DE2224960C3 - Process for the production of high purity nickel from stones containing nickel - Google Patents

Process for the production of high purity nickel from stones containing nickel

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DE2224960C3
DE2224960C3 DE2224960A DE2224960A DE2224960C3 DE 2224960 C3 DE2224960 C3 DE 2224960C3 DE 2224960 A DE2224960 A DE 2224960A DE 2224960 A DE2224960 A DE 2224960A DE 2224960 C3 DE2224960 C3 DE 2224960C3
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Louis Gandon
Bernard Philippe Lenoble
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Description

scnen .scan.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Gips und Koks im Schachtofen erhallen Das mi d;ekenn/eichnet. daß die Eluierung der von den scm Stein in großer Menge vorhandene Eisen vvirü Harzen im Lauf des Rcinigungsverfahrensschrit- anschließend durch Einblasen von LuIt verbrannt ies d) zurückgehaltenen Verunreinigungen in und durch im Lauf diese:- Vorgangs /ugescSz'e- ^:ίι-einem einzigen Schritt mittels angenähert 0.1 nor- 35 ziumdioxid verschlackt, was in Bessemer-kon\erU in maler Salzsäure nach einem Spülen mit konzen- durchgeführt win'-.2. The method as claimed in claim 1, characterized in that plaster of paris and coke are obtained in the shaft furnace. that the elution of the iron present in large quantities from the scm stone is vviru Resins in the course of the cleaning process step - then burned by blowing in air ies d) retained impurities in and through in the course of this: - process / ugescSz'e- ^: ίι-one single step by means of approximately 0.1 nor- 35 dioxide slagged, which in Bessemer-kon \ erU in painter hydrochloric acid after rinsing with concen- trated win'-.

trierter Salzsäure vorgenommen wird. Der so raffinierte Stein w-eisi z.B. !olgende Zu-trated hydrochloric acid is made. The so refined stone w-eisi, for example!

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch, ge- sannnensetzung auf:3. The method according to claim 2, characterized in that:

kennzeichnet, daß man von der vom Spülen ^- -^ ι( Gewichtsprozentindicates that one of the rinsing ^ - - ^ ι ( percent by weight

stammenden Lösung einen ersten Anteil der aus 30 i_ '"j"^ Gewichtsprozentoriginating solution a first proportion of the 30 i_ '"j" ^ percent by weight

dem Oxydationsverfahrenssrhritt c) stammenden Y^ -,'() /^ev^htsprozem Y ^ -, '() / ^ ev ^ htsprozem originating from the oxidation process step c)

unreinen Losung zusetzt und den Rest für die ^ ^ *5 Gewichtsprozentimpure solution and the rest for the ^ ^ * 5 percent by weight

Reaktion d) mit neuen Me. gen von unreinemReaction d) with new amounts of impure

Nickeloxid zurückführt. Es sind zahlreiche Verfahren zur Verarbeitung sol-Nickel oxide. There are numerous methods of processing such

4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, 35 eher nickelhaltigen Steine bekannt. Diese bekannter! dadurch gekennzeichnet, daß tier Verfahrens- Verfahren betreffen jedoch allgemein nur einen Verschritt d) der Entfernung der Verunreinigungen fahrensschriu einer Reihe von Verfahrensschritten, mittels zweier lonenaustauschharzsäulen in Reihe die zu einem Metall hoher Re.nheit. d.h. mit einem durchgeführt wird, wobei die unreine Lösung ab- Gehalt an Nickel von über '» 'is ' „. führt. Es bietet wechselnd in die eine und die andere Säule eir.ge- 4° sich also liir jeden einzelnen dieser Vertahrensführtw'ird. schritte eine große Anzahl von Möglichkeiten an.4. The method according to claims 2 and 3, 35 rather nickel-containing stones are known. This well known! characterized in that the process methods generally relate to only one step d) the removal of impurities in a series of process steps, by means of two ion exchange resin columns in series to form a metal of high purity. i.e. with a is carried out, the impure solution from nickel content of over '»' is'“. leads. It offers alternately in one and the other pillar, so that each of these procedures is carried out. approached a large number of possibilities.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, da- was die Zahl der mögliehen kombinationsw-ege derdurch gekennzeichnet, daß man den Yertahrens- art vervielfacht, daß es für Eachleute schwierig ist, schritt el) der Entfernung der Verunreinigungen die Kombination dieser Verfahrensschriik· zu bes'.imunterbncht. wenn Kobalt ir. der sich dabei eige- 45 men. die in industrieller Hinsich! am vvirtschafthchbenden Lösung auftritt. sie;) isi.5. The method according to claims 2 to 4, what is the number of possible combinational routes characterized in that one multiplies the old fashion, that it is difficult for each people step el) the removal of the impurities, the combination of this procedural step is to be checked continuously. if cobalt ir. 45 is his own. those in industrial terms! at the vvwirtschafthchbenden Solution occurs. she;) isi.

(V Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Der Erfind um; lieg! tue Aufnähe zusirundc. eine kennzeichnet, daß der \ erfahrensschritt der der vüllständige Verfahrensschrittfolge zur Herstellung Entfernung tier Verunreinigungen mittels zweier \cn Nickel hoher Reinheit aus niekellultieen Sieinen Ionenaustauschharzsäulen in Reihe durchgeführt 50 aii/uojivn. die einen Gestehungsprcis unter den! erwird und die Eluierung des in der ersten Säule niö<;hcht. ι. r j,;u"h den lvkar."iien Verfahren erzielenlhalienen Harzes mittels angenähert dreifai.li hai war. \>..·;νί sowohl au die Investitionen als auch normaler Salzsäure und die Eliiierung ties in der ;,;, die laiiicndcn Koster: i-edacli! ist. Weiter still die zweiten Säule enthaltenen Harzes miuel.s etwa rrfiiuhmg den !:a-.-h!· u;; ;, -..-ine derartige Auswahl achlfach normaler Salzsäure erfolgt. 55 πη: τ den zahi:':ichen !·;ηι;ίκ hen N'erfahrenswcgen(A method according to claim 1, characterized in that the process step of the complete process step sequence for the production of removing two high-purity nickel from cellulose ion exchange resin columns is carried out in series 50 aii / uojivn. Which a proclamation principle is obtained among the! And the elution of the in the first column niö <; hcht. Ι. Rj,; u "h den lvkar." Iien methods achieve lhaline resin by means of approximately three times. > .. ·; νί both au investments as well as hydrochloric acid and the Eliiierung ties in;; that laiiicndcn Koster: i edacli is more quiet resin contained the second pillar miuel.s about rrfiiuhmg to: a!.! -.- h · u;;;, -..- ine such selection is made achlfach hydrochloric acid 55 πη: τ the zahi: ': · cozy; ηι; ίκ hen N'erfahrenswcgen.!

-■ ^'erfahren nach ,Anspruch ό. tladun !1 ge- hie:.·:·,, rjal», ihn·, η . ine optimale iechnolouische l.äkcnnz.cidiiK't, daß man den Vcrfiihreiiss.jiriu d) ■ uni; zur \\r'rn:u<\-· j·.: 1. lit wird. Daneben soll die der Entfernung der Verunreinigungen unter- Erfindung, ein solches \ erfahren liefern, das sich bricht, wenn Kupfer in tier Lösung auftritt, die leicht für eine Durchführung in industriellem Maßaus der ersten Säule der lonenauslausdiharzviu- 6« stab eiünei.
len austritt. Gcgm-tand der Erfh; ίιπν: womit these Aufgabe
- ■ ^ 'experienced after, claim ό. tladun! 1 is called:. ·: · ,, rjal », him ·, η. an optimal English l.ä kcnnz.cidiiK't that one can use the Vcrfiihreiiss.jiriu d) ■ uni; to \\ r'rn: u <\ - · j · .: 1. lit becomes. In addition, the removal of the impurities under the invention is intended to provide such an experience that breaks when copper occurs in a solution that is easy to carry out on an industrial scale from the first column of the ion exchange resin rod.
len exits. Gcgm-tand der Erfh; ίιπν: with which this task

K. Verl.ihren nach Anspruch 6, dadurch gc- gelöst wird, isl ein Verfahren zur Herstellung vonK. Verl.ihren according to claim 6, is solved thereby, isl a method for the production of

kennzeichnet, daß man das in der Eluierungslö- Nickel hoher Reinheit aus nickelhaltigen Steinen,indicates that the high-purity nickel in the elution solution is obtained from stones containing nickel,

sung des Harzes in der zweiten Ionenaustausch- das durch foU'.-ndc Verfahrensschritte gckenir/eich-solution of the resin in the second ion exchange - the gckenir / calibration by foU '.- ndc process steps

harzsaule enthaltene Kobalt wiedergewinnt. 65 net ist:recovers cobalt contained in resin column. 65 net is:

9. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Verfahrens- a) Zerkleinerung, anschließend Rösten des nickelschritt e) der Elektrolyse freigesetzte Chlor haltigcn Ausgangsstcines bei einer Temperatur9. The method according to claim I, characterized in that that you do that in the process a) comminution, then roasting the nickel step e) the chlorine-containing starting materials released during the electrolysis at a temperature

22

in der Größeiioriinung vun 901Γ C mit Bitdungin the size of 901Γ C with Bitdung

von Nickeloxid,
b) Behandlung dieses verunreinigten Nickeluxids
of nickel oxide,
b) treatment of this contaminated nickel oxide

mit kunzentriertcr Salzsäure,
e) Oxydation des in der dadurch eihailcnen verunreinigten Lösung enthaltenen Eisens in den Fer-
with concentrated hydrochloric acid,
e) Oxidation of the iron contained in the resulting contaminated solution in the ferrous

rizustand, ~-state, ~ -

d) Entfernung der Verunreinigungen aus dieser Lösung mittels Ionenaustauschharzen,d) removal of the impurities from this solution using ion exchange resins,

e) Elektrolyse der so gereinigten Lösung. xoe) electrolysis of the solution purified in this way. xo

Nach einer ersten Weiterbildung der Erfindung v.ird die Eluierung der von den Harzen im Verfahrensschritt d) der Verunreinigungsenifernung zurückgehaltenen Verunreinigungen in einem einzigen Verfahrensschritt durchgeführt.According to a first development of the invention v. is the elution of the resins in the process step d) the impurity removal retained impurities in a single process step accomplished.

Nach einer anderen Weiterbildung der Erfindung vi'il .iiese Eiuierung der Verunreinigungen in zwei ,·■■·■ L-iiiünderfolgenden Verfahrensschritten durehpe-I uhr:, wobei der erste das Zink, das Kupier und das J ixen abtrennt und der zweite die Wiedergewinnung ι'.-'λ Kobaii.s ermöglicht.According to another further development of the invention, the impurities are divided into two , · ■■ · ■ L-iii the subsequent procedural steps durehpe-I clock: the first being the zinc, the docking and the J ixen disconnects and the second the recovery ι '.-' λ Kobaii.s enables.

Für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist es vojicühaft, das bei der Elektrolyse der gereinigten Losung nach dem Verfahrensschriu e) freigesetzte Chior wiederzugewinnen, es naeii irgendeinem bekannten Verfahren mit Wasserstoff reagieren zu lassen und die so erhaltene Salzsäure zum Auflösen üeuer Mengen des im Verfahrcnsschriit a) durch Rotten des Aüsgangsstesnes erhaltenen Erzeugnisses zu verwenden.For the economy of the process it is vojicühaft that the electrolysis of the cleaned Solution released according to procedural step e) To regain chior, it naeii any known Process to react with hydrogen and the hydrochloric acid thus obtained to dissolve Excessive quantities of the in process step a) by rotting of the product obtained from the starting point.

Die folgende, die Erfindung nicht einschränkende Beschreibung zeigt am besten, wie sich die Erfindung verwirklichen läßt. Die Erfindung wird außerdem durch die Zeichnung veranschaulicht, in der die Verfahrens.schrittfolge schematise!", wiedergegeben ist.The following non-limiting description of the invention best shows how the invention works can be realized. The invention will also illustrated by the drawing, in which the procedural step sequence schematize! ", is reproduced.

Dci~ Ausgangsstein 1, dessen Zusammensetzung weiter oben angegeben ist, wird zunächst z. B. durch Granuücien des geschmolzenen Steins oder durch Brechen des erstarrten Steins zerkleinert. Dci ~ starting stone 1, the composition of which is given above, is initially z. B. crushed by Granuücien the molten stone or by breaking the solidified stone.

Im ersten Fall läßt man das geschmolzene Erzeugnis in einen Wasserstrom unter erhöntem Druck einfließen, wodurch es in Teilchen zerteilt wird, wovon 185 ims 9O°/o eine Abmessung unter 800 Mikron aufweise.1. In the first case, the molten product is allowed to flow into a stream of water under increased pressure, whereby it is divided into particles, of which 185 mm 90% are less than 800 microns in size. 1st

Im zweiten Fall wird das feste Erzeugnis zunächst in einem Backenbrecher auf die Abmessung von 80 bis 100 mm zcbroclien und dann in einer Prallmühle weiter zerkleinert, üie 40"/0 des Erzeugnisses ip.it der gewünschten Korngröße liefert, während in einer Siebkugelmühle diese Zerkleinerung zu Ende geführt wird. Der Stein weist dann folgende Korngrößenverteilung auf:In the second case, the solid product is first crushed to a size of 80 in a jaw crusher up to 100 mm zcbroclien and then further crushed in an impact mill, over 40 "/ 0 of the product ip.it der delivers the desired grain size, while this comminution is carried out to the end in a sieve ball mill will. The stone then has the following grain size distribution:

5no Rückstand auf SOf) Mikron· Sieb.
500O Rückstand auf 250 Mikron-Sieb.
90% Rückstand auf 40 Mikron-Sieb.
5 n o behind SOF) · micron sieve.
50 0 O residue on 250 micron sieve.
90% residue on 40 micron sieve.

Der so zerkleinerte Stein wird anschließend bei 2 etwa bei 900 C geröstet.The stone crushed in this way is then roasted at 2 about 900 ° C.

Das durch das Rösten bei 2 erhaltene verunreinigte Oxid 3 hat folgende Zusammensetzung:The contaminated oxide 3 obtained by roasting at 2 has the following composition:

Ni 75,8 Gewichtsprozent,Ni 75.8 percent by weight,

Co 1,52 Gewichtsprozent, PCo 1.52 percent by weight, P

Fe 2,02 Gewichtsprozent,Fe 2.02 percent by weight,

S 2,0 GewichtsprozentS 2.0 percent by weight

Rest im wesentlichen Sauerstoff,The rest essentially oxygen,

960960

und man zerkleinert es, bis die Teilchengröße unterhalb 125 Mikron liegt.and crushed until the particle size is below 125 microns.

Es wird dann bei 4 durch Salzsäure unter folgenden Bedingungen aufgelöst: Das Uxid und die säurt: werden kontinuierlich in einen oder mehrere Reaktionsgefäßc in Reihe aus emailliertem Stahl mit Rühreinricluungen und Dampfkondensiereinrichtungen eingeführt. Der oxotherme Charakter der Reaktion ermöglicht, gegebenenfalls unter geringer Wärmezuführung von außen, die Temperatur leicht in der Nähe von 106- C zu hallen.It is then dissolved at 4 by hydrochloric acid under the following conditions: The Uxid and the acid: are continuously poured into one or more reaction vessels in series made of enamelled steel with stirring devices and steam condensers introduced. The oxothermal character of the reaction allows, if necessary with little heat input from the outside, the temperature easily in the Hall around 106- C.

Die Konzentration der Säure beträgt etwa <S Mo! pro Liter, und die Menge der bei 4 eingeführten Salzsäurelösung ist etwa I,Imal die Menge, die suichiometrisch zum Auflösen des Nickels und senior Verunreinigungen erforderlich ist.The concentration of the acid is about <S Mo! per liter, and the amount of hydrochloric acid solution introduced at 4 is about I, Imal the amount that is suichiometric to dissolve the nickel and senior impurities is required.

Das Volumen des oder der Reaktionsbehälter wird derart berechnet, daß die EimvirkungSieit auf das Oxid vier Stunden nicht übersteigt. Unter diesen Bedingungen übertrifft u\ r Rcakiiunsw irkuiigsgrad 99" ο fur Nickel. Eisen und Kobalt.The volume of the reaction vessel (s) is calculated in such a way that the effect of the reaction on the Oxide does not exceed four hours. Under these conditions we exceed Rcakiiunsw irkuiigsgrad 99 "ο for nickel. Iron and cobalt.

Nach Filtration bei 5 und "iPlfemung der-. Filtrationsrückstandes Sa hat die erhaltene Lösung im wesentlicher: folgende Zusammensetzung:After filtration at 5 and removing the filtration residue Sa , the solution obtained essentially has the following composition:

Ni 2 75 g/i.Ni 2 75 g / i.

Co 6 g/LCo 6 g / L

Fe 9,3 a/l.Fe 9.3 a / l.

Cl- 371 g/I,Cl- 371 g / I,

Resta/iditäi 0.4 N.Resta / iditäi 0.4 N.

Ein Teil des in uiever Lösung vorliegenden Eisens ist im R-rrozustand. und man oxidiert es hei 6 durch Lufteinblasen u:id Zusat' von Wasserstoffperoxid in den Fem<rustand. wobei dieser Zusatz durch potentiorr.etrische Messung gesteuert wird: Dieses Verfahren erlaubt also die Vermeidung jeder übermäßigen Zuführung von Wasserstoffperoxid.Part of the iron present in any solution is in the R-rro state. and it is oxidized at hot 6 Injection of air and addition of hydrogen peroxide in den Fem <rustand. this addition by potentiorr.etrische Measurement is controlled: this procedure thus allows avoiding any excessive Supply of hydrogen peroxide.

Diese Lösung7 wird anschließend einer Reinigung mittels zwei Ionenaustauscherharzsäulen 8 und 9 unterworfen, die in Reihe angeordnet sind unci von (1er Lösung7 durchströmt winden. Man \<.; ■.·· endet ein Harz vom anionischen 1 vp und insbesondre ein Ii::i/. das wenigstens eine aktive qiKucrnäre Ammonium!! nippe enthält.This solution7 is then used for cleaning subjected by means of two ion exchange resin columns 8 and 9, which are arranged in a row unci of (1er Solution7 winds flowing through it. Man \ <.; ■. ·· ends a Resin from the anionic 1 vp and in particular a Ii :: i /. the at least one active qiKucrnary ammonium !! contains sipping.

)m Verlaufe der Durchströmung der Ioneriaus- ;:ü\eher werden die Elemente, die in der Komplexio-[K '-Ί1 Mc*"" (Cl1) (4 /j)-) vorliegen, an den aktiven N-'.iien ties Ilar/i;- zurückgehalten.) m course of the flow through the Ioneriaus-;: ü \ rather the elements that are present in the complexio- [K '-Ί1 Mc * "" (Cl 1 ) (4 / j) -) are attached to the active N-' .iien ties Ilar / i; - withheld.

IJk1^Cs Verfahren verwerte) die Tatsache, ciaß in '.ie:- i i'Mini: die Konzentration an Chlorionen für die 7ϊ:telLi 1,Li <:!-■> Nickclk-tniplcxcs nicht air-'eichend ist. Λϋι: ::...■',:'iischcn \'e:-iinre;iiigur.gen. wie Zink. Eisen. Ktij I; . und K'il·::!;. bilden komplexe und werden :i liii .- .ins de: 1. iMiüi: im \ .'rlauf tier Durchslrömung •.■π;Κ·π·:.IJk 1 ^ Cs process utilize) the fact that ciaß in '.ie: - i i'Mini: the concentration of chlorine ions for the 7ϊ: telLi 1, Li <:! - ■> Nickclk-tniplcxcs is not air-'eichend. Λϋι: :: ... ■ ',:' iischcn \ 'e: -iinre; iiigur.gen. like zinc. Iron. Ktij I; . and K'il · ::!;. form complexes and become: i liii .- .ins de: 1. iMiüi: in the course of the flow •. ■ π; Κ · π · :.

N:iii". ..liier ι.-!·--.!!·!!, in <k-r linken Hälfte der Hg! r ,■·,·: ίμ'ι-η Au-iiuuuii^Min \-οπ\!·'νΐο! man hierfür zwei l-Iar/säulen K α und l) ti in Reihe und unterbricht Hie U-:ip,igiingsphase hier, wenn man die AnweseniiL-ii \ r"· 11 Kobalt in der aus der /.weiten Säule 9 1/ aus- !•cteikkn I .(isung fc-islelil.N: iii ". ..Liier ι .-! · -. !! · !!, in <kr left half of Hg! R, ■ ·, ·: ίμ'ι-η Au-iiuuuii ^ Min \ -οπ \! · 'Νΐο! One for this purpose two l-Iar / columns K α and l ) ti in series and interrupts Hie U-: ip, igiingsphase here, if the presence iiL-ii \ r "11 cobalt in the from the / .wide column 9 1 / from-! • cteikkn I. (isung fc-islelil.

Man .spült dann die erste Säule Ha mittels einer konzentrierten Salzsüurclösung mil· etwa '< Mol Saun: jf I iior. Man fügt (iii: erste Spülfraktior. die die Imprägnierlösung des Harzes darstellt, zu der zu reiuiizenden Lösung 7, während die zweite Fraktion im wesentlichen konzentrierte Salzsäure ist, die all' Mc-One then .spült the first column by means of a concentrated Ha Salzsüurclösung mil · about '<mole Saun jf I IIOR. One adds (iii: the first rinsing fraction, which represents the impregnation solution of the resin, to the solution 7 to be rinsed, while the second fraction is essentially concentrated hydrochloric acid, which all 'Mc-

talle der Ausgangslösung in geringer Konzentration enthält. Diese zweite Fraktion wird vorteilhaft bei 4 zur Auflösung von neuen Oxidmengen 3 zurückgeführt. contains talle of the starting solution in low concentration. This second fraction is advantageous at 4 returned to the dissolution of new amounts of oxide 3.

In der Figur ist der Weg der Nickellösung in ausgezogenen Strichen dargestellt, während die Spiil- und Eluicrschritte in unterbrochenen Strichen angedeutet sind.In the figure, the path of the nickel solution is shown in solid lines, while the game and eluic steps indicated in broken lines are.

Man unterwirft anschließend die in der ersten Säule 8rt zurückgehaltenen Verunreinigungen einer Eluierung mittels einer verdünnten Salzsäurelösung von 0,1 Mol je Liter. Das EluatAi enthält alle Verunreinigungen, d.h. Zink, Kupfer..Eisen und Kobalt. Man kann dann einen neuen Reinigungszyklus in Angriff nehmen, indem man neue Mengen von zu reinigender Lösung 7 durchströmen läßt, jedoch dieses Mal vorzugsweise zunächst über die zweite Säule 9« und dann über die erste Säule 8 a. Dieser Vorgang ist in der Figur durch doppelte Strichführung angedeutet.The impurities retained in the first column are then subjected to a Elution using a dilute hydrochloric acid solution of 0.1 mol per liter. The EluatAi contains all impurities i.e. zinc, copper ... iron and cobalt. You can then start a new cleaning cycle in Attack by allowing new amounts of solution 7 to be cleaned to flow through, but this one Times preferably first via the second column 9 ″ and then via the first column 8 a. This process is indicated in the figure by double lines.

In einer anderen, auf der rechten Seite der Figur dargestellten Ausführungsart hält der Strom der Lösung über die erste Harzsäule 8 b die Verunreinigungen Eisen, Kobalt, Kupfer und Zink zurück. Da das Kobalt das am wenigsten gut zurückgehaltene Element ist. wird es durch die anderen Metalle ersetzt und geht in die Nickellösung zurück. Man unter bricht die Reinigung, wenn auch Kupfer aus diese Harzsäule 8 b wieder austritt.In another, shown on the right side of the figure embodiment of the flow of the solution through the first resin column 8 holds b impurities iron, cobalt, copper and zinc back. Because the cobalt is the least well retained element. it is replaced by the other metals and goes back into the nickel solution. The cleaning is interrupted when copper also emerges from this resin column 8 b.

Die Säule Hb wird dann mit dreifach normale Salzsäure gespült und mit einer 0,1 normalen Salzsäu relösung regeneriert, wobei die Eluate vcrworfei werden, während man die das Nickel und das Kobal enthaltene Lösung über die zweite Harzsäule 9/ strömen läßt, die nur das zweite dieser Metalle zuThe column Hb is then flushed with triple normal hydrochloric acid and regenerated with a 0.1 normal hydrochloric acid solution, the eluates being discarded while the solution containing the nickel and cobal is allowed to flow over the second resin column 9 /, which is only the second these metals too

ίο rückhält.ίο withholds.

Die Eluierung dieser Säule 9 b nach ihrem SpiiK;i mit achtfach normaler Salzsäure liefert eine Lösuni von reinem Kobalt, wobei das Gesamtausbringen he der Wiedergewinnung dieses Metalls etwa 70 bi:The elution of this column 9b after its flushing with eightfold normal hydrochloric acid yields a solution of pure cobalt, the total yield of the recovery of this metal being about 70 bi:

80 0O beträgt.80 0 O is.

Schließlich wird in beiden Fällen eine Elcktrolysi 10 mittels unlöslicher Anoden, z.B. Graphit- ode Titananoden, mit einer Stromdichte von 625 Λ in und einer Spannung von etwa 6 Volt durchgeführtFinally, in both cases, an electrical power supply 10 is made by means of insoluble anodes, e.g. graphite ode Titanium anodes, carried out with a current density of 625 Λ in and a voltage of about 6 volts

ao die bei 1.1 Nickel mit einer Reinheit über 99,95" liefert.ao those at 1.1 nickel with a purity over 99.95 " supplies.

Das im Zuge der Elektrolyse 10 abgegebene Chloi wird bei 12 mit einem gleichen Volumen Wasserstol zur Reaktion gebracht, was zur Bildung von HCThe Chloi released in the course of the electrolysis 10 is reacted at 12 with an equal volume of water, resulting in the formation of HC

führt, der bei 4 zur Auflösung von neuen Oxidmeiv gen 3 rückgeführt wird.leads to the dissolution of new Oxidmeiv at 4 gen 3 is returned.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 2 wiedergewinnt, es mit Wasserstoff reagieren laßt PatenUi.isprüche: Uiul die so erhaltene Subsume zum Auflösen vor. neuen Mengen des beim Rösten im Verfahrcns-1 2 recovered, let it react with hydrogen, let PatenUi.isprüche: Uiul the subsume obtained in this way to dissolve. new quantities of the roasting in the process 1. Verfahren zum HersieUen von Nicke! hoher schritt a) erhaltenen Erzeugnisse versandet.1. Procedure for getting a nod! high step a) products obtained silted up. Reinheit aus nickeihakigen Steinen, t'fkcnn- 5 Iu. Verfahren rut eh. den Aüspiucüen 1 bis ·-',Purity from nickel-hooked stones, t'fkcnn- 5 Iu. Procedure rut eh. The Aüspiucüen 1 to · - ', ice ich net durch folgende Veriahieni,- dadurch gekennzeichnet, daß Ioncnaiisiaüscn-ice ich net by the following veriahieni, - characterized in that ioncnaiisiaüscn- schriue: harze verwendet wcrder., die wenigstens eine ;ικ-Schriue: Resins are used, which contain at least one; ικ- ,-,,.· -ι- η j ■-.·· , ·ι livn'uaternärc Ammüiituniiiruppi· enthsiten., - ,,. · -Ι- η j ■ -. ··, · ι livn'uaternärc Ammüiituniiiruppi · enthsiten. a) Zerkleinerung, anschließend Rosten des nik- ■ -a) Crushing, then rusting of the nik- ■ - kclhaltigen Ausgangssieines bei einer Temperatur in der Größenordnung von 9(ii» ' C <c ,_kcl-containing starting material at a temperature of the order of magnitude of 9 (ii »'C <c , _ mit Bildung von Nickeloxid,with formation of nickel oxide, b) Behandlung dieses unreinen Nickeloxids mitb) treating this impure nickel oxide with konzentrierter Salzsäure, , . ,. ,.. , , , . : .· v--1- hrr -n·-concentrated hydrochloric acid,,. , . , ..,,,. : . V-- 1 - hrr -n - c) Oxydation des in der dadurch erhaltenen 1^ Lri.ndung begeht s.cn uv, e,n V—u, ,u,c) oxidation of the ^ in the thus obtained 1 Lri.ndung commits s.cn uv, e, V-u, u,
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