DE221889C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 221889 KLASSE 12 o. GRUPPE- M 221889 CLASS 12 or GROUP

Dr. PAUL LEVY in AACHEN.Dr. PAUL LEVY in AACHEN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Juni 1908 ab.Patented in the German Empire on June 12, 1908.

Für die Darstellung reiner Abietinsäure gibt es bisher kein technisch verwertbares, billiges Verfahren, da weder Digerieren von Kolophonium mit Alkohol noch Einleiten von Salzsäure in eine alkoholische Lösung von Kolophonium noch sukzessives Ausschütteln einer ätherischen Lösung von Kolophonium mit wäßriger Ammoniumcarbonat-, Soda- und Kalihydratlösung zur Anwendung kommen können, sowohl wegen der Umständlichkeit der Methoden, als auch weil das auf die eine oder andere Weise gewonnene Produkt, wie durch zahlreiche wissenschaftliche Arbeiten nachgewiesen worden ist, keinen Anspruch auf Reinheit machen kann.For the preparation of pure abietic acid there is currently no technically usable, cheap one Process, since neither digestion of rosin with alcohol nor introduction of hydrochloric acid into an alcoholic solution of Rosin still successive shaking out of an essential solution of rosin can be used with aqueous ammonium carbonate, soda and potassium hydrate solutions, both because of the awkwardness of the methods, as well as because the one or Product obtained in another way, as proven by numerous scientific works cannot claim purity.

Ein reines Produkt wird indessen erhalten, wenn Kolophonium im Vakuum destilliert wird (vgl. Zeitschrift f. angew. Ch. 18, 1740); doch dürfte auch diese Methode kaum im Großen anwendbar sein, da sie zu kostspielige Apparaturen erfordert.A pure product is obtained when rosin is distilled in vacuo will (cf. Zeitschrift f. angew. Ch. 18, 1740); but this method, too, is unlikely to be applicable on a large scale, since it is too expensive Requires equipment.

Es wurde nun gefunden, daß man auch auf anderem Wege zu einem Produkt von gleicher Reinheit" gelangen kann, wenn man zuerst reines Natriumabietinat in fester Form, dessen Gewinnungsweise noch beschrieben werden wird, herstellt und dieses Salz in wäßriger Lösung mit der äquivalenten Menge Mineralsäuren versetzt. Die sich auf diese Weise abscheidende Harzsäure ist schon rein, bedarf aber, um nicht so schnell der Autoxydation anheimzufallen, noch einer Kristallisation aus - organischen Lösungsmitteln, z. B. Methylalkohol oder Eisessig.It has now been found that a product of the same type can also be obtained in other ways Purity "can come when you first pure sodium abietinate in solid form, the method of extraction of which will be described later is, produces and this salt in aqueous solution with the equivalent amount of mineral acids offset. The resin acid that separates out in this way is already pure, it needs to be but, in order not to succumb to autoxidation so quickly, crystallization also occurs - organic solvents, e.g. B. methyl alcohol or glacial acetic acid.

Zur Gewinnung dieser reinen Abietinsäure kann man aber nur das reine, nach der ger nannten Methode abgeschiedene Natriumabietinat benutzen, da das nach den alten Verfahren aus rohem Fichtenharz dargestellte harzsaure Natrium durch Versetzen mit Alkohol kein kristallinisches Natriumarbietinat liefert. Es liegt somit eine neue Darstellungsweise vor, indem es nur nach dieser gelingt, reines kristallinisches Natriumabietinat zu erhalten, aus welchem sich alsdann durch Versetzen mit verdünnter Mineralsäure reine Abietinsäure abscheidet.To obtain this pure abietic acid, however, only the pure abietic acid can be used, according to the ger The so-called method use deposited sodium abietinate, as it was made from raw spruce resin using the old methods Resin-acid sodium by adding alcohol no crystalline sodium arabinate supplies. There is thus a new mode of representation in that it is only possible according to this to obtain pure crystalline sodium abietinate, from which then by addition separates pure abietic acid with dilute mineral acid.

Vom rohen Kolophonium ausgehend, sei die Herstellungsweise der Abietinsäure in folgendem wiedergegeben.Starting with raw rosin, the method of manufacturing abietic acid is as follows reproduced.

Man löse z. B. 100 kg gewöhnliches Fichtenharz in der Wärme in der nötigen Menge Alkohol und gebe alsdann zu der erkalteten Lösung eine alkoholische Lösung von Natriumäthylat — 7,6 kg Natrium enthaltend — hinzu. Alsbald scheidet sich das Natriumabietinat in Form weißer, nadeiförmiger Kristalle ab, deren Reinheit nach dem Absaugen und Trocknen nichts zu wünschen übrig läßt. Von diesem festen, neutralen Natriumsalz stelle man sich eine wäßrige Lösung dar, die man nur mit der gerade erforderlichen Menge Mineralsäure zu versetzen hat, um eine quantitative Abscheidung der reinen Abietinsäure zu bewirken. Durch verschiedene Analysen wurde die Reinheit der zweckmäßig umzukristallisierenden Säure festgestellt.Solve z. B. 100 kg of ordinary spruce resin in the heat in the necessary amount of alcohol and then add an alcoholic solution of sodium ethylate to the cooled solution - Containing 7.6 kg of sodium - added. The sodium abietinate soon separates into Form of white, needle-shaped crystals, their purity after suction and drying leaves nothing to be desired. Imagine this solid, neutral sodium salt an aqueous solution, which can only be obtained with just the required amount of mineral acid has to move in order to bring about a quantitative separation of the pure abietic acid. The purity of the recrystallized material was determined by various analyzes Acid detected.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of pure abietic acid from raw spruce resin, thereby characterized in that this is treated with alcoholic sodium ethylate and the deposited sodium abietinate decomposed in aqueous solution by mineral acid.