DE2206445C2 - Process for removing anions from liquids - Google Patents
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Description
Hs ist bekannt, daß unbehandelte Braunkohlen schwach saure Kationenaustausch^ sind (vgl. H e 1 f f e r i c Ii, »Ionenaustauscher«, 1959).It is known that untreated brown coals are weakly acidic cation exchanges (cf. H e 1 f f e r i c Ii, "Ion Exchange", 1959).
Hs ist weiterhin bekannt, Kationen aus Wasser und wäßrigen Lösungen unter Verwendung von kohlenstoffhaltigen Materialien zu entfernen, die mit Phosphorsäure auf Temperaturen oberhalb 450° C, vorzugsweise auf Temperature, von 1OO bis 800° C gebracht und dabei aktiviert w-irden waren. In diesem Zusammenhang sind als Ausgangs iaterialien auch Braunkohle und Torf bekannt (vgl. deutsche Patentschrift 733410).Hs is also known cations from water and aqueous solutions using carbonaceous materials to be removed, the w-earthen were reacted with phosphoric acid to temperatures above 450 ° C, preferably at Temperature, of 1 OO to 800 ° C and thereby activated. In this context, lignite and peat are also known as starting materials (cf. German Patent 733410).
Es ist ierner bekannt, Basenaustauscher aus Braunkohle, Torf, Steinkohle u. dgl. dadurch zu gewinnen, daß diese Materialien mit Schwefelsäure, vorzugsweise konzentrierter Schwefelsäure, oder anderen ähnlich wirkenden Säuren oder Laugen behandelt werden, so daß sie in der Lage sind, mit Metallionen unlösbare, aber austauschbare Verbindungen zu bilden (vgl. Patentanmeldung P 1274 IV/85b).It is also known that base exchangers can be obtained from lignite, peat, hard coal and the like by that these materials with sulfuric acid, preferably concentrated sulfuric acid, or others similar acids or bases are treated so that they are able to with metal ions to form insoluble, but interchangeable connections (cf. patent application P 1274 IV / 85b).
Schließlich ist es bekannt, vorbchandelte Kohle, beispielsweise mit Schwefelsäure aktivierte Kohle, die als Kationenaustauscher verwendbar ist, durch Anwendung bestimmter Maßnahmen auch zur Entfernung von Sauerstoff aus Wasser zu benutzen (vgl. deutsche Patentschrift 1 129 419).Finally, it is known to use coal, for example coal activated with sulfuric acid, which can be used as a cation exchanger, also for removal by applying certain measures to use oxygen from water (cf. German patent specification 1,129,419).
Zusammenfassend kann in bezug auf den Stand der Technik gesagt werden, daß die Verwendung von Braunkohle, Torf und anderen fossilen Inkohlungsprodukten immer auf Kationenaustauscher beschränkt geblieben ist, wobei zudem die praktische Nutzung dieser Materialien an einen erheblichen Aufwand bedingende Vorbehandlungen z.B. Sulfonierung usw., gebunden ist. Aus diesen Gründen und möglicherweise auch wegen der als unzureichend erachteten nutzbaren Kapazität — sind auf der Basis der vorgenannten Materialien hergestellte Ionenaustauscher zunehmend durch Ionenaustauscher auf Kunstharzbasis ersetzt worden. Letztere weisen eine Reihe erheblicher Vorteile auf, zu denen insbesondere auch die Tatsache gehört, daß es möglich ist, bei ihrer Herstellung bestimmte chemische und mechanische Eigenschaften genau einzustellen. Andererseits sind diese Austauscher jedoch sehr teuer.In summary, with regard to the prior art, it can be said that the use of Lignite, peat and other fossil coal products are always limited to cation exchangers has remained, with the practical use of these materials also requiring considerable effort Pretreatments e.g. sulfonation, etc., is bound. For these reasons and possibly also because of the usable capacity considered insufficient - are based on the aforementioned Ion exchangers manufactured from materials are increasingly being replaced by ion exchangers based on synthetic resins been replaced. The latter have a number of significant advantages, including in particular Belongs to the fact that it is possible to use certain chemical and mechanical methods in their manufacture Set properties precisely. On the other hand, however, these exchangers are very expensive.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für Anionenaustauscher und amphotere Austauscher geeignet Stoffe und Materialien verfügbar zu machen, die einmal geringere Gestehungskosten als die bisher dafür verendeten Materialien und zum anderen auch eine den praktischen Erfordernissen genugende Kapazität aufweisen.The invention is based on the object for anion exchangers and amphoteric exchangers suitable substances and materials to make available once lower production costs than before materials used for this and, on the other hand, a capacity sufficient for practical requirements exhibit.
Zu- Lösung dieser Aufgabe schlagt die Lrhndimg die Verwendung von Braunkohle, Torf und andeic= fossilen Inkohlungsprodukten, im Zustand -hrer Gewinnung und/oder mit anschließender vollständiger oder iJlw eiser Trocknung und/oder Zerkleinerung und eventueller Klassierung, zum Entfernen von Anioncn nu<= Wasser und wäßrigen Lösungen vor. Weiterhin können die genannten Materialien zugleich zum Entfernen von Kationen aus Wasser und wäßrigen Lösungen verwendet werden. Wesentlich ist dabei daß bei der Verwendung von Braunkohle, Tor; und anderen fossilen Inkohlungsprodukten auch die Entfernung von metallischen Kationen möglich ist.The Lrhndimg proposes a solution to this problem the use of lignite, peat and andeic = fossil coal products in the state in which they were extracted and / or with subsequent complete or partial drying and / or comminution and possible classification to remove anions nu <= water and aqueous solutions. Farther can use the materials mentioned at the same time to remove cations from water and aqueous Solutions are used. It is essential that when using lignite, gate; and other fossil coal products, the removal of metallic cations is also possible.
Bei der praktischen Anwendung der F.rfindum· wird es im wesentlichen darum gehen, Metallsalze und Metallgifte aus Abwässern im weitesten Sinn d. . Wortes zu entfernen. 1·, kann sich dabei z. B. uns kommunale Abwasser und Industrieabwässer oder um Wasser oder wäßrige Lösungen handeln, die bei der naßmetallurgi'jhen Aufbereitung, Gewinnung od. dgl. anfallenIn the practical application of the fiction it will essentially be about removing metal salts and metal poisons from wastewater in the broadest sense d. . Remove word. 1 ·, can be z. B. us municipal wastewater and industrial wastewater or be water or aqueous solutions that are used in wet metallurgy processing, extraction or the like
Es steht außer Frage, daß die genannten Autauschmatenalien für diese Zwecke in praktisch unbegrenzten Mengen zur Verfügung stehen, und zwar zu einem Preis, der -- insbesondere verglichen nut den heute üblichen Anionenaustauschern — außerordentlich niedrig ist. Dieser Preisunterschied ist so groß, daß eine Vorbereitung der Braunkohle od. dgl. beispielsweise durch Trocknen, Zerkleinern oder Klassieren kostenmäßig nicht ins Gewicht fällt.There is no question that f or these purposes in virtually unlimited quantities Autauschmatenalien mentioned are available, and at a price which - especially when compared nut today's conventional anion exchangers - is extremely low. This difference in price is so great that preparing the lignite or the like, for example by drying, crushing or classifying, does not matter in terms of costs.
Die Verwendbarkeit von Torf, Braunkohle und anderen fossilen Inkohlungsprodukten wird auf das Vorhandensein von Carboxylgruppen und Aminogruppen zurückzuführen sein, wobei die Carboxylgruppen den Kationenaustausch und die Aminogruppen den Anionenaustausch bewirken. Beide Gruppen liegen jedenfalls in der Mehrzahl der Fälle in einer solch günstigen Verteilung vor, daß die Verwendung von Braunkohle, Torf usw. als amphotere Austauscher ohne besondere Vorbehandlung möglich ist.The usability of peat, lignite and other fossil coal products is based on their presence can be attributed to carboxyl groups and amino groups, the carboxyl groups effect the cation exchange and the amino groups effect the anion exchange. Both groups are lying at least in the majority of cases in such a favorable distribution that the use of Lignite, peat, etc. can be used as amphoteric exchangers without special pretreatment.
Es wird zwar nicht auszuschließen sein, daß die von der Erfindung vorgeschlagenen Materialien gegenüber den bisher üblichen hochpolymeren Kunstharzen auch gewisse Nachteile aufweisen, die beispielsweise in der geringeren mechanischen Festigkeit begründet sein können. Diese Nachteile werden jedoch durch den Kostenvorsprung in jedem Fall mehr als kompensiert. Im übrigen kann letzterer sich auch dahingehend auswirken, daß auf die Regenerierung einer ermüdeten, also in bezug auf die Austauschbarkeit aufgebrachten Charge, verzichtet werden kann, da es kostenmäßig vertretbar ist, frisches Material einzusetzen. Dadurch können bei Vorliegen bestimmter Voraussetzungen günstige Auswirkungen in bezug auf Deponieprobleme od. dgl. erzielt werden. Wenn es z. B. darauf ankommt, einen schädlichen Bestandteil aus irgendwelchen Flüssigkeiten abzuscheiden, liegt bei normaler Handhabung, die eine Regenerierung des Ionenaustauschers einschließt, nach der Elution derselben dieser schädliche Stoff wiederum als Bestandteil irgendeiner Flüssigkeit vor, die beseitigt werden muß. Es ist vorstellbar, daß in einem solchen Fall die Beseitigung dieses schädlichen Materials als Bestandteil beispielsweise von BraunkohleAlthough it cannot be ruled out that the materials proposed by the invention are opposed to The high-polymer synthetic resins customary up to now also have certain disadvantages, for example may be due to the lower mechanical strength. However, these disadvantages will in any case more than compensated by the cost advantage. Incidentally, the latter can also to the effect that on the regeneration of a tired, so in terms of interchangeability applied batch, can be dispensed with, as it is cost-justifiable, fresh material to use. If certain conditions are met, this can have beneficial effects in With respect to landfill problems or the like. Can be achieved. If it is z. B. What matters is a harmful Separating constituents from any liquids is part of normal handling, the one Regeneration of the ion exchanger includes, after elution of the same, this harmful substance in turn as part of any liquid that needs to be disposed of. It is conceivable that in one in such a case the removal of this harmful material as a component of, for example, lignite
weniger Schwierigkeiten und Kosten verursacht als bei Vorhandensein in Gestalt einer Komponente einer wäßrigen Lösung.causes fewer difficulties and costs than if one were present in the form of a component aqueous solution.
Selbstverständlich sieht die Erfindung auch die Möglichkeit vor, di>; von ihr zur Verwendung vorgejchlagenen Materialien in der üblichen Weise zu regenerieren. Dies kann z. B. dann der Fall sein, wenn die ausgetauschten Stoffe einen Wert darstellen, der ihre Rückgewinnung lohnt, und selbstverständlich auch dann, wenn Braunkohle, Torf und andere fossile Inkohlungsjjrodukte als Anionentauscher oder aniphotere Tauscher mit dm ausdrücklichen Ziel verwendet werden, Metalle oder deren Verbindungen ?.u gewinnen. Es ist aber auch möglich, im Rahmen einer Verbrennung des beladenen Materials die ausgetauschten Stoffe rückzugewinnen oder damit die Rückgewinnung einzuleiten.Of course, the invention also provides the possibility of di>; suggested by her for use Regenerate materials in the usual way. This can e.g. B. be the case if The substances exchanged represent a value that is worth recovering and of course even when lignite, peat and other fossil coal products are used as anion exchangers or Aniphotere exchangers are used with the express aim of using metals or their compounds ? .u win. However, it is also possible to replace the loaded material as part of an incineration Recover substances or thus initiate recovery.
In praktischen Versuchen hat sich herausgestellt, daß beispielsweise vorzerkleinerte Rohbraunkohle, die mit einer komplexen mit Urar.ylsulfatoanionen beladenen Lösung bei einem pH-Wert-Bereich etwa von 1,0 bis 4,0 beschickt wird, die Eigenschaften eines Anionenaustauschers zeigt. Bei diesem Vorgang adsorbiert die Rohbraunkohle die komplexen Uranylsulfatoanionen. Das Uran wurde vor der Beschickung mit Schwefelsäure als komplexes Anion, und zwar als zweiwertiges Uranyldisulfato-IonIn practical tests it has been found that, for example, pre-crushed raw lignite, the one with a complex solution loaded with uraryl sulfate anions at a pH range for example from 1.0 to 4.0 is charged, shows the properties of an anion exchanger. In this process the raw lignite adsorbs the complex uranyl sulfato anions. The uranium was prior to loading with sulfuric acid as a complex anion, namely as a divalent uranyl disulfato ion
[UO2 (SO4).]*-
und als vierwertiges Uranyl-Trisulfato-Ion[UO 2 (SO 4 ).] * -
and as a tetravalent uranyl trisulfato ion
[UO2 (SO4)^-[UO 2 (SO 4 ) ^ -
in Lösung gebracht. Der gebundene Urany'.sulfato-Anion-Komplex ist fast wasserunlöslich. Nach Eluierung mit einer Salpetersäuren Amonitratlösung liegt das Uran als Uranylnitrat vor. Auf analoge Weise wird das Anion des Doppelcarbonatsbrought into solution. The bound urany'-sulfato-anion complex is almost insoluble in water. After elution with a nitric acid solution of ammonia nitrate uranium as uranyl nitrate. The anion of the double carbonate becomes in an analogous manner
[UO2(CO3X1]4-[UO 2 (CO 3 X 1 ] 4 -
ebenfalls adsorbiert.also adsorbed.
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus folgenden Beispielen:Further details of the invention emerge from the following examples:
a) Eine nicht vorbehandelte Rohbraunkohle mit einer Korngröße unter 5 mm wurde als Austauscher eingesetzt. Letzterer wurde mit einer komplexen U-anylsuIfato-Anion-Lösung mit folgender Zusammensetzung beladen:a) A non-pretreated raw lignite with a grain size of less than 5 mm was used as an exchanger used. The latter was treated with a complex U-anylsuIfato-anion solution with the following composition loaded:
U3O8 · 500 mg/1; pH-Wert 2,0.U 3 O 8 x 500 mg / 1; pH 2.0.
Nach erfolgtem Durchbruch, bei dem der U.,OK-Gehalt der Aufgabelösung gleich dem U.,Oh-Gehalt der Ablauflösung ist, wurde der Austauscher mit Wasser gewaschen und danach mit einer Salpetersauren Ammonitratlösung, deren pH-Wert 0,9 betrug, eluiert. Das durch den Austauscher adsorbierte U.,O8 wurde zu 99, 9 °/o als Uranylnitrat durch die Elution zurückgewonnen.After a breakthrough, in which the U., O K content of the feed solution is equal to the U., O h content of the drainage solution, the exchanger was washed with water and then with a nitric acid ammonium nitrate solution, the pH of which was 0.9 , eluted. 99.9% of the U., O 8 adsorbed by the exchanger was recovered as uranyl nitrate by the elution.
Die Auswertung des Elutionsergebnisses ist in der Elutionskurve gemäß Fig. 1 dargestellt. Diese EIutionskurve zeigt einen Verlauf, der mit dem der Kurve eines stark basischen Anionenaustauschers auf Kunstharzbasis, wie sie die F i g. 2 zeigt, ohne weiteres vergleichbar ist.The evaluation of the elution result is shown in the elution curve according to FIG. This elution curve shows a course that corresponds to that of the curve of a strongly basic anion exchanger based on synthetic resin, as they the F i g. 2 shows, is readily comparable.
b) Es wurde eine nicht vorbehandelte Br-unkohk mit einer Körnung bis 5 mm als amphoierer Austauscher eingesetzt. Dabei sollten auch metallisch-Kationen ausgetauscht werden. Der Austausche· wurde mit einer schwefelsauren Quecksilber-Sulia: lösung mit folgender Zusammensetzung beladen:b) It was a non-pretreated Br-unkohk with a grain size of up to 5 mm used as an amphoier exchanger. This should also include metallic cations be replaced. The exchange was made with a sulphate of mercury sulia: loaded solution with the following composition:
50 mg/1 Hg; pH-Wert 2,0.50 mg / 1 Hg; pH 2.0.
Es wurde festgestellt, daß der Austauscher in der Lage war, 9011O des Hg-Gehaltes zu adsorbieren.It was found that the exchanger was able to adsorb 90 11 O of the Hg content.
Im übrinen besteht hier die Möglichkeit, die bei.; dc-ne Braunkohle anschließend zu verbrennen und das Hg durch Sublimieren rückzugewinnen.Incidentally, there is the possibility of doing the at .; Then burn dc-ne brown coal and recover the Hg by sublimation.
c) Es wurde eine nicm vorbehandelte Rohbraun kohle mit einer Körnung bis 5 mm als Austausche; eingesetzt. Letzterer wurde mit einer Kunfcrdl] teiraminsulfat-Lösung [Cu(NI I:!)4] SO4 · H2O beladen. Hs wurde festgestellt, daß der Austauscher in der Lage war, 1000O dieses anionischen Komplexes zu adsorbieren.c) A raw brown coal with a grain size of up to 5 mm, which had not been pretreated, was used as an exchange; used. The latter was loaded with a Kunfcrdl] teiramine sulfate solution [Cu (NI I :! ) 4 ] SO 4 · H 2 O. It was found that the exchanger was able to adsorb 100 0 O of this anionic complex.
Für die Beurteilung der Verwendbarkeit der \on der Erfindung vorgeschlagenen Materialien spielt auch deren Beladungskapazität eine Rolle. Letztere ist selbstverständlich in allen Fällen, also z. B. auch bei den bekannten Ionenaustauschern auf Kunsthar/-basis, abhängig vom Gehalt an auszutauschenden Ionen der zur Aufgabe gegebenen Lösungen und auch vom Einfluß fremder, in der Lösung befindlichen Ionen. So kann die Beladungskapazität beispielsweise bis zu 50 g U,O„ kg Rohbraunkohle liegen. Damit kann praktisch allen Erfordernissen, die nach Einsatz von Ionenaustauschern zu berücksichtigen sind, Rechnung getragen werden. So können Braunkohle, Torf od. dgl. für die Dekontamination radioaktiver Abwasser benutzt werden. Derartige Abwasser fallen z. B. bei der Handhabung offener radioaktiver Stoffe bei der naßmetallurgischen Aufbereitung an. Sie dürfen gemäß der Strahlenschutzverordnung nur dann in Vorfluter oder Abwässerkanäle eingeleitet werden, wenn die Radioaktivität bestimmte, in dieser Verordnung festgelegte Grenzen unterschreitet. Bei U-natürlich muß beispielsweise der Konzentrationswert im Wasser unter 2 · 10~4 Mikrocurie'cnV liegen. Durch Einsatz von Rohbraunkohle als amphoterer Austauscher wird dieser Wert ohne Schwiergkeiten unterschritten.For the assessment of the usability of the materials proposed by the invention, their loading capacity also plays a role. The latter is of course in all cases, so z. B. also with the known ion exchangers based on synthetic resin, depending on the content of ions to be exchanged in the solutions given for the task and also on the influence of foreign ions in the solution. For example, the loading capacity can be up to 50 g U. O "kg of raw lignite. This means that practically all requirements that have to be taken into account after the use of ion exchangers can be taken into account. Lignite, peat or the like can be used for the decontamination of radioactive waste water. Such wastewater fall z. B. in the handling of unsealed radioactive substances in wet metallurgical processing. According to the Radiation Protection Ordinance, they may only be discharged into receiving waters or sewers if the radioactivity falls below certain limits specified in this Ordinance. In U-naturally, for example, the concentration value in the water to 2 x 10 ~ 4 Mikrocurie'cnV must lie. By using raw lignite as an amphoteric exchanger, this value is easily fallen below.
Als weiterer bei Anwendung der Lehre gemäß der Erfindung erzielbarer Vorteil kann die Tatsache angeführt werden, daß Braunkohle, Torf u. dgl. auch dann angewandt werden, wenn die zu behandelnden Wasser oder wäßrige Lösungen einen erheblichen Feststoffgehalt aufweisen. Dieser beeinträchtigt den angestrebten Effekt in keiner Weise. Vielmehr besteht gegebenenfalls noch die Möglichkeit, einen Ionenaustauscher auf der Basis von Rohbraunkohle, Torf od. dgl. zugleich als Filter zu verwenden, um diese Feststoffe abzuscheiden.The fact can be cited as a further advantage that can be achieved when applying the teaching according to the invention be that lignite, peat and the like. Are also used when the to be treated Water or aqueous solutions have a considerable solids content. This affects the desired effect in any way. Rather, there is also the possibility, if necessary, of an ion exchanger On the basis of raw lignite, peat or the like. At the same time to be used as a filter to this Separate solids.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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