DE2143482A1 - Spektrometer mit Proben-Spinner - Google Patents

Description

Spektrometer mit Proben-Spinner Priorität: 14. September 1970, USA, Ser. No. 71 954

Es wird ein Spektrometer für gyromagnetische Resonanz beschrieben» in dem eine am Probenhalter befestigte Turbine verwendet wird, mit der aufgrund eines Luftstroms die zu untersuchende Probe im Magnetfeld schnell gedreht wird» wobei die Turbine auf einer Luftsäule in einem festen Stator oder Gehäuse schwimmt. Im Stator oder Gehäuse sind Luftlager für den rotierenden Probenhalter vorgesehen. Veiter sind Einrichtungen vorgesehen, mit denen der Austritt der Luft aus den Luftlagern blockiert wird, um den Probenhalter aus dem Magnetfeld auszustoßen.

Hintergrund der Erfindung ι

Luftgetriebene Turbinen sind bereite zum Spinnen oder Drehen der Proben im Luftspalt eines Magneten «ines Spectrometers

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für die magnetische Kernresonanz verwendet worden» um restliche Magnetfeldgradienten im magnetischen Polarisationsfeld aus zum!ttein, und damit die Auflösung der Resonanzlinien des Spektrums zu verbessern (US-Patentschrift 2 960 649)·

Ein solcher Proben-Spinner hatte allgemein die Form eines festen Stators oder Gehäuses mit einer kegelstumpfförmigen Aufnahme für einen kegelstumpfförmigen Rotor, der

" seinerseits die Probenhalterung, allgemein eine Glasphiole, trug. Hehrere Luftstrahlen werden durch die Wand des konischen Stators und gegen die dazu passende kegelstumpff Srffiige Oberfläche des Rotors geschickt, so daß eine Drehbewegung des Rotirs im Stator und damit der Probe im Magnetfeld hervorgerufen wird· IAa das Drehmoment des Rotes zu verbessern» können in den Lagerflächen des Rotors Ausnehmungen oder Taschen vorgesehen werden, so daß die Luft auf die Taschenflächen auf trifft» um die Antriebswirkung der Luft gegen die Turbine zu verbessern. Während der Drehung ist die kegölstumpfförmige Oberfläche der Turbine von der passenden kegelstumpfförmigen Oberfläche des Stators durch einen sehr diümen Luftfilm getrennt, auf dem der Rotor reitet.

In der Praxis wurde festgestellt, daß die Abmessungen des Stators und des Rotors in sehr engen Toleranzen liegen müssen, um zu gewährleisten, daß der Rotor eng an den Stator paßt und während der Drehung nicht mit der Statoroberfläche verbunden bleibt« Darüber hinaus müssen die zueinander passenden Flächen frei von Kratzern, Lufttaschen, Fremdstoffen und dergleichen sein, weil jede solche geringfügige Fehlstelle eino Instabilität der Drehung ergibt, und zeitweise dafür sorgt, daß der Rotor sich nicht mehr dreht. Nach der Herstellung von Statoren und Rotoren ist es oft

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notwendig« eine Anzahl von Rotoren in einem bestirnten Stator auszuprobieren, ehe eine gute Anpassung zwischen Rotor und Stator hergestellt werden kann. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß zur Erzielung der notwendigen stabilen Drehbewegung es notwendig ist, daß die hergestellten Rotoren von Spezialkräften nachgearbeitet werden müssen, um die notwendigen Abmessungstoleranzen zwischen zueinanderpassendem Rotor und Stator einzuhalten« Das erfordert hohe Kosten für die erstmalige Herstellung, aber auch Wartungsprobleme, wenn Rotoren nicht mehr einwandfrei in dem angepaßten Stator arbeiten, nachdem dieser in die Sonde eingebaut ist.

Erfindungsgemäß wird eine neue Rotorform für einen Proben-Sonden-Spinner verfügbar gemacht, der auf einem Luftkissen oder einer Luftsäule in einem Stator oder Gehäuse reitet, wobei die Toleranzen zwischen dem Rotor und dem Gehäuse sehr großzügig bemessen sind, so daß zu ihrer Herstellung keine Fräzisionsbearbeltung erforderlich ist, jeder Rotor mit praktisch jedem Stator verwendbar ist, und daß Anpaßprobleme von Rotoren und Statoren vermieden werden.

Der Rotor und der Stator werden so konstruiert, daß die zueinander passenden Flächen der beiden Einheiten einen ziemlich dünnen linearen Bereich bilden, und keine große Fläche wie bei den bekannten Spinnern. Diese dünne Linienanpassung oder Lagerfläche ergibt nur geringe Reibung zwischen den sich relativ zueinander bewegenden Teilen, so daß sich keine Probleme durch kleinste Kratzer, Lufttaschen oder Fremdstoffe ergeben. Die Herstellungskosten der neuen Rotor- und Stator-Konstruktion werden um einen Faktor 100 oder mehr herabgesetzt, und auch die Wartungsprobleme werden sehr vereinfacht, da es keine kritische

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Anpassung eines bestimmten Rotors an einen bestimmten Stator gibt.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist der Rotor sphärisch geformt und hat eine axiale Bohrung; dieser kugelförmige Rotor paßt über eine Probenphiole und ist an dieser befestigt. Der kugelförmige. Rotor ist in einem Hohlraum im Stator oder Gehäuse untergebracht, und, sobald Antriebsluft gegen die ünterflache des Rotors im Gehäuse gerichtet wird, schwimmt der Ball im Gehäuse auf und ruht auf einem Luftkissen, das im Gehäuse gebildet wird, wobei der Luftstrom die Kugel in Drehrichtung antreibt. Die Kugel ruht also auf der sich bewegenden Luftsäule unter der Kugel und wird von dieser im Drehsinn angetrieben. Die Luft entweicht auf der Oberseite des Gehäuses um den Umfang der Kugel herum, wobei die Vertikalbewegung der Kugel an der Oberkante des Gehäuses dazu dient, die Größe der Luftaustritts Öffnung zu regulieren. Sine schwimmende Kugel kontrolliert also den Luftstrom aus * dem Gehäuse heraus in selbstregulierender Weise.

Bei einer anderen Ausführungsform hat der Rotor die Form ' eines Zylinders, der, wie der kugelförmige Rotor, auf einer Luftsäule in einem Hohlraum des Stators schwimmt. Der schwimmende zylindrische Rotor reguliert ebenfalls die Luftiaenge, die auf der Oberseite des Gehäuses entweichen kann, und reguliert auf diese Weise seine Schwimmlage im Gehäuse selbst.

Darüber hinaus ist der Stator des Gerätes mit Luftlagern zwischen dem Stator und dem rotierenden Probenhalter versehen, das heißt der Glasphiole, so daß die Neigung zu Instabilitäten oder Schwingungen über die Länge der rotierenden Probenphiole merklich herabgesetzt wird. Auf diese Weise wird auch die Forderung für präzise geschliffene Probenhalter oder Phiolen beseitigt, ebenso wie die Notwendigkeit,

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kritische Toleranzen an den Lagerpunkten längs der Probenphiole einzuhalten.

Die Strömungsmittel- oder Luft-Strömung, die in den Luftlagern in dem Stator verwendet wird, wird auch dazu verwendet, den Probenhalter und den zugehörigen Rotqr aus dem Raum zwischen den Oberflächen des Magneten auszustoßen.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigen:

Fig. 1 ein Schema eines Kernresonanzspektrometers;

Fig. 2 einen Schnitt durch einen Probenspinner nach der Erfindung;

Fig.2A einen Schnitt längs der Linie 2A-2A in Fig. 2;

Fig. 3 einen Teilschnitt des Rotorteils des Spinners nach Fig. 2;

Figuren 4, 5 und 6 Teilschnitte entsprechend Fig. 3 durch andere Ausführungeformen der Erfindung·

In Figuren 1, 2 und 2A ist ein Spektrometer für magnetische Kernresonanz mit einer Spinnervorrichtung nach der Erfindung dargestellt. Die zu analysierende Stoffprobe 11 ist in einer Probenphiole 12, beispielsweise einem Glasrohr, in einer Sonde 13 angeordnet, die im unidirektionalen Magnetfeld im Spalt zwischen den Polschuhen 14 und 15 eines Permanentoder Elektro-Hagneten angeordnet ist. Ein HF-Sendeempfänger 16 liefert HF-Energie an eine abgestimmte Spule 17 in der Sonde in der Nähe der Probe. Die an die Spule 17 gelieferte HF-Energie dient dazu, die Probe mit einem, hochfrequenten Magnetfeld senkrecht zul. unidirektionalen Magnetfeld zu bestrahlen, um eine magnetische Kernresonanz der Probe

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hervorzurufen. Resonanzsignale von der Probe 11 werden in der Spule 17 detektiert und dem HF-Sendeempfänger 16 zugeführt, wo die Signale verstärkt und detektiert v/erden, so daß ein Resonanz-Ausgangssignal erzeugt wird, das dann einem geeigneten Schreiber 19 zugeführt wird. Eine Abtasteinrichtung 21 ist für einen Sweep durch die Resonanz vorgesehen.

Um die Effekte von Gradienten im unidirektionalen Magnetfeld auszumitteln, wird die Probe 11 um ihre Vertikalachse mit einer passenden Geschwindigkeit, beispielsweise 25 bis 40 Umdrehungen pro Sekunde, gedreht, so daß sich eine bessere Auflösung der magnetischen Resenanzsignale ergibt.

Die Proben-Spinner-Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Stator oder Gehäuse 22 aus einem geeigneten Werkstoff wie DeIrin, Teflon oder Nylon, und ist mit einer Axialbohrung 23 über die ganze Länge, einem breiteren, zylindrischen, geöffneten Hohlraum 24 am oberen Ende und einer Aussparung

25 auf der Außenseite versehen, line hohlzylindrische Hülse

26 ist mit O-Ringen über dem zylindrischen Gehäuse 25 befestigt, so daß eine ringförmige Kammer 28 gebildet wird. Die Außenhülse 26 ist mit einer Öffnung versehen, die in die Ringkammer 26 führt, und ein flexibles Rohr 29 ist an die Öffnung angeschlossen, um einen Luft- oder Gasstrom von einem Luft- oder Gasvorrat 31 in die Ringkammer zu ermöglichen.

In der Bohrung 33 sind zwei voneinander entfernte, hohle, zylindrische Lagerelemente 32, 33» beispielsweise aus rostfreiem Stahl oder Aluminium, befestigt. Eine Anzahl kleiner Löcher oder Düsen 34 führt von der Kammer 28 in den Teil der Bohrung 23 zwischen den beiden Lagern 32, 33» und eine weitere Anzahl Löcher oder Düsen 35 führt von der Kammer in den oberen Hohlraum 24 des Gehäuses 22. Diese Düsen sind tangential zur Bohrung 23 und zum Hohlraum 24 gerichtet,

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wie in Fig. 2A dargestellt ist.

Sine hohl zylindrische Spulenform 36 ist am Boden des Gehäuses 22 befestigt, und diese Spulenfora trägt die HF-Spule 17 auf der Außenseite. Das untere Ende der Spulenfora 36 ist alt einen O-Ring 37 an der Sonde befestigt und alt einer Kappe 36 abgeschlossen» die eine öffnung aufweist, die mit einem flexiblen Schlauch 39 verbunden ist« durch den Luft aus dem Inneren der Spulenform 36 austreten kann·

Die Fhiole 12, die die zu untersuchende Probe 11 trägt, ist sicher in einer Axialbohrung 43 gehaltert, die durch einen sphärischen oder kugelförmigen Rotor 44 führt, der aus einem geeigneten Kunststoff besteht, beispielsweise dem Werkstoff des Gehäuses 22· Der Durchmesser der Kugel 44 ist so gewählt, daß der Kugelrotor leicht im Hohlraum 24 unten sitzen kann, wobei die Unterseite der Kugel auf dem Boden des Hohlraums aufliegt. Bei einer erfindungsgem&ßen Spinner-Vorrichtung hatte die . Kugel einen Durchmesser von 12,7 mm (0,500 ·) und der Durchmesser der Hohlraumöffnung betrug 12,62 mm (0,305 "), so daß für eine relativ großzügige Toleranz zwischen der Kugelgröße und der Hohlraumgruße gesorgt war.

Venn die Probe gedreht werden soll, wird Luft durch das Rohr 29 in den Ringraum 28 geschickt, und von dort tritt sie durch den DUsensatz 35 in den Statorhohlraum 24 und durch den zweiten DUeensatz 34 in den Ringraum zwischen der Phiole 41 und der Bohrung 23 zwischen den beiden Lagern 32, 33 ein. Die Luft wird tangential auf die tbterfläohe der Kugel 44 gerichtet, so daß die Kugel angehoben und gleichzeitig in Drehrichtung gedrängt wird. Die Kugel 44

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steigt in dem Gehäuse 22 an, bis die obere Halbkugel sich über der Oberkante des Gehäusehohlraums 24 befindet, und die untere Halbkugel unterhalb dieser Kante, Wenn die Kugel zn dieser Stellung schwebt, tritt die Luft ersichtlich zwischen der Innenfläche der Hohlraumkante und der Außenfläche der Kugel in dem dünnen, linienartigen Bereich zwischen dem Umfang der Kugel 44 und der Außenkants der Hohlraums 24 aus. Wenn die Kugel dazu neigt, höher als die Mittelstellung zu steigen, neigt sie auch dazu, einen

" größeren Spalt zwischen sich selbst und dem Gehäuse zu öffnen, so daß eine größere Luftmenge entweichen kanne Sinkt die Kugel aus dieser Mittelstellung andererseits tiefer in den Hohlraum hinein, neigt sie dazu, die Austrittsfläche für die Luft abzuschließen. Die aus dem Hohlraum austretende Luft tritt also in einer etwa quadratischen Funktion relativ zur Distanz der Bewegung des kugelförmigen Rotors aus dem Hohlraum hinaus aus. Die Kugel wirkt also in einer, selbstregulierenden ¥eise, so daß die richtige Luft-Austrittsöffnung erhalten wird, mit der die Kugel sehr stabil in der Nähe der Mittellage schwebend gehalten wird. In dieser Mittellage 1st die in der Phiole 12 gehalterte Probe 11 richtig in der Hochfrequenzspule 17 positioniert.

Da Luft um den ganzen Umfang der Kugel herum entweicht, ergibt sich nur eine sehr geringe Tendenz der Kugel, auf die Innenfläche des Hohlraums aufzutreffen, und selbst wenn eine solche Berührung stattfinden sollte, würde doch nur eine sehr dünne, linienförmige Fläche an der Berührung teilnehmen, Im Gegensatz zu dem großflächigen Berührungsbereich, der bei der kegelstumpfförmigen Form des? bekannten Rotor- und Stator-Konstruktion auftritt.

Die durch die Düsen 34 des Gehäuses in die Axialkammer eintretende Luft strömt aufwärts und abwärts über die Flächen

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zwischen der Phiole und den beiden Lagern 32, 33. Diese Luft sorgt für ein Luftlager in den beiden Lagern und sorgt für Stabilität der Drehung der Phiole 12 im Gehäuse 22 und setzt 3ede Tendenz der Glasphiole herab, beim Spinnen im Gehäuse zu rattern.

In den Fällen, in denen der Zugang zum Spalt zwischen den Magnetpolen 14 und 15 schwierig ist, ergibt die erfindungsgemäße Vorrichtung ein wirksames Verfahren zum Anheben des Rotors 44 und der Probenphiole 41 aus dem Magneten heraus (vergl. US-Patentschrift 3 512 078)ο Um den Rotor und die zugehörige Probenphiole zu veranlassen, sich zum Oberteil der Hülse 26 heraufzubewegen, wird das Rohr 39 blockiert, so daß über das untere Lager 33 streichende Luft nicht mehr austreten kann. Vena dieser Luftdurchtritt blockiert wird, bildet sich Luftdruck unter dem Rotor und der Phiole aus und hebt die Rotorkonstruktion bis zum Oberteil des Rohrs 26 an.

Um eine zuverlässige und empfindliche Splnnvirkung zu erhalten, soll der Rotor ein hohes Drehmoment und geringes Trag« heitsmoment und geringe Masse haben; wenn das Trägheitsmoment und die Masse verringert werden» braucht das Drehmoment nicht so hoch zu sein. BeIa erfindungsgemäßen Spinner sind das Trägheitsmoment und-die Masse erheblich günstiger als bei bekannten Spinnern, so daß die Spinnwirkung des erfindungsgemäßen Spinners hinsichtlich des Ansprechverhaltens und der Zuverlässigkeit gegenüber bekannten Spinner erheblich verbessert ist.

Wenn das Drehmoment des Kugelrotore vergrößert werden soll, können Taschen 45 der in Flg. 4 dargestellten Art In dl· Unterseite der Kugel 44 geschnitten werden, ua den Luft-

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strom mehr exponierte Flächen zu bieten» auf die er auftreffen kann.

Zusätzliches Drehmoment kann auch dadurch erhalten werden, daß die Fahnenflächen vergrößert werden und gleichzeitig die Masse des Rotors verringert wird, indes die l&iterseite der Kugel gefräst wird, um Fahnen oder Paddel 46 wie in Fig· 5 dargestellt zu erhalten.

Der Rotor braucht nicht sphärisch zu sein, er kann anders geformt sein, beispielsweise zylindrisch, wie in Flg. 6 dargestellt. Bei dieser Ausftihrungeforia schwimmt der zylindrische Rotor 47 auf der Luftsäule« bis die obere Fläche 48 der Fahnensektion des Zylinders sich bis zur Spitze dee Hohlraums erhebt; zu diesem Zeitpunkt erlaubt der schwimmende Zylinder einer größeren Luftmenge, aus dem Raum unterhalb des Zylinders zu entweichen· Der Zylinder schwimmt selbstregulierend, um die LuftaustrittsSffnung zu kontrollieren und schwimmt und rotiert damit in einer stabilisierten Mittel*teilung.

In den beschriebenen Ausflihrungsformen sind die Abmessungen der Rotoren und der Hohlräume in den Statoren erheblieh weniger kritisch als die Abmessungen der kegelstuntpfförmigen Rotoren und Statoren der bekannten Spinner-Vorrichtungen· Diese neuen,Rotoren und Statoren können mit üblichen Kunststofformtechniken hergestellt werden.

— AnsTxrUche — 209812/1022

Claims (1)

1. 2U3482

   V1 P301 D

   Patentansprüche

   (1JSpektroaeter mit einer Sonde zur Halterung einer Stoffprobe in einen unldirektionalen magnetischen Polarisat:? onsfeld, Einrichtungen zur Erregung und Detektierung von Resonanzen der Probe im magnetischen Polarisationsfeld und einer Proben-Spinner-Vorrichtung» mit der die Probe im Magnetfeld gedreht wird und die einen Stator, der in die Sonde montiert ist, und einen darin getragenen Rotor, und Strömungsmitteldüsen in der Statorwand aufweist, wobei der Rotor auf dem durch die Düsen eingetretenen Strömungsmittel schwimmt und durch dieses angetrieben wird, dadurch gekennzeichnet , daß der Stator einen Hohlraum aufweist, in dessen unteren Teil die Düsen angeordnet sind und der Rotor ein in den Hohlraun im Stator passendes Element aufuoist, das in der Nähe der Oberkants des Hohlraums schwioBt» so daS das Strömungsmittel aus dem Hohlraum um die Oberfläche des Rotorelementes herum austreten kann.

   2· Spektrometer naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Statorhohlraua im wesentlichen zylinderfönaig ist.

   3* Spektroaeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g β k e η η zeichnet« defl der Rotor la wesentlichen sphärisch geformt ist.

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   4. Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rotoreleaent Ie wesentlichen zylindrisch geformt ist. *

   5. Spektrometer nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rotoreleaent auf der Unterseite eine Anzahl.Taschen aufweist.

   6. Spektrometer nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß auf der Unterseite des. Rotorelementes eine Anzahl Fahnen geformt ist.

   7. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekeäftZeichnet, daß der Stator aus einem Gehäuse besteht, in dessen Oberteil der Statorhohlraum liegt und in dessen Unterteil zwei voneinander entfernt angeordnete Lager vorgesehen sind, und der Stator mit Düsen versehen ist, mit denen das Strömungsmittel über die voneinander entfernten Lager geschickt werden kann, und daß der Rotor eine Fniole zur Aufnahme der Probe aufweist, die durch die voneinander entfernten Lager im Stator hindurchreicht.

   8. Spektrometer nach elnea der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorge sehen ist, mit der der Strömungsmitteldruck unterhalb des Rotors vergrößert werden kann, um den Rotor aus dem Stator und der Sonde herauszuheben·

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