DE2139854C3 - Verfahren zur Herstellung von Faden aus Polyäthylen-2,6-naphthalat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Faden aus Polyäthylen-2,6-naphthalatInfo
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Description
t (h) ^ 4,3 - (
Τ(Χ·)-25Ο\ IO J
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Wärmebehandlungen
unter Bedingungen ausgeführt werden, die eine Dimensionsänderung der Fäden innerhalb
eines Bereiches von — 15% bis + 15% erlauben.
3. Vei fahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß entweder die erste Wärmebehandlung
und/oder die zweite Wärmebehandlung in mindestens 2 Stufen ausgeführt wird.
30
Die Erfindung bezieht sich auf eir. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus PoIyäthylen-2,6-naphthalat
mit einer Eigenviskosität von 0,35 bis 1,0 des Polyesters, bestimmt in o-Chlorphenol, unter Durchführung einer
nach dem Verstrecken erfolgenden zweistufigen Wärmebehandlung, die bei der ersten Stufe bei Temperaturen
zwischen 160° C und 2500C durchgeführt wird.
In der DT-OS 19 34 644 ist ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Polyäthylenterephthalatfäden
beschrieben, wobei nach dem Verstrecken mindestens eine gegebenenfalls zweistufige Zwischenwärmebehandlung
vor einer Relaxationsstufe ausgeführt wird, wobei die Behandlungstemperatur im Bereich von 100
bis 250° C liegt.
Die hierbei erhaltenen Polyäthylenterephthalatfäden sind jedoch nicht mit den Polyäthylen-2,6-naphthalatfäden,
die gemäß der Erfindung hergestellt werden sollen, vergleichbar.
Polyäthylen-2,6-naphthalat ist seit langem als orientierbares und kristallisierbares Polymerisat bekannt
(vgl. GB-PS 6 04 073). Es war jedoch bisher kein Verfahren bekannt, nach welchem aus diesem Polymerisat
Fäden mit guten physikalischen Eigenschaften und insbesondere einer hohen Wärmebeständigkeit und
hoher mechanischer Festigkeit erhalten werden können Dabei ist zu beachten, daß die bisher bekannten Fasern
aus anderen Polymerisaten praktisch kaum sowohl eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und als auch eine
gute mechanische Festigkeit aufweisen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Polyäthylen-2,6-naphthalatfädsn,
die wärmebeständig sind und eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch eelöst. daß die Fäden, die nach dem Verstrecken eine
Doppelbrechung von wenigstens 0,27 aufweisen, in der zweiten Stufe der Wärmebehandlung einer Temperatur
zwischen 2500C und 2900C unterworfen werden und
daß dabei die Behandlungszeit entsprechend der folgenden Gleichung gewählt wird.
/(h)^4,3-('"!0 25U)
Darin bedeutet Td'ic Wärmebehandlungstemperatur
(0C) und I den Zeitraum (Stunden).
Die erste Wärmebehandlung oder die zweite Wärmebehandlung kann unter Bedingungen ausgeführt
werden, die eine Schrumpfung oder Dehnung von nicht oberhalb 15% der ursprünglichen Länge der gestreckten
und orientierten Polyesierfäden erlauben. So kann die erste oder zweite Wärmebehandlung unter Bedingungen
ausgeführt werden, die eine Längenänderung der Polyesterfäden innerhalb eines Bereiches von
- 15% bis +15%, vorzugsweise von - 10% bis + 10%
erlauben. Vorzugsweise wird die erste Wärmebehandlung oder die zweite Wärmebehandlung bei konstanter
Fadenlänge ausgeführt oder unter Bedingungen ausgeführt, die die Fadenschrumpfung auf einen Wert von bis
zu 10%, insbesondere weniger als 5% der ursprünglichen Fadenlänge beschränken. Wenn die erste oder
zweite Wärmebehandlung unter Bedingungen ausgeführt wird, die eine übermäßige Dehnung erlauben, tritt
die Neigung zum Garnbrechen während der Behandlung auf. Wenn andererseits die erste oder zweite
Wärmebehandlung unter Bedingungen ausgeführt wird, die eine übermäßige Schrumpfung erlauben, tritt eine
Neigung zur Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der Fäden auf.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »Polyäthylen-2,6-naphthalat«
sind nicht nur Homopolymere aus Äthylen-2,6-naphthalat, sondern auch Polyäthylen-2,6-naphthalate
zu verstehen, die mit nicht mehr als 10 Mol-%, vorzugsweise weniger als 5 Mol-% eines
Comonomeren oder Modifäzierers modifiziert sind. Fäden mit mehr als 10 Mol-% eines Modifizierers im
Polyäthylen-2,6-naphthalat können nach dem Verfahren gemäß der Erfindung nicht behandelt werden, da diese
keine Fäden mit den erwünschten Eigenschaften gemäß der Erfindung ergeben.
Polyäthylen-2,6-naphthalat und Copolymere hiervon mit bis zu 10 Mol-% eines Comonomeren werden nach
an sich bekannten Arbeitsweisen hergestellt.
Beispiele für geeignete Comonomere oder Modifizierer sind Dicarbonsäure wie Oxalsäure, Adipinsäure,
Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Naphthalin-2,7-dicarbonsäure, Bernsteinsäure, Diphenylätherdicarbonsäure
und niedere Alkylester derartiger Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren wie p-Hydroxybenzoesäure
und p-Hydroxyäthoxybenzoesäure und niedere Alkylester dieser Hydroxycarbonsäuren und zweiwertige
Alkohole, wie Propylenglykol und Trimethylenglykol. Das Polyäthylen-2,6-naphthalat oder die modifizierten
Polymeren hiervon können endständige Hydroxyl- und/oder Carboxylgruppen besitzen, die mil einer
monofunktionellen Verbindung wie Benzoesäure, Benzyloxybenzoesäure
oder Methoxypolyalkylenglykol »verkappt« sind. Es ist auch möglich, Polyäthylen-2,6-naphthalate
zu verwenden, die mit einer sehr geringen Menge von polyfunktionellen Verbindungen wie Glycerin
und Pentaerythrit in einem derartigen Ausmaß modifiziert sind, daß die Linearität des Polymeren nicht
wesentlich verlorengeht.
Dem Ausgangs-Polyäthylen-2,6-naphthalat können
verschiedene bekannte Zusätze, beispielsweise Glanzbrechungsmittel,
wie Titandioxid, u>id Stabilisatoren, wie Phosphorsäure, phosphorige Säure oder Ester
hiervon, zugegeben werden. Bei Anwendung eines Polyäthylen-2,6-naphthalals mit einer Eigenviskosität
von weniger als 0,35 werden keine Fäden mit neuen physikalischen Eigenschaften, wie erfindungsgemäß
erwünscht, erhalten. Vorteilhafterweise besitzt das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendete
Polyäthylen-2,6-naphthalat eine Eigenviskosität (Intrinsikviskosität) von nicht weniger als 0,45, insbesondere
0,55 bis 1,0. Die hier angegebene Eigenviskosität wird durch Bestimmung in o-Chlorphenol bei 35°C erhalten.
Es ist wesentlich, daß der erfindungsgemäß eingesetzte Ausgangspolyesterfaden eine Doppelbrechung (Δη) is
von mindestens 0,27, vorzugsweise mindestens 0,28, besonders bevorzugt mindestens 0,3 besitzt. Falls ein
Polyesterfaden mit einer Doppelbrechung unterhalb 0,27 verwendet wird, können die im Rahmen der
Erfindung gewünschten Polyäihylen^.e-naphthalatfäden
mit neuen physikalischen Eigenschaften nicht erhalten werden.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung können vorzugsweise Fäden verwendet werden, welche durch
Schmelzspinnen von Polyäthylen-2,6-naphthalat mit mindestens 90 Mol-% der Struktureinheiten aus Äthylen-2,6-naphthalateinheiten
vorzugsweise bei 280 bis 3500C und durch Strecken der gesponnenen Fäden auf
ein Mehrfaches der ursprünglichen Länge, vorzugsweise bei einem Streckverhältnis von 4 oder darüber, bei
einer Temperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur des Polymeren, vorzugsweise bei 120 bis 165°C
erhalten werden.
Bei der Herstellung von Polyäthylen^b-naphthalatfäden
gemäß der Erfindung ist es vorteilhaft, wenn die erste Wärmebehandlung bei um mindestens etwa 5° C
niedrigeren Temperaturen als die bei der zweiten Wärmebehandlung angewandten Temperatur durchgeführt
wird.
Wenn ein Faden mit einem zu großen Einzelfadentiterwert der Wärmebehandlung gemäß der Erfindung
unterzogen wird, wird häufig eine Tcmperaturungleichmäßigkeit im Inneren des Fadens verursacht, wodurch
Strukturungleichmäßigkeiten in den erhaltenen Fäden auftreten. Deshalb sollen die Fäden vorzugsweise einen
Titer von 50 den oder darüber besitzen.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Fäden in Form von Tauen, Multifäden, Monofäden,
Stapelfasern, Garnen, Kordmaterialien, gewebten, gewirkten, gestrickten oder ungewebten Stoffen und
Textilwaren behandelt werden. Es ist möglich, die erste Wärmebehandlung mit Fäden im Rohmaterialzustand,
beispielsweise in Form von Tauen oder Multifäden, und die zweite Wärmebehandlung nach Verarbeitung der
Fäden zu gewebten, gewirkten, ungewebten Textilwaren oder dgl. auszuführen.
Die Polyäthylen-2,6-naphthalatfäden gemäß der Erfindung werden vorteilhaft auf verschiedenen Anwendungsgebieten,
beispielsweise als Verstärkungsfäden für wärmebeständige Bänder oder Kordmaterialien, für die
Herstellung von wärmebeständigen Kleidungsstücken, wärmebeständigen Tuchwaren, Verstärkungsfaden zur
Verwendung anstelle von Glasfasern in Kunststoffen für Hochtemperaturformung, Filtertücher für Abgase bei
hoher Temperatur, elektrische Isoliermaterialien oder dgl, verwendet.
Die Bestimmung der Eigenschaften der Fäden erfolgt unter Anwendung der folgenden Meßmethoden:
(1) Tm(Schmelzpunkt bei konstanter Länge)
Tm gibt den absoluten Wert des Schmelzpunktes (0C)
an, der bei konstanter Fadenlär.ge gestreckt wurde. Der Schmelzpunkt bei konstanter Länge wird als Temperatur
(0C) einer unter den folgenden Bedingungen gemessenen Schmelzspitze definiert. 7 mg des Probestückes
wurden auf 60 mg eines Rahmens aus rostfreiem Stahl befestigt, um die Länge des Probestückes konstant
zu halten. Der Rahmen wurde dann in eine Aluminiurnpfanne zusammen mit 45 mg Silberpulver gebracht. Die
Bestimmung erfolgte mittels eines Meßinstruments vom Typ Perkin Elmer DSC I, wobei der Erhöhungsausmaß
10°Cje Minute betrug.
(2) π (Doppelbrechung)
Durch η wird das Ausmaß der Orientierung der
Moleküle im Faden angezeigt. Dieser Wert wird durch das Retardalionsverfahren unter Verwendung von
ßromnaphthalin als Einiauchflüssigkeit und eines
Berek-Kompensators bestimmt (vgl. Modem Textile Microscopy, Seile 270, Emmot and Company, Limited).
(3) (/(Dichte)
Die Dichte d wird bei 23°C unter Anwendung eines
Dichtegradientenrohres vom Te'.rachlorkohlenstoff-n-Heotar.-Typ
bestimmt, wobei die Einheit g/cm2 ist (vgl. ASTM D 1505).
(4) Thermische Verformungstemperatur
Eine Last entsprechend 2% der Zugfestigkeit beim Bruch (20° C) des Probefadens vor der Wärmebehandlung
wurde auf die wärmebehandelte Fadenprobe aufgebracht, und in diesem Zustand wurde die
Temperatur der Atmosphäre in einem Ausmaß von 5°C
je Minute erhöht. Die thermische Verformungstemperatur ist als diejenige Temperatur definiert, bei der der
Faden sich unter den vorstehenden Bedingungen zu dehnen beginnt......... , r
(5) Warmeschrumpfung
Die Probe wird in ein bei 255°C gehaltenes Siliconöl im entspannten Zustand während 5 Sekunden eingetaucht.
Die Warmeschrumpfung wird als prozentuelles Verhältnis des Betrages der Schrumpfung der Fadenlänge
zu der ursprünglichen Länge angegeben.
(6) Lösungsmittelbeständigkeit
100 mg einer Fadenprobe wurden in 100 ml eines Phenol/o-Dichlorbenzol-Mischlösungsmittel bei einem
Phenol/o-Dichlorbenzol-Gewichtsverhälinis von 60 :40
eingetaucht und 30 Minuten bei 160°C gerührt. Die Lösungsmittelbeständigkeit wird als Löslichkeit der
Probe in dem Mischlösungsmittel bei der vorstehenden Bedingung angegeben. Die Lösungsmittelbeständigkeit
ist ein Parameter, der die chemische Beständigkeit anzeigt, und unter der Bewertung »unlöslich« wird eine
solche Löslichkeit verstanden, daß, falls die Probe in dem Mischlösungsmittel nach dem vorstehenden Test
unter Anwendung eines Filters von 20 bis 30 μ filtriert wird, das auf dem Filter verbliebene Gewicht der Probe
80% oder mehr des Ursprungsgewichts ist.
(7) Hydrolysebeständigkeit
Die Hydrolysebeständigkeit wird als erhaltene Festigkeitsbeibehaltung (%) angegeben, wenn eine
Fadenprobe ohne Spannung bei iSiFC und bei einer
relativen Feuchtigkeit von 100% während einer Stunde
erhitzt wird.
Einige Ausführiingsforinen der Erfindung werden
nachfolgend anhand der Beispiele und Vergleichsversuche wiedergegeben.
Beispiel ;
Ein Polyäthylen-2,6-naphthalat mit einer Eigenviskosität
(Intrinsikviskosilät von 0,75) wurde schmelzgesponnen und der gesponnene Faden in einem Streckverhältnis
von 1,25 bei 2000C gestreckt. Dabei wurde ein Polyäthylen-2,6-naphthalatfaden mit 1000 den 192 Fäden
von hoher Zähigkeit und hohem Young-Modul erhalten. Die Eigenviskosität und Doppelbrechung des
erhaltenen Fadens ist in Tabelle 1 angegeben.
· -cstreck.e Ausgangsfaden wurde der Wärmeunter
den in Tabelle I angegebenen Ägticrworfc.. und die in Tabelle Il erhalteneu
Ergebnisse erzieh.
Beispiele 2 bis 8 und
Vergleichsbeispiele 1 bis 8
Vergleichsbeispiele 1 bis 8
D-is Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederhüll,
wobei jedoch die Ausgangsfäden und die Warmenachbchancilungsbedingungen
so geändert wurden wie m Tabelle I angegeben. Die Ergebnisse sind in Tabelle Il
aufgeführt.
Beispiel und | Gestreckter und ι | Eigen- | Doppel | Warmcnaeli behandlung | Zeit | Zustand | Zweite | Stufe | Zustand |
Vergleichs | arientierter Ausgangs- | visko- sität |
brechung 1! |
10 Sek. | konstante Länge |
Temp. °C |
Zeit | konstante Länge |
|
beispiel | Polyäthylen-2,6-naphthalatfaden | 0,71 | 0,344 | 10 Sek. | konstante Länge |
255 | 2Std. | konstante Länge |
|
Komonomeres | 0,71 | 0,344 | Erste Stufe | 10 Sek. | konstante Länge |
255 | 2Std. | konstante Länge |
|
Beispiel 1 | oder Modifizicrer |
0,71 | 0,344 | Temp. 0C |
10 Sek. | konstante Länge |
240 | 2Std. | konstante Länge |
Vergleichs | _ | 0,71 | 0,344 | 210 | 10 Sek. | konstante Länge |
255 | 20 Min. | konstante Länge |
beispiel 1 Vergleichs |
0,68 | 0,347 | 150 | 20 Sld. | konstante Länge |
250 260 270 |
1 Std. ] 30 Min. [ 5 Min. J |
||
beispiel 2 Vergleichs |
— | 0,68 | 0,347 | 210 | — | konstante | |||
beispiel 3 Beispiel 2 |
210 | 280 | 5 Sek. | Länge | |||||
Vergleichs | — | 0,68 | 0,347 | 210 | 10 Sek. | konstante Länge |
4,5% Dehnung |
||
beispiel 4 | _ | 0,71 | 0,344 | 245 | 10 Sek. | konstante Länge |
255 | 2 Std. | 4,5% Schrump fung |
Vergleichs | 0,71 | 0,344 | 10 Sek. | konstante Länge |
255 | 2 Std. | [ konstante | ||
beispiel 5 Beispiel 3 |
— | 0,b8 | 0,303 | 250 260 |
1 Std. I 20 Min. |
[ Länge | |||
Beispiel 4 | — | 210 | 270 | 5 Min. | I | ||||
Beispiel 5 | — | 210 | 10 Sek. | konstante Länge |
280 | 10 Sek. ] | I konstante I Länge |
||
— | 0,70 | 0,341 | 210 | 250 260 |
2 Std. 1 30 Min. |
||||
10 Sek. | konstante Länge |
I konstante I Länge |
|||||||
Beispiel 6 | 0,65 | 0,337 | 10 Sek. | konstante Länge |
250 260 |
2 Std. 30 Min. |
3% Schrump |
||
Naphthalin- 2,7-dicarbon- |
0,71 | 0,344 | 210 | 250 | 4 Std. | fung | |||
Beispiel 7 | säure | 10 Sek. | konstante Länge |
konstante Länge |
|||||
Beispiel 8 | (3 Mol-%) Diäthylen- glykol |
0,67 | 0,334 | 210 | 10 Sek. 10 Sek. |
konstante Länge konstante Länge |
255 | 2 Std. | 1 konstante j Länge 20% Schrump- Γ. .ηπ |
(3 Mol-%) | 0,68 0,71 |
0,260 0,344 |
210 | 250 260 255 |
2 Std. 30 Min. 2 Std. |
||||
Vergleichs beispiel 6 |
|||||||||
Vergleichs beispiel 7 Vergleichs- beisDiel 8 |
Diäthylen- glykol |
210 | |||||||
(12 Mol-%) | 210 210 |
r,
Eigenschaften der wärmenachbehandelten Fäden
Schmelz- Dichte Lösungs- Doppel- Wärme- Thermische Hydro- Zähig- Young- Dehpunkt
bei mittel- brechung schrump- Ver- lysebe- keit Modul nung konstanter beständig- fung formungs- ständig-Lange
Tm keit temperatur keit (°C) (g/cmJ) η (%) (0C) (%) (g/den) (kg/mm*) (%)
Beispiel 1 | 290,3 | 1,3725 | unlöslich | 0,351 | 1,0 | 260,5 | 2,4 | 261,0 | 78 | 7,0 | 2220 | 7,6 |
Vergleichs | 287,1 | 1,3695 | löslich | 0,348 | 4,8 | 259,0 | 0,8 | 260,3 | 72 | 6,8 | 2180 | 7,9 |
beispiel 1 | 0,3 | 262,0 | ||||||||||
Vergleichs | 286,1 | 1,3650 | löslich | 0,354 | 5,4 | 257,0 | 1,7 | 261,0 | 68 | 9,1 | 2330 | 7,0 |
beispiel 2 | 2,1 | 260,2 | ||||||||||
Vergleichs | 286,1 - | 1,3720 | löslich | 0.361 | 3,1 | 258,5 | 2,8 | 260,1 | 67 | 7,6 | 2190 | 7,9 |
beispiel 3 | 5,8 | 257,0 | ||||||||||
Beispiel 2 | 292,0 | 1,3735 | unlöslich | 0,361 | 0,1 | 265,0 | 80 | 5,5 | 2160 | 6,7 | ||
Vergleichs | 287,0 | 1,3675 | löslich | 0,352 | 6,5 | 257,7 | 5,3 | 258,0 | 65 | 7,2 | 2430 | 6,6 |
beispiel 4 | ||||||||||||
Vergleichs | (Messungen | waren | aufgrund von | Fadenbruch unmöglich) | 2,0 | 259,4 | ||||||
beispiel 5 | ||||||||||||
Beispiel 3 | 290,3 | 1,3725 | unlöslich | 0,353 | 77 | 7.1 | 2210 | 6,9 | ||||
Beispiel 4 | 289,5 | 1,3730 | unlöslich | 0,349 | 76 | 6,7 | 2180 | 8,2 | ||||
Beispiel 5 | 291,6 | 1,3715 | unlöslich | 0,325 | 80 | 5,0 | 1650 | 9,0 | ||||
Beispiel 6 | 288,0 | 1,3720 | unlöslich | 0,349 | 78 | 6,8 | 2250 | 7,8 | ||||
Beispiel 7 | 287,1 | 1,3715 | unlöslich | 0,347 | 76 | 6,7 | 2170 | 7,9 | ||||
Beispiel 8 | 289,6 | 1,3720 | unlöslich | 0,349 | 76 | 6,8 | 2030 | 8,7 | ||||
Vergleichs | 272,3 | 1,3690 | löslich | 0,341 | 65 | 5,2 | 1780 | 8,1 | ||||
beispiel 6 | ||||||||||||
Vergleichs | 288,0 | 1,3680 | löslich | 0,272 | 66 | 4,5 | 1200 | 9,5 | ||||
beispiel 7 | ||||||||||||
Vergleichs | 287,0 | 1,3710 | unlöslich | 0,329 | 71 | 6,5 | 2090 | 8,0 | ||||
beispiel 8 | ||||||||||||
Bei Beispiel 8 wurde die zweite Wärmenachbehandlung durchgeführt, nachdem der Faden zu einem Tuch gewebt worden wa
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Polyäthylen-2,6-naph'.halat mit einer Eigenviskosität
von 0,35 bis 1,0 des Polyesters, bestimmt in o-Chlorphenol, unter Durchführung einer nach dem
Verstrecken erfolgenden zweistufigen Wärmebehandlung, die bei der ersten Stufe bei Temperaturen
zwischen 160"C und 25O'JC durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden,
die nach dem Verstrecken eine Doppelbrechung von wenigstens 0,27 aufweisen, in der zweiten Stufe der
Wärmebehandlung einer Temperatur zwischen 2500C und 2900C unterworfen werden und daß
dabei die Behandlungszeit entsprechend der folgenden Gleichung gewählt wird.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712139854 DE2139854C3 (de) | 1971-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Faden aus Polyäthylen-2,6-naphthalat | |
GB3748471A GB1325107A (en) | 1971-08-09 | 1971-08-10 | Polyester filaments and their production |
NL7111005A NL7111005A (de) | 1971-08-09 | 1971-08-10 | |
FR7129960A FR2149631A5 (de) | 1971-08-09 | 1971-08-17 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712139854 DE2139854C3 (de) | 1971-08-09 | Verfahren zur Herstellung von Faden aus Polyäthylen-2,6-naphthalat |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2139854A1 DE2139854A1 (de) | 1973-02-22 |
DE2139854B2 DE2139854B2 (de) | 1977-01-27 |
DE2139854C3 true DE2139854C3 (de) | 1977-09-15 |
Family
ID=
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