DE2137376A1 - Process for processing whey and product obtained by means of the process - Google Patents
Process for processing whey and product obtained by means of the processInfo
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- A23C2210/258—Separation or recuperation of fats or lipids from whey or whey products
Description
Verfahren zur Verarbeitung von Molke und vermittels des Verfahrens erhaltenes Erzeugnis.Process for processing whey and product obtained by means of the process.
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der entsprechenden * U.S.-Anmeldung Serial-No. 58 o46 vom 24. Juli 197o in Anspruch " genommen.For this application, the priority is derived from the corresponding * US application Serial-No. 58 o46 of July 24, 197o "claimed".
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Verfahren zur Verarbeitung flüssiger Molke, auf die vermittels dieses Verfahrens gewonnenen Proteinerzeugnisse und auf die Rückgewinnung von Milchzucker in hohen Ausbeuten. Als Ausgangsmaterial kann jede Molke verwendet werden, die als Nebenprodukt bei der Herstellung von Käse oder Kasein anfällt.The invention relates generally to a method of processing liquid whey by means of this Process obtained protein products and the recovery of milk sugar in high yields. As a starting material Any whey produced as a by-product of cheese or casein can be used.
Zur Gewinnung brauchbarer Fraktionen aus flüssiger Molke sind bereits mehrere Verfahren bekannt. So wird entsprechend dem in der U.S.-Patentschrift 2 439 612 beschriebenen Verfahren die Molke durch Vakuumverdampfung vorkonzentriert, der Milchzucker (Laktose) wird aus dem Konzentrat auskristallisiert, und dann werden die Milchzuckerkristalle von der Mutterflüssigkeit getrennt. Der Grad der Proteindenaturierung während der Verarbeitung hängt von Zeit- und Temperaturfaktoren ab. Ein erheblicher Denaturierungsgrad wird im allgemeinen als wünschenswert angesehen, umSeveral processes are already known for obtaining useful fractions from liquid whey. Thus, according to the method described in US Pat. No. 2,439,612, the whey is pre-concentrated by vacuum evaporation, the milk sugar (lactose) is crystallized from the concentrate, and then the milk sugar crystals are separated from the mother liquor. The degree of protein denaturation during processing depends on time and temperature factors. A significant degree of denaturation is generally considered desirable in order to
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das Ernten der Mxlchzuckerkrxstalle zu erleichtern. Die Mutterflüssigkeit, aus der der Milchzucker ausgeschieden ist, wird sprühgetrocknet und als tierisches Futtermittel verwendet, wobei ihre Brauchbarkeit teilweise durch den Grad der Protexndenaturxerung und durch den hohen Gehalt an Mineralsalzen eingeschränkt ist.To facilitate the harvesting of the milk sugar cobs. The mother liquor from which the lactose is excreted is, is spray-dried and used as animal feed, its usefulness in part due to the Degree of protex denaturation and is limited by the high content of mineral salts.
Wie in der deutschen Patentanmeldung Aktz. F 52 093 VIa/ 5 3e beschrieben ist, wird zur Verringerung des Salzgehalts der Molke Elektrodialyse angewandt. Wenn eine elektrodialysierte Molke konzentriert und ein Teil des Milchzuckers durch Kristallisation entfernt wird, hat der Feststoffgehalt der Mutterflüssigkeit einen höheren Proteinprozentgehalt und bildet eine als "proteinangereichert" bezeichnete Fraktion. Der in der proteinangereicherten Fraktion erzielbare Proteingehalt ist jedoch auf etwa 30 bis 45% beschränkt, wenn Elektrodialyse und Kristallisation miteinander kombiniert werden. Daher sind derartige Verfahren als nicht geeignet für die Herstellung genießbarer Erzeugnisse höheren Proteingehalts anzusehen.As described in the German patent application Aktz. F 52 093 VIa / 5 3e, to reduce the salt content applied electrodialysis to the whey. When an electrodialysed whey is concentrated and part of the milk sugar is removed by crystallization, the solids content of the mother liquor has a higher protein percentage and forms a fraction called "protein enriched". The achievable in the protein-enriched fraction However, protein content is limited to around 30 to 45%, when electrodialysis and crystallization are combined. Hence such procedures to be regarded as unsuitable for the production of edible products with a higher protein content.
Es ist auch bereits bekannt, Molke und andere flüssige Lebensmittelstoffe vermittels anderer Verfahren als durch Vakuumverdampfung zu konzentrieren. So kann zur Konzentration von Molken ohne Wärmeeinwirkung umgekehrte Osmose angewandt werden. Die Konzentration von Molke durch umgekehrte Osmose zur Herstellung eines Konzentrats mit dem MolkenproteinIt is also already known to treat whey and other liquid food substances by methods other than by Concentrate vacuum evaporation. For example, reverse osmosis can be used to concentrate whey without the action of heat will. The concentration of whey through reverse osmosis to make a concentrate with the whey protein
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in im wesentlichen nicht denaturierter Form stößt jedoch auf Schwierigkeiten, sobald versucht wird, den Milchzucker zu kristallisieren und aus der Mutterflüssigkeit auszuscheiden. Das ist darauf zurückzuführen, daß das Vorhandensein von nicht denaturiertem Molkenprotein die Wirksamkeit und mühelose Abtrennung der Milchzuckerkristalle behindert.in an essentially undenatured form, however, difficulties are encountered once an attempt is made to use the lactose to crystallize and to separate from the mother liquor. This is due to the presence of undenatured whey protein hinders the effectiveness and easy separation of the milk sugar crystals.
Ein als Ultrafiltration bekanntes Verfahren ist bereits zur Fraktionierung unterschiedlicher flüssiger Lebensmittel (wie z.B. Obstsäften, Molassen und Molke) eingesetzt worden, um Bestandteile wie z.B. Salze und Säuren zu entfernen. Außerdem ist bekannt, Proteine aus Molke durch ein als Gelfiltration bekanntes Verfahren zu entfernen. Ultrafiltration und Gelfiltration haben beide die Eigenschaft, daß sie eine Fraktionierung der Molke ohne Erwärmung gestatten. Molke läßt sich zwar durch umgekehrte Osmose ohne Denaturierung des Molkenproteins konzentrieren, dabei wird jedoch der Proteingehalt nur geringfügig gesteigert. Das ist auf die verhältnismäßig hohe Undurchlässigkeit der für die umgekehrte Osmose normalerweise verwendeten Membranen gegenüber großen Molekülen wie z.B. denen des Milchzuckers zurückzuführen. In der Lebensmittelindustrie besteht ein Bedarf für genießbare Produkte hohen Proteingehalts, die sich leicht in Wasser dispergieren lassen und ohne Zusatz eines chemischen Mittels stabile kolloidale Suspensionen bilden. Außerdem wird ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung derartiger Produkte aus den zurA process known as ultrafiltration has already been used to fractionate various liquid foods (such as fruit juices, molasses and whey) in order to remove components such as salts and acids. It is also known to remove proteins from whey by a process known as gel filtration. Ultrafiltration and gel filtration both have the property that they allow fractionation of the whey without heating. Although whey can be concentrated by reverse osmosis without denaturing the whey protein, the protein content is only slightly increased. This is due to the relatively high impermeability of the membranes normally used for reverse osmosis to large molecules such as those of milk sugar. There is a need in the food industry for edible products that are high in protein and readily dispersible in water and form stable colloidal suspensions without the addition of a chemical agent. In addition, an economical process for the production of such products from the
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Verfügung stehenden preiswerten Ausgangsstoffen benötigt.Available inexpensive raw materials.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges wirtschaftliches Verfahren zur Verarbeitung von Molke zu brauchbaren Protein- und Milchzuckerfraktionen zu schaffen, das auf Molke anwendbar ist, deren Protein in natürlicher, unveränderter Form vorliegt, bei dem keine übermässige Denaturierung des Proteins auftritt und durch das ein hoch proteinhaltiges Produkt in im wesentlichen unveränderter Form und außerdem Milchzucker erhalten werden. Weiterhin bezweckt die Erfindung, ein genießbares Proteinerzeugnis hohen Proteingehalts mit besonderen Eigenschaften zu schaffen.The invention is therefore based on the object of a novel economical method for processing from whey to usable protein and lactose fractions applicable to whey to create its protein is in a natural, unchanged form, in which no excessive denaturation of the protein occurs and through that a high protein product in essentially unchanged form and also milk sugar are obtained. Another object of the invention is to provide an edible To create a high protein protein product with special properties.
Das zu diesem Zweck vorgeschlagene Verfahren zur Verarbeitung flüssiger Molke, deren durch Wärmeeinwirkung denaturierbares Protein in nicht denaturierter Form vorliegt, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Molke ^ in einer Membranultrafiltrationsstufe in eine erste proteinreiche Fraktion und eine erste miIchzuckerreiche Fraktion fraktioniert wird und dann die Proteinfraktion einer zweiten Ultrafiltrationsstufe unterworfen und in dieser eine zweite proteinreiche Fraktion und eine zweite milchzuckerreiche Fraktion gewonnen werden.The proposed method for processing liquid whey, which is denaturable by the action of heat Protein is present in undenatured form, is characterized according to the invention in that the whey ^ in a membrane ultrafiltration stage into a first protein-rich one Group and a first high-sugar group is fractionated and then the protein fraction is subjected to a second ultrafiltration stage and in this one second protein-rich fraction and a second lactose-rich fraction can be obtained.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verarbeitungsverfahren wird Membranultrafiltration zur Entfernung eines Teils des Wassers, des Milchzuckers, der Salze und derAccording to the processing method according to the invention uses membrane ultrafiltration to remove some of the water, lactose, salts and the
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nicht proteingebundenen Stickstoffbestandteile aus der flüssigen Molke angewandt, wodurch die Molke in eine mit Milchzucker angereicherte Fraktion und eine mit Protein angereicherte Fraktion getrennt wird. Die mit Milchzucker angereicherte Fraktion wird weiter verarbeitet, indem Milchzucker aus einem Konzentrat derselben auskristallisiert wird und die Milchzuckerkristalle "geerntet" werden. Die mit Protein angereicherte Fraktion läßt sich unmittelbar zu einem Trockenprodukt weiterverarbeiten oder kann vermittels einer zweiten Ultrafiltrationsstufe, Gelfiltration oder beide Verfahren einer weiteren Trennung unterworfen werden, um eine Fraktion mit einem noch höheren Proteingehalt und außerdem mit Milchzucker angereicherte Fraktionen zu erhalten. Die auf diese Weise erhaltenen Proteinerzeugnisse sind dadurch gekennzeichnet, daß das Protein in im wesentlichen unveränderter Form vorliegt und.bisher nicht erreichte Eigenschaften aufweist wie z.B. gute Dispersionsfähigkeit, verringerter Gehalt an nicht proteingebundenem Stickstoff, verbesserter Geruch und Geschmack und verringerter Salzgehalt.Non-protein-bound nitrogen components are applied from the liquid whey, making the whey into one with Lactose-enriched fraction and a protein-enriched fraction is separated. The one with milk sugar The enriched fraction is further processed in that lactose crystallizes out of a concentrate of the same and the milk sugar crystals are "harvested". The fraction enriched with protein can be immediately further process to a dry product or can by means of a second ultrafiltration stage, gel filtration or both processes are subjected to a further separation in order to obtain a fraction with an even higher protein content and also to obtain fractions enriched with lactose. The protein products thus obtained are characterized in that the protein is present in essentially unchanged form and not so far has achieved properties such as good dispersibility, reduced content of non-protein-bound Nitrogen, improved smell and taste, and reduced salt content.
In der Zeichnungsfigur (Figuren IA und IB) ist ein Ablaufplan für eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.The drawing figure (FIGS. 1A and 1B) shows a flow chart for an embodiment of the method according to the invention.
Bei Membranfiltration, mit der unterschiedliche flüssige Einspeisungsstoffe behandelt werden, werden Einrichtungen In membrane filtration, are treated with the different liquid feed materials, devices are
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verwendet, die ähnlich sind den für die herkömmliche umgekehrte Osmose verwendeten Einrichtungen, wobei jedoch
weiter geöffnete Membranen und niedrigere Antriebsdrücke
verwendet werden. Das Verfahren stellt ganz allgemein eine Form der Molekularfiltration dar, bei welcher der zu verarbeitende
Stoff unter Druck zum Durchgang durch eine Membran gebracht wird, um dabei Wasser und kleinere Moleküle zu
entfernen. Die größeren Moleküle konzentrieren sich dabei
^ auf der Druckseite der Membran. Für die Membranen werdenwhich are similar to those used for conventional reverse osmosis, but with
more open diaphragms and lower drive pressures
be used. The process is generally a form of molecular filtration, in which the substance to be processed is made to pass through a membrane under pressure, in order to thereby add water and smaller molecules
remove. The larger molecules are concentrated in the process
^ on the pressure side of the membrane. For the membranes will be
verschiedene Werkstoffe verwendet, insbesondere Zelluloseacetat. Eine Stufe der Ultrafiltrationseinrichtung kann
aus einer Vielzahl (z.B. fünf) hintereinander geschalteter rohrförmiger Baugruppen bestehen, die in solcher Weise vermittels
eines Sammelrohrs miteinander verbunden sind, daß
der Speisestrom nacheinander von einer zur nächsten Baugruppe zugeführt wird, während der Ausstrom von sämtlichen Baugruppen
(d.h. die durch die Membranen hindurchgehende Fraktion)
zusammengefaßt und getrennt abgegeben wird.different materials are used, in particular cellulose acetate. One stage of the ultrafiltration device can
consist of a plurality (for example five) tubular assemblies connected in series, which are connected to one another by means of a manifold in such a way that
the feed stream is fed successively from one assembly to the next, while the outflow from all assemblies (i.e. the fraction passing through the membranes)
is summarized and delivered separately.
Die Anmelderin hat nunmehr gefunden, daß Ultrafiltration bei geeigneter Wahl von Drücken und Membranen auf Fraktionierung von flüssiger Molke angewandt und Protein in einer Fraktion konzentriert werden kann. Unter geeigneten Betriebsbedingungen wird die zur Druckseite der Membran zugeführte flüssige Molke getrennt, wobei der durch die Membran hindurchgehende Durchfluß aus Wasser in Verbindung mit Milchzucker, Mineralsalzen und anderen kleinen, wasserlöslichenThe applicant has now found that ultrafiltration, with a suitable choice of pressures and membranes, leads to fractionation of liquid whey applied and protein can be concentrated in one fraction. Under suitable operating conditions the liquid whey supplied to the pressure side of the membrane is separated, with the whey passing through the membrane Flow of water in connection with lactose, mineral salts and other small, water-soluble
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Molekülen besteht. Die dabei angewandten Drücke können entsprechend der Molkenkonzentration, den physikalischen Parametern der verwendeten Einrichtung und der Beschaffenheit der Mplekularporosität der Membran schwanken. Typischerweise liegen die verwendeten Drücke in der Größenordnung von 1,05 bis 35,15 atü.Molecules. The pressures applied can vary according to the whey concentration, the physical Parameters of the equipment used and the nature of the Mplekularporosos the membrane vary. Typically the pressures used are in the order of magnitude of 1.05 to 35.15 atmospheres.
Bei der Anwendung herkömmlicher umgekehrter Osmose zur Entwässerung eines flüssigen Stoffes läßt sich die gleiche Einrichtung verwenden, nur daß dichtere und weniger poröse Membranen und höhere Drücke wie z.B. von 35,15 bis 105 atü eingesetzt werden.When using conventional reverse osmosis to dehydrate a liquid substance, the use the same equipment, only that denser and less porous membranes and higher pressures such as from 35.15 to 105 atmospheres can be used.
Die Gelfiltration beruht auf dem Molekularsiebeffekt, der bei bestimmten Gelarten auftritt. Dieser Effekt besteht darin, daß kleine Moleküle die Gelmatrix durchdringen können, während große Moleküle zurückgehalten werden. Ein Gemisch aus großen und kleinen Molekülen wird dadurch fraktioniert, daß der Durchfluß der kleineren Moleküle verlangsamt wird und somit eine Trennung nach der Molekülgröße erfolgen kann. Eine zu diesem Zweck geeignete Familie von Gels ist unter der Bezeichnung Sephadex (Pharmacia Fine Chemicals, Inc. in Piscataway, New Jersey) bekannt. Diese Gels bestehen aus einem modifizierten Dextron, das vernetzt ist und ein dreidimensionales Netzwerk von PoIysaccharidketten bildet. Die Gels sind hydrophil und quellen in einem Lösungsmittel wie z.B. Wasser. Andere zu diesemGel filtration is based on the molecular sieve effect that occurs with certain types of gel. This effect exists in that small molecules can penetrate the gel matrix while large molecules are retained. A mixture of large and small molecules is fractionated by allowing the smaller molecules to flow through is slowed down and thus a separation according to the molecular size can take place. A suitable family for this purpose von Gels is known under the name Sephadex (Pharmacia Fine Chemicals, Inc. of Piscataway, New Jersey). These gels consist of a modified dextron that is cross-linked and a three-dimensional network of polysaccharide chains forms. The gels are hydrophilic and swell in a solvent such as water. Others to this
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Zweck geeignete Gels wie z.B. Biogels (Biorad Laboratories in Richmond, Kalif.) sind vernetzte Polyacrylamide, die ebenfalls hydrophil sind und in Lösungsmitteln wie Wasser quellen.Purpose suitable gels such as Biogels (Biorad Laboratories in Richmond, Calif.) are crosslinked polyacrylamides that are also hydrophilic and work in solvents such as water sources.
Die zur Gelfiltration verwendete Einrichtung besteht im allgemeinen aus einem Behälter oder einer Säule, der bzw. die fest mit einem vorhydratierten Gelharz in Wulstform gepackt ist. Zur Trennung der aus großen und kleinen Molekülen bestehenden Bestandteile der Molke lassen sich auch andere Verfahren unter Verwendung von Gelharzen zur Ausführung der Erfindung verwenden. Bei einem typischen Säulenverfahren werden flüssige Molke und Wasser abwechselnd durch das Gelharzbett hindurchgepumpt. Wenn die flüssige Molke durch das Bett hindurchläuft, können größere Moleküle wie z.B. Proteine das Harz nicht durchdringen, werden in ihrem Durchgang nicht verzögert und daher von der Säule vor den kleinen Molekülen abgegeben, welche das Harz durchdringen und in ihrem Durchtritt verzögert werden. Bei Verwendung einer geeigneten Detektorvorrichtung läßt sich der das Protein enthaltende Ausstrom von dem den Milchzucker und Salz enthaltenden Ausstrom trennen. Zur Auswaschung der absorbierten kleineren Moleküle wird Wasser verwendet, wodurch das Gelbett gleichzeitig selbsttätig für wiederholte Trennvorgänge regeneriert wird.The device used for gel filtration generally consists of a container or a column, the or which is tightly packed with a prehydrated gel resin in the form of a bead. To separate the large and small molecules Existing ingredients of whey can also be used to perform other methods using gel resins of the invention. In a typical column process, liquid whey and water are passed through alternately pumped through the gel resin bed. As the liquid whey passes through the bed, larger molecules can like E.g. proteins that do not penetrate the resin are not delayed in their passage and therefore from the column in front of the small molecules are released, which penetrate the resin and are delayed in their passage. Using A suitable detector device can be the outflow containing the protein from the lactose and Separate the outflow containing salt. To wash out the absorbed smaller molecules, water is used, which makes the gel bed automatically for repeated at the same time Separation processes is regenerated.
Der in der Zeichnung dargestellte Ablaufplan zeigt Verfahrensschritte unter Verwendung von Ultrafiltration zurThe flow chart shown in the drawing shows process steps using ultrafiltration for
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Herstellung von mit Protein angereicherten und von mit Milchzucker angereicherten Fraktionen bei direktem Verarbeitungsgang, oder unter Verwendung von Ultrafiltration in Verbindung mit Gelfiltration zur Herstellung von Fraktionen und Erzeugnissen mit verhältnismäßig hohem Proteingehalt. Entsprechend der Darstellung wird.die flüssige Molke in Arbeitsschritt Io pasteurisiert, in Arbeitsschritt 11 wird der Rahm entfernt, und in Arbeitsschritt 12 erfolgt eine Abklärung. Die Pasteurisierung erfolgt mit sorgfältig gesteuerten Zeit- und Temperaturfaktoren, um eine Denaturierung des Molkenproteins zu vermeiden. Anstelle oder in Verbindung mit der ersten Pasteurisierung kann eine kleine Menge eines geeigneten chemischen Sterilisiermittels in die Molke eingeführt werden, um in dieser etwa vorhandene Bakterien abzutöten und den Stoff während des ganzen Verfahrens frei von bakterieller Verunreinigung zu halten. Wenn der in der Zeichnung dargestellte Verfahrensgang durch Lagerung von Stoffen oder den Transport von Stoffen in Verbindung mit Lagerung unterbrochen wird, ist es wünschenswert, die Stoffe erneut einer Pasteurisierung zu unterwerfen, bevor sie weiterverarbeitet werden. Auch in diesem Fall kann ein chemisches Sterilisiermittel anstelle oder in Verbindung mit der Pasteurisierung eingeführt wer den. Das bevorzugte Sterilisiermittel ist Diäthylpyhrocarbo- nat, da sich dieses nach einer vorbestimmten Zeitspanne verliert, ohne einen besonderen Bearbeitungsschritt zu diesem Production of protein-enriched and lactose-enriched fractions with direct processing, or using ultrafiltration in conjunction with gel filtration to produce fractions and products with a relatively high protein content. According to the illustration, the liquid whey is pasteurized in step Io, the cream is removed in step 11, and a clarification takes place in step 12. Pasteurization is done with carefully controlled time and temperature factors to avoid denaturation of the whey protein. In lieu of, or in conjunction with, the initial pasteurization, a small amount of a suitable chemical sterilant can be incorporated into the whey to kill any bacteria present therein and to keep the fabric free of bacterial contamination throughout the process. If the process sequence shown in the drawing is interrupted by the storage of substances or the transport of substances in connection with storage, it is desirable to subject the substances to pasteurization again before they are further processed. In this case too, a chemical sterilant can be introduced instead of or in conjunction with pasteurization . The preferred sterilizing agent is diethyl pyrocarbonate, since this is lost after a predetermined period of time without a special processing step for this
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Zweck erforderlich zu machen.Purpose to make it necessary.
Verfahrensschritt 11 läßt sich vermittels einer geeigneten Zentrifuge ausführen, durch welche Butterfett in der Form von Molkenrahm entfernt wird. Durch weiteres Zentrifugieren in Verfahrensschritt 12 werden alle etwa zurückbleibenden käsigen Gerinsel (Quark, Weißkäse) entfernt. Die dann erhaltene abgeklärte Molke sollte nicht mehr und vorzugsweise weniger als 0,05% zurückbleibendes Butterfett aufweisen und bei spektrophotometrxseher Messung bei 525 nm eine Durchlässigkeit von 60% haben.Method step 11 can be carried out by means of a suitable centrifuge, through which butterfat in the form of whey cream is removed. By further centrifuging in step 12, all are approximately Remaining cheesy clots (quark, white cheese) removed. The clarified whey then obtained should not have more and preferably less than 0.05% butterfat remaining and when measured by spectrophotometry have a transmission of 60% at 525 nm.
Nach Abklärung wird die Molke durch eine erste Ultrafiltrationsstufe 13 durchgeleitet. Dabei wird die Molke in zwei flüssige Fraktionen, nämlich eine mit Protein angereicherte Fraktion 14- und eine mit Milchzucker angereicherte Fraktion 15 getrennt. Ein Teil der in der Molke enthaltenen Mineralsalze gelangen ebenfalls in die Fraktion 15.After clarification, the whey goes through a first ultrafiltration stage 13 passed through. The whey is split into two liquid fractions, namely one with protein enriched fraction 14- and one enriched with lactose Fraction 15 separated. Some of the mineral salts contained in the whey also end up in the fraction 15th
Die Milchzuckerfraktion 15 kann mit anderen Milchzuckerfraktionen kombiniert werden, die in anderen Schritten des Verfahrensganges erhalten werden. Entsprechend dem hier dargestellten Ablaufplan wird die Fraktion 15 in Verfahrensschritt 16 konzentriert, was durch herkömmliche Vakuumverdampfung erfolgen kann, wonach anschließend in Verfahrensschritt 17 die Milchzuckerkristalle geerntet werden und schließlich das Milchzuckererzeugnis A erhalten wird.The milk sugar fraction 15 can be combined with other milk sugar fractions that are processed in other steps of the Procedure to be obtained. According to the flow chart shown here, fraction 15 is concentrated in process step 16, which is achieved by conventional vacuum evaporation can take place, after which the milk sugar crystals are then harvested in process step 17 and finally the milk sugar product A is obtained.
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Dieses Erzeugnis kann getrocknet und in dieser Form in den Handel gebracht oder durch erneutes Auflösen in Wasser und anschließendes Rekristallisieren gereinigt werden.This product can be dried and marketed in this form or by redissolving in water and subsequent recrystallization.
Die mit Protein angereicherte Fraktion 14 läßt sich auf mehrere unterschiedliche Weisen behandeln. Ein Teil 14a wird entsprechend dem dargestellten Ablaufplan unmittelbar verarbeitet, indem er in Verfahrensschritt IS konzentriert und in Schritt 2o getrocknet wird, um das Proteinerzeugnis B zu erhalten. Das Erzeugnis B hat typischerweise einen Proteingehalt in der Größenordnung von 25 bis 45% und einen Milchzuckergehalt in der Größenordnung von 40 bis 65%. Zur Ausführung des VerfahrensSchrittes 2o läßt sich eine übliche Sprühtrocknungs einrichtung· verwenden, und das durch Sprühtrocknung erhaltene Erzeugnis kann ggf. einer Behandlung (instantizing) unterworfen werden, durch welche das Erzeugnis in die Form poröser Aggregate gebracht wird.The protein enriched fraction 14 can be treated in several different ways. A part 14a is processed immediately in accordance with the illustrated flow chart by concentrating in method step IS and drying in step 2o to obtain protein product B. Product B typically has one Protein content in the order of 25 to 45% and a lactose content in the order of 40 to 65%. To carry out the process step 2o can be a Use conventional spray drying equipment, and the product obtained by spray drying can optionally be one Treatment (instantizing) are subjected by which the product is brought into the form of porous aggregates.
Vorzugsweise wird wenigstens ein Teil 14b der Proteinfraktion aus Verfahrensschritt 13 einer zweiten Membranultrafiltrationsstufe 21 zugeführt. Dabei wird der Stoff in eine flüssige Milchzuckerfraktion 22, welche mit der Milchzuckerfraktion 15 vereinigt werden kann, und eine Fraktion 23 verhältnismäßig hohen Proteingehalts getrennt. Ein Teil 23a der Fraktion 23 kann unmittelbar verarbeitet werden, indem er in Verfahrensschritt 24 konzentriert und in Schritt 25 getrocknet wird, um das ProteinerzeugnisPreferably at least part 14b of the protein fraction from method step 13 is a second membrane ultrafiltration stage 21 supplied. The substance is converted into a liquid lactose fraction 22, which with the Milk sugar fraction 15 can be combined, and a fraction 23 of relatively high protein content is separated. A portion 23a of fraction 23 can be processed immediately by concentrating it in method step 24 and drying in step 25 to produce the protein product
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C zu erhalten. Dieses Erzeugnis hat einen verhältnismäßig höheren Proteingehalt in der Größenordnung von 50 bis 80% und einen Milchzuckergehalt in der Größenordnung von 10 bis 45%.C to get. This product has a relatively higher protein content on the order of 50 to 80% and a lactose content of the order of 10 to 45%.
Der Teil 14c der in Verfahrensschritt 13 erhaltenen flüssigen Proteinfraktion wird entsprechend der Darstellung bei 2 7 einer Gelfiltration unterworfen, um eine flüssige Fraktion 28 hohen Proteingehalts und eine flüssige Fraktion 2 9 hohen Mi Ich Zuckergehalts zu erhalten. Die Milchzuckerfraktion 2 9 kann ebenfalls wiederum mit der Milchzuckerfraktion 15 aus Verfahrensschritt 13 vereinigt werden. Die Fraktion 28 kann direkt verarbeitet werden, indem sie in Verfahrensschritt 31 konzentriert und in Schritt 32 getrocknet wird, um das trockene Erzeugnis D zu erhalten. Dieses Erzeugnis kann beispielsweise einen Proteingehalt zwischen etwa 50 bis 80% und einen zurückbleibenden Milchzuckergehalt in der Größenordnung von etwa 10 bis 45% aufweisen.The part 14c of the liquid protein fraction obtained in method step 13 is shown in the illustration subjected to gel filtration at 2 7 to obtain a high protein liquid fraction 28 and a liquid fraction 2 9 high wed i get sugar content. The lactose fraction 2 9 can again be combined with the lactose fraction 15 from process step 13. The fraction 28 can be processed directly by being concentrated in process step 31 and in step 32 is dried to obtain the dry product D. This product can, for example, have a protein content between about 50 to 80% and a residual lactose content on the order of about 10 to 45%.
Das in Verfahrensschritt 31 erhaltene Konzentrat kann einer zweiten Gelfilirationsstufe 34 zugeführt werden, in welcher wiederum eine Milchzuckerfraktion 35 und eine proteinreiche Fraktion 36 erhalten wird. Die Fraktion 35 kann mit der mit Milchzucker angereicherten Fraktion 15 vereinigt werden. Die Fraktion 36 mit hohem Proteingehalt wird bei 37 konzentriert und bei 38 sprühgetrocknet,The concentrate obtained in process step 31 can be fed to a second gel filtration stage 34, in which in turn a milk sugar fraction 35 and a protein-rich fraction 36 are obtained. The parliamentary group 35 can be combined with fraction 15 enriched with lactose. The high protein fraction 36 is concentrated at 37 and spray-dried at 38,
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um das Proteinerzeugnis E zu erhalten. Dieses Erzeugnis weist beispielsweise einen Proteingehalt von etwa 80 bis 99% und einen Milchzuckergehalt in der Größenordnung- von 10 bis 0% auf (auf der Grundlage des Trockengewichts).to get the protein product E. This product has, for example, a protein content of about 80 to 99% and a lactose content of the order of magnitude 10 to 0% (based on dry weight).
Wie oben ausgeführt, werden einige oder sämtliche Milchzucker enthaltende Fraktionen dem Konzentrationsschritt 16 zugeführt. Die in Verfahrensschritt 18 zurückbleibende Mutterflüssigkeit kann in Verfahrensschritt 1Io konzentriert und anschließend in Schritt 41 sprühgetrocknet werden, um das trockene Erzeugnis F zu erhalten. In manchen Fällen kann es wünschenswert sein, die Mutterflüssigkeit aus Verfahrensschritt 18 oder das Konzentrat aus Verfahrensschritt 4o ohne Sprühtrocknung zu verwenden. Bei einem typischen Ausführungsbeispiel hat dieses Erzeugnis einen Proteingehalt in der Größenordnung von 3 bis 10% und einen Milchzuckergehalt in der Größenordnung von 45 bis 65%. Das Erzeugnis kann als Zusatz für tierische Futterstoffe verwendet werden.As stated above, some or all of the fractions containing lactose are fed to the concentration step 16. The mother liquid remaining in method step 18 can be concentrated in method step 1 Io and then spray-dried in step 41 in order to obtain the dry product F. In some cases it may be desirable to use the mother liquor from process step 18 or the concentrate from process step 4o without spray drying. In a typical embodiment, this product has a protein content of the order of 3 to 10% and a lactose content of the order of 45 to 65%. The product can be used as an additive for animal feed.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung des Verfahrensablauf ersichtlich, lassen sich vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens unterschiedliche Proteinerzeugnisse erhalten, die voneinander unterschiedliche Proteingehalte aufweisen.' Sämtliche Erzeugnisse können in der jeweiligen Form in den Handel gebracht werden und dienen verschiedenen Zwecken, unter anderem auch als Zutat für die Herstellung As can be seen from the above description of the process sequence, by means of the process according to the invention, different protein products can be obtained which have mutually different protein contents. All products can be marketed in their respective forms and serve various purposes, including as an ingredient in production
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verschiedener Lebensmittel.different foods.
Die Ausführung des Verfahrens dürfte am wirtschaftlichsten ohne Gelfiltration sein. Zu diesem Zweck wird die ganze mit Protein angereicherte Fraktion aus Verfahrensschritt 13 der zweiten Ultrafiltrationsstufe 21 zugeführt, und die in der zweiten Stufe mit Protein angereicherte Fraktion 2 3 zu dem Erzeugnis C weiterverarbeitet. Um jedoch Erzeugnisse mit einem höheren Proteingehalt zu erhalten, die durch die Erzeugnisse D und E dargestellt sind, ist es wünschenswert, Gelfiltration in Verbindung mit Ultrafiltration zu verwenden.The process is believed to be most economical to carry out without gel filtration. To this end, will the entire protein-enriched fraction from process step 13 of the second ultrafiltration stage 21 and the fraction 2 3 enriched with protein in the second stage is further processed into product C. However, to products with a higher protein content To obtain, which are represented by the products D and E, it is desirable to use gel filtration in Use in conjunction with ultrafiltration.
Als Ergebnis der Ultrafiltration in der ersten Stufe ist die Fraktion IM· in bezug auf den gesamten Feststoffgehalt im Vergleich zur ursprünglichen flüssigen Molke konzentriert. Der Gesamtfeststoffgehalt der Fraktion 14 kann beispielsweise in der Größenordnung von 10 bis 15% betragen. In Verbindung mit dem Betrieb der zweiten Stufe 21 hat sich herausgestellt, daß bei Verdünnung des der zweiten Stufe zugeführten Speisestroms mit Wasser die Arbeitsweise der zweiten Stufe wesentlich verbessert wird, wobei eine bessere Abscheidung von Milchzucker und Mineralsalzen in der Fraktion 2 3 erfolgt. Das zum Verdünnen verwendete Wasser sollte einen ausreichend niedrigen Salzgehalt aufweisen, um eine nennenswerte Steigerung des Salzgehalts der proteinreichen Fraktion zu vermeiden.As a result of ultrafiltration in the first stage is the fraction IM · in relation to the total solids content Concentrated compared to the original liquid whey. The total solids content of fraction 14 can for example be on the order of 10 to 15%. In connection with the operation of the second stage 21 has been found that when the feed stream supplied to the second stage is diluted with water, the Operation of the second stage is significantly improved, with a better separation of lactose and Mineral salts in fraction 2 3 takes place. The water used for dilution should be sufficiently low Have salt content in order to avoid a significant increase in the salt content of the protein-rich fraction.
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Alle im Verdünnungswasser etwa vorhandenen Salze sollten eine solche Beschaffenheit aufweisen, daß sie nicht ausgefällt werden und die Membranen verstopfen. Außerdem werden die Membranen durch das Vorhandensein kleiner Eisenmengen nachteilig beeinflußt. Daher ist es wünschenswert, zum Verdünnen eisenfreies Wasser bzw.' Wasser zu verwenden, aus dem etwa vorhandene Eisenbestandteile entfernt worden sind.Any salts that may be present in the dilution water should be of such a nature that they do not precipitate and clog the membranes. In addition, the presence of small amounts of iron renders the membranes adversely affected. It is therefore desirable to use iron-free water or ' To use water from which any iron constituents present have been removed.
In manchen Fällen mag Leitungswasser den vorstehend genannten Anforderungen genügen, indem es praktisch frei von Eisen ist und einen niedrigen Gehalt an ausfällbaren Salzen wie z.B. weniger als 095 ppm (Teile pro 10 Teile) Calcium und Magnesiumsalze aufweist. Wasser, das diesen Anforderungen nicht genügt, kann vermittels bekannter Verfahren zum Entfernen von Eisenverunreinigungen und Verringern des ausfällbaren Salzgehalts behandelt werden. Zu diesem Zweck kann beispielsweise entionisiertes Wasser wie z.B. Leitungswasser, das vermittels Ionenaustauscherharze durch Berührung mit Wasserweichmachern oder vermittels Elektrodialyse behandelt worden ist und aus dem ausfällbare Salze und andere freie Ionen zum größten Teil entfernt worden sind, verwendet werden.In some cases, tap water may satisfy the above requirements, in that it is practically free of iron and has a low content of precipitable salts such as less than 0 9 5 ppm (parts per 10 parts), calcium and magnesium salts. Water that does not meet these requirements can be treated by known methods to remove iron contaminants and reduce the precipitable salinity. For this purpose, for example, deionized water such as tap water which has been treated by means of ion exchange resins by contact with water softeners or by means of electrodialysis and from which precipitable salts and other free ions have largely been removed can be used.
Die zum Verdünnen der von der ersten Stufe abgegebenen proteinreichen Fraktion vor der weiteren Ultrafiltration benötigte' Wassermenge ist von mehreren Faktoren abhängig.The protein-rich fraction released from the first stage is used to dilute the fraction before further ultrafiltration The amount of water required depends on several factors.
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Die Menge des zugegebenen Wassers beeinflußt die Feststoffzusammensetzung der von der zweiten Stufe abgegebenen proteinreichen Fraktion. Dieser Zusammenhang kann dazu ausgenutzt werden, die Zusammensetzung der proteinreichen Fraktion zusätzlich in einem bestimmten Maße beeinflussen zu können. Außerdem schlagen sich Abweichungen in der Zusammensetzung des Proteins und der gesamten Salze in der flüssigen Molke, welche der ersten Ultrafiltrationsstufe zugeführt wird, sowie Abweichungen in der Zusammen-Setzung, die auf veränderliche Größen des Verfahrens zurückzuführen sind, in der Zusammensetzung der von der ersten Stufe abgegebenen proteinreichen Fraktion nieder. Wenngleich sich einige Unterschiede in der Zusammensetzung des Ausgangsstoffes zu einem gewissen Grade durch Einstellung der Einspeisungsgeschwindigkeit und der Betriebsdrücke ausgleichen lassen, kann es wünschenswert sein, über die auf diese Weise vorgegebenen Ausgleichsmöglichkeiten hinauszugehen. Daher ist es angebracht, den Proteingehalt k der Feststoffe in der Proteinfraktion durch optimale Steuerung der Verdünnungswassermenge anzureichern, insbesondere dann, wenn bestimmte Mindestwerte des Proteingehalts eingehalten werden müssen.The amount of water added affects the solids composition the protein-rich fraction released from the second stage. This connection can add to this take advantage of the composition of the protein-rich To be able to influence fraction in addition to a certain extent. In addition, there are deviations in the Composition of protein and total salts in the liquid whey, which is the first ultrafiltration stage is supplied, as well as deviations in the composition, which can be attributed to variable sizes of the process are reflected in the composition of the protein-rich fraction released from the first stage. Although Some differences in the composition of the starting material can be seen to a certain extent through adjustment the feed rate and the operating pressures can be equalized, it may be desirable about the to go beyond the compensation possibilities given in this way. Hence, it is appropriate to increase the protein content k to enrich the solids in the protein fraction by optimal control of the amount of dilution water, in particular when certain minimum values of the protein content have to be adhered to.
Als vertretbarer Mindestwert für die Verdünnungswassermenge, welche der von der ersten Stufe abgegebenen Protein fraktion zugesetzt werden kann, wird vorzugsweise wenigstens ein Raumteil Wasser einem Raumteil der proteinreichen As an acceptable minimum value for the amount of dilution water that can be added to the protein fraction released from the first stage, at least one part of the volume of water is preferably one part of the volume of the protein-rich
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Fraktion zugesetzt, die einen Feststoffgehalt von etwa 10 bis 17% aufweist (welcher im Trockengewicht einem Proteingehalt von ^0% - 5% entspricht). Mit diesem Verdünnungsgrad läßt sich die zweite Stufe der Ultrafiltration standardisieren, so daß aus der Zwischenprotexnfraktxon eine Proteinfraktion mit.etwa 65% - 5% Proteingehalt (auf Trockengewicht bezogen) erhalten wird. Wenn in der als Ausgangsstoff verwendeten Molke Schwankungen auftreten, die dazu führen, daß der Proteingehalt der Feststoffe in der Proteinfraktion aus der ersten Stufe etwa 30% - 5% beträgt, wird die Verdünnungswassermenge gesteigert, mit dem Ergebnis, daß der Proteingehalt ebenfalls gesteigert wird. Wenn der Proteingehalt der von der ersten Stufe abgegebenen Fraktion auf niedrige Werte von 25 bis 30% abfallen sollte, kann die Verdünnungswassermenge auf drei Teile Wasser auf einen Teil Proteinfraktion gesteigert werden. Durch die Steigerung der Verdünnungswassermenge wird der Durchfluß in der Einheit der zweiten Stufe gesteigert, wenngleich sich dadurch auch die gesteigerte Wasserzugabe nicht ganz ausgleichen läßt. Eine nicht ausgeglichene Zunahme der Wasserverdünnung läßt sich dadurch ausgleichen, daß eine zusätzliche Anzahl von Ultrafiltrations-Baugruppen eingesetzt wird, die parallel zur zweiten Ultrafiltrationsstufe arbeiten.Fraction added, which has a solids content of about 10 to 17% (which in dry weight a Protein content of ^ 0% - 5%). With this degree of dilution the second stage of ultrafiltration can be standardized so that the intermediate protexnfraktxon a protein fraction with about 65% -5% protein content (based on dry weight) is obtained. If in the whey used as a raw material fluctuations occur, which lead to the protein content of the solids in the protein fraction from the first stage about 30% -5%, the amount of dilution water is increased, with the result that the protein content is also increased is increased. When the protein content of the fraction released from the first stage is low should fall by 25 to 30%, the amount of dilution water can be reduced to three parts of water to one part of protein fraction can be increased. By increasing the amount of dilution water, the flow in the unit in the second stage, although this also does not completely offset the increased addition of water leaves. An unbalanced increase in water dilution can be compensated for by adding an additional number is used by ultrafiltration assemblies that work in parallel with the second ultrafiltration stage.
Wenn nun der praktische Fall angenommen werden soll, daß der Speiseström I1^b etwa 10 bis 25% an FeststoffenIf now the practical case is to be assumed that the feed stream I 1 ^ b has about 10 to 25% solids
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insgesamt enthält, kann entsprechend dem Pfeil entionisiertes Wasser zugegeben werden, um den Speisestrom so weit zu verdünnen, daß die verdünnte Einspeisung einen Gesamtfeststoffgehalt in der Größenordnung von 2 bis 8% aufweist. Aufgrund des Arbeitsganges in der zweiten Ultrafiltrationsstufe 21 hat die proteinreiche Fraktion 23 einen Gesamtfeststoffgehalt, der in der Größenordnung von 10 bis 25% betragen kann. Somit trennen beide Ultrafiltra- ψ tionsstufen 13 und 21 nicht nur den Speisestrom in Milchzucker- und Proteinfraktion, sondern es erfolgt außerdem auch noch eine Konzentration, durch welche der Gesamtfeststoffgehalt der abgetrennten Proteinfraktionen gesteigert wird.contains deionized water as indicated by the arrow to dilute the feed stream to such an extent that the diluted feed has a total solids content of the order of 2 to 8%. Due to the operation in the second ultrafiltration stage 21, the protein-rich fraction 23 has a total solids content which can be of the order of 10 to 25%. Thus, separate both ultrafiltration ψ tion stages 13 and 21 not only supply current in milk sugar and protein fraction, but it also takes place also a concentration in which the total solids content of the separated protein fractions is increased.
Wie bereits ausgeführt, sollte der Proteingehalt des Ausgangsstoffes im wesentlichen in natürlicher oder unveränderter Form vorliegen. Das bedeutet, daß die Molke keiner starken chemischen Behandlung oder starker Wärme-" einwirkung ausgesetzt worden sein darf, durch welche das Molkenprotein denaturiert oder sonstwie verändert werden könnte. Gute Ergebnisse wurden bei Verwendung von Süßmilchmolke erzielt, wenn diese einen pH-Wert zwischen 6,0 und 6,8 hatte. Weißkäsemolke läßt sich ebenfalls verwenden, welche normalerweise einen pH-Wert zwischen 4,3 bis 4,8 aufweist, wobei es in manchen Fällen wünschenswert sein kann, den pH-Wert durch Zugabe geeigneter Säuren oder Basen auf einen Bereich von 3,5 bis 5,0 einzustellen.As already stated, the protein content of the Starting material essentially in natural or unchanged Form. This means that the whey should not be subjected to any strong chemical treatment or strong heat " may have been exposed to effects that denature or otherwise alter the whey protein could. Good results have been achieved when using sweet milk whey if it has a pH value between 6.0 and 6.8 had. White cheese whey can also be used, which usually has a pH between 4.3 to 4.8 has, and in some cases it may be desirable to adjust the pH by adding suitable acids or Adjust bases to a range of 3.5 to 5.0.
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Gleicherweise lassen sich auch andere genießbare Käsemolken verwenden. Im allgemeinen sollte Molke im frischen Zustand verwendet werden, die zuvor nicht unter Bedingungen gelagert worden ist, durch welche der Milchsäuregehalt gesteigert oder das Protein abgebaut werden könnte,Other edible cheese whey can be used in the same way. In general, whey should be fresh which has not previously been stored under conditions which increase the lactic acid content or the protein could be broken down,
Ein Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin\ daß es hohe Milchzuckerausbeuten ermöglicht. Der insgesamt entzogene Milchzucker kann 65 bis 95% des gesamten Milchzuckergehalts der Ausgangsmolke darstellen. Abgesehen davon, daß sich hohe Ausbeuten an Milchzucker erhalten lassen, ist der in kristalliner Form entzogene Milchzucker verhältnismäßig rein und frei von Proteinrückständen, was auf die geringen Proteinmengen in dem Konzentrat zurückzuführen ist, aus dem der Milchzucker auskristallisiert wird.A feature of the inventive method is \ that enables high milk sugar yields. The total milk sugar withdrawn can represent 65 to 95% of the total milk sugar content of the starting whey. Apart from the fact that high yields of milk sugar can be obtained, the milk sugar extracted in crystalline form is relatively pure and free of protein residues, which is due to the small amounts of protein in the concentrate from which the milk sugar is crystallized.
In der vorstehenden Beschreibung ist ausgeführt, daß für die verschiedenen Konzentrationsvorgänge vor Auskristallisation des Milchzuckers herkömmliche Vakuumverdampfungsverfahren verwendet werden können. Es ist auch möglich, diese Konzentrationsvorgänge wenigstens teilweise vermittels herkömmlicher umgekehrter Osmose durchzuführen. Zum Auskristallisieren des Milchzuckers erfolgt die Konzentration wünschenswerterweise bis auf 60 bis 75%. Zur Konzentration der Proteinfraktionen kann ebenfalls umgekehrte Osmose verwendet werden, so daß sich die Konzentration ohne Wärmebehandlung ausführen läßt. So läßt sich eine ProteinfraktionIn the above description it is stated that for the various concentration processes before crystallization conventional vacuum evaporation processes for milk sugar can be used. It is also possible at least partially to mediate these concentration processes conventional reverse osmosis. To crystallize out of the milk sugar, the concentration is desirably up to 60 to 75%. For concentration Reverse osmosis of the protein fractions can also be used, so that the concentration can be increased without heat treatment can be carried out. So can a protein fraction
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durch umgekehrte Osmose auf etwa 10 bis 25% Feststoffe konzentrieren, woran sich eine herkömmliche Vakuumverdampfung anschließt j vermittels welcher ein zur Sprühtrocknung besser geeigneter Feststoffgehalt (von z.B. 40 bis 60% erhalten wird.by reverse osmosis to about 10 to 25% solids concentrate, followed by a conventional vacuum evaporation by means of which a spray drying more suitable solids content (from e.g. 40 to 60% is obtained.
Ganz allgemein wird im Laufe des Verfahrens jede Wärmebehandlung vermieden, die eine Denaturierung des Proteins verursachen könnte. Es wird besonders darauf geachtet, über etwa 62,8 C liegende Verarbeitungstemperaturen mit Ausnahme während kurzer Zeitspannen (z.B. 71 0C während 15 Sekunden) zu vermeiden. Anders ausgedrückt, Zeit- und Temperaturfaktoren werden so gesteuert, daß eine nennenswerte Denaturierung des Proteins vermieden wird. Außerdem sollte die Temperatur des Stoffes in den Ultrafiltrationsstufen unter den Temperaturen bleiben, bei denen die Membranen angegriffen werden (d.h. 51,8 0C nicht überschreiten und am besten zwischen 24 und 52 °C liegen).In general, any heat treatment that could cause denaturation of the protein is avoided in the course of the process. Particular care is taken to avoid processing temperatures above about 62.8 ° C. with the exception of short periods of time (eg 71 ° C. for 15 seconds). In other words, time and temperature factors are controlled in such a way that significant denaturation of the protein is avoided. Furthermore, the temperature of the substance in the ultrafiltration levels should remain below the temperatures at which the membranes are attacked (ie not exceed 51.8 0 C and best varies from 24 to 52 ° C).
Obgleich die unterschiedlichen Proteinerze.ugnisse voneinander abweichende Proteingehalte aufweisen, besitzen sie sämtlich gemeinsame Eigenschaften. Insbesondere sind alle Erzeugnisse leicht in Wasser dispergierfähig und bilden stabile kolloidale Dispersionen. Außerdem haben sie sehr erwünschte Geschmacks- und Geruchseigenschaften. Die in den Ausgangsstoffen vorhandenen unange-Although the different protein products have different protein contents they all have common properties. In particular, all products are easily dispersible in water and form stable colloidal dispersions. In addition, they have very desirable taste and smell properties. The un-
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nehmen Geschmacksstoffe und Gerüche sind in den Proteinerzeugnissen nicht mehr vorhanden. Außerdem zeichnen sich die Erzeugnisse durch ein kleineres Verhältnis von nicht proteingebundenem Sauerstoff zu Protein N, einen verhältnismäßig unveränderten pH-Wert und durch erhebliche Entmineralisierung ohne nachweisbare Proteinveränderung aus.take flavors and smells are in protein products not available anymore. In addition, the products are characterized by a smaller ratio of not protein-bound oxygen to protein N, a relatively unchanged pH value and considerable demineralization without any detectable protein change.
Der Ausgangsstoff war Süßmilchkäsemolke mit folgender analytisch bestimmter Zusammensetzung:The raw material was sweet milk cheese whey with the following analytically determined composition:
Die Molke wurde pasteurisiert, um die bakterielle Verunreinigung auf ein Minimum herabzusetzen, und durch Zugabe einer kleinen Menge von Diäthylpyhrocarbonat konserviert. Die Pasteurisierung erfolgte durch Erhitzen auf 71,8 C während 15 Sekunden. In einer Zentrifuge wurde dann aus der Molke das Butterfett in der Form von Molkenrahm entfernt, und käsige Gerinnsel wurden vermittels einer weiteren Zentrifugation entfernt. Vermittels dieser Verfahrens-The whey has been pasteurized to minimize bacterial contamination and by addition preserved with a small amount of diethyl pyrophorocarbonate. Pasteurization was carried out by heating to 71.8 ° C for 15 seconds. The butterfat in the form of whey cream was then removed from the whey in a centrifuge, and cheesy clots were removed by further centrifugation. By means of this procedural
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schritte wurde eine abgeklärte Molke für die Weiterverarbeitung erhalten, die 0,05% oder weniger zurückbleibendes Butterfett aufwies. Die Molke wurde dann durch eine Ultrafiltrationsstufe durchgeleitet, wozu eine Einrichtung für umgekehrte Osmose verwendet wurde, die als Membranultrafilter mit einem Druck in der Einrichtungskammer von etwa 23, 2 atü betrieben wurde. Die verwendeten Membranen bestanden aus Zelluloseacetat (amerikanische Norm). Die Ultrafiltrationsstufe bestand aus fünf hintereinander geschalteten Baugruppen.a clarified whey was obtained for further processing that had 0.05% or less remaining Exhibited butterfat. The whey was then passed through an ultrafiltration stage, including a device for reverse osmosis that was used as a membrane ultrafilter with a pressure in the equipment chamber of about 23.2 atü was operated. The membranes used consisted of cellulose acetate (American standard). the The ultrafiltration stage consisted of five modules connected in series.
Der Durchfluß, d.h. die auf diese Weise erhaltene Milchzuckerfraktion ergab bei der Analyse folgende Werte:The flow, i.e. the lactose fraction obtained in this way resulted in the following values in the analysis:
ProzentgehaltPercentage
Die vermittels einer Filtrationsstufe erhaltene proteinangereicherte Fraktion ergab in der Analyse folgende WerteThe protein-enriched ones obtained by means of a filtration step Fraction gave the following values in the analysis
ProzentgehaltPercentage
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Asche " 0,84Ash "0.84
Nicht proteingebundener
Stickstoff 0,097Not protein bound
Nitrogen 0.097
Die Proteinfraktion wurde vermittels herkömmlicher Vakuumverdampfung auf etwa 21% Feststoffe konzentriert. Es zeigt sich, daß dieser Stoff durch Sprühtrocknung getrocknet werden konnte, vorzugsweise nach weiterer Konzentration, wobei ein trockenes, pulvriges Erzeugnis erhalten wurde, das bei der Analyse folgende Werte ergab:The protein fraction was extracted by conventional vacuum evaporation concentrated to about 21% solids. It turns out that this substance can be dried by spray drying could, preferably after further concentration, whereby a dry, powdery product was obtained which The analysis resulted in the following values:
ProzentgehaltPercentage
Die Milchzuckerfraktion enthielt etwa 72% des in der. ursprünglichen Molke enthaltenen Milchzuckers. Es zeigte sich, daß diese Fraktion durch Vakuumverdampfung konzentriert werden konnte. Der Milchzucker wurde zur Kristallisation gebracht, und die Milchzuckerkristalle wurden vermittels herkömmlicher Verfahren entfernt. Die Menge des auf diese Weise gewonnenen Milchzuckers betrug bis zu etwa 60 bis 72% des in der ursprünglichen Molke enthaltenen ursprünglichen Milchzuckergehalts.The lactose fraction contained about 72% of that in the. original whey contained milk sugar. It showed found that this fraction could be concentrated by vacuum evaporation. The milk sugar turned into crystallization and the milk sugar crystals were removed by conventional methods. The amount of on Milk sugar obtained in this way was up to about 60 to 72% of that contained in the original whey original lactose content.
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Der Ausgangsstoff war Weißkäsemolke mit der folgenden
analytischen Zusammensetzung:The raw material was white cheese whey with the following
analytical composition:
Die Molke wurde wie in Beispiel 1 angegeben pasteurisiert und zentrifugiert, wodurch eine abgeklärte Molke erhalten
wurde. Wie in Beispiel 1 wurde eine kleine Menge Diäthylpyhrocarbonät
zugesetzt. Dann wurde die Molke durch eine
Ultrafiltratxonsstufe durchgeleitet und auf diese Weise
* eine Milchzuckerfraktion hergestellt, welche de folgenden analytischen Werte hatte:The whey was pasteurized and centrifuged as indicated in Example 1, whereby a clarified whey was obtained. As in Example 1, a small amount of diethyl pyrocarbonate was added. Then the whey was through a
Ultrafiltratxonsstufe passed and in this way
* produced a milk sugar fraction which had the following analytical values:
Die in dieser einen Ultrafiltrationsstufe erhaltene, mit Protein angereicherte Fraktion wurde abwechselnd mit Wasser durch eine Gelfiltrationssäule gepumpt, wodurch zwei zusätzliche Fraktionen erhalten wurden. Die Fraktion, in welcher der Proteingehalt konzentriert war, ergab bei der Analyse folgende Werte:The obtained in this one ultrafiltration stage, with Protein-enriched fraction was alternately pumped through a gel filtration column with water, creating two additional Fractions were obtained. The fraction in which the protein content was concentrated was found in analysis the following values:
ProzentgehaltPercentage
Die vorstehend angegebene hohe Proteinkonzentration wurde vermittels herkömmlicher Vakuumverdampfung auf etwa 20% Feststoffe konzentriert, wozu unter 62,8 C liegende Temperaturen angewandt wurden. Durch anschließende Sprühtrocknung wurde ein trockenes Erzeugnis mit den fügenden analytischen Werten erhalten:The high protein concentration noted above was reduced to approximately 20% using conventional vacuum evaporation. Concentrated solids using temperatures below 62.8 ° C. By subsequent spray drying a dry product was obtained with the following analytical values:
Feuchtigkeit Protein Milchzucker AscheMoisture protein milk sugar ash
109885/-U00109885 / -U00
Nicht proteingebundenerNot protein bound
Stickstoff - 1,06Nitrogen - 1.06
Titrierbarer Säuregrad 5,61 Fette 1,94Titratable degree of acidity 5.61, fats 1.94
Die aus der ersten Ultrafiltrationsstufe und der Gelfiltrationssäule erhaltenen Milchzuckerfraktionen konnten kombiniert werden, und die zusammengefaßten Fraktionen ergaben bei Analyse folgende Werte:Those from the first ultrafiltration stage and the gel filtration column milk sugar fractions obtained could be combined, and the pooled fractions The analysis resulted in the following values:
ProzentgehaltPercentage
Die zusammengefaßten Milchzuckerfraktionen enthielten etwa 86% des in der ursprünglichen Molke enthaltenen Milchzucker.The pooled milk sugar fractions contained about 86% of that contained in the original whey Lactose.
Der Ausgangsstoff war süße Labkäsemolke. Die Molke wurde zunächst bei 6 2,8 0C während 30 Minuten pasteurisiert und dann wie in Beispiel 1 den Verfahrensschritten 11 und 12 unterworfen, um abgeklärte Molke zu erhalten. Dann wurde die Molke bei +4,5 0C bis zur WeiterverarbeitungThe starting material was sweet rennet whey. The whey was first pasteurized at 6 2.8 ° C. for 30 minutes and then, as in Example 1, subjected to process steps 11 and 12 in order to obtain clarified whey. Then, the whey was at +4.5 0 C until further processing
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gelagert. Nach Zugabe einer kleinen Menge Diäthylpyhrocarbonat wurde die Molke anschließend wie in Beispiel 1 durch eine Stufe der Membranultrafiltration durchgeleitet. Während dieser Behandlung betrugen die Betriebstemperaturen des Stoffes zwischen +1,8 bis 18,3 0C. Der angewandte Einspeisedruck betrug 2 3,2 atü. Der Durch-stored. After adding a small amount of diethyl pyrocarbonate, the whey was then passed through a membrane ultrafiltration stage as in Example 1. During this treatment, the operating temperatures of the material were between +1.8 and 18.3 ° C. The feed pressure used was 2 3.2 atmospheres. The through
fluß lag im Mittel zwischen 5^5 bis 566 l/m /Tag, inner-flow averaged between 5 ^ 5 to 566 l / m / day, inner
2 halb der Grenzwerte von 35 8 und 8 84· l/m /Tag. Die zu Ende erhaltene Feststoffkonzentration der Proteinfraktion betrug 12,0%.2 half of the limit values of 35 8 and 8 84 l / m / day. The end obtained solid concentration of the protein fraction was 12.0%.
Die mit Protein angereicherte Fraktion ergab die folgenden analytischen Werte:The protein-enriched fraction gave the following analytical values:
Feststoffe insgesamt 12,6Total solids 12.6
Protein 4,74Protein 4.74
Bezogen auf trockene Feststoffe entspricht der vorstehend angegebene Proteingehalt der mit Protein angereicherten Fraktion einem Gehalt von 37,6% an Protein.Based on dry solids, the protein content given above corresponds to that enriched with protein Fraction containing 37.6% of protein.
Die mit Protein angereicherte Fraktion wurde dann mit einem gleichen Raumteil entionisiertem Wasser verdünnt. Dazu wurde Leitungswasser verwendet, aus dem Mineralsalze vermittels Ionenaustauscherharze entfernt worden waren. Die verdünnte Molke wurde dann einer zweiten Ultrafiltrationsstufe unterworfen, welche dem Verfahrensschritt 21 der Zeichnung entspricht. Dadurch wurde der Stoff in eine mit Protein angereicherte und eine mit MilchzuckerThe protein enriched fraction was then diluted with an equal volume of deionized water. Tap water from which mineral salts had been removed by means of ion exchange resins was used for this purpose. The diluted whey was then subjected to a second ultrafiltration stage, which is the process step 21 corresponds to the drawing. This turned the substance into one enriched with protein and one with lactose
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angereicherte Fraktion getrennt, welche jeweils den Fraktionen 2 3 bzw. 22 der Zeichnung entsprechen. Der Durchfluß in der zweiten Ultrafiltrationsstufe lagenriched fraction separated, which each correspond to the fractions 2 3 and 22 of the drawing. Of the Flow rate in the second ultrafiltration stage was
2
zwischen 354 bis 1 156 l/m /Tag, und betrug im Mittel2
between 354 and 1 156 l / m / day, and averaged
2
69 2 l/m /Tag, Die endgültige Feststoffkonzentration in der Proteinfraktion betrug 13,2 2%.2
69 2 l / m / day, the final solids concentration in the protein fraction was 13.2 2%.
Die Proteinfraktion.wurde dann durch Vakuumverdampfung konzentriert, und vermittels Sprühtrocknung ein trockenes pulvriges Erzeugnis erhalten. Das Erzeugnis ergab (bezogen auf trockene Feststoffe) folgende analytische Werte:The protein fraction was then removed by vacuum evaporation concentrated, and by means of spray drying a dry powdery product is obtained. The product resulted in (related on dry solids) the following analytical values:
ProzentgehaltPercentage
Die aus den beiden Ultrafiltrationsstufen erhaltenen Milchzuckerfraktionen wurden für die weitere Verarbeitung zusammengefaßt. Sie enthielten etwa 94% des in der ursprünglichen Ausgangsmolke enthaltenen Milchzuckers. Die Zusammensetzung, bezogen auf trockene Feststoffe, war wie folgt:The milk sugar fractions obtained from the two ultrafiltration stages were used for further processing summarized. They contained around 94% of the milk sugar contained in the original starting whey. The composition, based on dry solids, was as follows:
Milchzucker 85,00Milk sugar 85.00
As ehe 8 ,8As marriage 8, 8
Protein 109885/U00 U'8 Protein 109885 / U0 0 U ' 8
Dieser zusammengefaßte Stoff wurde in einem Vakuumverdampfer auf 72% Feststoffe konzentriert und mit einer Temperatur von etwa 74 C in einen Kristallisator eingeführt. Das Konzentrat wurde unter ständigem Umrühren während 7 1/2 Stunden auf 21 0C abgekühlt. Der Inhalt des Kristallisators wurde bei einer Gesamtkristallisierungszeit von 18 1/2 Stunden 11 Stunden lang in Bewegung gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit betrug die Temperatur 20 0C. Der kristallisierte Milchzucker wurde dann in einer Korbzentrifuge mit einer Maschenweite von 0,074 mm geerntet. Der Milchzuckerkuchen wurde dann im Ofen getrocknet. Die Feststoffe des geernteten Milchzuckerkuchens ergaben die folgenden Analysenwerte:This pooled material was concentrated to 72% solids in a vacuum evaporator and introduced into a crystallizer at a temperature of about 74 ° C. The concentrate was cooled to 21 ° C. for 7 1/2 hours with constant stirring. The contents of the crystallizer were kept moving for 11 hours, with a total crystallization time of 18 1/2 hours. After this time, the temperature was 20 0 C. The crystallized lactose was then harvested mm in a basket centrifuge having a mesh width of 0.074. The milk sugar cake was then oven dried. The solids of the harvested milk sugar cake gave the following analytical values:
Milchzucker 85,2Milk sugar 85.2
As ehe 3,6As marriage 3,6
Protein . 1,7Protein. 1.7
Der auf diese Weise erhaltene rohe Milchzuckerkuchen enthielt etwa 85% des im Ausgangsstoff enthaltenen Milchzuckers .The raw milk sugar cake obtained in this way contained about 85% of the milk sugar contained in the starting material .
Die Feststoffe, die nach dem Ausscheiden des kristallisierten Milchzuckers in der überstehenden Flüssigkeit zurückblieben, enthielten etwa 15% des Milchzuckers des Ausgangsstoffes und ergaben bei der Analyse folgende Zusammensetzung:The solids after the crystallized milk sugar has separated out in the supernatant liquid remained, contained about 15% of the milk sugar of the starting material and showed the following in the analysis Composition:
109885/UOO109885 / UOO
- 3ο -- 3ο -
Milchzucker 59,0Milk sugar 59.0
Asche 25,0Ash 25.0
Protein 5,0Protein 5.0
Die für die Baugruppen verwendeten Membranen sollten so ausgewählt sein, daß sie das Protein effektiv zurückhalten und einen erheblichen Anteil des in der Molke enthaltenen Milchzuckers und der Mineralsalze durchlassen.The membranes used for the assemblies should be selected so that they effectively retain the protein and allow a significant proportion of the milk sugar and mineral salts contained in the whey to pass through.
™ Mit anderen Worten, bei ausgewählten Betriebsdrücken wird das Protein zum großen Teil in der Molke zurückgehalten, während ein erheblicher Anteil des Milchzuckers und der in der Molke enthaltenen Mineralsalze zusammen mit dem Durchfluß durch die Membran hindurchgelangen. Die Eignung einer bestimmten Membran läßt sich durch Laborversuche ermitteln, bei denen die pro Zeiteinheit zurückgehaltenen Mengen an Molkenprotein und Milchzucker, sowie die optimalen Einspeisungsdrücke bestimmt werden,™ In other words, at selected operating pressures Most of the protein is retained in the whey, while a significant proportion of the milk sugar is and the mineral salts contained in the whey pass through the membrane together with the flow. The suitability of a particular membrane can be determined by laboratory tests in which the per unit of time retained amounts of whey protein and milk sugar, as well as the optimal feed pressures are determined,
ψ wenn die Molke einer einzigen Baugruppe zugeführt wird. Bei Versuchen dieser Art wurde beobachtet, daß für Betriebsdrücke innerhalb eines Bereiches von etwa 14 bis 26,3 atü die in einer Zeiteinheit zurückgehaltenen Proteinmengen (bezogen auf den gesamten Stickstoff) etwa 70 bis 80% betragen, während in der gleichen Zeiteinheit etwa 0 bis 22% Milchzucker zurückgehalten werden. Die Flußpermeabilität gemessen in Litern pro Quadratmeter Membran pro Tag nimmt mit höherem Einspeisungsdruck zu. Bei 14 atü ψ if the whey is fed to a single assembly. In experiments of this type it has been observed that for operating pressures within a range of about 14 to 26.3 atmospheres the amount of protein retained in a unit of time (based on the total nitrogen) is about 70 to 80%, while in the same unit of time it is about 0 to 22 % Lactose will be retained. The flow permeability, measured in liters per square meter of membrane per day, increases with higher feed pressure. At 14 atm
109885/UOO109885 / UOO
beispielsweise beträgt der Durchfluß etwa 203 bisfor example, the flow is about 203 to
l/m-/Tag in Abhängigkeit von der Beschaffenheit der Molkel / m- / day depending on the consistency of the whey
und der der Membran, bei 21 atü dagegen etwa 326 bis 1 222 l/m2/Tag. Ein höherer Durchfluß ist erwünscht, damit sich mit einer Einrichtung vorgegebener Größe und Gesamtmembranfläche eine höhere .Leistungsfähigkeit erzielen läßt.and that of the membrane, at 21 atm, however, about 326 to 1,222 l / m 2 / day. A higher flow rate is desired so that a higher performance can be achieved with a device of a given size and total membrane area.
- Patentansprüche 109885/UOQ - Claims 109885 / UOQ
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