DE2135620B2 - Verfahren zur herstellung eines keramischen katalysatortraegers - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines keramischen katalysatortraegersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Katalysatorträgers. Allgemein können
sowohl poröse als auch dichte Körper verwendet werden. Ein Vorteil der dichten Körper besteht darin,
daß sie sich leichter in immer der gleichen Art herstellen lassen ais die erstgenannten. Denn bei den Körpern mit
ausgeprägter Porosität hängt bekanntlich die Porengröße vom Kornwachstum und dieses wieder von der
Reaktionsfähigkeit der Rohmasse ab, die sehr leicht unterschiedlich ausfallen kann. Die dichten Tragkörper
weisen außerdem, besonders in Kugelform, eine große Abriebfestigkeit auf, die für die Lebensdauer der
betreffenden Katalysatoren von entscheidender Bedeutung ist. Die wesentlich größere mechanische Festigkeit
im Vergleich zu porösen Körpern ist ein weiterer Vorteil.
Ein Nachteil für das Beschichten dichter Stoffe mit dem Katalysator ist die im allgemeine glatte Oberfläche,
die die Ausbildung einer porösen Katalysatorschicht mit einsprechend hoher Aktivität sowie die Haftung der
Katalysatorschicht erschwert. Ein solches Katalysatormaterial muß deshalb in relativ kurzen Zeiträumen
ausgewechselt werden.
Gemäß der DT-AS 11 83 481 wurde auch bereits die
Kombination versucht, indem man den Katalysatorträger aus einem dichten Kern und einer porösen
Randschicht herstellte, um die auftretenden Nachteile sowohl bei den porösen als auch dichten Körpern zu
vermeiden. Die Randschicht, die allgemein eine Porosität von 15 bis 40% erreichen kann und
zweckmäßigerweise eine Stärke zwischen 1.6 und 6,4 mm aufweist, besteht gleichfalls aus Aluminiumoxid.
Der dichte Teil des Tragkörpers kann aus einem oder mehreren konzentrisch angeordneten Kernen bestehen.
wobei dann das hochporöse Aluminiumoxid unter Verwendung eines organischen Bindemittels auf den
Kern aufgesprüht wird. Die Verwendung solcher Katalysatorträger hat insofern den Nachteil, daß ·.<>' 'ie 6s
Tragkörper zweimal gebrannt werden müssen. ■:;,'
zwar bei Temperaturen über 1500'C. Obwohi ■■ ·
wesentliche Vorteile hinsichtlich der AbnebfV^' ;;
Aktivität und Selektivität gegenüber den porösen Katalysatorträgern erreicht wurden, sind noch keineswegs
die optimalen Forderungen erfüllt, die man an einen idealen Katalysatorträger stellt.
Keramische Katalysatorträger dieser Art sind auch in der DT-PS 1 19 279 und iü der US-PS 3! 45 183 mit
einer porösen Randschicht größer als 10% beschrieben, jedoch befinden sich darin keine Angaben über die
Ausbildung der Randschicht.
Die Erfindung bezweckt daher, ein wirtschaftliches Verfahren für die Herstellung eines keramischen
Katalysatorträgers zu finden, in dem durch einen einmaligen Brand die Tragkörper mit einer solchen
Oberfläche erzeugt werden, daß man eine möglichst geringe Menge der Katalysatorsubstanz benötigt, eine
gleichmäßige Verteilung aber auch eine hohe Wirksamkeit und Haltbarkeit des fertigen Katalysators erzielt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dabei darin gesehen, ein Verfahren zur Herstellung
eines keramischen Katalysatorträgers zu schaffen, bestehend aus einem dichten Körper und einer darauf
angebrachten Schicht bestimmter Dicke, durch Beschichten des Körpers mit einem keramischen Material
unter Verwendung eines Bindemittels, Trocknen und Brennen der so erhaltenen Körper, so daß die
katalytisch wirksame Substanz nicht in den Trägerkörper eindringt und eine gut haftende Schicht von
definierter Dicke erreicht wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art nach der Erfindung dadurch
gelöst, daß gepreßte und pelletierte Körper in ungebranntem Zustand auf einen Pelletierteller aufgegeben
und mit einer Bindemittellösung aus keramischen Schlickern ganzflächig überzogen werden, daß anschließend
keramisches Material gleicher oder anderer Zusammensetzung in Granulat- oder Spiitform aufgegeben
wird, daß die durch die Abrollbewegung auf <.k π
Pelletierteller mit einer 0,3 bis 0,6 mm dicken Schicht überzogenen Körper getrocknet und anschließend
gebrannt werden.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung des hergestellten Katalysatorträgers, zur Herstellung von
Oxydationskatalysatoren.
Die Erfindung wird fernerhin ausführlich unter Bezugnahme des nachfolgenden Beispiels erläutert
Obschon die Kugelform bevorzugt ist, können auch verwandle Formen, wie Kugel mit Bund oder Ellipsoid
mit oder ohne Bund, in der grundsätzlich gleichen Art verwendet werden.
Die Herstellung solcher Katalysatorträger in Kugel form wird nach folgendem allgemeinen Arbeitsplan
durchgeführt:
1. Gepreßte oder pelletierte Kugeln werden im ungebrannten Zustand auf einem Pelletierteller
aufgegeben.
2. Eine Bindemittellösung wird auf die sich bewegenden Kugeln aufgedüst oder aufgegossen. Die
Menge der Schlickerlösung muß so gewählt werden, daß die Oberfläche der Kugeln einen
geschlossenen Schlickeriiberzug erhält.
3. Keramisches Material gleicher oder anderer Zusammensetzung in Granulat- oder splitirigcr
Form definierter Korngrößen, welches zur Erhaltung seiner Form zweckmäßigerweise vorher leicht
vorgebrannt wurde, wird im bestimmten Verhältnis auf den Pelletierteller zugegeben. Du rc 1^ die
Abrollbewegung wal·'! i,n.h das Matci.ii >n. he
Hasiskupeln auf und h,ü';c; durch (iie Klehe\* ii n;/ .·
des Schlickers. Selbstverständlich können auf diese Weise auch mehrere Splittschichten hintereinander
aufgebracht werden.
4. Nach vorheriger kurzer Trocknung erfolgt der keramische Brand der bescrrrhteten Kugeln in <;
üblicher Weise.
Das geschilderte Herstellungsverfahren ist nicht beschränkt auf die Verwendung von keramischem
Material der gleichen Stoffart. Beispielsweise ist es möglich, fü die dicht gesinterten Kugeln Steatit und für
die Granulatschicht Aluminiumoxid zu verwenden. Das Größenverhältnis zwischen dem Durchmesser der
Kugel und der Dicke der aufgetragenen Schicht soll etwa zwischen 5/1 und 100/1 liegen.
Eine bevorzugte Ausführung nach der Erfindung ist :5
eine Grundkugel mit 6 mm Durchmesser und einem 1 mm breiten Bund. Die Kugel ist einmal beschichtet,
wobei die Schichtdicke 0,3 bis 0,6 mm je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck, betrag!.
In der Zeichnung sind die beiden Ausführungsformen der Oberfläche des Tragkörpers veranschaulicht.
Fig. 1 stellt einen mit Granulat beschichteten Tragkörper in Kugelform dar.
Es bedeuten:
Es bedeuten:
1... das Kugelinnere,
2... die Kugeloberfläche,
3... die Granulatschicht.
3... die Granulatschicht.
Fig. 2 stellt einen mn Splitt beschichteten Tragkörper in Kugelform dar.
4... bedeutet die Splittschicht.
Die folgenden Angaben beinhalten Beispiele für die mögliche Zusammensetzung der Tragkörper oder des
Granulats sowie für die mögliche Zusammensetzung der Bindemittellösung. Die Masse/.usammensci/ungen sind
aus »Industrielle Keramik« von Singer. Band II,
Springer-Verlag 1969 auf S. 94 bis 124 entnommen.
1. Steatitmasse
82 bis 84% Speckstein
8 bis 9% plastischer Ton
8 bis 9% Feldspat
2. Porzellanmasse
43.3 bis 50.6% Kaolin
27,7 bis 37.3% Quarz
27,7 bis 37.3% Quarz
19.4 bis 21,7% Feldspat
3. Aluminiurnoxidmasse
82,13 bis 92.25% Aluminiumoxid
3,5 bis 8,5% Kaolin
etwa bis 1,25% Talkum
3,5 bis 8,5% Kaolin
etwa bis 1,25% Talkum
4. Bindemittellösung so 46 bis 55% staubfreie Masse nach Beispielen
L. 2. oder 3.
46 bis 55% Wasser
3 bis 6% Methylcellulose.
3 bis 6% Methylcellulose.
Durch die rauhe Oberfläche des ursprünglich glatten.
z. B. kugelförmigen Trägerkörpers wird das Aufbringen und die Haftung der Katalysatorschicht erleichtert und
eine erwünschte Vergrößerung der Oberfläche für den Katalysevorgang erreicht. Allerdings ist cmc uenn auch
geringe Verminderung der Abriebfestigkeit im Ver- <,o
gleich zur glatten Kugel festzuste'leti. Versuche haben
aber erwiesen, daß der vorliegende Kompromiß zwischen der Vergrößerung der wirksamen Oberfläche
und der Haftfestigi-e.it einerseits und der \.■ inm-Jer"!,.·
der Gebrauchsdai;.. r iniolge NbneK anilere -.ei;·, ,ι.
vielen Fällen die -.jpiiiii.tie i .^-ung f. eil;, heu·:· ..·:·;κ
Katalyse da ι ■· [
Hie neuen k.i.,1. · s.! ι. )!;;;!;·.: sin,i(h o.---. · ■. r·-1. Mit ;·.· ■
sten Katalysatoren geeignet, deren aktive Masse nach
üblichen Methoden auf das Trägermaterial aulgebrach'. wird. Von besonderem Interesse sind sie bei der
Herstellung von Oxydationskatalysatoren, die z. B. bei der Gewinnung von Formaldehyd aus Methanol oder
von Carbonsäuren, Dicarbonsäuren oder deren Anhydriden aus aromatischen oder ungesättigten aliphatischen
Kohlenwasserstoffen wie von Phthalsäureanhydrid aus o-Xylol oder Naphtalin oder von Maleinsäureanhydrid
aus Benzol oder aus Butadien. η-Buten oder Gemischen, die Butadien und/oder n-Buten enthalten,
verwendet werden. Diese Katalysatoren werden z. B. in den französischen Patentschriften 14 80 078, 12 61 073
und der deutschen Patentschrift 11 62 344 beschrieben.
Es hat sich gezeigt, daß die neuen Katalysatorträger die Herstellung von Katalysatoren mit definierter
Schichtdicke der aktiven Masse ermöglichen. Die Ursache dieser Besonderheit liegt darin, daß die
katalytisehe Masse beim Aufbringen auf den neuen Träger nicht in das Trägermaterial eindringt. Bei den
bisher bekannten Kaialysatorträgern drang die katalytischc
Masse in das Trägermaterial ein. wodurch unkontrollierte Schichtdicken der aktiven Masse entstanden,
die zu Ausbeuteverlusten bei der katalytischen Reaktion führen konnten.
Die unter Verwendung der neuen Katalysatorträger hergestellten Oxydationskatalysatoren zeichnen sich
auch durch eine hohe Beschichtungsfestigkeit aus. So
erhält man beispielsweise unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatorträger nach
dem aus der britischen Patentschrift 12 03 321 bekannten Verfahren Katalysatoren, die im Falitest nach dem
Besprühen der Kugel mit der KatalvsatormKchung bei
250' C einen Verlust an aktiver Masse von nicht mehr als 0.2% aufweisen.
Es folgt nun ein Anwendungsbeispiel für einen Katalysator, der mit einem nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhaltenen Träger hergestellt wurde.
a) 72,5 Teile Molybdänsäure (85 Gewichtsprozent MOO3) und 3,5 Teile Chrom-IV-Oxid werden in 30'.»
Teilen Wasser und 35 Teilen Äihanolamin gelöst.
b) 54,5 Teile Eisennitrat werden in 100 Teile Wasser
gelöst.
Beide Lösungen werden bei 60 C zusammengegeben, wobei eine Fällung eintritt. 100 Teile Formamid werden
zugesetzt. Das Gemisch wird '/2 Stunde kräftig gerührt,
wobei ein Teil des Niederschlags in Lösung geht. Die so
gebildete Suspension wird auf vorerhitzic (220 C) Kugeln aufgesprüht, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt wurden und die einen Durehmesser von 6 mm aufweisen. Der Katalysator wird dann bei
400"C 25 Stunden im Muffelofen erhitzt. Auf den Trägerkugeln befinden sich 12,5 Gewichtsprozent
Metalloxide. Die Oxide enthalten 57,5 Gewichtsprozent Molybdän. 7,2 Gewichtsprozent Eisen und 2 Gewichtsprozent
Chrom.
Ein Röhrenreaktor, dei 10 000 Rohre mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Länge von 2 m
enthält, wird mit 16 000 kg Katalysator gefüllt. Die
Rohre werden mit heißem Π! umspült. Die Temperatur
des Öles wird während des Betriebes außerhalb des Reaktors regulier!. Dme'- den Katalysatorranm leitet
■■■ι -.:i <■'■ der Stunde ho .." ■ ■ -.'in gasförmiges Gemisch
■·,.)■■■< WiHWm* l.ni: inJ JbOO kg Methanol. Da;-.itisii
:'!,;:;:ie Ri\ikiionsgeni!sch wird .uif 25 C gekühlt
tin:! - ; Wassc; im Gegen*··".'!·! veraschen. Stündlich
,· -: :.i h muH 32a'-i ks: |·..;·;ν. !v hsd. berechnet 100%
;■!.".!-ι'1', k!·. 1 Y\y ■ ■■. ι i'ch " ■ g V.etha1!' >
U1--J \>. enige:'
ι Is 3,5 kg Ameisensäure. Der Katalysator kann auch
lach einem Jahr im kontinuierlichen Betrieb noch ohne \usbeuteverlust weiterverwendet werden. In dieser
ZeM tritt keine Ablösung der katalytisch wirksamen
<omponenten vom Träger ein.
Verwendet man in diesem Beispiel an Stelle des erfindungsgemäß hergestellten Trägermaterials für Katalysator an sich übliches kugelförmiges Trägern' rial, so wird das hier angegebene vorteilhafte Erge erst erreicht, wenn man das gasförmige Gemisch Luft und Methanol bei J60°C durch den Katalyse raum leitet.
Verwendet man in diesem Beispiel an Stelle des erfindungsgemäß hergestellten Trägermaterials für Katalysator an sich übliches kugelförmiges Trägern' rial, so wird das hier angegebene vorteilhafte Erge erst erreicht, wenn man das gasförmige Gemisch Luft und Methanol bei J60°C durch den Katalyse raum leitet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Katalysatorträgers bestehend aus einem dichten
Körper und einer darauf aufgebrachten Schicht bestimmter Dicke, durch Beschichten des Körpers
mit einem keramischen Material unter Verwendung eines Bindemittels, Trocknen und Brennen der so
erhaltenen Körper, dadurch gekennzeichnet, daß gepreßte oder pelletierte Körper in
ungebranntem Zustand auf einen Pelletierteller aufgegeben und mit einer Bindemittellösung aus
keramischen Schlickern ganzflächig überzogen werden, daß anschließend keramisches Material
gleicher oder anderer Zusammensetzung in Granulat- oder Spiitform aufgegeben wird, daß die durch
die Abrollbewegung auf dem Pelletierteller mit einer 0,3 bis 0,6 mm dicken Schicht überzogenen Körper
getrocknet und anschließend gebrannt werden.
2. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten Katalysatorträgers zur Herstellung von Oxydationskatalysatoren.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712135620 DE2135620C3 (de) | 1971-07-16 | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Katalysatorträgers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712135620 DE2135620C3 (de) | 1971-07-16 | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Katalysatorträgers |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2135620A1 DE2135620A1 (de) | 1973-01-25 |
| DE2135620B2 true DE2135620B2 (de) | 1976-03-25 |
| DE2135620C3 DE2135620C3 (de) | 1977-02-03 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0015565A1 (de) * | 1979-03-12 | 1980-09-17 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 3 bis 4 C-Atome enthaltenden alpha,beta-olefinisch ungesättigten Aldehyden |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0015565A1 (de) * | 1979-03-12 | 1980-09-17 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 3 bis 4 C-Atome enthaltenden alpha,beta-olefinisch ungesättigten Aldehyden |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2135620A1 (de) | 1973-01-25 |
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Owner name: HOECHST CERAMTEC AG, 8672 SELB, DE BASF AG, 6700 L |
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