DE2128736A1 - Verfahren zum Packungs Alitieren von hitzebestandigen Legierungen mit Nickel und bzw oder Kobalt als Grundmetall - Google Patents
Verfahren zum Packungs Alitieren von hitzebestandigen Legierungen mit Nickel und bzw oder Kobalt als GrundmetallInfo
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Description
DIPL-ING. K.-J. MÜLLER O 1 O O T O C
^•ent.tiiWdite I, I £. Q / 0 P
t München io
Lueüe-Grahn-Stiaße 3t
Telefe* 443?5δ
Chromalloy American Corporation, Orangebürg,
New York 10962 (V.St.A.)
Verfahren zum Packungs-Alitieren von hitzebeständigen
Legierungen mit Nickel und bzw. oder Kobalt als
Grundmetall
Die vorliegende Erfindung betrifft das Packungs-Alitieren von hitzebeständigen Superlegierungs-Substraten,
und insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren zur Erzeugung eines gegen Hitzekorrosion
beständigen Metallüberzuges auf Superlegierungen mit Nickel bzw. Kobalt als Grundmetall., wobei der alitierte
Überzug durch eine verbesserte Schlagfestigkeit bei Raumtemperatur und erhöhten Temperaturen ausgezeichnet
ist.
Die neuesten Entwicklungen auf dem Gebiet der Metallurgie haben es als notwendig erwiesen, der Technik hitzebeständige
Legierungen mit hohem Nickel- bzw. Kobaltgehalt zur Verfügung zu stellen, d.h. Superlegierungen,
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die erwünschte physikalische Eigenschaften für verschiedene Anwendungen bei hohen Temperaturen aufweisen, z.B.
bei der Herstellung von Rotorblättern und Statorflügeln für bei hohen Temperaturen betriebene Gasturbinen, wobei
von diesen Maschinenteilen ein störungsfreier Betrieb auch dann verlangt wird, wenn sie längere Zeit
Temperaturen von wesentlich über 8l6°C (15000F) und sogar beträchtlich über jenem Bereich liegenden Temperaturen
ausgesetzt werden, bei denen selbst von austenitischen oder Nickel-Chrom-Stählen, dieAHochtemperaturanwendungen
bestimmt sind, ein Bruch oder eine Verminderung der Pestigkeitseigenschaften erwartet werden kann.
Superlegierungen als solche mit nichts anderem haben bei ihrer Anwendung nicht immer die notwendige Beständigkeit
gegen Schäden durch Hitzekorrosion bei derart erhöhten Temperaturen gezeigt. Daher hat man auf korrosionsbeständige
Überzüge als eines der Mittel zurückgegriffen, mit deren Hilfe man. die Widerstandsfähigkeit des Substrates
gegen Korrosion bei hohen Temperaturen steigern wollte, vor allem bei in neuzeitlichen Düsentriebwerken verwendeten,
kompliziert geformten Maschinenelementen, von denen bekannt ist, daß beim Hantieren und Kalibrieren entstehende
Schäden zu einer vorzeitigen Zerstörung der Schutzüberzüge, die von Natur aus zur Sprödigkeit neigen, führen
können.
Es ist eine Vielzahl von verschiedenen Prozessen und Arbeitsweisen
zur Erzeugung eines Diffusionsüberzuges oder einer Diffusionsschicht auf oder in die Oberfläche von
Metallartikeln bekannt. Einige dieser bekannten Arbeitsweisen (und jene, die ganz allgemein dem Charakter der
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erfindungsgemäßen Arbeitsweise entsprechen) bestehen darin, den mit dem Überzug zu versehenden Artikel einzubetten
in eine pulverförmige BesGhichtungspackung (oder die Oberfläche des Artikels in irgendeiner anderen
Weise mit dieser Packung zu bedecken), die eine pulverförmige Quelle für das Überzugsmaterial (mit oder ohne
Zumischung eines pulvrigen inerten Füllstoffes) und einen verdampfbaren Halogenträger-Bestandteil (z.B.
ein in der Hitze verdampfbares Halogenid) enthält, und den so eingebetteten Artikel mitsamt der Packung in
einer versiegelten Muffel (oder in irgendeiner anderen genau eingestellten und im allgemeinen nicht-oxydierenden
Atmosphäre) auf eine erhöhte Temperatur zu erhitzen, bei welcher das Trägermaterial verdampft und bzw. oder
reagiert oder funktioniert als Träger beim Transport des Überzugsmaterials von der pulverförmigen Packung oder
durch sie hindurch zur Oberfläche des mit dem Überzug zu versehenden Artikels, um darin einzudiffundieren.
Allgemein ausgedrückt, laufen die verschiedenen, eintretenden chemischen Reaktionen (z.B. zwischen dem Träger
und dem Überzugsmaterial und dem Metall oder den anderen Komponenten des zu beschichtenden Artikels, gleichgültig,
was auch immer für Ingredienzien in der Packung vorhanden sind, zwischen dem Überzugsmaterial und den intermetallischen
Verbindungen oder Legierungen, die sich bereits auf oder in der Oberfläche des zu beschichtenden Artikels gebildet
haben mögen usw.) während der Hitzebehandlung mehr oder weniger gleichzeitig ab und sind meist reversibler
Art, so daß das tatsächliche Ergebnis der Beschichtungsstufe und die darin sich abspielenden chemischen Umsetzungen
überwiegend von den verschiedenen Reaktionsgleichge-
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wichten abhängen, die erreicht werden. Selbstverständlich
können unter gewissen Temperaturbedingungen und bei bestimmten reaktionsfähigen Trägermaterialien die Ingredienzien
in der BeSchichtungspackung dazu neigen, eine Kombination miteinander zur gleichen Zeit einzugehen
(und vielleicht auch bis zum selben Umsetzungsgrad), da das eine oder das andere derselben in die Oberfläche des
Metallartikels diffundieren kann; hingegen kann (falls die Gleichgewichtsbedingungen entsprechend liegen) eine
gewisse Menge Metall aus dem Artikel selbst oder die eine oder die andere Komponente desselben, auch aus dem
Artikel heraus "diffundieren" und in die Packungsbestandteile gelangen.
In der USA-Patentschrift 5 257 2JO ist ausgeführt, daß
das Eindiffundieren des Aluminiums in die Oberfläche eines überwiegend Nickel enthaltenden Artikels die Erzeugung
einer Vielzahl von verschiedenen Nickelaluminiden auslösen kann, mit dem einen bestimmten, dessen Bildung
vermutlich als Funktion der Aluminiummenge zustandekommt, die zur Oberfläche des Artikels befördert wird
oder darin bei den bestimmten Arbeitstemperaturen.eindiffundiert ist. Ist das erwünschte, bestimmte Aluminid
eines, das weniger als die maximale Menge Aluminium enthält, so kann die Bildung desselben nicht erfolgen, falls
das Aluminium aus der Packung der Artikeloberfläche zu schnell dargeboten wird bzw. in dieser Oberfläche verfügbar
wird. Wird die Behandlung bei einer ausreichend hohen Temperatur und so lange Zeit durchgeführt, bis
eine gewisse Dicke der Überzugsschicht erreicht ist, so kann ein zu schneller Transport des Aluminiums aus der
Packung zur Oberfläche des Artikels (oder ein zu langsames Eindiffundieren von der Oberfläche in die Innen-
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schicht des Artikels) erfolgen, so daß unter Umständen
eher ein niedriger schmelzendes, aluminium-reiches Aluminid als das gewünschte eine Aluminid gebildet
wird.
Es wurde nun gefunden, daß die vorerwähnten Schwierigkeiten vermieden werden können, wenn man in der Packung
eine gewisse Menge eines Puffermaterials, wie Chrom, mitverwendet, um mit dem darin befindlichen Aluminium
eine vorläufige intermetallische Verbindung zu bilden, deren Eindiffundieren in die Oberfläche des Artikels
bei den gewünschten Behandlungstemperaturen nur mit verminderter Geschwindigkeit (oder - vielleicht - überhaupt
nicht) erfolgt, wodurch das Verfügbarwerden oder der Transport der Aluminiumkomponente in der Packung
zum Eindiffundieren in die Oberfläche des Artikels leicht verhindert oder gesteuert wird, so daß die Temperaturbereiche
oder andere thermodynamische Bedingungen, die
zum Spalten der vorläufigen Chromaluminid-Verbindung unter Lieferung von genügend Aluminium zum Eindiffundieren
erforderlich sind, diejenigen Bedingungen verkörpern, die für die Bildung des bestimmten Nickelaluminids,
das man in der Oberfläche des Artikels haben möchte, erwünscht sind.
Die Mitverwendung einer inhibierenden oder geschwindigkeit ssteuernden Komponente, wie Chrom, in einer Aluminiumpackung
zwecks vorläufiger Bildung eines Chromaluminids in dieser Packung ergibt, wie gefunden wurde,
technisch befriedigende Ergebnisse deshalb, weil die Temperaturen, welche die zur Aufspaltung des Chromaluminids
für das Aufbringen des Aluminiums durch Diffusions-
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Beschichtung erforderliche Höhe aufweisen, gerade in den Bereichen liegen, bei denen sich das erwünschte
bestimmte Nickelaluminid in der Oberfläche einer nickelhaltigen Legierung bildet.
Nach der vorerwähnten Patentschrift ist gefunden worden,
daß man, breit ausgedrückt, Aluminiumüberzüge aus chromhaltigen Packungen erhalten kann, die 3 bis
20 Gewichtsprozent Aluminium enthalten, wobei die Packung zugleich ein inertes Verdünnungsmittel, wie
ein pulverförmiges schwer schmelzbares Oxyd, z.B. AIurainiumoxyd,
Magnesiumoxyd, Calciumoxyd, Siliciumdioxyd, Zirkondioxyd u.dgl., enthält. Es ist dort ausgeführt
worden, daß das Verhältnis von Chrom zu Aluminium in der Packung bis zu 8, vorzugsweise etwa 0,5 bis 4,6
(z.B. 2 bis 4) betragen kann. Eine Packung, die bei der technischen Anwendung besonders befriedigende Ergebnisse
liefert, enthält 69 % Aluminiumoxyd als inertes Verdünnungsmittel, 22 % Chrom, 8 % Aluminium und
1 % Ammoniumfluorid (alle Mengenangaben bedeuten Gewichts-j£),
wobei die Überzugsschicht oder die Randzonentiefe größenordnungsmäßig etwa 0,0483 bis 0,0559
(0,0019 - 0,0022 inch) beträgt. Zur Herstellung des Überzuges wird die Packung in einen hernach versiegelten
Behälter eingeschlossen und 4 bis 20 Stunden auf 982 bis 1149°C (I8OO - 2100°P) erhitzt, wobei die Temperaturen
und Zeiten in den breiteren Bereichen 76O bis
1204°C (1400 - 22000F) und 1/4 Stunde bis 40 Stunden
liegen können. Ein strenger Oxydationstest bei 1093°C
(20000P) in einer oxydierenden Atmosphäre, der in einem
Standard-Testofen durchgeführt wurde, ergab keinen Bruch an irgendeiner Stelle der beschichteten Teile bei
einer Versuchsdauer von über 85 Stunden.
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Wenn auch eine merklich verbesserte Oxydationsbeständigkeit bei erhöhten Betriebstemperaturen bei dem vorerwähnten
Prozeß dank des in dem Überzug gebildeten Nickelaluminids erzielt werden konnte, so wiesen die
Überzüge doch nicht die gewünschte Schlagfestigkeit auf. Außerdem mußte bei der Handhabung der mit dem Überzug
versehenen Teile bei der Reihenfertigung auf dem Montageband besondere Sorgfalt beachtet werden. Bei den
neuzeitlichen Turbinenmotor-Fertigteilen von geometrisch komplizierter Form werden schlagfeste Überzüge benötigt,
um sicherzustellen, daß der Schutz des Grundmetalls nicht etwa durch Abplatzen oder Absplittern beim Hantieren in
der Betriebswerkstatt auf dem Montageband verlorengeht. Aus diesem Grunde ist in der Regel eine Diffusions-Glühbehandlung
erforderlich, um die Schlagfestigkeit des Überzuges zu verbessern. Aber selbst dann kann während
des Hantierens des überzogenen Teils vor der Hitzebehandlung ein Bruch eintreten.
Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Packungs-Alitierverfahren zur Erzeugung von duktilen,
gegen Hitzekorrosion beständigen Nickel- und bzw. oder Kobaltaluminid-Überzügen zu entwickeln, die keine Diffusions-Glühbehandlung
zur Verbesserung ihrer Schlagfestigkeit benötigen.
Ein weiterer Gegenstand besteht darin, ein Packungs-Alitierverfahren
zur Erzeugung eines Nickel- und bzw. oder Kobaltaluminid-Überzuges von gleichmäßiger Dicke
zu entwickeln, der starken plastischen Verformungen, wie sie beispielsweise bei der Beanspruchung durch Schlag
auftreten, ohne Rissigwerden oder Abplatzen zu widerstehen vermag.
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Ein noch weiterer Gegenstand besteht darin, ein Packungs-Alitierverfahren zur Erzeugung eines duktilen
Nickel- und bzw. oder Kobalfcaluminid-Überzuges zu entwickeln, der es ermöglicht, daß das Grundmetallsubstrat
während des Gebrauches in seinem plastischen Zustandsbereich Spannungsbeanspruchungen ausgesetzt werden
kann und starke Belastungen und Hitzespannungen aushält,
ohne daß der Überzug Risse zeigt oder abplatzt.
Diese und andere Gegenstände werden in der folgenden Beschreibung und in den Ansprüchen sowie in der beigefügten
Zeichnung näher erläutert, wobei die Zeichnung die merklich verbesserte Schlagfestigkeit, die nach der neuen
erfindungsgemäßen Methode erzielt wird, grafisch veranschaulicht.
In breitem Sinne betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Packungs-Alitieren von hitzebeständigen
Legierungen mit Nickel und bzw. oder Kobalt als Grundmetall, z.B. von Superlegierungen, bei dem ein aus der
Legierung gefertigter Artikel in eine Zementierpackung eingebettet wird, die metallisches Chrom, ein inertes
Verdünnungsmittel (z.B. Aluminiumoxyd) und eine solche Menge von metallischem Aluminium enthält, die ausreicht,
um bei einer erhöhten Temperatur die Diffusionsbeschichtung desselben in die Oberfläche des Artikels mit Hilfe
eines verdampfbaren, halogenhaltigen Transport- oder Trägermittels zu bewirken, und die Verbesserung besteht
darin, die Menge des Aluminiums in der Packung auf etwa 1/8 bis nicht mehr als 5 % des Gewichtes der Packung ein
zustellen. .Die Einstellung des Aluminiumgehaltes auf den eben erwähnten Mengenbereich, noch besser auf einen Be-
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reich von 1/2 % bis 2,5 #, gewährleistet die Bildung eines
duktilen Metall-Schutzüberzuges, der durch eine verbesserte Schlagfestigkeit bei Raumtemperatur und bei erhöhten
Temperaturen ausgezeichnet ist.
Der nach dem vorerwähnten Verfahren erzeugte Überzug weist eine gleL chmäßige Dicke auf und kann eine starke
plastische Verformung, wie sie bei der Schlagbeanspruchung auftritt, ohne Rißbildung und ohne Abplatzen aushalten,
so daß die Sulfidierungs- und Oxydationsbeständigkeit des Überzuges in keiner Weise nachteilig beeinflußt
wird. Die Duktilität der nach der Lehre der Erfindung erzeugten Überzüge macht es möglich, daß die Grundmetallsubstrate
bis in ihren plastischen Zustandsbereich Spannungsbeanspruchungen ausgesetzt werden können und
starke Belastungen oder Hitzespannungen aushalten, ohne
daß der Überzug einreißt od-er abplatzt.
Unter Anwendung der vorstehend erwähnten Arbeitsmethode können Legierungen mit Nickel und bzw. Kobalt als Grundmetall,
deren Zusammensetzung in weiten Bereich schwanken kann, mit dem Überzug versehen werden. Eine Legierung
von typischer Zusammensetzung enthält - in Gewichtsprozent ausgedrückt -
bis zu 30 % Chrom, z.B. 5 bis ^O % Chrom,
bis zu 20 % eines Metalls aus der Gruppe Molybdän und
Wolfram,
bis zu 10 % eines Metalls aus der Gruppe Niob und Tantal,
bis zu 1 % Kohlenstoff (vorzugsweise bis zu 0,5 % Kohlenstoff),
bis zu 10 % eines Metalles aus der Gruppe Titan und Aluminium
mit der Maßgabe, daß die Gesamtmenge von
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Titan und Aluminium 12 % nicht übersteigt, bis zu 20 % Eisen,
bis zu 2 % Mangan, bis zu 2 % Silicium, bis zu 0,2 fi Bor,
bis zn 1 % Zirkon,
bis zu 2 % Hafnium und als Rest
wenigstens 45 % mindestens eines Metalles aus der Gruppe
Nickel und Kobalt.
Der Ausdruck "Rest wenigstens 4-5 % mindestens eines Me-)
tails aus der Gruppe Nickel und Kobalt" soll bedeuten, daß bei Anwesenheit beider Metalle deren Summe wenigstens
45 % der Gesamtzusammensetzung betragen soll. Natürlich
können sowohl Nickel als auch Kobalt allein anwesend sein, und zwar jedes Metall in einer Menge von
wenigstens 45 %. Sind beide Metalle anwesend, so kann
ein jedes, das den Rest ausmacht, in beliebiger Menge anwesend sein mit der Maßgabe, daß die Summe der beiden
Metalle wenigstens 45 Gewichtsprozent beträgt.
Beispiele von Legierungen, die unter den vorerwähnten Bereich von Zusammensetzungen fallen, sind, was Legierungen
mit Nickel als Grundmetall anbelangt, die unter ψ den Handelsbezeichnungen Mar-M-246, IN-7j58, IN-792,
Udimet 500, Mar-M-4^2, IN-713, Mar-M-200, B-I9OO, TRW-6A,
IN-600 und Udimet-700 bekannten Legierungen, und zu den Legierungen mit Kobalt als Grundmetall gehören diejenigen,
die unter den Handelsbezeichnungen WI-52 und Mar-M-509 bekannt sind. Die genauen Zusammensetzungen
der vorerwähnten Legierungen sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengestellt.
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Bezeich nung der Legierung |
C | Cr | Tabelle | 1 | Ni | Co | Mo | W | Nb | Pe | Gewichtsprozent | Al | B | Zr | andere | |
IN-758 | 0,13 | 15,9 | Rest | 8,5 | 1,8 | 2,6 | 0,9 | 0,1 | Ti | 5,4 | 0,011 | 0,11 | 1,9 Ta | |||
IN-792 | 0,21 | 12,7 | Chemische Zusammensetzung in ( | Rest | 9,0 | 2,0 | 5,9 | - | - | 5,5 | 5,2 | 0,02 | 0,1 | 3,9 Ta | ||
IN-7I5C | 0,12 | 12,5 | Rest | - | 4,2 | um | 2,0 | - | 4,2 | 6,1 | 0,01 | 0,10 | - | |||
IN-600 | 0,04 | 15,8 | Rest | - | - | - | - | 7,2 | 0,8 | - | - | - | 0,2 Mn 0,2 Si |
|||
Udimet 500 |
0,08 | 18,0 | Rest | 18,5 | 4,0 | - | - | - | - | 2,9 | 0,006 | 0,05 | - | |||
Üdimet 700 |
0,08 | 15,0 | Rest | 18,5 | 5,2 | - | - | - | 2,9 | 4,3 | 0,03 | - | - | |||
N> | Mar-M-200 | 0,15 | 9,0 | Rest | 10,0 | 7,8 | 12,5 | 1,0 | - | 5,5 | 5,0 | 0,015 | 0,05 | - | ||
O co |
Mar-M-246 | 0,15 | 9,0 | Rest | 10,0 | 2,5 | 10,0 | - | - | 2,0 | 5,5 | 0,015 | 0,05 | 1,5 Ta | ||
810/1 | Mar-M-432 | 0,15 | 15,4 | Rest | 19,7 | - | 5,0 | 1,8 | - | 1,5 | 2,9 | 0,013 | 0,03 | 2,2 Ta | ||
O "4 |
B-1900 | 0,10 | 8,0 | Rest | 10,0 | 6,0 | - | - | - | 4,4 | 6,0 | 0,015 | 0,10 | 4,0 Ta | ||
TRW-6A | 0,15 | 6,1 | Rest | 7,5 | 2,0 | 5,8 | 0,5 | - | 1,0 | 5,4 | 0,02 | 0,13 | 9,0 Ta 0,4 Hf 0,14 Re |
|||
WI-52 | 0,45 | 21,0 | - | Rest | 11,0 | 11,0 | 2,0 | 2,0 | 1,0 | - | - | - | 0,25 Mn 0,25 Si |
|||
Mar-M-509 | 0,6 | 21,0 | 10,0 | Rest | - | 7,0 | - | 1,5 | - | - | 0,01 | 0,5 | 3,5 Ta 0,1 Mn 0,1 Si |
|||
0,2 | ||||||||||||||||
-12- 2Ί28736
Bei der praktischen Durchführung des Packungszementierprozesses wird ein Satz doppelt verschachtelter Muffeln
verwendet, bei dem die inneren und äußeren Muffeln glasversiegelt sind, um das Eintreten von Luft während des
BeSchichtungsprozesses zu unterbinden. Jedoch kann ebensogut
eine Einzelmuffel verwendet werden. Die Packung soll frisch hergestellt und einer Vorreaktion unterworfen
worden sein durch z.B 1 bis 20 Stunden langes Erhitzen der Packung auf eine Temperatur von beispielsweise
982 bis 12040C (I8OO - 22000P), worauf das vorreagierte
Pulver dann gesiebt und als die Packung benutzt wird, in welche der zu beschichtende Artikel dann
eingebettet wird. Die Zusammensetzung der Packung kann sich auf 5 bis 40 Gewichtsprozent Chrom oder 10 bis 30 Gewichtsprozent
Chrom, 1/8 bis nicht über 5 Gewichtsprozent Aluminium, eine geringe aber wirksame Menge eines halogenhaltigen
Besehleunigermaterials (energizer) (z.B. etwa 1/8 bis 1 oder 2 Gewichtsprozent) belaufen, während der
Rest aus einem Verdünnungsmittel, wie einem schwer schmelzbaren Oxyd, z.B. Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd, Calciumoxyd,
Siliciumdioxyd u.dgl. besteht.
Typische Pulvermaterialien, die bei der Herstellung der Packung Anwendung finden können, sind z.B. die folgenden:
Packungs- Teilchen-
bestandteile Funktion
Aluminium Überzugsmetall -325 Maschen
Chrom Puffer -100 Maschen
Aluminiumoxyd inerter Füllstoff -325 Maschen
AmmoniumbifluorId Beschleuniger - 80 Maschen
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Als Beispiele anderer Beschleuniger sind NHkJ, NH NELCl und dergleichen anzuführen. In breitem Sinne wird
die Diffusionsbeschichtungsbehandlung 1/4 Stunde bis 40 Stunden lang bei einer Temperatur von 76O bis 1204°C
(1400 - 2200°P) durchgeführt. Ein bevorzugter Bereich
liegt bei 954 bis 1121 0C (1750 - 20500P) und bei einer
Behandlungszeit von 10 bis 30 Stunden. Eine Packungszementierbehandlung,
die sich beim Beschichten der Legierungen der Tabelle 1 als besonders vorteilhaft erwiesen
hat, ist eine solche, die bei 10380C (19000P)
25 Stunden lang bei dieser Temperatur durchgeführt wurde, wobei eine zusammengemischte Packungsmasse, die
20 % Chrom, 2 % Aluminium, etwa 1/4 $ Ammoniumbifluorid
und als Rest im wesentlichen Aluminiumoxyd enthielt, verwendet wurde.
Zur Ermittlung der Sehlagfestigkeit eines bestimmten
Überzuges wurde ein Fallgewicht-Test benutzt, bei dem ein Metallgewicht (z.B. ein 1/2 Pfund-Gewicht) mit
einer Auskragung oder einem Einschnitt, der am Aufprallende einen Radius von 1,65 mm (0,065 inch) aufweist, auf
ein mit dem Überzug versehenes Teststück aus verschiedenen Höhen, die in Zoll gemessen werden, fallengelassen
wird, wobei die Schlag-Messwerte in Zoll.Pfund an dem
Punkt bestimmt werden, an dem der Überzug bricht durch Rissigwerden oder Absplittern. Legierungen, die mit dem
Überzug versehen wurden aus einer Packung, die, in Gewichtsprozent ausgedrückt, 20 % Chrom, 3 % Aluminium,
1/4 % Ammoniumbifluorid und als Rest im wesentlichen Aluminiumoxyd
enthielt, lieferten Schlag-Messwerte (duktiler Überzug) von über 17 Zoll.Pfund (hochschlagfest),
wohingegen bei Verwendung einer Packung, die 8 Gewichtsprozent Aluminium enthielt, niedrigere Schlagwerte (spröder
Überzug) bis herunter zu 3 Zoll.Pfund gemessen wurden.
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Die verbesserte Duktilität des Überzuges, der mittels der vorliegenden Erfindung erzeugt wird, läßt auch eine
Verformung des Überzuges zu, wenn das Grundmetallsubstrat
verzogen wird aufgrund einer darauf lastenden Kraft oder eines Hitzeschocks, die am Ort des Gebrauchs, z.B.
als Tragflächenprofil in Strahltriebwerken, auftreten. Diese Fähigkeit des Überzuges, sich bei einer darauf
wirkenden Belastung, wie sie z.B. durch einen Hitzeschoek
zustande kommen kann, zu verformen, ohne daß ein Bruch eintritt, schützt das Grundmetall gegen eine
katastrophale Oxydation oder Hitzekorrosion. Im Falle des stärker spröden Nickel- oder Kobaltaluminidüberzuges,
der nach einem nicht unter die vorliegende Erfindung fallenden Verfahren erzeugt worden ist, hätte das durch
die Belastung ausgelöste Verziehen des Grundmetalls im elastischen Bereich ein starkes Rissigwerden des Überzuges
zur Folge.
Um die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung näher zu erläutern, wird das folgende Beispiel angeführt.
Es wurde eine Reihe von Zementierpackungen unterschiedlicher Zusammensetzung getestet, wobei das Aluminium in
der Packung von einer Menge von 1/8 Gewichtsprozent bis zu 8 Gewichtsprozent variiert wurde bei einem Chromgehalt
von etwa 20 %. Die Packung enthielt auch etwa 1/4 %
NHkFHF und als Rest Aluminiumoxyd. Die Tests wurden mit einer Reihe von im Handel verfügbaren Legierungen mit
Nickel als Grundmetall durchgeführt, deren Zusammensetzungen in Tabelle 1 angegeben sind. Teststücke einer jeden
Legierung wurden in die Packung in einer versiegelten Muffel eingebettet, wobei die Packung zunächst der Vor-
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reaktion unterworfen worden war (wie es weiter oben beschrieben ist) und die Beschichtungsstufe dann 25 Stunden
bei 10380C (19000F) durchgeführt wurde. Im Anschluß
an die Beschichtung wurden die Teststücke sauber gebürstet und dann dem oben beschriebenen Schlagfestigkeitstest
unterworfen. Die entstandenen Überzüge schwankten in ihrer Dicke zwischen 0,0505 und 0,127 mm (1,2 5
mils), entsprechend 0,0012 - 0,005 inch, und diese Dicken schienen in direkter Beziehung zur Menge des Aluminiumpulvers
in der Packung zu stehen. So wurde der dünnste Überzug im unteren Mengenbereich erhalten, während
der Überzug von 0,127 mm (5 mil) Dicke mit der Packung erzeugt wurde, die 8 $ Aluminium enthielt. Die
Überzüge, welche die optimalen Schlag-Messwerte von über 17 Zoll.Pfund aufwiesen und die duktil waren, wurden
in Packungen erhalten, die nicht mehr als 5 % Aluminium enthielten. Wiesen die Packungen Aluminiumgehalte von
über 5 % auf, d.h. von mehr als 6 56, 7 56 und bis zu 8 #,
so waren die Überzüge spröde und zeigten Schlag-Messwerte bis herunter zu J>
Zoll.Pfund. Bei den vorerwähnten Tests wurden die Werte gemessen, die in Tabelle 2
zusammengestellt sind.
Um entscheiden zu können, ob die Duktilitat des Überzuges
eine Funktion der Randzonentiefe des Überzuges per se war, wurde der folgende Versuch durchgeführt.
Das Musterstück für den Schlagversuch wurde in einem Pulvergemisch beschichtet, das 20 Gewichtsprozent Chrom,
3 Gewichtsprozent Aluminium, 1/4 Gewichtsprozent NH^FHF
und als Rest Al2O-, enthielt, das Muster stück dann aus
der Pulverpackung herausgenommen und dem Schlag-Test unterworfen. Der Schlagwert war größer als 17 Zoll,Pfund.
209810/1072
Dasselbe Musterstück wurde anschließend abermals in einem Pulvergemisch derselben Zusammensetzung beschichtet,
aus der Packung herausgenommen und dem Schlag-Test unterworfen. Das Ergebnis bestand in der Ermittlung eines
Schlagwertes von über 17 Zoll.Pfund. Bei der metallografischen Untersuchung dieses Musterstückes wurde eine
Randzonentiefe des Überzuges von 0,129 mm (5*1 mils, entsprechend 0,0051 inch) gemessen.
Das überraschende Ergebnis, das mit Packungen erhalten wird, die 1/8 bis nicht über 5 % Aluminium enthalten,
ist in der USA-Patentschrift 3 257 230 nicht erkannt
worden. In der Tat ist in Spalte 11 Zeilen 13/17 dieser Patentschrift ausgeführt, daß für die Zwecke des darin
beschriebenen Verfahrens eine Packung der Zusammensetzung 69 % Aluminiumoxyd, 22 % Chrom, 8 # Aluminium und 1 %
Ammoniumfluorid befriedigende Ergebnisse liefert. Hieraus folgt, daß die Autoren dieser Patentschrift an der Erkenntnis
vorbeigegangen sind, daß man duktile Überzüge erhalten kann, wenn der Aluminiumgehalt in der Packung
5 % nicht übersteigt.
209810/1072
Einfluß der Packungszusammensetzung auf die Schlagzähigkeit und die Überzugsdicke von
aluminidartigen Überzügen auf Superlegierungen mit Nickel als Grundmetall
Legierung
Packungszusammensetzung (Gewichts-^ Al)
Cr - XjTÄT - 1/4J6 NH4FHF - Rest AIgO-)
1/8 | 1/2 | 3/4 | 1,5 | 2 | 3 | 5 | 8 I |iY |
|
Mar-M-246 Mar-M-200 |
d/0,051 | d/0,064 | d/0,071 | d/0,066 | d/0,064 d/0,064 |
d/0,076 | d/0,076 | s/0,127 3/0,127 |
Mar-M-432 | d/0,051 | d/0,064 | d/0,064 | d/0,064 | d/0,038 | d/0,076 | d/0,076 | s/0,114 |
IN-738 | - | - | d/0,038 | d/0,051 | d/0,076 | d/0,046 | d/0,051 | - |
IN-792 | d/0,051 | d/0,089 | - | d/0,064 | d/0,064 | d/0,064 | d/0,089 | - |
IN-713 | d/0,038 | d/0,064 | d/0,058 | d/0,064 | d/0,089 d/0,051 |
d/0,064 | d/0,064 | s/0,127 |
üdimet 500 | d/0,064 | d/0,064 | d/0,051 | d/0,056 | - | d/0,089 d/0,051 |
d/0,089 d/0,071 Ί |
- |
B-1900 | d/0,038 | d/0,048 | d/0,046 | d/0,051 | d/0,051 | d/0,076 | d/0,076 | s/0,127 |
TRW-6A | d/0,051 | d/0,064 | d/0,058 | d/0,046 | d/0,051 | d/0,064 | s/0,127 | |
d/0,030 | d/0,038 | d/0,038 | d/0,036 |
' α = duktil; Schlag-Testwerte größer als 17 Zoll.Pfund
's = spröde; Schlag-Testwerte kleiner als 17 Zoll.Pfund
Anmerkung: Die Dicken der Überzüge sind in mm angegeben.
CX) CJ
Analoge Versuche wurden unter Verwendung einer Packung durchgeführt, die 10 % Chrom, 1/4 % NH^FHF, 1 bis 3 %
Aluminium und als Rest Aluminiumoxyd enthielt. Dadurch, daß nur halb soviel Chrom in der Packung verwendet wurde,
wurden Überzüge von guter Duktilität erhalten, die Bestwerte beim Schlag-Test von über 17 Zoll.Pfund aufwiesen.
Die Werte von über 17 Zoll.Pfund, die bei den Tests an
Überzügen geraessen wurden, die nach der Lehre der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, bedeuten,
daß kein Abplatzen oder keine Rißbildung eintrat, wenn das Halbpfundgewicht aus einer Höhe von 3^ Zoll
(1/2 χ 34 =17 Zoll.Pfund) fallengelassen wurde, und
das sind die Grenzwerte, bis zu denen die Apparatur benutzt werden konnte. Wies die Packung jedoch einen
Aluminiumgehalt von 8 % auf, so war der entstandene überzug sehr spröde und ergab beim Test Messwerte von
3 Zoll.Pfund, woraus zu entnehmen ist, daß die nach der
Lehre der Erfindung erzeugten Überzüge mehr als 5 mal besser sind, was die Schlagfestigkeit anbelangt, sofern
man den Fall-Test als Kriterium benutzt.
Bei Anwendung eines Eineinhalbpfund-Gewichtes (1-1/2 Ib),
mit dem aus einer Maximalhöhe von 34 Zoll eine Schlagkraft
von 51 Zoll.Pfund (1-1/2 χ 34 = 51) erzeugt werden konnte,
wurden die Messwerte, die in der beigefügten Zeichnung als Kurve dargestellt sind, erhalten, und zwar auf der beschichteten
Legierung, die als HMar-M-246" bezeichnet worden ist
(vgl. Tabelle 1). Die Zusammensetzung der Packung wurde variiert von 1/8 % Aluminium bis zu 8 % Aluminium, und sie
enthielt außerdem 20 % Chrom, 1/4 % NH^FHF und als Rest
Aluminiumoxyd. Das Alitieren wurde 25 Stunden bei 10380C
200810/1072 .
(19OO°F) durchgeführt. Bei Aluminiumgehalten von 1/8 %
bis 2 1/2 % in der Packung (insbesondere bei solchen von 1/2 % bis 2 1/2 %) setzte der Schlagbruch (d.h.
das Einreissen des Überzuges) bei dem verhältnismäßig hohen Messwert von etwa 35 Zoll.Pfund (optimale Schlagfestigkeit)
ein, und die Messwerte für die Schlägfestigkeit fingen bei Aluminiumgehalten in der Packung von
über 2 1/2 % an zu sinken, und danach trat eine ziemlich schnelle Abnahme dieser Messwerte gerade unterhalb
der Aluminiumkonzentration von 5 % in der Packung
ein. Im Konzentrationsbereich von unter 5 % Aluminium
bis zu etwa 6 % und 7 $ Aluminium in der Packung ist
die Abnahme der Werte für die Schlagfestigkeit recht scharf und der sehr niedrige Wertbereich von 2 1/2 bis
J5 Zoll.Pfund wird bei einer Aluminiumkonzentration in
der Packung von 8 % erreicht. Unterhalb einer Aluminiumkonzentration
von 5 % weist der Überzug somit eine gute Duktilität auf und liefert auch verhältnismäßig hohe Werte
bei der Prüfung auf Schlagfestigkeit, wobei die optimalen Schlagfestigkeitswerte bei einer Aluminiumkonzentration
von etwa 2 1/2 % und darunter erreicht werden, d.h. vorzugsweise bei Aluminiumgehalten von etwa 1/2 bis
2 1/2 #.
Gute Beschichtungsergebnisse sind auch mit Legierungen,
die Kobalt als Grundmetall enthalten, z.B. mit jenen, die unter den Bezeichnungen "WI-52" und "Mar-M-509H in
Tabelle 1 angeführt sind, unter Verwendung einer Packung erzielt worden, die 20 # Chrom, 2,5 % Aluminium, etwa
1/4 % NH^FHF und als Rest im wesentlichen Aluminiumoxyd
enthielt. Die vorliegende Erfindung ist demgemäß sowohl auf Superlegierungen mit Nickel als Grundmetall als auch
209810/1072
auf solche mit Kobalt als Grundmetall anwendbar.
Die bei Raumtemperatur durchgeführte Zerreißprobe einer beschichteten "IN-713C"-Legierung (bei welcher der Überzug
aus einer Packung aufgebracht worden war, die 20 %
Chrom, 3 % Aluminium, 1/4 % NH^FHP und als Rest Al2O,
enthielt) ergab, daß keine Rißbildung eintrat, wenn die Legierung im elastischen Bereich belastet und Dehnungsbeanspruchungen ausgesetzt wurde, wie die Betrachtung
unter einem Mikroskop bei 500-facher Vergrößerung veranschaulichte.
Wie gefunden wurde, konnte die mit dem Überzug versehene Legierung einer Gesamtdehnung, d.h.
einer plastischen Verformung, bis zu 0,3 % widerstehen. Zusätzliche Tests haben erwiesen, daß der nach der Lehre
der Erfindung aufgebrachte Überzug eine gute Oxydationsbeständigkeit zeigte, wenn man ihn mehr als 400 Stunden
einer Temperatur von 1O93°C (20000F) aussetzte. Eine gute
Beständigkeit gegen Sulfidierung und Hitzekorrosion wurde bei der gleichen Temperatur während einer Versuchsdauer von weit über 100 Stunden festgestellt.
Die Packungszusammensetzung kann in weiten Grenzen schwanken, und zwar - in Gewichtsprozent ausgedrückt - von 5 %
bis 40 % Chrom, von 1/8 % bis nicht über 5 % Aluminium
und von 1/8 % bis 1 % oder 2 % eines Halogenid-Beschleunigers
(energizer) (beispielsweise 1/4 % NH^FHF), während
der Rest im wesentlichen aus einem Verdünnungsmittel von der Art eines schwer schmelzbaren Oxyds, wie z.B. Aluminiumoxyd,
besteht. Innerhalb der vorerwähnten Mengenbereiche kann der Chromgehalt auf 7 bis 30 % und der Aluminiumgehalt
auf 1/2 % bis 2 1/2 % eingestellt werden.
Beim Arbeiten in den vorstehend angeführten Bereichen hat es sich, wie gefunden wurde, als empfehlenswert erwiesen,
ein Chrom:Aluminium-Verhältnis von etwa 4 : 1 bis l60 : 1,
209810/1072
noch besser von etwa 8 : 1 bis 100 : 1, einzuhalten.
Wenn auch die vorliegende Erfindung hier in ihren bevorzugten Ausgestaltungen veranschaulicht wurde, so versteht
es sich doch von selbst, daß der auf diesem Gebiet Sachkundige Modifizierungen und Variationen vornehmen kann,
ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen. Auch solche Modifikationen und Abwandlungen liegen im Rahmen
der vorliegenden Erfindung und fallen unter den Umfang der Ansprüche.
209810/1072
Claims (6)
- Patentansprüche/1.]Verfahren zum Packungs-Alitieren von hitzebeständigen Legierungen mit Nickel bzw. Kobalt als Grundmetall bei einer erhöhten Diffusionsbeschichtungs-Temperatur durch Einbetten eines Artikels aus der genannten Legierung in eine Zementierpackung, die metallisches Chrom, ferner metallisches Aluminium in einer zur Bildung von Diffusionsüberzügen unter Eindiffundieren in die Oberfläche des genannten Artikels ausreichenden Menge und eine geringe aber wirksame Menge eines als Träger für das erwähnte Aluminium dienenden, verdampfbaren Halogenmaterials enthält, zwecks Bildung eines Nickelaluminid enthaltenden Schutzüberzuges, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzeugung eines duktilen, durch eine optimale Schlagfestigkeit ausgezeichneten, schützenden Metallüberzuges die Menge des genannten Aluminiums in der.erwähnten Packung. auf einen Wert zwischen 1/8 % und nicht über 5 #, bezogen auf das Gewicht der genannten Packung, einstellt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Chromgehalt der genannten Packung 5 bis 40 % beträgt und der Rest im wesentlichen aus einem inerten schwer schmelzbaren Oxyd besteht.
- 5- Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluninluramenge in der genannten Packung 1/2 % bis 2,5 % beträgt.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung - in Gewichtsprozent ausgedrückt -enthält209810/107 2bis zu 350 % Chrom,bis zu 20 % eines Metalls aus der Gruppe Molybdän und Wolfram,bis zu 10 % eines Metalls aus der Gruppe Niob und Tantal,bis zu 1 % Kohlenstoff,bis zu 10 $ eines Metalls aus der Gruppe Titan und Aluminium mit der Maßgabe, daß die Gesamtmenge von Titan und Aluminium 12 % nicht übersteigt,bis zu 20 % Eisen, bis zu 2 % Mangan, bis zu 2 % Silicium, bis zu 0,2 % Bor, bis zu 1 % Zirkon, bis zu 2. % Hafnium und als Restwenigstens 45 % mindestens eines der Metalle aus derGruppe Nickel und Kobalt.
- 5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Chrom zu Aluminium in der Packung etwa 4 : 1 bis I60 : 1 beträgt,
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Chrom zu Aluminium in der Packung etwa 8 : 1 bis 100 : 1 beträgt.209810/1072Leerseite
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