DE2127968A1 - Process and device for influencing the crystalline structure of alloys and application of this process - Google Patents
Process and device for influencing the crystalline structure of alloys and application of this processInfo
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Description
65/71 Pd/CB 65/71 Pd / CB
Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie., Baden (Schweiz)Public limited company Brown, Boveri & Cie., Baden (Switzerland)
Verfahren und Einrichtung zur Beeinflussung der kristallinen Struktur von Legierungen sowie Anwendung dieses VerfahrensProcess and device for influencing the crystalline Structure of alloys and application of this process
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beeinflussung der kristallinen Struktur von Legierungen mit wenigstens teilweise eutektischem Gefüge durch V/ärme be hand lung. Zum Gegenstand der Erfindung gehört ferner eine Einrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens sowie eine bestimmte Anwendung desselben.The invention relates to a method for influencing the crystalline structure of alloys with at least partially eutectic structure through V / arm treatment. The subject matter of the invention also includes a device for implementation of such a procedure and a specific application of the same.
Legierungen mit wenigstens teilweise eutektischem Gefüge sind wegen ihrer weiten Verbreitung und wegen ihrer Eigen-Alloys with at least a partially eutectic structure are because of their widespread use and their peculiarities
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schäften von hohem technologischem Interesse. Gleiches gilt daher auch für die Wärmebehandlung solcher Legierungen mit dem Ziel der Strukturbeeinflussung in Richtung auf be- ■ st/immte Eigenschaftsverbesserungen. Ziel einer solchen Beeinflussung ist dabei in vielen Fällen eine Vergleichmässigung und/oder Symmetrierung der kristallinen Struktur des Eutektikums, und zwar vor allem in Hinblick auf Form und Anordnung .der in die Matrix des Eutektikums eingelagerten Kristalle bzw. Kristallite. Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines thermischen Behandlungsverfahrens und einer zugehörigen Einrichtung beziehungsweise einer entsprechenden Verfahrensanwendung, wodurch eine Gefügebeeinflussung der erwähnten Art erreicht werden kann. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe kennzeichnet sich dadurch, dass in der Legierung eine Zone mit hohem Temperaturgradienten zwischen einem Schmelzbereich und einem Erstarrungsbereich erzeugt wird. Ausgehend von einer Einrichtung zur Behandlung von Werkstücken aus einer Legierung mit wenigstens teilweise eutektischem Gefüge kennzeichnet sich die erfindungsgemässe Einrichtung zur Lösung der gestellten Aufgabe dadurch, dass eine auf das Werkstück einwirkende Heizvorrichtung und eine ebenfalls auf das Werkstückjeinwirkende Kühlvorrichtung unterbusinesses of high technological interest. Same thing therefore also applies to the heat treatment of such alloys with the aim of influencing the structure in the direction of being ■ st / immte property improvements. In many cases, the aim of influencing this is to make it more uniform and / or symmetrization of the crystalline structure of the eutectic, especially with regard to shape and arrangement of the crystals or crystallites embedded in the matrix of the eutectic. Object of the invention is therefore the creation of a thermal treatment process and associated facility respectively a corresponding application of the process, whereby an influence on the structure of the type mentioned can be achieved. The inventive method for solving this problem is characterized in that a zone in the alloy is generated with a high temperature gradient between a melting range and a solidification range. Outgoing of a device for treating workpieces made of an alloy with at least a partially eutectic structure The inventive device for solving the problem is characterized in that a heating device acting on the workpiece and a cooling device also acting on the workpiece below
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Bildung eines Uebergangsbereiches mit hohem Temperaturgradienten in geringem gegenseitigem Abstand angeordnet sind. Weiterhin kann erfindungsgemäss ein Verfahren der vorgenannten Art in der Weise Anwendung finden, dass die Zone mit hohem Temperaturgradienten zwischen einer Schmelzzone und einer Erstarrungszone in einer Legierung gebildet wird, deren Eutektikumanteil eine erste, wenigstens annähernd isotrope Phase und eine zweite, vergleichsweise stark anisotrope kristalline Phase aufweist.Forming a transition area with a high temperature gradient are arranged at a small mutual distance. Furthermore, according to the invention, a method of the aforementioned type can be used in such a way that the zone with high temperature gradient between a melting zone and a solidification zone is formed in an alloy whose Eutectic component has a first, at least approximately isotropic phase and a second, comparatively strongly anisotropic crystalline phase Phase.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnungen beziehungsweise der Abbildungen. Hierin zeigt:Further features and advantages of the invention emerge from the following description of exemplary embodiments the drawings or the illustrations. Herein shows:
Pig. I einen schematischen Längsschnitt einer Einrichtung zur Durchlauf-Wärmebehandlung eines drahtförmigen Werkstücks,Pig. I a schematic longitudinal section of a device for continuous heat treatment of a wire-shaped Workpiece,
Fig. 2 einen Teil-Längsschnitt im Bereich II aus Fig. 1 in grösserem Masstab,FIG. 2 shows a partial longitudinal section in area II from FIG. 1 on a larger scale,
Fig. 3 einen Abschnitt eines Dreistoff-Phasendiagramms für ein Co-Cr-C-System,3 shows a section of a ternary phase diagram for a Co-Cr-C system,
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Pig. ^ ein mikroskopisches Schliffbild einer Legierung ausPig. ^ a microscopic micrograph of an alloy
dem Diagramm gemäss Fig. 3 nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellt undthe diagram according to FIG. 3 according to the conventional method manufactured and
Fig. 5 ein entsprechendes Schliffbild, jedoch nach einer Durchlaufbehandlung mit hohem Temperaturgradienten.5 shows a corresponding micrograph, but after one Continuous treatment with high temperature gradients.
Bei der Einrichtung nach Fig. 1 ist ein drahtförmiges Werkstück 1, welches in der aus Fig. 2 ersichtlichen Weise von einem dünnwandigen,hochtemperaturbeständigen Rohr 2 umgeben wird, in eine Halterung3a der Schubstange 3 einer durch Doppelpfeil 1J angedeuteten Antriebsvorrichtung eingesetzt. Durch einen Faltenbalg 5 ist die Antriebsvorrichtung trotz Relativbewegung gegen das gasführende System der Einrichtung mit einer Glocke 6 und Zuführleitung 7 soviie Abzugsleitung abgedichtet. Ueber die genannten Leitungen wird das Werkstück im Bereich der Heiz- bzw. Schmelzzone mit einem inerten Gas, beispielsweise mit Argon, bespült.In the device according to Fig. 1 is a wire-shaped workpiece 1, which is surrounded in the manner shown in Fig. 2 way of a thin-walled high-temperature resistant tube 2 used 3 a direction indicated by double arrow 1 J driving device in a Halterung3a the push rod. By means of a bellows 5, the drive device is sealed against the gas-carrying system of the device with a bell 6 and supply line 7 and discharge line despite relative movement. Via the lines mentioned, the workpiece is flushed with an inert gas, for example argon, in the area of the heating or melting zone.
Nach unten durchgreift das ummantelte Werkstück 1 den Durchlaufkanal einer Heizvorrichtung 11 und dringt über einen Zwischenraum 16 in ein Kühlbad 17 ein. Die Heizvorrichtung 11, beispielsweise eine induktive Hochfrequenzheizung, umfasstThe coated workpiece 1 extends through the flow channel downwards a heating device 11 and enters a cooling bath 17 via an intermediate space 16. The heating device 11, for example, an inductive high-frequency heating includes
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eine Wicklung 12 sowie einen das Werkstück umgebenden, beispielsweise aus Tantal bestehenden Suszeptor 14 und eine beispielsweise aus Tonerde bestehende äussere Wärmeabschirmung/ 13. Mittels einer schematisch, durch Doppelpfeil 15 angedeuteten Einstellvorrichtung kann die Heizvorrichtung angehoben und abgesenkt werden, wobei sich die Höhe des Zwischenraumes l6 entsprechend ändert. Bei gegebener Temperaturdifferenz zwischen dem Ausgang der Heizvorrichtung 11 und dem Eintritt in das Kühlbad 17 lässt sich somit der im Zwischenraum 16 wirksame Temperaturgradient einstellen. Mit Hilfe entsprechender Mess- und Stellglieder für Temperatur beziehungsweise Abstand lässt sich gegebenenfalls auch eine Regelung zur Aufrechterhaltung von vorgegebenen Verhältnissen zwischen der Temperaturdifferenz zwischen der Heizvorrichtung und der Kühlvorrichtung einerseits und dem Abstand zwischen diesen beiden Vorrichtungen andererseits verwirklichen. Im Beispielsfall ist weiterhin das Kühlbad, wofür zweckmässig ein Schmelzbad, etwa dasjenige einer eutektischen Legierung mit entsprechend niedrigem Schmelzpunkt in Betracht kommt, in seiner Temperatur geregelt. Hierfür ist die Strömung eines Wärmeübertragungsmediums, beispielsweise Wasser, in einem das Kühlbad 17 umgebenden Hohlraum zwischen einem äusseren Rohr 9 und einem inneren Rohr 10 mit Anschlussleitungen 20 und 21 vorgesehen.a winding 12 and one surrounding the workpiece, for example consisting of tantalum susceptor 14 and an external heat shield consisting, for example, of alumina / 13. The heating device can be raised by means of an adjusting device indicated schematically by double arrow 15 and are lowered, the height of the gap l6 changing accordingly. With a given temperature difference between the exit of the heating device 11 and the entry into the cooling bath 17 can thus be in the space 16 set effective temperature gradient. With the help of appropriate measuring and actuating elements for temperature respectively Distance can also be a regulation for maintaining predetermined relationships between the temperature difference between the heating device and the cooling device on the one hand and the distance between them realize both devices on the other hand. In the example, there is still the cooling bath, for which purpose a melt bath, about that of a eutectic alloy with a correspondingly low melting point comes into consideration, in its temperature regulated. For this purpose, the flow of a heat transfer medium, for example water, is in a cooling bath 17 surrounding cavity between an outer tube 9 and an inner tube 10 with connecting lines 20 and 21 is provided.
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In besonders einfacher und daher zweckmässiger Weise kann die Höhe des Zwischenraumes 1β und damit bei gleichbleibender Temperaturdifferenz der Betrag des Temperaturgradienten zwischen Schmelzzone und Erstarrungszone- durch Anheben beziehungsweise Absenken des Kühlbadspiegels eingestellt beziehungsweise in Verbindung mit entsprechenden Mess- und Stellgliedern auch geregelt werden. Eine entsprechende Zuführ- und Abführvorrichtung für das Kühlmedium ist in Pig. I durch den Doppelpfeil 19 am Kühlmittelanschluss 18 angedeutet.In a particularly simple and therefore expedient manner, the height of the intermediate space 1β and thus the amount of the temperature gradient between the melting zone and the solidification zone can be adjusted by raising or lowering the cooling bath level or can also be regulated in conjunction with appropriate measuring and control elements. A corresponding supply and discharge device for the cooling medium is in Pig. I indicated by the double arrow 19 on the coolant connection 18.
Mit Hilfe der dargestellten Einrichtung lässt sich eine über das Volumen des Werkstücks, d.h. im Beispielsfall in Drahtlängsrichtung, gemäss einer vorgegebenen Erstarrungsgeschwindigkeit fortschreitende Zone mit hohem Temperaturgradienten erzeugen. Gleichzeitig lässt sich der Temperaturgradient mit Hilfe der erläuterten Vorrichtungen einstellen beziehungsweise regeln.With the aid of the device shown, it is possible to measure over the volume of the workpiece, i.e. in the example in the longitudinal direction of the wire, zone with a high temperature gradient progressing according to a given solidification rate produce. At the same time, the temperature gradient can be set or adjusted with the aid of the devices explained rules.
Als besonders wirkungsvoll hat sich die angegebene Behandlung mit einem hohen Temperaturgradienten für Legierungen mit einem Eutektikum erwiesen, welches eine in eine metallische Matrix eingelagerte, kristalline Karbidphase auf v/eist. Der interessierende Bereich eines Phasendiagrammes eines Dreistoff-The specified treatment with a high temperature gradient has proven to be particularly effective for alloys with a Eutectic proved, which is a crystalline carbide phase embedded in a metallic matrix. The interesting one Area of a phase diagram of a three-component
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systems dieser Art ist in Fig. 3 dargestellt. Es handelt sich hier um ein Co-Cr-C-System mit einer Karbidphase der veränderlichen Zusammensetzung Cr7 Co C, gemäss Bereich a)systems of this type is shown in FIG. This is a Co-Cr-C system with a carbide phase of the variable composition Cr 7 Co C, according to area a)
/ —χ χ 5 / —Χ χ 5
sowie mit einer metallischen Matrix der Zusammensetzung Co Cr C gemäss Bereich b). Zwischen diesen Bereichen erstreckt sich eine eutektische Rinne e). Untersuchungen haben gezeigt, dass es für den Symmetrierungseffekt bzw. für das Anwendungsgebiet des Verfahrens auf das Zusammentreffen einer wenigstens annähernd isotropen kristallinen Phase und einer vergleichsweise stark anisotropen kristallinen Phase in einem Eutektikum ankommt.as well as with a metallic matrix of the composition Co Cr C according to area b). Between these areas a eutectic groove extends e). Studies have shown that there is a need for the symmetry effect or for the field of application of the method on the meeting of an at least approximately isotropic crystalline Phase and a comparatively strongly anisotropic crystalline phase arrives in a eutectic.
Bei dem vorgenannten, speziellen Beispielssystem haben sich Werte des Temperaturgradienten oberhalb etwa 2 500 ° C/cm als besonders günstig erwiesen. Bis hinauf zu Werten von 10 000 C /cm wurde der Effekt ebenfalls beobachtet, so dass eine einschränkende Begrenzung nach oben hin nicht erkennbar ist. Andererseits wurde der Effekt der morphologischen Struktursymmetrierung im Beispielsfall bei Erstarrungsgeschwindigkeiten zwischen 1 und 100 cm/h beobachtet. Es sind also vergleichsweise hohe Werte der Erstarrungsgeschwindigkeit bzw. der Durchlaufgeschwindigkeit eines Werkstückes erreichbar, wobei geringe Durchmesser bzw. Schichtdicken im Falle vonIn the above-mentioned special example system, values of the temperature gradient above about 2500 ° C./cm have proven to be proved particularly favorable. The effect was also observed up to values of 10,000 C / cm, so that a limiting factor Limitation towards the top is not recognizable. On the other hand, there was the effect of morphological structure symmetry observed in the example at solidification rates between 1 and 100 cm / h. So they are comparative high values of the solidification speed or the throughput speed of a workpiece can be achieved, with small diameters or layer thicknesses in the case of
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draht- bzw. bandförmigen Werkstücken die Verwirklichung eines hohen Temperaturgradienten erleichtern.wire or band-shaped workpieces facilitate the implementation of a high temperature gradient.
Eine besonders markante Ausprägung des Symmetrierungseffektes hat sich bei dem Dreistoffsystem gemäss Fig. 3 innerhalb • eines durch die folgenden Eckzusammensetzungen umschriebenen Bereiches ergeben:A particularly striking expression of the symmetry effect has been found in the three-component system according to FIG. 3 within • result in an area circumscribed by the following corner compositions:
1.) Co = 53,1 %i Cr = 14,7 %} C = 2,2 %; 1.) Co = 53.1 % i Cr = 14.7 %} C = 2.2 %;
2.) Co = 50,25 %i Cr = 47,0 %\ C = 2,75 %\ 2.) Co = 50.25 % i Cr = 47.0 % \ C = 2.75 % \
3.). Co = 67,15 %; Cr = 30,0 %; C = 2,85 %\ 3.). Co = 67.15 %; Cr = 30.0 %; C = 2.85 % \
4.) Co = 62,5 %; Cr = 34,0 %; C = 3,5 %. 4.) Co = 62.5 %; Cr = 34.0 %; C = 3.5 %.
Ein Beispiel der erreichbaren Struktursymmetrierung ergibt sich anschaulich aus dem Vergleich der mikroskopischen Schliffbilder gemäss Fig. 4 und 5, und zwar sowohl hinsichtlich der Form wie auch der Anordnung der Karbidkristallite (dunkle Felder) in ihrer statistischen Verteilung innerhalb der Matrix (heller Untergrund).An example of the structure symmetry that can be achieved results vividly from the comparison of the microscopic micrographs according to Fig. 4 and 5, both with regard to the shape and the arrangement of the carbide crystallites (dark fields) in their statistical distribution within the matrix (light background).
Während die faserartig erstarrende Karbidphase also im unbehandelten Zustand eine sehr unregelmässige Ausbildung und Verteilung aufweist, welche die vorteilhaften Eigenschaften derWhile the fiber-like solidifying carbide phase is in the untreated State has a very irregular design and distribution, which the advantageous properties of
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Legierung beeinträchtigt, ergibt sich durch die Behandlung mit hohem Temperaturgradienten und die erzielte Struktursymmetrierung eine bessere Hochtemperaturbeständigkeit gegen S.irukturvergröberung und damit eine höhere Dauerfestigkeit. Dadurch können die an sich guten Eigenschaften der Legierung hinsichtlich Hochtemperaturfestigkeit und Hochtemperatur-Korrosionsbeständigkeit nunmehr voll ausgenutzt werden. Alloy impaired, results from the treatment with high temperature gradients and the structural symmetry achieved a better high temperature resistance against coarsening of the structure and thus a higher fatigue strength. This allows the good properties of the alloy in terms of high temperature strength and high temperature corrosion resistance can now be fully exploited.
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