DE2120864A1 - Photographic production of phase holograms - Google Patents
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Description
AGFA-GEVAERTAGAGFA-GEVAERTAG
2 7. APR. 19712 7th APR. 1971
PATENTABTEILUNGPATENT DEPARTMENT
LEVERKUSENLEVERKUSEN
Z a/HgZ a / ed
Photographische Herstellung" von Phasenhologra.'mmenPhotographic production "of phase holographs."
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von rauscharmen, lichtstarken Phasenhologrammen in photographischen Schichten, wobei das desensibilisierte Resthalogensilber zum Aufbau des Hologramms benutzt wird.The invention relates to a method for producing low-noise, high-intensity phase holograms in photographic applications Layers in which the desensitized residual halogen silver is used to build up the hologram.
Es ist bekannt, daß Phasenhologramme wesentlich höhere Bildhelligkeiten aufweisen als Amplitudenhologramme, Da die in der Holographie benutzten photographischen Silberhalogenidemulsionsschichten eine bedeutend höhere Empfindlichkeit besitzen als andere Systeme, z. B. lichtvernetzbare Polymerschichten oder Ohromat-Gelatineschichten, wurde versucht, auch in solchen Silberhalogenidgelatineschichten Phasenhologramme dadurch zu erzeugen, daß das nach der Entwicklung entstandene Silber durch einen Bleichprozeß wieder in ein Silbersalz überführt wird. In der Regel werden die Kontraste in holographischen Rekonstruktionen durch solche Bleichprozesse stark verringert, was zu mangelnder Bildqualität führt. Bei der chemischen Entwicklung belichteter Silberhalogenidgelatineschichten entsteht aus jedem Silberhalogenidkorn ein meist gekrümmter länglicher Faden aus metallischem Silber, dessen Längsdimension größer ist als der Durchmesser des ursprünglichen Silberhalogenidkorns. Beim Bleichprozess wird dieser Silberfaden vergröbert, so daß Streuzentren mit größerem WirkungsquerschnittIt is known that phase holograms have significantly higher image brightnesses as amplitude holograms, as the photographic silver halide emulsion layers used in holography have a significantly higher sensitivity than other systems, e.g. B. photo-crosslinkable polymer layers or Ohromat gelatin layers, attempts have been made, including phase holograms in such silver halide gelatin layers to be produced by converting the silver produced after development back into a silver salt through a bleaching process is convicted. Usually the contrasts are holographic Reconstructions by such bleaching processes are greatly reduced, which leads to poor image quality. In the chemical development of exposed silver halide gelatin layers Every silver halide grain produces a mostly curved, elongated thread of metallic silver, its Longitudinal dimension is greater than the diameter of the original silver halide grain. This silver thread becomes during the bleaching process coarsened, so that scattering centers with a larger effective cross-section
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entstehen, die das materialbedingte Rauschen erhöhen.arise that increase the material-related noise.
Für diffuse streuende Objekte ist das materialbedingte Rauschen weniger gravierend als das Intermodulationsrauschen, das durch Interferenz der einzelnen Objektpartialwellen entsteht und bei der Rekonstruktion bevorzugt einen Teil der Signalwelle unter kleinen Winkeln streut. Die so aufgezeichnete Granulation muß zur Erzeugung von qualitativ hochwertigen, rauscharmen Phasenhologrammen also möglichst klein gehalten werden. Um dies zu erreichen, wurden die bekannten photographischen Bleichprozesse für die Herstellung von Phasenhologrammen modifiziert. Diese speziellen Bleichverfahren sind jedoch außerordentlich kompliziert und für die Praxis nicht brauchbar. Einige dieser bekannten Verfahren umfassen z. B. die Behandlung der entwickelten Schicht mit mehr als 2o Schritten.Andere dieser bekannten Verfahren führen.zu Phasenhologrammen, die nicht genügend lichtstabil sind, so daß die Bildhelligkeit der erzeugten Hologramme bei der Lagerung geringer wird.For diffuse scattering objects, the material-related noise is less serious than the intermodulation noise that is caused by Interference of the individual object partial waves occurs and at the reconstruction preferably scatters part of the signal wave at small angles. The granulation recorded in this way must in order to generate high-quality, low-noise phase holograms are therefore kept as small as possible. To do this achieve, the known photographic bleaching processes for the production of phase holograms were modified. These however, special bleaching processes are extremely complicated and cannot be used in practice. Some of these well known Methods include e.g. B. the treatment of the developed layer with more than 20 steps. Other of these known methods lead.zu phase holograms that are not sufficiently light-stable, so that the image brightness of the holograms generated decreases during storage.
Bei diesen bekannten Verfahren wird nach der Entwicklung fixiert und für den Aufbau des Phasenhologr.ammes das bei dem Bleichprozess entstandene Silbersalz verwendet. Es ist aber auch möglich, für ein Phasenhologramm das nach der Entwicklung der Silberhalogenidemulsionsschieht verbleibende Resthalogensilber zu verwenden. Bei diesem Verfahren wird das photographische Material nach der Belichtung und Entwicklung nicht fixiert. Das Bildsilber wird durch einen konventionellen Bleichprozess in ein Silbersalz überführt, das leichter löslich ist als die Silberhalogenide und dadurch relativ einfach aus der Schicht herausgelöst werden kann. Die hierdurch eintretende Bildumkehr spielt bei holographischen Verfahren keine Rolle, da sie nur für die Rekonstruktion eine unwichtige Verschiebung der Phase um eine halbe'Gitterperiode bewirkt.Bei den bekannten Umkehrverfahren dieser Art wird für die Entwicklung der belichteten Silberhalogenidemulsionsschicht ein starkgerbender Entwickler des Brenzkatechintyps angewendet. Man erhält A-G 819 - 2 -In these known methods, the development is fixed and that for the construction of the phase hologram The silver salt produced by the bleaching process is used. But it is also possible for a phase hologram after the development the silver halide emulsion opts to use residual halide silver. In this process, the photographic Material not fixed after exposure and development. The image silver is made by a conventional one The bleaching process is converted into a silver salt that is more easily soluble is than the silver halides and can therefore be removed from the layer relatively easily. The resulting Image reversal does not play a role in holographic processes, since it is only an insignificant shift for the reconstruction the phase caused by half a grid period. In the known Reversal process of this kind becomes a strong tanning method for the development of the exposed silver halide emulsion layer Catechol-type developer applied. A-G 819 - 2 - is obtained
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Gelatinereliefs, die nur für geringe Ortsfrequenzen, die das Intermodulationsrauschen bewirken, ausgeprägt sind. Durch den Umkehrprozeß werden nun diese Gelatinereliefs gegenphasig teilweise kompensiert, was eine Verringerung des Streulichtes bewirkt. Aber· auch dieser Prozess ist nur von begrenztem . praktischen Interesse, da die gerbenden Entwickler als starkätzende Substanzen physiologisch bedenklich sind. Außerdem besitzen die so erhaltenen Phasenhologramme einen relativ geringen Kontrast.Gelatin reliefs that are only available for low spatial frequencies that the Cause intermodulation noise are pronounced. Through the In the reverse process, these gelatin reliefs are partially compensated out of phase, which reduces the scattered light causes. But · this process is also limited. practical interest, since the tanning developers are highly caustic substances and are physiologically questionable. aside from that the phase holograms obtained in this way have a relatively low Contrast.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen photographischen Prozess zur Erzeugung von Pb.asenhologrammen aufzufinden, der möglichst einfach ist und der zu möglichst lichtstarken kontrastreichen und rauscharmen Phasenhologrammen führt.The invention is based on the object of a photographic To find a process for the generation of Pb and low-noise phase holograms.
Es wurde nun ein photographisches Verfahren zur Herstellung von Phasenhologrammen in Silberhalogenidemulsionsschichten durch Aufbelichtung der Hologrammstruktur auf die lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht, Entwicklung der belichteten Schicht, Behandlung mit einem Stoppbad, Wässerung, Bleichung des Silberbildes durch Behandlung mit einem oxidierenden Bleichbad, Herauslösen der bei der Bleichung entstandenen Silberverbindung an den belichteten Stellen der Schicht und Trocknung der Schicht gefunden, wobei für die Entwicklung der belichteten Gilberhalogenidemulsionsschicht ein nicht-gerbender Entwickler verwendet wird.There has now been made a photographic process for producing phase holograms in silver halide emulsion layers by exposing the hologram structure to the light-sensitive Silver halide emulsion layer, development of the exposed layer, treatment with a stop bath, washing, Bleaching of the silver image by treatment with a oxidizing bleaching bath, dissolving out the silver compound formed during the bleaching at the exposed areas of the Layer and drying the layer found, taking for development a non-tanning developer is used on the exposed yellow halide emulsion layer.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu lichtstarken, rauscharmen und lichtbeständigen Phasenhologrammen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Hologramme sind denen nach den bekannten Verfahren hergestellten insbesondere dadurch überlegen, daß sie einen wesentlich höheren Kontrast besitzen.The method according to the invention leads to bright, low-noise and light-stable phase holograms. The after The holograms obtained according to the invention are those after The known methods produced in particular superior in that they have a much higher contrast.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb besonders überraschend, weil nach der bisher in der Fachwelt vorherrschendenThe method according to the invention is therefore particularly surprising, because according to the prevailing in the professional world so far
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Auffassung das störende Intermodulationsrauschen - in der angelsächsischen Literatur "flare light" - nur dadurch beseitigt werden kann, wenn bei der Entwicklung der belichteten · Schicht eine Reliefstruktur erzeugt wird. Daher wurde bei den bekannten Verfahren für die Entwicklung ein möglichst stark gerbender Entwickler verwendet, der jedoch die oben angegebenen Nachteile besitzt.Conceives the interfering intermodulation noise - in the Anglo-Saxon literature "flare light" - can only be eliminated if during the development of the exposed · Layer a relief structure is generated. Therefore, in the known methods for the development, a possible strong tanning developer used, but the one above has specified disadvantages.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt auch verfahrensmäßige Vorteile insofern,als bei den bekannten Verfahren stets am Ende noch ein spezielles Bad zur Entfernung störender Flecken, die auf die gerbende Entwicklung zurückzuführen sind, angewendet werden mußte. Dies erübrigt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, so daß weniger Verfahrensschritte erforderlich sind.The method according to the invention also has procedural advantages insofar as in the known methods always on At the end, a special bath is used to remove annoying stains that can be traced back to the development of tanning had to become. This is unnecessary in the process according to the invention, so that fewer process steps are required are.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen wie folgt durchgeführt:The method of the present invention is detailed as follows carried out:
Zunächst wird in .üblicher Weise das Hologramm durch Interferenz des informationstragenden Strahles mit einem Referenzstrahl in der photographischen Schicht erzeugt. Anschließend wird in einem üblichen alkalischen Entwicklungsbad, das als Ent-■ wickler nicht gerbende Entwicklersubstanzen, insbesondereFirst of all, the hologram is in the usual way by interference of the information-carrying beam with a reference beam generated in the photographic layer. Subsequently, in a customary alkaline developing bath, which is used as Ent- ■ winder non-tanning developer substances, in particular
Hydrochinon, l-Phenylpyrazolidon-3, p-Aminophenol oder deren P Derivate enthält, entwickelt.Hydroquinone, l-phenylpyrazolidone-3, p-aminophenol or their P derivatives contains, developed.
Es wird nun nicht fixiert, sondern in einem Stoppbad bekannter Zusammensetzung - im allgemeinen handelt es sich um schwachsaure wässrige Bäder, z. B. verdünnte Essigsäurelösungen behandelt und gewässert. Anschließend wird das Silberbild in einem oxidierenden Bleichbad, vorzugsweise in einem sauren Bad, das Kaliumbichromat als Oxidationsmittel enthält, gebleicht, Bei der Bleichung wird das Bildsilber oxidiert und in Silberverbindungen, z. B. Silberchromate, überführt, die durch das Bleichbad selbst im wesentlichen schon herausgelöst werden.It is now not fixed, but in a stop bath of known composition - in general, it is weakly acidic aqueous baths, e.g. B. treated dilute acetic acid solutions and watered. The silver image is then in an oxidizing bleach bath, preferably in an acidic one Bath containing potassium dichromate as an oxidizing agent, bleached, During the bleaching process, the image silver is oxidized and converted into silver compounds, z. B. silver chromates, which are essentially already dissolved out by the bleach bath itself.
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Nach der Bleichung wird wieder gewässert und danach, falls erforderlich, mit einem Klärbad behandelt, um eventuelle Reste.der bei der Bleichung entstandenen Silberverbindung herauszulösen. Als Klärbäder sind schwachalkalische, wässrige Lösungen von Natriumsulfit brauchbar. Das Restsilberhalogenid in den nicht belichteten Stellen der Schicht wird dadurch noch nicht herausgelöst. . ·After the bleaching, watering is done again and afterwards, if required, treated with a clarifying bath to remove any residues of the silver compound formed during bleaching to detach. Weakly alkaline, aqueous ones are used as clarification baths Solutions of sodium sulfite are useful. The residual silver halide in the unexposed areas of the layer is thereby not yet released. . ·
Danach schließt sich wieder eine Wässerung an. Nun wird die Schicht durch Baden in Alkohol, vorzugsweise Äthylalkohol, getrocknet. Das alkoholische Bad enthält außerdem einen Desensibilisator, um die lichtempfindlichkeit des verbleibenden Restsilberhalogenids zu beseitigen. Als Desensibilisator sind z. B. geeignet Wurster 1S Blau-perchlorat, Phenosafranin, Pinakryptolgelb, Pinakryptolgrün oder Pinaweiß.This is followed by another wash. The layer is then dried by bathing in alcohol, preferably ethyl alcohol. The alcoholic bath also contains a desensitizer to remove the photosensitivity of the residual silver halide. As a desensitizer, for. B. suitable Wurster 1 S blue perchlorate, phenosafranine, pinacryptol yellow, pinacryptol green or pina white.
Bevorzugt als Desensibilisator ist Phenosafranin. Abschließend empfiehlt es sich, die Schicht noch kurz mit Äthylalkohol abzuspülen.Phenosafranine is preferred as the desensitizer. Finally, it is recommended to briefly rinse the layer with ethyl alcohol to rinse off.
Durch das zuletzt genannte Bad wird die Desensibilisierung des Restsilberhalogenids und eine gleichmäßige und schnelle Trocknung der Schicht erreicht, die zur Herstellung von rauscharmen Hologrammen besonders wichtig ist.The last-mentioned bath causes the desensitization of the residual silver halide and a uniform and rapid Drying of the layer is achieved, which is particularly important for the production of low-noise holograms.
Selbstverständlich ist es auch möglich, die Desensibilisierung und Trocknung mit Alkohol durch Behandlung mit getrennten Bädern durchzuführen. Im Sinne einer Prozessvereinfachung ist jedoch die Kombination der beiden Behandlungsschritte in einem Bad vorzuziehen.Of course, it is also possible to desensitize and dry with alcohol by treating with separate To carry out baths. In order to simplify the process, however, the combination of the two treatment steps is in one Bath preferable.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sind an sich bekannte Silberhalogenidgelatineschichten brauchbar. Bevorzugt sind feinkörnige Silberhalogenidgelatineemulsionen mit einer Teilchengröße zwischen 20 und 100 nm. Die SchichtdickeThere are known per se for the method according to the invention Silver halide gelatin layers useful. Fine-grain silver halide gelatin emulsions with a Particle size between 20 and 100 nm. The layer thickness
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der Schichten soll vorzugsweise 5 bis 30 /um betragen.the layers should preferably be 5 to 30 μm.
Zur Beurteilung der Qualität des Phasenhologramms werden der Beugungswirkungsgrad, d. h. das Verhältnis einer in. erster Ordnung gebeugten Intensität zur rekonstruierenden Intensität., das Materialrauschen und die Signalrauschzahlen für ein bestimmtes Testobjekt gemessen. Der Beugungswirkungsgrad von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Phasenhologrammen beträgt etwa 4o %. Dieser Wert liegt etwa in der gleichen Größenordnung- wie bei Phasenhologrammen, die nach bekannten Verfahren durch gerbende Entwicklung enthalten werden. Die materialbedingten Rauschleistungen sind im Mittel etwa um den Faktor 2-3 geringer als bei dem entsprechenden Verfahren mit gerbender Entwicklung. Die Signalrauschzahlen für ein diffuses Objekt (schmaler schwarzer Strich der Breite etwa 2 mm auf einer Mattscheibe) bei einer mittleren Ortsfrequenz von ca. 1 6oo mm" betragen etwa 3° : 1» Bei dem bekannten Verfahren, bei dem mit einem gerbenden Entwickler entwickelt wird, liegt dieser Wert bei etwa 2o : 1. D. h. das Signalrauschen wird bei dem erfindijngsgemäßen Verfahren etwa um den Faktor 1,5 reduziert. Aufgrund der reduzierten materialbedingten Rauschleistungen und der stark verringerten Signalrauschzahlen werden Phasenhologramme-für ein Referenz-Objektstrahl- Verhältnis 4:1 mit bisher unerreichtem Kontrast erhalten.To assess the quality of the phase hologram, the diffraction efficiency, ie the ratio of an intensity diffracted in the first order to the reconstructing intensity, the material noise and the signal noise figures for a specific test object are measured. The diffraction efficiency of phase holograms obtained by the method according to the invention is about 40 %. This value is roughly of the same order of magnitude as in the case of phase holograms, which are contained by tanning development according to known processes. The material-related noise power is on average about a factor of 2-3 less than in the corresponding method with tanning development. The signal noise figures for a diffuse object (narrow black line about 2 mm wide on a ground glass) at an average spatial frequency of about 1,600 mm "are about 3 °: 1" In the known process, in which development is carried out with a tanning developer , this value is about 2o: 1. That is, the signal noise is reduced by a factor of about 1.5 in the method according to the invention 4: 1 with unprecedented contrast.
Beispiel · · Example · ·
Eine auf einer Glasplatte aufgebrachte Silberbromidgelatineemulsionsschicht (Korngröße zwischen 20 und 100 nm Schichtdicke 5-20/um) wird in üblicher Weise holographisch belichtet.A gelatin silver bromide emulsion layer applied to a glass plate (Grain size between 20 and 100 nm, layer thickness 5-20 μm) becomes holographic in the usual way exposed.
Die belichtete Schicht wird in einem Entwickler der folgenden Zusammensetzung entwickelt:The exposed layer is developed in a developer with the following composition:
A-G 819 - β - AG 819 - β -
2098Λ6/10122098Λ6 / 1012
7»5 g p-Methylaminophenol 40,ο g Natriumsulfit 3., 5 g Hydrochinon 30,0 g Natriumkarbonat 3,0 g . Kaliumbromid7 »5 g of p-methylaminophenol 40.0 g sodium sulfite 3. 5 g hydroquinone 30.0 g sodium carbonate 3.0 g. Potassium bromide
auf 1000 ml Wasserto 1000 ml of water
Die Entwicklungszeit beträgt 5 Minuten, die Entwicklungstemperatur 2o°C. The development time is 5 minutes, the development temperature 20 ° C.
Nun wird wie folgt weiter behandelt:Now it is treated further as follows:
Stoppbad: wässrige Essigsäurelösung. Behandlungszeit 2 Minuten.Stop bath: aqueous acetic acid solution. Treatment time 2 minutes.
Wässerung: 5 Minuten.Soaking: 5 minutes.
Bleichung: In einem Bleichbad der folgenden Zusammensetzung: 5 g Kaliumbichromat, 5 ml konzentrierte Schwefelsäure, auffüllen auf 1 Liter Wasser. Die Bleichzeit beträgt 2 Minuten.Bleaching: In a bleaching bath of the following composition: 5 g potassium dichromate, 5 ml of concentrated sulfuric acid, make up to 1 liter of water. The bleaching time is 2 minutes.
Wässern: 5 MinutenSoak: 5 minutes
Behandlung mit einem Klärbad der folgenden Zusammensetzung:Treatment with a clarifying bath of the following composition:
5o g Natriumsulfit (sicc) 1 g Natriumhydroxid50 g sodium sulfite (sicc) 1 g sodium hydroxide
auffüllen auf 1 Liter Wasser. Die Behandlungszeit beträgt 1 Minute.make up to 1 liter of water. The treatment time is 1 minute.
Wässern: 5 MinutenSoak: 5 minutes
A-G 819 - 7 -A-G 819 - 7 -
209 846/1012209 846/1012
Trocknung und Desensibilisierung in dem folgenden Bad: 88 % ÄthylalkoholDrying and desensitization in the following bath: 88 % ethyl alcohol
Io % destilliertes Wasser
2 % GlyzerinIo % distilled water
2 % glycerine
Io~-* Mol Kaliumbromid
2oo mg/1 PhenosafraninIo ~ - * moles of potassium bromide
2oo mg / 1 phenosafranine
Die Behandlungszeit beträgt Io Minuten. Abspülen der Schicht mit Äthylalkohol.The treatment time is Io minutes. Rinse off the layer with ethyl alcohol.
Die Messung der Bildquali'tät ergibt die folgenden Werte: Bei dem oben beschriebenen photographischen Material, das der handelsüblichen Scientia 8E75, Platte der Firma Agf a-Gevaert AG, entspricht, erhält man bei Licht einer Wellenlänge von 647 um und einer Ortsfrequenz von I650 mm" einen Beugungswirkungsgrad von etwa 45 %. The measurement of the image quality gives the following values: In the photographic material described above, which corresponds to the commercially available Scientia 8E75, plate from Agf a-Gevaert AG, light has a wavelength of 647 μm and a spatial frequency of 1650 mm "a diffraction efficiency of about 45 %.
Das materialbedingte Rauschen liegt etwa um den Faktor > unter dem, was erhalten wird, wenn bei entsprechendem Verarbeitungsgang ein gerbender Entwickler mit Brenzkatechin als Entwicklersubstanz ve'rwendet wird.The material-related noise is about the factor> below what is obtained if, with the appropriate processing, a tanning developer with pyrocatechol as the developer substance is used.
Die Signalrauschzahlen für das oben angegebene diffuse Objekt liegen bei ^5 J 1· Bei gerbender Entwicklung liegt dieser Wert bei 2o : 1. Die mittlere Ortsfrequenz für diese Messung betrug 1 6oo mm~ . Das Referenz-Objektstrahl-Verhältnis war 4:1.The signal noise figures for the diffuse object specified above lie at ^ 5 J 1 · This value is in the case of tanning development at 2o: 1. The mean spatial frequency for this measurement was 1 600 mm ~. The reference object beam ratio was 4: 1.
Das erhaltene Phasenhologramm zeigt einen außerordentlich hohen Kontrast bei hervorragender·Lichtstabilität. Die Bildung von Print-out-Silber konnte auch bei längerer Belichtung in Tageslicht nicht beobachtet werden.The phase hologram obtained shows an extraordinarily high contrast with excellent light stability. The education of print-out silver could not be observed even after prolonged exposure in daylight.
A-G 819 - 8 -A-G 819 - 8 -
209846/1012209846/1012
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EF | Willingness to grant licences | ||
| EHV | Ceased/renunciation |