DE2115032B2 - Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Zentrifuge - Google Patents
Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer ZentrifugeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion
in einer Zentrifuge, bestehend aus einem einseitig offenen und durch einen Stopfen verschließbaren Zentrifugiergefäß,
das mit seinem geschlossenen Ende nach außen in den Zentrifugenrotor einse'.zbar ist und das
einen Kanal zum Entnehmen der schweren Phase aufweist, der vom offenen Ende ausgehend bis in die Nähe
des geschlossenen Endes reicht.
Vorrichtungen dieser Art werden insbesondere dort verwendet, wo es notwendig ist, zwei sich durch ihr
ipezifisches Gewicht voneinander unterscheidende Flüssigkeitsphasen, die miteinander nicht mischbar sind,
voneinander zu trennen und jeweils gesondert zur Untersuchung der physikalischen oder chemischen Eigenschaften
oder zur Bestimmung der Verteilungskoeffizienten dem Zentrifugiergefäß zu entnehmen.
Um bei der Entnahme der beiden Phasen eine Verunreinigung
der einen Phase durch die andere zu vermeiden, wurde bereits vorgeschlagen, das Zentrifugiergefäß
an seinen beiden Enden mit Stopfen zu versehen, $0 daß sowohl die leichtere als auch die schwerere Pha-
$e leicht zugänglich ist (CH-PS 282 440). Diese Zentrifugiergefäße
eignen sich nicht für Zentrifugen mit hohen Beschleunigungen.
Aus dem DT-Gbm 1 843 038 ist es bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt, in den Wänden
des Zentrifugiergefäßes Kanäle anzuordnen, über, die Teilmengen der Phasen in bestimmten Höhen des
Zentrifugiergefäßes entnommen werden können. Hierbei läßt sich jedoch eine Verunreinigung der entnommenen
Probemengen durch vor dem Zentrifugieren in die Kanäle gelangte Flüssigkeitsanteile nicht vermeiden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung turn Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Exfraktion
in einer Zentrifuge zu schaffen, bei der eine Entnahme insbesondere der schwereren Flüssigkeitsphase frei von Verunreinigungen durch die leichtere
Flüssigkeitsphase möglich ist.
Diese Aufgabe wird bei einem Zentrifugiergefäß der eingangs beschriebenen Art gemäß der Erfindung dadurch
gelöst, daß der Kanal an seinem dem geschlossenen Ende des Zentrifugierg.Jäßes zugekehrten Ende
mittels eines unter Wirkung der Zentrifugalkraft die öffnung freigebenden Pfropfens verschließbar ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Mittels der Vorrichtung gemäß der Erfindung wurde eine Reihe von Verteilungskoeffizienten für praktisch
trägerfreies 90Sr/ 90Y zwischen salz- oder salpetersauren
Lösungen und Gemischen von Tetrachlorkohlenstoff mit Methylisobutylketon bestimmt Dabei wurden
Werte bis zu 1 · t0~s reproduzierbar gemessen. Der
Dekontaminationsfaktor für die schwerere Phase war
somit >10>.
Die erforderliche Durchmischung der Phasen erfolgt zunächst im Zentrifugiergefäß I. Das kann beispielsweise
durch Schütteln oder durch Verwendung eines Vibrators geschehen. Anschließend wird das Zentrifugiergsfäß
in eine in der Zeichnung nicht dargestellte Zentriiuge eingesetzt, wobei es ohne weiteres möglich ist,
das Zentrifugiergefäß in Zentrifugen mit Beschleunigungen, die oberhalb IO 000 g liegen, einzusetzen. In
diesem Falle muß dafür Sorge getragen werden, daß das Zentrifugiergefäß I aus einem geeigneten widerstandsfähigen
Werkstoff, wie Polyäthylen od. dgl., besteht. Anschließend wird mittels eines bekannten pneumatischen
Pipettiersystems — zweckmäßig mit eingesetztem Filter, um Störungen durch Kontamination und
Lösungsmitteldämpfe zu vermeiden — ein Aliquot der oberen Phase entnommen und dieses Aliquot gemessen.
Im Anschluß daran wird das offene Ende des Zentrifugiergefäßes I mittels eines von einem Kanal III
durchdrungenen Stopfens Il verschlossen. Als Werkstoff für den Stopfen und für den Kanal hat sich Polyäthylen
als sehr zweckmäßig erwiesen. Der Kanal III ist so lang, daß eines seiner beiden Enden bis in die Nähe
des Bodens des Zentrifugiergefäßes I reicht. Der Kanal HI ist an seinem in das Zentrifugiergefäß 1 hineinragenden
Ende mittels eines Pfropfens IV verschlossen, der zweckmäßig aus Polytetrafluoräthylen oder aus einem
mit diesem Kunststoff beschichteten Stahlpfropfen besteht. Durch diesen Verschluß wird verhindert, daß
beim Einführen des Kanals III Teile der leichteren Phase an dem in die schwerere Phase hineinragenden Ende
zurückgehalten werden. Anschließend wird ein zweites Mal zentrifugiert. Dabei wird der Pfropfen IV unter der
Wirkung der Zentrifugalkraft aus dem Kanal III herausgedrückt, so daß die schwerere Phase ungehindert
in den Kanal III eintreten kann. Daran anschließend wird mittels eines Pipettiersystems aus dem Kanal III
ein Aliquot der unteren Phase entnommen. Das geschieht zweckmäßig in der Weise, daß ein Pipettiersystem
mit austauschbarer Spitze verwendet wird, wobei an der Spitze ein dünner Schlauch, beispielsweise aus
Polyäthylen, befestigt ist, der in den Kanal III zur Entnahme des Aliquots eingeführt wird.
Mittels der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es möglich, in diskontinuierlichem Betrieb Verteilungskoeffizienten
von IO-5 bis 105 zu bestimmen. Bei der Untersuchung
von Radionukliden werden je Versuch praktisch nicht mehr als IO μθ benötigt. Ein weiterer
Vorzug der Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht darin, daß es ohne weiteres möglich ist, die Trennoperation
in Blei-Analysenzellen durchzuführen, und daß wegen der preiswerten Ausführung der Einzelteile bei
radiochemischen Routinebestimmungen kontaminierte Teile verworfen werden können, weil ihr Ersatz nur
geringe Kosten verursacht. Ein großer Vorzug ist schließlich auch, daß die Vorrichtung gemäß der Erfindung
bei Untersuchungen mit langlebigen Radionukliden und/oder langsam verlaufender Gleichgewichtseinstellung
an Stelle der bisher bekannten Trennzentrifugen verwendbar ist, da bei ihrer Anwendung mindestens
die gleichen Trennleistungen erzielt «verden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Zentrifuge, bestehend aus einem einseitig offenen und durch einen Stopfen verschließbaren Zentrifugiergefäß, das mit seinem geschlossenen Ende nach außen in den Zentrifugenrotor einsetzbar ist und das einen Kanal zum Entnehmen der schweren Phase aufweist, der vom offenen Ende ausgehend bis in die Nähe des geschlossenen Endes reicht, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal (III) anseinem dem geschlossenen Ende des Zentrifugiergefäßes (I) zugekehrten Ende mittels eines unter Wirkung der Zentrifugalkraft die Öffnung freigebenden Pfropfens (IV) verschließbar ist.
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |