DE2115032B2

DE2115032B2 - Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Zentrifuge

Info

Publication number: DE2115032B2
Application number: DE2115032A
Authority: DE
Inventors: Ivan Dipl.-Chem. Sofia Havezov; Markus Dr. 5170 Juelich Stoeppler
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1971-03-29
Filing date: 1971-03-29
Publication date: 1974-09-26
Also published as: DE2115032A1; DE2115032C3; US4203840A; GB1345679A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Zentrifuge, bestehend aus einem einseitig offenen und durch einen Stopfen verschließbaren Zentrifugiergefäß, das mit seinem geschlossenen Ende nach außen in den Zentrifugenrotor einse'.zbar ist und das einen Kanal zum Entnehmen der schweren Phase aufweist, der vom offenen Ende ausgehend bis in die Nähe des geschlossenen Endes reicht.

Vorrichtungen dieser Art werden insbesondere dort verwendet, wo es notwendig ist, zwei sich durch ihr ipezifisches Gewicht voneinander unterscheidende Flüssigkeitsphasen, die miteinander nicht mischbar sind, voneinander zu trennen und jeweils gesondert zur Untersuchung der physikalischen oder chemischen Eigenschaften oder zur Bestimmung der Verteilungskoeffizienten dem Zentrifugiergefäß zu entnehmen.

Um bei der Entnahme der beiden Phasen eine Verunreinigung der einen Phase durch die andere zu vermeiden, wurde bereits vorgeschlagen, das Zentrifugiergefäß an seinen beiden Enden mit Stopfen zu versehen, $0 daß sowohl die leichtere als auch die schwerere Pha- $e leicht zugänglich ist (CH-PS 282 440). Diese Zentrifugiergefäße eignen sich nicht für Zentrifugen mit hohen Beschleunigungen.

Aus dem DT-Gbm 1 843 038 ist es bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt, in den Wänden des Zentrifugiergefäßes Kanäle anzuordnen, über, die Teilmengen der Phasen in bestimmten Höhen des Zentrifugiergefäßes entnommen werden können. Hierbei läßt sich jedoch eine Verunreinigung der entnommenen Probemengen durch vor dem Zentrifugieren in die Kanäle gelangte Flüssigkeitsanteile nicht vermeiden.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung turn Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Exfraktion in einer Zentrifuge zu schaffen, bei der eine Entnahme insbesondere der schwereren Flüssigkeitsphase frei von Verunreinigungen durch die leichtere Flüssigkeitsphase möglich ist.

Diese Aufgabe wird bei einem Zentrifugiergefäß der eingangs beschriebenen Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Kanal an seinem dem geschlossenen Ende des Zentrifugierg.Jäßes zugekehrten Ende mittels eines unter Wirkung der Zentrifugalkraft die öffnung freigebenden Pfropfens verschließbar ist.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.

Mittels der Vorrichtung gemäß der Erfindung wurde eine Reihe von Verteilungskoeffizienten für praktisch trägerfreies ⁹⁰Sr/ ⁹⁰Y zwischen salz- oder salpetersauren Lösungen und Gemischen von Tetrachlorkohlenstoff mit Methylisobutylketon bestimmt Dabei wurden Werte bis zu 1 · t0~^s reproduzierbar gemessen. Der Dekontaminationsfaktor für die schwerere Phase war somit >10>.

Die erforderliche Durchmischung der Phasen erfolgt zunächst im Zentrifugiergefäß I. Das kann beispielsweise durch Schütteln oder durch Verwendung eines Vibrators geschehen. Anschließend wird das Zentrifugiergsfäß in eine in der Zeichnung nicht dargestellte Zentriiuge eingesetzt, wobei es ohne weiteres möglich ist, das Zentrifugiergefäß in Zentrifugen mit Beschleunigungen, die oberhalb IO 000 g liegen, einzusetzen. In diesem Falle muß dafür Sorge getragen werden, daß das Zentrifugiergefäß I aus einem geeigneten widerstandsfähigen Werkstoff, wie Polyäthylen od. dgl., besteht. Anschließend wird mittels eines bekannten pneumatischen Pipettiersystems — zweckmäßig mit eingesetztem Filter, um Störungen durch Kontamination und Lösungsmitteldämpfe zu vermeiden — ein Aliquot der oberen Phase entnommen und dieses Aliquot gemessen. Im Anschluß daran wird das offene Ende des Zentrifugiergefäßes I mittels eines von einem Kanal III durchdrungenen Stopfens Il verschlossen. Als Werkstoff für den Stopfen und für den Kanal hat sich Polyäthylen als sehr zweckmäßig erwiesen. Der Kanal III ist so lang, daß eines seiner beiden Enden bis in die Nähe des Bodens des Zentrifugiergefäßes I reicht. Der Kanal HI ist an seinem in das Zentrifugiergefäß 1 hineinragenden Ende mittels eines Pfropfens IV verschlossen, der zweckmäßig aus Polytetrafluoräthylen oder aus einem mit diesem Kunststoff beschichteten Stahlpfropfen besteht. Durch diesen Verschluß wird verhindert, daß beim Einführen des Kanals III Teile der leichteren Phase an dem in die schwerere Phase hineinragenden Ende zurückgehalten werden. Anschließend wird ein zweites Mal zentrifugiert. Dabei wird der Pfropfen IV unter der Wirkung der Zentrifugalkraft aus dem Kanal III herausgedrückt, so daß die schwerere Phase ungehindert in den Kanal III eintreten kann. Daran anschließend wird mittels eines Pipettiersystems aus dem Kanal III ein Aliquot der unteren Phase entnommen. Das geschieht zweckmäßig in der Weise, daß ein Pipettiersystem mit austauschbarer Spitze verwendet wird, wobei an der Spitze ein dünner Schlauch, beispielsweise aus Polyäthylen, befestigt ist, der in den Kanal III zur Entnahme des Aliquots eingeführt wird.

Mittels der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es möglich, in diskontinuierlichem Betrieb Verteilungskoeffizienten von IO-⁵ bis 10⁵ zu bestimmen. Bei der Untersuchung von Radionukliden werden je Versuch praktisch nicht mehr als IO μθ benötigt. Ein weiterer Vorzug der Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht darin, daß es ohne weiteres möglich ist, die Trennoperation in Blei-Analysenzellen durchzuführen, und daß wegen der preiswerten Ausführung der Einzelteile bei radiochemischen Routinebestimmungen kontaminierte Teile verworfen werden können, weil ihr Ersatz nur geringe Kosten verursacht. Ein großer Vorzug ist schließlich auch, daß die Vorrichtung gemäß der Erfindung bei Untersuchungen mit langlebigen Radionukliden und/oder langsam verlaufender Gleichgewichtseinstellung an Stelle der bisher bekannten Trennzentrifugen verwendbar ist, da bei ihrer Anwendung mindestens die gleichen Trennleistungen erzielt «verden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zum Trennen zweier Phasen bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Zentrifuge, bestehend aus einem einseitig offenen und durch einen Stopfen verschließbaren Zentrifugiergefäß, das mit seinem geschlossenen Ende nach außen in den Zentrifugenrotor einsetzbar ist und das einen Kanal zum Entnehmen der schweren Phase aufweist, der vom offenen Ende ausgehend bis in die Nähe des geschlossenen Endes reicht, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal (III) anseinem dem geschlossenen Ende des Zentrifugiergefäßes (I) zugekehrten Ende mittels eines unter Wirkung der Zentrifugalkraft die Öffnung freigebenden Pfropfens (IV) verschließbar ist.