DE2103062A1

DE2103062A1 - Ein Meßverfahren zum Analysieren von wasser und fetthaltigen Stoffen

Info

Publication number: DE2103062A1
Application number: DE19712103062
Authority: DE
Inventors: Tauno Vihtori mag phil Kreula Matti Snmoni Dr Helsinki Moisio
Original assignee: Valio Meijerien Keskusosuusliiki
Current assignee: Valio Oy
Priority date: 1970-01-28
Filing date: 1971-01-22
Publication date: 1971-08-05
Also published as: FI51134B; US3691455A; SE374819B; FI51134C

Description

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Dipl.-I;:?- l!?inz Eardehle

Pc; -.,-!ioi-.v. df

D-8 München 26, Postfach 4
Telefon 0811/29 25 55

München, den 22. I. 1971 i

S

Mein Zeichen: P 1126 Anmelder: VALIO MBIJERIEN KESKUSOSUUSLIIKE Kalevankatu 61,

Helsinki 18

Finnland

Bin Meflyerfahren zum Analysieren von wasser-

und fetthaltigen Stoffen. m

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Analysieren von Fett und wasser enthaltenden Stoffen unter Verwendung eines NMR-Analysators (Nuclear Magnetic Resonance) mit hohem Auf18-sungsvermögen.

Diesen an sich bekannten Meßvorrichtungen ist im allgemeinen gemeinsam, daß die Frübe in das Innere einer rf-Spule gebracht wird, deren llagnetfeldstärke mit Hilfe eines Stabilisators, der den Strom der rf-Spule kontinuierlich regelt, konstant gehalten wird.

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Solche Vorrichtungen sind im allgemeinen so konzipiert, daß lediglich die nicht in Kristallform auftretenden Stoffe mit Hilfe von Protonenresonanz mengenmäßig erfaßt werden. Gewöhnlich geht es darum, den Gehalt an flüssigen Fetten oder Wasser der Probe zu bestimmen. Enthält die Probe sowohl Wasser als auch Fett, so liefern derartig· Vorrichtungen lediglich den Summenwert.

Nun ist oft erforderlich, den Fettgehalt oder den Wassergehalt eines beide Komponenten enthaltenden Stoffes zu bestimmen· Dies ist jedoch bei der derzeit üblichen Schaltung der bisher bekannten NMR-Analysatoren nicht möglich. Bei der Herstellung von Milchpulver z.B. ist von erstrangiger Wichtigkeit, sowohl den Fett- als auch den wassergehalt des Produktes zu kennen, da diesen Werten heute sehr enge Grenzen gesetzt sind (z.B. Fettgehalt 26,2 %, Wassergehalt 3,0 %) . Mit den erwähnten Analysatoren läßt sich zwar relativ mühelos die Summe der enthaltenen Fett- und Wassermengen bestimmen* der Wasseranteil muß jedoch separat nach einem wenigstens einige Stunden dauernden gravimetriechen Verfahren ermittelt werden. Dies ist natürlich im Hinblick auf eine kontinuierliche Produktion ein sehr großer Mangel, da Abweichungen von den zulässigen Konzentrationen erst viel zu spät wahrgenommen werden.

Vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des vorangehend beschriebenen Meßverfahrens. Mit der Erfindung wird die Möglichkeit geschaffen, die wassergehaltsbestimmung eines Stoffes unter weiterer Verwendung der bekannten Analysatoren beträchtlich zu beschleunigen·

Im Zusammenhang mit Messungen wurde festgestellt, daß die rf-Verluste der Spule vom wassergehalt der in der Spule befindlichen Probe, dagegen aber nur unwesentlich von deren Fettgehalt bestimmt werden. Dieses Abhängigkeitsverhältnis ist jedoch nicht völlig linear, was hauptsächlich darauf zurückzuführen ist, daß zumindest bei niedrigem Wassergehalt ein Teil des Wassers in gebundener Form auftritt und deshalb eine andere Wirkung als freies wasser ausübt. Wesentlich ist jedoch, daß es sich dabei um ein stetes und eindeutiges, d.h. gleichmäßig steigendes Abhangigkeitsverhältnis handelt, so daß die rf-Verluste mit zunehmendem Wassergehalt der Probe anwachsen. Diese Beobachtung ist im Prinzip nicht neu, denn es ist bekannt, daß auf anderen Gebieten der Feuchtig-

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Keitsgehalt eines Stoffes durch Messen der dadurch verursachten rf-Verluste ermittelt wird. Allerdings wurde dieses Meßverfahren bisher in keinem einzigen Fall auf gewöhnliche NMR-Meßgeräte zwecks Erweiterung deren Einsatzbereiches angewandt. Das Verfahren mit erwähnten Meßgeräten kombiniert,, gestaltet sich außerdem außerordentlich günstig, da sieh überraschenderweise mit ihnen die erforderlichen zusätzlichen Daten mit verhältnismäßig einfachen Mitteln beschaffen lassen.

Wie vorangehend erwähnt, sind die NMR-Meßqeräte gewöhnlich mit einem Stabilisator ausgerüstet, welcher den Strom, der das Magnetfeld der rf-Spule erzeuqt, regelt. Der Stabilisator ist gewöhnlich mit einem Koirektionsver stärker od. dgl. ausqerüstet, dessen Ausgangsspannung als Regelgröße bei der Regelung erwähnten Stromes j dient, um richtige Meßergebnisse zu erzielen, ist somit erforder- ™ lieh, daß die Stärke des rf-Feldes konstant gehalten, jedoch die erwähnte Regelspannung oder deren Änderung nicht zur Bildung des Meßerqebnisses verwendet wird. Allerdings ändert sich die Regelgröße eindeutig entsprechend den rf-Verlusten der Spule und somit auch entsprechend dem Wassergehalt der Probe.

Durch Verwendunq dieser Regelgröße entweder durch deren direktes Messen oder durch Weiterleiten der von ihr gelieferten Informationen über elektronische Umformer in eine digitale Anzeigevorrichtung können also innerhalb weniger Minuten gleichzeitig der summierte Fett- und Wasserqehalt'und der Wassergehalt ermittelt werden. Wird separate Digitalanzeicre für jede der beiden Komponenten gewünscht, M so läßt sich die dafür erforderliche Subtraktion auf elektronischem Wege verhältnismäßig einfach durchführen.

Die Merxmale der Erfindung sind im Patentanspruch 1 niedergelegt. Es handelt sich also hier um die Erweiterung und die zweckmäßigere Gestaltung des Einsatzes einer an sich bekannten Meßvorrichtung .

Da viele zu untersuchende Stoffe gleichzeitia sowohl Wasser als auch Fett enthalten, ist offenkundig, daß in vielen Fällen der

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Anteil speziell an Wasser als zusätzliche Information benötigt wird. Die Srfindung beschränkt sich natürlich nicht auf das oben angeführte Beispiel, sondern kann in Rahmen der folgenden Patentansprüche frei modifiziert werden.

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Claims

rate nca η sprüche

*j gin Meßverfahren zum Analysieren von fett- und wasserhalti-" ^iJHi Proben untec Verwendung eines aog. NMR-Analy eat care, mit welchem der summiert«; Fett- und Wassergehalt dar Probe bestimmt

kann, und bsi "sichern die Prob© inr Inrsare einer rfgebracht wird, dadurch erekenngeieViot, daß zwecks sepa-Bestimmung des Wasseranteil-3 die von der Probe verurssshtsn rf-Verlust« der 3pule g-x- *. ?<- «i werden, welche (Ver-U'.ete) vom wasserg»feöIt der M«, iiicjht aber wesentlich von deren Fettgehalt abhij·-^" Ainä*

2* Ein Verfahren gemSS ^iüsüiansprueh 1, bei dem das rf-PeId cl@r Spule mit Hilf« eirres Stabilisators konstant gehalten wird, cls-acen Ausgangsgrcivt^ a.s, in Form von Spannung, als Regelgröße den Strom regelt, welcher das rf-PeId der Spule erzeugt, äsdurch gekennzeichnetb_f ü&ß der wassergehalt unmittelbar durch Messen der erwähnten "ftg«lgrö8e bestimmt wird*

3, lin Verfahren gemäß Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daa das von der Regelgröße gelieferte Meßergebnis in elektronischen Umformern so behandelt wird« daß der Wassergehalt der Probe digital angezeigt wird·

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