DE2101870A1 - Metal glass ceramic seal, in particular for a capacitor, as well as processes for the production of such a seal - Google Patents

Metal glass ceramic seal, in particular for a capacitor, as well as processes for the production of such a seal

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DE2101870A1 DE19712101870 DE2101870A DE2101870A1 DE 2101870 A1 DE2101870 A1 DE 2101870A1 DE 19712101870 DE19712101870 DE 19712101870 DE 2101870 A DE2101870 A DE 2101870A DE 2101870 A1 DE2101870 A1 DE 2101870A1
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    • H01G9/004Details
    • H01G9/08Housing; Encapsulation
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    • C03C27/044Joining glass to metal by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, glass-ceramic or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts of glass, glass-ceramic or ceramic material only

Description

Patentanwälte *-...Patent attorneys * -... OipUng. F. Weickmann,.-, ' "----..OipUng. F. Weickmann, .-, ' "---- ..

Dipi. Ing. H. Weickmann, Dipl. Phys. Dr. K. Fincke Dipl. Ing. F. A. Weickmann, Dipi. Chem. B. Huber XI 8 München 27, H6blstr. 22 Dipi. Ing. H. Weickmann, Dipl. Phys. Dr. K. Fincke Dipl. Ing. FA Weickmann, Dipi. Chem. B. Huber XI 8 Munich 27, H6blstr. 22nd

ERO-TANTALERO-TANTAL

Kondensatoren GmbHe Capacitors GmbH e

83 Landshut/Bayc, Ludmillastr« 23/25"83 Landshut / Bayc, Ludmillastrasse 23/25 "

Metall-Glas-Keramik-Abdichtung, insbesondere für einen Kondensator,sowie Verfahren zur Herstellung einer solchen Abdichtung Metal-glass-ceramic seal, in particular for a capacitor, and a method for producing such a seal

Die Erfindung bezieht sich auf eine Metall- Glas- Keramik-Dichtung. Derartige Dichtungen bzw. Abdichtungen werden bei Kondensatoren sowie in anderen Fällen angewandt, in denen eine hermetisch abgeschlossene Metall- G-las- Keramik-Dichtung gefordert ist. Das Problem der Abdichtung einer eine Flüssigkeit enthaltenden Einrichtung, die bei einer Temperatur über dem Siedepunkt der Flüssigkeit zu arbeiten hat, ist seit einiger Zeit ein auf dem Gebiet der Elektronik und der Chemie vorhandenes Problem.The invention relates to a metal-glass-ceramic seal. Such seals or seals are Used in capacitors and in other cases where a hermetically sealed metal-G-las-ceramic seal is required. The problem of sealing a a liquid containing device to operate at a temperature above the boiling point of the liquid has been one in the art for some time Electronics and chemistry present problem.

Was Kondensatoren anbetrifft, so ist eine Lösung des aufgezeigten Problems darin gefunden worden, dass eine Abdioh-As far as capacitors are concerned, a solution to the problem indicated has been found in that an abduction

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tung von Metall- Glas- rostfreiem Stahl verwendet wird, wie dies an anderer Stelle bereits vorgeschlagen ist. (US-Patentanmeldung, Ser.Nr. 705 372). Der bei dieser Art von Kondensator häufig verwendete Elektrolyt ist durch Schwefelsäure gebildet. Im Falle der vorstehend erwähnten lösung hat sich gezeigt, dass die Säuredämpfe den rostfreien Stahl nicht angriffen, wodurch die Dichtung zu einer hermetischen oder luftdichten Abdichtung wurde.metal-glass-stainless steel is used, as suggested elsewhere. (U.S. Patent Application Ser. No. 705,372). The one with this one Type of capacitor commonly used electrolyte is formed by sulfuric acid. In the case of the above solution, it has been shown that the acid fumes do not attack the stainless steel, making the seal a hermetic or airtight sealing was made.

Obwohl diese Dichtung bzw. Abdichtung in den meisten Fällen sehr zufriedenstellend arbeitet, hat sich gezeigt, dass unter gewissen Voraussetzungen der Belag auf dem Grundmetall unvollständig ist oder einen Defekt aufweist. Ist dies der Fall, so greift die Schwefelsäure das Grundmaterial an, und die luftdichte oder hermetisch abgeschlossene Dichtung bleibt nicht langer erhalten.Although this seal or seal works very satisfactorily in most cases, it has been shown that under The base metal is incomplete or defective under certain conditions. Is this the one If so, the sulfuric acid attacks the base material and the airtight or hermetically sealed seal no longer persists.

Ausserdem sind die Kosten der Metall- Glas- Grundmaterialverbindung bzw. -Abdichtung relativ hoch, und zwar wegen der Metallschichten, die zur Befestigung der Endabdichtung an einem Kondensatorbecher erforderlich sind, wie dies bereits an anderer Stelle näher beschrieben worden ist. (US-Patentanmeldung Ser.Nr. 705 372).In addition, there is the cost of the metal-glass base material connection or sealing relatively high because of the metal layers that hold the end seal in place are required on a capacitor can, as has already been described in more detail elsewhere. (U.S. Patent Application Ser. No. 705,372).

Der Erfindung liegt demgemäss die Aufgabe zugrunde, eine gasdichte oder hermetisch abgeschlossene Abdichtung für den Gebrauch in chemischen und elektrischen Anwendungsfallen zu schaffen. Die neu zu schaffende Abdichtung bzw. Dichtung soll in Kondensatoren verwendet werden können, die extremen Temperaturbedingungen und/oder -Verhältnissen zu widerstehen haben. Ferner sollen bei der neu zu schaffenden Abdichtung Defekte in dem Überzug nicht zu einer nennenswerten Korrosion der Abdichtung führen. Ausserdea soll die neu zu schaffende Abdichtung billig herzustellen sein. Schliesslich soll ein Kondensator mit einer Abdichtung ge-The invention is accordingly based on the object of a gas-tight or hermetically sealed seal for use in chemical and electrical applications to accomplish. The newly created seal or seal should be able to be used in capacitors, have to withstand extreme temperature conditions and / or conditions. In addition, the new to be created Sealing Defects in the coating do not lead to significant corrosion of the sealing. Besides, the newly to be created waterproofing be cheap to manufacture. After all, a capacitor should be sealed with a seal.

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schaben werden, die korrosionsbeständig ist und die bei erhöhten Temperaturen verwendet werden kann. Im übrigen ist ein Kondensator mit einer gasdichten oder hermetisch abgeschlossenen Abdichtung zu schaffen, die billig herzustellen sein soll.be scraped, which is corrosion-resistant and which at elevated temperatures can be used. In addition, a condenser with a gas-tight or hermetic To create a completed seal that should be cheap to manufacture.

Gelöst wird die vorstehend aufgezeigte Aufgabe erfindungsgemäss durch eine Metall- Glas- Keramik- Dichtung. Im Falle eines Kondensators bildet das Metall im wesentlichen eine AnodenanSchlussleitung und vorzugsweise ist das Metall ein filmbildendes Metall, wobei vorzugsweise das gleiche M Metall verwendet wird, aus dem die Anode des Kondensators besteht. Es sei jedoch bemerkt, dass die Dichtung gemäss der Erfindung auch in Verbindung mit Anodenanschlussleitungen verwendet werden kann, die nicht aus einem filmbildenden Metall bestehen. Die Erfindung kann vielmehr auch in anderen Gebieten angewandt werden, wie bei der chemischen Verarbeitung und/oder in Behältern, in denen ein Metallteil entweder aus einem fumbildenden Metall oder aus einem keinen Film bildenden Metall besteht.The object indicated above is achieved according to the invention by a metal-glass-ceramic seal. In the case of a capacitor, the metal essentially forms an anode lead and preferably the metal is a film-forming metal, preferably using the same M metal of which the anode of the capacitor is made. It should be noted, however, that the seal according to the invention can also be used in connection with anode connection lines which do not consist of a film-forming metal. Rather, the invention can be used in other fields, such as chemical processing and / or in containers in which a metal part is either a film-forming metal or a non-film-forming metal.

Die erste Forderung der Abdichtung bzw. Dichtung gemäss der Erfindung besteht darin, dass sie zwischen Metall- jjThe first requirement of the seal or seal according to the invention is that it is between metal jj

und Glasteilen kompatibel sein soll. Damit sind die rela- ™ tiven Ausdehnungskoeffizienten dieser beiden Elemente bzw. Komponenten mit zu berücksichtigen. Wird zum Beispiel als filmbildendes Metall Tantal verwendet, so ist ein Wärmeausdehnungskoeffizient von Tatal von etwa 70 . 10 Zoll pro Zoll pro Grad C zu berücksichtigen. Der Ausdehnungskoeffizient des Glasteils kann etwas grosser oder etwas kleiner als der Ausdehnungskoeffizient des Metallteils sein. Im Falle von Tantal mag der Ausdehnungskoeffizient des Glasesand glass parts should be compatible. This means that the rela- ™ tive expansion coefficients of these two elements or components must also be taken into account. For example, it is called If the film-forming metal tantalum is used, Tatal has a coefficient of thermal expansion of around 70. 10 inches per inch per degree C. The coefficient of expansion of the glass part can be slightly larger or slightly smaller than the expansion coefficient of the metal part. In the case of tantalum, the expansion coefficient of the glass may be

7
etwa 50 . 10 Zoll pro Zoll pro Grad 0 betragen oder etwa 100 . 1Ö* Zoll pro Zoll pro Grad C. Vorzugsweise liegt bei
7th
about 50. 10 inches per inch per degree is 0, or about 100. 1Ö * inches per inch per degree C. Preferably enclosed

(: -K- "1 / 1 9 U 5 (: -K- "1/1 9 U 5

Verwendung von Tantal der Ausdehnungskoeffizient, des Glases zwischen et'
pro Grad C.
Use of tantalum the coefficient of expansion, of the glass between et '
per degree C.

zwischen etwa 55 . 10"*^ und etwa 90 . ΙΟ""7 Zoll pro Zollbetween about 55. 10 "* ^ and about 90. ΙΟ"" 7 inches per inch

In Abhängigkeit davon, ob der Ausdehnungskoeffizient grosser oder kleiner als der des Metallteils oder etwa gleich dem des Metallteils ist, kann die erzielte Dichtung unter Druck oder Spannung stehen oder ausgeglichen sein.,;JS#mtliehe drei Arten von Dichtungen werden als im Rahmen der Erfindung liegend betrachtet.Depending on whether the coefficient of expansion larger than that of the metal part or approximately equal to that of the metal part or smaller, the seal achieved under pressure or tension can stand or be balanced. JS # Any three types of seals are considered to be within the scope of the invention.

Vorzugsweise liegt der Wärmeausdehnungskoeffizient.des Glases zwi s ehe;The coefficient of thermal expansion of the glass is preferred between marriage;

Tantal.Tantalum.

7
zwischen 60 und 80 . 10 ' Zoll pro Zoll pro;Grad 0 für
7th
between 60 and 80. 10 'inches per inch each ; Grade 0 for

Das Glas muss sich ferner dadurch auszeichnen, ,,dass es wesentlichen durch die in dem System,,das = ,durch,die Dichtung abgedichtet wird, verwendete Säure oder ^durch^a8. äabei verwendete Salz nicht angegriffen wird. Im ]fallev#i] Kondensatoren, die einen Säure- oder Salzelektrolyten ,<vwie ,z,um Beispiel Schwefelsäure, enthalten, ist es, von ^fd^eujung, sich zu vergewissern, dass das Glas durch ^en,;E.4.^ktrgi|-i;,en» das heisst die Säure, im wesentlichen nioht;iaji^grif,;fen,vwird.The glass must also be distinguished by the fact that it is essentially through the acid used in the system, the =, through, the seal, or ^ by ^ a 8 . The salt used is not attacked. In] fall v # i] capacitors an acid or salt electrolyte, <as, for example, sulfuric acid containing z, v is he of ^ fd ^ eujung to make sure that the glass by ^ s; E.4. ^ Ktrgi | -i;, en »that is, the acid, essentially nioht ; i aji ^ grif,; fen, v will.

Jedes Glas, das die vorstehend,angegebenen l'^derjujp^en erfüllt , kann gemäss der Erf i^ung, verfe,Bdet,^^!,en.. Q$$.gßa einem Beispiel hat sich hierfür einrG^aβ.,a^s,sfer^pL^bar erwiesen, das hauptsächlich Siliciijmoiqrd,UJQdj,£§ψ1$£θ>Λ$%£&βη an Natriumoxyd, Kaliumoyyd,und, weiteren ,0χ$βψη f.in,,,flpch:geringeren Mengen enthält, ein.s.chliessJJch e.i9^|;er5,oder jjiehrerer Chrpmoxyde, Manganoxyde, KQbaltoxyde, Kalziumoxyde. Manganoxyd, Ohr.omoxyd, ,Bleioxyd, galziumoxyd und Zinkoxyd ., stellen ,.,!"f^u^tativ., yer-Every glass that fulfills the above mentioned l '^ derjujp ^ en can, according to the invention, verfe, Bdet, ^^ !, en .. Q $$. Gßa an example has a r G ^ aβ ., a ^ s, s fer ^ pL ^ bar, which is mainly Siliciijmoiqrd, UJQdj , £ §ψ1 $ £ θ> Λ $% £ & βη of sodium oxide, potassium oxide, and, further, 0χ $ βψη f .in, ,, flpch: contains lesser amounts, ein.s.chliessJJch e.i9 ^ |; he Kalziumoxyde 5, or jjiehrerer Chrpmoxyde, manganese oxides, KQbaltoxyde. Manganese oxide, ear oxide,, lead oxide, galzium oxide and zinc oxide ., Put,.,! "F ^ u ^ tativ., Yer-

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wendbare Stoffe dar; in einigen Anwendungsfällen können ein oder mehrere dieser Substanzen nicht gefordert sein. Es sei hier noch bemerkt, dass eine Vielzahl anderer Glase verwendet werden kann, die entweder einige oder sämtliche Oxydbestandteile der vorstehend aufgeführten Oxyde oder unterschiedliche Oxydbestandteile aufweisen, die aber die erforderlichen Eigenschaften hinsichtlich des Ausdehnungskoeffizientens und der Beständigkeit gegenüber einem Elektrolyten aifweisen, der gemäss der Erfindung verwendet wird.reversible fabrics; in some use cases a or several of these substances are not required. It should be noted here that a variety of other glasses are used may contain either some or all of the oxides listed above or different ones Have oxide components, but which have the required properties with regard to the coefficient of expansion and resistance to an electrolyte which is used according to the invention.

Ein die vorstehend aufgeführten Forderungen erfüllendes Glas ist zum Beispiel das unter dem Handelsnamen Fusite Type G-OS vertriebene Glas.A glass which fulfills the requirements listed above is, for example, that under the trade name Fusite Type G-OS sold glass.

Das Keramikteil wird mit dem Glasteil verbunden, wobei es das Glasteil umgibt. Obwohl die Form des Keramikteils in grossem Umfange verändert werden kann und Querschnittsformen eines Quadrats, eines Rechtecks, einer Ellipse oder eines Parallelogramms in Betnacht gezogen werden können, sind die bevorzugten Querschnitte für das Keramikteil der kreisförmige Querschnitt und der elliptische Querschnitt.The ceramic part is connected to the glass part, whereby it surrounds the glass part. Although the shape of the ceramic part is in can be changed to a large extent and cross-sectional shapes of a square, a rectangle, an ellipse or a parallelogram can be drawn, are those preferred cross-sections for the ceramic part of the circular cross-section and the elliptical cross-section.

Die erforderlichen Eigenschaften des Keramikteils umfassen auch die Beständigkeit gegenüber einem chemischen Angriff durch irgendeine Flüssigkeit oder durch Dämpfe, mit denen die Dichtung gegebenenfalls in Kontakt gelangen kann. So muss zum Beispiel bei einem Kondensator, der einen Säureelektrolyten, wie Schwefelsäure, verwendet, das Keramikteil im wesentlichen gegenüber Sohwefelsäuredämpfen unangreifbar sein und ebenso vorzugsweise gegenüber flüssiger Schwefelsäure .The required properties of the ceramic part also include resistance to chemical attack any liquid or vapors with which the seal may come into contact. So For example, in a capacitor that uses an acid electrolyte such as sulfuric acid, the ceramic part must be used be essentially invulnerable to sulfuric acid vapors and also preferably to liquid sulfuric acid .

Der Auedehnungekoeffizient des Keramikteils muss mit dem Ausdehnungskoeffizienten des Glases kompatibel sein. DiesThe expansion coefficient of the ceramic part must be compatible with the expansion coefficient of the glass. this

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bedeutet nicht, dass der Ausdehnungskoeffizient des Keramikteils und der des Glases genau übereinstimmen müssen. Vielmehr bedeutet dies, dass die betreffenden Ausdehnungskoeffizienten hinreichend dicht beieinander liegen, so dass das Glas nicht zerbricht oder aufgrund des Vorhandenseins des Unterschieds in den Ausdehnungskoeffizienten zwischen den beiden Teilen einer übermässig hohen Spannung ausgesetzt ist. In Anwendungsfällen, in denen das Glasteil den zuvor angegebenen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, kann der Ausdehnungskoeffizient des Keramikteils zwischen 60 und etwa 90 . 10 ' Zoll pro Zoll pro Grad 0 liegen. In einem Anwendungsfall, der die Abdichtring von Tantal betrifft, sollte dieser Bereich vor der Abdichtung des Tantalteils vorzugsweise zwischen etwa 64 und etwa 80 . 10 Zoll pro Zoll pro Grad C liegen. Der innerhalb dieses grossen Bereichs und bevorzugten Bereichs liegende bestimmte Ausdehnungskoeffizient erfordert eine Kompatibilität mit dem Glasteil. Obwohl der Wert dieses Ausdehnungskoeffizienten von Glas zu Glas und von Keramikteil zu Keramikteil sich ändern kann, sollte im allgemeinen die Differenz in dem Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Glas und dem Keramikteil nicht grosser sein als etwa 15 . 10 Zoll pro Zoll pro Grad C. Vorzugsweise sollte die betreffende Differenz des Ausdehnungskoeffizienten nicht grosser sein als etwa 10 . 10~7 Zoll pro Zoll pro Grad 0.does not mean that the expansion coefficient of the ceramic part and that of the glass have to match exactly. Rather, this means that the relevant expansion coefficients are sufficiently close together so that the glass does not break or is exposed to an excessively high stress due to the existence of the difference in the expansion coefficients between the two parts. In applications in which the glass part has the coefficient of expansion specified above, the coefficient of expansion of the ceramic part can be between 60 and approximately 90. 10 'inches per inch per 0 degree. In an application that relates to the sealing ring of tantalum, this area should preferably be between about 64 and about 80 before the sealing of the tantalum part. 10 inches per inch per degree C. The particular expansion coefficient lying within this large and preferred range requires compatibility with the glass part. Although the value of this expansion coefficient can vary from glass to glass and from ceramic part to ceramic part, in general the difference in the expansion coefficient between the glass and the ceramic part should not be greater than about 15. 10 inches per inch per degree C. Preferably, the relevant difference in the coefficient of expansion should not be greater than about 10. 10 ~ 7 inches per inch per 0 degree.

Im allgemeinen liegt die Differenz zwischen den Ausdehnungskoeffizienten des Glasteils und des Metallteils vorzugsweise auch innerhalb von 1,
pro Zoll pro Grad 0.
In general, the difference between the expansion coefficients of the glass part and the metal part is preferably also within 1,
per inch per degree 0.

auch innerhalb von 15 und vorzugsweise von 10 . 10 Zollalso within 15 and preferably 10. 10 inches

Obwohl irgendein Keramikteil mit den vorstehend angegebenen Eigenschaften im Rahmen der vorliegenden Erfindung angewendet werden kann, hat sich als Beispiel ein Keramikteil als zu-Although any ceramic part having the properties given above is used in the present invention can be, a ceramic part has proven to be an example

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friedenstellend herausgestellt, das eine überwiegende Menge an Aluminium enthält. Entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung enthält demgemäss das Keramikteil zumindest etwa 80$ Aluminium, und den Rest bilden andere Oxydmaterialien, wie Siliciumdioxyd, Magnesiumoxyd, Kalziumoxyd, Natriumoxyd und Kaliumoxyd, Bleioxyd etc. Ea sei bemerkt, dass die Erfindung auf die Verwendung dieser Oxyde nicht beschränkt ist. Der bevorzugte Aluminiumbereüi liegt zwischen e. twa 84$ und 99$· Bis zu etwa 20$ kann das Aluminium dabei jedoch durch Titan ersetzt werden, und zwar wegen der entsprechenden chemischen Eigenschaften und Ausdehnungskoeffizienten dieser JJ beiden Stoffe bzw. Substanzen. Ein in diesem Zusammenhang wegen der Erzielung zufriedenstellender Ergebnisse,speziell zu erwähnendes Produkt ist das Aluminium, wie es von * der American Lava Oorp. unter,demiHajadelsnamen Alsimag, Nos. 771, 6Hi 74-8 bzw. 753 vertrieben wird und das 90 bis-.u9$fi Aluminium enthält.found satisfactory that it contains a predominant amount of aluminum. According to one embodiment of the invention, the ceramic part accordingly contains at least about 80 $ aluminum, and the remainder is formed by other oxide materials such as silicon dioxide, magnesium oxide, calcium oxide, sodium oxide and potassium oxide, lead oxide, etc. It should be noted that the invention is not limited to the use of these oxides is. The preferred aluminum range is between e. about $ 84 and $ 99 · Up to about $ 20, however, aluminum can be replaced by titanium because of the corresponding chemical properties and expansion coefficients of these two substances. A product to be specifically mentioned in this context because of the achievement of satisfactory results is aluminum, as it is from * American Lava Oorp. under, demiHajadelsname Alsimag, Nos. 771, 6Hi 74-8 and 753, respectively, and which contain 90 to -9% aluminum.

Es sei besonders darauf hingewiesen, dass auch andere filmbildende oder keinen Film bildende Metalle in der Dichtung bzw. Abdichtung gemäss der Erfindung verwendet werden können, Beispiele für keinen film bildende Metalle sind Kovar, Rodar, Invar und andere Nickel, Kobalt oder Eisen enthaltende Le- , gierungen. <lIt should be particularly pointed out that other film-forming or non-film-forming metals can be used in the seal according to the invention, examples of non-film-forming metals are Kovar, Rodar, Invar and other nickel, cobalt or iron-containing metals. , alloys. <l

Bei der Verwendung von keinen Film bildenden Metallteilen oder keinen Tantalfilm bildenden Metallteilen muss der Bereich des Ausdehnungskoeffizienten an den Ausdehnungskoeffizienten des betreffenden Metallteils angepasst sein. G-las- oder Keramikteile mit Ausdehnungskoeffizienten, die entweder oberhalb oder unteöBlb des Ausdehnungskoeffizienten des Metalls liegen, können verwendet werden, wobei das Ausmass der ,Differenz zwischen den Ausdehnungskoeffizienten etwa den vorstehend:imWhen using metal parts which do not form a film or metal parts which do not form a tantalum film, the area must the expansion coefficient must be adapted to the expansion coefficient of the metal part in question. Glass- or ceramic parts with expansion coefficients that are either above or below the expansion coefficient of the metal lie, can be used, the magnitude of the, difference between the expansion coefficients about the above: im

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Falle von Tantal angegebenen Wert besitzt· ■&& dürfte somit nur wenig Schwierigkeiten bereiten, die Iieipreti g&mäss der Erfindung sowohl auf fumbildende Metallteile als auch auf keinen Film bildende MetallteileThe case of tantalum specified value has · ■ && should thus prepare little difficulties Iieipreti g Mäss the invention both fumbildende metal parts as a visual on a film metal parts

Im folgenden wird als Beispiel ein Verfahren zur Herstellung einer Metall- Glas- Keramik-Dichtung bee^hrieben. Die Metallteile werden dabei in einer geeigneten Hai teϊρ&ώ@3 vorrichtung angeordnet. Die Halterungsvorrichtung hält ein oder eine Vielzahl von Metallteilen in vertikaler RiQhtu&g fest. Die betreffende Halterungsvorrichtung weist einen oberen Tragtei5/^in den die Keramikteile um das Metallteil herum eingesetzt werden, und zwar zufolge der öffnung in den Keramikteilen. Sodann werden geringe Grlaamengen berei:fegeetellt, die ausreichen, um den Zwischenraum zwischen dep -jewe-ilieeo Metallteil und Keramikteil auszufüllen. Di««« QUaiPt^gen werden in die Öffnung zwischen den beiden ge23#nwfcen Teilen eingeführt. The following is a method of manufacturing as an example a metal-glass-ceramic seal. The metal parts are in a suitable Hai teϊρ & ώ @ 3 device arranged. The holding device holds a or a Variety of metal parts in vertical direction. the relevant mounting device has an upper Tragtei5 / ^ in which the ceramic parts are used around the metal part due to the opening in the ceramic parts. Small amounts of grass are then prepared: sufficient to dep -jewe-ilieeo metal part between the space and fill in the ceramic part. Do «« «QUaiPt ^ gen inserted into the opening between the two ge23 # nwfcen parts.

Die so zusammenge-setste HalterungflvorrichtiUßg wird dann in einen Ofen eingeführt, und zwar VQrzugej£ei;S?e in einen mit einer gesteuerten Schutzgaeatmiisphäre as*te,eiteaiä@t>en Ofen. Die Schutzgasatmosphäre kann dabei äup iBaliSgi-esl .Stickstoff, Argon, Helium, Krypton oder'Mischuogen i4ie,s#r Jra^e enthalten. Die betreffende Halte-ruiagiSVorri^li^uiptg i.wiild dabei auf eine hohe Temperatur erwäipt, die VQ3?ZiUgs^|Qise zwieohenThe mounting device assembled in this way is then inserted into introduced an oven, vQrzugej £ ei; S? e in one with a controlled protective atmosphere as * te, eiteaiä @ t> en furnace. The protective gas atmosphere can be made up of iBaliSgi-esl. Argon, Helium, Krypton or 'Mischuogen i4ie, s # r Jra ^ e included. The relevant hold-ruiagiSVorri ^ li ^ uiptg i.wiild thereby to a high temperature, the VQ3? ZiUgs ^ | Qise zwieohen

900 und 1200° C liegt. Die afesKslute obere ist der Schmelzpunkt des Keramik teile teils. Bei der erhöhten Temperartur schmilzt flieset in den das Metallteil mysß]mii4@]a RauÄ vfeiiaäesiii, wodurch der Zwischenraum zwischen &®m ^IteifegpilJMriil ^ysä Λdfβm Keramikteil in zumindeet einem Teil der Di-C^e teils ausgefüllt wird.900 and 1200 ° C. The AfesKslute upper is the melting point of the ceramic part. At the increased temperature, the metal part melts into which the metal part mysß] mii4 @] a RauÄ vfeiiaäesiii, whereby the space between & ®m ^ IteifegpilJMriil ^ ysä Λd for the ceramic part is partly filled in at least part of the Di-C ^ e.

1 OH 8 3 1 /1 9.Λ51 OH 8 3 1/1 9.Λ5

Nachdem das geschmolzene Glas das Metallteil umgibt, wird die Einrichtung langsam abgekühlt. Während des langsamen Abkühlens mit einer Geschwindigkeit von zum Beispiel 5 bis pro Minute verfestigt sich das Glas. Während der Innendurchmesser des Keramikteils während des Erwärmens vergrössert worden ist, wird er während der Abkühloperat ion verkleinert. Damit gelangt man zu einer Druck- bzw. Kompressionsdiehtung, zu einer ausgeglichenen Dichtung oder zu einer Spannungsdichtung. Zu welcher Art von Dichtung man gelangt, hängt dabei von dem relativen Ausdehnungskoeffizienten der Metallteile, Glasteile und Keramikteile ab, wie dies oben bereits ausge- £ führt worden ist.After the molten glass surrounds the metal part, the device is slowly cooled. During the slow cooling at a rate of, for example, 5 to per minute, the glass solidifies. While the inner diameter of the ceramic part has been increased during the heating, it is decreased during the cooling operation. This leads to a pressure or compression stretch, a balanced seal or a tension seal. Which type of seal leads, while the metal parts, glass parts and ceramic parts depends on the relative expansion coefficient as above already excluded £ leads has been.

Die sogenannte Dichtung bzw. Abdichtung kann dann in die abzudichtende Einrichtung eingesetzt werden. In Kondensatoren betreffenden Anwendungsfällen kann es wünschenswert sein, eine Paste oder einen Überzug auf das Keramikteil aufzubringen, und zwar zum Zwecke des Schweissens, Lötens oder Hartlötens der Dichtung bzw. Abdichtung an der Innenseite eines Kondensatorbechers. Pur diesen Zweck werden Metalle, die mit dem Elektrolyten nicht zu reagieren vermögen, bevorzugt verwendet. Im Falle eines Säureelektrolyten, wie Schwefelsäure, können Silber, Gold und Platin und legierungen dieser Metalle ver- , wendet werden. Anstatt der unmittelbaren Aufbringung auf Keramik wird eine bessere Verbindung durch die Verwendung eines.Glasbindemittels.erzielt, das eine nennenswerte Siliciummenge enthält. Die Metallisierung kann, ob mit oder ohne Bindemittel dadurch erfolgen, dass das Keramikteil durch auf dem Gebiet der Überzüge bekannte Verfahren in eine entsprechende Lösung eingetaucht oder mit dieser überzogen wird. Danach wird die betreffende Dichtung an dem Kondensatorbecher angeschweisst, hart angelötet und/oder weich angelötet.The so-called seal or seal can then be inserted into the seal to be sealed Facility are used. In applications involving capacitors, it may be desirable to to apply a paste or a coating to the ceramic part, for the purpose of welding, soldering or brazing the seal or seal on the inside of a capacitor can. For this purpose, metals which are unable to react with the electrolyte are preferably used. In the case of an acid electrolyte such as sulfuric acid, silver, gold and platinum and alloys of these metals can be be turned. Instead of being applied directly to ceramic, a better connection is achieved through the use of a.glassbinder.accessible that contains a significant amount of silicon contains. The metallization can be done, whether with or without a binder, that the ceramic part through methods known in the coating art are immersed in or coated with an appropriate solution will. Then the seal in question is welded, hard soldered and / or soft to the capacitor can soldered on.

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In Pig. 1 ist in einer vertikalen Schnittansicht eine typische Dichtung bzw. Abdichtung gezeigt. Eine Anschlussklemme 1 ist durch eine Glasmasse 2 hindurchgeführt, die an einem Keramikring 3 angeschmolzen ist. Die Befestigung an der Dichtung kann durch Weichlötung, Hartlötung oder Anschweissung eines metallisierten Ringes an der Aussenfläche der Dichtung erfolgen.In Pig. Fig. 1 is a vertical sectional view of a typical seal shown. A connection terminal 1 is passed through a glass mass 2, which is fused to a ceramic ring 3. The attachment to the seal can be by soft soldering, hard soldering or A metallized ring is welded onto the outer surface of the seal.

In Pig. 2 ist als Beispiel ein eine derartige Dichtung verwendender kompletter Kondensator dargestellte. Eine Anode 5, die vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise aus dem gleichen filmbildenden Metall besteht wie die Anschlussleitung, ist an der Anschlussleitung befestigt, die durch die Abdichtung hin durchläuft. In den Kondensatorbecher 6 ist dabei ein Elektrolyt 8 eingefüllt, und zwar in einer erheblichen Menge. Die Anoden- Dichtungs-Anordnung ist dabei in den Elektrolyten eingetaucht. Die betreffende Anoden-Dichtungs-Anordnung kann an dem Kondensatorbecher hart oder weich angelötet oder angeschweisst sein.In Pig. Fig. 2 is an example using such a gasket complete capacitor shown. An anode 5, which is preferably, but not necessarily, the same Film-forming metal consists like the connection line, is attached to the connection line through the seal goes through. An electrolyte 8 is filled into the capacitor can 6, in a considerable amount. The anode-sealing arrangement is immersed in the electrolyte. The anode seal arrangement in question can be soldered or welded to the capacitor can, hard or soft.

Der Kondensatorbecher kann aus irgendwelchen nichtkorrosiven Metallen und/oder Legierungen hergestellt sein. Hierfür kommen zum Beispiel rostfreier Stahl, Silber, mit Silber galvanisch überzogener rostfreier Stahl, mit Silber plattierter rostfreier Stahl, mit Gold plattiertes Silber, mit Gold plattierter rostfreier Stahl, mit Gold plattierter rostfreier Stahl, der mit Silber überzogen ist, mit Gold plattierte Kupferbaaislegierungen und mit Gold plattierte KupferbaaLslegierungen in Frage, die mit Silber überzogen sind.The capacitor can can be made from any non-corrosive metals and / or alloys. Come for this for example stainless steel, silver, silver electroplated stainless steel, silver plated stainless Steel, silver plated with gold, stainless steel plated with gold, stainless steel plated with gold, the plated with silver, gold plated copper base alloys and gold plated copper base alloys in question, which are plated with silver.

109831/1945109831/1945

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS Abdichtung nit einem Hetallteil,das mit einem GIasteil verbunden ist, welches seinerseits mit einem Keramikteil verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Glaateil (2) und das
Keramikteil (3) gegenüber in einer abgedichteten Einrichtung (6) enthaltenen korrosiven Materialien (8) widerstandsfähig sind und dass das Metallteil (1), das G-lasteil
(2) und das Keramikteil (3) kompatible Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen. J
Sealing nit a metal part which is connected to a glass part, which in turn is connected to a ceramic part, characterized in that the glass part (2) and the
Ceramic part (3) are resistant to corrosive materials (8) contained in a sealed device (6) and that the metal part (1), the glass part
(2) and the ceramic part (3) have compatible coefficients of thermal expansion. J
2. Abdichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallteil (1) ein filmbildendes Teil ist.2. Seal according to claim 1, characterized in that the metal part (1) is a film-forming part. 3. Abdichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet. dass das Metallteil .(1) aus Tantal oder Niob besteht.3. Seal according to claim 2, characterized . that the metal part. (1) consists of tantalum or niobium. 4. Abdichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Grlasteil (2) einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen etwa 50 und etwa 100 . 10~7 Zoll pro Zoll pro 0C aufweist. 4. Seal according to claim 3, characterized in that the glass part (2) has a coefficient of thermal expansion between approximately 50 and approximately 100. 10 ~ 7 inches per inch per 0 C. 5. Abdichtung nach Anspruch 4-, dadurch gekgnngeiqhnet, da#6 m das Keramikteil (3) einen Wärmeausdehnungskoeff i-zienteaa
zwischen etwa 60 und etwa 90.. 1o Zoll pro Zoll pro € aufweist.
5. Seal according to claim 4-, characterized in that the ceramic part (3) has a coefficient of thermal expansion i-zienteaa # 6 m
between about 60 and about 90..1o inches per inch per euro.
6. Abdichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, das« das Crlasteil (2) und das Keramikteil (3) gegenüber Angriffen durch flüssige und dampfförmige Säuren wider-6. Seal according to claim 5 » characterized in that« the Crlasteil (2) and the ceramic part (3) against attack by liquid and vaporous acids resist- sind.are. 7. Abdichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenngeichnei;, das« das Glas teil (2) und das Keramikteil (3) gegenüber An--7. Seal according to claim 6, characterized gekenngeichnei; , the «the glass part (2) and the ceramic part (3) opposite An-- 109331/1945109331/1945 griffen.durch flüssige und dampfförmige Schwefelsäure widerstandsfähig sind;handle. by liquid and vaporous sulfuric acid are resilient; 8. Abdichtung nach Anspruch 4» dadurch gekenaazedctetet, dass das Metallteil (1) aus Tantal besteht und?dass- das Glasteil (2) einen Wärmeausdehnungskoeffizienten· zwischen etwa 55 und etwa 9o . 1ο""' Zoll pro Zoll pro" 0CT aufweist.8. Sealing according to claim 4 » characterized in that the metal part (1) consists of tantalum and that the glass part (2) has a coefficient of thermal expansion between approximately 55 and approximately 9o. 1ο has ""'inches per inch per " 0 CT. 9» Abdichtung nach Anspruch 8* dadurch. geteeimfzaiDhaiet» dass das- Keramikteil (3) einen W&rmeauadehmmg^oBffizienten9 »Seal according to claim 8 * thereby. geteeimfzaiDhaiet » that the ceramic part (3) has a heat resistance —7 zwischen etwa 64 und etwa 80 .10 Zoll pro &©11; pro -7 between about 64 and about 80.10 inches per & © 11 ; Per 0O aufweist. 0 O has. 10. Kondensator mit einem Kathoden -Kon densat örbeehceri mit einer filmbildenden Metallanode, mit einer von die e'er Metallanode wegführenden Anodenensehlüsslei.ttm^-uii'd5 mit einer zumindest ein Ende·desi10. Capacitor with a cathode -Kon densat örbeehceri with a film-forming metal anode, with a leading away from the e'er metal anode Anodenensehlüsslei.ttm ^ -uii'd 5 with at least one end · desi versehliessenden Abdichtung nach einem der bis 9» dadurch gekennzei eim® .t» däsw- die Ablich/tum^ ein Metallteil (1) enthält, das mit der Aitodei]a®s©hg.üssleit elektrisch verbunden ist, dass mit dem Me*aO.teil (ί) ein Glas teil (2) verbunden ist und das-s^mtt c dems Grläst eil (2) ein Keramikteil (3) verbünden isti dass*dÄaaMetäll·- teil (1), das Glas1ieil: (2) un*d' dss^KerafflEifckiteia.1: (5)/ Wlrme aussdehntmgsicoeffizienten attfw«isem·, die-1 miteiiiaÄder' k«mp tibel· sindi und- geg©n1fb«=r'Ai3®f±ffen* diirxjte'i einen Ko»den'·*. satorelektrolyten (Ö), d&rr mit
becher (6) und der Atoode;i (5) in K^ntaict sind;
Closing seal according to one of the up to 9 » marked eim® .t » däsw- die Ablich / tum ^ contains a metal part (1) that is electrically connected to the Aitodei] a®s © hg.üssleit that with the Me * aO.part (ί) a glass part (2) is connected and the -s ^ mtt c dems Grläst part (2) connect a ceramic part (3) is that * daaMetall part (1), the glass part : (2) un * d 'dss ^ KerafflEifckiteia. 1 : (5) / heat expansive coefficients attf w «isem ·, which- 1 miteiiiaÄder 'k« mp tibel · arei and- against © n1fb «= r'Ai3®f ± ffen * diirxjte'i a code' · * . Satorelektrolyten (Ö), d & rr with
cup (6) and the atoode ; i (5) are in K ^ ntaict;
11. Klwadensat or nach- Afrsprueir11. Klwadensat or nach-Afrsprueir das*Mfetiallteil (1) aitsethe * metal part (1) aitse ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED 10 Π 33 1/19 4510 Π 3 3 1/19 45 12. Kondensator nach. Anspruch 10, dadurch, gekennzeichnet, dass das Glasteil einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen etwa 50 und etwa 100 . 10 ' Zoll pro Zoll pro 0C aufweist.12. Capacitor after. Claim 10, characterized in that the glass part has a coefficient of thermal expansion between approximately 50 and approximately 100. Having 10 'inches per inch per 0 C. 13. Kondensator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet ^ 13. Capacitor according to claim 11, characterized ^ dass das Keramikteil (3) einen Wärmeausdehnungskoeffi-that the ceramic part (3) has a coefficient of thermal expansion —7 zienten zwischen etwa 60 und etwa 90 . 10 Zoll pro Zoll pro 0C aufweist.—7 cients between about 60 and about 90. 10 inches per inch per 0 C. H. Kondensator nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, λ H. capacitor according to claim 13, characterized in that λ dass das Glasteil (2) und das Keramikteil (3) gegenüber Angriffen durch Säuredämpfe und Säureflüssigkeiten widerstandsfähig sind.that the glass part (2) and the ceramic part (3) opposite Are resistant to attack by acid vapors and acid liquids. 15. Kondensator nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass" die Säure durch Schwefelsäure gebildet ist.15. Capacitor according to claim 14, characterized in that "the acid is formed by sulfuric acid. 16. Kondensator nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallteil (1) Tantal ist und dass das Glasteil (2) einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen etwa 55 und etwa 90 . 10"7 /pro Zoll pro 0C aufweist.16. Capacitor according to claim 12, characterized in that the metal part (1) is tantalum and that the glass part (2) has a coefficient of thermal expansion between approximately 55 and approximately 90. 10 "7 has / per inch per 0 C. 17. Kondensator nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, '% 17. Capacitor according to claim 13, characterized in that '% dass das Kerämikteil (3) einen Wärmeausdehnungskoeffi-that the ceramic part (3) has a coefficient of thermal expansion _7 zienten zwischen etwa 60 und etwa 90 . 10 Zoll pro Zoll pro 0C aufweist._7 cients between about 60 and about 90. 10 inches per inch per 0 C. 18. Kondensator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet. dass die Anodenanschlussleitung aus einem fUmbildenden Ifeball besteht.18. Capacitor according to claim 11, characterized. that the anode connection line consists of a fUmbildenden Ifeball. 19. Kondensator nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Anodenanschlussleitung aus dem gleichen filmbildenden Metall besteht wie die Anode. (5).19. Capacitor according to claim 18, characterized in that the anode connection line consists of the same film-forming metal as the anode. (5). 109831/19 A 5109831/19 A 5 20. Verfahren zur Herstellung einer Metall- Glas- Keramik-Abdichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metallteil (1) in einer Öffnung eines Keramikteils (3) eingesetzt wird, dass eine hinreichende Menge von Glas in den vafoleibenden Zwischenraum zwischen dem Metallteil (1) und dem Keramikteil (3) eingeführt wird, dass die so angeordneten Elemente (1, 3) auf eine derart hohe Temperatur erwärmt werden, dass das Glas schmilzt und mit dem Metallteil (1) und dem Keramikteil (3) unter Bildung eines Glasteils (2) sich verbindet, und dass dann die betreffenden Elemente (1, 2, 3) allmählich abgekühlt werden. "20. A method for producing a metal-glass-ceramic seal according to one of claims 1 to 9, characterized in that a metal part (1) is used in an opening of a ceramic part (3) that a sufficient amount of glass in the vafoleibenden Gap between the metal part (1) and the ceramic part (3) is introduced so that the elements (1, 3) arranged in this way are heated to such a high temperature that the glass melts and with the metal part (1) and the ceramic part (3 ) connects to form a glass part (2), and that the relevant elements (1, 2, 3) are then gradually cooled. " 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung bis zu einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Glases vorgenommen wird, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des Metallteils (1) sowie des Keramikteils (3).21. The method according to claim 20, characterized in that the heating is carried out up to a temperature above the melting point of the glass, but below the melting point of the metal part (1) and the ceramic part (3). 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass Glas mit einer nennenswerten Menge an Siliciumoxyd verwendet wird.22. The method according to claim 21, characterized in that glass is used with a significant amount of silicon oxide. 23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet. dass das Keramikteil (3) mit einer nennenswerten Aluminiummenge verwendet wird.23. The method according to claim 22, characterized. that the ceramic part (3) is used with a significant amount of aluminum. 24. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Verfahrensschritte in einer festen Anlage ausgeführt werden.24. The method according to claim 20, characterized in that the individual process steps are carried out in a fixed system. 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gek en η ζ ei chn e t, dass die einzelnen Verfahrensschritte in einer festen Anlage aus Kohlenstoff ausgeführt werden.25. The method according to claim 24, characterized in that the individual process steps are carried out in a fixed system made of carbon. 109831/1945109831/1945 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 25» dadur.ch gekennzeichnet, dass die genannten Elemente (1, 2, 3) bis zu einer Temperattir zwischen etwa 700 und 1500 C erwärmt werden.26. The method according to any one of claims 20 to 25 » dadur.ch, characterized in that said elements (1, 2, 3) are heated to a temperature between approximately 700 and 1500 C. 10 9831/194510 9831/1945 ■/6■ / 6 Lee rseiteLee r side
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