DE2063307C3 - Process for the production of antimony of high purity from antimony trioxide - Google Patents

Process for the production of antimony of high purity from antimony trioxide

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Antimon hohen Reinheitsgrades aus Antimontrioxid, das höchstens 0,1 Gewichtsprozent Beimengungen enthält, bei dem das Antimon aus einer wäßrigen Lösung durch Elektrolyse kathodisch abgeschieden wird.The invention relates to a process for the production of antimony of high purity from antimony trioxide, which contains a maximum of 0.1 percent by weight admixtures, in which the antimony from a aqueous solution is cathodically deposited by electrolysis.

In der deutschen Auslegtschrift 1 162 902 ist ein mehrstufiges Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Antimon hoher Reinheit beschrieben. Dieses Verfahren sieht folgende Verfahrensstufen vor, wobei von unreinem Antimonoxid ausgegangen wird: eine erste Elektrolyse in weinsteinsaurer antimonhaltiger Lösung bei niedrigem Potential, eine zweite Elektrolyse im gleichen Elektrolyten bei einem höheren Potential, in Lösung bringen dieses Niederschlages und Abtrennen des Arsens durch Destillation der Lösung und eine abschließende Elektrolyse, vor-The German published specification 1 162 902 describes a multi-stage process for electrolytic production of high purity antimony. This procedure provides for the following procedural stages, where impure antimony oxide is assumed: a first electrolysis in tartaric acid containing antimony Solution at a low potential, a second electrolysis in the same electrolyte at a higher one Potential to bring this precipitate into solution and separate the arsenic by distillation the solution and a final electrolysis, before

xo zugsweise in einem Chlorwasserstoff-schwefelsauren Elektrolyten zur Abscheidung von reinem Antimon. Bei diesem bekannten Verfahren wird somit im wesentlichen durch mehrfache differenzierte Elektrolyse der hohe Reinheitsgrad des Antimons erzielt.xo preferably in a hydrogen chloride-sulfuric acid Electrolytes for the separation of pure antimony. In this known method is thus im The high degree of purity of the antimony is essentially achieved through multiple differentiated electrolysis.

Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Antimon hohen Reinheitsgrades aus durch Verbrennen von raffiniertem Metal! erhaltenem Antimontrioxid bekannt, welches die Auflösung von Antimontrioxid in Salzsäurelösung vorsieht, wonach in dieserIt is also a method of producing high purity antimony by incineration of refined metal! obtained antimony trioxide known, which the dissolution of antimony trioxide in hydrochloric acid solution, after which in this

so Lösung Hydrolyse durchgeführt wird. Bei der Hydrolyse fällt aus der Lösung Antimontrioxid hohen Reinheitsgrades aus. Das Antimontrioxid wird von den Salzsäurercsten s;ewaschen, entwässert, während 15 bis 18 Stunden bei einer Temperatur von 100 bisso solution hydrolysis is carried out. In the Hydrolysis precipitates from the solution of high-purity antimony trioxide. The antimony trioxide is made of The hydrochloric acid residues are washed, drained, while 15 to 18 hours at a temperature of 100 to

»5 110 C getrocknet und einem Reduktionsschmelzen unterworfen.»5 110 C dried and a reduction melting subject.

Als Reduktionsmittel verwendet man Zucker, als Flußmittel wasserfreies Natriumkarbonat. Das erhaltene Metall wird zur Reinigung von dem Natrium einem Umschmelzen unterworfen. Das gereinigte Metall wird in Graphitkokillcn gegossen. Die gekühlten Barren werden mit Salzsäure geätzt und zum Zonenschmelzen geleitet.Sugar is used as a reducing agent and anhydrous sodium carbonate is used as a flux. The received Metal is remelted to remove the sodium. The cleaned Metal is poured into graphite molds. The chilled bars are etched with hydrochloric acid and used for Zone melting headed.

Im Prozeß des Zonenschmelzcns wird das Metall von einigen Verunreinigungen, solchen wie Kupfer, Eisen. Blei und anderen, befreit, die gegen ein Ende des Barrens getrieben werden. Dieses Ende wird abgeschlagen, während der hinterbliebene Teil des Barrens, der ungefähr 60"n seiner ursprünglichen Länge betragt und 99,99 °/o Antimon enthält, an den Verbraucher geliefert wird.In the process of zone melting, the metal is removed from some impurities, such as copper, Iron. Lead and others, freed, who are driven towards one end of the bar. This end is cut off while the remaining portion of the ingot, which is approximately 60 "n of its original length and contains 99.99% antimony to the consumer is delivered.

Das bekannte Verfahren sieht eine verhältnismäßig große Anzahl von Operationen vor. Einige von diesen, z. B. Trocknung und Zonenschmelzen, dauern recht lange. Dabei beträgt das Ausbringen von Antimon höchstens 60% und der Verbrauch an Elektroenergie gegen 100 kW je 1 kg Endprodukt.The known method provides for a relatively large number of operations. Some of these, z. B. drying and zone melting take a long time. The output of antimony is a maximum of 60% and the consumption of electrical energy against 100 kW per 1 kg of end product.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Schwierigkeiten zu vermeiden lind ein Verfahren zur Herstellung von Antimon hohen Reinheitsgrades aus Antimontrioxid zu entwickeln, mit welchem es möglich ist, die Trocknung des gereinigten Antimontrioxids sowie das Reduktions- und Zonenschmelzen zu vermeiden und statt dessen das Antimon auf vereinfachtem Wege elektrolytisch abzuscheiden.The present invention is based on the object of avoiding the difficulties mentioned and a method of making antimony to develop a high degree of purity from antimony trioxide, with which it is possible to carry out drying of the purified antimony trioxide as well as the reduction and zone melting to avoid and take place whose antimony can be electrolytically deposited in a simplified way.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs angegebene Verfahren erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das Antimontrioxid mit einer wäßrig-alkalischen Lösung von Glyzerin behandelt und die erhaltene wäßrig-alkalische Glyzerinlösung des Antimons der Elektrolyse unterworfen wird.To solve this problem, the method specified at the beginning is characterized according to the invention: that the antimony trioxide treated with an aqueous-alkaline solution of glycerine and the obtained aqueous alkaline glycerol solution of antimony is subjected to electrolysis.

Weitere bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen.Further preferred embodiments of the method can be found in the subclaims.

Durch das Verfahren der Erfindung wird metallisches Antimon hohen Reinheitsgrades mit einem Gehalt an Verunreinigungen von höchstens 0,01 %> erzielt. Das als Ausgangsmaterial zu verwendendeBy the method of the invention, metallic antimony is of high purity with a Content of impurities of a maximum of 0.01%> achieved. The one to be used as the starting material

Antimontrioxid wird durch Verbrennen von raffiniertem Metall, das 9'9,9 % Antimon enthält, gewonnen.Antimony trioxide is refined by burning Metal that contains 9'9.9% antimony was extracted.

Bei dem Verfahren geht das Antimontrioxid vollständig in Lösimg und bildet einen Glyceratkomplex, während in der geringen Menge des ungelösten Rückstandes ein Teil der Verunreinigungen verbleibt, die im wesentlichen Zinn, Zink, Kupfer und Nickel enthalten.In the process, the antimony trioxide goes completely in solution and forms a glycerate complex, while in the small amount of the undissolved Part of the impurities remains, which are essentially tin, zinc, copper and nickel contain.

Die Elektrolyse führt man zweckmäßig in einer Elektrolysezelle aus Kunststoll oder einem anderen, gegen alkalische Medien inerten Material mit Anoden aus möglichst reinem Graphit und Kathoden aus Antimon hohen Reinheitsgrades durch. Die Stromdichte bei der Elektrolyse kann 300 bis 500 A/m2 und mehr betragen, falls dadurch keine zusätzlichen Schwierigkeiten bei der Kühlung der Elektroden entstehen. The electrolysis is expediently carried out in an electrolysis cell made of synthetic material or another material inert to alkaline media with anodes made of graphite as pure as possible and cathodes made of antimony of a high degree of purity. The current density in the electrolysis can be 300 to 500 A / m 2 and more, if this does not result in additional difficulties in cooling the electrodes.

Die Elektrolyse wird bis zu einem Gehalt der Lösung an Antimon von mindestens 60 bis 80 g/1 durchgeführt, wonach die verarmte Lösung im Hinblick auf den Alkali- und Glyzeringehalt korrigiert und zur Auflösung neuer Portionen von Antimontrioxid geleitet wird.The electrolysis is carried out until the antimony content of the solution is at least 60 to 80 g / l performed, after which the depleted solution corrected for alkali and glycerin content and passed to dissolve new servings of antimony trioxide.

Das durch die Elektrolyse erhaltene Metall stellt ein Pulver dar, welches nacn dem Waschen und Trocknen über 99,99 0Zo Antimon enthält. Dieses Metall kann an den Verbraucher unmittelbar in Form von Pulver oder in Form von Barren mit Spiegelfläche geliek.i werden, die durch Schmelzen dieses Pulvers in einer Atmosphäre von Inertgas erhalten werden.The metal obtained by electrolysis represents a powder which NaCN washing and drying over 99.99 0 Zo antimony. This metal can be delivered to the consumer directly in the form of powder or in the form of bars with a mirror surface, which are obtained by melting this powder in an atmosphere of inert gas.

Wenn das Ausgangs-r\ntimr ntrioxid eine erhöhte Menge von Arsen eninält (übe: 0,02 %>), führt man zweckmäßig dessen vorhergehende Reinigung von Arsen durch. Dabei behandelt man das Antimontrioxid mit verdünnter Salpetersäure bei einer Temperatur von 70 bis 80° C unter Rühren. Nach dem Absetzenlassen wird die Lösung abgezogen, das Antimontrioxid mit Wasser gewaschen und dann zur Auflösung mit wäßrig-alkalischen Lösungen von Glyzerin geleitet.When the starting r \ ntimr trioxide an increased Amount of arsenic contained (ex: 0.02%>), one leads expediently its previous cleaning of arsenic. The antimony trioxide is treated here with dilute nitric acid at a temperature of 70 to 80 ° C while stirring. After Allowing to settle, the solution is drawn off, the antimony trioxide is washed with water and then used Dissolution directed with aqueous-alkaline solutions of glycerine.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Ausbringen von Antimon hohen Reinheitsgrades um mindestens 30%, verglichen mit dem bekannten Verfahren, bei einer Verringerung des Verbrauchs allein an Elektroenergie um 60 % steigt.A major advantage of the method according to the invention is that the application of Antimony of high purity by at least 30% compared to the known process a reduction in the consumption of electrical energy alone increases by 60%.

Nachstehend wird ein Beispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt.An example for carrying out the process according to the invention is given below.

Beispielexample

Als Ausgangsrohstof! verwendete man Antimontrioxid, erhalten durch Verbrennung von raffiniertem Metall, das 99,9 %> Antimon enthält. In dem Antimontrioxid wurden 0,025 % Arsen und 0,003 %> Eisen nachgewiesen.As a starting raw material! one used antimony trioxide obtained by burning refined Metal that contains 99.9%> antimony. In the antimony trioxide, 0.025% arsenic and 0.003%> Iron detected.

Dieses Produkt wurde einer Reinigung von dem Arsen durch Behandlung mit verdünnter Salpetersäure unterworfen, die eine Konzentration von 70 g/l aufweist. Das Waschen erfolgte durch Rühren in einem auf eine Temperatur von 70° C durch Dampf beheizten Porzellanrenktor während einer Stunde, Im Verlauf des Waschens gingen über 70«/» Arsen, das in dem Antimontrioxid enthalten war, in Lösung.This product was purified from arsenic by treatment with dilute nitric acid subjected, which has a concentration of 70 g / l. Washing was done by stirring in a porcelain reactor heated to a temperature of 70 ° C by steam for one hour, Im In the course of washing, over 70% of the arsenic contained in the antimony trioxide went into solution.

Nach dem Absetzenlassen wurde die Lösung abgezogen und der Rückstand von Antirwontrioxid mit Heißwasser zum Entfernen der Salpetersäure gewaschen. After allowing to settle, the solution was drawn off and the residue of antirconium trioxide with Washed with hot water to remove the nitric acid.

Das gewaschene Antimontrioxid wurde zur Auf-The washed antimony trioxide was used to

lösung mit wäßrig-alkalischer Lösung von Glyzerin gleitet, welche 250 g/l Glyzerin und 60 g/l Ätznatron enthielt. Die Auflösung wurde in einem 50-l-Porzellanreaktor durchgeführt, der mit einem aus Kunststoff ausgeführten Rührwerk ausgerüstet ist. Die Auf-solution with aqueous-alkaline solution of glycerine slides, which contains 250 g / l glycerine and 60 g / l caustic soda contained. The dissolution was in a 50 liter porcelain reactor carried out, which is equipped with a plastic mixer. The up

lösung wurde bei einer Temperatur von 60° C während 30 Minuten durchgeführt. Die erhaltene, mit Antimon angereicherte Lösung enr.h;dt !03 g/l Antimon. Die Lösung wurde mit Hilfe vom Vakuumfilter filtriert und zur Elektrolyse in eine Wanne aus einem Kunststoff geleitet, der gegenüber dem alkalischen Medium inert ist. In der Wanne von 50 1 Fassungsvermögen waren Graphitanoden und -kathoden aus Antimon von hohem Reinheitsgrad angeordnet. Der Abstand zwischen den gleichnamigen Elektrodensolution was carried out at a temperature of 60 ° C for 30 minutes. The received, with Antimony enriched solution enr.h; dt! 03 g / l antimony. The solution was filtered with the aid of the vacuum filter and transferred to a tub of a for electrolysis Plastic passed, which is inert to the alkaline medium. In the tub of 50 l capacity Graphite anodes and cathodes made of antimony of high purity were arranged. the Distance between the electrodes of the same name

betrug 60 mm. Die Lösung wurde kontinuierlich der Wanne zugeführt und aus der Wanne mit einer mittleren Geschwindigkeit von 1,5 l/min abgezogen. Die mittlere Stromstärke betrug 155,6 A, die Kathodendichte 317,5 A/m2, die Anodendichte 344,7 A/m-, die Spannung in der Wanne 3,97 V, die Temperatur des Elektrolyten 43,4° C. Die Elektrolyse wurde bis zum Erzielen eines Antimongehaltes in der Lösung von 60 bis 80 g I durchgeführt.was 60 mm. The solution was continuously added to the pan and withdrawn from the pan at an average rate of 1.5 l / min. The mean current strength was 155.6 A, the cathode density 317.5 A / m 2 , the anode density 344.7 A / m-, the voltage in the tub 3.97 V, the temperature of the electrolyte 43.4 ° C. Die Electrolysis was carried out until an antimony content of 60 to 80 g I was achieved in the solution.

Die aus der Wanne abgezogene Lösung wurde nach dem Glyzerin- und Ätznatrongehalt auf den ursprünglichen Stand gebracht und zur Auflösung neuer Portionen von Antimonirioxid geleitet.The glycerine and caustic soda content of the solution withdrawn from the tub was reduced to the original Stand brought and directed to dissolve new servings of antimony dioxide.

Das ausgefällte Antimon wurde periodisch von der Kathode in Form von Pulver entfernt, welches bis zur vollständigen Entfernung von Glyzerin gewaschen wurde.The precipitated antimony was periodically removed from the cathode in the form of powder, which up to washed to completely remove glycerin.

An Verbraucher wurden getrocknetes Pulver oder aus diesem Pulver hergestellte Metallbarren geliefert. In dem letzteren Fall wurde das Metall zum Erzielen einer Spiegelfläche in Graphitkokillen unter Argonatmosphäre umgeschmolzen.Dried powder or metal bars made from the powder have been supplied to consumers. In the latter case, the metal was used to achieve a mirror surface in graphite molds under an argon atmosphere remelted.

Der Antimongehalt des Endprodukts überstieg stets 99,99 %. Der Gehalt an Verunreinigungen betrug im Mittel (%>): an Eisen 3.10-», Kupfer 5.10-·', Arsen 5.10, Blei weniger als 6.IO-4, Nickel weniger als 2.IO-4, Gold 2.IO-5, Wismut weniger als 10-·''. Zinn weniger als I.IO-4, Silizium 5.1O~4, Aluminium weniger als 2.10~4, Phosphor 1.10—·. Beimengungen von Silber, Kobalt und Zink wurden durch Spektralanalyse nicht nachgewiesen.The antimony content of the end product always exceeded 99.99%. The mean content of impurities was (%>): iron 3.10- », copper 5.10- · ', arsenic 5.10, lead less than 6.IO- 4 , nickel less than 2.IO- 4 , gold 2.IO- 5 , bismuth less than 10- · ''. Tin less than I.IO- 4 , silicon 5.1O ~ 4 , aluminum less than 2.10 ~ 4 , phosphorus 1.10— ·. Additions of silver, cobalt and zinc were not detected by spectral analysis.

Das Ausbringen von Antimon hohen Reinheitsgrades betrug 95,7 %. Der spezifische Verbrauch von Elektroenergie betrug 2,81 kWh, von Ätznatron 0,44 kg, Glyzerin von 0,17 kg pro 1 kg erhaltenes Antimon hohen Reinheitsgrades.The output of antimony with a high degree of purity was 95.7%. The specific consumption of Electric power was 2.81 kWh, caustic soda 0.44 kg, glycerine 0.17 kg per 1 kg obtained High purity antimony.

Claims (8)

Patentansprüche;Claims; 1. Verfahren zur Herstellung von Antimon hohen Reinheitsgrades aus Antimontrioxid, das höchstens 0,1 Gewichtsprozent Beimengungen enthält, bei dem das Antimon aus einer wäßrigen Lösung durch Elektrolyse kathodisch abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Antimontrioxid mit einer wäßrig-alkalischen Lösung von Glyzerin behandelt und die erhaltene wäßrig-alkalische Glyzerinlösung des Antimons der Elektrolyse unterworfen wird.1. Process for the production of antimony high degree of purity from antimony trioxide, the maximum 0.1 percent by weight admixtures contains, in which the antimony is deposited cathodically from an aqueous solution by electrolysis is, characterized in that the antimony trioxide with an aqueous alkaline Treated solution of glycerine and the resulting aqueous-alkaline glycerine solution of antimony is subjected to electrolysis. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrig-alkalische Lösung von Glyzerin verwendet wird, in der die Gewichtsmenge des gelösten Glyzerins die des gelösten Alkalis um das vier- bis sechsfache übersteigt.2. The method according to claim 1, characterized in that an aqueous-alkaline solution of glycerin used in the weight amount of dissolved glycerine exceeds that of dissolved alkali by four to six times. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrig-alkalische Glyzerinlösung verwendet wird, die 250 bis 300 g/l Glyzerin und 50 bis 80 g/l Ätznatron oder ein anderes Alkalihydroxid enthält.3. The method according to claim 2, characterized in that an aqueous-alkaline glycerol solution used containing 250 to 300 g / l glycerine and 50 to 80 g / l caustic soda or a contains other alkali hydroxide. 4. Verfahren nach Anspruch I, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Antimontrioxids mit wäßrig-alkalischer Glyzcrinlösung unter Rühren bei einer Temperatur von 60 bis 70° C für eine Dauer von 30 bis 40 Minuten durchgeführt wird.4. The method according to claim I, 2 or 3, characterized in that the treatment of the Antimony trioxide with aqueous-alkaline glyccrine solution with stirring at a temperature of 60 to 70 ° C for a period of 30 to 40 minutes is carried out. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse mit Anoden aus reinem Graphit und Kathoden aus Antimon hohen Reinheitsgrades oder aus Graphit durchgeführt wird.5. The method according to one or more of claims I to 4, characterized in that electrolysis with anodes made of pure graphite and cathodes made of antimony of a high degree of purity or made of graphite. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse bei einer Stromdichte von wenigstens 300 bis 500 A/m2 durchgeführt wird.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the electrolysis is carried out at a current density of at least 300 to 500 A / m 2 . 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse bis zu einem Antimongehalt des Elektrolyten von mindestens 60 bis 80 g/l durchgeführt wird.7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that the electrolysis is carried out up to an antimony content of the electrolyte of at least 60 to 80 g / l will. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Antimontrioxid, das einen erhöhten Arscngehalt von über 0,02 n/o aufweist, zunächst bei einer Temperatur von 70 bis 80° C mit verdünnter Salpetersäure unter Rühren vorbehandelt wird, wonach die arsenhaltige Lösung nach dem Absetzenlassen abgezogen wird und das Antimontrioxid, nach Waschen mit Wasser, der Behandlung mit der wäßrig-alkalischen Glyzerinlösung unterworfen wird.8. The method according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that antimony trioxide, which has an increased arsenic content of over 0.02 n / o, is initially pretreated at a temperature of 70 to 80 ° C with dilute nitric acid with stirring , after which the arsenic-containing solution is drawn off after settling and the antimony trioxide, after washing with water, is subjected to the treatment with the aqueous-alkaline glycerol solution.
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