DE2061797A1 - Verfahren zur Herstellung einer, einer Mortelmischung zuzusetzenden Kunststoff dispersion - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer, einer Mortelmischung zuzusetzenden Kunststoff dispersion

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DE2061797A1 DE19702061797 DE2061797A DE2061797A1 DE 2061797 A1 DE2061797 A1 DE 2061797A1 DE 19702061797 DE19702061797 DE 19702061797 DE 2061797 A DE2061797 A DE 2061797A DE 2061797 A1 DE2061797 A1 DE 2061797A1
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    • C08F214/02—Monomers containing chlorine
    • C08F214/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F214/06—Vinyl chloride

Description

LONZA /IG, Gampel/Wallis (Geschäftsleitung:Basel/Schweiz)
Verfahren zur Herstellung einer, einer Mörtelmischung zuzusetzenden Kunststoffdispersion
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer, einer Mörtelmischung zur Haftverbesserung des abgebundenen Mörtels zuzusetzenden, alkalibeständigen, feindispersen, wässrigen Kunststoffdispersion auf Basis eines Vinylchlorid-Mischpolymerisates mit polymerisierbaren, innerlich vreichmachenden Monomeren, mit einer Glastemperatur des daraus gebildeten Films von 15 bis 250G.
Es ist bekannt, wässrige Polymerdispersionen dem Beton zuzusetzen, um dessen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, Biegezugfestigkeit, Abrieb und Rissbildung zu verbessern. Solche Dispersionen dürfen aber keine sekundären
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Effekte bewirken, wie z. B. Verlängerung des Härtungsprozesses, Erhöhung des Wasserrückhaltevermögens usw. Brauchbare Resultate wurden vor allem mit alkalibeständigen Dispersionen aif Basis von Copolymeren von Styrol-Butadien, Acryl- und Methacrylestern und Vinylchlorid mit Vinyl- und Acrylestern sowie mit Terpolymeren von Vinylchlorid, Vinylester und Aethylen (niederländische Patentanmeldung 6 807 369), wobei der Vinylchloridgehalt zwischen 5 bis 40 Gew.-% schwankt, erhalten.
Bei der Herstellung von Mauerwerk, vor allem bei vorfabrizierten Teilen, ist die schwächste Stelle die Verbindungsschicht zwischen den einzelnen Ziegeln. Infolge der schlechten Adhäsion des Mauermörtels (Fugenmörtel) an den Ziegeln treten immer wieder Schädigungen ein.
Von den heute zur Verfügung stehenden Kunststoffdisperionen, die als Zusatz zu diesem Mauermörtel verwendet wurden, haben nur Copolymerdispersionen auf Basis von Vinylidenchlorid und Gopolymerdispersionen auf Basis von Acryl- und Methacrylestern befriedigende Resultate ergeben.
Der Nachteil bei der Verwendung von Dispersionen auf Vinylidenchlorid-Basis besteht aber darin, dass das Vinylidenpolymer zum Teil zerstört wird und mit Mörtelbestandteilen nicht unerhebliche Mengen an Calciumchlorid bildet, das, wenn im Mauerweic Eisen- oder Stahlarmiarungen.
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in ■ um
vorhanden sind, auf diese Armierungen korrodierend wirken und sie zerstören. Dispersionen auf Basis von Acryl- oder Methacrylestern hingegen sind sehr kostspielig, sodass sich ein Einsatz als Zusatz zu Mörtel nur in den seltensten Fällen lohnt.
Der Erfindizg liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kunststoffdispersion zu schaffen, die als Zusatz zu Mörtel dessen Haftfestigkeit verbessert.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass eine Monomeraisehung von 30 bis 80 Gew.-% Vinylchlorid und 20 bis 70 Gew.~$ polymerisierbar en, innerlich weichmachenden Monomeren in Gegenwart einer wässrigen Phase, die, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren,
a) 3 bis 6' Gew.-% eines Emulgatorgemisehes, das aus 60 bis 90 Gew.-% nichtionischer Emulgatoren und 10 bis 40 Gew.-% anionischer Emulgatoren besteht,
b) einen Polymerisationskatalysator,
c) 2 bis 4 Gew.~% eines wasserlöslichen.Lösungsmittels für das Polymerisat,
d) 0,3 bis 0,5 Gew.-% eines copolymerisierbaren, wasserlöslichen Monomeres und
e) Puffermittel
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-A-
enthält, polymerisiert wird, und der dadurch erhaltenen Dispersion nachträglich
0,5 bis 5 Gew.-$, bezogen auf die Gesamtdispersion, eines anionischen Emulgators und 0,1 bis 0,5 Gew.-$, bezogen auf die Gesamtdispersion, eines Entschäumungsmittels zugesetzt werden.
Als innerlich weichmachende Monomere sind vor allem Acrylsäureester, ζ. B. Butylacrylat, Aethylhexylacrylat, Malein- und Itakonsäureester, Vinylester, ζ. Β. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat, Vinyläthylbutyrat, Vinyläthylhexanat und Aethylen geeignet. Selbstverständlich können auch Kombinationen dieser Monomere verwendet werden.
Die anzuwendende Menge Vinylchlorid, die zwischen 30 und 80 Gew.-$ liegt, hängt davon ab, welche weitere Monomerkomponenten verwendet werden. Auf jeden Fall muss P die Zusammensetzung so gewählt werden, dass Filme, die eine Glastemperatur von 15 bis 25 C, vorzugsweise 15 bis 20 C, aufweisen, erhalten werden. Ist die zweite Komponente beispielsweise Aethylen, kann der Vinylchloridanteil bis 80$ betragen. Werden beispielsweise Acrylester eingesetzt, kann der Vinylchlorüanteil bis 60$ ausmachen. Ein Anteil unter 30$ Vinylchlorid muss vermieden werden, damit die Alkaliresistenz erhalten bleibt.
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Wichtig ist die Emulgatormischung, die 20 bis 40% anionischer Emulgatoren und 60 bis 80$ nichtionischer Emulgatoren enthält. Das Verhältnis der anionischen zu den nichtionischen Emulgatoren beeinflusst in entscheidender ¥eise die Haftfähigkeit und die erforderliche Menge Anrühr- λ wasser für den Mörtel. Wird ohne anionischen Emulgator polymerisiert, erhöht sich bei der Verwendung im Mörtel der Wasser/Zement-Faktor sehr stark. Wird ohne nichtionischen Emulgator polymerisiert, verschlechtert sich die Haftfähigkeit des Mörtels. Ebenso von entscheidender Wichtigkiet ist die nachträgliche Modifizierung der Dispersion, durch Zugabe des anionischen Emulgators zur fertig polymerisierten Dispersion.
Als nichtionische Emulgatoren kommen vorzugsweise oxäthylierte Polyoxypropylene, oxäthylierte Alkylphenole, oxäthylierte Alkohole, z. B. Nonyl-phenol-Aethylen-oxydkondensate, Laurylalkohol-äthylenoxydkondensate zur Anwendung,
Als anionische Emulgatoren kommen hauptsächlich Alkyl-, Aryl-, Alkylarylsulfonate, Schwefelsäureester von Alkoholen mit 8 bis 18 C-Atomen, polyoxäthylierte Alkylphenolsulfonate, polyoxäthylierte Alkoholsulfate zur An- · Wendung.
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Als wasserlösliche Lösungsmittel für das Polymerisat bieten sich zweckmässig Polyolderivate, z. B. Glykolbutyläther, Glykolsäurebutylester, Hexylenglycol u.a.m. an.
Die copolymerisierbaren, wasserlöslichen Monomere sind zweckmässig Acrylsäure, Methacrylsäure, Natriummethallylsulfonat.
Als Entschäumungsmittel kommen vorteilhaft Nonylalkohol, siliconhaltige Verbindungen, Polyäthylenoxydderivate zum Einsatz.
Die erfindungsgemäss hergestellten Dispersionen sind alkaliresistent und besitzen gute Adhäsionseigenschaften. Der mittlere Teilchendurchmesser der Kunstharzteilchen liegt unter 0,3 Micron.
Diese Dispersionen werden Mörtelmischungen zur Verbesserung des Haftens des abgebundenen Mörtels in Mengen von 5 bis 50 Gew.-^, bezogen auf das hydraulische Bindemittel des Mörtels (Kalk-, Gips-, Zementmörtel), zugesetzt. Durch die beträchtliche Verbesserung des Haftens können durch so einen Mauermörtel miteinander verbundene Bausteine auch als vorfabrizierte Mauerteile hergestellt werden, ohne das Risiko, dass deren Bausteine sich beim Transport voneinander lösen.
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Neben diesem Hauptanwendungsgebiet sind die erfindungsgemässen Dispersionen aber auch als Bindemittel für Dispersionsfarben und Pigmente verwendbar.
Im folgenden werden Beispiele la, 2a, 3a und 4a des erfindungsgemässen Verfahrens, nicht erfindungsgemässe Vergleichsbeispiele 1, 2, 3 und 4, welche die Bedeutung des nachträglichen Hinzufügens des anionischen Emulgators bei im übrigen jeweils gleicher Emulgator- und Monomerzusammensetzung zeigen, und weitere nicht erfindungsgemässe Vergleichsbeispiele 5 bis 8 mit anderer Emulgator- und Monomer zusammensetzung unter Bezugnahme auf die beigefügte Tabelle besenrieben.
Beispiele 1 und la:
In einem mit Rührer und Zuflussreservoir für die Monomeren versehenen Doppelmantelautoklaven aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 2 1 wurde folgende wässrige Phase vorgelegt:
570 g enthärtetes Wasser
15 g Hexylenglykol (wasserlösliches Lösungsmittel) 3 g Acrylsäure (wasserlösliches Monomer)
18 g nichtionischer Emulgator (Blockpolymerisat
aus Propylenoxyd/Aethylenoxyd mit 80^ Aethylenoxyd)
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3 g anionischer Emulgator (Natriumlaurylsulfat) 3 g sek. Natriumphosphat (Puffer) 3 g Kaliumpersulfat (Katalysator). Der Autoklav wurde geschlossen, mit Stickstoff gespült und eine Monomermischung bestehend aus 270 g Vinyl- ψ Chlorid (VC), 210 g Vinylpropionat (VP) und 120 g Butylacrylat (BA), die zusätzlich noch 12 g eines Blockpolymerisates aus Propylenoxyd/Aethylenoxyd mit 50% Aethylenoxyd als nichtionischen Emulgator enthielt, portionsweise eingebracht und bei 68 bis 7O0C polymerisiert. Nach 3 bis 4 Stunden war die Zugabe beendet. Nach weiteren 2 Stunden wurde mit Luft gespült und mit Natriumbicarbonat der pH-Wert auf 5,5 eingestellt.
Die erhaltene Dispersion hatte folgende Eigenschaf- ^ ten:
Feststoffgehalt 53% Teilchengrösse ^0,3 Micron VC-Gehalt 43%
Glastemp.d.Films 170C
Die Dispersion wurde 0,5 Gewichtsprozent eines Entschäumungsmittels auf Siliconbasis, bezogen auf die Gesamtdispersion, zugesetzt. Im Beispiel 1 wurde die
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Dispersion ohne weitere Zugabe eines anionischen Emulgators, im Beispiel la wurde sie nach Zugabe von 3 Gew.-% eines anionischen Emulgators (Manox der Firma Herkules), bezogen auf die Gesamtdispersion, zur Herstellung eines Standartmörtels folgende Zusammensetzung verwendet:
Quarzsand Körnung 0 bis 1 mm 648 g " " " 1 bis 4 mm 648 g Portlandzement 545 g
Dispersion 135 g
Der Kunststoff-Zementfaktor betrug 0,125. Zur Bestimmung der Zugfestigkeit wurden je zwei Ziegelsteine mit einem mittleren spezifischen Saugvermögen von 30 bis 40 g/dm . min und einer Bruttoklebflache von
144 cm kreuzweise mit obengenanntem Mörtel verklebt. Die
Mörtelfuge war jeweils 6 mm. Nach 8-tägiger Lagerung bei "
200G und 65$ relativer Luftfeuchtigkeit wurde die Zugfestigkeit der Verbindung der Ziegelsteine bestimmt.
In der Tabelle sind die erhaltenen Werte aufgeführt.
Beispiele 2 und 2a:
Im in den Beispielen 1 und la genannten Autoklaven wurde eine wässrige Phase folgender Zusammensetzung vorgelegt:
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2 O R1 7 9 7 - ίο -
570 g enthärtetes Wasser
15 g Glykolmonobutylather (Lösungsmittel) 3 g Acrylsäure (wasserlösliches Monomer)
4,5 g anionischer Emulgator (JPiatriumsalz von Diäthylsulfosuccinat)
12 g nichtionischer Emulgator (Blockpolymerisat von Aethylenoxyd/Propylenoxyd)
3 g Natriumbicarbonat
3g see. Natriumphosphat 3 g Kaliumpersulfat.
In dieser wässrigen Phase wurde bei einem aufrechterhaltenen Aethylendruck von 20 atu eine Mischung aus 3 00 g Vinylchlorid (VC), 300 g Vinylpropionat (VP) und 9 g eines Blockpolymerisates aus Aethylenoxyd/Propylenoxyd als zusätzlichen nichtionischen Emulgator polymerisiert.
Die erhaltene Dispersion hatte folgende Eigenschaft:
Feststoffgehalt 54 bis 55%
Teilchengrösse <0,3 Micron
VC-Gehalt
GIastemperatür d.Films 19 G Wie in den Beispielen 1 und la wurde diese Dispersion weiter verarbeitet und geprüft.
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Beispiele 3 und 3a;
Wie in den Beispielen 1 und la wurde eine Dispersion polymerisiert. Die wässrige Phase hatte folgende Zusammensetzung:
570 g enthärtetes Wasser
15 g eines Polyglykolderivates (Lösungsmittel) ι 3 g Acrylsäure
15 g nichtionischer Emulgator (Blockpolymerisat von Aethylenoxyd/Propylenoxyd mit 8Q% Aethylenoxyd)
3 g anionischer Emulgator (Natriumlaurylsulfat) 3 g latriumbicarbid
2 g see. Natriumphosphat
3 g Kaliumpersulfat
Die Monomermischung aus 210 g Vinylchlorü (VC), g Vinylacetat (VA) und 240 g Butylacrylat (BA) enthielt J zusätzlich 6 g eines Blockpolymerisates aus Aethylenoxyd/ Propylenoxyd als nichtionisehen Emulgator.
Es resultierte folgende Dispersion:
Feststoffgehalt 53$
Teilchengrösse <0,3 Micron
VC-Gehalt 33$
Glastemperatur d.Films
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Wie in den Beispielen 1 und la wurde diese Dispersion weiter verarbeitet und geprüft. Beispiele 4 und 4a:
Wie in den Beispielen 3 und 3a wurde eine Dispersion hergestellt, wobei an Stelle von Butylacrylat im Monomergemisch die gleiche Menge an Dibutylmaleat (DBM) verwendet wurde.
Es resultierte eine Dispersion mit folgenden Eigenschaften:
Feststoffgehalt 52%
Teilchengrösse <0-,3 Micron
VC-Gehalt
Glastemperatur d.Films 2O0G
¥ie in den Beispielen 1 und la wurde die Dispersion weiter verarbeitet und geprüft.
Beispiel 5:
Als Vergleich wurde wie Beispiel 3 vorgegangen, mit dem Unterschied, dass in der wässrigen Phase als Emulgator 12 g eines Ammoniumsalzes eines Sulfatesters eines Alkylphenoxy-Polyoxyäthylenäthanols (anionischer Emulgator) und ■ 9 g eines Blockpolymerisates von Aethylenoxyd/Propylenoxyd
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(nichtionischer Emulgator) verwendet wurde. Die Monomermischung enthielt noch 6 g nüitionischer Emulgator.
Die Dispersion hatte folgende Eigenschaften:
Feststoffgehalt 52$
Teilchengrösse *0,3 Micron ä
¥C-Gehalt 31$
Glastemp»des Films 160C
¥ie die Tabelle zeigt, betrug die Zugfestigkeit der mit diese Dispersion .enthaltenden Mörtel hergestellten Verbindung nur 0,5 kg/cm . Ein nachträglicher Zusatz an anionischen Emulgatoren erübrigte sich, die Zugfestigkeit konnte dadurch nicht wesentlich gesteigert werden.
Beispiel 6:
Wie im Beispiel 3 wurde eine Dispersion hergestellt, Jedoch ohne Zugabe von Lösungsmittel zur wässrigen Phase. Die Dispersion hatte folgende Eigenschaften:
Feststoffgehalt 52$ ,
Teilchengrösse 0,4 bis 0,8 Micron
VC-Gehalt 31$
Glastemp. des Films 19$
Die Zugfestigkeit der mit Mörtel mit dieser Dispersion ausgeführten Verbindung der Ziegelsteine war nur etwa
kg/cm .
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Auch hier brachte ein Zusatz an anionischem Emulgator für die Dispersion keine wesentliche Yerbesserung. Beispiel 7;
Wie in Beispiel 3 wurde eine Dispersion hergestellt mit dem Unterschied, dass die Monomerzusammensetzung so gewählt wurde, dass die Glastemperatur bei 29°C, also ausserhalb des erfindungsgemässen Bereiches lag. Der Feststoffgehalt lag bei 52,5%, die Teilchengrösse unter 0,3 Micron und der VC-Gehalt 42,5%. Auch hier war die oben definierte
Zugfestigkeit sehr niedrig (1,0 kg/cm ).
Beispiel 8:
Um zu zeigen, dass der nachträgliche Zusatz von anionischen Emulgatoren eine wesentliche Massnahme der Erfindung ist, wurde in diesem Beispiel zur Dispersion nach Beispiel 2 3% eines nichtionischen Emulgators zugesetzt.
Die oben ctefinierte Zugfestigkeitswerte lagen, wie in der
Tabelle gezeigt, dann nur bei 1 kg/cm .
In der Tabelle ist die Gesamtzusammensetzung der Emulgatoren aufgeführt, d. h. auch die Emulgatoren, die mit den Monomeren zugeschleust werden, sind in der Spalte "Emulgatorzusammensetzung" enthalten. Jede Dispersion enthielt 0,5% eines Entschäumungsmittels.
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TASELlE
Geispit Enulgatorzusa
nichtionischer		 nmcnsetzung
nionischer		 MonomerzusaiMGnsetzung Nschträglicher Zusatz von Emul
gator		 Wasser-Zement
Faktor		 2
Zugfestigkeit kg/cm
ι 9$ 10% Vinylchlorid 270 g
Vinylpropionat 210 g
Bytylacrylat 120 g		 - 0,380- 6,0
9CSt 10% Ki β 1 3% anionischer Emulgator 0,321 9,7
• 2 82,52 17,5% Vinylchlorid 300 g
Vinylpropionat 300 g
Aethylen 20 aty Brück		 W 0,322 5,5
2a 82,5? 17,5* vie 2 3% anionischer Emulgator ' 0,301 9,5
3 87,5? 12,5% Vinylchlorid 210 g
Vinylacetat 150 g
Butyl acryl at 240 g		 0,397 5,9 ,
3a 87,5? . 12,5% wie 3 2% anionischer Emulgator 0,301 8,6
4 87,5% 12,5% Vinylchlorid 210 g
Vinylacetat 150 g
Oi butyl nial eat 240 g		 0,440 ' . 4,0
ta 87,5% 12,5% wie 4 4% anionischer Emulgator 0,320 10,0
S 55,5% 44,5% wie 3 - 0,504 0,5
6 87,5? 12,5% wie 3, aber ohne Lösungs
mittel in wässriger Phase		 m 0,489 1,0
7 87,5? 12.5% Vinylchlorid 270 g
Vinylacetat 210 g
Butyl acryl at 120 g
Glasteiup. 290C		 ~ 0,489 1,0
S 90% 10% wie 1 3% nichtionischer Emulgator 0,381 1,0
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Claims (4)

/6 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer, einer Mörtelmischung zur Haftverbesserung des abgebundenen Mörtels zuzusetzenden alkalibeständigen, feindispersen, wässrigen Kunststoffdispersion auf Basis eines Vinylchlorid-Mischpolymerisates mit polymerisierbaren, innrlich weichmachenden Monomeren mit einer Glastemperatur des daraus gebildeten Films von 15 bis 250C, dadurch gekennzeichnet, dass eine Monomermischung von 30 bis 80 Gew.-% Vinylchlorid und 20 bis 70 Gew.-% polymerisierbaren, innerlich weichmachenden Monomeren in Gegenwart einer wässrigen Phase, die, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren,
a) 3 bis 6 Gew. -% eines Emulgatorgemisch.es, das aus 60 bis 90 Gew.-% nichtionischer Emulgatoren und
^ 10 bis 40 Gew.-% anionischer Emulgatoren besteht,
b) einen Polymerisationskatalysator,
c) 2 bis 4 Gew.-% eines wasserlöslichen Lösungsmittels für das Polymerisat,
d) 0,3 bis 0,5 Gew.-% eines copolymerisierbaren, wasserlöslichen Monomeren und
e) Puffermittel
enthält, polymerisiert wird, und der dadurch erhaltenen Dispersion nachträglich
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0,5 bis 5 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtdispersion, eines anionischen Emulgators und 0,1 bis 0,5 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtdispersion, eines Entschäumungsmittels zugesetzt werden.
2. Verfahren nach ikispruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man als innerlich weichmachende Monomere Acrylsäure- g
ester und/oder Vinylester und/oder Aethylen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als inerlich weichmachende Monomere Ester der Malein- und/oder Itakonsäure verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als copolymerisierbare, wasserlösliche Monomere Acryl- und/oder Methacrylsäure verwendet.
Dr.HM/K/ih - 4183-99
4.Dezember 1970 109826/t 7 98
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2417086A1 (de) * 1973-05-08 1974-11-28 Sika Ag Zusatzmittel fuer moertel und beton

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