DE2058933A1 - Verfahren zur Reinigung von Gasen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Gasen

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DE2058933A1
DE2058933A1 DE19702058933 DE2058933A DE2058933A1 DE 2058933 A1 DE2058933 A1 DE 2058933A1 DE 19702058933 DE19702058933 DE 19702058933 DE 2058933 A DE2058933 A DE 2058933A DE 2058933 A1 DE2058933 A1 DE 2058933A1
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pressure
room
hydrogen
purified
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DE19702058933
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Pierre Lesur
Guy Simonet
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Air Liquide SA
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Description

Dr. Dieter Weber oncaoto «««,„τ PATENTANWÄLTE £ U 0 O J O O - nL1_nru i/ÖO. Inmi WUMIIMT MHm(MIV) m»»
1T*?*?^" Serie 1716
Hr. mim
L'Air Liquide, Soclfctt Anonym« pour
1·Etude et 1*Exploitation des Proctd·· Gtorg·· Clmud·, 75, Qua! d'Ortay, Pari·/Prankreich.
Verfahren zur Reinigung von Gasen Prioritätt vom 3. Dezember 1969 Hr. 69 41703
in Frankreich
Di· Irfindung betrifft ein verbeeeertet Verfahren zur Reinigung von (Jaeen, beitpielewelee von Spülga· au« Aiamoniakeyntheaeanlagen mit dem Ziel der lückfewinnung eine· der aaebeetandteile, wie ε. B. Wa»»eretoff. le lit bekannt, da0 BeepUlgaee aus Aamoniak«ynthe««anlagen im allgemeinen aus Waeeerttoff, Stioketoff, Methan, Argon und Ammoniak
ungefähr in folgenden Volumenprozenten bestehen*
mm ·
H2 * 63 - 65 J
IT2 = 22 <
CH. = θ - 9 i>
Ar = 3 - 4 1»
IH3 = 1 - 2 5*.
Diese Spülgase erhält man im allgemeinen unter einem Druck in der Größenordnung von 300 Bar und entsprechend einer Strömungsmenge von etwa 6000 Hm /h bei einer Syntheseanlage von 1000 t/Tag ML».
Sa ist möglich, diese Gase mehreren Bestimmungen zuzuführen. So können sie z. 3. verbrannt «erden, um einen Teil der für die Reformierung oder die Durchführung der Wasserstoff produktion vor der Ammoniakeyntheee erforderlichen Kalorien zu liefern, oder ale können zwecke Rückgewinnung dee darin enthaltenen Wasserstoff· in einem hohen Reinheitsgrad behandelt werden. Verschieden· Methoden gestatten dis Rückgewinnung dieit« Waeseretoffs. Es ist nämlieh möglich, diese Spülgas« in einer Einheit bei tiefer temperatur su behandeln, um getrennt Wasserstoff, Argon, Methan, Stiokstoff und Ammoniak zurückzugewinnen. Auch 1st es möglich, diese Reinigungβgate mit ein oder mehreren Massen in Kontakt zu
10982i/20SS .
bringen, welche die Eigenschaft haben, die anderen Beetandteile des Spülgases auBer Wasserstoff zu adsorbieren.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Verbesserung der Verfahren zu erreichen, bei denen die Reinigung der Spülgase vermittels einer oder mehrerer Adsorp^" •tionamaaaen erfolgt.
Man kann nämlich das aus Ammoniaksyntheseanlagen stammende Spülgas durch Überleitung über eine oder mehrere Adsorptionemaseen mit der Fähigkeit zur Adsorption der anderen Spülgaebeatandteile außer Wasserstoff bei Umgebungstemperatur behandeln. Die Regenerierung dieter Adsorbensmassen erfolgt durch Umlauf von gereinigtem Wasserstoff, der auf einen niedrigeren Druck als derjenige, bei dem die Adsorption stattfindet, vorzugsweise auf Luftdruck, entspannt ist,durch Umlauf in entgegengesetztem Sinn wie die Adsorption. Diese Behandlungen erfolgen im allgemeinen in einer Behandlungseinheit mit zwei Batterien, von denen jede mindestens einen Adsorber aufweist. Bine Batterie wird mindestens während eines Teiles der Zeit regeneriert, während die Adsorption in der anderen Batterie erfolgt. Diese
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Batterien enthalten eine oder mehrere Adaorptionsraaaaen, die für einen oder mehrere der Beatandttilt dea Spülgates selektiv aind.
Falls jedoch daa Spülgas Verunreinigungen, wie χ. Β. Ammoniak, enthält, deren Desorption besondere achwierig ist und die zur Vergiftung des Adaorbenz neigen, stellt man fest, daß die bekannten Deaοrptionsmethoden mittels Überleitung von im Verlauf der Adaorptionsbehandlung erhaltenem gereinigten Wasserstoff über die zu regenerierende Masse keine völlig befriedigenden !Ergebnisse liefern, es sei denn, dafl sehr groSe Mengen gereinigten Wasserstoffe durch die zu regenerierend· Maaae atrtiohen, was wirtachaftlich wenig- befriedigend iat.
Die Erfindung betrifft insbesondere die Regenerierung von Adaorptionamaaaen und hat ein verbeaaertea Regenerierverfahren zum Gegenstände, das einen echten wirtschaftlichen Vorteil bietet und insbesondere geringere Mengen gereinigten Produktes für die Durchführung der Regenerierung erfordert.
Die Erfindung hat ein verbesaertes Reinigungsverfahren
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• <■- *
für Gase, insbesondere für Spülgas aus Ammoniaksynthteeanlagen mit dem Ziel der Rückgewinnung eines Beatandteiles dieser Grase, wie Wasserstoff, zum Gegenstände, bei dem die Reinigung der Gase durch ieobare Adsorption mittels mindestens zwei in zwei getrennten Räumen untergebrachten Adaorptionemaaeen erfolgt und die Regenerierung zumindest, durch Kreislauf des im Verlauf der Adsorptionsbehandlung erhaltenen entspannten, gereinigten Bestand-
*ent-
teiles im^egengesetzten Sinn zur Adsorptionsphaae vorgenommen wird; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Druckanstieg im Anschluß an die J)üLuierung und vor der isobaren Adsorption in dem ersten Raum durch Einlaß von zu reinigendem Gas erfolgt und gleichzeitig in dem zweiten Raum in zwei Stufen, deren erete ein Witdtranatitg der Front bia auf einen Zwiachtndruek mit Hilfe einte Btstandtellea, wie gereinigten faserstoff·, iet„ und dtren zweite Stufe : in einer Einlassung von zu rtinigtndtm Gas besteht, die ieobart Adaorption durchgtftüirt wird, die erat beginnt, wenn in diesen beiden Räumen dtr Bttritbadruok erreicht ist, wobei die beiden Räume während ditate BttriebeVorganges isoliert eind.
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Dieses Verfahren let besondere bedeutungsvoll vor allem, wenn das Spülgae einen schwer zu deeorbierenden Beatandteil enthält, dessen Adsorption eich, an der in dem ersten Raum enthaltenen Masse vollzieht! denn es gestattet, den Entspannungeeffekt in einem Höchstmaß für die Regenerierung dieser Masse auszunutzen und außerdem die Mengen an gereinigtem Wasserstoff herabzusetzen, die erforderlich sind, um die Desorption bis an ihre Grenze zu bringen.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung erfolgt der Druckanstieg im Anschluß an die Eluierung und vor der isobaren Adsorption in den ersten Raum durch Einlassung von zu reinigendem Gras, und gleichzeitig wird in dem zweiten Raum in zwei Stufen, deren erste ein Wiederanstieg der Front bis auf einen Swieohendruok mittels gereinigten Wasserstoffes ist» und deren sw·!*· aus einer Zulassung von zu reinigendem Sas besteht, dies· isobare Adsorption vorgenommen, die erst beginnt, wenn dtr Betriebsdruck in den beiden Räumen erreicht ist.
Die Erfindung betrifft auch ein· Anlage sur DurohfUh-
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rung des Verfahrens, Andere Ziele und Torteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung anhand der Zeichnung.
Pig. 1 zeigt eine Anlag« mit drei Adsorberleitungen A, B und C. Jede Leitung weist zwei Adsorber auf» die unter einem Betriebsdruck von 40 Bar arbeiten. Die ersten Adsorber A-, A1,., A11* haben ein Fassungsvermögen von 2,4 m und enthalten eine Itlllung aus Tonerde. Die zweiten Adsorber Ap, Α'« und Anp haben ein Fassungsvermögen von 4,8 vP und enthalten zwei Füllungen« die eine besteht aus Aktivkohle und die andere aus Molekularsieben, beispielsweise dem unter der Bezeichnung AC- bekannten Molekularsieb. Durch dieLeitung C treten in die dargestellte Anlage 5500 Fm /h Spülgas von einer Ammoniaksyntheseanlage in etwa 200 Bar ein. Dieses das wird in einem Druckminderregler PC1 auf einen konstanten Druck von 38 Bar effektiv entspannt. Am Ausgang der Anlage entnimmt man 1660 5TmVh Wasserstoff von 99,5 ^ Reinheit bei einem Druck von 35 Bar effektiv· Jede Adsorptionsleitung besitzt: ein Einlaßventil V1 Öffnung 40 mm
ein Verbindungaventil V„ Öffnung 40 mm
109824/2065 " * "
ein Abzugsventil V, öffnung 40 mm
ein Verbindungsventil V. Öffnung 100 mm
ein Abblaaventil V5 Öffnung 100 mm
ein Frontwiederanetiegventil Vg Öffnung 25 nun
ein Eluierventil V„ öffnung 16 mm.
Diese Ventile werden automatisch von einer nicht dargestellten Schaltfolgeeinrichtung im nachstehend beschriebenen Zyklus geregelt. Einige dieser Ventile (V- V«» V, und V1-) sind mit einem Strömungsmengenregler versehen, der die Konstanz der Strömungsmenge während der Druckschwankungen gewährleistet. Ein Kapazitätspuffer 8 von 11m Rauminhalt ist in der Austritteleitung 9 vorgesehen. Diese Kapazität gestattet, den Wiederanstieg der Front sicherzustellen. Ein Druckentspannungsregler PC2 sorgt für einen konstanten Druck von 35 Bar effektiv für die Speisung eines nicht dargestellten abetromseltig angeordneten Hyperkompreasors.
Die vollständig« Dauer eines Zyklus in jeder Ad'sorptionsleitung beträgt 15 Minuten. Der Zyklus setzt sich aus Phasen zusammen, «uf deren Grundlage es möglich ist, den in
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β.·
Fig. 2 und 3 wiedergegebenen ifennlinlen zu folgen, die die Druckkennlinien für einen Adsorber A- bzw. für eiritn Adsorber A2 wiedergeben:
Isobare Produktion (1 bis 2 in Pig. 2 und 3). Die Ventile V-, V2 .und V, der Leitung A sind offen. Unreiner Wasserstoff tritt durch Leitung V- in den Adsorber A- mit 38 3ar. Reiner Wasserstoff tritt durch V, des Adsorbers A2 nit 38 Bar effektiv aus. Die Betriebsdauer beträgt 5 Minuten.
Anschaltung von A1 an Luft (2 bis 3 in Fig. 2).
Die Ventile sind alle geschlossen bii auf Ventil V^, das offen ist.
Der Druck im Adsorber A geht von 38 Bar auf Luftdruck zurück. Die Betriebsdauer beträgt 1 Minute.
Anschaltung von A2 an Luft (3 bis 4 in Fig. 3).
Die Ventile V. 'and V5 sind offen. Der Druck im Adsorber A2 geht von 38 Bar auf Luftdruck zurück. Die Dauer dta Betriebes beträgt 2 Minuten.
Bluierung von A1 und A2 bei Luftdruck (4 bi· 5 in Fig.
und 3).
- .10 -
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Nur dl· Ventile V7, V. und V5 ein«! offen. Im leiben Augenblick durch eine Leitung in iaobarer Phase erzeugter, gereinigter Wasserstoff (oder aus der Pufferkapazität 8 otammend) tritt in den Adsorber A2 durch V7 ein und verläßt A1 beladen mit Verunreinigungen durch V-. Die Betriebsdauer betrügt 4 Minuten.
■£***rtfiatieg der Front in A2 (5 bia 6 in Pig. 3)'.
Der Druck im Adsorber Ap wird mittels in Ap durch Vg und V7 eintretenden, gereinigten Wasserstoff <&&«» von Luftdruck auf einen Druck von 25 Bar effektiv gebracht. Nur Ventil Vg ist offen. Betriebsdauer beträgt 2 Minuten.
Miecheinlaß in A1 (5 bis 6 in Fig. 2)
Der Druck geht von Luftdruck auf 25 Bar effektiv. Nur Ventil V1 ist offen. Die Betriebsdauer betragt 2 Minuten. DieserArbeitegang geht gleio&zeitig mit dem Wiederanstieg der Front in A2 vor lieh (5 bis 6 in Fig. 3, s. oben).
Miecheinlaß in A1 und A2 (6 bis 7 in Fig. 2 und 3). Der Druck von 25 Bar effektiv wird s
—11-
^.'\',/0 109824/2065
auf 38 Bar effektiv gebracht. Die Ventile 1 and 2 Bind offen. Die Betriebedauer beträgt 1 Minute.
Der Zyklus wiederholt »ich dann.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung ohne Beschränkung. Sie sind in Form der nachitehenden Tabelle wiedergegeben, welche den Vergleich zwischen den verschiedenen Versuchen gestattet. Es wird die Anlage der Pig. 1 zur Durchführung des folgenden Zyklus benutzt»
Wiederanstieg des Druckes in A2J Einlassung in A^ bis zu P (Bar)f Wiederanstieg des Druckes in A„j
Einlaß in At und A2;
Anlegung von A^ an Luft;
Anlegung von Jk9 über A^ an Luft; Eluierung von A2 und A^ durch E9 unter ein Ata;
Der für den Wiederanstieg des Druckes verwendete Wasserstoff ist reiner Wasserstoff aus Speicherflaschen.
Es versteht sich, daS die Erfindung nicht auf die beschriebenen und dargestellten Aueführungsformen beschränkt ifitf sondern zahlreichen anderen Abwandlungen je nach den
109824/2065 ." ^
»β *
vorgeeehenen Verwendungen zugänglich ist, ohne vom Wesen der Erfindung abzuweichen. Insbesondere kann jedes andere (Jas nach dem Verfahren der Erfindung behandelt werden, und die Anwendung auf Sptilgase von Ammoniaksyntheseanlagen ist nur ein Beispiel. Der so erzeugte reine Wasserstoff kann insbesondere in die Ammoniaksyntheseanlage aufstromeeitig von der Synthese wieder eingeführt werden.
- 13 -
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Adeorbenz
in A1 		mmlk
O		 Kieael-
aäure-
gel		 Druckwieder-
anatieg mit
reinem Gaa		 P Bar Betrieba-
druck in
Bar		 ^-Volumen
unter dem
■Punktiona-
druck Y
in Liter		 Eluierung
in 4> dea
Produktββ		 Zahl der
durchge
führten
Zyklen		 Geaacitge-
halt an
Verunrei
nigungen
in Hg-Pro-
dukt invpm		 Extrak-
tiona-
verhalt-
nia in i»
dea H2
«ο
a>		 G-aa 10 20 200 25 4 100 34,4
Tonerde *- Tonerde H2 15
10		 20
20		 230
170		 16
Teil-Rekup.
M.A. von C2 		4
5 		100
500		 52
54
206! H2
H2 		10 20 170 - 1 800 54
Rekup
ISO		 - 30 160 32 3 100 37
- 10 30 220 16 4 100 .41,5
H2 15 30 260 16 3 100 43,6
H2 20 30 290 16 5 Ar ι 15
N2 I 36 		48
E2 30 30 350 16 4 200 39
H2 20 30 280 16 8 100 40
H2
O CJl OO <D O)

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    (1./Verfahren zur Reinigung von Gasen, beispielsweise Spülgas aus Am-noniakayntheaeanlagen xiefr Rückgewinnung eines der Bestandteile dieser Gase, wie z. B. Wasserstoff, bei dem die Gaareinigung durch Isobare Adsorption mittels mindestens zwei in zwei getrennten Räumen angeordneter Adsorptionamaasen und die Regenerierung wenigstens durch Umlauf dieaea im Verlauf der Adsorptionsbehandlung erhaltenen, entspannten, gereinigten Bestandteiles entgegengesetzt zur Adsorptionsrichtung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Wiederanstieg des Druckes im Anschluß an die Eluierung und vor der isobaren Adsorption in dem ersten Raum durch Einlassung von zu reinigendem Gas erfolgt und gleichzeitia in dem zweiten Raum in zwei Stufen, deren erste ein Wiederanstieg der Front bis auf einen Zwischendruck mit Hilfe eines Bestandteiles, wie gereinigter Wasserstoff, ist, und deren zweit· Stufe in einer Einlassung von zu reinigendem Gas besteht, die iaobare Adsorption vorgenommen wird, die erst beginnt, wenn der Betriebsdruck in den beiden Räumen erreicht ist, wo-
    - 15 109824/2065
    bei die beiden Räume während dieses Vorgänge· voneinander getrennt sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckanstieg im Anschlufi an die Eluierung und TOr der Isobaren Adsorption in den ersten Raum durch Einlassung von zu reinigendem (Jas erfolgt und gleichzeitig in dem zweiten Raum in zwei Stufen, deren erste ein Wiederanstieg der Front bis auf einen iwischendruok mit Hilfe des Bestandteiles, wie gereinigter Wasserstoff, ist, und deren zweite Stufe in ein«? Einlassung ron cu reinigendem Oae besteht, die isobar« Adsorption rorgenouMB wird, die erst beginnt, wenn der Betriebsdruck in ien beigen läumen erreicht ist·
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