DE2057471B2 - Verfahren zur herstellung einer gut reproduzierbaren, dichten verbindung zwischen einem metallteil und einem hartglasteil - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer gut reproduzierbaren, dichten verbindung zwischen einem metallteil und einem hartglasteil

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DE2057471B2 DE19702057471 DE2057471A DE2057471B2 DE 2057471 B2 DE2057471 B2 DE 2057471B2 DE 19702057471 DE19702057471 DE 19702057471 DE 2057471 A DE2057471 A DE 2057471A DE 2057471 B2 DE2057471 B2 DE 2057471B2
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Description

2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Molybdän verwendet wird und daß das Sauerstoff enthaltende Gas im Temperaturbereich von 480° bis 650° C eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der vierte Druck des Abkühlungsschrittes aufrechterhalten wird, bis das Glas hart wird.
4. Verfahren nach einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein eisenoxidfreies Glas verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein alkalifreies Glas verwendet wird.
60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer gut reproduzierbaren, dichten Verbindung zwischen einem Metall teil und einem Hartglasteil, wobei die verbindende Metalloberfläche zunächst oxydiert und dann mit dem Glas durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre verschmolzen wird.
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung dichter Verbindungen zwischen Glas und Metal! bekannt. Beispielsweise werden hermetische bzw. vakuumdichte Verbindungen bei der Herstellung von Leuchikörpern mit Glaskolben, Vakuumröhren, isolator'. 1 und in letzter Zeit auch bei der Herstellung von Dioden und Transistoren verwendet. Hierbei wird im allgemein",α ein Metall oder eine Metallegierung und eine bestimmte Glaszusammensetzung ausgewählt, durch welche eine leichte Bindung erzielt und die gewünschten physikalischen Eigenschaften erhalten werden. Nach den. bekannten Verfahren ist eine Kobalt-, Nickel-Eisen-Legierung und ein Glas mit vergleichsweise niedrigem Schmelzpunkt, ein sogenanntes »weiches« Glas, verbunden worden.
Für viele Anwendungsfälle, in denen größere mechanische Festigkeit erforderlich ist oder bei denen höhere Arbeitstemperaturen auftreten, ist es von Vorteil, sogenannte »harte« Gläser zu verwenden, die auch als Hartgläser bezeichnet werden. Der Schmelzpunkt dieser Hartgläser liegt oberhalb von 70(J C.
Aus den weiter unten erörterten Gründen ist die Anwendung von Molybdän gegenüber Metallegierungen der genannten Art zu bevorzugen. Es sind auch Verfahren vorgeschlagen worden, die vakuumdichte Verbindungen zwischen Molybdän und bestimmten Hartgläsern gewährleisten. Die mit Erfolg verwendeten Hartgläser enthalten ein oxydierendes Agens, wie z. B. Eisenoxid, das während dem Glasschmelzvorgang die Oberfläche des Molybdäns oxydiert. Da die Erzeugung einer dichten Ve-bindung zwischen Glas und Metall vor allem auf einem Diffusionsvorgang beruht, bei welchem das Metalloxid in das Glas diffundiert, stellt der auf das Molybdän einwirkende Oxydationseffekt des im Hartglas enthaltenen Eisenoxids das Entstehen einer einheitlichen und zuverlässigen Bindung sicher.
Die Verwendung von Hartgläsern mit Eisenoxidgehalt erfordert für die Herstellung der Verbindung Temperaturen von ungefähr 900° C. Diese Temperaturen sind für manche Erzeugnisse, z. B. Halbleiter und Halbleitereinrichtungen, kritisch und beeinträchtigen deren Funktion nachteilig.
Um derart hohe Verfahrenstemperaturen zu vermeiden und trotzdem die Vorteile von Hartglas ausnutzen zu können, sind Hartgläser mit niedrigerem Schmelzpunkt entwickelt worden, die mit Metallen und besonders Molybdän bei niedrigeren Temperaturen, beispielsweise schon bei 800° C, verbunden werden können. Hartgläser mit niedrigerem Schmelzpunkt enthalten jedoch kein Eisenoxid oder andere leicht reduzierbare Metalloxide, so daß es daher zum Erzielen der erforderlichen Bindung zwischen dem Glas und dem Metall notwendig ist, zunächst die Oberfläche des Metalls in einem getrennten Verfahrensschritt zu oxydieren. Es ist also ein Zweischrittverfahren erforderlich, d. h., ein Verfahren, bei dem zunächst das Metall oxydiert wird und dann in einem getrennten Verfahrensschritt das Glas und das Metalloxid durch jchmelzung miteinander verbunden werden. Dieses Verfahren ist bekannt. Die dabei auftretenden Produktionsprobleme erschweren jedoch seine Ausnutzung erheblich. Hinzu kommt, daß dieses bekannte Einschrittverfahren, bei dem die überfläche des Metalls unmittelbar vor dem Schmelzen
des Hartglases oxydiert und nach dem Verbinden mit einem reduzierenden Gas behandelt wird, auch deswegen sich als unbefriedigend erwiesen hat, weil es keine Reproduzierbarkeit gewährleistet und zu einer unerwünscht hohen Ausschußquote führt. Der Bindungsgrad und die Leistungsfähigkeit der dichten Verbindung hängen hier weitgehend von der gemeinsamen Anordnung der zu verbindenden Teile während der Verbindungsphase ab, worauf die relativ hohe Ausschußquote zurückzuführen ist.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungen zwischen Glas und besonderen Metallen, wie z.B. Nickel, bekannt. Hier spielen die Eigentümlichkeiten der entsprechenden Metalle eine' Rolle, insbesondere die Bildung der Oxidschichten. Auch dieses bekannte Verfahren benotigt mehrere Verfahrensschritte für die Her; teilung einer Verbindung, besonders dadurch, daß eine st>eziel!e Dicke der Oxidschicht kritisch ist und gesteuert werden maß.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Verbindung von Glis und Metallen schlägt zwei Behandlungspnase1" »or, einerseits mit einem inerten und andererseits mit einem reduzierenden Gas entsprechend wahrend der Entglasungsphase und während der Abdichtungsphase, wobei auch eine vielfache Erhitzung und Handhabung der Teile in Kauf genommen werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein gegenüber den bekannten Einschrittverfahren verbessertes Verfahren zur vakuumdichten Verbindung von Metall und Hartglas vorzusehen, das nur eine einmalige Handhabung der zu verbindenden Teile erfordert, reproduzierbar ist und eine große Zuverlässigkeit der Verbindung gewährleistet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch folgende Verfahrensführung gekennzeichnet:
a) das Metallteil und das Hartglasteil muß frei von oxydierenden Bestandteilen sein;
b) das Metallteil und das Hartglasteil werden in einer nichtoxydierenden Atmosphäre innerhalb eines Druckgefäßes bei einem ersten Druck erwärmt, während die Teile in ihrer richtigen Lage zueinander, jedoch lose gefügt sind;
e) die in dem Druckgefäß enthaltene Atmosphäre wird bis zum Ei reichen eines zweiten niedrigeren Druckes evakuiert, und in das Druckgefäß wird ein Sauerstoff enthaltendes Gas gemäß einem Partialdruck eingeführt, um einen dritten Druck zu erzeugen, der höher als der zweite Druck ist, während die Temperatur im Druckgefäß bis zu dem Bereich zunimmt, bei welchem das Metallteil leicht oxydierbar ist, so daß die Oberfläche des Metallteils in bekannter Weise oxydiert;
d) das Sauerstoff enthaltende Gas wird aus dem Druckgefäß gespült, in dem ein nichtoxydierendes Gas unter Druck durch das Druckgefäß geleitet wird, um einen vierten Druck in dem Gefäß zu erzeuge"·;
e) die Temperatur im Druckgefäß wird weiterhin gesteigert, bis das Glas mit dem Metallteil erweicht;
f) das erhaltene, abgedichtete Bauteil wird abgekühlt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Metall- und Glasteile zusammengesetzt, bevor der
55 Oxydationsschritt ausgeführt wird. Es ist auch die Einmal-Aufheiztechnik vorgesehen, welche den bedeutenden Vorteil hat, weniger Wärme zu benötigen und in kürzerer Zeit das Schmelzverfahren einzuleiten als das Doppel-Aufheizverfahren des bekannten Standes der Technik. Der aufgezeigte Vorteil wirkt sich natürlich auch positiv auf die Senkung der Produktionskosten aus.
Die vier unterschiedlichen Drücke bei der neuen Abdichtungsmethode führen zu einer besseren Steuerung der Oxydation und es werden daher bessere abdichtende Verbindungen erzielt. Ferner folgen aus dem neuen Verfahren eine gute Reproduzierbarkeit, die für eine Massenfertigung, und eine Zuverlässigkeit, die für eine vorhersehbare Lebensdauer für hochqualifizierte Halbleiter-Bauteile notwendig sind.
Die Erfindung wird nachstehend vor allem unter Bezugnahme auf die Herstellung elektronischer Bauteile, wie beispielsweise Transistoren und Dioden, erläuten. Es ist selbstverständlich, daß sie nicht auf derartige Bauteile und deren Anwendung beschrankt ist, sondern sich auch für die Herstellung \on anderen Bauteilen oder Einrichtungen anwenden läßt, und zwar überall dort, wo dichte, insbesondere vakuumdichte Verbindungen zwischen Glas und Metall benötigt werden. Weiterhin kann die Erfindung, obwohl deren Anwendung bei Molybdän als Metall von besonderem Interesse ist, auch bei der Herstellung von Verbindungen anderer Metalle mit Glas angewendet werden, wobei selbstverständlich die an sich bekannten oder in einfacher Weise bestimmbaren optimalen Oxydationstemperaturen zu beachten sind.
Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend an Hand der F i g. 1 und 2 der Zeichnung beispielsweise erläutert. Es zeigt
F i g. 1 die Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer gemäß der Erfindung hergestellten Diode, und
F i g. 2 einen schematisch dargestellten, teilweise aufgebrochenen Schmelzofen zur Ausführung des Verfahrens.
In Fig. 1 ist eine Diode 10 dargestellt, die ein Teil, insbesondere eine Platte 11 enthält, das bzw. die aus Halbleitermaterial besteht. Das Teil 11 wird in einer vorbestimmten Lage und in Kontakt mit den Molybdän-Stiften 12 und 13 gehalten. Die das Teil 11 haltenden Flächen der Molybdän-Stifte 12 und 13 sind mit Platin-Kontaktflächen 14, 15 versehen. Der gesamte Aufbau ist von einer Glashülle 16 umgeben, welche die Komponenten in ihrer gegenseitigen Relativlage hält, dem Aufbau mechanische Festigkeit verleiht und das Innere hermetisch bzw. vakuumdicht von der Atmosphäre abschließt. An den Molybdän-Stiften 12 -nd 13 sind leitende Anschlußdrähte 17, 18 elektrisch leitend befestigt. Vorzugsweise bestehen diese Anschlußdrähte aus einer mit einer Kupferschicht überzogenen Nickel-Eisen-Legierung.
F i g. 2 veranschaulicht einen Ofen 20, der zum Oxydieren der Oberfläche der Molybdän-Stifte und zum hermetischen bzw. vakuumdichten Abschließen des Inhalts der dadurch gebildeten »Packung« geeignet ist. Der dargestellte Ofen weist eine Reihe von Fächern 21, eine untere, mit einem Ventil versehene Leitung 22 und eine obere, ebenfalls mir einem Ventil versehene Leitung 23 auf. Auf den Fächern 21 ruhen untere Abschlußhalter 24 sowie obere Abschlußhalter 25. Der Zweck dieser Abschlußhalter besteht darin, d:z Dioden 10 während der Wärmebehandlung in richtiger vertikaler Ausrichtung zu halten. Um die
Einführung von Verunreinigungen in den Ofen zu vermeiden und eine gleichmäßige Temperatur im gesamten Ofen sicherzustellen, bestehen die Abschlußhalter vorteilhafterweise aus einem hochreinen Graphit hoher Dichte.
Sowohl die unteren Abschlußhalter 24 als auch die oberen Abschlußhalter 25 sind mit einer Anzahl nicht dargestellter enger Durchgänge versehen, die dazu dienen, die aus Kupfer oder einem anderen geeigneten Material bestehenden Anschlußdrähte 17 aufzunehmen, um die Dioden während der Wärmebehandlung in vertikaler Ausrichtung zu halten. Obwohl nur wenige Dioden 10, die von den Abschlußhaltern gehalten werden, schematisch veranschaulicht sind, sei darauf hingewiesen, daß diese Abschlußhalter im allgemeinen so ausgebildet und bemessen sind, daß sie eine wesentlich größere Anzahl von Dioden, beispielsweise ungefähr 500 Stück, zum Zwecke der gleichzeitigen Behandlung aufnehmen bzw. halten können.
Beim Betrieb wird zunächst der Anschlußdraht 17 in einen der unteren Abschlußhalter 24 eingeführt, um den Molybdän-Stift 12 in einer aufrechten Lage anzuordnen. Daraufhin wird die Hülle 16 nach abwärts über den Molybdän-Stift 12 geschoben.
Als nächstes wird das Teil oder die Platte 11 auf die Oberseite des Moivbdän-StifK 12 aufgebracht, worauf der Molybdän-Stift 13 eingefügt wird. Wenn der untere Abschlußhalter vollständig mit Dioden bestückt ist, wird der obere Abschlußhalter 25 derart aufgesetzt, daß die Anschlußdrähte 18 durch die Löcher in diesem Abschlußhalter hindurchlaufen.
Die Abschlußhalter, weiche die ausgerichteten Dioden enthalten, werden in den Ofen 20 eingebracht. Der Ofen wird dann dicht verschlossen, und alle oxydierenden Gase werden durch kontinuierliches Einführen von trockenem, gasförmigem, unter Druck stehendem Stickstoff über die Leitung 22 und Auslaß des Stickstoffs über die Leitung 23 aus dem Ofen herausgespült.
Die Temperatur des Ofens wird schnell erhöht, wobei nach einer vorbestimmten Zeitdauer, die zum Erreichen des für eine schnelle Oxydation erforderlichen Temperaturbereichs ausreicht, der im Falle des Molybdäns bei ungefähr 480 bis 600° C liegt, die Stickstoffatmosphäre innerhalb des Ofens über die mit einem Ventil versehene Leitung 22 evakuiert und ein Vakuum von ungefähr 10 360 kg/m2 gezogen wird. Darauf hin wird eine Luft-Partial-Atmosphäre über die mit einem Ventil versehene Leitung 22 eingeleitet, bis etwa Atmosphäre oder ungefähr 6910 kg/m2 erreicht sind. Nach einer kurzen Hdtezeit innerhalb des Ofens wird die Luft aus dem Ofen gespült, indem wiederum eine Strömung von unter Druck stehendem Stickstoff durch den Ofen erzeugt wird, wobei der Stickstoff über die mit einem Ventil versehene Leitung 22 zugeführt und die verunreinigten Gase bzw. die Mischung des Stickstoffs mit der im Ofen befindlichen Gasatmosphäre über die mit einem Ventil versehene Leitung 23 abgeführt werden.
Die Auswahl der Temperatur, bei der ein Vakuum gezogen und die Luft in den Ofen eingeleitet wird, ist wichtig. Einerseits ist es nicht erwünscht, die Oberfläche des Molybdäns bei Temperaturen unterhalb von 500° C zu oxydieren, weil der Oxydationsvorgang bei diesen niedrigen Temperaturen zu langsam vor sich geht. Andererseils sind im Falle des Molybdäns Temperaturen oberhalb von 650° C nicht befriedigend, weil die Sublimationsgeschwindigkeit der Oxidschicht bei dieser Temperatur die Oxid-Bildungsgeschwindigkeit zu übersteigen beginnt. Es wurde festgestellt, daß die optimale Bedingung für die Ausbildung einer Oxidschicht bei ungefähr 600° C liegt, und diese Temperatur wird bei der Anwendung der Erfindung weitgehend bevorzugt.
Wie bereits vorstehend erwähnt wurde, wird trockner Stickstoff kontinuierlich durch den Ofen hindurchgeleitet, um alle oxydierenden Gase aus dem Ofen herauszuspülen. Obgleich in einer Verfahrensstufe etwas Luft in den Ofen eingeführt wird, um die Molybdän-Stifte zu oxydieren, wird durch die Einleitung und die kontinuierliche Strömung von trockenem, unter Druck stehendem Stickstoff jeder im Ofen verbliebene freie Sauerstoff ausgewaschen. Diese Tatsache ist sehr wichtig, weil nur Spuren von Sauerstoff, beispielsweise 10 ppm, innerhalb dei »Packung« zugelassen werden können.
Nachdem die dichte Verbindung hergestellt worden ist, wird der Ofen abgekühlt, und zwar teilweise durch Einführung von trockenem Stickstoff, der untei einem Druck steht, welcher den während des Schmelz-Verfahrensschrittes angewandten Druck beträchtlich übersteigt. Aui Grund dieses Druckes werden die Komponenten bzw. Einzelteile Her »Pakkung«, d. h., der zusammengefügten Einheit aus Halbleiter, Molybdän-Stiften und Glasrohr (einschließlich der Anschlußleitungen) infolge der dadurch auftretenden Pressung in innigen Kontakt gedrückt, während das Glas eine Temperatur besitzt die noch hoch genug ist, um ein plastisches Fließer des Glases zuzulassen.
Ein großer Teil der Festigkeit der »Packung« unc die physikalischen Eigenschaften der Diode entstehen während des Kühlvorgangs. Wie bereits obenerwähnt, fürt die Verwendung von Molybdän-Stifter zu bestimmten erwünschten Vorteilen. Einer diesei Vorteile ist darin zu sehen, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient des Molybdäns etwas größer al« derjenige des Hartglases ist. Das bedeutet, daß siel die Glashülle beim Abkühlen der »Packung« mit niedrigerer Geschwindigkeit zusammengeht als du Molybdän-Stifte 12 und 13. Daher entsteht innerhalb, des Hohlraumes der Glashülle eine Zugspannung, dii durch eine Druckspannung im Glas entlang der Molybdän-Stiften 12 und 13 ausgeglichen wird welche diese zwangläufig gegeneinander in sicherer Kontakt mit dem Teil 11 drückt. Auf diese Weist wird das Teil 11 sicher in elektrischem Kontakt mi den Molybdän-Stiften 12 und 13 befestigt gehalten.
Beispiel
Drei Abschlußhalter werden mit ungefähr je 48( Dioden in der vorstehend in Verbindung mit de: Zeichnung beschriebener. Weise bestückt und in dei Ofen eingebracht. Der Ofen wird dicht verschlossen und jede oxydierende Atmosphäre wird durch Hin durchleiten von Sauerstoff durch den Ofen ausge spült. Die Stickstoffströmung durch den Ofen win fortgesetzt und mit der Heizung begonnen. Nacl einer Dauer von ungefähr drei Minuten durchlauf die Ofentemperatur den kritischen Oxydationstempe raturbereich von ungefähr 480 bis 600° C, worau der Stickstoff aus dem Ofen evakuiert wird, bis eil Vakuum von 10 630 kg/m2 erreicht ist. Unmictelba
danach wird Luft in den Ofen eingeführt, und zwar während einer Dauer von ungefähr 6 bis 10 Sekunden, bis das Druckmeßinstrument ungefähr 6910kg/ni2 anzeigt. Nach ungefähr 15 Sekunden Haltezeit wird trockener Stickstoff, der unter einem Druck von einigen Atmosphären steht, in den Ofen eingeleitet, und gleichzeitig wird ein Auslaßventil geöffnet, um alle Restmengen an Sauerstoff zu evakuieren bzw. abzuführen. Die Temperatur wird während weiterer sieben Minuten in Fortsetzung der vorhergehenden Temperaturerhöhung noch weiter erhöht, bis eine Endtemperatur von 800° C erreicht ist. Zu diesem Zeitpunkt wird das Auslaßventil geschlossen und unter hohem Druck stehender Stickstoff eingeleitet, um die »Packungen« zusammenzupressen, wobei eine weitere Erhitzung eingestellt wird.
Bei diesem Beispiel bestand die Glashülle aus einem alkalifreien Hartglas mit einem Erweichungspunkt von ungefähr 700° C. Es sei weiterhin darauf
hingewiesen, daß sich im Sinne uer vorliegenden Beschreibung Hartgläser von Weichgläsern dadurch unterscheiden, daß letztere einen höheren Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzen als die Hartgläser.
Um die Unversehrtheit der nach diesem Beispiel hergestellten Dioden festzustellen, werden diese ir eine Flüssigkeit sehr niedriger Viskosität eingebrachl und vier Stunden in der Flüssigkeit bei einem Druck von 70 kg/cm2 untergetaucht gehalten. Irgendwelche
ίο Lecks in den »Packungen« können unter violetten Licht festgestellt werden.
Die über eine beträchtliche Anzahl von Produk tionsfolgen gemäß dem oberen Beispiel ermittelu Ausschußrate, welche sich auf Grund schlechte!
Dichtverbindung zwischen der Glashülle und dei Molybdän-Stiften ergab, betrug ungefähr 0,1 °/o während dagegen vor Einführung des erfindungsge mäßen Verfahrens eine Ausschußrate von ungefähr 1 bis 3 %> üblicherweise auftrat.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer gut reproduzierbaren, dichtenden Verbindung zwischen einem Metallteil und einem Hartglasteil, wobei die au verbindende Metalloberfläche zunächst oxydiert und dann mit dem Glas durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre verschmolzen wird, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensführung, bei der die Teile nur einmal gehandhabt werden:
a) das Metallteil und das Glasteil, welches frei von oxydierenden Bestandteilen sein muß, werden zusammengesetzt;
b) das Metallteil und das Glasteil werden in einer nichtoxydierenden Atmosphäre innerhalb eines Druckgefäßes bei einem ersten Druck erwärmt, während die Teile in ihrer richtigen Lage zueinander, jedoch lose gefügt sind;
c) die in dem Druckgefäß enthaltene Atmosphäre wird bis zum Erreichen eines zweiten niedrigeren Druckes evakuiert, und es wird
in das Druckgefäß ein Sauerstoff enthaltendes C >.s gemäß einem Partialdruck eingeführt, um einen dritten Druck zu erzeugen, der höher ist als der zweite Druck, während die Temperatur im Dr'-ckgefäß bis zu dem Bereich zunimmt, bei welchem das Metallteil leicht oxydierbar ist,' so daß die Oberfläche des Metallteils in bekannter Weise oxydiert;
d) das Sauerstoff enthaltende Gas wird aus dem Druckgefäß gespült, indem ein nichtoxydierendes Gas unter Druck durch das Gefäß geleitet wird, um einen vierten Druck in dem Gefäß zu erzeugen;
e) die Temperatur im Gefäß wird weiterhin gesteigert, bis das Glas rrit dem Metallteil erweicht;
f) das erhaltene, abgedichtete Bauteil wird abgekühlt.
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