DE2051662A1 - Process for the production of hydrogen peroxide - Google Patents
Process for the production of hydrogen peroxideInfo
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Description
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
DR. W.SCHALK · DIPL.-ING. RWlRTH · DIPL.-1NG.G. DANNENBERG DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WE I N HOLD · DR. D. G UDELDR. W.SCHALK DIPL.-ING. RWlRTH DIPL.-1NG.G. DANNENBERG DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WE IN HOLD · DR. D. G UDEL
6 FRANKFURT AM MAIN '6 FRANKFURT AM MAIN '
Burmah Oil Trading Limited Burmah Houset 57 Chiswell Street London E.C. 1, EnglandBurmah Oil Trading Limited Burmah House t 57 Chiswell Street London EC 1, England
Verfahren zur Herstellung von WasserstoffperoxydProcess for the production of hydrogen peroxide
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd, insbesondere auf ein Verfahren, in welchem ein sekundärer Alkohol in Mischung mit einem Lösungsmittel unter scharfen Bedingungen, die bisher als unzweckmäßig angesehen worden sind, zu Wasserstoffperoxyd oxydiert wird.The present invention relates to a method of manufacture of hydrogen peroxide, in particular a process in which a secondary alcohol mixed with a solvent under severe conditions, which have hitherto been considered inexpedient, to hydrogen peroxide is oxidized.
Die Oxydation sekundärer Alkohole zur Bildung von Wasserstoffperoxyd, organischen Peroxyden und Ketonen ist bereits beschrieben v/ordsn. So beschreibt z.B. die US-Patentschrift 2 871 104 dis Oxydation von Isopropylalkchol in flüssiger Phase in Abwesenheit eines Lösungsmittels, die in den Beispielen angewendeten Temperaturen liegen jedoch nicht über 125-130 C. Aus der US-Patentschrift 2 869 989, die sich auf die Gewinnung des Wasserstoffperoxyds aus dem Verfahren der US-Patentschrift 2 871 104 bezieht, ist ersichtlich, wie viele Probleme entstehen, z.B. die Notwendigkeit zur Zersetzung der unerwünschten organischen Peroxyde, die bei Durchführung das genannten Verfahrens zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd in flüssiger Phase gebildet werden.The oxidation of secondary alcohols to form hydrogen peroxide, organic Peroxides and ketones have already been described. So describes e.g., U.S. Patent 2,871,104 disoxidation of isopropyl alcohol in liquid phase in the absence of a solvent, but the temperatures used in the examples are not above 125-130 C. From the US patent 2,869,989, relating to the extraction of hydrogen peroxide from the method of US Pat. No. 2,871,104, it can be seen how many problems arise, e.g. the need to decompose the undesirable organic peroxides, which are formed when the process mentioned for the production of hydrogen peroxide is carried out in the liquid phase will.
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Es wurde nun gefunden, daß bei Durchführung der Oxydation eines sekundären Alkohols in einem Lösungsmittel für denselben und durch Arbeiten bei höheren Temperaturen, als diese in der US-Patentschrift 2 871 1D4 empfohlen werden, die gebildete Menge an organischem Peroxyd wesentlich verringert werden kann. Dadurch wird das Verfahren weniger gefährlich (geringere Explosionsgefahr), die Wasserstoffperoxydgewinnung wird vereinfacht und dessen Ausbeute erhöht. Dies ist äußerst überraschend, da es in Verbindung mit dem obBn genannten Verfahren klar angegeben wird, daß eine Temperatur von 160QC. oder mehr, vermutlich aufgrund der Explosionsgefahren und der Zersetzung des Wasserstoffperoxyds, vermieden werden muB.It has now been found that by carrying out the oxidation of a secondary alcohol in a solvent for the same and by operating at temperatures higher than those recommended in US Pat. No. 2,871,1D4, the amount of organic peroxide formed can be substantially reduced. This makes the process less dangerous (lower risk of explosion), the production of hydrogen peroxide is simplified and its yield is increased. This is extremely surprising since it is clearly stated in connection with the obBn mentioned methods that are a temperature of 160 Q C. or more, presumably because of the risks of explosion and decomposition of hydrogen peroxide avoided MUB.
Weiterhin wurde überraschenderweise gefunden, daß sogar bei Anwendung der in den folgenden Beispielen angegebenen Bedingungen und der beschriebenen Anlage die Oxydation von Isopropylalkohol in Abwesenheit eines Lösungsmittels oft nur Aceton und Wasser und keinerlei Wasserstoffperoxyd liefert.Furthermore, it was surprisingly found that even when using the in the conditions given in the following examples and the system described the oxidation of isopropyl alcohol in the absence of a solvent often gives only acetone and water and no hydrogen peroxide whatsoever.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstof fperoxyd, das dadurch gekennzeichnet, daß man einen sekundären, in einem inerten Lösungsmittel gelösten Alkohol bei einer Temperatur von mindestens 165 C. in praktischer Abwesenheit von Schwermetallionen und unter den eine Zersetzung auf einem Minimum haltenden Bedingungen oxydieren kann mit der Voraussetzung, daß die Wasserstoffperoxydkonzentration auf höchstens 4 % Gbw./Gbw. gehalten wird. Die Oxydation kann z.B. mit Binem sauerstoffhaltigen Gas, vorzugsweise Luft, durchgeführt werden. Wie für den Fachmann leicht ersichtlich, muß die obere Temperaturgrenze zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so sein, daß sich das Wasserstoffperoxyd bei der gewählten Verweilzeit nicht zersetzt, bevor ea aus der Heaktionszone entfernt werden kann.The present invention provides a method for producing hydrogen fperoxide, characterized in that a secondary alcohol dissolved in an inert solvent at a temperature of at least 165 C. in the practical absence of heavy metal ions and under conditions that keep decomposition to a minimum can oxidize with the prerequisite that the hydrogen peroxide concentration is at most 4% Gbw./Gbw. is held. The oxidation can, for example, contain oxygen Gas, preferably air, can be carried out. As easy for the expert apparent, the upper temperature limit for carrying out the process according to the invention must be such that the hydrogen peroxide is at the selected Dwell time not decomposed before ea are removed from the heating zone can.
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Die erfindungsgemäße Oxydation kann in flüssiger oder in der Dampfphase durchgeführt werden. Zweckmäßig erfolgt die Oxydation bei einer Temperatur von 170-2200C, z.B. zwischen 17O-200°C., wobei der geeignete Druck zwischen 3,5—140 Atü, vorzugsweise 7-35 Atü, liegt. Die Oxydation wird vorzugsweise in flüssiger Phase durchgeführt, so daß der angewendete Druck mindestens ausreicht, den Alkohol, das Lösungsmittel und das Reaktionsprodukt in flüssiger Phase zu halten. Es können jedoch auch Drucke angewendet werden, die über dem zur Aufrechtertialtung dieser Bedingungen notwendigen Druck liegen.The oxidation according to the invention can be carried out in the liquid or in the vapor phase. Suitably, the oxidation at a temperature of 170-220 0 C, for example, is carried out between 17O-200 ° C., The appropriate pressure of between 3.5 to 140 atmospheres gauge, preferably 7-35 Atü located. The oxidation is preferably carried out in the liquid phase so that the pressure applied is at least sufficient to keep the alcohol, the solvent and the reaction product in the liquid phase. However, it is also possible to use pressures which are higher than the pressure necessary to comply with these conditions.
Bei der Durchführung des erfindungsgeroäßen Verfahrens ist die Bildung der unerwünschten, d.h. organischen, Peroxyde geringer als im oben beschriebenen Verfahren der US-Patentschrift 2 871 104;, besondere kleine Mengen dieser unerwünschten Peraxyde werden jedoch gebildet, wenn man die Konzentration an VVasserstoffperoxyd nichtauf mehr als ,etwa 4 %, vorzugsweise 3,8 "J& oder weniger, Bew./Gew. ansteigen läßt. Die Wasserstoffperoxydkonzentration hängt ab von der Verveilzeit der Reaktionsteilnehmer im Reaktor. Es wird betont, daß die zur Bildung einer Wasserstoff peroxydkonzentration von etwa 4 °/> Gew./Gew. notwendige Verweilzeit im erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich geringer ist als im Verfahren der genannten US-Patentschrift 2 871 104.When carrying out the process according to the invention, the formation of the undesired, i.e. organic, peroxides is lower than that described above Method of U.S. Patent 2,871,104; particularly small amounts of these undesirable Peraxyde are, however, formed when one considers the concentration of hydrogen peroxide no more than, about 4%, preferably 3.8 "J & or less, Rating / weight increases. The hydrogen peroxide concentration depends on the residence time of the reactants in the reactor. It is emphasized that the to form a hydrogen peroxide concentration of about 4 ° /> Weight / weight necessary residence time in the process according to the invention is significantly lower than in the process of said U.S. Patent 2,871,104.
Der im erfindungsgernäßen Verfahren bevorzugt verwendete sekundäre Alkohol ist Isopropylalkohol, obgleich auch Cyclohexanol und auch sek-Butylalkohol mit Erfolg verwendet werden können; außerdem könnten andere sekundäre , Alkohole eingesetzt werden.The secondary alcohol preferably used in the process according to the invention is isopropyl alcohol, although also cyclohexanol and also sec-butyl alcohol can be used with success; in addition, other secondary alcohols could be used.
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Das erfindungsgemäße Verfahren let aufgrund des verwendeten Lösungsmittels besonders geeignet als Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd, das bei der Herstellung von Propylanoxyd und anderen - Wasserstoffperoxyd als Ausgangsmaterial erfordernden - Substanzen verwendet wird. (vgl. z.B. die deutschen Patentanmeldungen P 19 1? 034.4, P 19 1? 033.3, P 19 1? 032.2, P 19 1? 031.1, P 19 253 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 und P 20 49 021.5.The method according to the invention let due to the solvent used particularly suitable as a process for the production of hydrogen peroxide, the in the production of propylanoxide and others - hydrogen peroxide as Starting material required - substances is used. (see e.g. the German patent applications P 19 1? 034.4, P 19 1? 033.3, P 19 1? 032.2, P 19 1? 031.1, P 19 253 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 and P 20 49 021.5.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Nebenprodukt, d.h.das dem sekundären Alkohol entsprechende Keton, gebildet. Dieses Keton kann gegebenenfalls ab— T getrennt und zur Bildung des als Ausgangsmaterial verwendeten Alkohols hydriert werden; dieser kann dann zurückgeführt werden.In the process according to the invention, a by-product, ie the ketone corresponding to the secondary alcohol, is formed. This ketone may be optionally separated off and T are hydrogenated to form the alcohol used as the starting material; this can then be returned.
Die normalen Gefahren, die mit einer derartigen Oxydation nach bekannten .Verfahren verbunden waren, werden durch Anwendung niedrigerer Temperaturen und Druck und Abwesenheit eines Lösungsmittels wesentlich verringert. So kann das gebildete Wasserstoffperoxyd nach Entfernung des Nebenproduktes (Keton) über Kopf z.B. durch Auetauschdestillation mit dem Lösungsmittel als Bodenprodukt isoliert werden. Die erfindungsgemäß erhaltene Wasserstoffperoxydlösung kann unmittelbar verwendet werden (vgl. die oben genannten Patent- ^ anmeldungen P 19 17 034.4, P 19 17 033.3, P 19 17 032.2, P 19 19 031.1, P 19 25 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 und P 20 49 021.5. und man braucht keine Reinigung oder Trennung von unerwünschten organischen Peroxyden durchzuführen.The normal dangers associated with such an oxidation according to known .Processes were connected by using lower temperatures and substantially reduced pressure and absence of solvent. After removal of the by-product (ketone) overhead, for example, by exchange distillation with the solvent, the hydrogen peroxide formed can be used as Soil product can be isolated. The hydrogen peroxide solution obtained according to the invention can be used directly (cf. the above-mentioned patent ^ registrations P 19 17 034.4, P 19 17 033.3, P 19 17 032.2, P 19 19 031.1, P 19 25 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 and P 20 49 021.5. and there is no need to perform purification or separation of undesirable organic peroxides.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Lösungsmittel sollte gegenüber der Oxydation praktisch inert sein und ist vorzugsweise ein Ester. Besonders bevorzugt wird ein Acetatester, wie n-Propylacetat.The solvent used in the process of the invention should be compared to be practically inert to oxidation and is preferably an ester. An acetate ester such as n-propyl acetate is particularly preferred.
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Die Anlage zur Durchführung der erfindungsgemäßen Oxydation kann zweckmäßig aus einer Aluminiumlegierung konstruiert sein.The plant for carrying out the oxidation according to the invention can be expedient be constructed from an aluminum alloy.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie
zu beschränken. Alle Teile sind Gew.-TeilB. In den Beispielen kann eine öhnlichB
Vorrichtung verwendet werden, wie sie in der US-Patentschrift 2 871 104
beschrieben ist.
Beispiel 1 The following examples illustrate the present invention without limiting it. All parts are part by weight B. In the examples, a conventional device such as that described in U.S. Patent 2,871,104 can be used.
example 1
In einen rohrförmigen, auf'172°C. gehaltenen Reaktor aus einer Aluminiumlegierung wurde eine Mischung aus 82,60 Teilen Isopropylalkohol, 17,40 Teilen n-Propylacetat und 0,58 Teilen Wasser in ausreichender Geschwindigkeit eingeführt, um eine Verweilzeit von 19,9 Minuten zu ergeben. Das System wurde -auf einen Druck von 17,15-1?,85 Atü eingestellt (der ausreichte, die Reaktion in flüssiger Phase zu halten), und es wurde Lufi; in einer Menge von 0,9 m /std eingeführt. Inhibitoren oder Initiatoren wurden nicht zugefügt. Nach 1 Stunde wurde die Temperatur auf 166°C. verringert, um im Abgas einen Sauerstoffgehalt von 6,5 Vol.-Jji aufrechtzuerhalten. In stündlichen Abständen wurden mit den folgenden Ergebnissen Proben entnommen.In a tubular, to'172 ° C. held reactor made of an aluminum alloy became a mixture of 82.60 parts of isopropyl alcohol, 17.40 parts n-propyl acetate and 0.58 parts of water introduced at a sufficient rate, to give a residence time of 19.9 minutes. The system was -on a pressure of 17.15-1?, 85 Atü was set (which was sufficient to trigger the reaction in to keep liquid phase), and it became Lufi; in an amount of 0.9 m / h introduced. No inhibitors or initiators were added. After 1 hour the temperature was increased to 166 ° C. reduced to an oxygen content in the exhaust gas of 6.5 vol. jji. At hourly intervals were Samples were taken with the following results.
Probe Versuchs— ^p^2 Aceton organische Temp.Sample test— ^ p ^ 2 acetone organic temp.
Nr. zeit; std (a, . λ (% Gbw./Gbw.) Peroxyde °C. No time; std (a ,. λ (% w / w) peroxides ° C.
17> bew./bBw.j Tells pro M111| . 17> bew./bBw.j Tells per M111 | .
2,15 3,61 - 1722.15 3.61 - 172
2,97' 5,47 15 1662.97 '5.47 15 166
3,06 6,22 34 1663.06 6.22 34 166
3,25 6,26 260 1663.25 6.26 260 166
3,28 6,12 · 50 ' 1663.28 6.12 x 50 '166
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- 6 -Beispiel 2 - 6 - Example 2
In die in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung wurde eine Mischung aus 84,80 Teilen Isopropylalkohol, 15,05 Teilen n-Propylacetat und 0,22 Teilen Wasser mit solcher Geschwindigkeit eingeführt, dafl die Verweilzeit 19,4 Minuten betrug. Luft wurde mit 19,85 l/m in das System eingeleitet, das bei einer Temperatur von 172°C. auf einen Druck von 17,5 Atü eingestellt wurde; der Druck reicht aus, um die Reaktion in flüssiger Phase zu halten. Es wurden die folgenden Proben entnommen:In the apparatus used in Example 1, a mixture of 84.80 Parts of isopropyl alcohol, 15.05 parts of n-propyl acetate and 0.22 parts of water introduced at such a rate that the residence time was 19.4 minutes. Air was introduced into the system at 19.85 l / m, which at a Temperature of 172 ° C. was adjusted to a pressure of 17.5 atmospheres; the Pressure is sufficient to keep the reaction in the liquid phase. The following samples were taken:
Probe Versuchs- ^2O2 Aceton organische Temp. Nr. zeit; std K , > [% Gew./Gew.) Peroxyde o„ W Gew./Gew.j Teile pro Mill. C*Sample test ^ 2 O 2 acetone organic temp. No. Time; std K ,> [% w / w) peroxides o " W w / w j parts per million C *
Aus den obigen Tabellen ist ersichtlich, daß die Höchstmenge an unerwünschten organischen Peroxyden 260 Teile pro Mill, nicht überschritt; dies ist ausreichend niedrig, um für viele Zwecke, z.B. bei der Herstellung von Propylenoxyd und Percarrbonsäuren nach dem Verfahren der obigen Patentscliriften P 19 17 034.3, P 19 17 033.3, P 19 17 0,32.2, P 19 17 031.1, P 19 25 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 und P 20 49 021.5 » als unbedeutend angesehen werden zu können. B a j spiel 3 From the above tables it can be seen that the maximum amount of undesirable organic peroxides did not exceed 260 parts per mill; this is sufficiently low to be used for many purposes, for example in the production of propylene oxide and percarboxylic acids by the process of the above patent publications P 19 17 034.3, P 19 17 033.3, P 19 17 0.32.2, P 19 17 031.1, P 19 25 378.2 , P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 and P 20 49 021.5 »can be regarded as insignificant. B aj game 3
In die in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung wurde eine Beschickung aus 85,0 Teilen Isopropylalkohol, 14,5 Teilen n-Propylacetat und 0,5 Teilen Wasser eingeführt. Zur Oxydation wurde Luft mit sole»;·-" Geschwindigkeit in das System eingeleitet, daß während der gesamten Oxydatic in Sauerstoff-Überschuß anwesend war, der sich durch die Anwesenheit vuii 10 Vol.-% Sauerstoff im Abgas zeigte. Das System wurde auf einen Druck von 17,5 AtU eingestellt, der qus-The apparatus used in Example 1 was fed with a charge of 85.0 Parts of isopropyl alcohol, 14.5 parts of n-propyl acetate and 0.5 parts of water introduced. Air at brine "; · -" speed was introduced into the system for the purpose of oxidation initiated that during the entire Oxydatic an excess of oxygen was present, which is due to the presence of vuii 10 vol .-% oxygen in the exhaust gas showed. The system was set to a pressure of 17.5 AtU, the qus-
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RAD ORIGINALWHEEL ORIGINAL
reichte, die Reaktion bei einer Temperatur von 1660C. in flüssiger Phase zu halten. Es wurden die folgenden Proben entnommen:was enough to keep the reaction at a temperature of 166 ° C. in the liquid phase. The following samples were taken:
Bei der obigen Arbeitstemperatur von 166-1670C. wird die obere Grenze der im Reaktor anwesenden organischen Peroxyde für ein sicheres Arbeiten als 300 Teile pro Mill, angesehen. Die gewünschte Konzentration der den Reaktor ver- ä lassenden Wasserstoffperoxydlösung sollte so sein, defl sie 3-3,5 Gew.-^ Wasserstoffperoxyd enthält, wobei die tatsächliche Konzentration dieses Beispiels nach 20 Minuten etwa 3,2 Gew.-^4 betrug. Eine solche H3O2 Konzentration ist geeignet als Ausgangsmeterial, z.B. in der Herstellung von Propylen— oxyd und Percarbonsäuren nach dem Verfahren der obigen Patentanmeldungen P 19 17 034.4, P 19 17 033.3, P 19 17 032.2, P 19 17 031.1, P 19 25 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 und P 20 49 021.5·In the above working temperature of 166-167 0 C. The upper limit of the present organic peroxides in the reactor for safe operation than 300 parts per million, is considered. The desired concentration of the reactor comparable ä transmitting hydrogen peroxide solution should be such they defl contains 3-3.5 wt .- ^ hydrogen peroxide, the actual concentration of this example after 20 minutes of about 3.2 wt .- ^ was. 4 Such a H 3 O 2 concentration is suitable as a starting material, for example in the production of propylene oxide and percarboxylic acids by the process of the above patent applications P 19 17 034.4, P 19 17 033.3, P 19 17 032.2, P 19 17 031.1, P 19 25 378.2, P 19 25 379.3, P 20 18 957.5 and P 20 49 021.5
Zu Vergleichszwecken wurde ein weiterer Versuch bei einer Temperatur vonFor comparison purposes, another experiment was carried out at a temperature of
126DC. durchgeführt. i 126 D C. carried out. i
In die in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung wurde eine Beschickung aus B5,1 Teilen Isopropylalkohol, 14,6 Teilen n-Propylacetat und 0,3 Teilen Wasser eingeführt. Zur Oxydation wurde Luft in einer solchen Menge in das System eingeführt, daß die Anwesenheit von 10 % Sauerstoff im Abgas sichergestellt war; das System wurds bei einer Temperatur von 126°C. auf einen Druck von 7,70 Atu eingestellt, der zur Aufrechterhaltung der Reaktion in flüssiger Phase ausreichte. Es wurden die folgenden Proben entnommen:In the apparatus used in Example 1, a charge of B5.1 Parts of isopropyl alcohol, 14.6 parts of n-propyl acetate and 0.3 parts of water introduced. Air was introduced into the system for oxidation in such an amount as to ensure the presence of 10% oxygen in the exhaust gas was; the system was kept at a temperature of 126 ° C. adjusted to a pressure of 7.70 atu to maintain the reaction in liquid Phase was sufficient. The following samples were taken:
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Probe Zoit Gew.-^d Temp, organische Peroxyde Nr. min l-UO H2U2 Aceton °C. Teile pro Mill.Sample Zoit wt .- ^ d Temp, organic peroxides No. min 1-UO H 2 U 2 acetone ° C. Parts per million
1 30 0,13 0,161 30 0.13 0.16
2 ·90 0,2θ 0,432 x 90 0.2θ 0.43
3 150 0,26 1,143 150 0.26 1.14
4 210 0,52 1,954,210 0.52 1.95
5 270 0,57 3,185 270 0.57 3.18
Dieses Vergleichsverfahren zeigt, daß die organischen Peroxyde mit einer Wasserstoffperoxydkonzentration von 3,18 Gew.-^ nach einer Reaktionszeit von 270 Minuten einen Wert von 310 Teilen pro Mill, erreicht hatten. Dagegen ist beim obigen, bei 166 C. durchgeführten Beispiel mit einer Wasserstoffperoxydkonzentration von 5,03 Gew.-^1 (die, wie betont wird, höher als die oben genannte, wünschenswerte Konzentration ist) nach einer Reaktionszeit von 30 Minuten der Gehalt an organischem Peroxyd nur 263 Teile pro Mill. Dies aeigt deutlich den uenrwarteten Vorteil eines Arbeitens bei den höheren Temperaturen. Außerdem muß beachtet werden, dafl das Verfahren nicht nur wesentlich wirtschaftlicher, sondern aufgrund der geringen Konzentration an organischen Peroxyden auch erheblich sicherer ist.This comparative process shows that the organic peroxides with a hydrogen peroxide concentration of 3.18 wt .- ^ had reached a value of 310 parts per mill after a reaction time of 270 minutes. In contrast, in the above, carried out at 166 C. Example with a Wasserstoffperoxydkonzentration of 5.03 wt .- ^ 1 (which, as will be stressed higher than the above-mentioned desirable concentration) organic after a reaction time of 30 minutes the content of Peroxide only 263 parts per million. This clearly shows the unexpected advantage of working at the higher temperatures. In addition, it must be noted that the process is not only much more economical, but also considerably safer due to the low concentration of organic peroxides.
Das in allen Beispielen in den Aluminiumreaktor eingeführte Wasser beruhte auf der Tatsache, daß die verwendeten Ausgangsmaterialien etwas naß waren.The water introduced into the aluminum reactor in all examples settled on the fact that the starting materials used were somewhat wet.
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