DE2050375A1 - Process for the recovery of nitrocellulose from aged explosive powder - Google Patents
Process for the recovery of nitrocellulose from aged explosive powderInfo
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Int. Cl.:Int. Cl .:
DEUTSCHESGERMAN
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Beiiördtinetgeüitum C 08 b, 5/16Beiiördtinetgeüitum C 08 b, 5/16
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39 bl, 5/16 78 c, 5/0039 bl, 5/16 78 c, 5/00
Qd) (ίϊ)Qd) (ίϊ)
Offenleguögsschrift 2050 375Offenlegungsschrift 2050 375
Aktenzeichen: P 20 50 375.7 Anmeldetag: 14. Oktober 1970File number: P 20 50 375.7 Filing date: October 14, 1970
Offenlegungstag: 22. April 1971 Disclosure date: April 22, 1971
Ausstellungspriprität: —Exhibition priority: -
Unionsprioritat Datum: Land: Aktenzeichen:Union priority Date: Country: Case number:
14. Oktober 1969 'October 14, 1969 '
FrankreichFrance
69351236935123
Bezeichnung:Description:
Verfahren zur Wiedergewinnung von Nitrozellulose aus gealtertem ExplosivpulverProcess for the recovery of nitrocellulose from aged explosive powder
Zusatz zu: Ausscheidung «aus: Anmelder:Addition to: Elimination "from: Applicant:
Vertreter:Representative:
Etat Francais, vertreten durch den Ministre des Armees (Armement), ParisEtat Francais, represented by the Ministre des Armees (Armement), Paris
Schliebs, G., Dipl.-Ing., Patentanwalt, 6100 DarmstadtSchliebs, G., Dipl.-Ing., Patent attorney, 6100 Darmstadt
Als Erfinder benannt: Leneveu, Louis, Pont de Buis; Rat, Roger Maurice Laurent, Bergerac;Named inventor: Leneveu, Louis, Pont de Buis; Council, Roger Maurice Laurent, Bergerac;
Tanguy, Allain Yves Francois; Villey-Desmeserets, Franck Pierre Antoine; Pont de Buis (Frankreich)Tanguy, Allain Yves Francois; Villey-Desmeserets, Franck Pierre Antoine; Pont de Buis (France)
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Für die Beurteilung der Patentfähigkeit in Betracht vu ziehende Druckschriften:For the assessment of patentability into consideration vu pulling publications:
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Verfahren zur Wiedergewinnung von Nitrozellulose aus gealtertem Explosivpulver.Process for the recovery of nitrocellulose from aged explosive powder.
Aus militärischen Gründen muss der Staat ständig grosse Lagerbestände an Pulver für Kriegszwecke unterhalten. Ein hoher Anteil dieser Pulverbestände besteht aus Pulver auf der Basis von Nitrozellulose, die sich trotz des Vorhandenseins von Stabilisatoren während der Lagerung zunehmend zersetzt. Hierbei vermindert sich das Wärmepotential des Pulvers stark, so dass es nach 20-jähriger Lagerung unbrauchbar wird und vernichtet werden muss.For military reasons, the state has to keep large Maintain stocks of powder for war purposes. A high proportion of these powder stocks consists of powder the base of nitrocellulose, which, despite the presence of stabilizers, is increasing during storage decomposed. This reduces the heat potential of the Powder strong, so that after 20 years of storage it becomes unusable and has to be destroyed.
Es ist daher von besonderem Interesse, gealtertes Explosivpulver mit niedrigem Wärmepotential zu regenerieren, bevor es unbrauchbar geworden ist.It is therefore of particular interest to use aged explosive powder regenerate with a low heat potential before it becomes unusable.
Die Erfindung setzt sich deshalb ein Verfahren zum Ziel, mit dem gealterten Explosivpulver auf der Basis von Nitrozellulose behandelt werden kann, um die Nitrozellulose wiederzugewinnen und diese bei der Herstellung vonThe invention therefore aims at a method using the aged explosive powder based on nitrocellulose can be treated to recover the nitrocellulose and use it in the manufacture of
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Schiesspulver für Jagdzwecke wieder zu benutzen, das fortlaufend benötigt wird.To re-use gunpowder for hunting purposes continuously required.
Hierzu schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Wiedergewinnung der Nitrozellulose vor, bei dem die Nitrozellulose aus dem gealterten Explosivpulver mit Methylenchlorid zwischen Raumtemperatur und Siedetemperatur, bevorzugt bei 35°G, extrahiert wird.To this end, the invention proposes a method for recovering the nitrocellulose in which the nitrocellulose from the aged explosive powder with methylene chloride between room temperature and boiling temperature, preferably at 35 ° G.
Gegenüber herkömmlichen Verfahren besitzt die erfindungsgemässe Extraktion mit Methylenchlorid folgenden bemerkenswerten Vorteil. Das Methylenchlorid mischt sich nicht mit Wasser. Deshalb verdrängt, selbst wenn das Pulver zuvor nass zerkleinert wurde, die Behandlung mit Methylenchlorid das Wasser von der Pulveroberfläche. Nach der Lösemittelbehandlung genügt es, das Methylenchlorid an freier Luft verdampfen zu lassen, um ein trockenes Pulver zu erhalten. Es ist also keine verstärkte Trocknung erforderlich, die immer gefährlich ist und zum Arbeiten unter einer Argonathmosphäre zwingt. Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet es also, an freier Luft und mit einem nicht entflammbaren Lösungsmittel zu arbeiten.Compared to conventional processes, the extraction according to the invention with methylene chloride has the following noteworthy features Advantage. The methylene chloride does not mix with water. Therefore displaced, even if the powder was previously Was crushed wet, treatment with methylene chloride removed the water from the powder surface. After the solvent treatment it is sufficient to allow the methylene chloride to evaporate in the open air to obtain a dry powder. So there is no need for increased drying is always dangerous and forces you to work under an argon atmosphere. The method according to the invention allows So it is to work in the open air and with a non-flammable solvent.
Gemäss einem weiteren Kennzeichen des erfindungsgemassen Verfahrens wird das gealterte Pulver bei der Extraktion in einer Vorbehandlung zuerst mit 95$igem Alkohol bei Raumtemperatur entgraphit!ert und dann unter Wasser nass zerkleinert auf eine Korngrösse von 1 mm oder kleiner mit anschliessender Entwässerung und schneller Trocknung.According to a further characteristic of the invention During the extraction process, the aged powder is first subjected to a pretreatment with 95% alcohol Graphitized at room temperature and then wet under water crushed to a grain size of 1 mm or smaller with subsequent dewatering and rapid drying.
Gemäss weiterer Erfindung wird das extrahierte Pulver abschliessend durch Überstreichen mit warmer Luft oder in einem Wirbelbett getrocknet.According to a further invention, the extracted powder is final dried by wiping with warm air or in a fluidized bed.
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"„'eitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung anhand der Zeichnung, in der schematisch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens dargestellt ist0 ""'Urther details and advantages of the invention will become apparent from the following description with reference to the drawing in which schematically a plant is shown for carrying out the method 0
Eine für die Anwendung des Verfahrens besonders interessante Klasse gealterter Explosivpulver auf der Basis von Nitrozellulose bilden die sogenannten Pulver auf einfacher Basis, die, zusätzlich zur Nitrozellulose Weichmacher (Phtalate unterer Alkohole, Kampfer, usw.), Stabilisatoren (Zentralst, Diphenylamin, usw.) und eventuell übliche Glättungsmittel (Graphit, usw.) enthalten/Zu dieser besonders interessanten Klasse von Pulvern gehören ferner die sogenannten IB-Pulver, die zusätzlich einen gewissen Anteil an Dinitrotoluol enthalten.One that is particularly interesting for the application of the process Class of aged explosive powders based on nitrocellulose form the so-called powders on a simpler basis Basis that, in addition to nitrocellulose, plasticizers (Phthalates of lower alcohols, camphor, etc.), stabilizers (central, diphenylamine, etc.) and possibly common ones Contain smoothing agents (graphite, etc.) / This particularly interesting class of powders also includes the so-called IB powder, which also has a certain Contains a proportion of dinitrotoluene.
Diese Pulver haben ein relativ geringes Wärmepotential in der Grössenordnung von 700 cal. Schiesspulver für die Jagd vom Typ T haben ca. 900 cal. und solche vom Typ A1 ca. 980 cal. Erfindungsgemäss kann man das Potential der gealterten Explosivpulver auf die Höhe des Y/ärmepotentials von Jagdpulvern bringen und gleichzeitig alle überflüssigen Bestandteile entfernen, die in den Explosivpulvern enthalten sind. Dieser Vorgang erfolgt durch eine einfache Extraktion mit Hethylenchlorid. Diese Extraktion kann mit oder ohne kontinuierliche oder diskontinuierliche Erneuerung des I.Iethylenchlorids durchgeführt werden.These powders have a relatively low heat potential in of the order of magnitude of 700 cal. Gunpowder for hunting of the type T are approx. 900 cal. and those of the type A1 approx. 980 cal. According to the invention, the potential of the aged explosive powder to the level of the Y / heat potential of hunting powders and at the same time removing all superfluous components that are in the explosive powders are included. This process is carried out by a simple extraction with ethylene chloride. This extraction can be done with or without continuous or discontinuous renewal of the ethylene chloride.
Die durch Mischen oder Glätten in die Explosivpulver eingeführten Beetandteile, namentlich die Wenchmocher wie Phtalate, Kampfer, und das Dinitrοtoluol, welche das Värmepotential erniedrigen, können durch die erfindungß- " gemässe Extraktion teilweise oder panz entfernt werden.Those introduced into the explosive powders by mixing or smoothing Beetandteile, especially the Wenchmocher like Phthalates, camphor, and the Dinitrοtoluol, which the Värmepotential can be reduced by the invention " appropriate extraction can be partially or completely removed.
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An die Extraktion kann sich eine Schlusstrocknung anschliessen, die bevorzugt durch Überstreichen oder Spülen mit v/armer Luft im Wirbelbett erfolgt und durch die der Gehalt an Methylenchlorid bevorzugt auf etwa 5$> reduziert wird.The extraction can be followed by a final drying, which is preferably carried out by sweeping over or flushing with v / poor air in the fluidized bed and through which the Methylene chloride content preferably to about 5 $> is reduced.
Das so behandelte Pulver kann unter Einführung der erforderlichen Stabilisatoren direkt zur Herstellung von Jagdpulver verwendet werden. Das restliche Methylenchlorid wird beim abschliessenden Tempern des Pulvers gleichzeitig mit den zur Herstellung benutzten Lösungsmitteln entfernt.The powder treated in this way can, with the introduction of the necessary stabilizers, be used directly for the production of hunting powder be used. The remaining methylene chloride is simultaneously with the final tempering of the powder Removed solvents used for production.
Das bei der Extraktion verbrauchte Methylenchlorid kann durch Erwärmen auf Siedehitze, Verdampfen und Kondensieren wiedergewonnen werden.The methylene chloride consumed in the extraction can be heated to boiling point, evaporated and condensed to be recovered.
Vor der Extraktion mit Methylenchlorid kann es vorteilhaft sein, das gealterte Explosivpulver einer Vorbehandlung zu unterziehen. Diese Vorbehandlung besteht einerseits in einer Endgraphitierung mit 95$i'gem Alkohol bei Umgebungstemperatur, wodurch die G-lättungsmittel entfernt werden, andererseits in einer nasszerkleinerung zum Entfernen der wasserlöslichen Bestandteile und um die zu verarbeitenden Pulver auf eine entsprechende Korngrösse zu bringen, die bevorzugt unter 1 mm liegt. Dies geschieht zur Erleichterung der späteren Extraktion mit Methylenchlorid. Die Zerkleinerung kann z.B. in einer Hammermühle erfolgen; an sie schliesst sich eine Entwässerung des zerkleinerten Pulvers und eventuell eine,schnelle Trocknung an.Before extraction with methylene chloride, it can be advantageous to pretreat the aged explosive powder undergo. This pretreatment consists on the one hand in a final graphitization with 95% alcohol at ambient temperature, which removes the G-smoothing agents, on the other hand in a wet comminution to remove the water-soluble constituents and around those to be processed Bring powder to a corresponding grain size, which is preferably less than 1 mm. This is done for relief later extraction with methylene chloride. The comminution can take place, for example, in a hammer mill; This is followed by dehydration of the crushed powder and possibly rapid drying.
In der Zeichnung ist schematisch eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens dargestellt. Sie besteht aus einem Extraktionsgefäss 1, das-an seinem oberen Teil einen Rohrstutzen 2 zur Zufuhr des zu verarbeitenden Pulvers sowie einenIn the drawing, a system for implementation is schematically of the procedure. It consists of an extraction vessel 1, the-at its upper part a pipe socket 2 for supplying the powder to be processed and a
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Rohrstutzen 3 zur Zugabe des frischen Methylenchlorids besitzt. Vom Rohrstutzen 3 führt ein Verteilerrohr 4 bis in Bodennähe des Extraktionsgefässes. Am Boden befinden sich ein Warmlufteinlass 5 und. ein Abfüllstutzen 6 für " das behandelte Pulver. An der Seitenwand befindet sich ein Abzug 7 für die Absaugung des verbrauchten Methylenchlorids, Das Extraktionsgefä'ss ist ausserdem mit einem Axialrührwerk 8 und einer Heizvorrichtung 9 ausgestattet. Nachdem das Extraktionsgefäss bis zur Höhe des Abzuges 7 mit Methylenchlorid gefüllt und auf Extraktionstemperatur erwärmt worden ist, wird durch den Rohrstutzen 2 die Charge zu verarbeitenden Pulvers eingeführt. Dann wird das Rührwerk 8 eingeschaltet, und das im Extraktionsgefäss befindliche Methylenchlorid wird periodisch oder kontinuierlich durch frisches Losungsmittel ersetzt, welches mit Extraktionstemperatur aus einem Vorratsbehälter 10 über ein Dosierventil 11 zuläuft.Has pipe socket 3 for adding the fresh methylene chloride. A distributor pipe 4 leads from the pipe socket 3 to near the bottom of the extraction vessel. There is a warm air inlet 5 and on the floor. a filling nozzle 6 for the treated powder. On the side wall there is a vent 7 for the suction of the used methylene chloride Methylene chloride has been filled and heated to the extraction temperature, the batch of powder to be processed is introduced through the pipe socket 2. The stirrer 8 is then switched on and the methylene chloride in the extraction vessel is periodically or continuously replaced by fresh solvent which is at the extraction temperature from a storage container 10 runs through a metering valve 11.
Das verbrauchte Methylenchlorid wird über den Abzug 7 abgesaugt und über einen Abscheider 12 geleitet, in dem es durch Absetzen von mitgenommenem Wasser getrennt wird. Anschliessend wird das Methylenchlorid in einer Destillieranlage 13 destilliert und in einem Kondensator 14 kondensiert. Das extrahierte Pulver wird über den Rohrstutzen 6 abgefüllt.The consumed methylene chloride is suctioned off via the hood 7 and passed through a separator 12, in which it is separated by settling with entrained water. Then the methylene chloride is in a distillation plant 13 distilled and condensed in a condenser 14. The extracted powder is over the pipe socket 6 bottled.
Im folgenden werden einige Beispiele angegeben.Some examples are given below.
Als Ausgangsmaterial wird nichtgraphitiertes LB-Pulver eingesetzt, das folgende Zusammensetzung in G-ewichtsanteilen hat:Non-graphitized LB powder is used as the starting material used, which has the following composition in weight percentages:
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84 Nitrozellulose (mit.13,15$ Stickstoff)
10 Dinitrotoluol
6 Buthylphtalat
1,1 Diphenylamin84 Nitrocellulose (with $ 13.15 nitrogen) 10 Dinitrotoluene
6 butyl phthalate
1.1 diphenylamine
Das Pulver wird unter einem Wasserstrom in einer Hammermühle zerkleinert und dann über ein Sieb mit 1,6 mm Masehenweite geleitet.The powder is under a stream of water in a hammer mill crushed and then passed through a sieve with a 1.6 mm mesh size.
m An diesem Pulver, das ein Anfangsvvärmepotential von 710 cal besitzt, wird eine einstündige Extraktion bei 35°C durchgeführt. Die Extraktion erfolgt mit 15 cnr Methylenchlorid auf 1000 g Pulver, und zwar 7 Minuten ohne Erneuerung* des Methylenchlorids und anschliessend mit kontinuierlicher Erneuerung mit einer Geschwindigkeit von zwei Vollständigen Erneuerungen in 53 Minuten. Das Volumen an Methylenchlorid im gelüfteten Extraktionsgefäss bleibt konstant. Das Wärmepotential des extrahierten Pulvers beträgt 909 cal. Dieses Pulver kann zur Herstellung von Jagdpulver des Typs T weiterverarbeitet werden. m At this powder having a Anfangsvvärmepotential of 710 cal is carried out for one hour extraction at 35 ° C. The extraction is carried out with 15 cnr methylene chloride on 1000 g powder, namely 7 minutes without renewal * of the methylene chloride and then with continuous renewal at a rate of two complete renewals in 53 minutes. The volume of methylene chloride in the ventilated extraction vessel remains constant. The heat potential of the extracted powder is 909 cal. This powder can be further processed to produce Type T hunting powder.
Das nass zerkleinerte und über ein Sieb von 1,6 mm Maschenweite geleitete LB-Pulver mit einem Anfangspotential von 710 cal wird bei 35°G durch 1500 cm* Methylenchlorid auf 1000 g Pulver extrahiert. Das Methylenchlorid wird mit einer Geschwindigkeit von zwölf vollständigen Erneuerungen pro Stunde ausgetauscht. Das Wärmepotential des Pulvers beträgt nach einer Behandlung von einer Stunde und 45 Minuten 944 cal. Dieses Pulver kann mit Anteilen bis zu 40$ in frische Nitrozellulose eingearbeitet werden, um Jagdpulver des Typs AT herzustellen.The wet comminuted and passed through a sieve of 1.6 mm mesh size LB powder with an initial potential of 710 cal is increased at 35 ° G by 1500 cm * methylene chloride 1000 g powder extracted. The methylene chloride is completely renewed at a rate of twelve exchanged per hour. The heat potential of the powder after one hour of treatment is 45 Minutes 944 cal. This powder can be incorporated into fresh nitrocellulose in proportions up to $ 40 Manufacture AT type hunting powder.
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Il ■—"'Il ■ - "'
Ein BTU-Pulver als Ausgangsmaterial "besitzt folgende Zusammensetzung in Gev/ichtsanteilen: 100 Nitrozellulose (mit 13,15$ Stickstoff) 1,2 Diphenylamin 1 CaliumsulfatA BTU powder as a raw material "has the following Composition in weight proportions: 100 nitrocellulose (with $ 13.15 nitrogen) 1,2 diphenylamine 1 potassium sulfate
Das Pulver ist mit 3,5$ Kampfer und 0,15$ Graphit geglättet. Es wird mit 4 1 Alkohol pro kg Pulver vorbehandelt. Nach dem Waschen und Entwässern kann die Methylenchloridextraktion wie vorstehend beschrieben durchgeführt werden.The powder is smoothed with $ 3.5 camphor and $ 0.15 graphite. It is pretreated with 4 liters of alcohol per kg of powder. After washing and dewatering, the methylene chloride extraction can be carried out can be carried out as described above.
109817/2072109817/2072
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