DE2028379A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Inbe ruhrungbnngen einer aufwärts stromenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts stromenden flussigen Phase - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Inbe ruhrungbnngen einer aufwärts stromenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts stromenden flussigen PhaseInfo
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- C07C59/00—Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
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Description
- Verfahren und Vorrichtung zum Inberührungbringen einer aufwärts strömenden Gas- oder Dampfphase mit einer abwärts strömenden flüssigen Phase Die Erfindung betrifft eine verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Herbeiführung einer Gegenstromberührung einer aufwärts strömenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts strömenden flüssigen Phase.
- Die Herbeiführung einer Gegenstromberührung einer Flüssigkeit mit einem Gas oder einem Dampf ist bei vielen chemischen und industriellen Verfahren erforderlich, z.B. bei der Destillation, Ausstreifbehandlung, Absorption, Desorption, Waschung, Entfernung teilchenförmiger Feststoffe aus Gasströmen, Entfernung giftiger oder sonstwie störender Dämpfe und Gase aus Gasströmen, Teilkondensation u.dgl. Die bei derartigen Behandlungen gewöhnlich angewendeten Vorrichtungen und Arbeitsweisen haben jedoch häufig beträchtliche Mängel oder Nachteile. Beispielsweise sind die üblichen Kontakttürme oder -kolonnen gekennzeichnet durch eine recht umständliche Innenausbildung mit Leitwänden, Böden oder Platten, die Glocken, Sprudelkappen, Wehre, Abdichtungen, Fallrohre, Perforationen oder andere Hilfseinrichtungen aufweisen, welche beträchtlich zu dem verfahrenstechnischen Aufwand und den Kosten der Vorrichtung beitragen und einen beträchtlichen Widerstand für den Medienfluß herbeiführen, so daß sich ein hoher Druckabfall ergibt. Weiterhin treten auf einer Reihe von Anwendungsgebieten, wo Schuppen oder andere Feststoffleilchen bildende oder verkokende Materialien verwendet werden, beträchtliche Schwierigkeiten durch eine rasche Verschmutzung der Kontaktvorrichtung infolge Ansammlung von Schuppen oder Koks auf, was zu verringerter Leistung, Schwierigkeiten bei der Steuerung und Regelung und häufigen Betriebsunterbrechungen der Vorrichtung zwecks Reinigung führt.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Durchführung von Mehrphasenkontaktvorgängen zu schaffen, die nicht die vorstehend erläuterten und ähnliche Mängel bekannter Vorrichtungen und Verf ahren aufweisen, insbesondere die Angabe einer neuartigen Mehrphasenkontaktvorrichtung, die einfach, betriebssicher und störungsunempfindlich ausgebildet ist, vergleichsweise billig hergestellt werden kann, keiner wesentlichen Betriebsbeeinträchtigung durch Verschmutzung mit Schuppen oder Koks unterliegt, einen intensiven Phasenkontakt je Höheneinheit der Vorrichtung herbeiführt, innere bodenartige Einbauten mit glatter Oberfläche, die frei von den üblichen strömungsbeeinträchtigenden vorstehenden Teilen oder Hilfseinrichtungen sind, enthält und damit einen geringstmöglichen Druckabfall in der Kontaktvorrichtung gewährleistet.
- Bei der Mehrphasenkontaktvorrichtung gemäß der Erfindung sind der Abstand zwischen den Böden und die Öffnungen der Böden- festgelegt nach Maßgabe bestimmter kritischer Geschwindigkeitsfaktoren. Hierdurch wird eine sehr wirksame Gegenstromberührung erreicht.
- Weitere Merkmale und technische Vorteile der Erfindung gehen aus der nachstehenden Erläuterung in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen hervor.
- Figur 1 zeigt in schematischer Weise eine Ausführungsform eines nach den Regeln der Erfindung ausgebildeten Kontaktturms.
- Figur 2 zeigt einen senkrechten Schnitt durch einen Teil des Turms gemäß Figur 1.
- Figur 3 zeigt einen waagerechten Schnitt längs Linie 3-3 der Figur 2.
- Die Figuren 4, 6 und 8 zeigen senkrechte Schnitte ähnlich dem der Figur 2 durch weitere Ausführungsformen der Kontaktvorrichtung der Erfindung.
- Die Figuren 5, 7 und 9 zeigen waagerechte Schnitte längs der entsprechenden Linien der Figuren 4, 6 bzw. 8.
- Eine Kontaktvorrichtung gemäß der Erfindung umfaßt eine senkrechte Kolonne oder einen senkrechten Turm, der normalerweise einen kreisförmigen Querschnitt aufweist; in manchen Fällen kann es sich aber auch um einen quadratischen oder anderen Querschnitt von regelmäßiger geometrischer Gestalt handeln. Der Turm ist mit einer Mehrzahl bodenartig eingesetzter ebener Leitkörper, nachstehend zur Vereinfachung als Böden bezeichnet, versehen, die vorzugsweise aus einem geeigneten flachen Metallmaterial, wie Blech, bestehen und die in bestimmten senkrechten Abständen zueinander in dem Turm angeordnet sind.
- Jeder Boden liegt waagerecht in bezug auf die senkrechte Achse des Turms und erstreckt sich nur teilweise durch den Turm, so daß jeder Boden eine oder mehrere verhältnismäßig große Öffnungen oder offene Bereiche für den Durchfluß von Medien zwischen den Böden freiläßt. Die Böden haben eine glatte Oberfläche, sind undurchlocht und frei von den üblichen -strömungsbehindernden vorstehenden Teilen, wie Wehren, Dichtungen, Sprudelkappen, Abflußeinsätzen oder anderen Hilfseinrichtungen. Die Phasenberührung erfolgt in den in senkrechter Richtung zwischen aufeinanderfolgendn Böden befindlichen Räumen.
- Nach den Regeln der Erfindung ist der senkrechte Raum zwischen aufeinanderfolgenden Böden so bemessen, daß die flüssige Phase, die über die Ränder der Bodenöffnungen fließt, mit einer Gas oder Dampfphase von verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit in Berührung kommt, so daß sich eine im wesentlichen vollständige Aufteilung des abwärts fließenden Flüssigkeitsvorhanges in einzelne Tröpfchen oder eine zerstäubte Flüssigkeit oder eine schaumartige Gischt ergibt, je nach den Oberflächenspannungsverhältnissen des Gases oder Dampfes und der Flüssigkeit. Danach, wenn das Gas oder Dampf mit den darin enthaltenen und mitgeführten Flüssigkeitströpfchen durch die Bödenöffnungen fließt, nimmt die Geschwindigkeit stark ab, so daß die Hauptmenge der Flüssigkeitströpfchen zu größeren Tropfen verschmilzt und auf den nächstniederen Boden zurücktropft; hierdurch bleibt die Nettomitführung an Flüssigkeit sehr gering.
- Die abgetrennte Gas- oder Dampfphase, die nur eine geringe Menge an mitgeführter Flüssigkeit enthält, fließt dann aufwärts durch den nächsten senkrechten Raum zwischen solchen Böden und der Verteilungs- oder Schaumbildungsvorgang wiederholt sich.
- Durch die wiederholten Geschwindigkeitsänderungen zwischen aufeinanderfolgenden Bödengruppen wird eine Vielzahl derartiger Kontaktvorgänge herbeigeführt, wodurch bestimmte Komponenten des Gases oder Dampfes in die abwärts strömende Flüssigkeit gehen oder bestimmte Komponenten der flüssigen Phase desorbiert oder ausgestreift und in den aufwärts fließenden Gas- oder Dampfstrom übergeführt werden.
- Die Figuren 1, 2 und 3 veranschaulichen in schematischer Weise eine bevorzugte Ausführungsform einer nach den Regeln der Erfindung ausgebildeten Mehrphasenkontaktvorrichtung. Bei dieser Ausführungsform handelt es sich um Scheibe-Ring -Böden, d.h. abwechselnd aufeinander folgenden ringförmigen und scheibenförmigen Böden. Diese Ausführungsform ist wegen ihrer Einfachheit und geringen Kosten häufig besonders brauchbar und vorteilhaft, es können aber auch zahlreiche andere Gestalten für die Böden gewählt werden, wie das nachstehend noch erläutert wird.
- Die Kontaktvorrichtung der Figuren 1 - 3 umfaßt eine senkrechte zylindrische Kolonne, d.h. den Turm 10, mit einem Einlaß 11 im oberen Bereich zur Einführung einer Flüssigkeit, einer Aufschlämmung oder einer Trübe in das-obere Gebiet des Turms zum Abwärtsfluß durch den Turm, und einem Einlaß 12 zur Einführung eines Gases oder eines Dampfes in das untere Gebiet des Turms zur Aufwärtsströmung durch den Turm. Der Turm 10 ist weiterhin an seinem oberen Ende mit einem Gas- oder Dampfauslaß 13 und an seinem unteren Ende mit einem Auslaß 14 für die Flüssigkeit oder Trübe versehen.
- Wie am besten aus den Figuren 2 und 3 ersichtlich ist, besteht die innere Bodenkonstruktion aus einer Mehrzahl von senkrecht im Abstand zueinander angeordneten ringförmigen Böden 16 und einer Mehrzahl von scheibenförmigen Böden 17, wobei letztere senkrecht im Abstand zueinander zwischen den ringförmigen Böden. 16 angeordnet sind. Sowohl die Böden 16 als auch die Böden 17 sind im wesentlichen eben, undurchlocht, von glatter Oberfläche und frei von den üblichen Wehren, Abdichtungen, Ableitungseinsätzen, Sprudelkappen oder anderen strömungsbeeinträchtigenden vorstehenden Teilen. Die Außenränder der ringförmigen Böden 16 liegen an der Innenwandung des Turms 10 an und die Innenränder der Böden 16 begrenzen kreisförmige Bodenöffnungen 18. Gewünschtenfalls können geeignete Abdichtungen (nicht dargestellt) an den Außenrändern der Böden 16 vorgesehen sein, um ein Durchsickern von Medien zwischen den Böden und der Turmwandung auszuschließen. Die Böden 16 und 17 sind koaxial in dem Turm 10 durch irgendeine geeignete Halterungseinrichtung (nicht dargestellt) angebracht, so daß der kreisförmige Boden 17 jeweils in etwa axialer Ausrichtung über der#Öffnung 18 des benachbarten ringförmigen Bodens 16 liegt. Zwischen dem Rand eines jeden kreisförmigen Bodens 17 und der Innenwandung des Turms 10 befindet sich eine ringförmige Öffnung 19. Aus Wirtschaftlichkeitsgründen kann ein Bodenpaar, bestehend aus einem ringförmigen Boden 16 und einem kreisförmigen Boden 17, vorzugsweise aus einer einzigen Metallblechplatte gefertigt sein, so daß der Durchmesser der Öffnung 18 in dem Boden 16 imwesentlichen mit dem Durchmesser des kreisscheibenförmigen Bodens 17 übereinstimmt. Sofern gewünscht, können aber auch andere Abmessungen vorgesehen werden. Die Öffnungen 18 und 19 benachbarter Böden sind also, wie ebenfalls aus der Figur 2 ersichtlich ist, in Querrichtung zueinander versetzt und auf Lücke, so daß die aufwärtsströmende Gas- oder Dampfphase einen gewundenen Weg mit wiederholten Richtungsänderungen durchfliessen muß, wenn sie aufwärts durch die offenen Bereiche der Böden strömt.
- Wie bereits angedeutet, wird nach den Regeln der Erfindung eine wirksame und intensive Berührung der Phasen durch eine bestimmte Ausbildung und Anordnung der aufeinanderfolgenden Böden in einem bestimmten senkrechten Abstand zueinander, angedeutet durch den Pfeil 21 in der Figur 2, und eine bestimmte Bemessung der Größe der kreisförmigen bzw. ringförmigen Bodenöffnungen 18 und 19 erreicht, und zwar derart, daß eine verhältnismäßig hohe Geschwindigkeit des Gases oder Dampfes bei dem im wesentlichen waagrecht erfolgenden Fluß durch den Vorhang aus der über die Bodenränder überfließenden Flüssigkeit vorliegt und eine beträchtlich geringere Geschwindigkeit des Gases oder Dampfes bei dem im wesentlichen senkrecht erfolgenden Fluß durch die Bodenöffnungen gegeben ist.
- Zur Festlegung der kritischen Geschwindigkeitsgrenzen ist es zweckmäßig oder erforderlich, eine Korrektur für die durch die Dampf- und Flüssigkeitsdichten gegebenen Veränderlichen vorzunehmen, so daß sich ein relativer Geschwindigkeitsfaktor ergibt. Demgemäß kommen für die Ausbildung des Kontaktturms zwei kritische Geschwindigkeitsfaktoren in Betracht, nämlich der für den Fluß durch den Flüssigkeitsvorhang maßgebliche Horizontalgeschwindigkeitsfaktor tlfh't, der den senkrechten Abstand zwischen benachbarten Böden bestimmt, und der bei der Flußwllkehriaßgebliche Vertikalgeschwindigkeitsfaktor ~#v'1, der die Größe der Bodenöffnungen bestimmt. Diese Geschwindigkeitsfaktoren sind durch die nachstehenden Gleichungen bestimmt: hierin ist Uv die Geschwindigkeit des Gases oder Dampfes, etwa in cm/sec (ft/sec)> bei dem im wesentlichen senkrecht erfolgenden Durchfluß durch die kreisförmigen bzw. ringförmigen Bodenöffnungen 18 bzw. 19; Uh ist die Geschwindigkeit des Gases oder Dampfes, etwa in cm/sec (fttsec), bei dem im wesentlichen waagerecht erfolgenden Fluß durch den Vorhang aus der abwärts fallenden Flüssigkeit zwischen benachbarten Böden; p vist die Dichte des aufwärts strömenden Gases oder Dampfes, etwa in g cm (lbs/ft3), bei der Temperatur und dem Druck im Turm und und p ist die Dichte der abwärts strömenden Flüssigkeit, etwa in g/cm (lbs/ft3), bei der Temperatur in den Turm.
- Es wurde gefunden, daß zur Erzielung der angestrebten Kontaktvorgänge nach den Regeln der Erfindung der Geschwindigkeitsfaktor fh im Bereich von etwa 6 bis etwa 25 cm/sec (0,20 - 0,80 ft/sec), vorzugsweise im Bereich von etwa 12 bis etwa 18,5 cm/sec (0,40 - 0,60 ft/sec), liegen muß und der Geschwindigkeitsfaktor fv wesentlich kleiner als der Geschwindigkeitsfaktor fh sein aber im Bereich von etwa 3 bis etwa 12,5 cm/sec (0,10 - 0,40 ft/sec), vorzugsweise im Bereich von etwa 6 bis etwa 9,5 cm/sec (0,20 - 0,30 ft/sec), liegen muß.
- Zusätzlich zu der Einhaltung der kritischen Geschwindigkeitsfaktoren sowie Ausbildung und Anordnung der Innenböden des Turms mit den erforderlichen Bodenöffnungen und den erforderlichen Abständen zwischen den Böden ist es bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung weiterhin erforderlich, einen hinreichenden Zufluß von Flüssigkeit, Aufschlämmung oder Trübe durch den Einlaß 11 vorzusehen, so daß ein vorbestimmter Flüssigkeitsstand auf jedem Boden aufrechterhalten wird, die Flüssigkeit über die Ränder der Bodenöffnungen 18 und 19 fließt und ständig ein Vorhang aus duschenartig abwärts fließender Flüssigkeit von Boden zu Boden gegeben ist. Es wurde gefunden, daß je nach dem Durchmesser des Turms ein Flüssigkeitsstrom im Bereich von etwa 30 bis etwa 750 Liter/h je cm Bodenöffnungsrand (20 - 500 gal/hr je inch) angemessen ist, um eine beständige und verhältnismäßig gleichförmige Flüssigkeitshöhe auf den Böden in einem verhältnismäßig breiten Bereich des Turmdurchmessers, z.B. von etwa 45 bis etwa 610 cm (18 - 240 inches), herbeizuführen. Beispielsweise führt in einem Turm mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 45 bis etwa 61 cm 18 - 24 inches) ein Überfließen der Flüssigkeit über die Ränder der Böden von etwa 30 Lit-cr/h je cm Bodenrand (20 gal/hr je inch) zu eher Flüssigkeitsstandhöhe von etwa 6,35 mm (1/4 inch), was im allgemeinen die praktische Mindest-Flüssigkaitsstandhöhe für einen Turm dieseln Größe darstellt. Andererseits führt bei einem Turmdurchmesser im Bereich von etwa 150 bis etwa 610 cm.C60 - 240 inches) eine überfließende Flüssigkeitsmenge von etwa 750 Liter /h je cm Bodenrand (500 gal/hr je inch) zu einer Flüssigkeitsstandhöhe von etwa 51 mm (2 inches). Für die meisten Betriebsdurchführungen ist in der Praxis eine mittlere Flüssigkeitsstandhöhe in der Gegend von etwa 25 mm (1 inch) zweckmäßig.
- Bei einem nach den vorstehend erläuterten kritischen Geschwindigkeitsfaktoren ausgebildeten Kontaktturm und einer Betriebsführung unter Beachtung der erforderlichen Zuführungsraten wird die über die Ränder der Bodenöffnungen fließende Flüssigkeit durch das in den senkrechesten Räumen zwischen benachbarten Böden mit hoher Geschwindigkeit fließende Gas praktisch vollständig in einzelne Tröpfchen oder eine schaumartige Masse aufgeteilt; danach tritt eine starke Geschwindigkeitsverringerung in den waagrechten Bodenöffnungen ein, so daß die Flüssigkeitströpfchen zusammenfließen oder der Schaum zerfallen kann, wobei die Flüssigkeitsanteile weitgehend aus dem aufsteigenden Gas oder Dampf ausfallen. Die wiederholten Geschwindigkeitsänderungen mit dem einhergehenden wiederholten Aufteilen und #usammenfließen der Flüssigkeit führen zu einer sehr wirksamen Phasenberührung je Höheneinheit des Kontaktturms; dies stellt ein maßgebliches Betriebsmerkmal und einen sehr wesentlichen technischen Vorteil der Erfindung dar. Es wird eine maximale Oberflächenberührung zwischen dem Gas oder Dampf und der feinverteilten Flüssigkeit oder dem Schaum mit einem geringstmöglichen Druckabfall erreicht, da die plattenartigen Böden von glatter Oberfläche dem Medienfluß nur einen sehr geringen Reibungswiderstand entgegensetzen.
- Da die Aufteilung oder Verschäumung der flüssigen Phase mit einem verhältnismäßig geringen Druckabfall erfolgt, ist der kinetische Energiebedarf des am Bodenende des Turms eingeführten Gas- oder Dampfstroms wesentlich geringer als bei bekannten Kontakteinrichtungen. Weiterhin sind, da die flüssige Phase in den senkrechten Räumen zwischen benachbarten Böden gleichmäßig dispergiert oder verschäumt wird, keine Pump- oder Sprüheinrichtungen erforderlich, um eine wirksame und gleichmäßige Verteilung der flüssigen Phase herbeizuführen. Eine einfache Zuführung durch Schwerkraft im oberen Bereich des Turms genügt für die Speisung des Systems mit der flüssigen Phase.
- Wenn schuppenbildende oder verkokende Materialien verarbeitet werden, reinigen sich die glattoberflächigen Böden in den wirksamen Bereichen weitgehend von selbst, so daß Schwierigkeiten durch Verschmutzung infolge der Ansammlung von Schuppen oder Koks auf ein Geringstmaß zurückgeführt sind und der Wartungsaufwand für den Turm wesentlich verringert wird.
- Wenngleich die vorstehend beschriebene Ausbildung der Böden als Scheibe und Ring sehr brauchbar ist und häufig bevorzugt wird, können im Rahmen der Erfindung auch zahlreiche andere Gestaltungen der Böden zur Anwendung kommen. So zeigen beispielsweise die Figuren 4 und 5 einen Turm 10, der mit segmentförmigen Böden 22 und 23 ausgestattet ist, welche sich-teilweise durch den Turm erstrecken und segmentförmige Öffnungen 24 und 26 bilden, die sich in diesem Falle in diametral entgegengesetzten Bereichen des Turmquerschnitts befinden. Die Böden 22 und 23 liegen in überlappender Lage zueinander, so daß der Turm durch einen ausgeprägten Seite-zu-Seite-Fluß von flüssiger Phase und Gas- oder Dampfphase gekennzeichnet ist.
- Bei der Ausführungsform der Figuren 6 und 7 ist der Turm 10 so ausgebildet, daß sich ein aufgeteilter lnnenfluß ergibt, und zwar durch Anwendung von mehrteiligen Böden. Es handelt sich dort um kreisförmige Bodenplatten 27, die ringförmige Öffnungen 28 aufweisen, so daß sich ein äusserer ringförmiger Bodenabschnitt 29 und ein mittiger scheibenförmiger Bodenabschnitt 31, die in einer gemeinsamen Ebene liegen, ergibt. Senkrecht im Abstand dazu befinden sil zwischen den Böden 27 ringförmige Böden 32, die so angeordnet sind, daß sie über den ringförmigen Öffnungen 28 der benachbarten Böden 27 liegen.
- Die Böden 32 bilden somit eine mittige kreisförmige Bodenöffnung 33 und eine äußere ringförmige Bodenöffnung 34.
- Bei der Ausführungsform der Figuren 8 und 9 ist der Turm 10 wiederum mit mehrstückigen Böden versehen, so daß sich ein aufgeteilter Fluß ergibt. In diesem Falle bestehen jedoch die Böden 36 der einen Gruppe von Böden aus kreisförmigen Platten mit quer im Abstand zueinander befindlichen sehnenartig hindurchführenden Öffnungen 37, d.h. jeder Boden 36 besteht im wesentlichen aus einem Paar im Abstand einander gegenüberliegender segmentförmiger Teile 38 und einem dazwischen befindlichen sehnenförmigen Teil 39, wobei diese Teile alle in einer gemeinsamen Ebene liegen. Die anderen Böden, die sich zwischen den Böden 36 befinden, umfassen jeweils ein Paar quer im Abstand zueinander befindlicher sehnenförmiger Streifen 41, die so angeordnet sind, daß sie über den sehnenförmigen Öffnungen 37 der benachbarten Böden 36 liegen. Die Ränder der im Abstand zueinander befindlichen sehnenförmigen Bödenteile 41 begrenzen somit an ihren Außenrändern ein Paar segmentförmiger Bodenöffnungen 42 und an ihren Innenrändern eine mittige sehnenförmige Bodenöffnung 43.
- Es ist klar, daß auch bei den abgewandelten Bodenausbildungen gemäß den Figuren 4 - 9 die vorstehend erläuterten grundlegenden Anordnungs- und Bemessungsregeln eingehalten werden müssen, so daß der Abstand zwischen benachbarten Böden und die Gesamtfläche der Öffnung oder Öffnungen in jedem Boden die vorstehend erluterten Forderungen hinsichtlich der kritiscllen Gesc!-iwj ndir3!~citsfaktoren erfüllen.
- Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindiini, zur lerlzeifi rullg einer Berührung verschiedener Phasen sind bei mannigfaltigen Kontaktbehandlungen, bei denen eine innige Berührung eines Gases oder Dampfes mit einer Flüssigkeit, einer Aufschlämmung, einer Trübe o.dgl. angestrebt wird, anwendbar.
- Der Betrieb kann bei belibigen Drücken im Bereich von hohen Vakua über Atmosphärendruck bis zu stark erhöhten Drücken und bei Temperaturen im Bereich der Kältetechnik bis zu Temperaturen hochsiedender Flüssigkeiten erfolgen. Bei den Flüssigkeiten kann es sich beispielsweise um wäßrige Flüssigkeiten, Kohlenwasserstoffe, sauerstoffhaltige organische Verbindungen, Aminlösungen, Aufschlämmungen, Trüben, Breie, Salzlösungen u.dgl. handeln.
- Wenngleich bei der in der Zeichnung als Beispiel dargestellten Ausführungsform die Böden gleiche Größe haben und in gleichmäßigem Abstand voneinander angeordnet sind, kann es in manchen Fällen zweckmäßig sein, die relativen Abstände zwischen den Böden und die Größen der Bodenöffnungen in verschiedenen Abschnitten des Turms zu ändern, um eine Anpassung an Änderungen des Volumens, des Molekulargewichtes und der Dichte der Dampf-oder Gasphase bei ihrem Aufwärts fluß durch die Kontaktvorrichtung herbeizuführen.
- Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung, sie haben jedoch keinen einschränkenden Charakter.
- Beispiel 1 Ein Kontaktturm mit kreisförmigem Querschnitt, einem Durchmesser von 290 cm (114 Inchsr und Böden in Form von Scheiben und Ringen ähnlich denen der Figuren I - 3 wurde zum Austreiben von Athylalkohol aus elnaer abwärts fließenden verdünnten calciumbasischen- Sülfitabfalllauge benutzt, wobei Wasserdampf als aufwärts fließender Austreibdampf verwendet wurde. Der Turm hatte 70 im Abstand übereinander angeordnete Böden wobei sich die unteren 20 Böden in diesem Abstand von jeweils 17,8 cm (7 inches) und die oberen 50 Böden in einem Abstand von jeweils 25,4 cm (10 inches) voneinander befanden. Die kreisscheibenförmigen Böden, entsprechend den Böden 17 der Figuren 2 und 3, hatten einen Durchmesser von 203 cm (80 inches), die ringförmigen Böden, entsprechend den Böden 16 der Figuren 2 und 3, hatten Mittelöffnungen gleicher Größe, d.h. von 203 cm (80 inch) Durchmesser.
- Der Turm wurde etwa bei Atmosphärendruck, und zwar 1,4 ata (20 psia), mit einer Kopftemperatur von 1070C (2250F) betrieben. Bei einer Wasserdampfzuführung von 13.530 kg/h (29.800 lbs/hr) und einer Flüssigkeitszuführung von 2045 1/min (540 gal/min) betrug der Druckabfall durch den Turm nur 24,1 cm (9,5 inches) Wassersäule. Der Flüssigkeitsabfluß über die Ränder der Bodenöffnungen betrug 194 l/h je cm Bodenrand (130 gal/hr je inch), und die Standhöhe der Flüssigkeit auf den Böden betrug etwa 20 mm (0,8 inch).
- Bei diesen Betriebsbedingungen betrug der für den Fluß durch den Flüssigkeitsvorhang maßgebliche Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh 9k45 cm/sec (0,31 ft/sec) in den oberen 50 Böden und 13,7 cm/sec (0,45 ft/sec) in den unteren 20 Böden.
- Der für die Flußumkehr maßgebliche Vertikalgeschwindigkeitsfaktor fv betrug in jedem Falle 4,3 cm/sec (0,14 ft/sec). Der Äthyl alkoholgehalt der Beschickungslauge wurde von 1,16 Volumenprozent auf 0,05 Volumenprozent in der vom Boden des Turms abgezogenen gestrippten Lauge verringert, die Alkoholrückgewinnung betrug demgemäß etwa 95 %.
- Beispiel 2 Ein kreisförmiger Kontaktturm von 213 cm (84 inch) Durchmesser mit einem Scheiben-Ring-Bodensystem der im Beispiel 1 beschriebenen Art wurde zum Austreiben von Kohlendioxyd aus einer mit Karbonat neutralisierten Sulfitabfalllauge unter Verwendung von Wasserdampf als Ausstreifdampf verwendet. Der Turm hatte 16 Böden in einem senkrechten Abstand von jeweils 17,8 cm ( 7 inch). Der Durchmesser der Scheibenböden betrug 137 cm (54 inches), der Durchmesser der Öffnungen in den Ringböden betrug 122 cm (48 -inches).
- Der Turm wurde bei überatmosphärischem Druck von 5,3 ata (75 psia) mit einer Kopftemperatur von 147 0C (2970F) betrieben. Bei einer Wasserdampfzuführung von 13.300 kg/h (29.300 lb/hr) und einer Flüssigkeitszuführung von 3300 1/min (870 gal/min) betrug der Druckabfall durch den Turm 104 cm (41 inches) Wassersäule. Der Flüssigkeitsfluß über die Ränder der Bodenöffnungen betrug 522 l/h je cm Bodenrand (350 gal/hr je inch), die Flüssigkeitsstandhöhe betrug 41 mm (1,6 inches).
- Bei den vorgenannten Bedingungen betrug der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh 11,9 cm/sec (0,39 ft/sec) und der Vertikalgeschwindigkeitsfaktor fv 5,5 cm/sec (0,18 ft/sec).
- rn¼-eisiel3 Ein kreisförmiger Kontaktturm von 160 cm (63 inches) Durchmesser mit Scheiben- und Ringböden der im Beispiel 1 beschriebenen Art wurde zum Austreiben von Schwefelwasserstoff aus einer wäßrigen Salzlösung unter Verwendung von Wasserdampf als Ausstreifdampf benutzt. Der Turm hatte 18 Böden mit einem senkrechten Abstand von jeweils 17,8 cm (7 inch). Der Durchmesser der Scheibenböden und der Durchmesser der Öffnungen in den Ringböden betrug 113 cm (44,5 inches).
- Der Turn. wurde unter Vakuum, und zwar bei einem Druck von 0,53 ata (7,5 psia), mit einer Kopftemperatur von 82 0C (180 0F) betrieben. Bei einer Wasserdampf zuführung von 3270 kg/h (7200 lb/hr) und einer Flüssigkeitszuführung von 757 1/min (200 gal/min) betrug der Druckabfall durch den Turm 7,1 cm (2,8 inches) Wassersdule. Der Flüssigkeitsfluß über die Ränder der Bodenöffnungen betrug 127 l/h je cm Bodenrand (85 gal/hr je inch), die Flüssigkeitsstandhöhe betrug 15 mm (0,6 inch).
- @ei den vorstehend angegebenen Bedingungen betrugen der Hor@@izontalgeschwindigkeitsfaktor fh 8,8 cm/sec (0,29 ft/sec) und der Vertikalgeschindikeitsfaktor fv 5,18 cm/sec (0,17 ft ro sec). Es wurde eine Schwefelwasserstoffrückgewinnung von etwa 95 % erreicht.
- Beispiel 4 er erfindungsgemäß ausgebildete und betriebene Kontaktturm des Beispiels 1 wurde mit einem herkömmlichen Siebbodenturm (perforated tray tower) verglichen, und zwar anhand der Austreibung von Äthylalkohol aus einer schwachen wäßrigen Calciumsulfitlauge. Der Siebbodenturm hatte einen Durchmesser von 320 cm (126 war mit 22 Siebboden und 2 Glockenbden in einen senkrechten Abstand von 56 cm (22 inches) ausgestattet. Die @etriebsbedingungen und die Ergebnisse sind in der nachstehenden abelle zusammengefaßt: Betriebsbedingungen Bodenturn Herkömmlicher gemäß der Siebbodenturm Erfindung Flüssigkeitsfluß, 1/min (gal/min) 2045 (540) 2880 (760) Dampffluß, kg/h (lb/hr) 16.000 (35.200) 21.800 (48.000) Kopftemperatur, °C (°F) 107 (225) 105 (220) Bodentemperatur,°C (°F) 109 (229) 106 (223) B@@chickungstemperatur, @@@@ (°F) 96 (205) 82 (180) Druckabfall @@@ (inch) H2O 24,1 (9,5) 135 (53) Leistung Konzentration in der Beschickung, Vol.--% 0,8 - 1,1 0,6 - 1,0 Konzentration im Bodenprodukt, Vol.-% 0,04 - 0,05 0,02 - 0,03 Alkoholrückgewinnung, Gew.-% 94,5 95,8 Es ist ersichtlich, daß die Betriebsbedingungen für die beiden Türme durchaus vergleichbar sind, wenngleich der Bodenturm'gemäß der Erfindung infolge seines kleineren Durchmessers eine etwas geringere Durchsatzkapazität aufwies.
- Die beiden Türme hatten etwa die gleiche Leistungsfähigkeit hinsichtlich der Äthylalkoholrückgewinnung. Der Bodenturm gemäß der Erfindung hatte einen etwas geringeren Wirkungsgrad bei Berechnung je Boden, verglichen mit dem Wirkungsgrad eines einzelnen Bodens des Siebbodenturms, jedoch ist der Wirkungsgrad bezogen auf die gesamte theoretische Bodenhöhe in beiden Fällen etwa der gleiche.
- Andererseits weist jedoch der Bodenturm gemäß der Erfindung zwei ganz wesentliche technische Vorteile gegenüber dem Siebbodenturm auf. Der erfindungsgemäß ausgebildete Turm arbeitettkontinuierlich über Zeiträume von vielen Monaten, ohne daß eine Betriebsunterbrechung zur Entfernung von Schuppen oder sonstigen Ablagerungen erforderlich gewesen wäre. Demgegenüber mußte der Betrieb des Siebbodenturms häufig zur Entfernung von Ablagerungen unterbrochen werden. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des SicbBodenturms gemäß der Erfindung besteht in dem beträchtlich geringeren Druckabfall in dem Turm, der Bodenturm gemäß der Erfindung zeigte nur etwa ein Viertel des Druckabfallt des Siebbodenturms. Dieses Merkmal eines geringen Druckabfalls ist besonders wichtig bei der Verarbeitung wärmeempfindlicher Materialien.
- Die vorstehenden Erläuterungen erfolgten in Verbindung mit dem Inberührungbringen einer abwärts strömenden Flüssigkeit, Aufschlämmung oder Trübe mit einem aufwärts strömenden Gas oder Dampf. Bei entsprechenden Voraussetzungen können die Regeln der Erfindung auch beim Inberührungbringen einer abwärts strömenden feinteiligen Feststoffphase mit einem aufwärts strömenden Gas oder Dampf Anwendung finden.
- Die Erfindung ist vorstehend in Verbindung mit bestimmten baulichen Ausführungsformen erläutert worden, es ist jedoch klar, daß zahlreiche Abwandlungen vorgenommen werden können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Claims (15)
1. Verfahren zum Inberührungbringen einer aufwärts strömenden Gas-
oder Dampfphase mit einer abwärts strömenden flüssigen Phase, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Gas- oder Dampfphase in den unteren Bereich eines aufrecht stehenden
Turms einführt, der eine Mehrzahl von im wesentlichen ebenen, quer zur senkrechten
Achse des Turms und in Abständen übereinander angeordneten Böden enthält, bei dem
jeder Boden sich nur teilweise über den waagerechten Querschnitt des Turms erstreckt
und einen offenen Bereich für den Gegenstromdurchfluß der Phasen freiläßt, derart,
daß die offenen Bereiche benachbarter Böden in Querrichtung zueinander versetzt
sind und die aufwärts strömende Gas-oder Dampfphase unter wiederholten Richtungsänderungen
einen gewundenen Weg aufwärts durch die offenen Bereiche der Böden durchläuft, bei
dem benachbarte Böden in einem solchen senkrechten Abstand zueinander angeordnet
sind, daß der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh im Bereich von etwa 6 bis etwa
25 cm/sec (0,20 - 0,80 ft/sec) liegt, und jeder Boden einen offenen Bereich solcher
Größe aufweist, daß der Vertikalgeschwindigkeitsfaktor # v wesentlich kleiner als
der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh ist und im Bereich von etwa 3 bis etwa 12,5
cm/sec (0,10 - 0,40 ft/sec) liegt, wobei diese Geschwindigkeitsfaktoren gemäß den
Gleichungen
bestimmt sind, in denen Uv die Geschwindigkeit der durch den offenen Bereich des
Bodens strömenden Gas- oder Dampfphase in
cm/sec (ft/sec), Uh die
Geschwindigkeit der durch die abwärts strömende flüssige Phase zwischen benachbarten
Böden strömenden Gas- oder Dampfphase in cm/sec (ft/sec), 5 v die Dichte der aufwärts
strömenden Gas- oder Dampfphase bei der Temperatur und dem'Druck in dem Turm, etwa
in g/cm3 (lb/ft3), und p L die Dichte der abwärts strömenden flüssigen Phase bei
der Temperatur in dem Turm, etwa in g/cm3 (lb/ft3), bedeuten, und die flüssige Phase
dem oberen Bereich des Turms in einer hinreichenden Menge/Zeit, um eine Standhöhe
der flüssigen Phase auf jedem der Böden aufrecht zu erhalten, bei der die flüssige
Phase an den offenen Bereichen über die Ränder der Böden fließt, zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit
einem solchen Turm und mit solchen Durchsätzen der Gas- oder Dampfphase und der
flüssigen Phase arbeitet, daß der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh etwa 12 bis
etwa 18,5 cm/sec (0,40 - 0960 ft/sec) und der Vertikalgeschwindigkeitsfaktor fv
etwa 6 bis etwa 9,5 cm/sec (0,20 - 0,30 ft/sec) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man die flüssige Phase dem Turm in einer solchen Menge/Zeit zuführt, daß die flüssige
Phase über die Ränder der Böden in einer Menge von etwa 30 bis etwa 750 Liter/h
je cm Bodenrand (23 - 500 gal/hr je inch) überfließt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Gas- oder Dampfphase dem Turm in einer #~enge/Zeit zuführt, die genügt,
um eine im wesentlichen vollständige Zerteilung der von den Böden überfließenden
Flüssigkeit in einzelne Tröpfchen oder einen schaumartigen Zustand herbeizuführen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Turm mit einem Durchmesser von etwa 45 bis etwa 610 cm (18 - 240 inches)
verwendet und die
flüssige Phase in einer solchen Menge/Zeit, daß
die Standhöhe der Flüssigkeit auf den Böden etwa 6,3 bis etwa 51 mm (0,25 bis 2
inches) beträgt, zuführt.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche
1 - 5, gekennzeichnet durch einen aufrecht stehenden*Turm (10), der eine Mehrzahl
von im wesentlichen ebenen, quer zur senkrechten Achse des Turms und in Abständen
übereinander angeordneten Böden (16,17; 22,23; 27,32; 36,41) enthält, von denen.
jeder sich nur teilweise über den waagerechten Querschnitt des Turms erstreckt und
einen offenen Bereich (18,19; 24,26; 28,'33,34; 37>42,43) für den Gegenstromdurchfluß
der Phasen freiläßt, derart, daß die offenen Bereiche (z.B. 18, 19) benachbarter
Böden (z.B. 16, 17) in Querrichtung zueinander versetzt sind, so daß die aufwärts
strömende Gas- oder Dampfphase unter widerholten Richtungsänderungen einen gewundenen
Weg aufwärts durch die offenen Bereiche der Böden durchlaufen muß, wobei benachbarte
Böden (16,17; 22,23; 27,32; 36,41) in einem so chen senkrechten Abstand (21) zueinander
angeordnet sind, daß der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh im Bereich von etwa
6 bis etwa 25 cm/sec (0,20 - 0,80 ft/sec) liegt, und jeder Boden einen offenen Bereich
(18,19; 24,26; 28,33,34; 37,42,43) solcher Größe aufweist, daß der Vertikalgeschwindigkeitsfaktor
# v wesentlich kleiner als der Horizontalgeschwindigkeitsfaktor fh ist und im Bereich
von etwa 3 bis etwa 12,5 cm/sec (0,10 - 0,40 ft/sec) liegt, wobei diese Geschwindigkeitsfaktoren
gemäß den Gleichungen
bestimmt sind, in denen Uv die Geschwindigkeit der durch den offenen Bereich des
Bodens strömenden Gas- oder Dampfphase in
cm/sec (ft/sec), Uh die
Geschwindigkeit der durch die abwärts strömende flüssige Phase zwischen benachbarten
Böden strömenden Gas- oder Dampfphase in cm/sec (ft/sec), p #v die Dichte der aufwärts
strömenden Gas- oder Dampfphase bei der Temperatur und dem Druck in dem Turm, etwa
in g/cm3 (lb/ft3), und L die Dichte der abwärts strömenden flüssigen Phase bei der
Temperatur in 3 3 dem Turm, etwa in g/cm (lift ), bedeuten, eine Einrichtung (12)
zur Einführung einer Gas- oder Dampfphase in den unteren Bereich des Turms, und
eine Einrichtung <11) zur Zuführung einer flüssigen Phase zum oberen Bereich
des Turms in einer hinreichenden Menge/Zeit, um eine vorbestimmte Standhöhe der
flüssigen Phase, bei der die flüssige Phase an den offenen Bereichen über die Ränder
der Böden fließt, auf jedem der Böden aufrechzuerhalten.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte
Böden (16,17; 22,23; 27,32; 36,41) in einem solchen senkrechten Abstand (21) zueinander
angeordnet sind und jeder Boden einen offenen Bereich (18, 19; 24,26; 28, 33,34;
37, 42,43) solcher Größe aufweist, daß der Horzontalgeschwindigkeitsfaktor fh im
Bereich von etwa 12 bis etwa 18,5 cm/sec (0,40 bis 0,60 ft/sec) und der Vertikalgeschwindigkeitsfaktor
fv im Bereich von etwa 6 bis etwa 9,5 cm/sec (0,20 - 0,30 ft/sec) liegt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Böden (16,17; 22, 23; 27,32; 36,41) undurchlochte Platten umfassen, die eine
weitgehend glatte Oberfläche aufweisen und im wesentlichen frei von strömungsbeeintrAchtigenin
vorstehenden Teilen sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Turm (10) kreisförmigen Querschnitt aufweist und die Böden (16, 17) eine
Mehrzahl von in Abständen übereinander angeordneten ringförmigen Böden (16), deren
äußere Umfangsränder an die Innenwandung des Turms angrenzen, und eine Mehrzahl
von kreisscheibenförmigen Böden (17), die in
Abständen übereinander
jeweils zwischen den ringförmigen Böden (16) so angeordnet sind, daß sie über den
Mittelöffnungen (18) benachbarter ringförmiger Böden (16) liegen, umfassen.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Turm (10) kreisförmigen Querschnitt aufweist und die Böden (22, 23) segmentförmige
Böden umfassen, die sich teilweise durch den Turm erstrecken und segmentförmige
offene Bereiche (24, 26) frei lassen, wobei die Böden so angeordnet sind, daß die
offenen Bereiche benachbarter Böden auf entgegengesetzten Seiten des Turms liegen.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Turm (10) kreisförmigen Querschnitt aufweist und die Böden (27, 32) eine
Mehrzahl von in Abständen übereinander angeordneten kreisförmigen Böden (27), die
ganz durch den Turm reichen und von denen jeder eine ringförmige Öffnung (28) aufweist,
und eine Mehrzahl von ringförmigen Böden (32), die in Abständen übereinander jeweils
zwischen den kreisförmigen Böden (27) derart angeordnet sind, daß sie über den ringförmigen
Öffnungen (28) benachbarter kreisförmiger Böden (27) liegen, umfassen.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Turm (10) kreisförmigen Querschnitt aufweist und die Böden (36, 41) eine
Mehrzahl von in Abständen übereinander angeordneten kreisförmigen Böden (36), die
sich ganz durch den Turm erstrecken und von denen jeder mindestens eine sehnenförmige
Öffnung (37) aufweist, und eine Mehrzahl von sehnenförmigen Böden (41), die in Abständen
übereinander jeweils zwischen den kreisförmigen Böden (36) derart angeordnet sind,
daß sie über den sehnenförmigen Öffnungen (37) benachbarter kreisförmiger Böden
(36) liegen, umfassen.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einrichtung (11) zur Zuführung
der flüssigen Phase zum
oberen Bereich des Turms (10) für die Einspeisung der flüssigen Phase in-einer solchen
Menge/Zeit, daß die flüssige Phase an den Rändern der Böden (16,17; 22,23; 27,32;
36,41) in einer Menge von etwa 30 bis etwa 750 Liter/h je cm Bodenrand (20 - 500
gal/hr je inch) überfließt, ausgebildet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 - 13, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einrichtung (12) zur Einführung der Gas- oder Dampfphase in den unteren
Bereich des Turms (10) für die Einspeisung der Gas oder Dampfphase in einer solchen
Menge/Zeit, daß sich eine im wesentlichen vollständige Zerteilung der von den Böden
überfließenden Flüssigkeit in einzelne Tröpfchen oder einen schaumartigen Zustand
ergibt, ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Durchmesser des Turms (10) etwa 45 bis etwa 610 cm (18 - 240 inches) beträgt
und die Einrichtung (11) zur Einspeisung einer solchen Menge/Zeit der flüssigen
Phase, daß die Standhöhe der flüssigen Phase auf den Böden etwa 6,3 bis etwa 51
mm (0,25 bis 2 inches) beträgt, ausgebildet ist.
L e e r s e i t e
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB1310544D GB1310544A (en) | 1970-06-09 | 1970-06-03 | Multi-phase contacting method |
DE19702028379 DE2028379A1 (de) | 1970-06-09 | 1970-06-09 | Verfahren und Vorrichtung zum Inbe ruhrungbnngen einer aufwärts stromenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts stromenden flussigen Phase |
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Applications Claiming Priority (1)
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DE19702028379 DE2028379A1 (de) | 1970-06-09 | 1970-06-09 | Verfahren und Vorrichtung zum Inbe ruhrungbnngen einer aufwärts stromenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts stromenden flussigen Phase |
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DE2028379A1 true DE2028379A1 (de) | 1971-12-23 |
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ID=5773487
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DE19702028379 Pending DE2028379A1 (de) | 1970-06-09 | 1970-06-09 | Verfahren und Vorrichtung zum Inbe ruhrungbnngen einer aufwärts stromenden Gas oder Dampfphase mit einer abwärts stromenden flussigen Phase |
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Country | Link |
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DE (1) | DE2028379A1 (de) |
GB (1) | GB1310544A (de) |
NL (1) | NL7008473A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983000022A1 (fr) * | 1981-06-23 | 1983-01-06 | Silberring, Ludwig | Dispositif de transfert de matiere entre un gaz et un liquide |
Families Citing this family (2)
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SG11201510267TA (en) * | 2013-06-28 | 2016-01-28 | Dow Global Technologies Llc | Fouling-resistant distillation column and process for the manufacture of compounds |
CN106905118B (zh) * | 2017-02-27 | 2020-07-17 | 湘潭大学 | 苯酚连续氯化的方法及环流喷雾连续气液反应器 |
-
1970
- 1970-06-03 GB GB1310544D patent/GB1310544A/en not_active Expired
- 1970-06-09 DE DE19702028379 patent/DE2028379A1/de active Pending
- 1970-06-10 NL NL7008473A patent/NL7008473A/xx not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983000022A1 (fr) * | 1981-06-23 | 1983-01-06 | Silberring, Ludwig | Dispositif de transfert de matiere entre un gaz et un liquide |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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NL7008473A (de) | 1971-12-14 |
GB1310544A (en) | 1973-03-21 |
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