DE20217473U1 - Entgasungsmodul für Fluidproben - Google Patents
Entgasungsmodul für FluidprobenInfo
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Description
Fluide lösen unter bestimmten Umfeldbedingungen Gase. Dieser Effekt ist meistens unerwünscht, wie z.B. in der Hydraulik, kann aber unter bestimmten Umständen genutzt werden, um Veränderungen im Fluid analytisch zu untersuchen.
Rückstände, resultierend aus elektrischen, mechanischen, thermischen und fluidischen Vorgängen schlagen sich nicht nur in den beteiligten flüssigen Medien (Schmiermittel, Hydraulik- und Transformatorenöl, dielektrischen Flüssigkeiten, Wasser usw.) nieder, sondern in vielen Fällen auch prozentual anteilig in den gelösten Gasen. So bilden sich bei Fehlfunktionen von Leistungstransformatoren wie Überhitzen oder elektrischen Entladungen in den Transformatorenölen fehlerspezifische Gase wie Wasserstoff, Methan, Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen, Kohlendioxid und Kohlenmonoxid. Aus der Art und Menge dieser Gase lassen sich wichtige Rückschlüsse über den Betriebszustand von Transformatoren ziehen [VDEW-Ölbuch Isolierflüssigkeiten, Verlag VWEW, Frankfurt 1996].
In der DIN EN 60567 ist eine Vorrichtung für die Extraktion im Isolieröl gelöster Gase nach der Gleichgewichtsmethode beschrieben. Dabei wird eine Ölprobe im Vakuum entgast. Die extrahierten Gase stehen dabei unter unteratmosphärischem Druck und befinden sich im Gleichgewicht mit dem Öl. Durch Einpumpen von Quecksilber wird atmosphärischer Druck erreicht, das Gas in ein Sammelgefäß gedrückt und das Volumen bestimmt. Ein Aliquot der Gasprobe wird manuell entnommen und in einem Gaschromatographen analysiert. Diese Vorrichtung ist empfindlich und auf Grund der großen enthaltenen Quecksilbermenge unter umweltschutz- und arbeitsschutztechnischen Aspekten als gefährlich und überwachungsbedürftig einzustufen.
Um die Probleme beim Umgang mit Quecksilber zu vermeiden, wurde eine spezielle Kolben-Zylinder-Einheit vorgeschlagen, in der die Gase im Vakuum aus der Probe abgetrennt und in einem Gassammelbehälter aufgefangen werden können [DE 296 06 210]. Abgesehen vom hohen apparativen Aufwand dieser Meßapparatur stellt sich bei dieser Vorgehensweise kein Gleichgewichtszustand zwischen der Öl- und der Gasphase ein, der für eine Gesamtgasbestimmung erforderlich ist.
Deshalb wurde in DE 92 10 855.5 vorgeschlagen, die Olproben durch eine Fritte in ein evakuiertes Gefäß zu dosieren, das über eine Unterdruckdosiereinrichtung mit einem Gaschromatographen verbunden ist. Nachteilig ist hierbei die Kompliziertheit der Apparatur u. a. durch sechs bewegte Ventile.
Die Dosiervorrichtung gemäß DE 38 29 006 nutzt ebenfalls eine Füllschleife, die mit einem im Gaschromatographen installierten handelsüblichen Gasdosierventil gekoppelt ist. Nach der Entgasung werden dabei Füllschleife und Entgasungsraum
getrennt. Die Füllschleife wird anschließend mit Trägergas aus dem Gaschromatographen beaufschlagt und die Gase werden im Gasdosierventil komprimiert. Durch eine entsprechend geformte Füllschleife wird von einer vollständigen Füllung der Gasdosierschleife des Gaschromatographen ausgegangen. Problematisch ist bei dieser Verfahrensweise, daß der Gleichgewichtseinstellung zwischen extrahierten Gaskomponenten und dem entgasten Öl keine Bedeutung beigemessen wird. Dies widerspricht dem Prinzip der Gleichgewichtsentgasung laut DIN EN 60567.
Der im Schutzanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine leicht handhabbare, kleine und transportable Vorrichtung für die Extraktion im Öl gelöster Gase zu ihrer quantitativen Bestimmung zu schaffen.
Dieses Problem wird mit den im Schutzanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst durch ein Entgasungsmodul bestehend aus einem Glaskolben 1 mit einem Septum 2 für die Probenzugabe, einem Ablasshahn 3, einem Rührsystem 13 und einem Vakuumflansch 5 am Kolbenhals 4, einem Verteilerstück 6 für ein Ventil 7 zum Anschluß eines Vakuums, einem Ventil 8 für eine Inertgaszuführung, einem Druckmeßkopf 9 und einem Gasentnahmeanschluß 10.
Durch Verzicht auf den Einsatz gefährlicher Stoffe wie Quecksilber und nur geringe erforderliche zu entgasende Ölvolumina tritt keine Umweltgefährdung ein.
Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Entgasungsmoduls ist es nicht erforderlich, die Dosiermenge des Gases genau festzulegen oder den Verdünnungsfaktor durch das Inertgas zu bestimmen.
Der Gasentnahmeanschluß kann mit einem Septum 12, durch das die extrahierten Gase zur Bestimmung entnommen werden können, verschlossen oder an ein Gasdosierventil 11 eines Gaschromatographen angeschlossen sein.
Reproduzierbare Strömungsverhältnisse des Gases werden durch ein Innenrohr 14 erzielt, das von Ventil 8 durch das Verteilerstück 6 in den Glaskolben geführt ist.
Ausführungsbeispiel
Fig. 1 zeigt den Aufbau des Entgasungsmoduls.
Der Glaskolben 1 (mit einem Volumen von ca. 50ml) ist mit einem Septum 2 und einem Ablasshahn 3 versehen. Der Inhalt des Glaskolbens wird von einem Magnetrührer 13 gerührt. Am Kolbenhals 4 ist mit einem Vakuumflansch 5 ein Verteilerstück 6 mit dem Vakuumventil 7, dem Ventil für einen Inertgasanschluß 8, dem Druckmeßkopf 9 und einem Gasentnahmeanschluß 10 angeschlossen.
Als Inertgas dient ein Gas, das nicht im Isolieröl enthalten ist und die Detektion im Gaschromatographen nicht stört, zum Beispiel Argon.
Das Vakuum wird von einer Vakuumpumpe erzeugt, die mindestens ein Endvakuum von 2 Torr erzeugt.
Der Gasentnahmeanschluß 10 ist mit einem Septum 12 verschlossen. Das Innenrohr 14 ist von Ventil 8 durch das Verteilerstück 6 in den Glaskolben 1 geführt.
Zu Beginn der Analyse werden alle Ventile geschlossen. Das Vakuumventil 7 wird geöffnet und die Apparatur evakuiert. Der erreichte Unterdruck wird am Druckmeßkopf 9 registriert. Bei stabilem Vakuum wird anschließend Vakuumventil 7 geschlossen.
Der Magnetrührer 13 wird eingeschaltet, so daß er sich mit einer Umdrehungszahl von > 10/min bewegt. Über das Septum 2 erfolgt die Probenzugabe mittels einer Dosierspritze mit aufgesetzter Kanüle. Die eingelassene Ölmenge wird durch Ablesen des Volumens an der Spritze oder durch Differenzwägung ermittelt. Alternativ kann die Öldosierung aus der Flasche erfolgen, indem wie in DIN EN 60567 beschrieben, die Zuführungsleitung zuvor mit der Ölprobe gespült und die dosierte Ölmenge über Differenzwägung bestimmt wird.
Aus dem Druckanstieg nach erfolgter Entgasung und unter Berücksichtigung des Volumens des Glaskolbens 1 lässt sich der Gesamtgasgehalt der Probe ermitteln.
Die durch den Magnetrührer 13 stattfindende intensive Durchmischung der Ölprobe führt zu einer schnellen Gleichgewichtseinstellung zwischen Öl und Gasphase. Diese Gleichgewichtseinstellung wird gemäß DIN EN 60567 durch die Ostwaldschen Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt und gibt die Extraktionseffizienz an.
Nach der Entgasung wird Ventil 8 für die Intergaszuführung langsam geöffnet und die Apparatur mit Inertgas bis zu einem Überdruck von mindestens 10 mbar aufgefüllt. Zur Analyse kann das Gasgemisch nun am Gasentnahmeanschluß 10 entweder über ein Septum 12 mit einer Spritze oder mit einem angeschlossenen handelsüblichen Dosierventil entnommen werden werden.
Es erfolgt anschließend die vollständige Analyse aller aus dem Öl freigesetzten Substanzen (Methan, Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, sowie Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff. Die Auswertung erfolgt mit der üblicherweise in der Gaschromatographie einsetzbaren 100%-Methode. Bei der Analyse ist es daher nicht notwendig, den Verdünnungsfaktor durch das zugeführte Inertgas einerseits als auch die genaue Dosiermenge des entnommenen Gasgemisches andererseits zu kennen.
Die Entfernung des analysierten Öles aus dem Glaskolben erfolgt durch Öffnen des Ablasshahnes 3, wobei das Öl durch den Überdruck des Inertgases aus dem Glaskolben herausgedrückt wird. Anschließend ist der Glaskolben mehrfach mit Inertgas zu spülen.
1 Glaskolben
2 Septum
3 Ablasshahn
4 Kolbenhals
5 Vakuumflansch
6 Verteilerstück
7 Vakuumventil
8 Ventil für Inertgaszuführung
9 Druckmeßkopf
10 Anschluß für Gasentnahme
11 Gasdosierventil
12 Septum
13 Magnetrührer
14 Innenrohr
Claims (5)
1. Entgasungsmodul für Fluidproben zur quantitativen Bestimmung der enthaltenen Gaskomponenten, gekennzeichnet durch einen Glaskolben 1 mit einem Septum 2 für die Probenzugabe, einem Ablasshahn 3, einem Rührsystem und einem Vakuumflansch 5 am Kolbenhals 4, ein Verteilerstück 6 für ein Ventil 7 zum Anschluß eines Vakuums, ein Ventil 8 für eine Inertgaszuführung, einem Druckmeßkopf 9 und einem Gasentnahmeanschluß 10.
2. Entgasungsmodul gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein am Gasentnahmeanschluß 10 angeschlossenes Gasdosierventil 11 eines Gaschromatographen.
3. Entgasungsmodul gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gasentnahmeanschluß 10, der mit einem Septum 12 verschlossenen ist.
4. Entgasungsmodul gemäß Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch den Magnetrührer 13 im Kolben.
5. Entgasungsmodul gemäß Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch ein Innenrohr 14, das von Ventil 8 durch das Verteilerstück 6 in den Glaskolben geführt ist.
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2002
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