DE2021667B2 - Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis - Google Patents

Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis

Info

Publication number
DE2021667B2
DE2021667B2 DE19702021667 DE2021667A DE2021667B2 DE 2021667 B2 DE2021667 B2 DE 2021667B2 DE 19702021667 DE19702021667 DE 19702021667 DE 2021667 A DE2021667 A DE 2021667A DE 2021667 B2 DE2021667 B2 DE 2021667B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
melted
tablet
production
analyzed
cooled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19702021667
Other languages
German (de)
Other versions
DE2021667A1 (en
Inventor
Heinrich Dipl.- Chem. 8520 Erlangen Opitz
Berthold Dipl.-Phys. 7500 Karlsruhe Thiele
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to DE19702021667 priority Critical patent/DE2021667B2/en
Priority to NL7105244A priority patent/NL7105244A/xx
Priority to FR7115687A priority patent/FR2091037A5/en
Publication of DE2021667A1 publication Critical patent/DE2021667A1/en
Publication of DE2021667B2 publication Critical patent/DE2021667B2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor

Description

4040

Bei der quantitativen Röntgenfluoreszenzanlage von festen pulverförmigen Oxiden können bei festgehaltenen Konzentrationen eine Anzahl intensitätsändernder Faktoren das Meßergebnis verfälschen. Diese sind vor allem Korngröße, Kornform, Kristalltracht und Dichte der Analysenprobe. Diese Einflüsse kann man durch Homogenisierung der Proben durch Phasenumwandlung in geeignete Schmelz- oder Lösungsmitteln ausschalten. Dazu gehören die sauren und basischen Aufschlüsse, wie sie in der Naßchemie bekannt sind. Diese Aufschlüsse werden in Tiegeln aus geeigneten Materialien durchgeführt. Bei den ausgezeichnet wirksamen Borataurschlüssen dient Platin als Tiegelmaterial. Alle Tiegelmaterialien reagieren in irgendeiner Weise mehr oder weniger mit dem schmelzflüssigen Aufschlußmittel. Dabei treten folgende Störungen auf:In the quantitative X-ray fluorescence system of solid, powdery oxides, fixed Concentrations of a number of intensity-changing factors falsify the measurement result. These are mainly grain size, grain shape, crystal habit and density of the analysis sample. These influences can by homogenizing the samples by phase conversion in suitable melts or solvents switch off. This includes the acidic and basic digestions, as they are known in wet chemistry are. These digestions are carried out in crucibles made of suitable materials. With the excellent effective borate closures, platinum serves as the crucible material. All crucible materials react in some way more or less with the molten disintegrant. The following occur Disturbances on:

1. Das Tiegelmaterial löst sich im Aufschluß und verfälscht das Analyseresultat.1. The crucible material dissolves in the digestion and falsifies the analysis result.

2. Der Aufschluß haftet so stark am Tiegel, daß eine quantitative Entfernung des Aufschlusses aus dem Tiegel nicht ohne weiteres möglich ist.2. The digestion adheres so strongly to the crucible that the digestion can be removed quantitatively the crucible is not easily possible.

Diese letztere Komplikation wirkt sich besonders ungünstig bei einer Automatisierung der Analyse aus, da man den Tiegel in einem besonderen Arbeitsgang zeitaufwendig reinigen müßte. Bei wertlosen Tiegel-Materialien kann man den Tiegel verwerfen. Bei Verwendung von Edelmetalltiegeln ist dies nicht angezeigt. This latter complication has a particularly unfavorable effect when the analysis is automated, since the crucible would have to be cleaned in a time-consuming special operation. With worthless crucible materials the crucible can be discarded. This is not indicated when using precious metal crucibles.

Durch Anlegen einer geeigneten Hochvolt-Gleichspannung hat man bereits die zwischen Edelmetalltiegelwand und Schmelze sich abspielenden chemischen Vorgänge unterdrückt und damit ein Anhaften des erkalteten Schmelzkuchens an der Tiegelwand vermieden. By applying a suitable high-voltage direct voltage, you already have that between the precious metal crucible wall and the chemical processes taking place in the melt are suppressed, thereby preventing the avoided melting cake on the crucible wall.

Das hierfür bekannte Verfahren ist mit gewissem technischen Aufwand verknüpft, und es erfordert auch ein vorheriges »Calcinieren« carbonathaltiger Substanzen durch hohes Erhitzen.The method known for this is associated with a certain technical effort and requires it also a previous "calcination" of carbonate-containing substances by high heating.

Dem Anmeldungsgegenstand liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse durch Aufschließen von zu analysierendem gepulvertem oxidischen Material anzugeben, das zur Vermeidung der geschilderten Nachteile tiegelfrei arbeitet.The object of the application is based on a method for the production of orodispersible tablets for substance analysis by digesting powdered oxidic material to be analyzed indicate that works crucible-free to avoid the disadvantages described.

Erfindungsgemäß wird dies durch den Gegenstand des Anspruches 1 erreicht.According to the invention, this is achieved by the subject matter of claim 1.

Der innere Verbund mit der Grundschichtmasse bieibt erhalten. Durch das Homogenisieren und die eintretenden Phasenumwandlungen mittels Schmelzen in Schmelzmitteln werden die Matrixeffekte wie Korngrößeneffekt und mineralogische Effekte eliminiert. Dadurch wird die Genauigkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse wesentlich erhöht. Es ist eine vollautomatische Herstellung in einem geschlossenen Zyklus mit tragbarem technischen Aufwand möglich, wobei an ein und derselben Tablette die Messungen zur Ermittlung der chemischen Zusammensetzung in der aufgeschmolzenen Schicht und der mineralogischen Struktur in der Schicht aus der Grundmasse vorgenommen werden können.The inner bond with the base layer is retained. By homogenizing and the occurring phase changes by means of melting in fluxes are the matrix effects like Grain size effect and mineralogical effects eliminated. This increases the accuracy of the fluorescence x-ray analysis significantly increased. It is a fully automated manufacturing in a closed Cycle with affordable technical effort possible, with measurements on one and the same tablet to determine the chemical composition in the melted layer and the mineralogical one Structure can be made in the layer from the matrix.

Geeignete Ausgangsmaterialien sind z. B. mineralogische Materialien wie Kalkstein, Ton, Mergel und ferner Zementrohmehl, Glas- und Keramikrohmaterialien, Erze und Sintermaterialien.Suitable starting materials are e.g. B. mineralogical materials such as limestone, clay, marl and also cement raw meal, glass and ceramic raw materials, ores and sintered materials.

Das Herstellen der Tabletten kann in automatischen Probepressen, die bereits auf dem Markt sind, erfolgen. Die nach der Preßtechnik hergestellte Tablette ist automationsgerecht.The production of the tablets can be carried out in automatic test presses that are already on the market, take place. The tablet manufactured using the compression technique is suitable for automation.

Geeignete Aufschlußmittel sind z. B. Borate und Mischungen von Boraten mit anderen Alkalisalzen und gegebenenfalls Oxydationsmitteln. Als ganz besonders geeignet haben sich Natrium- und Lithiumtetraborat erwiesen.Suitable disintegrating agents are, for. B. Borates and mixtures of borates with other alkali salts and optionally oxidizing agents. Sodium and lithium tetraborate have proven to be particularly suitable proven.

Das Aufschmelzen einer Tablettenoberfläche, das von der Oberfläche der Tablette her erfolgt, kann nach verschiedenen Erwärmungstechniken beispielsweise durch Gasflammen, Plasmastrahlen, Ultrarotstrahlung, Lichtbogenstrahlung, hochfrequente Erhitzung und insbesondere durch Laserstrahlen erfolgen. Die Aufschlußtiefe muß größer sein als die höchste kritische Schichtdicke der zu analysierenden Elemente. Außerdem muß diese Schicht in ihrer Zusammensetzung repräsentativ für die Zusammensetzung der gesamten Tablette sein. Durch die beim Aufschmelzen erzielte Phasenumwandlung werden im Temperaturbereich zwischen 800 und 3000° C röntgenographisch homogene Oberflächen erhalten. Sie gestatten eine hohe Meßgenauigkeit zu erreichen. Besonders gute Ergebnisse wurden mit Mischungsverhältnissen im Verhältnis 1:1 und 1:1 bis 1:2 erreicht.The melting of a tablet surface, which occurs from the surface of the tablet, can after various heating techniques for example by gas flames, plasma jets, ultrared radiation, Arc radiation, high-frequency heating and, in particular, laser beams. the Exposure depth must be greater than the highest critical layer thickness of the elements to be analyzed. In addition, the composition of this layer must be representative of the composition of the whole Be tablet. Due to the phase transformation achieved during melting, in the temperature range between 800 and 3000 ° C radiographically homogeneous surfaces obtained. You allow one to achieve high measurement accuracy. Particularly good results have been achieved with mixing ratios in Ratio 1: 1 and 1: 1 to 1: 2 achieved.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird tiegelfrei gearbeitet. Dies ist von ganz besonderem Vor-The process according to the invention is carried out without a crucible. This is of particular advantage

teil beim Aufschließen von Materialien, die reduzierende Sulfide enthalten. Diese greifen bekanntlich bei den herkömmlichen Tiegelverfahren die Platinwand stark an, wodurch analysenfremde Materialien aus der Tiegelwand gelöst werden und ein beachtlicher Verschleiß an den teuren Edelmetalltiegeln erfolgt. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Vollautomatisierung der Analyse, wie sie beispielsweise im Rahmen der in der Zementindustrie üblichen Prozeßautomatisierung durchgeführt wird. Die Analysenergebnisse können über einen Rechner zum Steuern von Aufgabevorrichtungen, Mühlen und öfen verwendet werden.part of the digestion of materials that contain reducing sulphides. As is well known, these help conventional crucible processes strongly affect the platinum wall, which removes non-analytical materials from the Crucible wall are loosened and there is considerable wear and tear on the expensive precious metal crucibles. That The method according to the invention is suitable for fully automating the analysis, such as, for example is carried out as part of the process automation customary in the cement industry. The analysis results can be used via a computer to control feeders, mills and ovens will.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following example.

Beispiel
4 g Zementrohmehl werden mit 8 g Lithiumtetraborat versetzt und tablettiert und eine Oberfläche durch eine Gasflamme aufgeschmolzen. Beim Aufschmelzen zersetzt sich CaCO3 unter CO2-Abgabe. Dadurch schäumt die Schmelze stark. Ist die Tablette bis in eine Tiefe von 5 mm aufgeschmolzen, wird das Erhitzen unterbrochen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Nun wird erneut mit einer sehr heißen Flamme die Oberfläche bis zum Schmelzpunkt erhitzt, so daß nur die obersten Schichten des von Blasen durchsetzten Aufschlusses dünnflüssig werden. Die störenden Gasblasen verschwinden rasch aus der angeschmolzenen Oberfläche, bevor aus der Tiefe der ungeschmolzenen Aufschlußschicht neue Gasblasen nachsteigen können. Mit einem heißen hochglanzpolierten Stahlstempel wird die Glasschmelze eben gepreßt. Das fertige Präparat wird bei 600° C getempert, danach abgekühlt und in das !Röntgenspektrometer eingesetzt.example
4 g of cement raw meal are mixed with 8 g of lithium tetraborate and tabletted and a surface is melted by a gas flame. When melting, CaCO 3 decomposes with release of CO 2 . As a result, the melt foams strongly. When the tablet has melted to a depth of 5 mm, the heating is interrupted and it is cooled to room temperature. Now the surface is again heated up to the melting point with a very hot flame, so that only the uppermost layers of the decomposition through which bubbles are penetrated become thin. The disruptive gas bubbles quickly disappear from the melted surface before new gas bubbles can rise from the depths of the unmelted decomposition layer. The glass melt is pressed flat with a hot, highly polished steel stamp. The finished specimen is tempered at 600 ° C., then cooled and inserted into the X-ray spectrometer.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse durch Aufschließen von zu analysierendem gepulvertem oxidischen Material, bei dem das zu analysierende Material, das eine Restfeuchte von weniger als 5% hat, mit einem Aufschlußmittel innig vermischt wird und die Mischung geschmolzen und dann abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung vor dem Schmelzen tablettiert wird und nachfolgend eine Oberfläche der Tablette bis zu einer Tiefe von 20 bis 50% der Gesamtdicke, die bis zu 10 mm betragen kann, durch unmittelbare '5 Einwirkung einer Wärmequelle geschmolzen und dann abgekühlt wird.1. Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis by digestion of powdered oxidic material to be analyzed, in which the material to be analyzed, which has a residual moisture content of less than 5%, is intimately mixed with a digesting agent and the mixture is melted and then cooled, characterized in that the mixture is tabletted before melting and subsequently a surface of the tablet up to a depth of 20 to 50% of the total thickness, which can be up to 10 mm, through immediate '5 Is melted under the action of a heat source and then cooled. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Proben gleichzeitig aufbereitet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that several samples at the same time be processed. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aufzuschließendes Material Zementrohmehl, Erze, mineralogische Proben und Rohstoffe und als Aufschlußmittel Lithiumtetraborat, gegebenenfalls mit oxydierenden Zusätzen, verwendet wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the material to be digested cement raw meal, ores, mineralogical samples and raw materials and as a digesting agent lithium tetraborate, optionally with oxidizing additives, is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Tablettieren in einer automatischen Presse erfolgt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the tabletting in an automatic Press takes place. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette in einer Schichtdicke von 20 bis 50% mit einer Flamme aufgeschmolzen wird.5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the tablet in a layer thickness from 20 to 50% is melted with a flame. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette in einer Schichtdicke von 20 bis 50% mit einem Laser aufgeschmolzen wird.6. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the tablet in a layer thickness from 20 to 50% is melted with a laser.
DE19702021667 1970-05-02 1970-05-02 Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis Withdrawn DE2021667B2 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702021667 DE2021667B2 (en) 1970-05-02 1970-05-02 Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis
NL7105244A NL7105244A (en) 1970-05-02 1971-04-19
FR7115687A FR2091037A5 (en) 1970-05-02 1971-04-30 Extraction of powdered material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19702021667 DE2021667B2 (en) 1970-05-02 1970-05-02 Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2021667A1 DE2021667A1 (en) 1971-11-25
DE2021667B2 true DE2021667B2 (en) 1978-07-27

Family

ID=5770144

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19702021667 Withdrawn DE2021667B2 (en) 1970-05-02 1970-05-02 Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE2021667B2 (en)
FR (1) FR2091037A5 (en)
NL (1) NL7105244A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4428920A1 (en) * 1994-08-16 1996-02-22 Krupp Polysius Ag Material prepn. and application of X=ray fluorescence analysis

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2240809A1 (en) * 1972-08-18 1974-02-28 Siemens Ag PROCESS FOR DEGRADING SILICATES, IN PARTICULAR CEMENT FLOUR
DE102015103192A1 (en) * 2015-03-05 2016-09-08 Thyssenkrupp Ag Method for producing a tablet comprising a sample material
DE102015103191A1 (en) * 2015-03-05 2016-09-08 Thyssenkrupp Ag Method for producing a tablet comprising a sample material
DE102015122408A1 (en) * 2015-12-21 2017-06-22 Thyssenkrupp Ag Method and installation for analyzing a sample material

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4428920A1 (en) * 1994-08-16 1996-02-22 Krupp Polysius Ag Material prepn. and application of X=ray fluorescence analysis

Also Published As

Publication number Publication date
FR2091037A5 (en) 1972-01-14
DE2021667A1 (en) 1971-11-25
NL7105244A (en) 1971-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2702529A1 (en) PROCESS FOR THE CONTINUOUS MANUFACTURING OF GLASS
EP3017285A1 (en) Method and device for producing a tablet
Carmona et al. Advantages and disadvantages of PIXE/PIGE, XRF and EDX spectrometries applied to archaeometric characterisation of glasses
DE3017782A1 (en) METHOD FOR PRODUCING SINTERABLE ALLOY POWDERS BASED ON TITANIUM
DE2021667B2 (en) Process for the production of orodispersible tablets for substance analysis
Sánchez Ramos et al. Application of XRF, XRD, thermal analysis, and voltammetric techniques to the study of ancient ceramics
DE112006002407T5 (en) Fire sample hot melt composition for the analysis of PGM and gold containing mineral samples
DE102014217514B4 (en) Determination of carbon content in a semiconductor material
DE1471844B2 (en) Process for the preparation and agglomeration of a vitrifiable batch
DE19522665A1 (en) High temp material for refinery and roasting furnaces
DE1814624C3 (en) Process for granulating powdery materials for use in the ceramic or glass industry
DE2216035C3 (en) Process for the production of orodispersible tablets for X-ray fluorescence analysis
Stephenson Improved flux-fusion technique for x-ray emission analysis
EP0028670B1 (en) Process for preparing bodies containing highly radioactive wastes
EP0726233B1 (en) Process for recycling of refractory material
EP3394611B1 (en) Method for analyzing a sample material
BE1029247B1 (en) Control method for controlling the calcination of clays for the cement industry
DE1920202B2 (en) PROCESS FOR PRODUCING A SOLID COMPOSED OF INDIVIDUAL PARTICLES SUITABLE AS RAW MATERIAL FOR THE INTRODUCTION OF SODIUM OXIDE AND CALCIUM OXIDE INTO A SODA LIME GLASS
Henderson Electron-microprobe investigation of early Irish glass and glass-making practices
DE2153758C3 (en) Process for the production of measurement preparations, in particular for X-ray fluorescence analysis
DE102021112145A1 (en) Process for the production and/or processing of glass using microwave radiation in the loading area
DE102021203044A1 (en) Control method for controlling the calcination of clays for the cement industry
DE1910232C (en) Device for the fusion of oxidic substances and for the production of orodispersible tablets for X-ray fluorescence analysis
EP0006420B1 (en) Composition containing carbonaceous material for electrothermic reduction processes and method for the production thereof
DE689628C (en) Process for the production of a calcareous glass mixture

Legal Events

Date Code Title Description
BHJ Nonpayment of the annual fee