DE112006002407T5

DE112006002407T5 - Fire sample hot melt composition for the analysis of PGM and gold containing mineral samples

Info

Publication number: DE112006002407T5
Application number: DE112006002407T
Authority: DE
Inventors: Keith Shearer Mcintosh
Original assignee: Anglo Platinum Ltd Marshalltown; Anglo Platinum Ltd
Current assignee: Anglo Platinum Management Services Pty Ltd
Priority date: 2005-09-06
Filing date: 2006-08-17
Publication date: 2008-07-17
Also published as: CA2620863A1; ZA200801583B; GB2443139A; WO2007029128A1; US20090071291A1; AU2006288786A1; AU2006288786B2; GB0803393D0

Abstract

Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung beinhaltend ein Dispergiermittel in Form einer Phosphatquelle.Fire assay flux composition including a dispersant in the form of a phosphate source.

Description

EINLEITUNGINTRODUCTION

Die Erfindung betrifft eine neue Schmelzmittelzusammensetzung zur Verwendung bei einer Brandprobe, und insbesondere zur Verwendung bei der Brandprobenanalyse von Platingruppenmetallen und Gold in gering- und mittelwertigen Proben, wie Erzen und Flotationskonzentrat einschließlich Ofenauskleidungen und Schlacken.The The invention relates to a novel flux composition for use in a fire test, and in particular for use in fire assay analysis of platinum group metals and gold in low and medium value Samples such as ores and flotation concentrate including furnace linings and slags.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Diejenigen, die in der extraktiven metallurgischen und pyrochemischen Industrie beschäftigt sind, werden zustimmen, dass die Brandprobe eine Methode zum Analysieren der Menge an Edelmetallen in Erzen und metallurgischen Produkten darstellt. Die Brandprobenanalyse wird allgemein eingesetzt, um Platingruppenmetalle (im Folgenden "PGM") und Gold zu Analysezwecken in geringwertigen Proben, wie Erzen, in denen die PGM-Konzentration zu gering zum direkten Messen ist, zu sammeln.Those, those in the extractive metallurgical and pyrochemical industry employed are, agree that the fire assay is a method of analyzing the amount of precious metals in ores and metallurgical products represents. The fire assay analysis is commonly used to Platinum group metals (hereinafter "PGM") and gold for analysis in low-value samples such as ores, in which the PGM concentration too low for direct measuring is to collect.

Eine PGM- und Gold-Brandprobe schließt typischerweise ein Verschmelzen einer fein zermahlenen Erzprobe mit einem geeigneten Schmelzmittel, das im Allgemeinen ein Bleioxid-[Lithargit]-basiertes Schmelzmittel ist, in Gegenwart eines Reduktionsmittels und bei hohen Temperaturen (± 1200°C) ein. Eine Reaktion tritt auf, die die PGM freisetzt und eine Trennung der Edelmetalle von dem tauben Gestein ermöglicht. Insbesondere wird das Lithargit in der Schmelze zu winzigen Bleikügelchen reduziert, die durch die Schmelzmasse fallen, dabei Edelmetallteilchen sammeln und als eine Bleilegierungsperle am Boden eines Tiegels koaleszieren. Taubes Material aus der Probe, wie Chromit und Silikat, wird mit anderen Komponenten in dem Schmelzmittel aufgelöst, um eine geschmolzene Schlacke zu bilden. Beim Kühlen erstarren Schlacke und Blei, und die die Edelmetalle beinhaltende Bleiperle wird mechanisch separiert. Die Bleiperle wird dann auf ihren PGM- oder Goldgehalt hin analysiert durch irgendeine einer Vielzahl von Verfahren.A PGM and gold fire assay closes typically a fusion of a finely ground ore sample with a suitable flux, which is generally a lead oxide [lithargite] based Melting agent, in the presence of a reducing agent and at high temperatures (± 1200 ° C). A Reaction occurs, which releases the PGM and a separation of the Precious metals of the dumb rock allows. In particular, that will Lithargite reduced to tiny lead globules in the melt by melt, collecting precious metal particles and as Coalesce a lead alloy bead on the bottom of a crucible. Taubes Material from the sample, such as chromite and silicate, is mixed with others Components dissolved in the flux to form a molten slag to build. When cooling solidified slag and lead, and those containing the precious metals Lead bead is mechanically separated. The lead bead will then open their PGM or gold content analyzed by any one of Variety of procedures.

Bei traditionellen Brandproben wird das Blei aus der Bleilegierungsperle durch oxydierendes Schmelzen (auch bekannt als Kupellation) entfernt, um die Edelmetalle aus der Bleilegierung zu isolieren, wonach die so isolierten Edelmetalle analysiert werden. Allerdings erfordern automatisierte Brandproben, die mittlerweile eingeführt werden, direkte analytische Messungen der PGM in der Bleilegierungsperle durch Verfahren wie Funkenemissionsspektrometrie. Es ist dementsprechend von äußerster Wichtigkeit, dass die Bleilegierungsperle frei von jeglichen unerwünschten Verunreinigungen ist, die die PGM-Messungen beeinträchtigen können.at traditional fire samples become the lead from the lead alloy pearl removed by oxidative melting (also known as cupellation), to isolate the noble metals from the lead alloy, after which the so isolated precious metals are analyzed. However, automated Fire tests, which are now being introduced, direct analytical Measurements of PGM in the lead alloy pearl by methods such as spark emission spectrometry. It is accordingly of the utmost Importance that the lead alloy pearl be free from any unwanted Contaminants that may affect the PGM measurements.

Die Auswahl und Proportionierung der Schmelzmittelkomponenten sind die wichtigsten Faktoren zur Durchführung erfolgreicher Brandprobenanalysen. Aus praktischer Sicht sollte ein Schmelzmittel ein relativ gebräuchliches, billiges Material sein, das nicht leicht einen Tiegel oder eine Ofenauskleidung angreift. Weiterhin sollten Faktoren wie die Löslichkeit von PGM in der Schlacke und die Schlackenviskosität berücksichtigt werden. Die Bestimmung der optimalen Schmelzmittelzusammensetzung erfordert die Kenntnis des Erztyps, ein Verständnis grundlegender pyrochemischer Prinzipien, eine akkurate Interpretation von Phasendiagrammen und eine empirische Näherung (trial-and-error).The Selection and proportioning of the flux components are the main factors to carry out successful fire sample analyzes. From a practical point of view should a flux is a relatively common, inexpensive material that does not easily attack a crucible or oven liner. Furthermore, factors such as the solubility of PGM in the slag should be considered and the slag viscosity considered become. The determination of the optimum flux composition requires knowledge of the ore type, an understanding of basic pyrochemical Principles, an accurate interpretation of phase diagrams and an empirical approximation (Trial-and-error).

SchmelzmittelkomponentenFlux components

Üblicherweise sind die Hauptbestandteile von Schmelzmitteln für Brandproben Natriumkarbonat (Na₂CO₃), Natriumtetraborat (Na₂B₄O₇), Silika (SiO₂) und Lithargit [Bleioxid] (PbO), zusammen mit dem einen oder anderen Reduktionsmittel. Insbesondere bestehen herkömmliche Schmelzmittel zur PGM-Analyse aus etwa 40% Natriumkarbonat, 15% Natriumtetraborat, 10% Silika und 22–28% Lithargit. Das Lithargit wird durch das Reduktionsmittel zur Bildung metallischen Bleis reduziert, welches als PGM-Träger dient, während das Natriumkarbonat, das Natriumtetraborat und die Silika Schlackenbildner sind. Das Natriumkarbonat, das Natriumtetraborat und die Silika bilden eine oxidische Schlacke, die Silikate und Chromite aus der Erzprobe löst.Typically, the major constituents of fire blast furnaces are sodium carbonate (Na ₂ CO ₃ ), sodium tetraborate (Na ₂ B ₄ O ₇ ), silica (SiO ₂ ) and lithargite [PbO], together with one or the other reducing agent. In particular, conventional PGM analysis fluxes consist of about 40% sodium carbonate, 15% sodium tetraborate, 10% silica, and 22-28% lithargite. The lithargite is reduced by the reducing agent to form metallic lead, which serves as a PGM carrier, while the sodium carbonate, sodium tetraborate and silica are slag formers. The sodium carbonate, the sodium tetraborate and the silica form an oxide slag that dissolves silicates and chromites from the ore sample.

Obwohl herkömmliche Brandproben Natriumkarbonate nutzen, hat sich Natriumkarbonat in automatisierten Brandproben als problematisch herausgestellt aufgrund seiner langsamen Kinetik, die in langen Schmelzzeiten resultiert. Die Aufspaltung des Natriumkarbonats erzeugt Kohlendioxid, das bei Reaktion mit der Probe freigesetzt wird. Während der automatisierten Analyse, bei der das Schmelzmittel und/oder die Probenmischung in einen heißen Tiegel eingefüllt werden, ruft das Kohlendioxidgas ein "Spucken" der Charge hervor, das in physikalischen Verlusten der Probe und der Schlacke resultiert. Das ist nachteilig für den Ofen, da die Schlacke korrosiv ist. Außerdem können die physikalischen Verluste die Genauigkeit der Probe beeinträchtigen.Although conventional fire tests use sodium carbonates, sodium carbonate has been found to be problematic in automated fire tests due to its slow kinetics, resulting in long melting times. The decomposition of the sodium carbonate generates carbon dioxide which is released upon reaction with the sample. During the automated analysis, where the flux and / or the sample mixture is placed in a hot crucible, the carbon dioxide gas causes a "spit" of the batch resulting in physical losses of the sample and slag. This is detrimental to the furnace because the slag is corrosive. In addition, the physical losses can affect the accuracy of the sample pregnant.

In einem Versuch zur Beseitigung dieser Schwierigkeit wurde vorgeschlagen, Natriumhydroxid anstatt von Natriumkarbonat in automatisierten Brandprobenanalysen zu verwenden. Jedoch stießen automatisierte Labore auf Schwierigkeiten bei der Verwendung von Natriumhydroxid, weil es extrem hygroskopisch ist und dazu neigt, einen korrosiven, alkalischen Schlamm bildend zusammenzukleben, der die Ausrüstung beschichtet und beschädigt. Dementsprechend hat der Anmelder das Bedürfnis danach entdeckt, ein Schmelzmittel für automatisierte Brandproben zu entwickeln, das nicht die Verwendung von Natriumhydroxid erfordert, aber zur gleichen Zeit die mit der Verwendung von Natriumkarbonat verbundenen Schwierigkeiten versucht zu vermeiden.In an attempt to remedy this difficulty has been proposed Sodium hydroxide instead of sodium carbonate in automated fire assay analyzes to use. However, they came across Automated labs on difficulty in using Sodium hydroxide, because it is extremely hygroscopic and tends to gluing together a corrosive, alkaline sludge, the the equipment coated and damaged. Accordingly, the applicant has discovered the need for a Flux for automated Fire tests do not develop the use of sodium hydroxide requires, but at the same time with the use of sodium carbonate associated difficulties trying to avoid.

Eine der mit Brandprobenanalysen verbundenen Schwierigkeiten ist, dass PbO ein giftiges Pulver ist. Dementsprechend sind in Fabrikumgebungen, in denen PbO verwendet wird, spezielle Extraktionseinrichtungen notwendig, und die Bediener müssen Staubmasken tragen, um eine Inhalation des giftigen Staubes zu verhindern. Weiterhin besteht PbO aus feinen Teilchen, die schlechte Fließeigenschaften haben und dazu neigen, Rohre und Anlagen in der Fabrik zu verstopfen. Es ist deshalb üblicherweise notwendig, ein Bindemittel zu der Schmelzmittelzusammensetzung hinzuzufügen, um das Schmelzmittel für verbesserte Handhabungszwecke zu granulieren.A The difficulty associated with fire assay analyzes is that PbO is a poisonous powder. Accordingly, in factory environments, in which PbO is used, special extraction facilities necessary, and the operators have to Wear dust masks to prevent inhalation of toxic dust. Furthermore, PbO consists of fine particles which have poor flow properties and tend to clog pipes and equipment in the factory. It is therefore common necessary to add a binder to the flux composition the flux for granulate improved handling purposes.

KohlenstoffreduktionsmittelCarbon reducing agent

In Brandprobenanalysen ist das Reduktionsmittel typischerweise kohlenstoffbasiert und wird für gewöhnlich in Form von fein zermahlener Holzkohle, Maismehl oder Weizenmehl hinzugefügt und stellt insbesondere zwischen 1%–2% der Schmelzmittelzusammensetzung dar. Kohlenstoff ist ein starkes Reduktionsmittel, das Lithargit unter Abgabe von Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid zu metallischem Blei reduziert.In Fire assay analyzes is the reducing agent typically carbon based and will for usually in the form of finely ground charcoal, cornmeal or wheat flour added and in particular between 1% -2% of the flux composition Carbon is a strong reducing agent called lithargite with release of carbon monoxide and / or carbon dioxide to metallic Lead reduced.

Eine der bei der Verwendung von Kohlenstoff als primärem Reduktionsmittel in automatisierten Brandprobenanalysen auftretenden Hauptschwierigkeiten ist der Nachweis von Verunreinigungen in der Bleilegierungsperle, wenn Sulfid beinhaltende Silikatproben eingeschmolzen werden. Insbesondere, da Kohlenstoff so ein starkes Reduktionsmittel ist, reduziert es Nichtedelmetalle, Kupfer-, Nickel- und Schwefelarten, die in der Probe/Schlacke vorhanden sind, und bringt große Mengen derselben in die Bleilegierungsperle ein. Diese Verunreinigungen überlappen in ihrer Wellenlänge mit den PGM und rufen analytische Interferenzen während der Funkenanalyse hervor. Zusätzlich macht ein hoher Schwefelanteil in der Bleilegierungsperle die Bleiperle inhomogen, so dass verschiedene analytische Messergebnisse an verschiedenen Positionen auf der Perle erhalten werden.A when using carbon as a primary reducing agent in automated Fire assay analyzes occurring major difficulties is the proof of impurities in the lead alloy pearl when containing sulfide Silicate samples are melted down. In particular, because carbon as strong a reducing agent, it reduces base metals, Copper, nickel and sulfur species present in the sample / slag are, and bring big ones Add quantities to the lead alloy bead. These contaminants overlap in their wavelength with the PGM and call analytical interference during spark analysis out. additionally a high sulfur content in the lead alloy bead makes the lead bead inhomogeneous, so that different analytical measurement results at different Positions on the pearl can be obtained.

EisennagelprobeIron nail assay

In einem Versuch, die mit einem Kohlenstoffreduktionsmittel verbundenen Nachteile zu überwinden, ist es bekannt, bei der Probe von Sulfide enthaltenden Erzen eine Zerlegung der Sulfide durch Hinzufügen von Eisennägeln zu bewirken, was gewöhnlich als Eisennagelprobe bezeichnet wird. In diesen Reaktionen wird der Schwefel durch die Eisennägel zur Bildung von Eisensulfid (FeS) reduziert, welches in der Schlacke zurückbleibt, vorausgesetzt, dass die Schlacke alkalisch genug ist.In a trial associated with a carbon reductant Overcoming disadvantages is it is known to decompose the sample of sulphides-containing ores the sulfides by adding of iron nails to do what is usual is referred to as Eisennagelprobe. In these reactions, the sulfur becomes through the iron nails reduced to the formation of iron sulfide (FeS), which in the slag remains, provided that the slag is alkaline enough.

Ein wesentlicher Nachteil der Eisennagelprobe ist, dass der Prozess im allgemeinen nicht auf exakt massengleichgewichtigen chemischen Reaktionen beruht, was zu einer Anzahl potentieller Probleme führt. Die klassische Eisennagelprobe neigt dazu, einen Überschuss an Eisen zu verwenden, gewöhnlich in Form von langen sechszölligen Eisennägeln, die vor dem Gießen entfernt werden. Bei einigen Anwendungen wird außerdem ein Überschuss an Eisenfeilspänen oder mehreren kleinen einzölligen Nägeln verwendet. Da jedoch diese Eisenfeilspäne oder Eisennägel üblicherweise nicht vollständig reagieren, hinterlassen sie Eisenverunreinigungen in dem Blei, die spektrographische Probleme bei der Funkenanalyse hervorrufen. Dieses Problem wird verschlimmert, wenn Erzproben mit hohem Chromitanteil verschmolzen werden, und dementsprechend wird die Eisennagelprobe im allgemeinen nicht zur Analyse von Hochchromitproben angewendet. Dementsprechend können klassische, Eisen enthaltende Schmelzmittel üblicherweise nicht stabil zur Analyse sowohl von Chromit- als auch von Silikatprobentypen angewendet werden. Außerdem führt zuviel Eisen zur Bildung von feuerfesten Eisenoxiden, wie Hämatit und Magnetit in der Schlacke. Überschüssiges Eisen ist ebenfalls problematisch bei der Kupellation.One major disadvantage of the iron nail test is that the process generally not on exactly mass-balanced chemical Reactions, resulting in a number of potential problems. The classic iron nail test tends to use an excess of iron, usually in the form of long six-inch Iron nails, the before pouring be removed. In some applications, there is also an excess of iron filings or several small one-inch nails used. However, since these iron filings or iron nails usually not completely react, they leave iron impurities in the lead, the cause spectrographic problems in the spark analysis. This problem is exacerbated when high chromium ore samples fused and, accordingly, the iron nail specimen will generally become not used for analysis of high chromite samples. Accordingly can classic, iron-containing fluxes usually not stable to Analysis of both chromite and silica sample types become. Furthermore leads too much Iron for the formation of refractory iron oxides, such as hematite and Magnetite in the slag. Excess iron is also problematic in cupellation.

Die Eisennagelanalyse hat sich als zufriedenstellend bei einigen Sulfiden herausgestellt, aber sie ist dennoch nicht für Proben mit hohen Sulfidkonzentrationen geeignet. Bei solchen Proben passiert es häufig, dass nicht genug Eisen in der Reaktion vorhanden ist, was unakzeptable Werte von Schwefel zur Folge hat, die sich gleichfalls in der Bleilegierungsperle ansammeln. Die Eisennagelprobe arbeitet einigermaßen gut in herkömmlichen, nichtautomatisierten Brandproben, bei denen genug Zeit zum Ablaufen von Reaktionen ist, aber die Automatisierung von Brandprobenanalysen, bei denen die Schmelzzeit verkürzt wird, hat zu einem Bedarf an zunehmend kontrollierteren, pyrochemischen Bedingungen geführt.Iron-nail analysis has been found to be satisfactory for some sulfides, but it is not suitable for high sulfide concentrations. With such samples, it often happens that there is not enough iron in the reaction, resulting in unacceptable levels of sulfur that also accumulate in the lead alloying bead. The iron nail specimen works reasonably well in conventional, non-automated fire samples where there is enough time for reactions to proceed, but the automation of fire assay analyzes which shorten the melting time has led to a need for increasingly controlled pyrochemical conditions.

Chromitprobenchromite samples

Es wird begrüßt, dass einzelnen, beim Analysieren von Erzproben mit hohem Chromitgehalt auf ihren PGM-Gehalt hin auftretenden Herausforderungen begegnet wird. Chromit ist sehr feuerfest und schmilzt nicht leicht. Des Weiteren halten ungelöste Chromite Blei in der Schlacke zurück, und der physikalische Verlust führt zu ungenauer Analyse und niedriger analytischer Tendenz (analytical bias).It is welcomed that single, when analyzing high chromite ore samples responded to their PGM content challenges becomes. Chromite is very fireproof and does not melt easily. Of Others hold unresolved Chromite lead back in the slag, and the physical loss leads to inaccurate analysis and low analytical tendency (analytical bias).

AUFGABE DER ERFINDUNGOBJECT OF THE INVENTION

Es ist dementsprechend eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue Schmelzmittelzusammensetzung zur Verwendung bei Brandprobenanalysen von PGM und Gold bereitzustellen, die die mit bekannten Schmelzmittelzusammensetzungen verbundenen Nachteile überwindet oder verringert, oder zumindest eine nutzbare Alternative zu existierenden Schmelzmittelzusammensetzungen dieser Art liefert.It is accordingly an object of the present invention, a new flux composition for use in fire assay analyzes of PGM and gold similar to known flux compositions overcome disadvantages or at least a usable alternative to existing ones Provides fluxing compositions of this type.

Es ist insbesondere eine Aufgabe der Erfindung, eine universelle Schmelzmittelzusammensetzung zur Verwendung in automatisierten Brandprobenanalysen von PGM und Gold, und sowohl in Silikat- als auch in Chromitprobentypen bereitzustellen, die die Schwierigkeiten des Standes der Technik verbunden mit automatisierten Brandprobenanalysen verringert, aber zur gleichen Zeit zur Verwendung in herkömmlichen, nichtautomatisierten Brandprobenanalysen geeignet ist.It In particular, it is an object of the invention to provide a universal flux composition for use in automated fire assay analyzes of PGM and Gold, and to provide it in both silicate and chrome pit types, the difficulties of the prior art associated with automated Fire assay analyzes reduced, but at the same time for use in conventional, non-automated fire assay analyzes is suitable.

Eine andere Aufgabe der Erfindung ist, eine Schmelzmittelzusammensetzung zur automatisierten Brandprobenanalyse von PGM und Gold in Sulfid beeinhaltenden Silikatproben bereitzustellen, die mit dem Nachweis von Schwefelvorkommen in einer Bleilegierungsperle verbundene Schwierigkeiten überwindet oder zumindest verringert.A Another object of the invention is to provide a flux composition for automated fire assay analysis of PGM and gold in sulfide silicate samples containing the detection overcomes difficulties associated with sulfur occurrences in a lead alloying pearl or at least reduced.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, eine Schmelzmittelzusammensetzung geeignet für automatisierte Brandprobenanalyse von PGM und Gold bereitzustellen, die die Nichtedelmetalle in der Bleilegierungsperle und die physikalischen Verluste von Blei verbunden mit Hochchromitschlacken reduziert.A Another object of the invention is a flux composition suitable for provide automated fire assay analysis of PGM and gold, the non-precious metals in the lead alloying pearl and the physical Lead losses associated with high chromite slags reduced.

Es ist außerdem eine andere Aufgabe der Erfindung, eine Schmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold mit verbessertem Fließcharakter und verbesserten Handhabungseigenschaften bereitzustellen, die die mit Verstopfen verbundenen Schwierigkeiten des Standes der Technik verringert.It is also Another object of the invention is a flux composition for fire assay analyzes PGM and Gold with improved flow character and improved To provide handling properties that with clogging associated difficulties of the prior art.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

Die Schmelzmittelzusammensetzung gemäß der Erfindung ist gleichermaßen zur Verwendung in Brandprobenanalysen von PGM und Gold geeignet, und dementsprechend soll jede Bezugnahme auf PGM in der Beschreibung auch als Bezugnahme auf Gold interpretiert werden.The Flux composition according to the invention is alike suitable for use in fire assay analyzes of PGM and gold, and accordingly, any reference to PGM in the description also be interpreted as a reference to gold.

Der Anmelder bezieht sich auf die Größe eines Teilchens mit Hilfe einer Maschengröße (≙ mesh size). Der Begriff mesh bezieht sich hierbei auf die Einteilung einer Ansammlung von Teilchen gemäß einer Bandbreite von Größen solcher Teilchen und ist abgeleitet aus den Größen der Öffnungen in für die Klassifizierung solcher Teilchen verwendeten Standard- oder Testsieben. Für gegenwärtige Zwecke wurde der Standard der Vereinigten Staaten, nämlich die Tyler-Bestimmung, verwendet, und alle Testraster waren metrisch, und die jeweils nächste äquivalente mesh size wurde genommen.Of the Applicant refers to the size of a Particle with the help of a mesh size (≙ mesh size). The term mesh refers to the classification of a collection of Particles according to a Range of sizes such Particles and is derived from the sizes of the openings in for the classification of such Particles used standard or test sieves. For current purposes became the standard of the United States, namely the Tyler provision, used, and all test grids were metric, and the next equivalent mesh size was taken.

Klassifikation ist als der Prozess zu verstehen, in dem zwei oder mehr Siebe verwendet werden, um spezielle Fraktionen von Teilchen eines bestimmten Größenbereichs von Teilchen eines größeren Größenbereichs zu trennen.classification is to be understood as the process in which two or more sieves are used Be specific to fractions of particles of a certain size range of particles of a larger size range to separate.

Es wird angenommen, dass die Angabe der Teilchengröße unter Bezugnahme auf die Maschengröße (mesh size) aus kommerzieller/industrieller Perspektive praktischer ist, wobei eine Person, die feststellen möchte, ob eine Menge von Teilchen eine bestimmte Teilchengröße hat, den Klassifikationsprozess wie hier besprochen verwenden wird.It is believed that the particle size indication with reference to the mesh size is more practical from a commercial / industrial point of view, where a person wishing to determine if a quantity of particles has a given particle size would like the classification process will be discussed.

Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird eine Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold bereitgestellt, wobei die Schmelzmittelzusammensetzung ein Dispergiermittel in Form einer Phosphatquelle beinhaltet.According to one The first aspect of the invention is a fire sample smelting composition for fire assay analyzes provided by PGM and Gold, wherein the flux composition includes a dispersant in the form of a phosphate source.

Die Zusammensetzung kann zwischen 0,1% und 12% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Phosphat beinhalten und kann vorzugsweise 1,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Phosphat beinhalten.The Composition can be between 0.1% and 12% (m / m of total composition) Phosphate and may preferably be 1.0% (m / m of total composition) Include phosphate.

Die Phosphatquelle kann Monokaliumphosphat sein, obwohl der Anmelder annimmt, dass die Phosphatquelle aus der Gruppe Kaliumphosphate, Natriumphosphate, Lithiumphosphate, deren Polyphosphate und deren Hydrate ausgewählt werden kann. Die Kaliumphosphate können in Form von Dikalium- und Trikaliumphosphaten und tatsächlich jeglichen Kaliumpolyphosphaten, wie etwa Kaliumpyrophosphat, vorliegen.The Phosphate source may be monopotassium phosphate, although Applicant assumes that the phosphate source is selected from the group of potassium phosphates, Sodium phosphates, lithium phosphates, their polyphosphates and their Hydrate selected can be. The potassium phosphates may be in the form of dipotassium and tripotassium phosphates and indeed any potassium polyphosphates, such as potassium pyrophosphate.

Die Erfindung stellt insbesondere eine Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung für die automatisierte Brandprobenanalyse von PGM und Gold in geringwertigen Proben mit hohem Chromitgehalt bereit, wobei die Schmelzmittelzusammensetzung eine Phosphatquelle beinhaltet.The In particular, the invention provides a fire sample melt composition for the Automated fire assay analysis of PGM and gold in low value High chromite samples ready, with the flux composition includes a source of phosphate.

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann außerdem Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 60 mesh oder feiner und bevorzugt mit einer Teilchengröße von 100 mesh als ein primäres Reduktionsmittel beinhalten. Die Schmelzmittelzusammensetzung kann zwischen 0,5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Eisenpulver beinhalten, und kann vorzugsweise 2,2% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Eisenpulver beinhalten. Das Eisenpulver kann in Gegenwart einer alkalischen Brandprobenschlacke verwendet werden.The The flux composition may also include iron powder having a Particle size of 60 mesh or finer and preferably having a particle size of 100 mesh as a primary reducing agent include. The flux composition can be between 0.5% (m / m of total composition) and 5% (m / m of total composition) Iron powder, and may preferably be 2.2% (m / m of the total composition) Include iron powder. The iron powder can in the presence of a alkaline fire assay slag can be used.

In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist das Eisenpulver vorzugsweise von hoher Reinheit, typischerweise ist es zu 99% rein und weist weniger als 10 ppb (ng·g^–1) an Verunreinigungen, wie Platin, Palladium, Gold, Rhodium, Ruthenium und Iridium auf.In a preferred embodiment of the invention, the iron powder is preferably of high purity, typically being 99% pure and having less than 10 ppb (ng. G ^-1 ) of impurities such as platinum, palladium, gold, rhodium, ruthenium and iridium ,

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann ein sekundäres Reduktionsmittel aufweisen aus der Gruppe Kohlenstoff, Magnesium, Kalzium, Silizium und Aluminium. In einer bevorzugten Form der Erfindung ist das sekundäre Reduktionsmittel Kohlenstoff und vorzugsweise pulverisierter, dampfaktivierter Kohlenstoff (Aktivkohle] mit einer Teilchengröße von 70 mesh oder feiner. Die Schmelzmittelzusammensetzung kann zwischen 0,01% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 1,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung) pulverisierten, dampfaktivierten Kohlenstoff enthalten, und kann vorzugsweise 0,3% (m/m der Gesamtzusammensetzung) pulverisierten, dampfaktivierten Kohlenstoff enthalten.The The flux composition may comprise a secondary reducing agent from the group carbon, magnesium, calcium, silicon and aluminum. In a preferred form of the invention, the secondary reducing agent is Carbon, and preferably pulverized, steam-activated carbon (Activated carbon) having a particle size of 70 mesh or finer. The flux composition can be between 0.01% (m / m of total composition) and 1.0% (m / m of the total composition) powdered, steam-activated Containing carbon, and may preferably be pulverized to 0.3% (m / m of the total composition), contain steam-activated carbon.

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann außerdem zumindest ein alkalisches Schmelzmittel wie ebenso zumindest ein saures Schmelzmittel enthalten. Das zumindest eine alkalische Schmelzmittel kann ausgewählt sein aus der Gruppe Natriumkarbonat, Natriumhydroxid, Kaliumkarbonat, Kaliumhydroxid, Kalk (Kalziumoxid), Kalziumkarbonat, Kalziumhydroxid, Wismuthoxid (Bi₂O₃) und Bleioxid (PbO). Das zumindest eine saure Schmelzmittel kann ausgewählt sein aus der Gruppe Borsäure, Natriumtetraborat, Natriummetaborat, Natrium- und Kaliumphosphate, Natrium- und Kaliumsulfate, Aluminiumoxid, Silika, Kalziumsilikate und Natriummetasilikat, Kalzium-/Natriumsilikatgläser.The flux composition may also contain at least one alkaline flux, as well as at least one acidic flux. The at least one alkaline flux may be selected from sodium carbonate, sodium hydroxide, potassium carbonate, potassium hydroxide, lime (calcium oxide), calcium carbonate, calcium hydroxide, bismuth oxide (Bi ₂ O ₃ ) and lead oxide (PbO). The at least one acidic flux may be selected from boric acid, sodium tetraborate, sodium metaborate, sodium and potassium phosphates, sodium and potassium sulfates, alumina, silica, calcium silicates, and sodium metasilicate, calcium / sodium silicate glasses.

In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung können Natriumkarbonat und PbO als die alkalischen Schmelzmittel enthalten sein, Borsäure, Natriumtetraborat, Silika und Natriummetasilikat können alle als saure Schmelzmittel enthalten sein.In a preferred embodiment of the invention Sodium carbonate and PbO as the alkaline flux be, boric acid, Sodium tetraborate, silica and sodium metasilicate can all be be included as acidic flux.

Weiter bevorzugt kann die Schmelzmittelzusammensetzung Borsäure als einen Teilsubstituenten für üblicherweise verwendetes Natriumtetraborat enthalten. Insbesondere kann die Zusammensetzung zwischen 0,1% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 12% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Borsäure enthalten, und vorzugsweise kann sie 0,9% Borsäure enthalten. Die Schmelzmittelzusammensetzung kann zwischen 5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 20% (m/m der Gesamtzusammensetzung), und vorzugsweise kann sie nur 13,4% (m/m der Gesamtzusammensetzung) an Natriumtetraborat enthalten.Further Preferably, the flux composition may include boric acid a sub-substituent for customary contain used sodium tetraborate. In particular, the composition between 0.1% (m / m of total composition) and 12% (m / m of total composition) boric acid and preferably it may contain 0.9% boric acid. The flux composition can be between 5% (m / m of the total composition) and 20% (m / m of the Total composition), and preferably it can only be 13.4% (m / m the total composition) of sodium tetraborate.

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann auch Natriummetasilikat als einen Substituenten für üblichweise verwendete(s) Silika und Natriumkarbonat beinhalten. Insbesondere kann die Zusammensetzung zwischen 5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 40% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriummetasilikat, und bevorzugt 16,8% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriummetasilikat beinhalten.The The flux composition may also include sodium metasilicate as a Substituents for usual used silica and sodium carbonate. Especially the composition can be between 5% (m / m of total composition) and 40% (m / m of total composition) of sodium metasilicate, and preferably 16.8% (m / m of total composition) of sodium metasilicate include.

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann dahingehend charakterisiert sein, dass sie eine Überschussmenge an PbO von zwischen 15% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 80% (m/m der Gesamtzusammensetzung) PbO enthält, und insbesondere 27% (m/m der Gesamtzusammensetzung) PbO enthalten kann.The Flux composition may be characterized that they have an excess amount at PbO of between 15% (m / m of total composition) and 80% (m / m of the total composition) contains PbO, and in particular 27% (m / m the total composition) PbO may contain.

Die Schmelzmittelzusammensetzung kann zusätzlich auch zwischen 5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 40% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und bevorzugt etwa 18,5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriumkarbonat beinhalten.The In addition, the flux composition can also be between 5% (m / m total composition) and 40% (m / m of total composition) and preferably about 18.5% (m / m of the total composition) of sodium carbonate include.

In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung können die primären und sekundären Reduktionsmittel zusammen mit dem zumindest einen alkalischen, oxidischen Schmelzmittel und dem zumindest einen sauren, oxidischen Schmelzmittel granuliert sein, um eine Vielzahl von Körnchen zu bilden. Zumindest 80% der so gebildeten Körnchen haben einen Teilchendurchmesser von zwischen 12 mesh und 32 mesh.In a preferred embodiment of the invention the primary and secondary Reducing agent together with the at least one alkaline, oxidic Flux and the at least one acidic oxide flux be granulated to form a variety of granules. At least 80% of the granules so formed have a particle diameter of between 12 mesh and 32 mesh.

Es wird außerdem bevorzugt, aber dies ist nicht notwendig, das Dispergiermittel in Form einer Phosphatquelle mit den primären und sekundären Reduktionsmitteln wie auch mit dem zumindest einen basischen Schmelzmittel und dem zumindest einen sauren Schmelzmittel zu co-granulieren.It will also preferred, but this is not necessary, the dispersant in Form of a phosphate source with the primary and secondary reducing agents as well as with the at least one basic flux and the to co-granulate at least one acidic flux.

In einer Ausführungsform der Erfindung kann die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung in Form von Körnchen vorgesehen sein. In einer anderen Ausführungsform der Erfindung, in der Komponenten vorhanden sind, die nicht co-granuliert sind, kann die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung einen körnigen Anteil aufweisen und die Komponenten, die mit den Körnchen vermengt sind. In alternativen Ausführungsformen der Erfindung kann die Schmelzmittelzusammensetzung in Pulverform vorliegen.In an embodiment The invention may provide the fire assaying hot melt composition in the form of granules be provided. In another embodiment of the invention, in the components are present that are not co-granulated can the fire sample melt composition is a granular fraction and the components that are mixed with the granules. In alternative embodiments The invention can provide the flux composition in powder form available.

In einer modifizierten Ausführung der Erfindung kann die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung auch ein oder mehrere Hydrate aufweisen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie sehr niedrige Schmelzpunkte, typischerweise unter 100°C, haben, so dass sie schnell dehydrieren, um eine Barriere für Gasbewegungen in der Charge auszubilden, wobei die Hydrate aus einer Gruppe ausgewählt sind, die hydrierte Verbindungen der verschiedenen Natrium-, Kalium- und Lithiumsilikate und/oder -borate; hydrierte Phosphatverbindungen, wie Dikaliumhydrogenorthophosphat-Trihydrat (K₂HPO₄·3H₂O); hydrierte Karbonate, wie Natriumkarbonat-Dekahydrat (Na₂CO₃·10H₂O); und deren Derivate beinhaltet, aber nicht auf diese beschränkt ist.In a modified embodiment of the invention, the fire sample melt composition may also include one or more hydrates characterized by having very low melting points, typically below 100 ° C, so that they rapidly dehydrate to form a barrier to gas movement in the batch wherein the hydrates are selected from a group comprising the hydrogenated compounds of the various sodium, potassium and lithium silicates and / or borates; hydrogenated phosphate compounds such as dipotassium hydrogenorthophosphate trihydrate (K ₂ HPO ₄ .3H ₂ O); hydrogenated carbonates, such as sodium carbonate decahydrate (Na ₂ CO ₃ .10H ₂ O); and their derivatives include, but are not limited to.

Die Hydrate können eine Teilchengröße zwischen 32 mesh und 150 mesh haben, und sind vorzugsweise zusammen mit Körnchen vermischt, wie es weiter oben beschrieben ist.The Hydrates can a particle size between 32 mesh and 150 mesh, and are preferably mixed with granules, as described above.

In einer Ausführung der Erfindung kann die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung Natriummetaborat-Tetrahydrat und Natriumperborat-Tetrahydrat, in Kombination hinzugefügt, aufweisen. Die Teilchengröße des Natriummetaborat-Tetrahydrats und des Natriumperborat-Tetrahydrats liegt zwischen 32 mesh und 60 mesh. Insbesondere kann die Zusammensetzung zwischen 0,5% und 20% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriummetaborat-Tetrahydrat, und bevorzugt 4,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung) aufweisen; wie auch zwischen 0,5% und 5,0% Natriumperborat-Tetrahydrat; und vorzugsweise 1,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung).In an execution According to the invention, the fire-sample-smelling composition can be sodium metaborate-tetrahydrate and sodium perborate tetrahydrate added in combination. The particle size of the sodium metaborate tetrahydrate and the sodium perborate tetrahydrate is between 32 mesh and 60 mesh. In particular, the composition can be between 0.5% and 20% (m / m of total composition) sodium metaborate tetrahydrate, and preferably 4.0% (m / m of the total composition); as also between 0.5% and 5.0% sodium perborate tetrahydrate; and preferably 1.0% (m / m of total composition).

In einer anderen Ausführung der Erfindung kann die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung Natriumtetraborat-Dekahydrat und Natriummetasilikat-Pentahydrat, in Kombination hinzugefügt, aufweisen. Die Teilchengröße des Natriumtetraborat-Dekahydrats liegt zwischen 48 mesh und 150 mesh, während die Teilchengröße des Natriummetasilikat-Pentahydrats zwischen 32 mesh und 60 mesh liegt. Zumindest 80% der Teilchen fallen in die obigen mesh-Bereiche. Insbesondere kann die Zusammensetzung zwischen 0,5% und 20% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriumtetraborat-Dekahydrat, und vorzugsweise 9,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung) aufweisen; ebenso wie zwischen 0,5% und 20% Natriummetasilikat-Pentahydrat; und bevorzugt 4,0% (m/m der Gesamtzusammensetzung).In another version According to the invention, the fire-sample-smelling composition can be sodium tetraborate decahydrate and sodium metasilicate pentahydrate, added in combination. The Particle size of sodium tetraborate decahydrate is between 48 mesh and 150 mesh, while the particle size of the sodium metasilicate pentahydrate between 32 mesh and 60 mesh. At least 80% of the particles fall in the above mesh areas. In particular, the composition between 0.5% and 20% (m / m of the total composition) of sodium tetraborate decahydrate, and preferably 9.0% (m / m of the total composition); as well as between 0.5% and 20% sodium metasilicate pentahydrate; and preferably 4.0% (m / m of the total composition).

Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird eine Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung zur Verwendung in Brandprobenanalysen von PGM und Gold aufweisenden Proben bereitgestellt, wobei die Schmelzmittelzusammensetzung hochreines Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 60 mesh oder feiner aufweist, und vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 100 mesh als ein primäres Reduktionsmittel. Die Schmelzmittelzusammensetzung kann zwischen 0,5% und 5% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Eisenpulver aufweisen, und kann vorzugsweise 2,3% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Eisenpulver aufweisen. Das Eisenpulver kann in Gegenwart einer alkalischen Brandprobenschlacke verwendet werden.According to one The second aspect of the invention is a fire sample smelting composition Used in fire assay analyzes of PGM and Gold Provided samples, wherein the flux composition of high purity Iron powder with a particle size of 60 having mesh or finer, and preferably having a particle size of 100 mesh as a primary Reducing agent. The flux composition may be between 0.5% and 5% (m / m of the total composition) have iron powder, and may preferably be 2.3% (m / m of the total composition) of iron powder exhibit. The iron powder may be in the presence of an alkaline fire assay slag be used.

Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung wird eine Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung zur Verwendung in Brandprobenanalysen von PGM und Gold aufweisenden Proben bereitgestellt, wobei die Schmelzmittelzusammensetzung zwischen 0,1% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 12% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Borsäure aufweist, und vorzugsweise 0,9% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Borsäure als einen Teilsubstituenten für Natriumtetraborat. Die entsprechende Schmelzmittelzusam mensetzung kann nur etwa 13,4% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Natriumtetraborat aufweisen.According to one The third aspect of the invention is a fire sample melt composition for Used in fire assay analyzes of PGM and Gold Provided samples, wherein the flux composition between 0.1% (m / m of the total composition) and 12% (m / m of the total composition) boric acid and preferably 0.9% (m / m of the total composition) of boric acid a sub-substituent for Sodium tetraborate. The appropriate Schmelzmittelzusam composition can only about 13.4% (m / m of total composition) of sodium tetraborate exhibit.

Die Erfindung erstreckt sich auf die Verwendung von einem oder mehreren Phosphat(en), und vorzugsweise Monokaliumphosphat; von hochreinem Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 60 mesh oder feiner, und vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 100 mesh; von pulverisiertem, aktivierten Kohlenstoff mit einer Teilchengröße von 70 mesh oder feiner; von Borsäure; von Hydraten, wie hierin vorher beschrieben, und/oder Natriummetasilikat bei der Herstellung einer Schmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold aufweisenden Proben, und insbesondere für automatisierte Brandprobenanalysen von PGM und Gold in geringwertigen Proben.The Invention extends to the use of one or more Phosphate (s), and preferably monopotassium phosphate; of high purity Iron powder with a particle size of 60 mesh or finer, and preferably with a particle size of 100 mesh; pulverized, activated carbon with a particle size of 70 mesh or finer; of boric acid; hydrates as hereinbefore described and / or sodium metasilicate in the preparation of a flux composition for fire assay analyzes PGM and gold samples, and in particular for automated Fire assay analyzes of PGM and gold in low quality samples.

Die Erfindung erstreckt sich auch auf die Verwendung von hochreinem Eisenpulver mit einer Teilchengröße von 60 mesh oder feiner, und vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 100 mesh, als einem primären Reduktionsmittel in einer Schmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold von Hochchromitgehaltproben.The Invention also extends to the use of high purity Iron powder with a particle size of 60 mesh or finer, and preferably with a particle size of 100 mesh, as a primary reducing agent in a flux composition for fire assay analyzes of PGM and gold from high chromium content samples.

Die Erfindung umfasst auch die Verwendung von zwischen 0,1% (m/m der Gesamtzusammensetzung) und 12% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Borsäure, und vorzugsweise 0,9% (m/m der Gesamtzusammensetzung) Borsäure, als einem Granulator in einer Schmelzmittelzusammensetzung für automatisierte Brandprobenanalysen von PGM und Gold aufweisenden Proben.The The invention also encompasses the use of between 0.1% (m / m of Total composition) and 12% (m / m of total composition) boric acid, and preferably 0.9% (m / m of the total composition) boric acid, as a granulator in a flux composition for automated fire assay analyzes PGM and gold samples.

KONKRETE AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNGCONCRETE EMBODIMENTS THE INVENTION

Ohne den Anwendungsbereich derselben einzuschränken, werden nun drei Ausführungsformen der Erfindung anhand der folgenden Beispiele beschrieben.Without to limit the scope of the same, will now be three embodiments of the invention with reference to the following examples.

Beispiel 1example 1

Der Anmelder hat eine Schmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold gemäß der folgenden Formulierung hergestellt. Komponente Chemische Formel % der Gesamtschmelzmittelzusammensetzung Bleioxid PbO 32,0 Hochreines Eisenpulver Fe 2,6 Aktivierter Kohlenstoff C 0,4 Natriumkarbonat Na₂CO₃ 24,0 Natriumtetraborat Na₂B₄O₇ 19,0 Natriummetasilikat (wasserfrei) Na₂SiO₃ 20,0 Borsäure H₃BO₃ 1,0 Monokaliumphosphat KH₂PO₄ 1,0 Applicant has prepared a flux composition for fire assay analyzes of PGM and gold according to the following formulation. component chemical formula % of the total melt composition lead oxide PbO 32.0 High purity iron powder Fe 2.6 Activated carbon C 0.4 sodium Na ₂ CO ₃ 24.0 Sodium tetraborate Na ₂ B ₄ O ₇ 19.0 Sodium metasilicate (anhydrous) Na ₂ SiO ₃ 20.0 boric acid H ₃ BO ₃ 1.0 Monopotassium phosphate KH ₂ PO ₄ 1.0

Der echte Test eines Schmelzmittels ist dessen Vermögen, einen bekannten Wert einer Referenzprobe zu ermitteln. Oft ist die bevorzugte Wahl die SARM 7B, die eine aus dem südafrikanischen Bushveld-Complex stammende Merensky-Reef-Probe ist, und die ein Platin enthaltendes Erz ist. Die Methode zum Testen des Schmelzmittels kann die Resultate beeinflussen, und deren Parameter müssen idealerweise ähnlich sein.Of the real test of a flux is its ability to have a known value of To determine reference sample. Often the preferred choice is the SARM 7B, the one from the South African Bushveld Complex originating Merensky Reef sample is, and the one Platinum-containing ore is. The method of testing the flux can influence the results, and their parameters ideally should be similar.

Zum Testen dieser Schmelzmittelzusammensetzung wurden die individuellen Komponenten ausgewogen und in einem Trommelmischer miteinander vermengt. Die pulverförmige Schmelzmittelzusammensetzung wurde dann mit etwa 6% der Masse an Wasser vermengt und gründlich zur Bildung kleiner Körnchen vermischt. Die Körnchen wurden durch ein 2 mm Sieb gesiebt und über Nacht in Stahlpfannen bei 140°C getrocknet, wonach die getrockneten Körnchen miteinander vermengt wurden. Borsäure wurde in die Schmelzmittelzusammensetzung eingebracht, um so die Granulation zu ermöglichen.To the Testing of this flux composition were the individual Balanced components and blended together in a drum mixer. The powdery The flux composition then became about 6% by mass Water mixed and thoroughly mixed to form small granules. The granules were sieved through a 2 mm sieve and overnight in steel pans Dried at 140 ° C, after which the dried granules were mixed together. Boric acid was added to the flux composition introduced so as to allow the granulation.

Eine Masse von 50 g des Probenmaterials wurde ausgewogen und mit 250 g der Schmelzmittelzusammensetzung vermischt. Die Mischung wurde in einen vorgeheizten Feuertontiegel geladen, der mit einem keramischen Deckel verschlossen wurde und in einem bodenbeladbaren Schmelzofen mit einer eingestellten Temperatur von 1200°C geladen wurde. Der Charge wurden 15 Minuten zum Schmelzen gelassen, woraufhin die Charge gegossen und die Flüssigkeiten getrennt wurden. Eine schnell abgekühlte Bleischeibe wurde auf diese Weise hergestellt.A Mass of 50 g of the sample material was weighed out and 250 g of the flux composition. The mixture was loaded in a pre-heated fire trough with a ceramic Cover was closed and placed in a bottom-loading furnace was loaded with a set temperature of 1200 ° C. The batch were allowed to melt for 15 minutes, after which the batch was poured and the liquids were separated. A quickly cooled lead disc was applied to this Made way.

Die Bleischeibe wurde gewogen und ihre Oberfläche zermahlen, bevor sie mit Funkenemissionsspektrometrie auf ihren chemischen Gehalt untersucht wurde. Von dem PGM-Gehalt der Bleischeibe und ihrer Masse ausgehend, wurde der Gehalt des Originalmus ters bestimmt. Zusätzlich zum PGM-Gehalt wurden auch die unerwünschten Nichtedelmetallverunreinigungen in der Bleiprobe bestimmt. Die Ergebnisse für das Referenzmaterial sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Ergebnisse Pt_Grad /g·ton^–1 Pd_Grad /g·ton^–1 Au_Grad /g·ton^–1 Rh_Grad /g·ton^–1 Analysierte SARM 7B 3.71 ± 0,2 1,58 ± 0,08 0,33 ± 0,16 0,27 ± 0,02 Zertifizierter Wert 3,74 ± 0,045 1,53 ± 0,032 0,31 ± 0,015 0,24 ± 0,013 The lead disc was weighed and its surface crushed before being analyzed for chemical content by spark emission spectrometry. Based on the PGM content of the lead disc and its mass, the content of the original sample was determined. In addition to the PGM content, the unwanted non-noble metal impurities in the lead sample were also determined. The results for the reference material are summarized in the following table. Results Pt_Grad / g · tone ^-1 Pd_Grad / g · tone ^-1 Au_Grad / g · ton ^-1 Rh_Grad / g · tone ^-1 Analyzed SARM 7B 3.71 ± 0.2 1.58 ± 0.08 0.33 ± 0.16 0.27 ± 0.02 Certified value 3.74 ± 0.045 1.53 ± 0.032 0.31 ± 0.015 0.24 ± 0.013

Es liegt eine gute Übereinstimmung der Analyse unter Verwendung der neuen Schmelzmittelzusammensetzung mit den akzeptierten Werten für dieses Referenzmaterial vor.It is a good match the analysis using the new flux composition with the accepted values for this reference material.

Für die Ermittlung der Nichtmetallverunreinigungen wurde die gleiche Merensky-Chargenprobe nach Verschmelzung mit verschiedenen Schmelzmitteln analysiert. Bleiverunreinigungen Cu/ppm Ni/ppm S/ppm S%RSD* Neue Schmelzmittelzusammensetzung 428 420 260 0,7 Klassische Schmelzmittelzusammensetzung 1 393 437 508 12,8 Klassische Schmelzmittelzusammensetzung 2 610 891 956 50,7

*%RSD = Prozentsatz der relativen Standardabweichung

For the determination of non-metal contaminants, the same Merensky batch sample was analyzed after fusion with different fluxes. lead contamination

Cu / ppm Ni / ppm S / ppm S% RSD * New flux composition 428 420 260 0.7 Classic flux composition 1 393 437 508 12.8 Classical flux composition 2 610 891 956 50.7

*% RSD = percentage of relative standard deviation

Trotz der Sammlung der PGM in einer kleineren Bleimasse mit der neuen Schmelzmittelzusammensetzung war die Konzentration der Nichtedelmetallverunreinigungen aus der Probe in dem Blei mit der neuen Schmelzmittelzusammensetzung geringer für Schwefel und Nickel, bei denen das Gegenteil erwartet werden würde. Es ist daher als ein Ergebnis der größeren Selektivität des Eisenreduktionsmittels für die neue Schmelzmittelzusammensetzung anzusehen. Die klassische Schmelzmittelzusammensetzung beinhaltete nur Kohlenstoff als Reduktionsmittel. Die klassische Schmelzmittelzusammensetzung 2 wurde in ähnlicher Weise wie die neue Schmelzmittelzusammensetzung geschmolzen, während die klassische Schmelzmittelzusammensetzung 1 mit dem herkömmlichen Ver fahren unter Verwendung kalter Tiegel in einem großen frontbeladbaren Brandprobenofen bei 1200°C für 60 Minuten geschmolzen wurde.In spite of the collection of PGM in a smaller lead mass with the new The flux composition was the concentration of non-noble metal impurities from the sample in the lead with the new flux composition lower for Sulfur and nickel, where the opposite would be expected. It is therefore as a result of the greater selectivity of the iron reducing agent for the to view new flux composition. The classic flux composition included only carbon as a reducing agent. The classic Meltant composition 2 was similar to the new one Flux composition melted while the classic flux composition 1 with the conventional Drive using cold crucibles in a large front-loading Fire test furnace at 1200 ° C for 60 Minutes was melted.

Der verringerte Schwefelgehalt der Probe verbesserte die Homogenität der Funkenanalyse, wie dies durch die Übereinstimmung der prozentualen relativen Standardabweichung (%RSD) zwischen den Funkenanalysen an verschiedenen Teilen der Probe gezeigt wurde. Die größere Homogenität gewährleistet eine größere Genauigkeit der Analyse.Of the reduced sulfur content of the sample improved the homogeneity of the spark analysis, as determined by the match the percentage relative standard deviation (% RSD) between the Spark analyzes were shown on different parts of the sample. The greater homogeneity guaranteed a greater accuracy the analysis.

Die Feinheit des Eisenreduktionsmittels wurde mit einem kontrollierten Experiment untersucht, um den Effekt der Eisenverunreinigung in dem Sammler nach einer 15-minütigen Verschmelzung wie oben beschrieben zu untersuchen. Ein 100-mesh-Eisenpulver wurde als das effizienteste Reduktionsmittel für die Anwendung ermittelt, da bei ihm keine nicht umgesetzten Eisenverunreinigungen in dem Bleisammler vorhanden waren. Während das feinere Eisenpulver dazu neigte, mit dem Abgas hinweggetrieben zu werden, was zu einer leicht veringerten Bleimasse führte, war es nichtsdestotrotz effizient, und die Analyse war exakt. Die brauchbarsten Formen von Eisen scheinen 60 mesh oder feiner zu sein. Eisenpulver Maximalgröße/μm Bleimasse/g Fe-Verunreinigung/ppm 200 mesh 75 51,4 0 100 mesh 150 51,8 0 18 mesh (Feilspäne) 850 51,5 32 The fineness of the iron reducing agent was examined by a controlled experiment to obtain the To investigate the effect of iron contamination in the collector after a 15 minute fusion as described above. A 100-mesh iron powder was found to be the most efficient reducing agent for the application since it contained no unreacted iron impurities in the lead collector. While the finer iron powder tended to be driven away with the exhaust, resulting in a slightly reduced lead mass, it was nonetheless efficient and the analysis was accurate. The most useful forms of iron appear to be 60 mesh or finer. iron powder Maximum Size / microns Lead mass / g Fe contaminant / ppm 200 mesh 75 51.4 0 100 mesh 150 51.8 0 18 mesh filings 850 51.5 32

Wenn der Bleisammler mit der Funkenanalyse auf PGM analysiert wird, ist die Eisenverunreinigung in dem Bleisammler wesentlich, da sie eine Hauptquelle analytischer Interferenz ist, welche, aufgrund der geringen Löslichkeit und Inhomogenität des Eisens in dem Bleisammler, schwierig korrigierbar ist. Dies ist der Grund dafür, dass Eisennägel oder Eisenfeilspäne nicht für diese Anwendung verwendet werden.If the lead collector with spark analysis is analyzed for PGM is the iron contamination in the lead collector essential as they have a The main source of analytical interference is which, due to the low solubility and inhomogeneity iron in the lead collector is difficult to correct. This is the reason that iron nails or iron filings not for This application will be used.

Das Eisenpulver ist das primäre Reduktionsmittel, da es ein gutes Reduktionsmittel für in PGM-Erzen vorhandene Sulfide ist: Es entfernt selektiv Schwefel als Eisensulfid (FeS), welches sich in alkalischen Brandprobenschlacken löst. Das hilft, den Schwefel als eine Verunreinigung in der Bleisammlerphase zu beseitigen, und reduziert ebenfalls Kupfer- und Nickelverunreinigungen in dem Blei. Des Weiteren reduziert das selektive Entfernen dieser Verunreinigungen auch die Verluste während der Kupellation durch weniger Schlackebildung (aufgrund der Nickelentfernung), Oberflächenspannung und Absorptionsproblemen (verbunden mit Schwefel). Indessen wird ein Überschuss an Eisenpulver resultie rend aus der Bildung von Eisenoxid, wie Hämatit und Magnetit, in der Schlacke und üblicherweise erhöhter Eisenoxidschlackenbildung während der Kupellation Schwierigkeiten hervorrufen. Es ist daher unerlässlich, dass ein bestimmter Prozentsatz zu der Formulierung hinzugefügt wird.The Iron powder is the primary Reducing agent, as it is a good reducing agent for PGM ores Sulfides is: it selectively removes sulfur as iron sulfide (FeS), which dissolves in alkaline fire assay slags. The Helps the sulfur as an impurity in the lead collector phase and also reduces copper and nickel contamination in the lead. Furthermore, the selective removal of these impurities reduces even the losses during cupellation due to less slag formation (due to nickel removal), surface tension and absorption problems (associated with sulfur). Meanwhile it will a surplus iron powder resulting from the formation of iron oxide, such as hematite and Magnetite, in the slag and usually increased Iron oxide slagging during the Kupellation cause difficulties. It is therefore essential that a certain percentage is added to the formulation.

Das Eisenpulver wird in Gegenwart eines alkalischen Schmelzmittels verwendet, das mit den sauren Anteilen der Schmelzmittelzusammensetzung zur Bildung einer Natriumoxidschlacke reagiert. Natriumkarbonat ist die übliche Wahl als eine Natriumoxidquelle, aber Schwierigkeiten können von der übermäßig schnellen Kohlendioxidentwicklung bei hohen Temperaturen herrühren. Daher wird der Zusatz so niedrig wie möglich gehalten, und ein Teil des Natriumkarbonats wird durch Natriummetasilikat substituiert, um zu helfen, die Gasentwicklung zu kontrollieren, während die Alkalität der Schlacke erhalten bleibt. Ein gewisses Maß an Natriumkarbonat- und Kohlendioxidentwicklung ist für effizientes Mischen notwendig, muss aber reguliert werden, um Spucken und Schäumen der Charge während des Schmelzens zu verhindern.The Iron powder is used in the presence of an alkaline flux, with the acidic proportions of the flux composition for Formation of a sodium oxide slag reacts. Sodium carbonate is the usual Choice as a source of sodium oxide, but difficulties may arise the overly rapid development of carbon dioxide at high temperatures. Therefore, the additive is kept as low as possible, and a part of sodium carbonate is substituted by sodium metasilicate, to help control gas evolution while the alkalinity the slag is preserved. A certain amount of sodium carbonate and carbon dioxide evolution is for efficient mixing is necessary, but must be regulated to spit and foaming the batch during to prevent melting.

Der Anmelder hat entdeckt, dass die Verwendung von Monokaliumphosphat teilweise vorteilhaft bei der Analyse von Chromitproben ist, da es die Adhäsion von Chromitkörnern in der Schlacke verhindert, die Agglomerate bei den herkömmlichen Verfahren bilden. Das verhindert die Verluste des Bleisammlers an die Schlacke, was wesentlich für exakte Analysen ist. Monokaliumphosphat ist die bevorzugte Wahl aufgrund seines niedrigen Schmelzpunktes, aber der Anmelder nimmt an, dass Dikalium-, Trikaliumphosphate, Kaliumpolyphosphate, wie Kaliumpyrophosphat, deren Hydrate und deren Natrium- und Lithiumphosphatvarianten ebenso funktionieren könnten.Of the Applicant has discovered that the use of monopotassium phosphate is partially advantageous in the analysis of chromite samples, since it's the adhesion of chromite grains in the slag prevents the agglomerates in the conventional Form process. This prevents the losses of the lead collector the slag, which is essential for exact analyzes is. Monopotassium phosphate is the preferred choice due to its low melting point, but the applicant takes indicate that dipotassium, tripotassium phosphates, potassium polyphosphates, such as Potassium pyrophosphate, their hydrates and their sodium and lithium phosphate variants as well could work.

Der Anmelder hat entschieden, Natriummetasilikat als einen Teilsubstituenten für üblicherweise verwendete Silika hinzuzufügen, da es nicht so sauer wie Silika ist und die Verwendung von weniger Natriumkarbonat erfordert. Natriummetasilikat ermöglicht die Kontrolle der Verschmelzung, wenn es in einen vorgeheizten Tiegel zur Automatisierung geladen wird, und es beschleunigt auch den Schmelzprozess.Of the Applicant has decided to use sodium metasilicate as a partial substituent for usually to add used silica, because it is not as acidic as silica and the use of less Sodium carbonate required. Sodium metasilicate allows the Control the fusion when placed in a preheated crucible It also speeds up the melting process.

Borsäure, welche ein saures Brandprobenschmelzmittel ist, ist verwendet worden aufgrund seines niedrigen Schmelzpunktes und da es als ein Koagulant im frühen Abschnitt der Verschmelzung agiert, insbesondere wenn es in einen heißen Tiegel zur Automatisierung geladen wird. Es agiert außerdem als ein Bindemittel und ist für Granulationszwecke dienlich.Boric acid, which an acidic fire sample smelt has been used due to its low melting point and being there as a coagulant in the early section the fusion acts, especially when it is in a hot pot is loaded for automation. It also acts as a binder and is for Granulation useful.

Durch die obige Formulierung wird es einleuchten, dass der Anmelder einen Überschussprozentsatz an PbO verwendet hat, da es gute thermische Eigenschaften für Wärmeleitung hat, was eine schnellere Verschmelzung befördert. Klassische Schmelzmittel für PGM arbeiten mit Zusammensetzungen mit 22–28% PbO.By the above formulation will make it clear that the applicant has a surplus percentage PbO has used since it has good thermal properties for heat conduction has, which promotes a faster merger. Classic fluxes for PGM work with compositions with 22-28% PbO.

Der pulverisierte, aktivierte Kohlenstoff von 70 mesh oder feiner wurde als ein sekundäres Reduktionsmittel hinzugefügt, um eine einheitliche Perlengröße zu gewährleisten. Pulverisierter, aktivierter Kohlenstoff wird gegenüber üblicheren Reduktionsmitteln, wie Weizen- oder Maismehl bevorzugt, aber es sollte berücksichtigt werden, dass der Kohlenstoff durch das eine oder andere ausgewählte Element aus der Gruppe Magnesium, Kalzium, Silizium und Aluminium substituiert werden kann.Of the powdered, activated carbon of 70 mesh or finer as a secondary Added reducing agent, to ensure a uniform bead size. Powdered, activated carbon becomes more common Reducing agents, such as wheat or Maize flour is preferred, but it should be taken into account that the Carbon by one or the other selected element from the group Magnesium, calcium, silicon and aluminum can be substituted.

Beispiel 2Example 2

Nach erfolgreichem Testen der Schmelzmittelzusammensetzung der universellen Schmelze von Beispiel 1, wurde entdeckt, dass wenige der aus dem UG2-Reef abgeleiteten QC-Proben anormales Verhalten zeigten. Die Ergebnisse einiger dieser QC-Materialien neigten dazu, niedrigere analytische Ergebnisse für Paladium und Rhodium zu liefern. Bei gründlicher Untersuchung diese Phänomens wurde entdeckt, dass die sehr feine Beschaffenheit dieser sorgfältig präparierten QC-Materialien bedeutete, dass das Probenmaterial sehr fein zermahlen worden war, dabei einen nennenswerten Prozentsatz von Probenteilchen mit weniger als 1 um Durchmesser produzierend.To successful testing of the flux composition of the universal Melt of Example 1, it was discovered that few of the UG2-Reef-derived QC samples showed abnormal behavior. The Results of some of these QC materials tended to have lower analytical results for paladin and rhodium to deliver. At thorough Investigation of this phenomenon It was discovered that the very fine texture of this carefully prepared QC materials meant that the sample material was ground very finely a significant percentage of sample particles producing with less than 1 μm diameter.

Während des Verschmelzens für die automatisierte Analysenanwendung, während des Dosierens des Materials in einen heißen Tiegel, gab es einige Staubverluste, als, während der Tiegel beladen wurde und während der frühen Phasen des Schmelzens, Luft aus der Mischung ausgestoßen wurde. Dieses ultrafeine Material wurde in dem Kamin des Ofens festgehalten und aus der Charge entfernt. Unglücklicherweise ist das ultrafeine Material aus der UG2, obwohl die Massenverluste relativ insignifikant (in der Größenordnung von nur 100 mg) waren, mit höheren Konzentrationen von PGM, verglichen mit dem Hauptteil der Probe, charakterisiert worden. Dies resultierte in Verlusten der PGM während der Verschmelzung und einer niedrigen Tendenz (low bias) des analytischen Ergebnisses. Dieses Phänomen wurde niemals in einer der Silikatproben beobachtet.During the Merging for the automated analysis application, while dosing the material in a hot Crucible, there was some dust loss when, while the crucible was being loaded and while the early one Phases of melting, air was expelled from the mixture. This ultrafine material was held in the hearth of the furnace and removed from the batch. Unfortunately, that's ultrafine Material from the UG2, although the mass losses are relatively insignificant (on the order of magnitude of only 100 mg) were higher Concentrations of PGM compared to the bulk of the sample characterized. This resulted in losses of the PGM during the Merging and a low bias (low bias) of the analytical Result. This phenomenon was never observed in any of the silicate samples.

Der Effekt wurde beträchtlich reduziert, als eine pulverisierte Form der Schmelzmittelzusammensetzung verwendet wurde, obwohl dieses zu Schwierigkeiten in Bezug auf die Handhabung der Schmelzmittelzusammensetzung in dem automatisierten System auf grund der schlechten Fließeigenschaften der Schmelzmittelzusammensetzung in Pulverform führte. Der Anmelder hat erkannt, dass, während Änderungen an der Schmelzmittelzusammensetzung zur Verhinderung dieser Verluste und zum Zurückhalten der ultrafeinen Anteile der Proben notwendig waren, Körnchen immer noch verwendet werden müssen.Of the Effect became considerable reduced as a powdered form of the flux composition although this was too difficult in terms of the Handling of the flux composition in the automated System due to poor flow properties of the flux composition in powder form. The Applicant has recognized that while making changes to the flux composition to prevent these losses and to retain the ultrafine portions samples were necessary, granules still need to be used.

Dementsprechend wurde nach einigen Untersuchungen beschlossen auszuprobieren, verschiedene feine Schmelzmittelkomponenten mit den Körnchen einschließlich der in Beispiel 1 angeführten Komponenten zu vermengen, um so eine Schmelzmittelzusammensetzung bereitzustellen, die einen körnigen Anteil und die damit vermengten zusätzlichen Komponenten aufweist. Die Schmelzmittel, die Kaliumphosphate, die Borsäure, das Natriummetaborat-Tetrahydrat und das Kaliumnitrat wurden zunächst verwendet, um zu versuchen, die Staubverluste zu vermeiden. Diese Verbindungen haben verschiedene, niedrigere Schmelzpunkte als normale Standardbrandprobenschmelzen, wie Natriumtetraborat und Natriumkarbonat. Andere Namen Chemische Formel Schmelzpunkt/°C Lithargit PbO 886 Eisenpulver Fe 1535 Natriumkarbonat Na₂CO₃ 851 Natriumtetraborat Na₂B₄O₇ 741 Natriumtetraborat-Dekahydrat Na₂B₄O₇·10H₂O 75 Natriummetaborat NaBO₂ 966 Natriummetaborat-Tetrahydrat NaBO₂·4H₂O 57 Natriumperborat-Tetrahydrat NaBO₃·4H₂O 63 Natriumsilikat Na₂SiO₃ 1088 Natriumsilikat-Nonahydrat Na₂SiO₃·9H₂O 40–48 Natriummetalisikat-Pentahydrat Na₂SiO₃·5H₂O ~60 Borsäure H₃BO₃ ~236 Kaliumphosphat KH₂PO₄ 252,6 Accordingly, it has been decided, after some research, to try to mix various fine flux components with the granules including the components listed in Example 1 so as to provide a flux composition having a granular portion and the additional components blended therewith. The fluxes, potassium phosphates, boric acid, sodium metaborate tetrahydrate, and potassium nitrate were initially used to try to avoid the loss of dust. These compounds have different, lower melting points than normal standard burnt sample melts, such as sodium tetraborate and sodium carbonate. other names chemical formula Melting point / ° C Lithargit PbO 886 iron powder Fe 1535 sodium Na ₂ CO ₃ 851 Sodium tetraborate Na ₂ B ₄ O ₇ 741 Sodium tetraborate decahydrate Na ₂ B ₄ O ₇ .10H ₂ O 75 sodium metaborate NaBO ₂ 966 Sodium metaborate tetrahydrate NaBO ₂ · 4H ₂ O 57 Sodium tetrahydrate NaBO ₃ · 4H ₂ O 63 sodium silicate Na ₂ SiO ₃ 1088 Sodium silicate nonahydrate Na ₂ SiO ₃ .9H ₂ O 40-48 Natriummetalisikat pentahydrate Na ₂ SiO ₃ .5H ₂ O ~ 60 boric acid H ₃ BO ₃ ~ 236 potassium phosphate KH ₂ PO ₄ 252.6

Es wurde entdeckt, dass die Borsäure und das Kaliumphosphat halfen, den Effekt der Staubbildung zu reduzieren, und dass sich die Resultate verbesserten. Indessen war das Natriummetaborat-Tetrahydrat extrem effizient bei der vollständigen Verhinderung der Verluste. Bei der Untersuchung des Schmelzpunktes der Verbindung wurde überraschenderweise festgestellt, dass die Kristalle in ihrem eigenen Kristallisationswasser schmolzen und dabei eine poröse Masse (ziemlich ähnlich Popkorn) bildeten, die die Probe innerhalb der Beladung festhielt, wodurch Staubverluste verhindert wurden. Dies stand im Gegensatz zu dem Erwarteten, da von dem H₂O(g), das von der Verbindung während ihres schnellen Trocknens abgegeben wurde, erwartet wurde, die Staubverluste zu vergrößern.It was discovered that the boric acid and the potassium phosphate helped, the effect of dust formation and that the results improved. However, sodium metaborate tetrahydrate has been extremely efficient at completely preventing losses. When examining the melting point of the compound, it was surprisingly found that the crystals melted in their own water of crystallization, forming a porous mass (quite similar to popcorn) that held the sample within the load, thereby preventing dust losses. This was in contrast to what was expected because of the H ₂ O (g) released from the compound during its rapid drying, it was expected to increase the dust losses.

Der Anmelder erwartet, dass eine Menge geeigneter Verbindungen diese Funktion ausfüllen würden, einschließlich der Hydrate der verschiedenen Natrium-, Kalium- und Lithiumsilikate, wie auch einer Anzahl der hydrierten Verbindungen der Natrium-, Kalium- und Lithiumborate. In gleicher Weise können die hydrierten Phosphatverbindungen, wie Dikaliumhydrogenorthophosphat-Trihydrat (K₂HPO₄·3H₂O), und die Karbonate, wie Natriumkarbonat-Dekahydrat (Na₂CO₃·10H₂O), genau wie auch deren Derivate allesamt für diese Anwendung geeignet sein. Es ist unnötig festzustellen, dass viele weitere hydrierte Verbindungen existieren können, die für diese Funktion geeignet sein werden, aber der Schlüssel ist, dass die Verbindung einen sehr niedrigen Schmelzpunkt haben sollte aufgrund ihres Kristallisationswassers, das unter Bildung einer Barriere für Gasbewegungen in der Charge schnell dehydrieren wird. Dies verhindert den Staubverlust während der Beladung und der frühen Stadien der Schmelze, die das Ergebnis beeinflussen können.Applicant expects that a number of suitable compounds would perform this function, including the hydrates of the various sodium, potassium, and lithium silicates, as well as a number of the hydrogenated compounds of the sodium, potassium, and lithium borates. Likewise, the hydrogenated phosphate compounds, such as dipotassium hydrogenorthophosphate trihydrate (K ₂ HPO ₄ .3H ₂ O), and the carbonates, such as sodium carbonate decahydrate (Na ₂ CO ₃ .10H ₂ O), as well as their derivatives, can all be for them Application be suitable. It is needless to say that there may be many more hydrogenated compounds that will be suitable for this function, but the key is that the compound should have a very low melting point due to its water of crystallization, rapidly creating a barrier to gas movement in the batch will dehydrate. This prevents the loss of dust during loading and the early stages of the melt, which can affect the result.

Die beiden Verbindungen, die als am Besten geeignet für diese Anwendung identifiziert worden sind, sind in Kombination hinzugefügtes Natriummetaborat-Tetrahydrat und Natriumperborat. Das Natriumperborat-Tetrahydrat ist sehr ähnlich im Verhalten zu dem Natriummetaborat-Tetrahydrat, aber ist ein mildes Oxidationsmittel und führt zu zusätzlicher Selektivität bei der Entfernung von Nichtedelmetallverunreinigungen aus dem Blei während der Verschmelzung. Natriummetaborat (NaBO₂), sobald es einmal dehydriert ist, hat sehr vorteilhafte thermodynamische Eigenschaften, da seine Wärmekapazität niedrig ist. Deshalb kann es die Leitung von Wärme in die Charge fördern. Das ist in der Graphik unten illustriert:

The two compounds identified as most suitable for this application are, in combination, added sodium metaborate tetrahydrate and sodium perborate. The sodium perborate tetrahydrate is very similar in behavior to the sodium metaborate tetrahydrate, but is a mild oxidizer and results in additional selectivity in the removal of non-noble metal impurities from the lead during fusing. Sodium metaborate (NaBO ₂ ), once dehydrated, has very beneficial thermodynamic properties as its heat capacity is low. Therefore, it can promote the conduction of heat into the batch. This is illustrated in the graph below:

Um die Änderungen in der Schmelzmittelzusammensetzung zu ermöglichen, wurde die Zusammensetzung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist, leicht modifiziert, um das Hinzufügen von Natriummetaborat-Tetrahydrat und Natriumperborat-Tetrahydrat auszugleichen. Ein Teil des Natriumkarbonats und des Natriumtetraborats wurden durch diese Verbindungen substituiert. Dennoch bleibt die endgültige Schlackenzusammensetzung nach der Verschmelzung durch diese Modifikation unverändert. Modifizierte granulierte/Pulver-Schmelzmittelzusammensetzung Komponenten Chemische Formel % Komponente % Bereich der Komponente Bleioxid PbO 32,0 Eisenpulver Fe 2,6 Aktivierter Kohlenstoff C 0,4 Natriumkarbonat Na₂CO₃ 22,0 Natriumtetraborat Na₂B₄O₇ 16,0 Natriummetasilikat Na₂SiO₃ 20,0 Borsäure H₃BO₃ 1,0 Monokaliumphosphat KH₂PO₄ 1,0 Natriummetaborat-Tetrahydrat NaBO₂·4H₂O 4,0 0,5–20,0 Natriumperborat NaBO₃·4H₂O 1,0 0,5–5,0 To facilitate the changes in the flux composition, the composition as described in Example 1 was slightly modified to compensate for the addition of sodium metaborate tetrahydrate and sodium perborate tetrahydrate. Part of the sodium carbonate and the sodium tetraborate were substituted by these compounds. Nevertheless, the final slag composition remains unchanged after fusing by this modification. Modified granulated / powder flux composition components chemical formula % Component % Range of the component lead oxide PbO 32.0 iron powder Fe 2.6 Activated carbon C 0.4 sodium Na ₂ CO ₃ 22.0 Sodium tetraborate Na ₂ B ₄ O ₇ 16.0 metasilicate Na ₂ SiO ₃ 20.0 boric acid H ₃ BO ₃ 1.0 Monopotassium phosphate KH ₂ PO ₄ 1.0 Sodium metaborate tetrahydrate NaBO ₂ · 4H ₂ O 4.0 0.5 to 20.0 sodium NaBO ₃ · 4H ₂ O 1.0 0.5-5.0

Die Menge der Schmelzmittelkomponenten wurde gewogen und miteinander vermengt, mit Wasser befeuchtet und zur Bildung von Körnchen gründlich vermischt. Die nassen Körnchen wurden durch ein 2 mm Keilspaltsieb getrieben und die resultierenden Körnchen wurden getrocknet. Danach wurden das pulverisierte Natriummetaborat und das Natriumperborat mit den Körnchen vermengt. Die Zugabe des pulverisierten Schmelzmittels stellte eine Gesamtmenge von 10% der Schmelzmasse dar, während Zugaben von bis zu 20% der Gesamtschmelzmasse machbar sind, obwohl dies denkbar bis zu 64% sein könnten, wenn nur das Blei und die Reduktionskomponenten zusammen mit der Borsäure granuliert werden.The Amount of the flux component was weighed and each other mixed, moistened with water and thoroughly mixed to form granules. The wet granules were forced through a 2mm wedge wire screen and the resulting granule were dried. Thereafter, the powdered sodium metaborate and the sodium perborate mixed with the granules. The addition of the powdered flux represented a total of 10% the enamel, while Additions of up to 20% of the total molten mass are feasible, although this could be up to 64%, if only the lead and the reduction components together with the boric acid be granulated.

Eine Masse von 250 g der Schmelzmittelzusammensetzung wie oben beschrieben wurde ausgewogen und mit 40 g des Probenmaterials vermischt. Diese Mischung wurde in einen vorgeheizten Tiegel gegeben und für 15 Minuten bei einer festgelegten Temperatur von 1200°C verschmolzen. Das geschmolzene Material wurde in eine eiserne Gießform gegossen und gekühlt. Das Blei wurde mechanisch von der Glasschlacke separiert und die übrig bleibende Schlacke wurde unter Verwendung von verdünnter Salzsäure aus dem Blei ausgewaschen. Das Blei wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet.A Mass of 250 g of the flux composition as described above was weighed and mixed with 40 g of the sample material. These Mixture was placed in a preheated crucible and for 15 minutes fused at a specified temperature of 1200 ° C. The melted Material was poured into an iron mold and cooled. The Lead was mechanically separated from the floss and the remainder Slag was washed out of the lead using dilute hydrochloric acid. The lead was washed with water and dried.

Durch Pressen des Bleis in eine Form mit Hilfe einer hydraulischen Presse wurde eine Scheibe geformt. Die Scheibe wurde anschließend zermahlen und unter Verwendung von Funkenemissionsspektrometrie analysiert. Der Grad [grade] des Erzes wurde aus der Bleimasse, der Konzentration von PGM in dem Blei und der Probenmasse berechnet. Die Ergebnisse der UG2 Referenzmaterialien SARM 65 und 72 wurden mit den Konsenswerten verglichen und zeigten exzellente Übereinstimmungen. Weiterhin wurde die Merensky-Probe SARM 7B ebenfalls analysiert und zeigte großartige Übereinstimmung, und erfüllte die Anforderungen an eine universelle Schmelzmittelzusammensetzung für die Analyse sowohl von UG2-(Chromit) als auch von Merensky-(Silikat)-Proben. Ergebnisse Analysierte Werte Referenzwerte Probe Pt_Grad /g·ton^–1 Pd_Grad /g·ton^–1 Rh_Grad /g·ton^–1 Pt_Grad /g·ton^–1 Pd_Grad /g·ton^–1 Rh_Grad /g·ton^–1 SARM 65 2,70 1,28 0,53 2,64 ± 0,05 1,28 ± 0,04 0,52 ± 0,02 SARM 7B 3,82 1,53 0,24 3,74 ± 0,045 1,53 ± 0,032 0,24 ± 0,013 SARM 72 3,88 4,13 0,81 3,97 ± 0,14 4,24 ± 0,20 0,83 ± 0,08 By pressing the lead into a mold by means of a hydraulic press, a disc was formed. The disk was then ground and analyzed using spark emission spectrometry. The grade of the ore was calculated from the lead mass, the concentration of PGM in the lead, and the sample mass. The results of the UG2 reference materials SARM 65 and 72 were compared with the consensus values and showed excellent agreement. Furthermore, the Merensky SARM 7B sample was also analyzed and showed great agreement and met the requirements for a universal flux composition for the analysis of both UG2 (chromite) and Merensky (silicate) samples. Results Analyzed values reference values sample Pt_Grad / g · tone ^-1 Pd_Grad / g · tone ^-1 Rh_Grad / g · tone ^-1 Pt_Grad / g · tone ^-1 Pd_Grad / g · tone ^-1 Rh_Grad / g · tone ^-1 SARM 65 2.70 1.28 0.53 2.64 ± 0.05 1.28 ± 0.04 0.52 ± 0.02 SARM 7B 3.82 1.53 0.24 3.74 ± 0.045 1.53 ± 0.032 0.24 ± 0.013 SARM 72 3.88 4.13 0.81 3.97 ± 0.14 4.24 ± 0.20 0.83 ± 0.08

Hinzufügen von Natriummetaborat als eine Lösung für die Körnchen wurde ebenfalls ausprobiert. Dieses bildet eine weiße Beschichtung von Natriummetaborat-Tetrahydrat auf der Oberfläche der Körnchen. Ergebnisse hiervon wurden bisher nicht erzielt, aber scheinen von einem visuellen Standpunkt aus erfolgreich zu sein. Es gibt mehrere Wege, auf denen Natriummetaborat hinzugefügt werden kann, wie als feines Pulver bis hin zu feuchten Körnchen (dieses bildet ebenso eine Beschichtung). Diese Variationen dienen lediglich dazu, die Herstellung des endgültigen Produktes zu vereinfachen.Addition of sodium metaborate as a solution to the granules was also tried. This forms a white coating of sodium metaborate tetrahydrate on the surface of the granules. Results of this have not been obtained so far but seem to be successful from a visual standpoint. There are several ways in which sodium metaborate can be added, such as fine powder to wet granules (this also forms a coating). These variations serve only to to simplify the production of the final product.

Beispiel 3Example 3

Ein weiteres Beispiel einer Schmelzmittelzusammensetzung gemäß der Erfindung wird im Folgenden beschrieben. Komponente Chemische Formel % Zusammensetzung (m/m) Bleioxid PbO 33,70 Eisenpulver Fe 2,70 Aktivierter Kohlenstoff C 0,4 Natriumkarbonat Na₂CO₃ 22,0 Natriumtetraborat Na₂B₄O₇ 16,80 Natriummetasilikat Na₂SiO₃ 20,00 Borsäure H₃BO₃ 1,10 Kaliumphosphat KH₂PO₄ 1,10 Another example of a flux composition according to the invention is described below. component chemical formula % Composition (m / m) lead oxide PbO 33,70 iron powder Fe 2.70 Activated carbon C 0.4 sodium Na ₂ CO ₃ 22.0 Sodium tetraborate Na ₂ B ₄ O ₇ 16,80 metasilicate Na ₂ SiO ₃ 20.00 boric acid H ₃ BO ₃ 1.10 potassium phosphate KH ₂ PO ₄ 1.10

In dem Fall von Beispiel 2 wurde die Menge der obigen Komponenten gewogen und miteinander vermengt, mit Wasser befeuchtet und zur Bildung von Körnchen gründlich vermischt. Insbesondere wird bevorzugt, das Bleioxid, das Eisenpulver und den aktivierten Kohlenstoff zwischen die anderen Komponenten zum effizienten Vermischen der weniger dichten Komponenten zu schichten.In In the case of Example 2, the amount of the above components was weighed and mixed with each other, moistened with water and used for education of granules thoroughly mixed. In particular, it is preferable that the lead oxide, the iron powder and the activated carbon between the other components for efficiently mixing the less dense components.

Die Komponenten wurden einem Mixer, welcher nach Hinzufügung zu verschließen ist, um Verluste jeglicher Komponenten zu verhindern, in der folgenden Reihenfolge zugeführt: Natriumkarbonat, Natriumtetraborat, Bleioxid, aktivierter Kohlenstoff, Eisenpulver, Natriumsilikat, Kaliumphosphat und Borsäure.The Components were added to a blender which, after addition, was added close is to prevent losses of any components in the following Order fed: Sodium carbonate, sodium tetraborate, lead oxide, activated carbon, Iron powder, sodium silicate, potassium phosphate and boric acid.

Die obigen Komponenten wurden dann trocken vermengt, bis eine homogene, pulverige Mischung gebildet wurde, wonach etwa 8% bis 11% der Masse an Wasser hinzugege ben wurden, um die gewünschten Körnchen zu bilden. Bevorzugt ist das Wasser als feiner Nebel hinzuzufügen.The the above components were then mixed dry until a homogeneous, powdery mixture was formed, after which about 8% to 11% of the mass water was added to form the desired granules. Prefers is to add the water as a fine mist.

Die Körnchen wurden dann durch ein Sieb mit einer Maschengröße [mesh size] von 2 mm gesiebt und dann anschließend getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt derselben auf weniger als 1% der Masse an Wasser reduziert wurde. Das Trocknen wurde durch Konvektionsheizen der Körnchen bei einer Temperatur von 100°C bis 140°C, und typisch bei 105°C für eine Dauer von 2 Stunden durchgeführt. Es ist wichtig, dass die Körnchen überprüft werden, so dass zumindest 80% der so gebildeten Körnchen eine Teilchengröße von zwischen 32 mesh und 12 mesh aufweisen.The granule were then sieved through a sieve with a mesh size of 2 mm and then afterwards dried until the moisture content of the same to less than 1% of the mass of water was reduced. The drying was done by Convection heating of the granules at a temperature of 100 ° C up to 140 ° C, and typically at 105 ° C for one Duration of 2 hours. It is important that the granules are checked such that at least 80% of the granules thus formed have a particle size of between 32 mesh and 12 mesh.

Die so gebildeten Körnchen werden dann mit den folgenden Komponenten vermengt, um die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung bereitzustellen: Komponente Chemische Formel % der Zusammensetzung (m/m) Körnchen wie oben dargestellt - 80,00 Natriumtetraborat-Dekahydrat Na₂B₄O₇·10H₂O 9,00 Natriummetasilikat-Pentahydrat Na₂SiO₃·5H₂O 4,00 Silika SiO₂ 7,00 The granules thus formed are then blended with the following components to provide the fire sample melt composition: component chemical formula % of composition (m / m) Granules as shown above - 80,00 Sodium tetraborate decahydrate Na ₂ B ₄ O ₇ .10H ₂ O 9.00 Sodium metasilicate pentahydrate Na ₂ SiO ₃ .5H ₂ O 4.00 silica SiO ₂ 7.00

Das Natriumtetraborat-Dekahydrat und das Natriummetasilikat-Pentahydrat wurden durch ein 0,5 mm-Sieb gesiebt, um Klumpen oder Agglomerate zu entfernen oder aufzubrechen.The Sodium tetraborate decahydrate and sodium metasilicate pentahydrate were screened through a 0.5 mm sieve to form lumps or agglomerates to remove or break up.

Es ist wichtig, dass zumindest 80% der Teilchen des Natriumtetraborat-Dekahydrats eine Teilchengröße von zwischen 48 mesh und 150 mesh aufweisen. Es ist weiterhin wichtig, dass zumindest 80% der Teilchen des Natriummetasilikat-Pentahydrats eine Teilchengröße von zwischen 32 mesh und 60 mesh aufweisen.It It is important that at least 80% of the particles of sodium tetraborate decahydrate a particle size of between 48 mesh and 150 mesh. It is also important that at least 80% of the particles of sodium metasilicate pentahydrate have a particle size of between 32 mesh and 60 mesh.

Das Natriumtetraborat-Dekahydrat, das Natriummetasilikat-Pentahydrat und die Silika wurden auf die trockenen Körnchen in einen Mixer gegeben und vermengt, um eine einheitliche Verteilung zu gewährleisten, so dass die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung mit einem granulären Anteil und den damit vermengten zusätzlichen Komponenten bereitgestellt wird.The sodium tetraborate decahydrate, the sodium metasilicate pentahydrate, and the silica were added to the dry granules in a blender and blended to ensure uniform distribution so that the fire blended fumigant composition with a granular fraction and the concomitant provided with additional components.

Das oben dargestellte Schmelzmittelmaterial wird in einem automatisierten Brandprobenlabor verwendet, um die Kompatibilität des Materials mit den Schmelzmitteldosierungssystemen und der allgemeinen Handhabung zu testen. Die durchgeführten Versuche tes teten auch die Genauigkeit des Systems, indem zertifizierte Referenzmaterialien analysiert wurden. Die Referenzmaterialien waren SARM 72 (South African Reference Material), eine UG2-Erzprobe aus dem Bushveld-Complex, AMIS 5 und 10 (African Mineral Standard), ebenfalls UG2-Erzproben aus dem Bushveld-Complex und schließlich AMIS 7, eine Erzprobe aus dem Merensky-Reef des Bushveld-Complex. Diese Referenzmaterialien sind repräsentativ für typische platinhaltige Erze.The The above-presented flux material is in an automated Fire assay laboratory used to ensure the compatibility of the material with the flux dosing systems and general handling. The experiments carried out Also, the accuracy of the system by providing certified reference materials were analyzed. The reference materials were SARM 72 (South African Reference Material), a UG2 ore specimen from the Bushveld Complex, AMIS 5 and 10 (African Mineral Standard), also UG2 ore samples from the Bushveld Complex and finally AMIS 7, an ore sample from the Merensky Reef of the Bushveld Complex. These reference materials are representative for typical platinum ores.

Das Robotersystem beinhaltet eine Probenschmelzmittelmaschine, einen Schmelzofen, einen geschmolzene Schlacke/Sammler-Trenner mit einer wassergekühlten Gießform. Die Proben wurden in das System eingeführt und die Analyse wurde vollständig automatisiert mit einer von einem beweglichen Roboter durchgeführten Probenmanipulation. Ein automatisiertes Funkenemissionsspektrometer wurde am Ende des Systems verwendet, um die Bleischeibe aus dem Schmelzkreislauf in dem automatisierten Labor zu analysieren.The Robot system includes a sample melting machine, a Melting furnace, a molten slag / collector separator with a water-cooled Mold. The samples were introduced into the system and the analysis was fully automated with a sample manipulation performed by a mobile robot. One automated spark emission spectrometer was at the end of the system used to remove the lead disc from the melt cycle in the automated Analyze laboratory.

Eine Masse von 300 Gramm der Schmelzmittelzusammensetzung wurde mit der Schmelzmittelmaschine dosiert. Das System fügte 2 Dosen der Probe (30–50 Gramm) hinzu und die Proben-/Schmelzmittelzusammensetzungsmischung wurde für 60 Sekunden vermischt. Das System entlud die Schmelzmittelzusammensetzungs-/Probenmischung in einen vorgeheizten Aluminiumoxidsilikattiegel [Tonerdesilikattiegel]. Die Schmelzmittelzusammensetzungs-/Probenmischung wurde in einem automatisierten, bodenbeladbaren Ofen für 16 Minuten bei einer Temperatur von 1260°C verschmolzen. Die geschmolzene Mischung wurde dann in eine automatisierte Trennungseinrichtung gegossen, die die geschmolzene Glasschlacke und den metallischen Bleisammler physikalisch separierte. Das Blei wurde in einem wassergekühlten Tiegel empfangen und schnell abgeschreckt. Die so gebildete feste Bleischeibe wurde dann mit einem Förderband zu einem Funkenemissionsspektrometer transportiert. Die Bleischeibe wurde gewogen, zermahlen und dann unter Verwendung von Funkenemissionsspektrometrie analysiert. Der Grad der Probe wurde aus der gemessenen Konzentration in dem Bleiprüfling, der Probenmasse und der Masse der Bleischeibe berechnet.A Mass of 300 grams of the flux composition was mixed with the Melting agent metered. The system added 2 doses of the sample (30-50 grams) and the sample / flux composition mixture became for 60 Seconds mixed. The system discharged the flux composition / sample mixture in a preheated alumina silicate crucible [alumina silicate crucible]. The flux composition / sample mixture was in a automated, floor-loading oven for 16 minutes at a temperature from 1260 ° C merged. The molten mixture was then transferred to an automated Separator poured the molten glass slag and physically separated the metallic lead collector. Lead was in a water cooled Received crucible and quickly quenched. The thus formed solid Lead disc then became a spark emission spectrometer with a conveyor belt transported. The lead disc was weighed, ground and then analyzed using spark emission spectrometry. Of the The degree of the sample was determined from the measured concentration in the lead flake, the Sample mass and the mass of the lead disc calculated.

Die erhaltenen Ergebnisse sind unten tabelliert: Analysierte Werte Referenzwerte Pt_Grad Pd_Grad Rh_Grad Pt_Grad Pd_Grad Rh_Grad /g·ton^–1 /g·ton^–1 /g·ton^–1 /g·ton^–1 /g·ton^–1 /g·ton^–1 AMIS 0005 3,473 2,328 0,755 3,380 ± 0,33 2,230 ± 0,18 0,660 ± 0,08 AMIS 0010 2,144 1,379 0,441 2,050 ± 0,29 1,330 ± 0,15 0,410 ± 0,08 AMIS 0007 2,515 1,606 0,266 2,480 ± 0,28 1,500 ± 0,20 0,250 ± 0,04 SARM 72 4,083 4,247 0,891 3,97 ± 0,14 4,24 ± 0,20 0,83 ± 0,08 The results obtained are tabulated below: Analyzed values reference values Pt_Grad Pd_Grad Rh_Grad Pt_Grad Pd_Grad Rh_Grad / g · tone ^-1 / g · tone ^-1 / g · tone ^-1 / g · tone ^-1 / g · tone ^-1 / g · tone ^-1 AMIS 0005 3,473 2,328 0.755 3.380 ± 0.33 2.230 ± 0.18 0.660 ± 0.08 AMIS 0010 2,144 1,379 0.441 2,050 ± 0.29 1.330 ± 0.15 0.410 ± 0.08 AMIS 0007 2,515 1,606 0.266 2.480 ± 0.28 1,500 ± 0.20 0.250 ± 0.04 SARM 72 4,083 4,247 0.891 3.97 ± 0.14 4.24 ± 0.20 0.83 ± 0.08

Die für die Referenzmaterialien analysierten Ergebnisse zeigten gute Übereinstimmung mit den Referenzwerten für diese Materialien und lagen typischerweise innerhalb der für diese spezifizierten 95%-Vertrauensintervalle. Die Handhabung und Zuführung der Schmelzmittelzusammensetzung in dem Robotersystem erfolgte nahtlos ohne signifikante Schwierigkeiten. Auf diese Art und Weise wurde festgestellt, dass die granulierte, universelle Schmelzmittelzusammensetzung kompatibel mit dem automatisierten System war und exakte quantitative Analysen von Erzproben lieferte.The for the Reference materials analyzed results showed good agreement with the reference values for these materials and were typically within the for these specified 95% confidence intervals. Handling and feeding the The flux composition in the robot system was seamless without significant difficulties. In this way was found that the granulated, universal flux composition was compatible with the automated system and exact quantitative Analyzes of ore samples provided.

Viele andere Ausführungsformen der Erfindung sind möglich, ohne das Wesen der Erfindung zu verändern.Lots other embodiments the invention are possible without changing the essence of the invention.

Zusammenfassung:Summary:

Die Erfindung betrifft eine neue Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung, die unter anderem aufweist ein Dispergiermittel in Form einer Phospatquelle; ein primäres Reduktionsmittel in Form eines Eisenpulvers, das Teilchen mit einer Teilchengröße von 60 mesh oder feiner aufweist, zumindest ein alkalisches Schmelzmittel und zumindest ein saures Schmelzmittel. Die Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung ist für Brandprobenanalysen von Platingruppenmetallen und Gold in gering- und mittelwertigen Proben, wie Erzen und Flotationskonzentrat einschließlich Ofenauskleidungen und Schlacken geeignet. Die Erfindung erstreckt sich weiterhin auf die Verwendung solcher Komponenten bei der Herstellung einer Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung für Brandprobenanalysen von PGM und Gold in gering- und mittelwertigen Proben, wie Erzen und Flotationskonzentrat einschließlich Ofenauskleidungen und Schlacken.The invention relates to a novel fire assaying composition comprising inter alia a dispersant in the form of a phosphate source; a primary reducing agent in the form of an iron powder comprising particles having a particle size of 60 mesh or finer, at least one alkaline flux and at least one acidic flux. The fire assaying hot melt composition is suitable for fire assaying of platinum group metals and gold in low and medium samples such as ores and flotation concentrate including furnace linings and slags. The invention extends Further, the use of such components in the preparation of a fire sample melt composition for fire assay analyzes of PGM and gold in low and medium samples such as ores and flotation concentrate including furnace liners and slags.

Claims

Containing fire sample melt composition a dispersant in the form of a phosphate source.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, where a primary Reducing agent in the form of iron powder, the iron particles with a particle size of 60 mesh or finer.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein the phosphate in an amount of between 0.1% and 12% (m / m the total composition) is present.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein the phosphate source is selected from the group of potassium phosphates, Sodium phosphates, lithium phosphates, their polyphosphates and their Hydrates.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein the phosphate source is monopotassium phosphate.

A fire sample smelting composition according to claim 2, wherein the iron powder has a purity of at least 99% and less than 10 ppb (ng · g ^-1 ) of impurities such as platinum, palladium, gold, rhodium, ruthenium and iridium.

Fire sample hot melt composition according to claim 2, wherein the iron powder in an amount of between 0.5% and 5% (m / m of the total composition) is present.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein at least one hydrate is present, and wherein the at least a hydrate has a melting point below 100 ° C.

Fire sample hot melt composition according to claim 8, wherein the at least one hydrate has a particle size of between 32 mesh and 150 mesh.

Fire sample hot melt composition according to claim 8, wherein the at least one hydrate is selected from the group sodium, Potassium and lithium silicates; Sodium, potassium and lithium borates; hydrogenated phosphate compounds and their derivatives.

Fire sample hot melt composition according to claim 8, wherein the at least one hydrate is selected from the group sodium metaborate tetrahydrate, Sodium perborate tetrahydrate, sodium tetraborate decahydrate and sodium metasilicate pentahydrate.

Fire sample hot melt composition according to claim 11, wherein a first hydrate in the form of sodium metaborate tetrahydrate and a second hydrate in the form of sodium perborate tetrahydrate in the amounts of between 0.5% and 20% (m / m of the total composition) or between 0.5% and 5.0% (m / m of the total composition) is contained and each 80% of particles between 32 and Has 60 mesh.

Fire sample hot melt composition according to claim 11, wherein a first hydrate in the form of sodium tetraborate decahydrate and a second hydrate in the form of sodium metasilicate pentahydrate in the amounts of between 0.5% and 20% (m / m of the total composition) or between 0.5% and 20% (m / m of the total composition) and each is each 80% particles between 48 and 150 mesh or 32 and 60 mesh has.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, which is a secondary Having reducing agent selected from the group consisting of carbon, Magnesium, calcium, silicon and aluminum.

Fire sample hot melt composition according to claim 14, the secondary Reducing agent is powdered, steam-activated carbon.

Fire sample hot melt composition according to claim 15, wherein the pulverized, steam-activated carbon has a particle size of 70 mesh or finer has.

Fire sample hot melt composition according to claim 15, between 0.01% and 1.0% (m / m of the total composition) powdered, steam-activated carbon has.

Fire sample hot melt composition according to claim 1 containing at least one alkaline flux and at least one having acidic flux.

A fire sample melt composition according to claim 18, wherein at least one alkaline flux is selected from sodium carbonate, sodium hydroxide, potassium carbonate, potassium hydroxide, calcium oxide, calcium carbonate, calcium hydroxide, bismuth oxide (Bi ₂ O ₃ ) and lead oxide (PbO).

Fire sample hot melt composition according to claim 18, wherein the at least one acidic melt is selected from the group boric acid, Sodium tetraborate, sodium metaborate, sodium and potassium phosphates, Sodium and potassium sulfates, alumina, silica, calcium silicates and Sodium metasilicate, calcium and sodium silicate glasses.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, the following additional components having: a) between 0.1% (m / m of total composition) and 12% (m / m of the total composition) of boric acid; b) between 5% (m / m total composition) and 40% (m / m of total composition) on sodium tetraborate; c) between 5% (m / m of total composition) and 40% (m / m of the total composition) of sodium metasilicate; d) between 15% (m / m of total composition) and 80% (m / m of total composition) on lead oxide; and e) between 5% (m / m of total composition) and 40% (m / m of the total composition) of sodium carbonate.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein the primary Reducing agent with a secondary reducing agent, at least an alkaline flux and at least one acidic flux co-granulated to granules with a particle size of between 12 mesh and 32 mesh to form.

Fire sample hot melt composition according to claim 22, with at least 80% of the granules a particle size of between 12 mesh and 32 mesh.

Fire sample hot melt composition according to claim 1, wherein the primary Reducing agent and the dispersing agent with a secondary reducing agent, at least one alkaline flux and at least one acidic Fibers are co-granulated to granules having a particle size of between 12 mesh and 32 mesh to form.

Use of a dispersant in the form of a Phosphate source in the preparation of a fire-sample hot melt composition for fire assay analyzes PGM and gold samples.

Use of iron powder containing particles with one Particle size of 60 mesh or finer in the preparation of a fire sample melt composition for fire assay analyzes PGM and gold samples.

Use according to claim 25, wherein a certain amount of iron powder is provided, whose Amount between 0.5% and 5% (m / m) of the total burnt sample melt composition lies.

Use of hydrates with a melting point of below 100 ° C in the preparation of a fire sample smelting composition for automated Fire assay analyzes of ores and other samples for determination PGM and gold samples.

Use of boric acid in the preparation of a fire sample smelting composition for Fire assay analyzes of PGM and gold containing samples.

Use according to claim 29, the boric acid as a granulator in a fire sample smelting composition for automated Fire assay analyzes of PGM and gold containing samples used becomes.

Use of the following components in the preparation a fire sample smelting composition for automated fire assay analyzes PGM and gold samples: a) iron powder in the Amount of between 0.5% and 5% (m / m of total composition), having particles with a particle size of 60 mesh and finer, as a primary one Reducing agent; b) monopotassium phosphate in the amount of between 0.1% and 12% (m / m of the total composition) as a dispersant; c) powdered, steam-activated carbon in the amount of between 0.01% (m / m of total composition) and 0.1% (m / m of total composition) with a particle size of 70 mesh or finer than a secondary one Reducing agent; and d) boric acid in the amount of 0.1% (m / m the total composition) and 12% (m / m of the total composition) as a granulator.

Use according to claim 31, wherein at least one hydrate having a melting point of less than 100 ° C used becomes.