DE2153758C3 - Process for the production of measurement preparations, in particular for X-ray fluorescence analysis - Google Patents
Process for the production of measurement preparations, in particular for X-ray fluorescence analysisInfo
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Description
an sich bekannter Weise durch Gießen in die benötigte Präparatform gebracht wird.is brought into the required preparation form by pouring in a manner known per se.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für diesen Schmelzaufschluß insbesondere Ammoniumphosphat (ΝΗφ HPO Verwendung findet2. The method according to claim 1, characterized in that in particular for this melt digestion Ammonium phosphate (ΝΗφ HPO is used
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Phosphatschmelze für den Aufschlußvorgang 350 bis 4500C, vorzugsweise 4000C beträgt3. The method according to claim 2, characterized in that the temperature of the phosphate melt for the digestion process is 350 to 450 0 C, preferably 400 0 C.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlußzeit etwa 20 bis 30 Min. beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the digestion time is about 20 to 30 min. amounts to.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze für das Gießen der Präparat form etwa 1500C beträgt.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the temperature of the melt is form about 150 0 C for casting the specimen.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Aufschlußmittels wenigstens 50mal so groß wie diejenige der Prüfsubstanz gewählt wird.6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that the amount of the disintegrating agent is chosen to be at least 50 times as large as that of the test substance.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß den Präparatmaterialien ein innerer Standard, z. B. in Gestalt einer Thoriumlösung zugegeben wird.7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that the preparation materials an internal standard, e.g. B. is added in the form of a thorium solution.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Meßpräparaten, beispielsweise für die Röntgenfluoreszenzanalyse, durch Schmelzaufschluß der zerkleinerten Materialien, insbesondere von Kernreaktorbrenn- und Brutstoffmaterialien. Auf vielen Gebieten der Technik ist eine Überwachung in der Zusammensetzung der gefertigten Produkte laufend notwendig. Dies gilt z. B. für die Hütten- und Zementindustrie aber auch in ganz besonderem Maße für die Fertigung von Kernbrennstoffen. Hier ist es laufend notwendig, die Uran- und Plutoniumgehalte in den pulverförmigen Ausgangsstoffen der Kernbrennstofftabletten, bzw. in diesen selbst zu kontrollieren. Chemische Methoden sind zwar hierfür bekannt, kommen jedoch wegen des dafür benötigten großen Zeitbedarfs nicht in Frage.The present invention relates to a method for the production of measuring preparations, for example for X-ray fluorescence analysis, through the melt breakdown of the comminuted materials, in particular from nuclear reactor fuel and breeding materials. In many areas of technology, monitoring is in composition of the manufactured products are constantly necessary. This applies e.g. B. for the iron and steel industry but also to a very special degree for the production of nuclear fuels. Here it is constantly necessary the uranium and plutonium content in the powdered starting materials of the nuclear fuel tablets, or in to control this yourself. Chemical methods are known for this, but come because of the the great time required for this is out of the question.
Das Verfahren der an sich bekannten Röntgenfluoreszenzanalyse ist demgegenüber für solche Kontrolluntersuchungen wesentlich besser geeignet, zumal die erreichbare Analysengenauigkeit größer ist. Voraussetzung zur Durchführung eines derartigen Meßverfahrens ist jedoch die Überführung des Probenmaterials in eine für die röntgenspektrometrische Analyse geeignete Form, wobei allerdings hohe Anforderungen an die Schnelligkeit, die Einfachheit der Durchführung und die Homogenität des resultierenden Meßpräparates hergestellt werden müssen.In contrast, the method of x-ray fluorescence analysis, known per se, is used for such control examinations much more suitable, especially since the achievable analytical accuracy is greater. requirement To carry out such a measuring method, however, the transfer of the sample material into a form suitable for X-ray spectrometric analysis, although there are high demands on the Speed, the simplicity of implementation and the homogeneity of the resulting measurement preparation Need to become.
Bekannt ist die Auflösung des Probenmaterials in Mineralsäuren. Dieses Verfahren ist jedoch sehr unpraktisch, da es einerseits einen noch zu hohen Zeitauf- und Natriumtetraborat genannt sind. Diese Stoffe verlangen aber eine verhältnismäßig hohe Schmelztemperatur in der Größenordnung von 7 bis 8000C, ein Vergießen in Formen ist wegen der sich ausbildenden Spannungen beim Erkalten nicht möglich.The dissolution of the sample material in mineral acids is known. However, this method is very impractical because, on the one hand, it takes too much time and sodium tetraborate is called. However, these substances require a relatively high melting temperature of the order of 7 to 800 ° C., and casting in molds is not possible because of the stresses that develop when cooling.
Es stellt sich daher die Aufgabe, ein einfach und rasch durchzuführendes Aufschlußverfahren für die zu untersuchenden Materialproben zu finden, mit dessen Hilfe Meßpräparate in fester Form hergestellt werden können, die praktisch spannungsfrei sind und eine problemlose Handhabung gewährleisten.The task is therefore to provide a digestion process for the to be carried out simply and quickly to find investigating material samples, with the help of which measuring preparations are produced in solid form that are practically tension-free and ensure problem-free handling.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Aufschlußmittel bei Raumtemperatur feste Phosphate verwendet werden und die Schmelze in an sich bekannter Weise durch Gießen in die benötigte Präparaiform gebracht wird.According to the invention, this object is achieved in that the disintegration agent is solid at room temperature Phosphates are used and the melt in a known manner by pouring into the required Preparation form is brought.
Als besonders geeignet hat sich für diesen Zweck Ammoniumphosphat (NΗφ HPOt herausgestellt, dessen Schmelze glasartig erstarrt und unter Verwendung geeigneter Gießformen einwandfreie und dauerhafte Präparatoberflächen ermöglicht. Von wesentlicher Bedeutung für die Qualität des nach dem Abkühlen der Schmelze resultierenden Präparates ist die Schmelztemperatur für den Aufschlußvorgang. Diese liegt zwischen 350 und 4500C, beste Ergebnisse wurden mit Temperaturen der Schmelze von etwa 4000C erreicht. Die Erstarrung erfolgt erst bei Temperaturen um 1200C, eine spezielle Temperaturbehandlung z. B. durch langsames Abkühlen oder ähnliche Schritte ist dabei nicht notwendig. Dagegen ist es möglich, diese Präparate durch kurzfristiges Erhitzen auf Temperaturen um 1000C plastisch verformbar zu machen und sie anschließend wieder zu einer glasartigen festen Konsistenz erstarren zu lassen. Unterhalb des angegebenen Schmelz-Temperaturbereiches werden die Präparate nicht fest genug und sind bereits durch leichten Druck plastisch verformbar. Oberhalb desselben ergeben sich teilweise kristalline Präparate, die inhomogen erstarren und daher für den Einsatz in der Röntgenfluoreszenzanalyse nur sehr bedingt geeignet sind. Damit eine vollständige Auflösung des Probenmaterials im Ammoniumphosphat stattfindet, wird die Menge dieses Aufschlußmittels wenigstens 50mal so groß wie diejenige der Prüfsubstanz gewählt, wobei sich 20 bis 30 Min. als Aufschlußzeit als völlig ausreichend erwiesen haben. Da während des Aufschlußvorganges Ammoniak- und Wasserdampf aus dem Aufschlußmaterial entweichen, ergibt sich dadurch natürlich eine Gewichtsverringerung und somit auch Konzentrationsbeeinflussung des zu überprüfenden Materials im Meßpräparat. Damit stets reproduzierbare und vergleichbare Werte bei diesem Analysenverfahren erhalten werden, ist es daher notwendig, bei der Herstellung der Meßpräparate diese Gewichtsverringerung stets gleich groß zu halten, d. h. die Aufschlußzeit sowie die Aufschlußtemperatur stets gleichzuhalten. Dies wird beispielsweise durch Verwendung eines Durchlaufofens ermöglicht, dessen Temperaturprofil genau eingestellt werden kann und bei demAmmonium phosphate (NΗφ HPOt) has proven to be particularly suitable for this purpose, the melt of which solidifies glass-like and, when using suitable casting molds, enables perfect and permanent preparation surfaces. This is between 350 and 450 ° C., the best results were achieved with melt temperatures of around 400 ° C. Solidification only takes place at temperatures around 120 ° C., and there is no special temperature treatment, for example by slow cooling or similar steps On the other hand, it is possible to make these preparations plastically deformable by briefly heating them to temperatures around 100 ° C. and then allowing them to solidify again to a glass-like solid consistency. Below the specified melting temperature range, the preparations are not firm enough and are over already plastically deformable by applying slight pressure. Above this, partially crystalline preparations result which solidify inhomogeneously and are therefore only suitable to a very limited extent for use in X-ray fluorescence analysis. In order for the sample material to dissolve completely in the ammonium phosphate, the amount of this disintegration agent is chosen to be at least 50 times greater than that of the test substance, with a disintegration time of 20 to 30 minutes having proven to be completely sufficient. Since ammonia and water vapor escape from the digestion material during the digestion process, this naturally results in a weight reduction and thus also an influence on the concentration of the material to be checked in the test preparation. So that reproducible and comparable values are always obtained with this analytical method, it is therefore necessary to keep this weight reduction always the same when producing the test preparations, ie to keep the digestion time and the digestion temperature always the same. This is made possible, for example, by using a continuous furnace, the temperature profile of which can be set precisely and in which
die Durchlaufgeschwindigkeit der Schmelztiegel für die Präparatsubstanz justierbar ist und konstant gehalten werucrt kann.the throughput speed of the crucible for the Preparation substance is adjustable and can be kept constant.
In der Figur ist dieses Verfahren schematisch dargestellt. This process is shown schematically in the figure.
Die zu überprüfende Probe wird zunäcnst bei M gemahlen und sodann in der Einrichtung Pin die Tiegel T eingewogen. Die Tiegel mit dem pulverisierten Probematerial werden sodann auf das Transportband gesetzt und in der Dosiereinrichtung AM das Aufschiußmaterial Ammoniumphosphat zugegeben. In einer weiteren Dosiereinrichtung IS wird ein innerer Standard in Gestalt einer Thoriumlösung, die sich in dem dargestellten Vorratsbehälter befindet, in den Schmelztiegel Γ zugegeben. Diese Dosiereinrichtung kann beispielsweise aus einer Kolbenbürette, wie schematisch dargestellt, bestehen. Anschließend durchlaufen die gefüllten Tiegel T auf dem Transportband B den Durchlaufofen DO mit eingestellter konstanter Geschwindigkeit. Am Ende desselben werden die Tiegel T mit der darin befindlidien Schmelze des Probenmat<:rials von Hand vom Transportband B weggenommen und die Schmelze in Formen gegossen. Sie erstarren darin zu festen glasarligcn Körpern und können dann sofort der Prüfappuratur zugeführt werden.The sample to be checked is first ground at M and then the crucibles T are weighed in the device Pin. The crucibles with the pulverized sample material are then placed on the conveyor belt and the pulverization material ammonium phosphate is added in the metering device AM. In a further metering device IS , an internal standard in the form of a thorium solution, which is located in the storage container shown, is added to the crucible Γ. This metering device can for example consist of a piston burette, as shown schematically. The filled crucibles T then run through the conveyor oven DO on the conveyor belt B at a set constant speed. At the end of the same, the crucibles T with the melt of the sample material contained therein are removed by hand from the conveyor belt B and the melt is poured into molds. They solidify into solid, glass-like bodies and can then be immediately fed to the test equipment.
Sollen diese Meßpräparate längere Zeit aufbewahrt werden, ist es zweckmäßig, die Aufbewahrungsbehälter luftdicht abzuschließen und ein Trockenmittel, wie /. B. Phosphorpenioxid zur Trocknung der Behälterluft vorzusehen. Dies ist zweckmäßig, da die Meßpräparate leicht hygroskopisch sind. Wenn eine Lagerung derselben nicht mehr notwendig ist, können sie nach Abschluß der Messungen in Wasser aufgelöst und einer Wicdenuifbereitungseinrichtung zugeführt werden.If these measuring specimens are to be stored for a longer period of time, it is advisable to use the storage container airtight and a desiccant such as /. B. to provide phosphorus penoxide for drying the container air. This is useful because the test specimens are slightly hygroscopic. If a storage of the same is no longer necessary, they can be dissolved in water after the measurements and a Wicdenuifbereitungseinrichtung are supplied.
Die Zugabe des inneren Standards z. B. in Gestalt einer Thoriumlosung ermöglicht die ständige Kontrolle der liictumg der Röntgcnfluoreszenzapparatur. Wenn das Prohcnmatcrial plutoniumhaltig ist, so kann die gesamte Hinrichtung zur Durchführung des Verfahrens ohne besondere Schwierigkeiten in einer gegen λ. Strahlung abgedichteten Box untergebracht werden. In dieser kann sich dann auch die Halterung für die Proben des Rönlgenfluorcs/.en/.spektrometcrs befinden, wiihrcnd die übrigen Teile desselben außerhalb der Alpha-Abschirmung angeordnet sein können.The addition of the internal standard e.g. B. in the form of a thorium solution enables constant control the liictumg of the X-ray fluorescence apparatus. If the prehistoric material contains plutonium, the whole Execution to carry out the procedure without any particular difficulty in one against λ. Radiation sealed box can be housed. In this can then also the holder for the Samples of the X-ray fluorine / .en / .spectrometer are located, while the remaining parts of the same can be arranged outside the alpha shield.
l'üc die Herstellung der Meßpräparate haben sich einfachste Gießformen bewährt. Diese bestehen beispielsweise aus einem Aluminiumring, der einfach auf eine geschliffene, mit Siliconöl eingeriebene Messingplatte aufgesetzt ist. Eine Nachbearbeitung der diesen Formen zu entnehmenden festen Meßpräparate ist nicht mehr erforderlich. Sie eignen sich insbesondere wenn i.i Spektrometern die L-Fluoreszenzstrahlung angeregt wird Werden dagegen dickwandige Formen verwendet, deren Boden absolut plangeschliffen ist und die nicht von der erstarrten Schmelze gelöst werden, so ist eine Anregung der K-Fluoreszenzstrahlung z. B. mit Radionuklidquellen notwendig.l'üc the production of the measuring preparations have the simplest casting molds have proven their worth. These consist, for example, of an aluminum ring that simply clicks on a polished brass plate rubbed with silicone oil is attached. A post-processing of these Solid measurement preparations to be taken from forms are no longer required. They are particularly suitable when i.i spectrometers stimulate the L-fluorescence radiation If, on the other hand, thick-walled forms are used, the bottom of which is absolutely flat and which are not released from the solidified melt, an excitation of the K fluorescence radiation z. B. with Radionuclide sources necessary.
Die bei der erstgenannten Präparaiform erzielten freien Anregungsflächen für die Röntgenspektrometrie können zum Schutz mit Folien oder dünnen Plättchen bedeckt werden, welche durch die noch auf der Oberfläche des Präparates vorhandenen Reste von Siliconöl in ihrer Lage gehalten werden.The ones obtained with the first-mentioned preparation form Free excitation areas for X-ray spectrometry can be protected with foils or thin plates which are covered by the residues of silicone oil that are still on the surface of the preparation be held in place.
Die Homogenität der Meßpräparate ist ausgezeichnet, sie wurde durch eine Alpha-Autoradiographie an ebenen Bestrahlungsflächen hinsichtlich der Plutoniumverteilung überprüft.The homogeneity of the measuring preparations is excellent, it was indicated by an alpha-autoradiography Checked flat irradiation surfaces with regard to the distribution of plutonium.
Mit den hier geschilderten Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens wird für eine vollständige Analyse z.B. eine Gesamtzeit von etwa 60 Min. benötigt. Da aber stets mehrere Proben in kurzen Abständen hintereinander fertiggestellt und ausgemessen werden, reduziert sich die je Meßpräparat benötigte effektive Arbeitszeit auf etwa 15 Min.With the facilities described here for carrying out the method, a complete analysis E.g. a total time of about 60 minutes is required. But there are always several samples at short intervals are completed and measured one after the other, the effective required per measurement preparation is reduced Working time to about 15 min.
Neben Kernbrennstoffen lassen sich noch eine Reihe anderer technischer Produkte wie z. B. Zementstoffe. Kupferlegierungen usw. mit Ammoniumphosphat unter den erwähnten Bedingungen rasch und vollständig aufschließen und zu Präparaten für die Röntgenspektrometrie vergießen. Es können die Aufschlußmittel auch noch mit anderen Substanzen, wie z. B. NH4, HF2 oder NHi NOj vermischt werden.In addition to nuclear fuels, a number of other technical products such as B. cement materials. Digest copper alloys etc. with ammonium phosphate quickly and completely under the conditions mentioned and cast into preparations for X-ray spectrometry. The disintegrating agents can also do this nor with other substances, such as. B. NH4, HF2 or NHi NOj are mixed.
Wie bereits erwähnt, lösen sich die erstarrten Meßpräparate leicht und schnell, z. B. innerhalb von 10 bis 15 Min. im warmen Wasser oder verdünnten Mineralsäuren auf. Dies bedeutet, daß der Schmelzaufschluß von Kcrnbrennstoffmaterialien oder auch den anderen genannten Stoffen nicht allein auf die Röntgenspektrometrie beschränkt ist, er kann darüber hinaus auch noch für andere Bestimmungsmethoden mit Vorteil verwandt werden, bei denen die Anwesenheit von Phosphaten nicht stört. Hier sei beispielsweise in die Bestimmung von Uran und Plutonium in ihren Oxiden durch potentialkontrollierte Coulometrie oder durch Redoxtitrationen genannt.As already mentioned, the solidified measuring preparations dissolve easily and quickly, e.g. B. within 10 to 15 minutes in warm water or diluted mineral acids. This means that the melt breakdown of fuel materials or the other substances mentioned are not limited to X-ray spectrometry is limited, it can also be used with advantage for other determination methods are used in which the presence of phosphates does not interfere. Here, for example, is the Determination of uranium and plutonium in their oxides by potential-controlled coulometry or by Called redox titrations.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
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Publications (3)
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| DE2153758B2 DE2153758B2 (en) | 1976-03-18 |
| DE2153758C3 true DE2153758C3 (en) | 1976-11-04 |
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