DE1814634A1 - Hot-pressing process for the production of fuel pills for nuclear reactors - Google Patents
Hot-pressing process for the production of fuel pills for nuclear reactorsInfo
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Description
General Electric Companjr, 1 River Road, Schenectady II.Y., USAGeneral Electric Companjr, 1 River Road, Schenectady II.Y., USA
leißpreßverfahren zur Herstellung von Brennstoffpillen fürHot-pressing process for the production of fuel pills for
KernreaktorenNuclear reactors
sind Dampfkraftanlagen bekannt, bei denen die Wärme ausgenutzt wird, die durch Kernspaltung in einem Kernreaktor entsteht.steam power plants are known in which the heat is exploited generated by fission in a nuclear reactor.
Bei verschiedenen Arten solcher Kernreaktoren werden als Brennstoffelemente Brennstofstäbe verwendet. Solche Brennstoff stToe ■reisen eine Hülse aus einem korrosionsfesten Material auf, in die der Kernbrennstoff in Porm von Pillen oder in Fon. von Granulat eingefüllt ist. Die Enden der Hülsen sind mit VerschluB-pfropfen dicht verschlossen. Die einseinen Brennstof fst£:be v:erden parallel zueinander angeordnet und bilden Brennstoffbündel. In den Reaktorkern werden dann mehrere solcher Brennstoffbündel ingesetzt.In various types of such nuclear reactors, fuel rods are used as fuel elements. Such fuel stToe ■ travel up a sleeve made of a corrosion-resistant material, in which the nuclear fuel in the form of pills or in fon. is filled with granules. The ends of the sleeves are tightly closed with sealing plugs. The one a Brennstof fst £: be v: ground arranged parallel to each other and form fuel bundle. Several such fuel bundles are then placed in the reactor core.
Jm in einem Brennstoffstab die höchstmögliche Brennstoffkonzen-· ;ration zu erhalten, wird heute eine Brennstoffhülse vorzugsweise mit einer Anzahl dichter Brennstoffpillen gefüllt, die in das Innere der Brennstoffhülse genau hineinpassen.The highest possible fuel concentration in a fuel rod To obtain ration, a fuel sleeve is preferred today filled with a number of dense fuel pills that fit snugly inside the fuel sleeve.
)iese Erennstoffpillen wurden bisher so hergestellts ö.a3 man den Kernbrennstoff in gepulverter Porn mischte und kalt zu lohlingen preßte, die anschließend zu harten und dichten Pillen zusamraengesintert wurden. Dieses Verfahren weist jedoch mehrere) hese Erennstoffpillen have been made so s ö.a3 was mixed nuclear fuel in powdered Porn and pressed cold to lohlingen that were subsequently zusamraengesintert to hard and dense pills. However, this procedure has several
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Das Sintern der Brennst off pillen iauf> ganz allgemein bei l'emperaturen in 'der Gebend von 1650 C bis I7OO C durchgeführt v;erden und dauert üblicherweise etwa 3 Stunden, '.,'enn für die herstellung des Rohlings ein Bindemittel auf Parafingrundlage verv.endet wurde, muß zur Entfernung dieses Bindemittels vcr der,: eigentlichen Cintervorgang ein ueiterer Yerfahrensscnritt durchgeführt v/erden. hierzu ist es hi'ufig erforderlich, aa.·. uer -.ohling für mehr als 30 Minuten auf Temperaturen zwischen etwa 1IOO0C und 45O0C ,ehalten wird. The sintering of the fuel is generally carried out at temperatures between 1650 ° C and 17000 ° C and usually takes about 3 hours, if a paraffin-based binder is used to manufacture the blank has ended, an additional process step must be carried out in order to remove this binding agent before the actual cintering process. for this it is often necessary to aa. ·. Uer -.ohling for more than 30 minutes at temperatures between about 1 100 0 C and 450 0 C, e.
typische Brsnnstoffhülsen künnen über 2,5 h'eter lang sein uric einen Innendurchmesser von weniger als l,o cn· auf'.·; eis an. Die Durchmesser aer ^rennstoffpillen müssen caher sehr genau eingehalt en werdenj un die .,rennst of fv;illen ^ut in die hülse einfüllen zu können 3 ohne aaP: zv.'iscnen den Pillen und der Ir.:".en::c.nd der rlülse zu viel freier Platz verbleibt. Der Kernbrennstoff kann sich jedoch v.ährenc" des Ginterns verformen, so daS die Pillen nach dem Sintern auf -Iah geschliffen v/erden müssen. Dieses Cchlaifen ist jedoch ein zeitraubender und kostspieliger Vorgang, bei der: Kernbrennstoff verloren gs..t. Da cer kernbrennstoff teuer und radioaktiv ist, mu:" der .Schleifstaub :;or;-faltig gesammelt und v.'ieder verwendet v.'erden. Der .öchleif.;taui., der beim Schleifer. :".or gesinterten Pillen entsteht, kann jedoch nicht noch einmal gesintert werden, so c.a.1 er vor der erneuter. Verwendung kostspielig aufgsarbeitet v; er de η ruf.Typical fuel tubes can be over 2.5 meters long and have an inner diameter of less than 1.0 cn · on '. ·; ice on. Must uel pills diameters aer ^ Caher very accurately stop en un werdenj those runnin of fv; Illen ^ ut to 3 pour into the hull without AAP. Zv.'iscnen the pills and Ir.:".en::c And there is too much free space left for the sleeve. The nuclear fuel can, however, deform before the gintern, so that the pills have to be ground after sintering. However, this grinding is a time-consuming and costly process in which: Nuclear fuel is lost. Since nuclear fuel is expensive and radioactive, the .schleifstaub:; or; -foldly collected and v.'under used v.'erden arises, but cannot be sintered again, so it can be sintered before renewed. Use costly reconditioned v; he de η ruf.
Ganz allgemein sollte die Diente der _rennstoffpillen mehr als yz>7o der theoretischen Dichte betragen. Zs hat sich jedoch herausgestellt, daf- bei verschiedenen Reaktortypen verschiedene Dichten der Lrennstoffpillen die optimalen Dichten sind, ^s ist nun außerordentlich schwierig, beim Sintern ein Endprodukt mit einer genau vorgegebenen Dichte zu erreichen.In general, the service of the fuel pills should be more than yz> 70 of the theoretical density. It has been found, however, that for different types of reactor different densities of the fuel pills are the optimal densities, it is now extremely difficult to achieve an end product with a precisely specified density during sintering.
Uun sind Versuche unternommen worden, Brennstoffpillen nicht durch Sintern, sondern durch Heißpressen herzustellen. Hierzu war es bisher erforderlich, mehr als 30 Minuten lang Drucke vor.Attempts have been made, but fuel pills have not by sintering, but by hot pressing. Previously, this required printing for more than 30 minutes.
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r.ehr als 700 Atü bei Temperaturen von mehr als l400 C anzuwenden. Wenn man jedoch hunderttausende von Brennstoffpillen so schnell wie möglich herstellen will, ist ein Verfahren mit solchen Parametern ungeeignet. Derart hohe Temperaturen und Drucke !rönnen nur unter sehr hohen Kosten aufrecht erhalten werden, und .außerdem sind die erforderlichen Uerkzeuge und Vorrichtungen sehr kostspielig und kompliziert. Im Besonderen müssen sehr i,".assive und stabile Preßformen verwendet werden.More than 700 atmospheres can be used at temperatures of more than 1400 C. However, if one wants to make hundreds of thousands of fuel pills as quickly as possible, one process is with them Parameters unsuitable. Such high temperatures and pressures can only be maintained at very high costs. and also the necessary tools and devices very expensive and complicated. In particular, very active and stable molds must be used.
Die Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoffpillen sind also in mancheii. verbesserungsf^hi^.So the methods of making nuclear fuel pills are in some cases. improvement f ^ hi ^.
Die Erfindung beinhaltet nun ein Herstellungsverfahren für xCernbrennstoffpillen, nach dem die Pillen durch Pressen hergestellt werden, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß der jepulverte Kernbrennstoff für eine Zeitspanne zwischen 3 und etwa 20 Minuten bei Temperaturen zwischen 9000C und etwa 13000C einem Druck zwischen etxva 280 Atü und 1400 Atü ausgesetzt wird.The invention now involves a manufacturing method for xCernbrennstoffpillen after which the pills are made by pressing, and which is characterized in that the jepulverte nuclear fuel for a time period between 3 and about 20 minutes at temperatures between 900 0 C and approximately 1300 0 C at a pressure between about 280 Atü and 1400 Atü is suspended.
Durch Einhaltung dieser Bedingungen ist es möglich, Kernbrennstoffpillen mit einer Dichte zwischen 70Ji und mehr als 95/5 der theoretischen Dichte herzustellen, deren Durchmesser auf + 152 beziehungsweise auf etwa 0,01 mm genau eingehalten werden können. Die gesamte Zykluszeit liegt selbst dann im Bereich zwischen 14 und 31 Minuten, wenn das Material zwischen den einzelnen Verfahrensschritten manuell gehandhabt wird.By observing these conditions it is possible to take nuclear fuel pills with a density between 70Ji and more than 95/5 of the theoretical density to produce its diameter to + 152 or can be adhered to with an accuracy of about 0.01 mm. Even then, the total cycle time is in the range between 14 and 31 minutes if the material is between each Process steps is handled manually.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders dann geeignet, wenn Brennstoffpillen mit unüblichen Querschnitten hergestellt werden sollen. Durch Heißpressen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man beispielsweise leicht Brennstoffpillen mit sternförmigen Querschnitten herstellen, was durch Sintern und Schleifen nur sehr schwierig durchzuführen ist. Wenn man Preßwerkzeuge verwendet, die halbkugelförmig ausgebildet sind oder die eine ancere erhabene Gestalt besitzen, kann man Brennstoffpillen herstellen, deren Stirnflächen vertieft sind. Derart ausgebildeteThe method according to the invention is particularly suitable when fuel pills with unusual cross-sections are produced should. By hot pressing according to the method of the invention For example, you can easily produce fuel pills with star-shaped cross-sections by sintering and grinding just very difficult to do. If you have pressing tools used, which are hemispherical or which have an ancere raised shape, you can make fuel pills, whose end faces are recessed. Such trained
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BrennstOffpillen genau durch Sintern und durch Schleifen herzustellen, ist ebenfalls sehr schwierig.Fuel pills precisely by sintering and by grinding manufacture is also very difficult.
Im folgenden soll die Erfindung in Verbindung mit den Zeichnungen im einzelnen beschrieben werden.In the following the invention is intended in connection with the drawings will be described in detail.
Figur 1 ist ein Blockdiagramm und zeigt, wie bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die einzelnen Verfahrensschritte aufeinander folgen.Figure 1 is a block diagram showing how a preferred one Embodiment of the method according to the invention, the individual method steps follow one another.
Figur 2 zeigt graphisch den Zusammenhang zwischen Druck, Temperatur und Dichte bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.FIG. 2 graphically shows the relationship between pressure and temperature and density in the method according to the invention.
Figur 3 zeigt graphisch, wie sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Dichte in Abhängigkeit von der Zeit ändert.FIG. 3 shows graphically how the density changes as a function of time in the method according to the invention.
Der Block 10 stellt den Verfahrensschritt dar, in dem der gepulverte Kernbrennstoff vorbereitet wird, der gepreßt werden soll. Zu typischen Kernbrennstoffen gehören Oxyde von Uran und Plutonium sowie Mischungen dieser Oxyde. Das aktive Kernbrennstoffpulver kann, auf übliche Weise gewonnen werden. Man kann es beispielsweise aus einer Nitratlösung mit NHj,OH ausfällen. Das Pulver sollte eine sehr große spezifische Oberfläche aufweisen, und das Verhältnis von Sauerstoff zu Metall sollte größer als das stöchiometrische Verhältnis sein. Wenn man als Brennstoff beispielsweise U02 verwendet, sollte das Verhältnis von Sauerstoff zu Uran mindestens 2,1 betragen. Außerdem ist es anzustreben, daß die mittlere Teilchengröße des Kernbrennstoffpulvers kleiner als etwa 0,1 Mikron ist. Es hat sich gezeigt, daß man aus Kernbrennstoffpulver mit diesen Eigenschaften Brennstoffpillen von einer hohen und gleichförmigen Dichte herstellen kann. Auf Wunsch kann das Kernbrennstoffpulver noch geringe Mengen anderer Isotope aufweisen, beispielsweise abbrennbare Reaktorgifte.The block 10 represents the process step in which the powdered Nuclear fuel is prepared to be pressed. Typical nuclear fuels include oxides of uranium and plutonium and mixtures of these oxides. The active nuclear fuel powder can be obtained in a conventional manner. You can precipitate for example from a nitrate solution with NHj, OH. That Powder should have a very large specific surface area and the ratio of oxygen to metal should be greater than be the stoichiometric ratio. If you use it as fuel For example, if U02 is used, the ratio of oxygen to uranium should be at least 2.1. In addition, the aim is to that the mean particle size of the nuclear fuel powder is less than about 0.1 micron. It has been shown that fuel pills with these properties can be produced from nuclear fuel powder of a high and uniform density. If desired, the nuclear fuel powder can also contain small amounts of other Have isotopes, for example burnable reactor poisons.
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Aus diesem Pulver wird nun vorzugsweise bei Zimmertemperatur ein Rohling gepreßt. Dieser Verfahrensschritt ist durch den Block 11 dargestellt. Der kalt gepreßte Rohling erleichtert die Handhabung, und außerdem werden die Resultate besser. Das Kaltpressen wird vorzugsweise bei Zimmertemperatur unter einem Druck bis zu etwa 70 Atü durchgeführt. Es ist notwendig, daß der Rohling verhältnismäßig zerbrechlich ist, so daß er zu Beginn des Heißpressens zerbrochen werden kann. Die Dichte des Rohlings soll etwa zwischen 30% und 50% der theoretischen Dichte liegen.A blank is then pressed from this powder, preferably at room temperature. This method step is represented by block 11. The cold-pressed blank is easier to handle and the results are better. The cold pressing is preferably carried out at room temperature under a pressure of up to about 70 atmospheres. It is necessary that the blank be relatively fragile so that it can be broken at the start of hot pressing. The density of the blank should be between 30% and 50% of the theoretical density.
Der Rohling beziehungsweise das Pulver, sofern auf das Kaltpressen verzichtet wird, wird nun in ein Preßwerkzeug gefüllt. Dieser Verfahrenssehritt ist durch den Block 12 dargestellt worden. Das Preßwerkzeug kann aus irgend einem geeigneten Material hergestellt sein. Sehr nassive und teuere Preßwerkzeuge sind bei den verhältnismäßig mäßigen Temperaturen und Drucken, die bei dem erfindungsgemäßen Heißpressen angewendet werden, nicht erforderlich. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden beispielsweise mit Preßwerkzeugen aus Graphit erzielt. Die Preßwerkzeuge sollten zylindrisch sein, damit man sie leicht in eine Induktionsheizspule einsetzen kann. Wenn das Preßwerkzeug mehrere Hohl- . formen aufweist, sollten diese Hohlformen auf einem Kreis angeordnet sein, da durch eine andere Anordnung das Preßwerkzeug eschwächt wird und da andere Anordnungen auf eine ungleichmäßige Erhitzung führen können.The blank or the powder, provided that it is cold-pressed is dispensed with, it is now filled into a pressing tool. This step in the process has been represented by block 12. The pressing tool can be made of any suitable material. Very wet and expensive pressing tools are included the relatively moderate temperatures and pressures involved in the hot pressing according to the invention are not required. Excellent results were for example achieved with pressing tools made of graphite. The dies should be cylindrical so that they can be easily inserted into an induction heating coil. If the press tool has several hollow. has forms, these hollow forms should be arranged on a circle, since the pressing tool by a different arrangement is weakened and there other arrangements on an uneven Can lead to heating.
der Rohling in das Preßwerkzeug eingesetzt worden ist, wird das Preßwerkzeug mit Druck beaufschlagt. Man kann den Druck allmählich steigern, während das Preßwerkzeug erhitzt wird. Es is.t jedoch günstiger, wenn man das Preßwerkzeug sofort mit dem vollen Druck beaufschlagt. Dadurch ist sicher gestellt, daß das Pulver verdichtet wird, beziehungsweise daß ein Rohling zerbrochen und verdichtet wird. Gute Ergebnisse wurden mit Drucken zwischen etwa 280 Atü und 1400 Atü erzielt. Dieses wurde bereits erwähnt. Die besten Gesamtergebnisse erhielt man mit Drucken zwischen 420 Atü und 700 Atü. Niedrigere Drucke führen auf Brennthe blank has been inserted into the press tool the press tool is pressurized. The pressure can be increased gradually while the die is heated. It It is, however, cheaper to apply full pressure to the press tool immediately. This ensures that the powder is compacted, or that a blank is broken and compacted. Good results have been obtained with printing between about 280 Atü and 1400 Atü achieved. This has already been mentioned. The best overall results were obtained with printing between 420 Atü and 700 Atü. Lower pressures result in burning
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stoffpillen von niedrigerer Dichte, während bei höheren Drukken die Preßwerkzeuge stabiler sein müssen und der Leistungsbedarf größer ist, cloth pills of lower density, while at higher pressures the pressing tools must be more stable and the power requirement is greater,
Praktisch gleichzeitig mit der Druckbeaufschlagung wird das Preßwerkzeug erhitzt. Dieses ist durch den Block 14 dargestellt. Es ist zweckmäßig, das Erhitzen mit einer Induktionsspule durchzu führen, die um das Preßwerkzeug herum angeordnet ist. Ganz allgemein sollte das Preßwerkzeug in 3 bis 7 Minuten auf die Verfahrenstemperatur gebracht werden. Ein langsameres Aufheizen muß als Zeitversehwenung betrachtet werden, während bei einem schnellern Aufheizen die Brennstoffpillen zerbrechen können. Außerdem erfordert ein schnelleres Aufheizen zusätzliche Energie. Gute Ergebnisse wurden mit Endtemperaturen zwischen 900 C und 13OQ0C erzielt. Die besten Ergebnisse erreichte man mit Temperaturen zwischen 9000C und 1100°C. Niedrigere Temperaturen führten auf Pillen von niedrigerer Dichte, während bei höheren Temperaturen die Werkzeuge zu massiv sein müssen und der Energiebedarf höher als wünschenswert ist.The press tool is heated practically at the same time as the application of pressure. This is shown by block 14. It is useful to carry out the heating with an induction coil which is arranged around the pressing tool. In general, the press tool should be brought to process temperature in 3 to 7 minutes. Slower heating must be viewed as a time lag, while faster heating can break the fuel pills. In addition, faster heating requires additional energy. Good results were achieved with final temperatures between 900 C and 13OQ 0 C. The best results are achieved with temperatures between 900 0 C and 1100 ° C. Lower temperatures resulted in pills of lower density, while at higher temperatures the tools must be too massive and the energy demand is higher than desirable.
Wenn die Temperatur den gewünschten Wert erreicht hat, werden die Temperatur und der Druck für die gewünschte Zeitspanne aufrecht erhalten, wie es durch den Block 15 dargestellt ist. Um im Hinblick auf die angewendete Energie die optimale Dichte und die optimale Gleichförmigkeit zu erreichen, sollten Temperatur und Druck 5 Minuten bis l2 Minuten lang aufrecht erhalten werden, wenn man auch, wie bereits erwähnt wurde, mit Zeiten zwischen 3 Minuten und 20 Minuten gute Ergebnisse erzielen kann.When the temperature has reached the desired value, the temperature and pressure are maintained for the desired length of time as shown by block 15. In order to achieve the optimum density and in terms of the energy used To achieve optimal uniformity, temperature and pressure should be maintained for 5 minutes to 12 minutes, although, as already mentioned, good results can be achieved with times between 3 minutes and 20 minutes.
Am Ende dieser Zeitspanne werden der Druck weggenommen und die Wärmequelle entfernt. Hierzu kann man beispielsweise die Induktionsspule abschalten. Es ist nicht erforderlich, die Brennstoffpillen abzukühlen, bevor sie aus dem Preßwerkzeug herausgenommen werden, wenn es auch gewöhnlich vorzuziehen ist. At the end of this period, the pressure is removed and the Heat source removed. To do this, you can switch off the induction coil, for example. It is not necessary to take the fuel pills to cool before removing them from the die, although usually it is preferable.
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Nun werden die Brennstoffpillen aus dem Preßwerkzeug entfernt, wie es durch den Block 17 dargestellt ist. Nun kann in das Preßwerkzeug neues Ausgangsmaterial eingesetzt werden» so daß das eben beschriebene Verfahren unmittelbar wiederholt werden kann. Es ist nicht notwendig, das Preßwerkzeug zwischen zwei Verfahrenszyklen abzukühlen.Now the fuel pills are removed from the press tool, as shown by block 17. Now can Press tool new starting material are used »so that the procedure just described can be repeated immediately can. It is not necessary to cool the die between two processing cycles.
Durch die Verfahrensschritte, die durch das Heißpressen bedingt sind, also durch die Verfahrensschritte 12 bis 17 in Figur 1,-ist es möglich, sehr schnell qualitativ hochwertige Brennstoffpillen herzustellen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Brennstoffpillen.hergestellt werden, deren Dichten in einem verhältnismäßig großen Bereich liegen können. Wenn man die Pillen als Brennstoff in Kernreaktoren verwenden will, sollten ihre Dichten zwischen 855» und 95% der theoretischen Dichte liegen. Bei Pillen mit einer geringeren Dichte ist die Konzen^ tration des spaltbaren Materials im Reaktor ungünstig niedrig. Pillen mit einer Dichte, die mehr als 95% der theoretischen Dichte beträgt, springen und splittern zu leicht, wenn sie gehandhabt und erhitzt werden.The process steps which are caused by the hot pressing, that is to say process steps 12 to 17 in FIG. 1, make it possible to produce high-quality fuel pills very quickly. According to the method according to the invention, fuel pills can be produced whose densities can be in a relatively large range. If the pills are to be used as fuel in nuclear reactors, their densities should be between 855 % and 95% of the theoretical density. In the case of pills with a lower density, the concentration of the fissile material in the reactor is unfavorably low. Pills with a density greater than 95% of the theoretical density will crack and splinter too easily when handled and heated.
Die Figur 2 ist eine dreidimensionale Darstellung, die den Zusammenhang zwischen der Dichte einer Brennstoffpille und dem Druck und der Temperatur zeigt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendet werden. Wie man sieht', nimmt die Dichte mit wachsender Temperatur und mit wachsendem Druck zu. Der Einfluß ,der Temperatur auf die Dichte, der durch die Linien 18, und 20 dargestellt ist, ist jedoch viel größer als der Einfluß des Druckes auf die Dichte, der durch die Linien 21, 22 und 23 dargestellt ist. Durch die Anwendung vorgegebener Temperaturen und Drucke können also Pillen mit jeder gewünschten Dichte hergestellt werden, sofern diese Dichte in dem Bereich liegt, der in der Figur 2 dargestellt ist.Figure 2 is a three-dimensional representation, the relationship between the density of a fuel pill and the Shows pressure and temperature which are applied according to the method of the invention. As you can see, the density increases with increasing temperature and with increasing pressure. The influence , the temperature to the density, indicated by the lines 18, and 20 is shown, however, is much greater than the influence of pressure on the density indicated by lines 21, 22 and 23 is shown. By using predetermined temperatures and pressures, pills can be produced with any desired density if this density is in the range shown in FIG.
Figur 3 ist eine graphische Darstellung, in der der Weg in Abhängigkeit von der Preßzeit gezeigt ist, den die Patrize des.Figure 3 is a graph showing the path versus is shown by the pressing time, which the patrix of the.
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Preßwerkzeuges zurücklegt. Die Figur 3 beruht auf einem Druck von etwa 280 Atü und einer Verfahrenstemperatur von etwa HOO0C. Da der Druck und die Temperatur auf den Durchmesser der Pille praktisch keinen Einfluß haben, ist der von der Patrize zurückgelegte Weg ein direktes Maß für die Dichte der Pille. Der Nullpunkt ist in der graphischen Darstellung nach Figur 3 willkürlich an die Stelle gelegt worden, an der sich die Patrize während des Aufheizens des Preßwerkzeuges auf die Endtemperatur von HOO0C drei Minuten nach der Druckbeaufschlagung befindet.Pressing tool back. FIG. 3 is based on a pressure of about 280 atmospheres and a process temperature of about HOO 0 C. Since the pressure and the temperature have practically no influence on the diameter of the pill, the path covered by the male mold is a direct measure of the density of the Pill. The zero point has been placed in the graph of Figure 3 to the arbitrary point, the male mold is at the during heat-up of the pressing tool to the final temperature of HOO 0 C three minutes after the pressurization.
Wie aus der Figur 3 hervorgeht, verläuft die Kurve, die den von der Patrize des Preßwerkzeuges zurückgelegten Weg in Abhängigkeit von der Zeit beschreibt, asymptotisch, und diese Kurve erreicht etwa sechs Minuten nach der Druckbeaufschlagung und nach dem Beginn des Aufheizens einen etwa konstanten Wert, wie es durch die gestrichelte Linie 24 angedeutet ist. Das Gleiche gilt daher auch für die Dichte der Pille. Wenn man die Temperatur und den Druck noch länger einwirken läßt, wird die Dichte der Pille nach 6 Minuten nur noch unwesentlich höher. Man sollte daher unabhängig von den gewählten Verfahrensparametern die Preßdauer immer so wählen, daß dieser Punkt erreicht wird, so daß Änderungen in der Dichte der Brennstoffpillen nicht durch Änderungen in der Preßdauer, sondern durch Änderungen der Temperatur oder des Druckes hervorgerufen werden.As can be seen from FIG. 3, the curve runs as a function of the path covered by the male mold of the press tool describes asymptotically from the time, and this curve reaches about six minutes after the pressurization and after the start of heating an approximately constant value, as indicated by the dashed line 24. The same therefore also applies to the density of the pill. If you let the temperature and pressure act even longer, the density becomes the pill after 6 minutes only slightly higher. Regardless of the selected process parameters, the Always select the pressing time so that this point is reached so that changes in the density of the fuel pills do not occur Changes in the pressing time, but caused by changes in temperature or pressure.
Ein Pulver aus etwa 2 Gewichts-^ PuO2 und etwa 98 Gewichts-/? UO2 wurde wie folgt hergestellt. Einer Nitratlösung aus 2% Pu und 98$ U wurde eine konzentrierte Ammoniaklösung beigegeben, um Ammoniumdiuranat und Plutoniumhydroxyd gemeinsam auszufällen. Der Niederschlag wurde bei etwa 3000C getrocknet und anschließend in kleine Körner zerbrochen. Das Material wurde dann 8 Stunden lang bei einer Temperatur von etwa 75O0C in einem Gasstrom aus 6% H2 und $k% He reduziert. Das Verhältnis von Sauerstoff zu Metall lag bei dieser Metalloxydpulvermischung bei 2,157.A powder of about 2 weight- ^ PuO 2 and about 98 weight- /? UO 2 was prepared as follows. A concentrated ammonia solution was added to a nitrate solution of 2% Pu and 98% U in order to precipitate ammonium diuranate and plutonium hydroxide together. The precipitate was dried at about 300 ° C. and then broken up into small grains. The material was then reduced for 8 hours at a temperature of about 75O 0 C in a gas stream comprising 6% H 2 and $ k% He. The ratio of oxygen to metal for this metal oxide powder mixture was 2.157.
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Nun wurde das Pulver in einer Aluminium-Kugelmühle unter Verwendung von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 12,7 mm 2 Stunden lang gemahlen. Das Pulver und die Kugeln wurden dann auf ein Schwingsieb aus rostfreiem Stahl gegeben, das nach der Tyler-Norm ein 65-mesh-Sieb war. Das Pulver, das anschließend durch ein 200-mesh-Sieb hindurch ging» wurde zum Pressen verwendet. The powder was then placed in an aluminum ball mill using steel balls with a diameter of 12.7 mm Ground for 2 hours. The powder and balls were then placed on a stainless steel vibrating screen, which was prepared according to the Tyler standard was a 65 mesh screen. The powder, which then passed through a 200 mesh sieve, was used for pressing.
Nun wurden auf 0,1 Gramm genau Proben von 6 Gramm hergestellt. Jede Probe wurde 45 Sekunden lang in einer Stahlform mit einem Durchmesser von etwa 11,2 mm Durchmesser unter einem Druck von 28 Atü gepreßt. Dabei entstand ein lose zusammenhängender Rohling . Samples of 6 grams were then prepared to the nearest 0.1 gram. Each sample was placed in a steel mold with a for 45 seconds Diameter of about 11.2 mm in diameter pressed under a pressure of 28 atmospheres. A loosely connected blank was created.
Eine Anzahl dieser Rohlinge wurde dann bei verschiedenen Drucken und Temperaturen und unterschiedlich lang gepreßt. Jede Pille wurde in einer zylindrischen Graphitform mit einem Innendurchmesser von 11,5 mm, einem Außendurchmesser von etwa 44,5 mm und einer Höhe von etwa 89 mm gepreßt. Die Graphitform war aus einer Graphitqualitat hergestellt, die unter der Bezeichnung 'Graph-i-tite" Grade G von der "Graphite Specialties Company", Sanborn, New York," hergestellt und vertrieben wird. Der Rohling wurde.mit Hilfe zweier Stempel gepreßt, die in die beiden offenenA number of these blanks were then used in various prints and temperatures and pressed for different lengths of time. Each pill was in a cylindrical graphite shape with an inside diameter of 11.5 mm, an outer diameter of about 44.5 mm and a height of about 89 mm. The graphite shape was made of a graphite quality under the designation 'Graph-i-tite "Grade G from the" Graphite Specialties Company ", Sanborn, New York, "manufactured and sold. The blank was pressed with the help of two punches that were inserted into the two open
nden der Form eingepaßt waren. Die Graphitform wurde unter strömendem Argon mit Hilfe einer 15 KW - Induktionsspule erhitzt, an die eine Frequenz von 450 KHz angelegt war. Der Druck wurde mit einer handbedienten Laboratoriumspresse mit feststehendem oberen Joch hervorgerufen. Die Temperaturen wurden mit einem mikro-optischen Pyrometer gemessen, das auf die Außenfläche der Form gerichtet war, und das so korrigiert war, daß seine Anzeige der Temperatur in der Mitte der Pille entsprach, wie sie mit Hilfe eines Chromel-Alumel-Thermoelementes gemessen werden kann. In jedem Fall wurde der Rohling in die Form eingesetzt, dann anschließend der obere Stempel, und dann wurde der Druck auf den vorgegebenen Wert gebracht. Anschließend wurde die Temperatur auf den vorgegebenen Wert erhöht. Um die Pille von Zim-the shape were fitted. The graphite form was heated under flowing argon with the help of a 15 KW induction coil, to which a frequency of 450 KHz was applied. The pressure was made with a hand-operated laboratory press with a fixed upper yoke caused. Temperatures were measured with a micro-optical pyrometer aimed at the outer surface of the Shape, corrected so that its reading matched the temperature in the center of the pill, as it did can be measured with the help of a Chromel-Alumel thermocouple. In each case, the blank was inserted into the mold, then subsequently the upper punch, and then the pressure was brought to the specified value. Then the temperature was increased to the specified value. To get the pill from cinnamon
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Bei dieser Zusammenstellung sind der Durchmesser und die Länge in Millimetern angegeben worden. Die Dichten sind in Prozenten der theoretischen Dichte angegeben worden, die bei einem Kernbrennstoff aus 98% UO2 und 2% PuO2 10,964 g/ecm beträgt. Die Zeitangaben beziehen sich auf die Zeitspanne zwischen dem Erreichen der Verfahrenstemperatur und dem Abschalten der Energie.In this compilation, the diameter and length are given in millimeters. The densities have been given as a percentage of the theoretical density, which for a nuclear fuel composed of 98% UO 2 and 2% PuO 2 is 10.964 g / ecm. The times refer to the time span between reaching the process temperature and switching off the energy.
Man kann aus dieser Zusammenstellung entnehmen, daß die Temperaturen und die Drucke einen recht erheblichen Einfluß auf die Dichten und die Längen der Brennstoffpillen ausüben, überraschender Weise bleibt der Durchmesser der Pillen praktisch konstant und hängt von dem Druck und der Temperatur nicht ab. Den größten Einfluß auf die Dichte einer Brennstoffpille scheint bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur zu haben. Im Temperaturbereich zwischen 10000C und 1200°C konnten mit allen angewendeten Drucken und während aller Einwirkungszeiten Dichten erreicht werden, die mehr als 90$ der theoretischen Dichten betrugen.It can be seen from this compilation that the temperatures and the pressures exert a very considerable influence on the densities and the lengths of the fuel pills. Surprisingly, the diameter of the pills remains practically constant and does not depend on the pressure and the temperature. In the method according to the invention, the temperature appears to have the greatest influence on the density of a fuel pill. In the temperature range between 1000 0 C and 1200 ° C densities could be achieved with all applied pressures and during all periods of exposure, amounted to more than 90 $ of the theoretical densities.
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Es wurde ein Pulver aus 3 Gewichts-^ PuO2 und etwa 97 Gewicht s-£ UOp dadurch hergestellt, daß PuOp5 das durch Oxydation von Plutonium gewonnen worden war, etwa 20 Minuten lang mit natürlichem UOp gemischt wurde. Hierzu wurde ein Mischer mit einem Verstärkerstab verwendet, dessen Inhalt etwa 8 Liter betrug.A powder of 3% by weight PuO 2 and about 97% by weight UOp was produced by mixing PuOp 5, which had been obtained by oxidation of plutonium, with natural UOp for about 20 minutes. A mixer with a booster rod, the content of which was approximately 8 liters, was used for this purpose.
Es wurde eine Anzahl von Proben hergestellt, die 20,3 + 0,1 g wogen. Jede Probe wurde kalt in einer Stahlform gepreßt, bis ihre Dichte etwa H0% der theoretischen Dichte betrug. Die dabei entstehenden zerbrechlichen Rohlinge wurden in-ein Preßwerkzeug aus Graphit mit sechs Hohlräumen eingesetzt. Daraufhin wurden die Piohlinge β Minuten lang bei einer Temperatur von 11000C mit einem Druck von 420 Atü gepreß>t, wie es in dem Beispiel I beschrieben wurde. Die Dichte der dabei entstehenden Pillen überstieg 90$ des theoretischen Wertes, und ihre Durchmesser viaren um 0,05 mm kleiner als die Durchmesser der Preßhohlräume .A number of samples were made weighing 20.3 + 0.1 g. Each sample was cold pressed in a steel mold until its density was about H0% of theoretical. The resulting fragile blanks were inserted into a press tool made of graphite with six cavities. Then, the Piohlinge β minutes, at a temperature of 1100 0 C at a pressure of 420 Atü gepreß> t, as described in the example I. The density of the resulting pills exceeded $ 90 of the theoretical value, and their diameters were 0.05 mm smaller than the diameters of the press cavities.
Es wurde ein aktives UOp-Pulver hergestellt, bei dem der mittlere Teilchendurchmesser kleiner als etwa 0,1 Mikron war, und bei dem das Verhältnis von Sauerstoffatomen zu Uranatomen größer als 2 war.An active UOp powder was produced in which the middle Particle diameter was less than about 0.1 micron, and at which the ratio of oxygen atoms to uranium atoms was greater than was 2.
6 Gramm dieses Pulvers wurden in ein Preßwerkzeug aus Graphit eingefüllt, dessen Durchmesser 11,5 mm betrug. Nun wurde das Pulver mit einem Druck von 56Ο Atü gepreßt und die Temperatur wurde in etwa 4 Minuten auf etwa 10000C gesteigert. Druck und Temperatur wurden dann noch 5 Minuten lang aufrecht erhalten. Zum Schluß wurde der Druck wieder abgelassen, die Heizenergie abgeschaltet, und die Pille wurde aus dem Preßwerkzeug genommen, Die Pille zeigte hervorragende physikalische Eigenschaften, und ihre Dichte überstieg 90$ des theoretischen Wertes.6 grams of this powder were poured into a graphite press tool, the diameter of which was 11.5 mm. Now, the powder was pressed with a pressure of 56Ο Atü and the temperature was increased in about 4 minutes at about 1000 0 C. The pressure and temperature were then maintained for an additional 5 minutes. Finally, the pressure was released again, the heating energy switched off, and the pill was removed from the die. The pill showed excellent physical properties and its density exceeded $ 90 of the theoretical value.
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