DE202024102248U1

DE202024102248U1 - Geführter Strahlfänger in einem Röntgen-optischen System

Info

Publication number: DE202024102248U1
Application number: DE202024102248.3U
Authority: DE
Original assignee: Bruker AXS GmbH
Current assignee: Bruker AXS GmbH
Priority date: 2023-05-26
Filing date: 2024-05-02
Publication date: 2024-05-25
Anticipated expiration: 2034-05-03

Abstract

Röntgen-optisches System (10), insbesondere Röntgen-Diffraktometer, mit einer Röntgen-Quelle (11), von der Röntgenstrahlung als Primärstrahl (12) auf eine zu untersuchende Probe (13) geführt wird, mit einem Röntgen-Detektor (14) zum Empfang von an der Probe (13) gebeugter oder gestreuter Röntgenstrahlung, wobei der Röntgen-Detektor (14) auf einem Haltearm (14a) eines Goniometers (15), nämlich auf einem Detektorarm (14a), angeordnet ist,
mit einem zwischen der Röntgen-Quelle (11) und dem Röntgen-Detektor (14) im Zentrum des Goniometers (15) angeordneten Probenhalter (13a) zur Halterung der Probe (13) während der Messung,
sowie mit einem dem Röntgen-Detektor (14) in Strahlrichtung des Primärstrahls (12) vorgeschaltet auf einer Haltevorrichtung angeordneten Strahlfänger (16),
dadurch gekennzeichnet,
dass der Strahlfänger (16) mittels einer Einstellvorrichtung (17) beweglich auf der Haltevorrichtung angeordnet ist;
und dass eine Steuereinheit (18) zum Ansteuern der Einstellvorrichtung (17) vorhanden ist, wobei die Einstellvorrichtung (17) und die Steuereinheit (18) dazu ausgelegt sind, den Strahlfänger (16) entweder in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Haltearms (14a) des Goniometers (15) oder in Abhängigkeit von der auf den Röntgen-Detektor (14) treffenden Röntgen-Intensität den Strahlfänger (16) während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor (14) vom Primärstrahl (12) der Röntgen-Quelle (11) der auf den Röntgen-Detektor (14) treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein röntgenoptisches System, insbesondere Röntgen-Diffraktometer, mit einer Röntgen-Quelle, von der Röntgenstrahlung als Primärstrahl auf eine zu untersuchende Probe geführt wird, mit einem Röntgen-Detektor zum Empfang von an der Probe gebeugter oder gestreuter Röntgenstrahlung, wobei der Röntgen-Detektor auf einem Haltearm eines Goniometers, nämlich auf einem Detektorarm, angeordnet ist, mit einem zwischen der Röntgen-Quelle und dem Röntgen-Detektor im Zentrum des Goniometers angeordneten Probenhalter zur Halterung der Probe während der Messung, sowie mit einem dem Röntgen-Detektor in Strahlrichtung des Primärstrahls vorgeschaltet auf einer Haltevorrichtung angeordneten Strahlfänger.
Eine gattungsgemäße Strahlfänger-Anordnung ist beispielsweise durch die US 7,920,676 B2 (= Referenz [1]) bekannt geworden.
Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein den Bereich der Röntgen-optischen Systeme, speziell Strahlfänger-Anordnungen (=„Beamstops“) für den primären Röntgenstrahl.
Zur Untersuchung der Eigenschaften, etwa Materialeigenschaften, von Proben werden röntgenoptische Verfahren eingesetzt. Ein gebündelter Röntgen- oder Neutronenstrahl wird dazu auf die Probe gelenkt, wo er mit der Probe auf vielfältige Weise wechselwirkt, insbesondere durch Streuung, Beugung und Reflektion. Die gebeugte Röntgenstrahlung nach dem Wechselwirkungsprozess wird durch einen Röntgen-Detektor registriert und anschließend ausgewertet, um auf Eigenschaften der Probe rückzuschließen.
Bei vielen dieser Verfahren unterliegt nur ein kleiner Teil der primären Röntgenstrahlung aus einer Röntgen-Quelle einer Richtungsablenkung. Der weitaus größte Teil der Strahlung passiert die Probe unabgelenkt. Der unabgelenkte Teil der Strahlung wird Primärstrahl genannt, sowohl vor als auch hinter der Probe. In der Regel müssen Detektoren zur Registrierung von gebeugter oder gestreuter Strahlung vor der direkten Einwirkung des Primärstrahls geschützt werden, um irreversible Beschädigungen am Detektor zu vermeiden. Dazu werden Strahlfänger eingesetzt, die den Detektor größtenteils abschatten, um einen schädigenden Einfall von Primärstrahlung zu verhindern. Ein Strahlfänger kann auch störende parasitäre Strahlung abschatten.
Ein Strahlfänger des bekannten Standes der Technik kann z.B. aus einem Plättchen aus Gold oder Blei oder einer Legierung aus hochabsorbierendem Elementen bestehen, welches durch wenig-absorbierende Kaptonfäden in einem Stahlring fixiert ist. Die Position des Goldplättchens in einer Ringebene (xy-Ebene) kann über zwei Mikrometerschrauben justiert werden. Der Stahlring wird am Detektor angeflanscht.
Das Profil des Primärstrahls, insbesondere sein Durchmesser, ist von verschiedenen Einflussfaktoren abhängig. Zum einen weisen die verwendeten Komponenten wie Blenden oder Strahloptiken gewisse endliche Fertigungstoleranzen auf. Zum anderen gibt es auch zeitlich veränderliche Eigenschaften der Strahloptik, etwa Temperatureinflüsse, Alterungserscheinungen, oder räumlich veränderliche experimentelle Aufbauten.
Um den Detektor unter diesen Umständen ausreichend zuverlässig vor dem Primärstrahl schützen zu können, muss ein Strahlfänger eingesetzt werden, der auch einen Teil der im Bereich der sogenannten Kleinwinkelstreuung (ca. 0,05° und 15°, insbesondere zwischen 0,1° und 5° Strahlablenkung) anfallenden Strahlung abschattet, wodurch Informationen über die Probe verloren gehen können. Alternativ ist es möglich, den Strahlfänger iterativ einer gegebenen Strahloptik anzupassen. In diesem Falle können aber veränderliche Eigenschaften der Strahloptiken nicht korrigiert werden.
Bei den meisten Röntgenbeugungssystemen, auch bei SAXS (=Small Angle X-ray Scattering) Systemen, mit 1D- oder 2D-Detektoren, werden Direktstrahlfänger (=„Beamstops“) verwendet, um zu verhindern, dass der direkte Primär-Röntgenstrahl, der von der Probe teilweise gebeugt/gestreut wird, den Detektor trifft. Insbesondere bei SAXS Systemen überlappen der Detektorbereich mit dem Primärstrahl, da Probenstreusignal in unmittelbarer Nähe des Primärstrahls gemessen werden soll. Der Strahlfänger verhindert, dass der Detektor gesättigt oder zerstört wird oder andere negative Beeinflussungen des Messsignals im Detektor stattfinden.
Speziell bei SAXS Systemen wird der Strahlpfad evakuiert, um das schwache SAXS Signal der Probe nicht durch zusätzliche Luftstreuungssignale zu stören oder zu verfälschen. Auch der Strahlfänger befindet sich im Vakuum zwischen dem Primärstrahl und dem Detektor (direkt vor der sensitiven Detektorfläche).
Derzeitige SAXS Geräte, wie etwa der „NANOSTAR“ der Anmelderin (siehe Referenz [2]) oder Synchrotron Beamlines, verfügen über mehrere verstellbare Blenden mit unterschiedlichen Öffnungen im Primärstrahlpfad (Primärstrahl vor der Probe). Die Größe des Röntgenstrahls kann somit auf die Probe oder die geforderten Anforderungen (z.B. Auflösung) angepasst werden. Dementsprechend ist es notwendig, den Beamstop an die Größe des Direktstrahls am Detektorort anzupassen. Daher wird ein Satz von Lochblenden unterschiedlicher Größe bereitgestellt, die vorzugsweise automatisch gewechselt werden können. Zu jeder Lochblendenkombination ist ein Direktstrahlfänger mit angepasster Größe notwendig, sodass möglichst der gesamte Direktstrahl abgeschirmt wird und noch gleichzeitig Streusignalmessungen bis zu kleinsten Winkeln ermöglicht werden.
Darüber hinaus muss jeder Beamstop präzise im Primärstrahl positioniert werden können. Ziel ist es, zu jeder Primärstrahl-Lochblendenkombination möglichst viel Intensität des Direktstrahls mit dem Beamstop zu absorbieren und gleichzeitig Streusignalmessungen bis zu kleinsten Winkeln zuzulassen.
Im aktuellen NANOSTAR (Referenz [2]) ist die Problemstellung wie folgt gelöst: Der Beamstop ist an zwei dünnen Kaptonfäden, die senkrecht zueinander ausgerichtet sind, aufgehängt. Dazu ist der Beamstop durchbohrt und die Fäden durchgezogen und verklebt. Die Fäden sind an einem Ende mit Federn gespannt. Am anderen Ende des jeweiligen Fadens ist eine Einstelleinrichtung, sodass der Beamstop an der gewünschten Position vor den Detektor positioniert ist. Durch Spannen oder Entspannen der Fäden kann der Beamstop in einem kleinen Bereich entlang der Fadenrichtungen bewegt und dadurch genau in der Strahlrichtung positioniert werden.
Nachteilig bei dieser Art der Anordnung ist jedoch, dass der Strahlfänger nur eine vorgegebene Größe haben kann. Wenn man den Primärstrahl aufweiten will, etwa durch eine entsprechende Blendeneinstellung, so hat man dann nicht die Möglichkeit, einen Strahlfänger in einer anderen Größe zu wählen.
Allgemeiner Stand der Technik
Bei vielen Goniometer-Aufbauten ist eine ortsfeste Montage aufgrund umgebender, beweglicher Komponenten nicht möglich. Im Stand der Technik sind die folgenden Positioniermöglichkeiten für Strahlfänger bekannt. Bei diesen Aufbauten wird klassischerweise ein teil-ortsfester Strahlfänger benutzt:

A: Der Strahlfänger ist auf dem Sekundärarm des Goniometers befestigt und bewegt sich mit dem Arm mit.

Somit wird das Detektorfenster bei ansteigendem Detektorwinkel nicht oder nur in Teilen frei gegeben. In diesem Bereich können dann keine Signal-Daten gewonnen werden. Der feste Strahlfänger wird einen Teil des Nutzbereichs auf dem Detektor beschatten, was es zu vermeiden gilt.
Die Strahlfänger sind zumeist manuell justierbar oder auch motorisiert, um sie perfekt passend, aber nur minimal abschattend in den Strahl zu positionieren.
B: Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den Strahlfänger auf dem Goniometer anstatt auf dem Detektorarm zu befestigen. Dies hat allerdings den Nachteil, dass der Detektorarm gegebenenfalls in seiner Bewegungsfreiheit eingeschränkt ist.
Bei Geräten mit fast reinen SAXS Anwendungen, bei denen die detektorseitigen Aufbauten oder der Detektorarm ohnehin nur wenig bis gar nicht bewegt wird, wird diese Bauweise oft bevorzugt, da sie sich hier kaum nachteilig auswirkt.
C: Ebenso kann der Strahlfänger am Probenhalter angeordnet sein. Vorteile sind die permanente Abschattung und somit Verringerung des Luftstreuuntergrundes.
Nachteilig hierbei ist, dass oft ein sehr großer Bereich auf dem Detektor beschattet wird.
Spezifischer Stand der Technik
Diverse Standardaufbauten, von Beamlines und Goniometerherstellern zeigen gegebenenfalls einen unter anderem teilweise motorisierten Strahlfänger zu Zwecken der Justage - in keinem dieser Aufbauten wird automatisiert der Strahlfänger bewegt um die Goniometerarmbewegung entgegen zu kompensieren und anschließend auch nicht mehr den Detektor zu überdecken.
Die DE 10 317 677 A1 (= Referenz [3]) beschreibt ein Röntgen- oder Neutronen-optisches System mit einem Strahlfänger zur optimalen Einstellung des Verhältnisses, der auf den Detektor gelangenden Nutzstrahlung zur Störstrahlung entlang der z-Richtung (Strahlrichtung) verschiebbar angeordnet ist. Das bedeutet, dass der Durchmesser des Schattenwurfes des Strahlfängers in der Detektorebene (senkrecht zur Strahlachse, z-Richtung) beliebig eingestellt werden kann. Es wird in Referenz [3] auch offenbart, dass die Möglichkeit besteht, einen Strahlfänger in xy-Ebene, also senkrecht zur z-Richtung, zu justieren. Diese Vorrichtung ist zum Einsatz in einem Messsystem für Kleinwinkelstreuung eingesetzt, bei welchem die Messanordnung, also die Strahlungsquelle und der Detektorarm, fest fixiert sind.
Der Strahlfänger ist hier in einer Festvorrichtung und die räumliche Einstellbarkeit dient lediglich der Justage vor der Messung. Nicht beschrieben ist ein beweglicher Strahlfänger, der während der Messung bewegt wird, um den Primärstrahl abzuschatten bei den Bewegungen des θ-Arms bzw. 2Θ-Arms auf dem Goniometer.
Die DE 10 2019 208 834 B3 (= Referenz [4]) beschreibt eine Strahlfänger-Anordnung für ein Röntgen-optisches System mit einer Vorrichtung zum Justieren und Wechseln von Strahlfängern, allerdings ohne Goniometer. Mit dieser Vorrichtung kann das Verhältnis von auf eine Fläche gelangender Nutzstrahlung zur Störstrahlung eines Röntgenstrahls optimal eingestellt werden.
Die DE 10 2013 112 736 A1 (= Referenz [5]) befasst sich mit der Justage von Komponenten einer Röntgenoptischen Vorrichtung, insbesondere bei einer Klein- und/oder- Weitwinkelmessvorrichtung. Zur Ausrichtung und/oder Lageeinstellung der Komponenten, nämlich Strahlungsquelle, strahlbegrenzende Einheit, Probenhalter, Detektor und dem Detektor vorgeschalteter Primärstrahlenfänger, sind die Komponenten jeweils mit zumindest einem Stellantrieb verbunden, die von einer Steuereinheit mit Stellsignalen beaufschlagbar sind.
Die Justage findet vor Beginn der Untersuchung der Probe statt; während der Messung der Probe ist der Strahlfänger in der Anordnung nach Referenz [5] nicht verschiebbar. Der Strahlfänger und der Detektor sind auch nicht auf demselben Goniometerarm (2Θ-Arm) befestigt. Weiterhin ist diese bekannte Vorrichtung dazu ausgerichtet, dass für SAXS-Messungen übliche feste Geometrien ohne Goniometer verwendet werden, d.h. die Röntgenquelle und der Detektor bewegen sich nicht während der Messung, im Gegensatz zur Streugeometrie mit größeren Streuwinkeln, bei welchen während der Messung die Θ- und 20-Arme am Goniometer verschoben werden.
In der eingangs zitierten Referenz [1] ist eine GISAXS-Vorrichtung offenbart mit einer Strahlungsquelle, einem Goniometer und einem Strahlfänger, der auf dem 2θ-Arm der Vorrichtung angeordnet ist, um die Direktreflexion zu entfernen. Eine Einstellbarkeit des fest eingebauten Strahlfängers während der Messung ist nicht vorgesehen. Lediglich vor einer Messung kann der Strahlfänger zu Justagezwecken auf dem Detektorarm bewegt werden.
Aufgabe der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Röntgen-optisches System mit einer Strahlfänger-Anordnung der eingangs definierten Art bereitzustellen, bei dem der Detektor vor der Einwirkung des Primärstrahls und divergenter parasitärer Störstrahlung geschützt wird, während gleichzeitig ein möglichst großer, wählbarer Anteil von gebeugter oder gestreuter Strahlung zum Detektor gelangt, wobei der Strahlfänger zeitlich bzw. räumlich veränderlichen Eigenschaften der Strahloptik leicht anpassbar sein soll. Insbesondere für z.B. SAXS/GISAXS/WAXS Anwendungen soll der Strahlfänger ortsfest in Bezug zum Direktstrahl und/oder zur Primär-Reflektion des Direktstrahls gehalten werden.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Diese -im Detail betrachtet relativ anspruchsvolle und komplexe- Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung auf ebenso überraschend einfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass der Strahlfänger mittels einer Einstellvorrichtung beweglich auf der Haltevorrichtung angeordnet ist;
und dass eine Steuereinheit zum Ansteuern der Einstellvorrichtung vorhanden ist, wobei die Einstellvorrichtung und die Steuereinheit dazu ausgelegt sind, den Strahlfänger entweder in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Haltearms des Goniometers oder in Abhängigkeit von der auf den Röntgen-Detektor
treffenden Röntgen-Intensität den Strahlfänger während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor vom Primärstrahl der Röntgen-Quelle der auf den Röntgen-Detektor treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.
Es geht bei der Erfindung vor allem um eine Strahlfängeranordnung, die auf dem Goniometerarm vor dem Detektor positioniert ist und den Primärstrahl abschattet. Neu gegenüber dem Stand der Technik ist hierbei, dass der Strahlfänger beweglich am Goniometerarm befestigt ist, sodass er sich gegenläufig zur Winkelbewegung des Arms bewegt, um den Strahl immer maximal abzuschatten. Es ist damit auch möglich, bei größeren Anstellwinkeln aus dem Detektor herauszufahren und somit die komplette Detektorfläche freizugeben.
Nach dem Durchdringen der Probe ist der Primärstrahl in aller Regel divergent, d.h. der Strahldurchmesser nimmt mit dem Ausbreitungsweg entlang der Strahlachse zu. Durch die erfindungsgemäße Verschiebbarkeit des mittels einer Einstellvorrichtung beweglich auf dem Goniometerarm angeordneten Strahlfängers in Richtung auf den Detektor zu bzw. vom Detektor weg kann der Strahlfänger an genau die Position im Strahlengang verfahren werden, an der der feste Durchmesser des Strahlfängers und der örtlich veränderliche Durchmesser des Primärstrahles (sowie auch der parasitärer Streustrahlung) übereinstimmen. Durch diesen Aufbau werden der Primärstrahl und die parasitäre Streustrahlung optimal vom Detektor ferngehalten, gleichzeitig können strahlnahe Beugungserscheinungen vom Detektor weitestgehend erfasst werden.
Anders ausgedrückt kann erfindungsgemäß der effektive Durchmesser des Schattenwurfes des Strahlfängers in der Detektorebene (senkrecht zur Strahlachse) beliebig eingestellt werden. Wenn der Schattenwurf des Strahlfängers genau den Strahlfleck des Primärstrahls und etwaiger parasitärer Strahlung in der Detektorebene abdeckt, ist der Strahlfänger optimal positioniert. Der Durchmesser des Schattenwurfs kann auf die Gegebenheiten des Experiments, insbesondere auf die genauen Abmessungen der Komponenten, abgestimmt werden. Auch ist eine Veränderung des Schattenwurfs, um sich zeitlichen Änderungen der Eigenschaften der Strahloptik anzupassen, leicht möglich.
Die auf dem Detektorarm mitfahrende erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, die Bewegung des Strahlfängers motorisch zu steuern, so dass die Abschattung durch den Strahlfänger räumlich konstant gehalten wird, auch wenn sich der Detektorarm, auf welchem die Vorrichtung montiert, ist mit dem Detektorwinkel bewegt. Die Vorrichtung kann geführt werden über Schienen und Kreisbögen, oder entsprechende Motorachsen, dabei die Position in X, Y (und Z) konstant halten und würde anschließend unter das Detektorfenster tauchen, um nichts abzuschatten.
Mit der vorliegenden Erfindung werden insbesondere folgende weiteren Vorteile erzielt:

• Die Erfindung ist einsetzbar, auch wenn ortsfeste Montage des Strahlfängers nicht möglich ist.
• Die Erfindung ist für unterschiedliche Detektorradien einsetzbar.
• Eine Korrektur der Abschattung ist durch eine motorische Ansteuerung einfach möglich, insbesondere durch Veränderung eines offset-Parameters.
• Die Erfindung ermöglicht eine einfache Grundjustage durch motorische Bewegung auf die Ausgangsposition.
• Die Erfindung ermöglicht eine Freigabe des Detektorfensters, falls der abzuschattende Strahl nicht auf dem Detektorfenster ist.
• Die Erfindung ermöglicht auch eine Freigabe des Detektorfensters, wenn man den Strahl doch einmal auf das Fenster bekommen will ( etwa zu Justage-Zwecken, Referenzmessungen etc.).

Bevorzugte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung
Die gezielte Abschattung des Primärstrahls durch die erfindungsgemäße Strahlfänger-Anordnung wird mittels teilweisem Auffangen oder Abblenden des Röntgenstrahls mit Hilfe von für Röntgenstrahlung undurchlässigem oder zumindest nur teildurchlässigem Material bewirkt. Ein Strahlfänger mit einem teildurchlässigen Material bietet die Möglichkeit zur Nachmessung der Strahlstärke der Quelle, da ausgehend von der Strahlintensität auf den Detektor rückgerechnet werden kann, welche Intensität von der Röntgenquelle ausgeht, im Effekt also eine Strahl-Qualitätskontrolle ermöglicht wird. Der erfindungsgemäße Strahlfänger ist also aus einem die Strahlung stark absorbierenden Material aufgebaut, insbesondere aus Au und/oder Sb und/oder Pb und/oder W und/oder Bi und/oder Ta und/oder Pt und/oder Ir. Damit kann der Strahlfänger relativ dünn und leicht ausgebildet werden, was dessen Justage erleichtert.
Für viele Anwendungen der Erfindung erweist es sich als günstig, wenn der Strahlfänger teildurchlässiger Natur ist, also semi-transparent, um dem Primärstrahl während einer Messung abzuschwächen, aber gleichzeitig eine Intensitätsmessung/-überwachung des Primärstrahls zu ermöglichen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass die Röntgen-Quelle auf einem weiteren Haltearm des Goniometers, nämlich auf einem Quellenarm, angeordnet ist, dass der Quellenarm und der Detektorarm des Goniometers unabhängig voneinander beweglich sind, und dass die Steuereinheit zusätzlich dazu ausgelegt ist, den Strahlfänger in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Quellenarms zu bewegen.
Wenn die Ankopplung direkt an die Quelle erfolgt, ist ggf. nur eine minimale Gegenbewegung-Bewegung nötig. Außerdem ist sekundärseitig mehr Platz.
Vorteilhaft ist weiterhin eine Ausführungsform, bei welcher die Haltevorrichtung des Strahlfängers der Detektorarm des Goniometers ist, und dass der Strahlfänger mittels einer Einstellvorrichtung beweglich auf der Haltevorrichtung am Detektorarm angeordnet ist.
Bei einer indirekten Ankopplung an den Strahl ist zwar mehr Bewegung nötig, aber der Schutz des Detektors ggf. besser gewährleistet. Außerdem wird mehr Platz auf der Primärseite ermöglicht.
Bei weiteren bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung sind die Einstellvorrichtung und die Steuereinheit dazu ausgelegt, den Strahlfänger während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor vom Primärstrahl der Röntgen-Quelle unterhalb eines vorgegebenen Schwellwertes der auf den Röntgen-Detektor treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist. Diese Funktion dient primär zum Schutz des Detektors, zur Erleichterung der Datenauswertung und zur besseren Nutzung des dynamischen Umfangs der Messkapazität des Detektors.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgen-optischen Systems sieht vor, dass eine Auswerteeinheit vorhanden ist, mit der die Intensität der auf einer ausgewählten Detektorfläche des Röntgen-Detektors, insbesondere der gesamten empfindlichen Detektorfläche, eintreffenden Röntgenstrahlung bei einer bestimmten Position des Strahlfängers ausgewertet und der Steuereinheit zugeführt werden kann.
Es erfolgt eine direkte Referenzmessung während der Datenaufnahme, analog zu einem semitransparenten Aufbau, aber mit separater Erfassung. Dies ermöglicht eine bessere Nutzung der dynamischen Bandbreite.
Vorteilhaft sind auch Ausführungsformen, bei denen der Strahlfänger in mehreren Raumachsen linear oder gewinkelt verfahren werden kann.
Damit kann jegliche Bewegung des Strahls gegenkompensiert und somit der Strahlfänger in seinen Abmaßen kleinstmöglich gehalten werden. Auf diese Weise erfolgt die bestmögliche, also kleinste Abdeckung.
In der Praxis bewähren sich auch Ausführungsformen der Erfindung, bei welchen die Einstellvorrichtung so ausgestaltet ist, dass sie den Strahlfänger vollständig aus dem Sichtbereich des Röntgen-Detektors verfahren kann, so dass keine Abschattung des Röntgen-Detektors durch den Strahlfänger erfolgt. Damit wird eine unnötige Verschattung vermieden, was ansonsten je nach Montageweise- ein Nachteil von fixen Aufbauten sein kann.
Zum Zwecke der automatisierten Bedienbarkeit des erfindungsgemäßen Röntgen-optischen Systems kann bei einer besonders bevorzugten Klasse von Ausführungsformen die Einstellvorrichtung einen ansteuerbaren Motor, vorzugsweise mit einer Spindeleinrichtung, umfassen, mit dem Strahlfänger während der Messung in Bezug auf den Detektorarm und relativ zum Röntgen-Detektor verfahren werden kann, auch wenn sich der Detektorarm auf oder mit dem Detektorwinkel bewegt.
Andere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung zeichnen sich dadurch aus, dass die Einstellvorrichtung einen fest auf dem Detektorarm montierten Führungsmechanismus umfasst, auf welchem der Strahlfänger während der Messung in mindestens zwei Raumachsen, vorzugsweise in drei Raumachsen, verfahren werden kann, sodass insbesondere die räumliche Position Strahlfängers während der Messung in mindestens zwei Raumkoordinaten X, Y und vorzugsweise auch Z konstant gehalten werden kann, wobei der Führungsmechanismus vorzugsweise auf dem Detektorarm montiert ist.
Je genauer die Positionierung des Strahlfängers in allen Raumrichtungen erfolgen kann, desto besser sind die Abschattungsergebnisse.
Der Führungsmechanismus kann in der Praxis beispielsweise Schienen und Kreisbögen, oder entsprechende Motorachsen umfassen. Er kann insbesondere so ausgestaltet sein, dass nur eine Bewegung des Strahlfängers in einem vorgegebenen, begrenzten Maximalbereich ermöglicht wird.
Besonders sinnvoll für zahlreiche Anwendungsbereiche und spezielle Applikationen der Erfindung kann es sein, wenn das Röntgen-optische System ein für Transmissionsmessungen und/oder Reflexionsmessungen eingerichtetes Diffraktometer umfasst.
Möglich ist auch ein Einsatz der Erfindung bei Anordnungen mit fixer Quellposition, also ohne beweglichen Quellenarm. Beispiele hierfür sind größere Anordnungen mit Stand-Alone-Quellen und Dreh-Anoden wie etwa bei (Turbo X-ray Sources) TXS, Metal-Jet, Synchrotrons oder dergleichen.
Vorteilhaft für die Anwendung der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Betrieb eines Röntgen-optischen Systems der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Art, welches gekennzeichnet ist durch folgende Verfahrensschritte:

(a) Justage der Anordnung vor einer Messung der zu untersuchenden Probe in einer Ausgangsposition im horizontalen Strahlengang mit dem Winkel θ = 0° zwischen den Längsachsen des mindestens einen der beiden Haltearme des Goniometers und Verfahren des Strahlfängers auf der Haltevorrichtung relativ zum Primärstrahl derart, dass eine Außenkante des Strahlfängers die äußerste Strahlbegrenzung des Primärstrahls abdeckt oder der Strahlfänger zum Primärstrahl zentriert wird und somit der größte Intensitätsanteil des Primärstrahls in den Röntgen-Detektor abgefangen wird;
(b) Ändern der Position der Röntgen-Quelle und/oder des Röntgen-Detektors auf dem jeweiligen Haltearm des Goniometers während einer Messung der Probe und Ansteuern der Einstellvorrichtung durch die Steuereinheit während der Messung derart, dass die Außenkante des Strahlfängers mit der entsprechenden äußersten Randbegrenzung des Primärstrahls übereinstimmt oder der Strahlfänger zum Primärstrahl zentriert wird.

Dadurch kann eine dynamische Anpassung zur bestmöglichen Überlappung erfolgen.
Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird in Verfahrensschritt (b) der Strahlfänger mittels Bewegung durch die Einstellvorrichtung während der Messung ortsfest in Bezug zum Primärstrahl und/oder zum Reflexionssignal gehalten.
So wird der Detektor optimal geschützt und parasitäre Streustrahlung minimiert, was ja ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist.
Alternativ oder ergänzend kann sich eine Verfahrensvariante als vorteilhaft erweisen, bei welcher in Verfahrensschritt (b) der Strahlfänger während der Messung so verfahren wird, dass er sich gegenläufig zur Winkelbewegung des Detektorarms bewegt, um den Röntgen-Detektor vor dem Primärstrahl immer maximal abzuschatten, vorzugsweise zu mindestens 99%.
Schließlich kann auch eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens von Vorteil sein, bei welcher in Verfahrensschritt (b) bei größeren Anstellwinkeln der Haltearme des Goniometers der Strahlfänger während der Messung vollständig aus dem Sichtbereich des Röntgen-Detektors verfahren wird, um die komplette empfindliche Detektorfläche des Röntgen-Detektors für einfallende Strahlung freizugeben.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Es zeigen:

1 eine schematische räumliche Darstellung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgen-optischen Systems in der Grund-Anordnung mit einem auf einem Goniometer aufgebauten Strahlfänger mit Einstellvorrichtung;
2a eine schematische Aufsicht von der Seite auf eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgen-optischen Systems in der Grund-Anordnung;
2b wie 2a, jedoch mit vergrößertem Detektorwinkel; und
2c wie 2b, jedoch mit sehr hohem Detektorwinkel.

Die 1 bis 2c der Zeichnung stellen jeweils in einer schematischen Ansicht mit unterschiedlichen Details bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Röntgen-optischen Systems 10 dar.
Ein solches Röntgen-optisches System 10 kann insbesondere als Röntgen-Diffraktometer ausgestaltet sein und umfasst eine Röntgen-Quelle 11, von der Röntgenstrahlung als Primärstrahl 12 auf eine zu untersuchende Probe 13 geführt wird. Weiter umfasst das Röntgen-optische System 10 einen Röntgen-Detektor 14 zum Empfang von an der Probe 13 gebeugter oder gestreuter Röntgenstrahlung, wobei der Röntgen-Detektor 14 auf einem Haltearm 14a eines Goniometers 15, nämlich auf einem Detektorarm 14a, angeordnet ist. Zwischen der Röntgen-Quelle 11 und dem Röntgen-Detektor 14 im Zentrum des Goniometers 15 ist ein Probenhalter 13a zur Halterung der Probe 13 während der Messung angeordnet. Außerdem ist ein dem Röntgen-Detektor 14 in Strahlrichtung des Primärstrahls 12 vorgeschalteter, auf einer Haltevorrichtung angeordneter Strahlfänger 16 vorhanden.
Das erfindungsgemäße Röntgen-optische System 10 zeichnet sich dadurch aus, dass der Strahlfänger 16 mittels einer Einstellvorrichtung 17 beweglich auf der Haltevorrichtung angeordnet ist, und dass eine Steuereinheit 18 zum Ansteuern der Einstellvorrichtung 17 vorhanden ist, wobei die Einstellvorrichtung 17 und die Steuereinheit 18 dazu ausgelegt sind, den Strahlfänger 16 entweder in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Haltearms 14a des Goniometers 15 oder in Abhängigkeit von der auf den Röntgen-Detektor 14 treffenden Röntgen-Intensität den Strahlfänger 16 während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor 14 vom Primärstrahl 12 der Röntgen-Quelle 11 der auf den Röntgen-Detektor 14 treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.
Die Röntgen-Quelle 11 ist auf einem weiteren Haltearm 11a des Goniometers 15 angeordnet, nämlich auf einem Quellenarm 11 a. Der Quellenarm 11a und der Detektorarm 14a des Goniometers 15 sind unabhängig voneinander beweglich. Die Steuereinheit 18 ist zusätzlich dazu ausgelegt, den Strahlfänger 16 in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Quellenarms 11 a zu bewegen.
Bei den in der Zeichnung dargestellten Ausführungsformen des Röntgenoptischen Systems 10 ist die Haltevorrichtung des Strahlfängers 16 der Detektorarm 14a des Goniometers 15. Der Strahlfänger 16 ist mittels der Einstellvorrichtung 17 beweglich auf der Haltevorrichtung am Detektorarm 14a angeordnet.
Die Einstellvorrichtung 17 und die Steuereinheit 18 bewegen den Strahlfänger 16 während der Messung derart, dass der Röntgen-Detektor 14 vom Primärstrahl 12 der Röntgen-Quelle 11 unterhalb eines vorgegebenen Schwellwertes der auf den Röntgen-Detektor 14 treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.
In der Regel ist eine Auswerteeinheit 19 vorhanden, mit der die Intensität der auf einer ausgewählten Detektorfläche des Röntgen-Detektors 14, insbesondere der gesamten empfindlichen Detektorfläche, eintreffenden Röntgenstrahlung bei einer bestimmten Position des Strahlfängers 16 ausgewertet und der Steuereinheit 18 zugeführt werden kann.
Der Strahlfänger 16 kann in mehreren Raumachsen linear oder gewinkelt, insbesondere vollständig aus dem Sichtbereich des Röntgen-Detektors 14 verfahren werden. Auch kann der Strahlfänger 16 semi-transparent sein, um dem Primärstrahl 12 während einer Messung abzuschwächen, aber gleichzeitig eine Intensitätsmessung/-überwachung des Primärstrahls 12 zu ermöglichen.
Die Einstellvorrichtung 17 umfasst einen ansteuerbaren Motor 20, vorzugsweise mit einer Spindeleinrichtung, mit dem Strahlfänger 16 während der Messung in Bezug auf den Detektorarm 14a und relativ zum Röntgen-Detektor 14 verfahren werden kann.
Außerdem umfasst die Einstellvorrichtung 17 einen fest auf dem Detektorarm 14a montierten Führungsmechanismus 21, auf welchem der Strahlfänger 16 während der Messung in mindestens zwei Raumachsen, vorzugsweise in drei Raumachsen, verfahren werden kann, sodass insbesondere die räumliche Position Strahlfängers 16 während der Messung in mindestens zwei Raumkoordinaten X, Y und vorzugsweise auch Z konstant gehalten werden kann, wobei der Führungsmechanismus 21 auf dem Detektorarm 14a montiert ist.
Vor einer Messung der zu untersuchenden Probe 13 erfolgt eine Justage der Anordnung in einer Ausgangsposition im horizontalen Strahlengang mit dem Winkel θ = 0° zwischen den Längsachsen des mindestens einen der beiden Haltearms 11a; 14a des Goniometers 15 und ein Verfahren des Strahlfängers 16 auf der Haltevorrichtung relativ zum Primärstrahl 12 derart, dass eine Außenkante 16' des Strahlfängers 16 die äußerste Strahlbegrenzung des Primärstrahls 12 abdeckt oder der Strahlfänger 16 zum Primärstrahl 12 zentriert und somit der größte Intensitätsanteil des Primärstrahls 12 in den Röntgen-Detektor 14 abgefangen wird.
Danach erfolgt eine Änderung der Position der Röntgen-Quelle 11 und/oder des Röntgen-Detektors 14 auf dem jeweiligen Haltearm 11a; 14a des Goniometers 15 während einer Messung der Probe 13 und Ansteuern der Einstellvorrichtung 17 durch die Steuereinheit 18 während der Messung derart, dass die Außenkante 16' des Strahlfängers 16 mit der entsprechenden äußersten Randbegrenzung des Primärstrahls 12 übereinstimmt oder der Strahlfänger 16 zum Primärstrahl 12 zentriert wird.
Die Einstell-Parameter dabei sind:

• Messkreisradius
• Strahlöffnung
• Einfallswinkel (Theta)
• Abstand des Strahlfängers zum Brennfleck der Quelle

Das Ende der motorisch gesteuerten Bewegung des Strahlfängers 16 wird erreicht, wenn der Primärstrahl 12 nicht mehr in das Detektorfenster fällt. Ab da fährt der Strahlfänger 16 mit dem Detektor 14 mit, deckt aber kein Detektorfenster mehr ab.
Durch entsprechende motorische Ansteuerung der 2 oder 3 Achsen kann der Strahlfänger 16 derart bewegt werden, dass die Abschattung durch den Strahlfänger 16 im Bezug zum einfallenden Strahl gleichbleibt. Bei weiter ansteigendem Detektorwinkel, wenn der Strahl nicht mehr auf das Detektorfenster fällt, kann die Bewegung der Achsen begrenzt sein, um den mechanischen Aufbau nicht größer als unbedingt nötig werden zu lassen.
Mit einer entsprechenden Ansteuerung der beiden Achsen ist diese Vorrichtung auch für unterschiedliche Detektorradien einsetzbar. In der Ansteuerung kann dies durch eine entsprechende Formel oder Tabelle für die Bewegung der Achsen realisiert oder hinterlegt werden.
Für die Einstellung des Strahlfängers 16 entlang der mindestens einen Achse kann vorzugsweise die Goniometergeometrie herangezogen werden. Bei Verstellen entweder des θ- oder des 2θ-Arms kann berechnet werden, wo der direkte, ungestreute Röntgenstrahl auf den Detektor 14 trifft. Entsprechend wird der Strahlfänger 16 verfahren, um den Detektor 14 entsprechend zu beschatten. Im einfachsten Fall, also wenn der Strahlfänger 16 nur in eine Richtung beweglich ist, ergibt sich die Positionierung des Strahlfängers 16 aus $θ - (2 θ - (DA α)$
wobei DAα die Winkelbewegung des Detektorarms 14a ist.
Bezugszeichenliste

10: Röntgen-optisches System
11: Röntgen-Quelle
11a: weiterer Haltearm, Quellenarm
12: Primärstrahl
13: Probe
13a: Probenhalter
14: Röntgen-Detektor
14a: Haltearm, Detektorarm
15: Goniometer
16: Strahlfänger
16': Außenkante des Strahlfängers
17: Einstellvorrichtung
18: Steuereinheit
19: Auswerteeinheit
20: ansteuerbarer Motor
21: Führungsmechanismus

Referenzliste:
Für die Beurteilung der Patentfähigkeit in Betracht gezogene Druckschriften

[1] US 7,920,676 B2
[2] https://my.bruker.com/acton/attachment/2655/f-0e4e/1 („2GI-SAXS with NANOSTAR - a Synchrotron Method in the Lab" in Lab Report XRD 62), jeweils abgerufen am 29.03.2023; und https://my.bruker.com/acton/attachment/2655/f-0e4c/1 („High Temperature in-situ GI-SAXS on W/C multilayer coatings in NANOSTAR" in Lab Report XRD 69), abgerufen am 29.03.2023
[3] DE 10 317 677 A1 ≈ US 7,295,650 B2
[4] DE 10 2019 208 834 B3 ≈ EP 3 754 328 A3 ≈ US 11,307,155 B2
[5] DE 10 2013 112 736 A1

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 7920676 B2 [0002, 0080]
DE 10317677 A1 [0023, 0080]
DE 102019208834 B3 [0025, 0080]
DE 102013112736 A1 [0026, 0080]
US 7295650 B2 [0080]
EP 3754328 A3 [0080]
US 11307155 B2 [0080]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

https://my.bruker.com/acton/attachment/2655/f-0e4e/1 („2GI-SAXS with NANOSTAR - a Synchrotron Method in the Lab“ in Lab Report XRD 62), jeweils abgerufen am 29.03.2023 [0080]
https://my.bruker.com/acton/attachment/2655/f-0e4c/1 („High Temperature in-situ GI-SAXS on W/C multilayer coatings in NANOSTAR“ in Lab Report XRD 69), abgerufen am 29.03.2023 [0080]

Claims

Röntgen-optisches System (10), insbesondere Röntgen-Diffraktometer, mit einer Röntgen-Quelle (11), von der Röntgenstrahlung als Primärstrahl (12) auf eine zu untersuchende Probe (13) geführt wird, mit einem Röntgen-Detektor (14) zum Empfang von an der Probe (13) gebeugter oder gestreuter Röntgenstrahlung, wobei der Röntgen-Detektor (14) auf einem Haltearm (14a) eines Goniometers (15), nämlich auf einem Detektorarm (14a), angeordnet ist, mit einem zwischen der Röntgen-Quelle (11) und dem Röntgen-Detektor (14) im Zentrum des Goniometers (15) angeordneten Probenhalter (13a) zur Halterung der Probe (13) während der Messung, sowie mit einem dem Röntgen-Detektor (14) in Strahlrichtung des Primärstrahls (12) vorgeschaltet auf einer Haltevorrichtung angeordneten Strahlfänger (16), dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlfänger (16) mittels einer Einstellvorrichtung (17) beweglich auf der Haltevorrichtung angeordnet ist; und dass eine Steuereinheit (18) zum Ansteuern der Einstellvorrichtung (17) vorhanden ist, wobei die Einstellvorrichtung (17) und die Steuereinheit (18) dazu ausgelegt sind, den Strahlfänger (16) entweder in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Haltearms (14a) des Goniometers (15) oder in Abhängigkeit von der auf den Röntgen-Detektor (14) treffenden Röntgen-Intensität den Strahlfänger (16) während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor (14) vom Primärstrahl (12) der Röntgen-Quelle (11) der auf den Röntgen-Detektor (14) treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.
Röntgen-optisches System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgen-Quelle (11) auf einem weiteren Haltearm (11 a) des Goniometers (15), nämlich auf einem Quellenarm (11a), angeordnet ist, dass der Quellenarm (11a) und der Detektorarm (14a) des Goniometers (15) unabhängig voneinander beweglich sind, und dass die Steuereinheit (18) zusätzlich dazu ausgelegt ist, den Strahlfänger (16) in Abhängigkeit von der Winkelbewegung des Quellenarms (11 a) zu bewegen.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Haltevorrichtung des Strahlfängers (16) der Detektorarm (14a) des Goniometers (15) ist, und dass der Strahlfänger (16) mittels der Einstellvorrichtung (17) beweglich auf der Haltevorrichtung am Detektorarm (14a) angeordnet ist.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellvorrichtung (17) und die Steuereinheit (18) dazu ausgelegt sind, den Strahlfänger (16) während der Messung derart zu bewegen, dass der Röntgen-Detektor (14) vom Primärstrahl (12) der Röntgen-Quelle (11) unterhalb eines vorgegebenen Schwellwertes der auf den Röntgen-Detektor (14) treffenden Röntgen-Intensität beschattet ist.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Auswerteeinheit (19) vorhanden ist, mit der die Intensität der auf einer ausgewählten Detektorfläche des Röntgen-Detektors (14), insbesondere der gesamten empfindlichen Detektorfläche, eintreffenden Röntgenstrahlung bei einer bestimmten Position des Strahlfängers (16) ausgewertet und der Steuereinheit (18) zugeführt werden kann.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlfänger (16) in mehreren Raumachsen linear oder gewinkelt verfahren werden kann.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellvorrichtung (17) so ausgestaltet ist, dass sie den Strahlfänger (16) vollständig aus dem Sichtbereich des Röntgen-Detektors (14) verfahren kann, so dass keine Abschattung des Röntgen-Detektors (14) durch den Strahlfänger (16) erfolgt.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellvorrichtung (17) einen ansteuerbaren Motor (20), vorzugsweise mit einer Spindeleinrichtung, umfasst, mit dem Strahlfänger (16) während der Messung in Bezug auf den Detektorarm (14a) und relativ zum Röntgen-Detektor (14) verfahren werden kann.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellvorrichtung (17) einen fest auf dem Detektorarm (14a) montierten Führungsmechanismus (21) umfasst, auf welchem der Strahlfänger (16) während der Messung in mindestens zwei Raumachsen, vorzugsweise in drei Raumachsen, verfahren werden kann, sodass insbesondere die räumliche Position Strahlfängers (16) während der Messung in mindestens zwei Raumkoordinaten X, Y und vorzugsweise auch Z konstant gehalten werden kann, wobei der Führungsmechanismus (21) vorzugsweise auf dem Detektorarm (14a) montiert ist.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlfänger (16) teildurchlässiger Natur ist, um dem Primärstrahl (12) während einer Messung abzuschwächen, aber gleichzeitig eine Intensitätsmessung/- überwachung des Primärstrahls (12) zu ermöglichen.
Röntgen-optisches System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Röntgen-optische System (10) ein für Transmissionsmessungen und/oder Reflexionsmessungen eingerichtetes Diffraktometer umfasst.