DE202017107560U1 - Testvorrichtung - Google Patents

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Abstract

Testvorrichtung, aufweisend: • ein Gehäuse, • eine Vielzahl von Testbehältern, welche innerhalb des Gehäuses angeordnet sind, • eine Mischvorrichtung, und • eine Probenahmevorrichtung, wobei die Mischvorrichtung ausgebildet ist, die Testbehälter derart zu bewegen, dass ein Stoffgemisch in den Testbehältern gemischt wird, und wobei die Probenahmevorrichtung ausgebildet ist, eine Stoffprobe aus den Testbehältern zu entnehmen.

Description

  • Es ist bekannt Tests, wie z.B. Adsorptionstests, in einem Autoklav-Reaktor chargenweise durchzuführen (Batch-Betrieb). Hierbei wird ein Stoffgemisch bestehend aus einem zu untersuchenden Adsorbens und einem Einsatzstoffgemisch unter Druck erhitzt. Hierzu wird der Autoklav-Reaktor in einem Ölbad platziert und hierauf folgend das Öl erhitzt. Beispielsweise wird in der US 6,884,918 B1 ein Adsorptionstest beschrieben, bei dem eine relativ große Menge von 17 g eines Adsorbens mit einer relativ großen Menge von 80 g eines Einsatzstoffgemischs in einem Autoklav-Reaktor erhitzt wird. Das Gemisch aus Adsorbens und Einsatzstoffgemisch wird im Autoklav-Reaktor vier Stunden lang auf 150 °C erhitzt.
  • In der Praxis hat sich gezeigt, dass zum Testen einer Vielzahl von verschiedenen Adsorbentien der oben genannte Adsorptionstest eine Reihe von Nachteilen aufweist. Diese Tests erfordern vor allem relativ große Materialmengen an Adsorbens und Einsatzstoffen. Insbesondere wenn zur Vorauswahl für weiterführende Charakterisierungen viele potentielle Adsorbentien getestet werden sollen, wäre es wünschenswert, einen verlässlichen Vorauswahl-Test mit einer geringeren Materialmenge durchführen zu können. Außerdem dauern die bekannten Tests relativ lange, so dass für einen eingesetzten Autoklav-Reaktor pro Tag in der Regel nur ein Adsorbens getestet werden kann. Hierdurch ergibt sich das Problem, dass eine Vielzahl von verschiedenen Adsorbentien nur mit hohem zeitlichem und finanziellem Aufwand untersucht werden können.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, die im Stand der Technik auftretenden Probleme bei der Durchführung von Tests, insbesondere von Adsorptionstests, zu überwinden.
  • Erfindungsgemäß wird eine Testvorrichtung beschrieben, welche ein Gehäuse aufweist, in dem eine Vielzahl von Testbehältern angeordnet ist. Die Testvorrichtung weist ferner eine Mischvorrichtung auf, die ausgebildet ist, die Testbehälter derart zu bewegen, dass ein Stoffgemisch in den Testbehältern gemischt werden kann. Ferner verfügt die Testvorrichtung über eine Probenahmevorrichtung. Die Probenahmevorrichtung ist ausgebildet, eine Stoffprobe aus den jeweiligen Testbehältern zu entnehmen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Testvorrichtung, mit der eine Vielzahl von verschiedenen Tests durchgeführt werden kann. Beispielsweise ist die Testvorrichtung geeignet zur Durchführung von Adsorptionstests, zu katalytischen Untersuchungen, Untersuchungen zur Säurestabilität von Materialproben, zu Untersuchungen zur Alterung von Formkörperproben und weiteren Tests insbesondere bei erhöhter Temperatur und/oder unter Druck. Entsprechend können die Testbehälter als Reaktionsbehälter ausgebildet sein. Vorzugsweise kommt die Testvorrichtung jedoch für Adsorptionstests zum Einsatz und ist als Adsorptionstestvorrichtung ausgebildet. Die Testbehälter sind daher vorzugsweise als Adsorptionstestbehälter ausgebildet. Das Stoffgemisch besteht vorzugsweise aus einem Adsorbens und Einsatzstoffen. Als Einsatzstoffe können dabei flüssige oder gasförmige Verbindungen, oder eine Mischung aus flüssigen und gasförmigen Verbindungen eingesetzt werden, vorzugsweise flüssige Verbindungen. Bei der Stoffprobe, die mittels der Probenahmevorrichtung aus den jeweiligen Testbehältern entnehmbar ist, handelt es sich vorzugsweise um das Einsatzstoffgemisch. Das Adsorbens verbleibt vorzugsweise in den jeweiligen Testbehältern.
  • Im Folgenden werden die Einzelheiten der Testvorrichtung in Bezug auf eine Adsorptionstestvorrichtung beschrieben. Die entsprechenden Merkmale, wie z.B. Adsorptionstestbehälter oder Adsorbens und Einsatzstoffe lassen sich jedoch auf allgemeine Tests erweitern.
  • Durch die Verwendung einer Vielzahl von Testbehältern mit eigener erfindungsgemäßer Probenahmevorrichtung können mehrere Stoffe, wie Adsorbentien, unter verschiedenen Testbedingungen gleichzeitig untersucht werden. Verschiedene Testbedingungen können durch die Verwendung unterschiedlicher Materialien, unterschiedlicher Stoffgemische, unterschiedlicher Gasgemische, unterschiedlicher Drücke oder unterschiedlicher Temperaturen in den Testbehältern etc. erzeugt werden. Außerdem kann das Stoffgemisch, insbesondere das Gemisch aus Adsorbens und Einsatzstoffgemisch, in jedem Testbehälter durch das Vorsehen der erfindungsgemäßen Mischvorrichtung optimal miteinander vermischt werden. Die Durchmischung erfolgt vorzugsweise intensiv und homogen. Hierdurch kann die Menge des zu untersuchenden Stoffgemisches verringert werden. Außerdem sinkt die Zeit, die das Stoffgemisch im Testbehälter erhitzt werden muss, um ein reproduzierbares Testergebnis zu erhalten. Dadurch, dass eine einzelne Mischvorrichtung zur Bewegung der Testbehälter zum Einsatz kommt, kann auf dedizierte Rührvorrichtungen der einzelnen Testbehälter verzichtet werden und daher die einzelnen Testbehälter deutlich kleiner ausgebildet werden. Insgesamt können auf diese Weise eine Vielzahl von Stoffen, wie Adsorbentien, gleichzeitig untersucht werden. Die erfindungsgemäße Testvorrichtung eignet sich vor allem zur einfachen und schnellen Untersuchung einer Vielzahl von Adsorbentien mit geringem Materialeinsatz. Vielversprechende Adsorbentien können schneller identifiziert werden und hierauf folgend in weitergehenden Adsorptionstests und Charakterisierungen genauer untersucht werden.
  • Vorzugsweise ist die Mischvorrichtung ausgebildet, die Testbehälter zu kippen. Die Testbehälter sind vorzugsweise verschließbar ausgebildet. Durch eine Verkippung der Testbehälter kann das Stoffgemisch, insbesondere ein Gemisch aus Adsorbens und Einsatzstoffgemisch, in den Testbehältern optimal miteinander vermischt werden. Bei der Kippbewegung werden die Testbehälter vorzugsweise um bis zu 180° gekippt, so dass die Testbehälter nach einer Kippbewegung auf dem Kopf stehen. In anderen Worten sind die Testbehälter zunächst in einer ersten aufrechten Position angeordnet, in der ein erstes Ende der jeweiligen Testbehälter in vertikaler Richtung nach oben zeigt. Nach der Kippbewegung sind die Testbehälter in einer zweiten gekippten Position angeordnet, in der das erste Ende der jeweiligen Testbehälter in vertikaler Richtung nach unten zeigt. Denkbar ist aber auch eine Kippbewegung deutlich unterhalb 180 °, z.B. um 90 ° bis zum Erreichen der Horizontalen oder z.B. um 120 °. Dies erlaubt ggf. auch bereits eine ausreichende Homogenisierung des Behälterinhalts. Alternativ oder zusätzlich können die Testbehälter seitlich gekippt werden. Hierdurch kann eine Schwenkbewegung der Testbehälter erzeugt werden, um das Stoffgemisch in den Testbehältern zu vermischen. Zudem ermöglicht das Kippen der Testbehälter eine Probenahme aus den jeweiligen Testbehältern.
  • Vorzugsweise ist die Probenahmevorrichtung der Testbehälter so ausgebildet, dass ein Kippen der Testbehälter mittels der erfindungsgemäßen Mischvorrichtung wie oben beschrieben möglich ist. Die Probenahmevorrichtung ist vorzugsweise am ersten Ende der jeweiligen Testbehälter angebracht und führt vom Testbehälter nach außen durch das Gehäuse der Testvorrichtung. Die Probenahme kann dann von außerhalb des Gehäuses erfolgen.
  • Vorzugsweise erfolgen die Probenahmen, wenn die Testbehälter um 180° gekippt sind, so dass die Proben auf einfache Weise entnommen werden können. Vorzugsweise können Proben aus den verschiedenen Testbehältern unabhängig voneinander entnommen werden.
  • Vorzugsweise weist die Probenahmevorrichtung mindestens ein Probenahmeventil, z.B. einen Hahn, auf. Durch die Betätigung des Hahns kann eine Probe aus einem zugeordneten Testbehälter entnommen werden. Vorzugsweise ist das jeweilige Probenahmeventil mit dem Inneren des jeweiligen Testbehälters durch einen Verbindungsschlauch verbunden.
  • Vorzugsweise sind eine Vielzahl von Verbindungsschläuchen vorgesehen entsprechend der Vielzahl an Testbehältern. Jeder Verbindungsschlauch weist vorzugsweise ein Probenahmeventil auf, so dass Proben aus den einzelnen Testbehältern entnommen werden können. Der/Die Verbindungsschläuche bestehen vorzugsweise aus Metall, um den Bedingungen im Inneren des Gehäuses der Testvorrichtung zu widerstehen. Vorzugsweise weisen die Verbindungsschläuche ein geringes Innenvolumen auf, so dass der Verlust an Substanz im Inneren des Testbehälters bei der Probenahme minimiert wird. Auf diese Weise können mehrere Probenahmen erfolgen. Die Verbindungsschläuche erstrecken sich vorzugsweise von den Testbehältern bis außerhalb des Gehäuses. Die Verbindungsschläuche sind vorzugsweise flexibel ausgebildet, so dass die Testbehälter durch die Mischvorrichtung bewegt werden können, ohne dass die Verbindung zu den Verbindungsschläuchen getrennt werden muss. Die Probenahmevorrichtung ermöglicht eine Probenahme aus einem oder mehreren Testbehältern, bevor die Testbehälter abgekühlt sind.
  • Im Inneren des Testbehälters befindet sich vorzugsweise eine Fritte, um zu verhindern, dass das Adsorbens bei der Probeentnahme aus dem Testbehälter gelangt oder die Probeentnahmevorrichtung verstopft. Auf diese Weise kann eine Probe des Einsatzstoffgemisches oder das gesamte Einsatzstoffgemisch entnommen werden, während das Adsorbens im Testbehälter verbleibt.
  • Vorzugsweise ist die Mischvorrichtung ausgebildet, alle Testbehälter parallel und gleichzeitig zu bewegen. Auf diese Weise werden die Stoffgemische in den Testbehältern gleichzeitig und auf gleiche Weise vermischt. Zu diesem Zweck kann die Mischvorrichtung einen oder mehrere Exzenter aufweisen, beispielsweise angeordnet auf einer Welle. Durch eine Drehung der Welle können die einzelnen Exzenter eine Bewegung der Testbehälter hervorrufen. Alternativ oder zusätzlich kann die Mischvorrichtung eine Achse aufweisen, wobei die einzelnen Testbehälter mit geeigneten Mitteln mit der Achse der Mischvorrichtung verbunden sind, beispielsweise über Zahnräder oder einen Riemen. Vorzugsweise sind die Testbehälter starr miteinander verbunden. Beispielsweise kann die Achse der Mischvorrichtung eine starre Verbindung der Testbehälter sicherstellen. Die Testbehälter können auch in einem gemeinsamen Gestell angeordnet sein, wobei das Gestell bewegt werden kann, beispielsweise durch die Mischvorrichtung gekippt werden kann. Durch die Bewegung der Testbehälter durch die Mischvorrichtung entfällt die Notwendigkeit, Rührvorrichtungen vorzusehen, die das Stoffgemisch in den einzelnen Testbehältern vermischen. Zudem ermöglicht die Mischvorrichtung in Kombination mit der Probenahmevorrichtung die Probenahme aus jedem Testbehälter.
  • Alternativ kann die Mischvorrichtung ausgebildet sein, die Testbehälter einzeln zu bewegen. In diesem Fall kann eine Steuervorrichtung vorgesehen sein, welche ausgebildet ist, die Bewegung der einzelnen Testbehälter unabhängig voneinander zu steuern.
  • Die Mischvorrichtung kann manuell bewegt oder elektrisch angetrieben werden. Vorzugsweise weist die Mischvorrichtung einen Antrieb auf, vorzugsweise einen Elektromotor, welcher außerhalb des Gehäuses angeordnet ist. Hierdurch wird eine räumliche Trennung des Gehäuseinneren, in welchem sich die Testbehälter befinden, und dem Antrieb erreicht. Der Antrieb wird auf diese Weise geschützt, wenn das Gehäuseinnere erhitzt wird. Auch kann das Gehäuse kleiner dimensioniert werden. Der Antrieb und die Testbehälter sind vorzugsweise thermisch entkoppelt.
  • Vorzugsweise weist die Mischvorrichtung mindestens ein Kraftübertragungselement auf, welches mit dem Antrieb verbunden ist und in das Gehäuseinnere reicht, um die Testbehälter zu bewegen. Durch das Kraftübertragungselement kann die Antriebsenergie des Antriebs zum Bewegen der Testbehälter in das Innere des Gehäuses und zu den einzelnen Testbehältern übertragen werden. Das Kraftübertragungselement kann beispielsweise als Welle oder Riemen ausgebildet sein. Das Kraftübertragungselement kann über Zahnräder die Antriebsenergie des Antriebs auf die einzelnen Testbehälter übertragen. Alternativ überträgt das Kraftübertragungselement die Antriebsenergie auf eine Achse, welche dann die Antriebsenergie auf die einzelnen Testbehälter überträgt. Das Kraftübertragungselement kann manuell oder elektrisch betrieben werden.
  • Die Mischvorrichtung kann derart gesteuert werden, dass das Stoffgemisch, vorzugsweise das Gemisch aus Adsorbens und Einsatzstoffgemisch in den Testbehältern, vorzugsweise den Adsorptionstestbehältern, vor oder während dem Erhitzen vermischt wird. Vorzugsweise ermöglicht die Mischvorrichtung durch Kippen der Adsorptionstestbehälter die Probenahme während oder am Ende des Adsorptionstests. Vorzugsweise kippt die Mischvorrichtung die Adsorptionstestbehälter im Verlauf des Adsorptionstests mehrfach. Die Mischvorrichtung kann kontinuierlich oder intervallweise betrieben werden. Für die Vermischung des Stoffgemisches in den Adsorptionstestbehältern können vorzugsweise eine bestimmte Bewegungsabfolge oder zeitliche Intervalle der Mischvorrichtung eingestellt werden, so dass alle zu untersuchenden Adsorbentien gleichmäßig mit dem Einsatzstoffgemisch vermischt werden und untersucht werden können. Statt die Adsorptionstestbehälter zu kippen, kann die Mischvorrichtung auch ausgebildet sein, die Adsorptionstestbehälter zu schütteln oder anderweitig eine geeignete Durchmischung des jeweiligen Adsorbens und Einsatzstoffgemischs zu erreichen. Die Mischvorrichtung muss ausgebildet sein, die Adsorptionstestbehälter in eine solche Lage zu bewegen, dass eine Probenahme durch die Probenahmevorrichtung ermöglicht wird.
  • Vorzugsweise weist die Testvorrichtung eine Heizvorrichtung auf zum Erhitzen der Testbehälter. Die Heizvorrichtung ist ausgebildet, das Innere des Gehäuses der Testvorrichtung zu erhitzen, so dass die Testbehälter, vorzugsweise die Adsorptionstestbehälter, gleichmäßig erhitzt werden. Alternativ ist die Heizvorrichtung ausgebildet, die einzelnen Adsorptionstestbehälter separat zu heizen. Beispielsweise können Heizdrähte im Bereich der einzelnen Adsorptionstestbehälter angeordnet werden, die separat angesteuert werden können. Auf diese Weise können die Adsorptionstestbehälter auf unterschiedliche Temperaturen geheizt werden.
  • Vorzugsweise ist die Heizvorrichtung als Umluftheizung ausgebildet. Im Gegensatz zu den bekannten Ölbädern kann durch eine Umluftheizung eine schnellere, gleichmäßige Erhitzung aller Testbehälter, vorzugsweise aller Adsorptionstestbehälter erreicht werden, selbst wenn die Testbehälter durch die Mischvorrichtung bewegt werden. Darüber hinaus wird eine Ölkontamination der Testbehälter oder des Stoffgemisches verhindert.
  • Vorzugsweise ist die Heizvorrichtung ausgebildet, die Testbehälter auf 25°C bis 350°C, vorzugsweise 100°C bis 250°C und besonders bevorzugt auf 150°C bis 200°C zu erhitzen und diese Temperatur konstant zu regeln.
  • Vorzugsweise sind die Testbehälter jeweils ausgelegt für einen maximalen Druck von bis zu 200 bar Überdruck gegenüber dem atmosphärischen Druck, vorzugsweise von bis zu 100 bar, und besonders bevorzugt von bis zu 50 bar und/oder eine maximale Temperatur von bis zu 400°C, vorzugsweise von bis zu 300°C, und besonders bevorzugt von bis zu 250°C.
  • Vorzugsweise weisen die Testbehälter jeweils ein Innenvolumen auf im Bereich von 1 ml bis 35 ml, vorzugsweise von 2 ml bis 25 ml, und besonders bevorzugt von 3 ml bis 15 ml.
  • Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben. Hierbei zeigt:
  • 1 eine schematische Darstellung einer Testvorrichtung, und
  • 2 einen illustrativen Querschnitt durch die Testvorrichtung.
  • 1 zeigt eine Adsorptionstestvorrichtung, die über ein Gehäuse 10 verfügt. Im Gehäuse 10 ist eine Vielzahl von Adsorptionstestbehältern 12 angeordnet. Das Gehäuse 10 kann vorzugsweise gasdicht verschlossen werden. Vorzugsweise kann das Innere des Gehäuses 10 zur Erhöhung der Sicherheit mit einem Schutzgas behandelt werden. Die Adsorptionstestbehälter 12 sind ausgelegt zur Untersuchung eines Adsorbens. Hierzu kann ein Adsorbens zusammen mit einem Einsatzstoffgemisch in einem der Adsorptionstestbehälter 12 platziert werden. Durch die Vielzahl von Adsorptionstestbehältern 12 können eine Vielzahl von Adsorbentien gleichzeitig untersucht werden.
  • Die Adsorptionstestbehälter 12 weisen ein relativ kleines Volumen von etwa 1 ml bis 35 ml auf, so dass entsprechend kleine Mengen eines Adsorbens in den jeweiligen Adsorptionstestbehältern 12 untersucht werden können. Die Adsorptionstestbehälter 12 sind innerhalb des Gehäuses 10 gelagert mittels einer gemeinsamen Achse 14. Die Adsorptionstestbehälter 12 sind derart mit der Achse 14 verbunden, dass die Adsorptionstestbehälter 12 gemeinsam bewegt werden können durch eine Bewegung der Achse 14. Die Achse 14 kann zu diesem Zweck Exzenter aufweisen, die eine Drehbewegung der Adsorptionstestbehälter 12 erzeugen. Die Achse 14 kann alternativ als Kurbelwelle ausgebildet sein oder die Adsorptionstestbehälter 12 können mit der Achse 14 starr verbunden sein, so dass eine Drehung der Achse direkt zu einer Verkippung der Adsorptionstestbehälter 12 führt.
  • Von den Adsorptionstestbehältern führt jeweils ein Verbindungsschlauch 24 nach außerhalb des Gehäuses zu einer Probenahmevorrichtung mit vorzugsweise den Probenahmeventilen 30. Die Probenahmevorrichtung umfasst vorzugsweise die Verbindungsschläuche 24 und die zugehörigen Probenahmeventile 30. Durch die Probenahmeventile 30 kann eine Probe aus den Adsorptionstestbehältern 12 entnommen werden. Vorzugsweise können Proben während des laufenden Betriebs aus den Adsorptionstestbehältern 12 entnommen werden. Die Adsorptionstestbehälter 12 können durch die Achse 14 derart verkippt werden, dass eine Probenahme ermöglicht wird. Zur Probenahme wird der jeweilige Adsorptionstestbehälter 12 um 180° verkippt und das entsprechende Probenahmeventil 30 geöffnet. Eine Probe kann aus einem einzelnen Adsorptionstestbehälter 12 oder mehreren Adsorptionstestbehältern 12 gleichzeitig entnommen werden. Nach der Probenahme wird das entsprechende Probenahmeventil 30 geschlossen und der Test kann weitergeführt werden oder ein neuer Test durchgeführt werden.
  • Die Drehung der Achse 14 wird durch einen Antrieb 16 erzeugt. Der Antrieb 16 ist vorzugsweise als Elektromotor ausgebildet. Der Antrieb 16 kann direkt mit der Achse 14 verbunden sein und im Gehäuse 10 angeordnet sein. Vorzugsweise ist der Antrieb 16 außerhalb des Gehäuses 10 angeordnet. In diesem Fall kann der Antrieb 16 über eine weitere Achse 18 und Übersetzungselemente 20 mit der Achse 14 verbunden sein, um eine Drehbewegung der Achse 14 zu erzeugen. In der in 2 gezeigten Ausführungsform ist das Übersetzungselement 20 als Kegelradgetriebe ausgebildet, um eine Verbindung der Achse 18 mit der Achse 14 zu ermöglichen. Denkbar sind weitere Möglichkeiten, die Antriebsenergie des Antriebs 16 zur Bewegung der Adsorptionstestbehälter 12 zu verwenden. Zu diesem Zweck können Riemen, Zahnräder, Ketten, Kardanwellen, Kegelradgetriebe, etc. zum Einsatz kommen. Alle Elemente, die zur Übertragung von Antriebsenergie des Antriebs 16 zum Einsatz kommen können, werden als Kraftübertragungselement bezeichnet. Beispielsweise besteht das Kraftübertragungselement aus den Achsen 14, 18 sowie dem Übersetzungselement 20. Das Kraftübertragungselement wirkt vorzugsweise als Umlenkmechanik, so dass durch den Antrieb eine Bewegung der Adsorptionstestbehälter 12 realisiert werden kann.
  • Die Bewegung der Adsorptionstestbehälter 12 wird insgesamt durch eine Mischvorrichtung realisiert. Die Mischvorrichtung umfasst vorzugsweise die Achse 14. Gegebenenfalls kann die Mischvorrichtung auch den Antrieb 16, eine oder mehrere weitere Achsen 18 und/oder Übersetzungselemente 20, wie oben beschrieben, umfassen.
  • Das Innere des Gehäuses 10 kann durch eine Heizvorrichtung 22 erhitzt werden. Die Heizvorrichtung 22 ist vorzugsweise als Umluftheizung ausgebildet. Die Heizvorrichtung 22 kann, wie in 2 dargestellt, in dem Gehäuse 10 angeordnet sein. Alternativ kann die Heizvorrichtung 22 außerhalb des Gehäuses 10 angeordnet sein und ausgebildet sein, das Innere des Gehäuses 10 zu erhitzen.
  • Aus den Adsorptionstestbehältern 12 können über Verbindungsschläuche 24 die während bzw. am Ende der Adsorptionstests notwendigen Stoffproben entnommen werden. Zudem können die Adsorptionstestbehälter 12 über die Verbindungsschläuche 24 mit den für Inertisierung und Druckhaltetest benötigten Inertgasen versorgt werden. Wie in 1 gezeigt sind die Adsorptionstestbehälter 12 hierzu mit den Probenahmeventilen 30 jeweils mit einer Verbindungsschlauch 24 verbunden. Die Verbindungsschläuche 24 sind zudem jeweils mit einem Eingang 26 verbunden, durch welchen vorzugsweise die für die Inertisierung oder Druckhaltetests benötigten Inertgase zugeführt werden können. Um den Strom der Inertgase zu den einzelnen Adsorptionstestbehältern 12 zu regeln, können Hähne 28 in den Verbindungsschläuche 24 vorgesehen sein. Zur Überwachung des Drucks in den Adsorptionstestbehältern und Erhöhung der Sicherheit und der Auswertung eines Druckhaltetests können ein Manometer 32, eine Berstscheibe 34 und ein Rückschlagventil 36, wie in 1 gezeigt, zur Verwendung kommen. Gegebenenfalls können für jeden Adsorptionstestbehälter eigene Manometer, Berstscheiben und Rückschlagventile zur Verwendung kommen. Durch die Verschaltung der Adsorptionstestbehälter 12, wie in 1 gezeigt, kann durch das Manometer 32 der Druck in jedem der einzelnen Adsorptionstestbehälter 12 sowie der Gesamtdruck überwacht werden. Der in 1 gezeigte untere Adsorptionstestbehälter 12 ist vorzugsweise genauso verschaltet wie auch die zwei oberen Adsorptionstestbehälter 12. In 1 sind exemplarisch drei Adsorptionstestbehälter 12 gezeigt. Die Anzahl der Adsorptionstestbehälter 12 kann vorzugsweise an den durchzuführenden Adsorptionstest angepasst werden. Beispielsweise kann die Achse 14 über entsprechende Aufnahmen verfügen, die zur Aufnahme von weiteren Adsorptionstestbehältern 12 ausgebildet sind. Bei dem Adsorptionstest kann es sich beispielsweise um einen Test mit einem Stoffgemisch handeln, wie er in der US 6,884,918 B1 beschrieben ist.
  • Es wurde ein exemplarischer Adsorptionstest mit einem Zeolith-basierten Adsorbens durchgeführt. Hierzu wurden 1 g des Adsorbens in Granulatform in den Adsorptionstestbehälter 12 gegeben und 3 g Einsatzstoffgemisch enthaltend C8 Aromaten-Isomere zugesetzt. Der Druckhaltetest erfolgte bei 9 bar über dem atmosphärischen Druck. Nach erfolgreichem Druckhaltetest wurde der Adsorptionstestbehälter 12 in der Adsorptionstestvorrichtung aufgeheizt. Der Adsorptionstest erfolgte bei 180 °C über eine Dauer von 4 Stunden. Im Verlauf des Adsorptionstests wurde der Adsorptionstestbehälter 12 intervallweise insgesamt 4 Mal pro Stunde mehrfach mit der Mischvorrichtung gekippt. Nach Ablauf der 4 Stunden erfolgte die Probenahme mittels der erfindungsgemäßen Probenahmevorrichtung. Das in der Probe erhaltene Stoffgemisch wurde anhand gaschromatographischer Analyse auf seinen Gehalt der C8-Aromatenisomere untersucht. Anhand der gaschromatographischen Ergebnisse konnte insbesondere ein Trennfaktor für die Isomere para-Xylol zu meta-Xylol von 3,4 ermittelt werden, im Einklang mit seitens des Stands der Technik vergleichbaren Tests.
  • 2 zeigt genauer die Anordnung der Adsorptionstestbehälter 12 innerhalb des Gehäuses 10. Die Adsorptionstestbehälter 12 sind derart mit der Achse 14 verbunden, dass eine Drehbewegung der Achse 14 zu einer Kippbewegung der Adsorptionstestbehälter 12 führt. Durch die Kippbewegung der Adsorptionstestbehälter 12 wird das in den Adsorptionstestbehältern 12 befindliche Gemisch aus Adsorbens und Einsatzstoffgemisch vermischt. Die Kippbewegung ermöglicht, neben der Durchmischung des Stoffgemisches, vorzugsweise die Probenahme aus den Adsorptionstestbehältern durch die Verbindungsschläuche 24. Anschließend oder gleichzeitig werden die Adsorptionstestbehälter 12 durch die Heizvorrichtung 22 erhitzt. Zur Temperaturüberwachung kann an oder im Gehäuse 10 ein Thermometer angeordnet werden. Alternativ oder zusätzlich kann ein Adsorptionstestbehälter 12 mit einem Thermometer versehen werden. Ein Adsorptionstestbehälter 12 kann als Überprüfungsbehälter ausgebildet werden, in dem kein Adsorptionstest durchgeführt wird, aber die Testparameter überprüft werden.
  • Die Adsorptionstestbehälter 12 können vertikal gekippt werden, so dass die Adsorptionstestbehälter 12 von ihrer Ausgangsposition um 180° nach unten gekippt werden. Alternativ können die Adsorptionstestbehälter 12 zusätzlich horizontal seitlich gekippt werden. Die Verkippung der Adsorptionstestbehälter 12 wird manuell oder vorzugsweise durch den Elektromotor 16 erreicht, der außerhalb des Gehäuses 10 angeordnet ist. Die durch den Elektromotor 16 erzeugte Drehbewegung wird durch die Achse 18 auf das Kegelradgetriebe 20 und auf die Achse 14 übertragen. Die Achsen 14, 18 werden durch Halteelemente 38 gelagert.
  • Nach der Durchführung eines Adsorptionstests werden die Adsorptionstestbehälter 12 entleert. Die Entleerung erfolgt über die Entnahme aus den Adsorptionstestbehältern 12 nach Ausbau aus der Adsorptionstestvorrichtung.
  • Bezugszeichenliste
  • 10
    Gehäuse
    12
    Adsorptionstestbehälter
    14
    Achse
    16
    Antrieb
    18
    Achse
    20
    Übersetzungselemente
    22
    Heizvorrichtung
    24
    Verbindungsschläuche
    26
    Eingang
    28
    Hähne
    30
    Probenahmeventile
    32
    Manometer
    34
    Berstscheibe
    36
    Rückschlagventil
    38
    Halteelemente
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 6884918 B1 [0001, 0033]

Claims (15)

  1. Testvorrichtung, aufweisend: • ein Gehäuse, • eine Vielzahl von Testbehältern, welche innerhalb des Gehäuses angeordnet sind, • eine Mischvorrichtung, und • eine Probenahmevorrichtung, wobei die Mischvorrichtung ausgebildet ist, die Testbehälter derart zu bewegen, dass ein Stoffgemisch in den Testbehältern gemischt wird, und wobei die Probenahmevorrichtung ausgebildet ist, eine Stoffprobe aus den Testbehältern zu entnehmen.
  2. Testvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Testvorrichtung als Adsorptionstestvorrichtung ausgebildet ist und die Testbehälter als Adsorptionstestbehälter ausgebildet sind.
  3. Testvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Mischvorrichtung ausgebildet ist, die Testbehälter zu kippen.
  4. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Mischvorrichtung ausgebildet ist, alle Testbehälter parallel zueinander und gleichzeitig zu bewegen.
  5. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Mischvorrichtung einen Antrieb, vorzugsweise einen Elektromotor, aufweist, welcher außerhalb des Gehäuses angeordnet ist.
  6. Testvorrichtung nach Anspruch 5, wobei die Mischvorrichtung mindestens ein Kraftübertragungselement aufweist, welches mit dem Antrieb verbunden ist und ins Gehäuseinnere reicht, um die Testbehälter zu bewegen.
  7. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Testvorrichtung eine Heizvorrichtung aufweist zum Erhitzen der Testbehälter.
  8. Testvorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Heizvorrichtung als Umluftheizung ausgebildet ist.
  9. Testvorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Heizvorrichtung ausgebildet ist, die Testbehälter auf 25°C bis 350°C, vorzugsweise 100°C bis 250°C und besonders bevorzugt auf 150°C bis 200°C zu erhitzen.
  10. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Testbehälter jeweils ausgelegt sind für einen maximalen Druck von bis zu 200 bar gegenüber dem atmosphärischen Druck, vorzugsweise von bis zu 100 bar, und besonders bevorzugt von bis zu 50 bar und/oder für eine maximale Temperatur von bis zu 400°C, vorzugsweise von bis zu 300°C, und besonders bevorzugt von bis zu 250°C.
  11. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Testbehälter jeweils ein Innenvolumen aufweisen von 1 ml bis 35 ml, vorzugsweise von 2 ml bis 25 ml, und besonders bevorzugt von 3 ml bis 15 ml.
  12. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Probenahmevorrichtung ausgebildet ist, Stoffproben der Testbehälter zeitlich unabhängig voneinander entnehmen zu können.
  13. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Probenahmevorrichtung mindestens einen oder mehrere, vorzugsweise flexiblen, Verbindungsschlauch aufweist, der/die jeweils mit dem Inneren eines Testbehälters verbunden ist/sind und sich bis außerhalb des Gehäuses erstreckt.
  14. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Probenahmevorrichtung mindestens ein Probenahmeventil aufweist, welches vorzugsweise außerhalb des Gehäuses angeordnet ist.
  15. Testvorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Mischvorrichtung ausgebildet ist, zumindest einen Testbehälter zur Probenahme durch die Probenahmevorrichtung zu kippen, vorzugsweise um 180° zu kippen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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