DE202017007095U1 - Modified viscose fiber - Google Patents
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Abstract
Modifizierte Viskosefaser, welche ein Algenmaterial inkorporiert enthält, gekennzeichnet durch einen Nassmodul bei einer Dehnung von 5% im nassen Zustand, welcher der folgenden Formel genügt:
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine modifizierte Viskosefaser.The present invention relates to a modified viscose fiber.
Insbesondere betrifft die Erfindung eine modifizierte Viskosefaser mit inkorporiertem Material aus Algen, mit verbesserten Gebrauchseigenschaften für textile Anwendungen, insbesondere im Strickwarenbereich, die der Konsumentenerwartung nach uneingeschränkter Waschbarkeit bzw. auch Anforderungen der industriellen Wäsche genügen, deren Verwendung zur Herstellung von Garnen und Flächengebilden sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Fasern.In particular, the invention relates to a modified viscose fiber with incorporated algae material having improved performance for textile applications, particularly in the knitwear sector, which meet consumer expectations of unrestricted washability or industrial laundry requirements, their use in the manufacture of yarns and fabrics, and a process for producing these fibers.
Darüber hinaus beschreibt
Es ist bekannt, dass der Zusatz von Material aus Meerespflanzen, insbesondere Meeresalgen, Fasern und cellulosischen Formkörpern sowie daraus hergestellten Textilien einen besonders weichen Griff verleiht und eine Anreicherung mit Vitaminen, Mikronährstoffen und Spurenelementen bewirkt und dass in Algen enthaltendes Alginat feuchtigkeitsspeichernde Eigenschaften hat. Auch wurde nachgewiesen, dass Algen und daraus hergestellte Fasern antioxidative Eigenschaften besitzen [http://www.smartfiber.de/index.php/seacellde/zertifizierungen, abgerufen am 17. April 2016]. Aus diesen Gründen gelten ein Material aus Meerespflanzen, insbesondere Meeresalgen, enthaltende Produkte als besonders hautfreundlich.It is known that the addition of material from marine plants, in particular sea algae, fibers and cellulosic moldings and textiles produced therefrom gives a particularly soft feel and causes an enrichment with vitamins, micronutrients and trace elements, and that alginate containing algae has moisture-retaining properties. It has also been shown that algae and fibers made from it have antioxidant properties [http://www.smartfiber.de/index.php/seacellde/zertifizierungen, retrieved on 17 April 2016]. For these reasons, a material from marine plants, in particular seaweed containing products are considered to be particularly kind to the skin.
Alle in
Die lyocellbasierten Typen neigen ohne Hochveredelung oder zusätzliche Vernetzung trotz der etwas geringeren Faserlängsorientierung zur Fibrillation und in der Folge nach wiederholten Wäschen zur Bildung unschöner, weißgescheuerter textiler Oberflächen. Nach dem Viskoseverfahren hergestellte Fasertypen weisen andererseits eine noch etwas schlechtere Beständigkeit im nassen Zustand (Nassfestigkeit und BISFA-Nassmodul) auf als klassische Viskosefasern. Die nach dem Carbamatverfahren hergestellten Typen haben eine zu geringe Trockenreißfestigkeit für die kommerzielle Garnherstellung. Außerdem hat dieses Verfahren keine wirtschaftliche Bedeutung, es gibt bis heute noch keine industrielle Faserproduktion nach dem Carbamatverfahren.The lyocell-based grades tend to fibrillate without subsequent refining or additional cross-linking, despite the somewhat shorter fiber longitudinal orientation, and consequently, after repeated washes, to form unsightly, white-scrubbed textile surfaces. On the other hand, fiber types produced by the viscose process have a somewhat poorer wet-strength (wet strength and BISFA wet modulus) than conventional viscose fibers. The grades produced by the carbamate process have too low dry tensile strength for commercial yarn production. In addition, this process has no economic importance, there is still no industrial fiber production by the carbamate process.
Gegenüber diesem Stand der Technik bestand die Aufgabe, eine cellulosische Faser herzustellen, in die eine für den Konsumenten wahrnehmbare Menge an Material aus Algen inkorporiert ist, um die gewünschten Eigenschaften eines natürlichen Weichgriffs, Feuchtigkeitsspeichervermögens und einer Hautfreundlichkeit zu erreichen, die aber zusätzlich erhöhten textilmechanischen Anforderungen sowohl nach Formstabilität und Waschbeständigkeit als auch geringem Fibrillationsverhalten genügen.Compared to this prior art, the object was to produce a cellulosic fiber, in which a perceptible for the consumer amount of material from algae is incorporated in order to achieve the desired properties of natural softness, moisture storage capacity and a skin friendliness, but in addition increased textile mechanical requirements satisfy both dimensional stability and wash resistance and low Fibrillationsverhalten.
Diese Aufgabe wird durch eine modifizierte Viskosefaser gemäß Anspruch 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angeführt. Der Begriff „Faser“ soll für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sowohl Fasern definierter, relativ kurzer Länge (beispielsweise sogenannte „Stapelfasern“) als auch Fasern sehr großer Länge, im Sprachgebrauch auch als „Filament“ bezeichnet, umfassen.This object is achieved by a modified viscose fiber according to
Figurenlistelist of figures
-
1 veranschaulicht die gemäß eines adaptierten Canadian Standard Freeness-Tests ermittelte Fibrillationsdynamik von cellulosischen Fasern.1 illustrates the fibrillation dynamics of cellulosic fibers determined according to an adapted Canadian Standard Freeness test. -
2 zeigt die mikroskopische Beurteilung des Fibrillationsverhaltens einer Faser gemäß Beispiel 3.2 shows the microscopic assessment of the fibrillation behavior of a fiber according to Example 3. -
3 zeigt das Fibrillationsverhalten einer Faser gemäß Beispiel 4.3 shows the fibrillation behavior of a fiber according to Example 4. -
4 zeigt das Fibrillationsverhalten einer SeaCell™-Faser.4 shows the fibrillation behavior of a SeaCell ™ fiber.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung:Detailed description of the invention:
Die vorliegende Erfindung löst das oben angegebene Problem, indem sie nicht fibrillierende cellulosische Regeneratfasern mit inkorporiertem Algenmaterial zur Verfügung stellt, welche nach einem gegenüber der
Überraschender Weise führten die geringfügigen Verfahrensänderungen gegenüber dem in
Die erfindungsgemäßen Fasern weisen einen Nassmodul bei einer Dehnung von 5% im nassen Zustand auf, welcher der folgenden Formel genügt:
Dieser Nassmodul entspricht dem Nassmodul einer Modalfaser gemäß der Definition durch BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibres) und wird im Folgenden auch als „BISFA-Nassmodul“ oder „BISFA-Modul“ bezeichnet. Der Nassmodul sowie die weiteren in der gegenständlichen Anmeldung genannten textilphysikalischen Eigenschaften werden gemäß den von der BISFA definierten Messmethoden gemessen.This wet module corresponds to the wet modal fiber module as defined by BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers) and is hereinafter also referred to as "BISFA Wet Module" or "BISFA Module". The wet modulus and the other textile-physical properties mentioned in the present application are measured according to the measurement methods defined by the BISFA.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Faser eine Faserfestigkeit in konditioniertem Zustand auf, welche der folgenden Formel genügt:
Diese Festigkeit liegt signifkant höher als jene der in der
Die erfindungsgemäßen Fasern können bezogen auf Cellulose 0,5 Gew.% bis 6 Gew.%, bevorzugt 2 Gew.% bis 6 Gew.%, besonders bevorzugt 3 Gew.% bis 4 Gew.% an Algenmaterial enthalten.The fibers according to the invention may contain, based on cellulose, 0.5% by weight to 6% by weight, preferably 2% by weight to 6% by weight, particularly preferably 3% by weight to 4% by weight, of algae material.
Die Algen können sowohl aus Salz- als auch aus Süßwasser stammen. Es ist sowohl der Einsatz von Mikroalgen als auch Makroalgen, insbesondere auch Seetang, möglich.The algae can come from both salt and fresh water. It is both the use of microalgae and macroalgae, especially kelp, possible.
Bevorzugt weisen die eingesetzten Algen einen Alginsäureanteil von 15 Gew.% bis 50 Gew.% auf. In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäßen Fasern Algenmaterial des Typs Ascophyllum nodosum.The algae used preferably have an alginic acid content of 15% by weight to 50% by weight. In a preferred embodiment, the fibers according to the invention contain algae material of the type Ascophyllum nodosum.
Darüberhinaus weisen die erfindungsgemäßen Fasern auch ohne ergänzende Zusätze von Metallionen einen im Vergleich zu Lyocellfasern und/oder Viskosefasern mit derselben Zudosierung an Algen erhöhten Zink-Gehalt auf. In addition, the fibers according to the invention also have, without complementary additions of metal ions, an increased zinc content compared to lyocell fibers and / or viscose fibers with the same addition of algae to algae.
Der Gehalt an Zink-Ionen beträgt bevorzugt zumindest 200 ppm, besonders bevorzugt 200 ppm bis 700 ppm.The content of zinc ions is preferably at least 200 ppm, more preferably 200 ppm to 700 ppm.
Der Zink-Gehalt ist auch gegenüber Modalfasern deutlich erhöht und liegt in der erfindungsgemäßen Faser zumindest teilweise als Zn-Alginat vor. Zink ist ein essentielles Spurenelement mit hautpflegenden Eigenschaften und wird daher in Hautpflegeprodukten eingesetzt. Zink-Alginate werden unter anderem in Wundauflagen verwendet. Es wird angenommen, dass die kombinierte Wirkung des Alginats (als Feuchtigkeitsspeicher und natürliches Weichgriffmittel) mit aus dem Alginat freisetzbaren Zink-Ionen noch verbesserte Hautpflegeeigenschaften erzielt.The zinc content is also significantly higher than modal fibers and is at least partially present in the fiber according to the invention as Zn alginate. Zinc is an essential trace element with skin care properties and is therefore used in skin care products. Zinc alginates are used in wound dressings, among others. It is believed that the combined action of alginate (as a moisture storage and natural softening agent) with alginate-releasable zinc ions provides even better skincare properties.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Viskosefaser dient ein Verfahren durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 4 Gew. % bis 7 Gew.% Cellulose, 5 Gew.% bis 10% Gew.NaOH, 34 Gew.% bis 42 Gew.% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff sowie 1 Gew.% bis 5 Gew.% (bezogen auf Cellulose) eines Modifizierungsmittels in ein Spinnbad, Abziehen der koagulierten Fäden; wobei eine Viskose verwendet wird, deren Spinngammawert 50 bis 68, und deren Spinnviskosität 50 Kugelfallsekunden bis 150 Kugelfallsekunden beträgt; wobei das Alkaliverhältnis (= Cellulosekonzentration/Alkaligehalt) der spinnfertigen Viskose 0,7 bis 1,5 beträgt, und die Temperatur des Spinnbades 34°C bis 48°C beträgt, wobei folgende Spinnbadkonzentrationen eingesetzt werden:
Die angegebenen Zahlenwerte zur Zusammensetzung der Viskose beziehen sich auf deren Zustand vor Zugabe der Dispersion des Algenmaterials.The numerical values given for the composition of the viscose refer to their state before addition of the dispersion of the algae material.
Ein hinsichtlich der Parameter der eingesetzten Viskose, des Spinnbades und des Spinnens ähnliches Verfahren wurde in der
Das eingesetzte Modifizierungsmittel bewirkt in an sich bekannter Weise eine Mantelstruktur der erfindungsgemäßen Faser. Das Modifizierungsmittel kann beispielsweise ein ethoxyliertes Amin sein.The modifier used causes a sheath structure of the fiber according to the invention in a conventional manner. The modifier may be, for example, an ethoxylated amine.
Das eingesetzte Material aus Algen liegt bevorzugt pulverisiert und getrocknet, mit einem Restwassergehalt von <15%, besser <10%, in einer Partikelgröße von x99 von ≤ 20 µm, besser < 15 µm vor. Um die gewünschten Fasereigenschaften zu erzielen, sollte das Algenmaterial bevorzugt einen Alginsäuregehalt von wenigstens 15% aufweisen. Bevorzugt wird das Material unmittelbar vor dem Einsatz gegebenenfalls unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser dispergiert, um eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von bevorzugt 2 Gew.% bis 15 Gew.% zu ergeben. Die wässrige Dispersion kann nach Bedarf im Vakuum entlüftet und gegebenenfalls nach vorangehender Filtration zur Entfernung ungelöster Partikel im gewünschten Verhältnis der Viskose zugesetzt werden, wobei auf eine innige Durchmischung mit üblichen Mischaggregaten, Homogenisatoren oder Ähnlichem zu achten ist. Nach Einmischung in die Viskose kann vor dem Spinnen eine Filtration durch Kerzenfilter erfolgen.The material used from algae is preferably pulverized and dried, with a residual water content of <15%, better <10%, in a particle size of x 99 of ≤ 20 microns, better <15 microns before. In order to achieve the desired fiber properties, the algal material should preferably have an alginic acid content of at least 15%. The material is preferably dispersed in water immediately before use, if appropriate with the addition of a dispersing aid, in order to give a dispersion having a solids content of preferably from 2% by weight to 15% by weight. The aqueous dispersion can be deaerated as required in vacuo and optionally after the previous filtration to remove undissolved particles in the desired ratio of viscose may be added, taking care to intimate mixing with conventional mixing equipment, homogenizers or the like. After mixing in the viscose, filtration can be carried out by candle filter before spinning.
Das Spinnen kann durch Spinndüsen mit einem Lochdurchmesser 50 µm - 100 µm je nach gewünschtem Titer der Fasern erfolgen.The spinning can be done by spinnerets with a hole diameter of 50 microns - 100 microns depending on the desired titre of the fibers.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch dieVerwendung der erfindungsgemäßen Viskosefaser zur Herstellung von Garnen und textilen Flächengebilden.The present invention also relates to the use of the viscose fiber of the present invention for the production of yarns and fabrics.
Die Erfindung soll nun anhand von Beispielen erläutert werden. Diese sind als mögliche Ausführungsformen der Erfindung zu verstehen. Keineswegs ist die Erfindung auf den Umfang dieser Beispiele beschränkt.The invention will now be explained by way of examples. These are to be understood as possible embodiments of the invention. By no means is the invention limited to the scope of these examples.
Eine detaillierte Auflistung der Prozessparameter aller Beispiele findet sich in Tabelle 9 am Ende des Beispielsteils. A detailed listing of the process parameters of all examples can be found in Table 9 at the end of the example section.
Beispiel 1: Herstellung einer erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten ViskosefaserExample 1: Preparation of a modified algae-incorporated modified viscose fiber according to the invention
Aus getrocknetem, pulverisiertem Pflanzenmaterial von Ascophyllum nodosum wurde eine 10 %ige Dispersion in voll entsalztem Wasser hergestellt, die für 6 Stunden entlüftet wurde. Durch Spinndüsen mit 50 µm Lochdurchmesser wurde mit einem Abzug von 30 m/min eine Viskosefaser ohne bzw. mit 2,5% bzw. 5% Algenmaterial auf Cellulose hergestellt. Die Dosierung der Algendispersion erfolgte unmittelbar vor dem Homogenisator, mit einer Verweilzeit von <1 min vor der Spinndüse.
Tabelle 1: Fasereigenschaften einer modifizierten Viskosefaser, Beispiel 1
Legende (gilt auch für die folgenden Tabellen):Legend (also applies to the following tables):
- Titer [dtex]: Feinheit (konditioniert)Titer [dtex]: fineness (conditioned)
- FFk [cN/tex]: feinheitsbezogene Reißkraft trocken bzw. konditioniertFFk [cN / tex]: denier-based tear strength dry or conditioned
- FDk [%]: Höchstzugkraft-Dehnung trocken bzw. konditioniertFDk [%]: maximum tensile strength dry or conditioned
- FFn [cN/tex]: feinheitsbezogene Reißkraft nassFFn [cN / tex]: denier-based tear strength wet
- FDn [%]: Höchstzugkraft-Dehnung nassFDn [%]: maximum tensile strength wet
- Nassmodul (Bisfamodul) [cN/tex]: feinheitsbezogener Nassmodul bei 5% DehnungWet Module (Bisfa Module) [cN / tex]: Fineness Wet Modulus at 5% Elongation
Beispiel 2: Herstellung einer erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefaser unter Verwendung unterschiedlich konzentrierter PulverdispersionenEXAMPLE 2 Preparation of a modified algae-incorporated viscose fiber according to the invention using differently concentrated powder dispersions
Aus getrocknetem, pulverisiertem Pflanzenmaterial von Ascophyllum nodosum wurden eine 10%ige, eine 5%ige und eine 2,5%ige Dispersion in voll entsalztem Wasser hergestellt, die Dispersionen wurden nicht entlüftet. Durch Spinndüsen mit 50 µm Lochdurchmesser und mit einem Abzug von 30 m/min wurde eine Viskosefaser ohne bzw. mit jeweils 5% Algenmaterial auf Cellulose hergestellt.
Tabelle 2: Fasereigenschaften einer modifizierten Viskosefaser, Beispiel 2
Die Algendispersion mit der höchsten Konzentration enthielt aufgrund der hohen Viskosität noch viele Luftblasen, die beim Spinnen vielfach zu Fadenrissen führten. Daher konnte in diesem Fall keine gute Verstreckung und keine höheren Festigkeiten erreicht werden. Bei Dosierung dünnerer Algendispersionen trat dieses Problem nicht auf - die resultierenden feinheitsbezogenen Festigkeiten liegen auf deutlich höherem Niveau als bei einer Viskosefaser entsprechend
Der Alginsäuregehalt des eingesetzten Algenmaterials und der so gesponnenen Fasern wurde nach Totalhydrolyse der Faser via HPLC auf Basis des Mannuronsäure- und Guluronsäuregehalts gegen einen Alginsäure-Standard (Fluka) analysiert. Der Alginsäuregehalt des eingesetzten Algenpulvers betrug 25%, der Alginsäuregehalt der Fasern betrug zwischen 0,95% und 1,2%, entsprechend einem Algengehalt von 3,8% bis 4,8%.The alginic acid content of the algal material used and the fibers thus spun was analyzed after total hydrolysis of the fiber via HPLC on the basis of the mannuronic acid and guluronic acid content against an alginic acid standard (Fluka). The alginic acid content of the algal powder used was 25%, the alginic acid content of the fibers was between 0.95% and 1.2%, corresponding to an algae content of 3.8% to 4.8%.
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich, weisen die so erzeugten Fasern auch gegenüber einer modifizierten Viskosefaser ohne Algenzusatz ein deutlich erhöhtes Wasserrückhaltevermögen (WRV) auf. Darin zeigt sich das Feuchtigkeitsspeichervermögen des Algenzusatzes.As can be seen from Table 2, the fibers thus produced also have a significantly increased water retention capacity (WRV) compared to a modified viscose fiber without addition of algae. This shows the moisture storage capacity of the algae additive.
Beispiel 3: Herstellung einer erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefaser - Inkorporation von 4% Algenpulver (Ascophyllum nodosum) auf Celluose, dosiert als 6%ige Dispersion in Wasser.EXAMPLE 3 Preparation of a modified algae-incorporated modified viscose fiber according to the invention - incorporation of 4% algae powder (Ascophyllum nodosum) onto cellulose, dosed as a 6% dispersion in water.
Durch Spinndüsen mit 60 µm Lochdurchmesser und mit einem Abzug von 20 m/min wurde eine Viskosefaser ohne bzw. mit 4% Algenmaterial auf Cellulose hergestellt.
Tabelle 3: Fasereigenschaften einer modifizierten Viskosefaser, Beispiel 3
Der Alginsäuregehalt der so gesponnenen Fasern betrug 0,77% bis 0,83%, entsprechend einem Algengehalt von 3,35% - 3,60%, das eingesetzte Algenpulver wies einen Alginsäuregehalt von 23% auf.The alginic acid content of the fibers thus spun was 0.77% to 0.83%, corresponding to an algae content of 3.35% - 3.60%, the algal powder used had an alginic acid content of 23%.
Beispiel 4: Herstellung einer erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefaser - Inkorporation von 4% Algenpulver (Ascophyllum nodosum) auf Celluose, dosiert als 6%ige Dispersion in Wasser.Example 4 Production of a modified algae-incorporated modified viscose fiber according to the invention - incorporation of 4% algae powder (Ascophyllum nodosum) onto cellulose, dosed as a 6% dispersion in water.
Durch Spinndüsen mit 60 µm Lochdurchmesser und mit einem Abzug von 19 m/min wurden über ca. 40 Stunden erfindungsgemäß modifizierte Viskosefasern mit 4% Algenmaterial auf Cellulose hergestellt.
Tabelle 4: Fasereigenschaften algeninkorporierter modifizierter Viskosefasern, Beispiel 4
Der Alginsäuregehalt der so gesponnenen Fasern betrug 0,80% - 1,0%, entsprechend einem Algengehalt von 3,2% - 4,0%; das eingesetzte Algenpulver hatte einen Alginsäuregehalt von 25%.The alginic acid content of the fibers thus spun was 0.80% - 1.0%, corresponding to an algae content of 3.2% - 4.0%; the algae powder used had an alginic acid content of 25%.
Zink-Gehalte der erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefasern:Zinc contents of the modified algae-incorporated modified viscose fibers according to the invention:
Der Zink-Gehalt wurde an Faserproben aus Beispiel 3 und Beispiel 4 im Vergeich zu einer Standard-Viskosefaser (Hersteller: Lenzing AG), einer Modalfaser (Hersteller: Lenzing AG) sowie einer mit Algen modifizierten Faser, die nach dem Lyocellverfahren hergestellt wurde (SeaCell™, Hersteller: Smartfiber AG), mittels ICP-Analyse nach Faseraufschluss bestimmt.The zinc content was measured on fiber samples from Example 3 and Example 4 in comparison to a standard viscose fiber (manufacturer: Lenzing AG), a modal fiber (manufacturer: Lenzing AG) and one with algae modified fiber produced by the lyocell method (SeaCell ™, manufacturer: Smartfiber AG), determined by ICP analysis after fiber pulping.
Es zeigte sich, dass die erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefasern einen Zink-Gehalt von 330 ppm bis 530 ppm aufweisen, während Standard-Viskosefasern und Modalfasern deutlich niedrigere Zink-Gehalte aufweisen.
Tabelle 5: Zn-Gehalt der erfindungsgemäß algeninkorporierten modifizierten Viskosefasern und Vergleichsfasern
Vergleich der erfindungsgemäß erzeugten Fasern mit dem Stand der Technik aus EP 1 259 564:Comparison of the fibers produced according to the invention with the prior art from
Vergleich der Fibrillationsneigung mit einer kommerziell erhältlichen SeaCell™ Faser.Comparison of fibrillation tendency with a commercially available SeaCell ™ fiber.
Bei dieser Faser handelt es sich um eine nach
Um die Fibrillationsneigung der Fasern zu untersuchen, wurden folgende Verfahren angewendet:
- a) Nassscheuerwert - Verfahren gemäß
EP 0 943 027 B1 - b) Adaptierte CSF-Prüfung in Anlehnung an die Norm Canadian Standard Freeness T 227 om-99
- c) Schütteltest und mikroskopische Bewertung der Fibrillationsneigung - Verfahren gemäß
EP 0 943 027 B1
- a) Wet abrasion value - Method according to
EP 0 943 027 B1 - b) Adapted CSF test based on the Canadian Standard Freeness T 227 om-99 standard
- c) Shake test and microscopic assessment of fibrillation tendency - according to
EP 0 943 027 B1
Prüfung des Nasscheuerwertes (auch Nassscheuerfestigkeit oder ,NSF'):Test of wet abrasion value (also wet abrasion resistance or 'NSF'):
20 Einzelfasern werden mit einem titerabhängigen Vorspanngewicht beschwert an eine Metallwalze mit 1 cm Durchmesser gehängt. Die Walze ist mit einem Viskosefilamentgarnstrumpf überzogen und wird kontinuierlich befeuchtet. Während der Messung wird die Walze mit einer Geschwindigkeit von 500 Upm gedreht. Die Walze führt gleichzeitig eine Pendelbewegung quer zur Faserachse mit ca. 1 cm Auslenkung durch. Bestimmt wird die Anzahl der Rotationen bis zum Durchscheuern der Fasern. Je stärker die Fibrillationsneigung im nassen Zustand, umso geringer ist die Zahl der erreichten Umdrehungen U, die auf den Titer [dtex] bezogen den Wert der Nassscheuerfestigkeit ergeben.
Tabelle 6: Ergebnisse der Nassscheuerprüfung an Fasern mit inkorporierten Algen, alle 1,7 dtex
Adaptierte CSF-Prüfung Canadian Standard Freeness' (CSF):Adapted CSF Exam Canadian Standard Freeness (CSF):
Bei der adaptierten Canadian Standard Freeness' Prüfung dient als Maß für die Fibrillationsneigung ein Mixer, in dem auf 5 mm Länge geschnittene Faserproben in Wasser so lange geschlagen werden, bis sie zu fibrillieren beginnen. Die CSF Apparatur selbst besteht aus einem Trichter mit Überlauf und einem darin eingelegten Sieb. Mit zunehmendem Fibrillierungsgrad verstopft das in der CSF-Apparatur befindliche Sieb, wodurch mehr Wasser in den Überlauf und weniger in den Durchlauf gelangt. In einem genormten Messzylinder wird das Wasservolumen in ml im Durchlauf nach unterschiedlichen Mixzeiten bestimmt, das umso höher ist, je weniger die Faser fibrilliert.The adapted Canadian Standard Freeness test uses a mixer as a measure of fibrillation tendency, in which fiber samples cut to 5 mm in length are beaten in water until they begin to fibrillate. The CSF apparatus itself consists of a funnel with overflow and a strainer inserted in it. As the degree of fibrillation increases, the screen located in the CSF apparatus clogs, allowing more water to pass into the overflow and less into the pass. In a standardized measuring cylinder, the volume of water in ml is determined in the passage after different mixing times, which is higher the less the fiber fibrillates.
Bei den gemäß
- A
- Standard-
Lyocellfaser 1,7 dtex - B
Viskosefaser ohne Alge 1,7 dtex aus Beispiel 2- C
- algeninkorporierte modifizierte Viskosefaser aus Beispiel 2
- D
- algeninkorporierte modifizierte Viskosefaser aus Beispiel 4
- E
Normalviskosefaser 1,7dtex 1,7 dtex SeaCell™ (Smartfiber AG), lyocellbasierte algeninkorporierte- F
- Type
- A
- Standard lyocell fiber 1.7 dtex
- B
- Viscose fiber without alga 1.7 dtex from example 2
- C
- algae-modified modified viscose fiber from Example 2
- D
- algae-modified modified viscose fiber from example 4
- e
- Normal Viscosity Fiber 1.7 dtex 1.7 dtex SeaCell ™ (Smartfiber AG), lyocell-based algal-incorporated
- F
- grade
Wie in
Fibrillationsgrad mittels Schütteltest und mikroskopische BewertungFibrillation degree by shaking test and microscopic evaluation
Die Reibung der Fasern aneinander bei Wasch- bzw. Ausrüstevorgängen im nassen Zustand wird durch folgenden Test simuliert: 8 Fasern werden mit 4 ml Wasser in ein 20 ml Probenfläschchen gegeben und während 3 Stunden in einem Laborschüttelgerät der Type RO-10 der Fa. Gerhardt, Bonn (BRD) auf Stufe 12 geschüttelt. Das Fibrillationsverhalten der Fasern wird danach unter dem Mikroskop mittels Auszählen der Anzahl der Fibrillen pro 0,276 mm Faserlänge beurteilt und wird in einem Fibrillationswert von 0 (keine Fibrillen) bis 6 (starke Fibrillation) angegeben.
Tabelle 7: Spleißprüfung nach dem Schütteltest, Fibrillenanzahl und Note nach 3 Stunden
Die
-
2 zeigt das Fibrillationsverhalten der Faser gemäß Beispiel 3. -
3 zeigt das Fibrillationsverhalten derFaser gemäß Beispiel 4. -
4 zeigt das Fibrillationsverhalten der SeaCell™-Faser.
-
2 shows the fibrillation behavior of the fiber according to Example 3. -
3 shows the fibrillation behavior of the fiber according to Example 4. -
4 shows the fibrillation behavior of the SeaCell ™ fiber.
Es ist deutlich ersichtlich, dass die erfindungsgemäßen Fasern nicht bzw. praktisch nicht fibrillieren.It can be clearly seen that the fibers according to the invention do not or practically do not fibrillate.
Vergleich der physikalischen Fasereigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten algeninkorporierten modifizierten Viskosefasern mit den in der EP 1 259 564 B1 beschriebenen Viskosefasern.Comparison of the physical fiber properties of the alginin-incorporated modified viscose fibers produced by the process according to the invention with the viscose fibers described in
Tabelle 8: Übersicht der physikalischen Faserdaten im Vergleich
Wie Tabelle 8 zu entnehmen ist, liegt mit Ausnahme eines Fasermusters aus Beispiel 2, bei dem, wie oben erwähnt, aufgrund von Fadenrissen keine gute Festigkeiten erzielt wurden, die feinheitsbezogene Reißkraft im trockenen Zustand bei sämtlichen erfindungsgemäß hergestellten Fasern mit inkorporiertem Algenmaterial höher als 25 cN/tex, also signifikant höher als jene der Viskosefasern aus
Insbesondere liegt der Nassmodul nach BISFA, also die Reißfestigkeit bei 5% Dehnung im nassen Zustand, bei sämtlichen erfindungsgemäß hergestellten Fasern mit inkorporiertem Algenmaterial höher als 4,0 cN/tex, während der Nassmodul bei den Viskosetypen aus
Was den Nassmodul angeht, erfüllen alle nach dem modifizierten Viskoseverfahren hergestellten algeninkorporierten Typen die für eine Modalfaser definierten Mindestwerte nach BISFA.As far as the wet modulus is concerned, all algae-incorporated types produced by the modified viscose process meet the minimum values defined by BISFA for a modal fiber.
In bezug auf die Trockenfestigkeit erreichen nur die Fasern aus Beispiel 1 und 2 (ausgenommen Beispiel 2.1 mit der 100 g/l Algendispersion) die in der Modaldefinition nach BISFA geforderten Werte.With respect to dry strength, only the fibers of Examples 1 and 2 (except Example 2.1 with the 100 g / l aldehyde dispersion) achieve the values required in the BOSTFA mode definition.
Demnach handelt es sich bei den erfindungsgemäß modifizierten Viskosefasern mit inkorporierten Algen zwar nicht um Modalfasern im eigentlichen Sinn, dennoch kann aufgrund der wesentlich verbesserten physikalischen Fasereigenschaften auf gegenüber der
In der folgenden Tabelle sind die Prozessparameter der Beispiele 1-4 zusammengefasst:
Tabelle 9:
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0943027A1 (en) | 1997-10-15 | 1999-09-22 | Lenzing Aktiengesellschaft | Method for treating cellulosic shaped bodies |
EP1259564A1 (en) | 2000-02-21 | 2002-11-27 | Zimmer AG | Polymer compositions and moulded bodies made therefrom |
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---|---|---|---|---|
AT402828B (en) * | 1995-11-03 | 1997-09-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Modified viscose fibres, manufacture thereof and use thereof |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0943027A1 (en) | 1997-10-15 | 1999-09-22 | Lenzing Aktiengesellschaft | Method for treating cellulosic shaped bodies |
EP1259564A1 (en) | 2000-02-21 | 2002-11-27 | Zimmer AG | Polymer compositions and moulded bodies made therefrom |
WO2011026159A1 (en) | 2009-09-01 | 2011-03-10 | Lenzing Ag | Fire-retardant cellulose fiber, use thereof, and method for the production thereof |
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