DE202015007312U1

DE202015007312U1 - Vereinfachter, automatischer Probengeber für die Injektion von Flüssigkeitsproben aus einem Vorratsgefäß heraus

Info

Publication number: DE202015007312U1
Application number: DE202015007312.3U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-10-22
Filing date: 2015-10-22
Publication date: 2016-10-25
Anticipated expiration: 2025-10-23

Abstract

Ein automatischer Probengeber für die Flüssigkeits- oder auch Gaschromatographie, der auf ein externes Signal hin aus einem Vorratsgefäß heraus Teile der darin befindlichen Probe selbständig über ein Injektionsventil auf die Trennsäulen injizieren kann.

Description

In der Flüssigkeitschromatographie werden Flüssigkeits-Proben durch gepackte LC-Säulen (LC = Liquid-Chromatographie) aufgetrennt. Diese Proben müssen vorher auf die Säule aufgebracht (injiziert) werden und können dann beim Hindurchdrücken durch die Säulenpackung mittels einer mobilen Flüssigkeits-Phase in die Bestandsteile aufgetrennt werden.
Die Probenaufgabe geschieht heutzutage entweder:

– manuell mit einer Spritze über einen Injektor, wobei jede Probe einzeln injiziert werden muss oder mit einem
– automatischen Probengeber-Gerät, das so programmiert ist, dass es aus vielen bereitgestellten Probenfläschchen selbständig die richtige Proben herausholen und auf die LC-Säulen injizieren kann. In den Probenfläschchen können gleiche oder unterschiedliche Proben sein.

Die bis heute übliche manuelle Spritzen-Methode ist zwar einfach, erfordert aber immer eine Arbeitskraft, die die Injektionen zum richtigen Zeitpunkt durchführt. Dies ist sehr arbeitsintensiv und hat zur Folge, dass die Anlagen über Nacht oder an Wochenenden meist still stehen.
Mit automatischen Probengebern kann zwar rund um die Uhr gearbeitet werden, der Nachteil aber ist, dass diese Geräte sehr teuer und kompliziert sind.
Die hier vorgestellte Erfindung soll die einfache manuelle Spritzen-Injektion durch einen automatischen, vereinfachten Probengeber ersetzen. Im Gegensatz zu üblichen Probengebergeräten werden immer nur Teile derselben Probe aus einem Vorratsgefäß injiziert Bei Bedarf kann das Proben-Vorratsgefäß durch ein anderes ausgetauscht werden, um eine andere Probe zu testen.
Das Proben-Vorratsgefäß kann im Prinzip aus einer herkömmlichen Injektionsspritze mit einem Stempel bestehen, welcher je nach eingestelltem Injektionsvolumen unterschiedlich weit in die Spritze hineingedrückt wird. Diese Stempelbewegung kann mechanisch, pneumatisch oder elektronisch veranlasst und ausgeführt werden. Zur Befüllung/Betankung kann die jeweilige Probe über einen Ansaugstutzen in dieses Vorratsgefäß eingesaugt werden oder aber man füllt dieses Vorratsgefäß extern und baut es danach wieder in den Probengeber ein.
Die Beschränkung auf ein einziges Probengefäß macht viele Teile und Funktionen eines herkömmlichen (Multi-Vial-)Probengebergerätes überflüssig: Wie z. B. den Probenteller, den Greifarm, die Probenentnahme aus den verschlossenen Vials mit einer spitzen Nadel, das Spülen der Nadel und selbst die softwaremäßige Ansteuerung des Gerätes drastisch vereinfacht.
Typische Probengeber-Probleme wie Probenverschleppung durch ungenügendes Spülen, ungenaue Dosierungen durch fehlerhaftes Aufziehen der Probe, Verstopfen der spitzen Proben-Nadel durch die Kunststoff-Vial-Kappen oder falsche Ansteuerungen der Vials können somit bei diesem vereinfachten, erfindungsneuen Injektor erst gar nicht auftreten.
Es handelt es sich um einen automatischen Probengeber, der auf ein äußeres Signal hin die Probe aus dem einzig vorhandenen größeren Vorratsgefäß heraus selbständig injizierten kann. Da man immer nur mit einer einzigen Probe arbeitet, braucht man kein kompliziertes, teures Probengebergerät, sondern kann das hier beschriebene, stark vereinfachte Probengeber-System verwenden. Das erfindungsneue System kann je nach Vorratsgefäß unterschiedlich große Volumina injizieren: vom Mikroliter-Bereich oder Milliliter-Bereich bis in den Liter-Bereich. Die Injektionen können beliebig oft wiederholt werden, je nach Programmierung.
Typische Anwendungsbeispiele wären das Säulen-Screening und Präparative Trennungen:
Mit Hilfe des Säulen-Screening versucht man aus der großen Vielfalt an möglichen LC-Säulen, die beste Säule für eine bestimmte Problemstellung herauszusuchen.
Das andere Beispiel wären präparative Aufreinigungen, wo große gleiche Probenmengen aufgereinigt werden müssen, um große Mengen an Reinsubstanzen zu gewinnen, was sehr viele Einzeltrennläufe erfordert.
Beim Säulen-Screening werden mehrere verschieden Säulen nacheinander getestet. Die in den Test einbezogenen Säulen werden in eine LC-Anlage mit Säulen-Selektor eingebaut und einzeln nacheinander mit folgender Sequenz getestet:

1.) Säulenauswahl durch den Säulen-Selektor über Online-Schaltung
2.) Äquilibrierung mit der mobilen Phase
3.) Probenaufgabe durch Probengeber/Injektor auf die LC-Säule
4.) Auftrennung der Probe durch die LC-Säule
5.) Auswahl der nächsten LC-Säule
6.) Starten der nächsten Sequenz mit erneuter Probenaufgabe.

Bei präparativen Aufreinigungen dagegen wird immer mit ein und derselbe Trennsäule gearbeitet. Hier möchte man von einer bestimmten großen Probe wiederholt große Teile injizieren, um durch die Auftrennungen möglichst viel von den gewünschten Reinsubstanzen zu gewinnen. Die Reinsubstanzen sind durch Peaks im Chromatogramm zu erkennen. In der Regel steht immer ein Peak für eine Reinsubstanz

Claims

Ein automatischer Probengeber für die Flüssigkeits- oder auch Gaschromatographie, der auf ein externes Signal hin aus einem Vorratsgefäß heraus Teile der darin befindlichen Probe selbständig über ein Injektionsventil auf die Trennsäulen injizieren kann.
Ein automatischer Probengeber nach Schutzanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einem spritzenartigen Vorratsfäß heraus durch einen definierten Stempelvorschub genau definierte Mengen der Proben injizieren kann.
Ein automatischer Probengeber nach Schutzanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempelvorschub in dem spritzenartigen Vorratsgefäß mechanisch oder pneumatisch oder elektrisch ausgelöst wird.
Ein automatischer Probengeber nach Schutzanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stempelvorschub, je nach Programmierung, beliebig oft wiederholt werden können.
Ein automatischer Probengeber nach Schutzanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der automatische Probengeber, je nach Programmierung, durch variable Stempelvorschübe unterschiedliche Probenvolumina derselben Probe injizieren kann.