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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Wasch- und Trennanordnung und eine Vorrichtung mit einer Wasch- und Trennanordnung.
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Es ist seit langem bekannt, natürliche Inhalts-, Wirk- und Aromastoffe aus vollständigen Pflanzen oder deren Bestandteilen zu isolieren. Als einer der ersten Naturstoffe wurde Betulin, der Stoff, welcher der Birkenrinde ihre weiße Farbe verleiht, im Jahre 1788 aus Pflanzenmaterial gewonnen (Lowitz, M., Chemische Analysen, Hrsg. Crell, L., Vol. 2, S. 312). Der weiße Teil der Birkenrinde, insbesondere der Spezies Betula pendula, Betula verrucosa und Betula papyfera kann mehr als 30% Betulin enthalten. Genauere Untersuchungen liegen von Rainer Ekman aus dem Jahre 1983 vor, wonach aus der trockenen äußeren Rinde von Betula verrucosa 21–40% Triterpene bzw. 16,7–34% Betulin extrahiert wurden (Ekman, R. (1983a), Holzforschung, 37, S. 205–211).
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Betulin ist ein pentazyklisches Triterpen mit einem Lupan-Gerüst, das auch als Betulinol, Trochoton, Birkenkampher und (Coryli-)resinol bezeichnet wird. Das charakteristische Merkmal der Lupan-Gruppe ist ein Ring mit fünf Kohlenstoffatomen innerhalb des pentazyklischen Systems, der eine α-Isopentenylgruppe an der Position C-19 besitzt. Betulin zeichnet sich weiterhin durch eine hohe thermische Stabilität aus, sein Schmelzpunkt liegt zwischen 250 und 261°C, wobei noch höhere Werte nach der Sublimation des rekristallisierten Produktes erhalten werden. Sein Molekulargewicht beträgt 442,7, es ist löslich in Pyridin und Tetrahydrofuran, aber nur gering löslich in Dichlormethan, Chloroform und kalten organischen Lösungsmitteln, wobei sich die Löslichkeit mit steigender Temperatur erheblich erhöht. In Wasser und kaltem Petrolether [Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 8 C-Atomen (C5-C8 KW)] ist Betulin praktisch unlöslich. Kinetische Untersuchungen haben außerdem eine sehr geringe Reaktivität der Hydroxygruppen von Betulin gezeigt (Übersichtsartikel: Jääskeläinen, P. (1981), Paperi ja Puu-Papper och Trä 10, S. 599–603).
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Ein grundsätzliches Verfahren zur Extraktion von Triterpenen aus Pflanzenteilen ist beispielsweise in der
WO 01/72315 A1 beschrieben.
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Die üblicherweise verwendeten Vorrichtungen zur Extraktion von Pflanzenextrakten sind Gefäße, die chargenweise mit dem zu extrahierenden Material gefüllt werden, um darin im Durchfluss oder auch im geschlossenen System, teils ruhend oder auch gerührt, das Material zu extrahieren, wobei die Behälter anschließend wieder entleert werden, wie dies z. B. bei Perkolatoren der Fall ist.
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Für die Extraktion schwerer löslicher Extraktstoffe, wie beispielsweise von Triterpenen aus Rinden, insbesondere von Betulin aus Birkenkork, bei denen zur Extraktion höhere Temperaturen, insbesondere Temperaturen oberhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels, angewendet werden müssen, sind Extraktionsverfahren mittels dieser Vorrichtungen zeitaufwendig und damit auch kostenintensiv.
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Als kontinuierlich arbeitende Vorrichtungen sind Wirbelbettextraktoren bekannt, in die Pflanzenmaterial und Extraktionsmittel gemeinsam gepumpt werden, bei denen die Extraktstoffe im Wirbelbett extrahiert und über eine Filtrationsvorrichtung separiert werden. Diese Vorrichtungen arbeiten aber nur unterhalb des Siedepunktes des Extraktionsmittels, weil eine kontinuierliche Trennung von Extraktionslösung und extrahiertem Material unter Druck und Temperatur bisher nicht verwirklicht ist.
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Bei den genannten Vorrichtungen schließen sich an die Extraktion von zu gewinnenden Feststoffen, insbesondere wenn es sich um Betulin aus Birkenkork handelt, zu deren Reinigung aufwendige Umkristallisationsverfahren an, die sehr viel Lösungsmittel benötigen und die hohe Substanzverluste mit sich bringen.
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Eine kontinuierlich arbeitende Extraktionsvorrichtung ist in der
EP 1 526 906 B1 beschrieben. Diese Extraktionsvorrichtung umfasst eine Filter- und Sedimentationsanordnung mit einem langgestreckten Behälter, in den von einer Seite ein Extraktionsrohr hineinragt und zwar an einer Position, die zwischen einem oberen und einem unteren Ende des Behälters angeordnet ist. Die Filter- und Sedimentationsanordnung weist außerdem einen Extraktauslass an dem oberen Ende, einen Feststoffauslass am unteren Ende und einen Flüssigkeitseinlass im Bereich des unteren Endes auf.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Wasch- und Trennanordnung, insbesondere für ein kontinuierliches Extraktionsverfahren, ein kontinuierliches Waschverfahren oder ein kontinuierliches Umkristallisationsverfahren, eine Vorrichtung mit einer solchen Wasch- und Trennanordnung zur Verfügung zu stellen.
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Diese Aufgabe wird durch eine Wasch- und Trennanordnung gemäß Anspruch 1 und durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 14 gelöst. Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind Gegenstand von Unteransprüchen.
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Die erfindungsgemäße Wasch- und Trennanordnung weist auf: einen Behälter mit einem oberen Ende, einem unteren Ende und einer Längsrichtung; einen ersten Einlass im Bereich des oberen Endes und wenigstens einen ersten Auslass im Bereich des oberen Endes; einen zweiten Auslass im Bereich des unteren Endes und einen zweiten Einlass im Bereich des unteren Endes oder beabstandet zu dem unteren Ende; und ein an dem ersten Einlass in den Behälter geführtes und sich innerhalb des Behälters in Längsrichtung erstreckendes erstes Zuführrohr mit einem Auslass, der beabstandet zu dem oberen Ende angeordnet ist.
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Eine solche Wasch- und Trennanordnung kann beispielsweise zum Filtern eines Extrakt-Feststoff-Gemisches bzw. zum Trennen von Flüssigkeit und Feststoff eines solchen Extrakt-Feststoff-Gemisches im Gegenstrom verwendet werden. Der Extrakt umfasst hierbei ein Extraktionsmittel und in dem Extraktionsmittel gelöste Pflanzenextrakte. Zur Filterung wird das zu filternde Extrakt-Feststoff-Gemisch über des erste Zuführrohr in den mit Extraktionsmittel gefüllten Behälter eingeleitet und über den zweiten Einlass wird frisches bzw. sauberes Extraktionsmittel in den Behälter eingeleitet. Dieses saubere Extraktionsmittel bewirkt in dem Behälter eine aufsteigende Strömung, und damit eine Strömung entgegen der Strömungsrichtung des Extrakt-Feststoff-Gemisches. Die Strömungsgeschwindigkeit der aufsteigenden Strömung kann – beispielsweise durch Einstellen der Zuflussmenge pro Zeiteinheit – so eingestellt werden, dass die Feststoffteilchen des Extrakt-Feststoff-Gemisches aufgrund der Schwerkraft gegen die Strömungsrichtung des zugeführten Extraktionsmittels absinken und am unteren Ende des Behälters über den zweiten Auslass mit einem Teil des Extraktionsmittels ausgeleitet werden, während der von den Feststoffen getrennte Extrakt in der Extraktionsmittelströmung in Richtung des oberen Endes aufsteigt und über den ersten Auslass ausgeleitet wird. Die in dem Extrakt enthaltenen Pflanzenextrakte können dann durch Trocknung und Kristallisation des Extrakts als Feststoff erhalten werden.
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Außer zum Filtern eines Extrakt-Feststoff-Gemisches eignet sich die Wasch- und Trennanordnung beispielsweise auch zum Waschen von Feststoffen. Hierzu können ein Feststoff-Waschmittel-Gemisch über das Zuführrohr und sauberes Waschmittel über den zweiten Einlass zugeführt werden. Die gewaschenen Feststoffe werden hierbei mit einem Teil des Waschmittels über den zweiten Auslass ausgeleitet. Schmutzpartikel bzw. verunreinigtes Waschmittel wird durch den Gegenstrom über den ersten Auslass ausgeleitet. Als Waschmittel zum Waschen der Feststoffe eignet sich beispielsweise das gleiche Mittel, insbesondere das gleiche Lösungsmittel, das auch für eine Extraktion von Extraktstoffen aus den Feststoffen eingesetzt werden kann, wobei die Temperaturen und Drücke, bei denen der Waschvorgang in der Wasch- und Trennanordnung erfolgt, geringer sind als die Drücke in der Wasch- und Trennanordnung bei einer Extraktion, um eine Extraktion von Pflanzenbestandteilen bereits während des Waschvorgangs zu vermeiden.
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Auch bei einer Umkristallisation von Feststoffen kann die Wasch- und Trennanordnung verwendet werden. Hierzu können die bereits in einem Lösungsmittel gelösten und umzukristallisierenden Feststoffe über das Zuführrohr zugeführt werden, während sauberes Lösungsmittel über den zweiten Einlass zugeführt wird. Das Lösungsmittel mit den gelösten Feststoffen wird hierbei über den ersten Auslass ausgeleitet. Die in dem ausgeleiteten Lösungsmittel enthaltenen gelösten Feststoffe können dann unter gewünschten Bedingungen wieder kristallisiert werden.
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Die Wasch- und Trennanordnung kann neben dem zweiten Einlass einen dritten Einlass aufweisen, wobei der dritte Einlass in Richtung des oberen Endes beabstandet zu dem zweiten Einlass angeordnet ist. Während bei einer Anordnung mit nur dem zweiten Einlass eine über den zweiten Einlass zugeführte Flüssigkeit sowohl zur Erzeugung eines Gegenstromes in dem Behälter als auch zum Ausleiten von Feststoffen oder von gefilterter Flüssigkeit über den zweiten Auslass dient, sorgt bei einer Anordnung mit einem zweiten und einem dritten Einlass eine über den dritten Einlass zugeführte Flüssigkeit im Wesentlichen für die Erzeugung eines Gegenstroms, während die über den zweiten Einlass zugeführte Flüssigkeit im Wesentlichen eine Strömung für das Ausleiten erzeugt.
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Beabstandet zu dem Auslass des Zuführrohrs kann vor dem Zuführrohr eine Prallplatte angeordnet sein. Diese Prallplatte kann als ebene Platte ausgebildet sein. Diese Platte kann jedoch auch die Geometrie eines Kegelmantels besitzen, wobei die Spitze des Kegelmantels in Richtung des Auslasses oder in die entgegen gesetzte Richtung zeigen kann. Die Neigung des Kegelmantels beträgt zwischen 3° und 10° und liegt insbesondere bei etwa 5°.
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Die Wasch- und Trennanordnung ist dazu ausgebildet, den für den jeweiligen Einsatzzweck erforderlichen Temperaturen, Drücken und chemischen Einflüssen standzuhalten.
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Die Wasch- und Trennanordnung kann mit verschiedenen weiteren technischen Einheiten kombiniert werden, um eine Vorrichtung zu erhalten, die beispielsweise zur Extraktion von Pflanzextrakten aus Pflanzenteilen oder zum Waschen von Feststoffen, insbesondere von Pflanzenteilen dient. Eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine zuvor erläuterte Wasch- und Trennanordnung und eine an das Zuführrohr angeschlossene Rühranordnung mit einem Einlass und einem Auslass. Diese Rühranordnung kann insbesondere rohrförmig ausgebildet sein und kann Teil eines Extraktions- oder Waschrohrs sein. Für eine Extraktion wird diesem Extraktions- oder Waschrohr ein Extraktionsmittel-Pflanzenteile-Gemisch zugeführt, wobei die Pflanzenextrakte maßgeblich in diesem Rohr extrahiert werden und das dadurch erhaltene Extrakt-Feststoff-Gemisch in der nachgeschalteten Wasch- und Trennanordnung gefiltert wird. Für ein Waschen wird diesem Extraktions- oder Waschrohr ein Waschmittel-Feststoff-Gemisch zugeführt, wobei die Feststoffteile maßgeblich in diesem Rohr gewaschen werden und das dadurch erhaltene Waschmittel-Feststoff-Gemisch in der nachgeschalteten Wasch- und Trennanordnung gefiltert wird.
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Das Extraktions- oder Waschrohr kann beheizt sein. Darüber hinaus kann das Extraktions- oder Waschrohr eine Verwirbelungsvorrichtung aufweisen, die die zugeführte Flüssigkeit verwirbelt, um einen verbesserten Extraktions- oder Waschprozess zu erreichen.
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Bei einem Ausführungsbeispiel ist vorgesehen, dass das Extraktions- oder Waschrohr waagrecht angeordnet ist, während das Zuführrohr senkrecht angeordnet ist. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel ist vorgesehen, dass das Extraktionsrohr ebenfalls senkrecht angeordnet ist oder gar durch das Zuführrohr gebildet ist.
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Es besteht auch die Möglichkeit, zwei oder mehr Wasch- und Trennanordnungen zu kaskadieren, indem einer der Auslässe einer Wasch- und Trennanordnung an den ersten Einlass einer nachgeordneten Wasch- und Trennanordnung gekoppelt wird. Die zuerst in der Kaskade vorhandene Wasch- und Trennanordnung dient beispielsweise zum Waschen von Feststoffen. Die gewaschenen Feststoffe gelangen bei einer solchen Vorrichtung über den zweiten Auslass und ein optionales Extraktionsrohr an die nachgeordnete Wasch- und Trennanordnung, in der ein Extrakt-Lösungsmittel-Gemisch gefiltert wird.
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Die zuerst in der Kaskade angeordnete Wasch- und Trennanordnung kann auch zur Extraktion dienen, während die nachgeordnete Wasch- und Trennanordnung zur Umkristallisation dienen kann.
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Zur Bereitstellung des Feststoffteile-Waschmittel- oder Feststoffteile-Lösungsmittel-Gemisches, steht beispielsweise ein Vorratsbehälter zur Verfügung, dem Feststoffteile und ein Waschmittel oder Lösungsmittel zuführbar sind, wobei zwischen diesem Behälter und der Wasch- und Trennanordnung oder einem Extraktions- oder Waschrohr eine Fördereinrichtung vorhanden sein kann, die wenigstens eine Pumpe umfasst. Diese Pumpe dient insbesondere zur Erzeugung eines für den Waschvorgang oder den Extraktionsvorgang erforderlichen Druckes in der Vorrichtung mit der Wasch- und Trennanordnung.
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Die Vorrichtung kann eine Kristallisationseinheit aufweisen, die an den ersten Ausgang angeschlossen ist und die dazu dient, den in dem gefilterten Extrakt-Lösungsmittel-Gemisch enthaltenen Extrakt zu kristallisieren. Diese Kristallisationseinheit weist beispielsweise eine Versprüheinrichtung mit einem beheizten Rohr auf, wobei das Rohr über eine Düse in einen gekühlten Behälter mündet, nachgeordnet. Das innerhalb des beheizten Rohres noch in dem Lösungsmittel gelöste Extrakt kristallisiert beim Versprühen der Lösung über die Düse in den gekühlten Behälter.
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Bei einer Vorrichtung mit einer ersten Wasch- und Trennanordnung zum Waschen und mit einer zweiten Wasch- und Trennanordnung zum Extrahieren, kann ein gemeinsamer Kreislauf für das während des Waschvorgangs benötigte Waschmittel und das während des Extraktionsvorgangs benötigte Extraktionsmittel vorhanden ist, sodass ein und dasselbe Mittel, insbesondere Lösungsmittel, für den Waschvorgang und den Extraktionsvorgang verwendet werden kann. Beispielsweise bei der Gewinnung von Triterpenen aus Birkenbestandteilen sind n-Pentan, n-Hexan oder n-Heptan geeignete Wasch- und Extraktionsmittel.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der beigefügten Figuren näher erläutert. Diese Figuren dienen zur Veranschaulichung des Grundprinzips, so dass nur solche Merkmale dargestellt sind, die zum Verständnis dieses Grundprinzips notwendig sind. In den Figuren bezeichnen, sofern nicht anders angegeben, gleiche Bezugszeichen gleiche Merkmale mit gleicher Bedeutung.
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1 zeigt schematisch eine Querschnittsdarstellung einer Wasch- und Trennanordnung mit gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel.
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2 zeigt schematisch eine Querschnittsdarstellung einer Wasch- und Trennanordnung mit gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel.
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3 zeigt schematisch eine Wasch- oder Extraktionsvorrichtung mit einer Wasch- und Trennanordnung.
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4 zeigt schematisch ein Beispiel einer Vorrichtung mit zwei kaskadierten Wasch- und Trennanordnungen.
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Die 1 und 2 zeigen ein erstes bzw. ein zweites Ausführungsbeispiel einer Wasch- und Trennanordnung die im Zusammenhang mit einem Waschen von Feststoffen, insbesondere von Pflanzenteilen, oder im Zusammenhang mit einem Extrahieren von Extraktstoffen aus Feststoffen, insbesondere aus Pflanzenteilen, verwendet werden kann. Die Wasch- und Trennanordnung eignet sich beispielsweise zum Waschen von triterpenhaltigen Pflanzen oder Pflanzenbestandteilen, wie z. B. Birken, Platanen, Misteln, Apfelbäume, Rosmarin, Ölbäume, usw., oder zum Extrahieren von Triterpenen aus solchen Pflanzen oder Pflanzenbestandteilen.
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Die Wasch- und Trennanordnung 1 umfasst einen langgestreckten druckfesten Behälter 100 mit einem oberen Ende 101 und einem unteren Ende 102. Der Behälter besitzt eine Längsrichtung, die eine zwischen dem oberen und dem unteren Ende verlaufende Richtung ist. Ein erster Einlass 12 ist im Bereich des oberen Endes 101 und ein erster Auslass 13 ist im Bereich des oberen Endes 101 des Behälters 100 angeordnet. Außerdem ist ein zweiter Auslass 15 im Bereich des unteren Endes 102 und einen zweiter Einlass 16 im Bereich des unteren Endes 102 oder beabstandet zu dem unteren Ende 102 angeordnet. An dem ersten Einlass 12 ist ein sich in dem Behälter 100 in Längsrichtung erstreckendes erstes Zuführrohr 22 in den Behälter geführt, das einen Auslass aufweist, der in dem Behälter 100 beabstandet zu dem oberen Ende 101 angeordnet ist.
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Der erste Einlass 12 befindet sich in dem dargestellten Beispiel an einer oberen Stirnseite des Behälters 100, während sich der erste Auslass 15 an einer der oberen Stirnseite gegenüberliegenden unteren Stirnseite angeordnet ist. Der erste Auslass 13 kann – wie dargestellt – ebenfalls an der oberen Stirnseite angeordnet sein, dieser erste Auslass könnte jedoch auch an einer Seitenwand des Behälters 100 angeordnet sein, und zwar im Bereich des oberen Endes 101. Der erste Auslass 13 kann insbesondere in einer oberen Hälfte oder in einem oberen Drittel eines Abstandes d zwischen dem oberen Ende 101 und dem Auslass 221 des Zuführrohres 22 angeordnet sein. Die Seitenwand des Behälters verläuft zwischen der oberen und der unteren Stirnseite. Gemäß einem weiteren Beispiel ist vorgesehen, dass mehrere erste Auslässe an der Behälterwand und in Umfangsrichtung der Behälterwand beabstandet zueinander angeordnet sind.
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Der zweite Einlass 26 kann an der unteren Stirnseite angeordnet sein, kann jedoch – wie dargestellt – an der Seitenwand im Bereich des unteren Endes 102 angeordnet sein. ”Im Bereich des unteren Endes” bedeutet in diesem Zusammenhang, dass ein Abstand (in Längsrichtung) des zweiten Einlasses 16 zu dem unteren Ende geringer ist als 20% oder sogar geringer ist als 10% einer Länge L des Behälters 100 zwischen dem oberen und dem unteren Ende 101, 102. Diese Länge L beträgt, je nach Anwendungszweck, beispielsweise zwischen 0,5 m und 5 m.
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Optional ist beabstandet zu dem Auslass 221 des Zuführrohrs 22 eine Prallplatte 23 (gestrichelt dargestellt) angeordnet. Diese Prallplatte 23 kann, wie dargestellt, als ebene Platte ausgebildet sein. Diese Platte kann jedoch auch die Geometrie eines Kegelmantels besitzen, wobei die Spitze des Kegelmantels in Richtung des Auslasses oder in die entgegen gesetzte Richtung zeigen kann. Die Neigung des Kegelmantels beträgt zwischen 3° und 10° und liegt insbesondere bei etwa 5°. Die Abmessungen der Prallplatte sind insbesondere größer als die Abmessungen des Auslasses 221 und die Prallplatte ist so in Strömungsrichtung vor dem Auslass 221 angeordnet, dass eine über das Zuführrohr 22 zugeführte Flüssigkeit durch die Prallplatte zur Seite hin abgelenkt wird. Die Prallplatte bewirkt eine gleichmäßigere Verteilung der Strömung der über das Zuführrohr zugeführten Flüssigkeit über den Querschnitt des Behälters. Selbstverständlich sind die Abmessungen der Prallplatte dabei geringer als die Innenabmessung des Behälters 1, so dass die Prallplatte 23 nicht bis an die Behälterwand reicht. Die Prallplatte 23 kann auf beliebige geeignete Weise an dem Zuführrohr oder Behälterwand befestigt sein.
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Der Behälter 100 kann – bezugnehmend auf 1 – zylinderförmig sein und kann einen sich in Richtung des unteren Endes verjüngenden Abschnitt oder trichterförmigen Abschnitt aufweisen. Bezugnehmend auf 2 kann der Behälter 100 auch kegelstumpfförmig ausgebildet sein, wobei ein Neigungswinkel α der Behälterwand in diesem Fall beispielsweise zwischen 15° und 30°, insbesondere zwischen 20° und 25° gegenüber der Längsrichtung beträgt.
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Der Abstand d zwischen dem oberen Ende 101 und dem Auslass 221 des Zuführrohrs 22 beträgt beispielsweise zwischen 10% und 50%, insbesondere zwischen 10% und 30% der Länge L des Behälters 100. Der Behälter 100 steht im Betrieb der Wasch- und Trennanordnung aufrecht, d. h. so, dass dessen Längsrichtung in der Vertikalen verläuft.
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An den ersten Auslass 13, den zweiten Auslass 15 und den zweiten Einlass 16 können Zuführ- bzw. Abführleitungen 23, 25, 26 angeschlossen sein, die bündig mit der Behälterwand sein können, die jedoch auch ein Stück in den Behälter hinein ragen können.
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Wie anhand von 2 dargestellt ist, kann ein Filter 110 vor dem wenigstens einen zweiten Auslass 13 angeordnet sein. Dieses Filter 110 dient dazu, Feststoffteilchen, die bis an den zweiten Auslass 13 gelangen zu filtern.
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Die in den 1 und 2 dargestellten Wasch- und Trennanordnungen 1 können zum Filtern eines Feststoff-Flüssigkeits-Gemisches verwendet werden. Hierzu wird ein Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch über das Zuführrohr 22 und dessen Auslass 221 in den mit Flüssigkeit 100 gefüllten Behälter eingebracht. Die Flüssigkeit, mit der der Behälter gefüllt ist, ist insbesondere die gleiche Flüssigkeit wie in dem Gemisch. Außerdem wird Flüssigkeit, die die gleiche Flüssigkeit wie in dem Gemisch sein kann, über den zweiten Einlass 16 in den Behälter 100 eingebracht. Die über den zweiten Einlass 16 bzw. das daran angeschlossene Zuführrohr 26 eingebrachte Flüssigkeit erzeugt in dem Behälter einen nach oben gerichteten Flüssigkeitsstrom, dessen Richtung in den Figuren durch Pfeile mit gepunkteten Linien dargestellt ist. Die Geschwindigkeit dieses Flüssigkeitsstromes kann, beispielsweise mittels einer an das Rohr 26 angeschlossenen Pumpe 56 so eingestellt werden, dass Feststoffteilchen bedingt durch die Schwerkraft gegen den Flüssigkeitsstrom in dem Behälter 100 absinken und mit einem Teil der Flüssigkeit über den zweiten Auslass 15 bzw. das daran angeschlossene Rohr 25 ausgeleitet werden. Die Bewegungsrichtung der Feststoffteilchen ist in den Figuren durch Pfeile mit durchgezogenen Linien dargestellt. Die mit dem Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch eingebrachte Flüssigkeit wird durch den nach oben gerichteten Flüssigkeitsstrom in Richtung des oberen Endes bewegt und dort über den ersten Auslass 13 bzw. das daran angeschlossene Rohr 23 ausgeleitet.
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Bei der Wasch- und Trennanordnung sammelt sich in dem Bereich zwischen dem Auslass 221 des Zuführrohrs 22 und dem oberen Ende 101 des Behälters, also entlang des im Behälter 100 angeordneten Abschnitts des Zuführrohrs 22, die über den ersten Auslass 13 auszuleitende Flüssigkeit, wobei in diesem Bereich eine nach oben gerichtete Strömung vorhanden ist. Die Abmessungen dieses Bereiches in Längsrichtung sind abhängig von der Länge d des in Behälter hineinreichenden Abschnitts des Zuführrohres 22.
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Eine solche Filterung kann beispielsweise zum Waschen von Feststoffteilchen eingesetzt werden, wie z. B. zum Waschen von Pflanzenteilen. Hierzu werden ein Waschmittel-Feststoff-Gemisch als Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch über die Zuführleitung 22 und sauberes Waschmittel über den zweiten Einlass 16 eingebracht. Die Feststoffteilchen sinken hierbei in dem zugeführten sauberen Waschmittel ab, wodurch sie gewaschen werden, während verunreinigtes Waschmittel über den ersten Auslass 13 abgeführt wird.
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Die zuvor erläuterte Filterung kann auch nach einer Extraktion durchgeführt werden, durch die Pflanzenextrakte mittels eines Extraktionsmittels aus Pflanzenteilen extrahiert werden, um den Extrakt von den Pflanzenteilen zu trennen. Hierbei wird ein Extrakt-Pflanzenteile-Gemisch als Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch über das Zuführrohr 22 zugeführt, wobei der Extrakt ein Extraktionsmittel und darin gelöste Pflanzenextrakte aufweist. Über den zweiten Einlass wird hierbei frisches Lösungsmittel zugeführt, das den Gegenstrom erzeugt und von dem ein Teil mit dem Extrakt über den ersten Auslass und ein Teil mit den Feststoffen über den zweiten Auslass 15 ausgeleitet wird. Bei der Wasch- und Trennanordnung gemäß der 1 und 2 sinken die Pflanzenbestandteile stets durch eine frische Extraktionsmittelschicht, die durch das über den Einlass 16 zugeführte Extraktionsmittel gebildet wird. Die Pflanzenbestandteile werden in dem aus diesem Extraktionsmittel resultierenden Gegenstrom von dem Extrakt getrennt. Zudem kann in diesem Gegenstrom eine weitere Extraktion erfolgen.
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Optional kann in Richtung der Oberseite 101 beabstandet zu dem zweiten Einlass 16 ein dritter Einlass 17 vorgesehen sein, an den ein weiteres Zuführrohr 27 angeschlossen ist. Über diesen dritten Einlass kann Flüssigkeit, wie z. B. ein Waschmittel oder ein Lösungsmittel zugeführt werden. Die Strömungsgeschwindigkeit dieser über den dritten Einlass 17 zugeführten Flüssigkeit kann hierbei so eingestellt werden, dass diese Flüssigkeit im Wesentlichen den Gegenstrom in dem Behälter 100 erzeugt, während die über den zweiten Einlass 16 zugeführte Flüssigkeit im Wesentlichen dazu dient, die Feststoffe über den ersten Auslass 15 auszuleiten. Zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeiten können an die Rohre 26, 27 unabhängig voneinander arbeitende Pumpen 56, 57 (in 1 gestrichelt) angeschlossen sein.
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Die Pumpe 56 am Zuführrohr 26 des zweiten Einlasses und gegebenenfalls die Pumpe 57 am Zuführrohr 27 des dritten Einlasses 17 sind derart auf eine Querschnittsfläche des Behälters 100 abgestimmt, dass eine Geschwindigkeit des in Richtung des oberen Endes 101 aufsteigenden Gegenstroms kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der Sedimentationsgrenze der Teilchen. Die Geschwindigkeit des Gegenstroms kann dabei insbesondere weniger als 0,02 cm/sec und insbesondere weniger als 0,01 cm/sec sein. Eine Fließgeschwindigkeit der über den ersten Auslass 13 ausgeleiteten Flüssigkeit beträgt beispielsweise weniger als 0,2 cm/sec und insbesondere weniger als 0,1 cm/sec beträgt.
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Der Behälter 100 der Wasch- und Trennanordnung ist druck- und temperaturfest und beständig gegenüber den eingesetzten Flüssigkeiten. Die Wasch- und Trennanordnung ist beispielsweise druckfest für Drücke von zwischen 10 bar und 35 bar, und lösungsmittelbeständig gegenüber n-Pentan, n-Hexan oder n-Heptan.
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Wie bereits erläutert, kann die Wasch- und Trennanordnung gemäß der 1 und 2 zu verschiedenen Zwecken eingesetzt werden und kann dementsprechend mit verschiedenen anderen Anordnungen zu einer Vorrichtung oder Anlage kombiniert werden.
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3 zeigt ein erstes Beispiel einer solchen Anlage mit einer Wasch- und Trennanordnung 1. Die Wasch- und Trennanordnung 1 kann beispielsweise entsprechend der in den 1 und 2 dargstellten Wasch- und Trennanordnungen realisiert sein. Diese Wasch- und Trennanordnung 1 ist in 3 lediglich schematisch als rechteckförmiger Block dargestellt, deren Zuführ- und Abführleitungen 22, 23, 25, 26 als Striche symbolisiert sind.
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Die Anlage gemäß 3 weist zudem eine Rühranordnung auf, die an das Zuführrohr 22 angeschlossen ist. Diese Rühranordnung kann eine beliebige, insbesondere auch beheizbare Rühranordnung mit einem Einlass und einem Auslass sein. Diese Rühranordnung kann insbesondere – wie dargestellt – ein Wasch- oder Extraktionsrohr oder Teil eines Wasch- oder Extraktionsrohres sein. Ein solches Wasch- oder Extraktionsrohr 3 dient beispielsweise zum Waschen von Feststoffen, wie z. B. Pflanzenbestandteilen, oder zur Extraktion von Pflanzenextrakten aus Pflanzenteilen. Hierzu wird dem Wasch- oder Extraktionsrohr 3 ein Waschmittel-Feststoffgemisch bzw. ein Extraktionsmittel-Pflanzenteile-Gemisch zugeführt. Dieses Waschmittel-Feststoffgemisch bzw. dieses Extraktionsmittel-Pflanzenteile-Gemisch wird beispielsweise aus einem Vorratsbehälter 4 mittels einer Pumpe 52 in das Wasch- oder Extraktionsrohr gefördert, in dem ein Wasch- bzw. Extraktionsvorgang erfolgt. Das Wasch- oder Extraktionsrohr 3 kann insbesondere als waagerechtes Rohr ausgebildet sein. Um eine Sedimentation der Feststoffe bzw. Pflanzenteile in dem Wasch- oder Extraktionsrohr während des Wasch- oder Extraktionsvorgangs zu verhindern, kann das Wasch- oder Extraktionsrohr 3 eine beliebig geartete Verwirbelungsvorrichtung 31 aufweisen. Diese Verwirbelungsvorrichtung 31 kann beispielsweise als Spirale ausgebildet sein, die durch einen geeigneten Antrieb (in 3 nicht dargestellt) angetrieben wird.
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An einem Auslass des Wasch- oder Extraktionsrohrs steht ein Waschmittel-Feststoffgemisch mit gewaschenen Feststoffen und einem verunreinigten Waschmittel oder ein Extrakt-Pflanzenteile-Gemisch zur Verfügung, das anschließend in der Wasch- und Trennanordnung 1 gefiltert wird.
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Die Pumpe 52 bewirkt außer einer Förderung des Gemisches auch eine geeignete Einstellung des Druckes und der Fließgeschwindigkeit in dem Wasch- oder Extraktionsrohr, und damit der Verweildauer des Gemisches in dem Wasch- oder Extraktionsrohr.
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Selbstverständlich besteht auch die Möglichkeit, mehrere der zuvor anhand der 1 und 2 erläuterten Wasch- und Filtervorrichtungen zu kaskadieren, indem einer der ersten und zweiten Auslässe einer Wasch- und Filtervorrichtung an die Zuführleitung einer nachgeordneten Wasch- und Trennanordnung angeschlossen wird.
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4 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Anlage, die zwei Wasch- und Trennanordnungen 11, 12 aufweist. Die Bezugszeichen der einzelnen Elemente der Wasch- und Trennanordnungen 11, 12 gemäß 4 entsprechen den Bezugszeichen der in den 1 und 2 dargestellten Wasch- und Trennanordnungen 1, wobei zur Unterscheidbarkeit die einzelnen Elemente der Wasch- und Trennanordnung 11 zusätzlich eine tiefgestellte ”1” aufweisen und die einzelnen Elemente der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 zusätzlich eine tiefgestellte ”2” aufweisen.
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Bei der Anlage gemäß 4 ist der zweite Auslass 151 der ersten Wasch- und Trennanordnung 11 an das Zuführrohr 222 der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 gekoppelt. Die erste Wasch- und Trennanordnung 11 ist beispielsweise Teil einer Waschvorrichtung, die zusätzlich ein Waschrohr 31 aufweist, das dem Zuführrohr 221 der ersten Wasch- und Trennanordnung 11 vorgeschaltet ist und dem aus einem Vorratsbehälter 4 ein Waschmittel-Feststoff-Gemisch zuführbar ist. Am zweiten Auslass 151 der ersten Wasch- und Trennanordnung 11 stehen gewaschene Feststoffe, wie beispielsweise gewaschene Pflanzenteile zur Verfügung, aus denen in einer nachgeschalteten Extraktionsvorrichtung Pflanzenextrakte extrahiert werden können. Diese Extraktionsvorrichtung umfasst die zweite Wasch- und Trennanordnung 11 sowie ein Extraktionsrohr 32, das zwischen dem zweiten Auslass 151 der Wasch- und Trennanordnung 11 und dem Zuführrohr 222 der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 angeordnet ist.
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Bei dieser Anlage steht am ersten Auslass 132 der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 ein in einem Extraktionsmittel gelöster Extrakt zur Verfügung, der beispielsweise einer Kristallisationseinheit 6 zugeführt ist, in der der gelöste Extrakt auskristallisiert. Diese Kristallisationseinheit 6 kann wie eine Kristallisationseinheit ausgebildet sein, so dass auf weitere Ausführungen hierzu verzichtet werden kann.
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Als Waschmittel, das bei der ersten Wasch- und Trennanordnung 11 über den zweiten Einlass 161 zugeführt wird, und als Extraktionsmittel, das bei der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 über den zweiten Einlass 162 zugeführt wird, kann die gleiche Flüssigkeit verwendet werden. Bei der Extraktion von Triterpenen aus Pflanzenbestandteilen ist diese Flüssigkeit beispielsweise n-Pentan, n-Hexan oder n-Heptan. Dieses Wasch- und Extraktionsmittel wird beispielsweise in einem gemeinsamen Kreislauf geführt, der eine Reinigungseinheit 7 umfassen kann. Dieser Reinigungseinheit 7 ist das verunreinigte Waschmittel über den ersten Auslass 131 der ersten Wasch- und Trennanordnung 11, das in der Kristallisationseinheit 6 anfallende Extraktionsmittel und das über den zweiten Auslass 152 der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 ausgeleitete Extraktionsmittel zugeführt wird. Die Reinigungseinheit 7 dient zur Säuberung des Wasch- und Extraktionsmittels und zur Abtrennung der Feststoffe, insbesondere der gelösten Feststoffbestandteile von dem Wasch- und Extraktionsmittel und dient zur Rückführung des gereinigten Wasch- und Extraktionsmittels in den Kreislauf über die zweiten Einlässe 161, 162 der Wasch- und Trennanordnungen 11, 12.
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Entsprechend den Erläuterungen zu den 1 und 2 können die Wasch- und Trennanordnungen 11, 12 gemäß 4 auch jeweils dritte Einlässe aufweisen, die in 4 jedoch nicht dargestellt sind. Sofern solche dritten Einlässe vorhanden sind, wird diesen dritten Einlässen ebenfalls Wasch- und Extraktionsmittel aus der Filtereinheit 7 zugeführt.
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Zwischen dem zweiten Auslass 151 der ersten Wasch- und Trennanordnung 11 und dem Zuführrohr 222 der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12 ist ein Extraktionsrohr 32 vorhanden, in dem eine Extraktion der Extraktstoffe im Wesentlichen folgt.
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Nicht dargestellt ist in 4 eine Steueranordnung, die die Durchflüsse, Temperaturen und Drücke in den einzelnen Rohren steuert bzw. regelt. Diese Flussgeschwindigkeiten, Temperaturen und Drücke sind auf den jeweiligen Einsatzzweck abgestimmt. So ist der Druck in der Wasch- und Trennanordnung 11, die im Wesentlichen zum Waschen der Feststoffe dient, beispielsweise geringer als in der zweiten Wasch- und Trennanordnung 12, bzw. dem vorgeschalteten Extraktionsrohr 312, in dem die Extraktion erfolgt. Neben den dargestellten Komponenten kann die Anlage noch weitere Komponenten umfassen, wie z. B. Heizanordnungen, Kühlanordnungen, Wärmetauscher, usw.
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Darüber hinaus können die ersten und zweiten Wasch- und Trennanordnungen 11, 12 bezüglich ihrer Druck und Temperaturbeständigkeit unterschiedlich dimensioniert sein, und zwar jeweils angepasst an deren Einsatzzweck.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- WO 01/72315 A1 [0004]
- EP 1526906 B1 [0009]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Lowitz, M., Chemische Analysen, Hrsg. Crell, L., Vol. 2, S. 312 [0002]
- Ekman, R. (1983a), Holzforschung, 37, S. 205–211 [0002]
