DE202004005677U1 - Kohlenstoffhaltiger Titandioxid-Photokatalysator - Google Patents
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Abstract
Kohlenstoffhaltiger
Photokatalysator auf der Basis von Titandioxid mit einer gegenüber reinem Titandioxid
signifikanten, zum Schadstoffabbau wirksanen Lichtabsorption im
Bereich ≥ 400
nm, der eine starke Absorptionsbande im XPS (Röntgen-Photoeektronenspektrum)
im Bereich von 280 – 290
eV, bezogen auf die Ols Bande bei 530 eV, aufweist.
Description
- Die Neuerung betrifft einen im Bereich des sichtbaren Lichts wirksamen Photokatalysator auf der Basis von Titandioxid.
- Titandioxid ist ein Halbleiter mit einer Bandlücke von 3,2 eV entsprechend einer Lichtabsorption im UV-Bereich, so daß dieses Material nur einen Bruchteil von 2–3% des Sonnenlichts absorbiert und nur in diesem Umfang photokatalytisch wirksam werden kann.
- In
EP 1 205 245 A1 ist beschrieben, daß die Lichtabsorption der drei Modifikationen des Titandioxids (Anatas, Rutil, Brookit) durch Dotierung mit Fremdatomen wie Bor, Kohlenstoff, Phosphor, Schwefel, Chlor, Arsen, Selen, Brom, Antimon, Tellur oder Jod eine Verringerung der Bandlücke erfährt und dadurch auch im Bereich des sichtbaren Lichts absorbiert und photokatalytisch wirksam wird. Die Dotierung erfolgt auf einem Träger aus der Gasphase mittels eines Radiofrequenz~Magnetrons und es ist angegeben, daß das so behandelte Material im Sonnenlicht oder künstlichem Licht photokatalytisch wirksam ist. - In Veröffentlichungen des Anmelders (z.B. Angew. Chem. 1998, 114, 3201) ist beschrieben, daß im Bereich des sichtbaren Lichts wirksame Photokatalysatoren auf der Basis von Titandioxid durch naß-chemische Verfahren erhalten werden können, indem Übergangsmetallchloride entweder in die Masse oder in die Oberfläche von Titandioxid eingebaut werden. Einbau von z.B. Platin(IV)chlorid ergibt einen Photokatalysator, der bei Einwirkung sichtbaren Lichts (λ ≥ 455 nm) die Photomineralisierung von 4-Chlorphenol bewirkt. Allerdings sind dazu längere Belichtungszeiten erforderlich.
- Die Aufgabe der Neuerung besteht darin, einen Photokatalysator auf der Basis von Titandioxid mit erheblich erhöhter Leistungsfähigkeit zu schaffen.
- Neuerungsgemäß wird diese Aufgabe durch einen kohlenstoffhaltigen Titandioxid-Photokatalyator gelöst, der im Bereich von 0,1 – 10,0 Gew.-% Kohlenstoff enthält und in der Röntgenstrahl-Photoelektronenspektroskopie eine ausgeprägte Bindungsenergie im Bereich von 280–290 eV zeigt.
- Solche Photokatalysatoren haben gegenüber reinem Titandioxid eine stark erhöhte Lichtabsorption im Bereich von 400–700 nm und zeigen dementsprechend eine im Vergleich zu den bekannten Titandioxid-Photokatalysatoren eine erheblich höhere Wirksamkeit beim Abbau von Verunreinigungen oder Schadstoffen, die in Wasser oder Luft enthalten sind.
- Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Neuerung beschrieben und an Hand von Abbildungen erläutert. Es zeigen
-
1 das Photoelektronenspektrum I (Ph) als Funktion der Bindungsenergie (eV) eines ersten Ausführungsbeispiels des neuerungsgemäßen Photokatalysators; -
2 das Photoelektronenspektrum I (Ph) als Funktion der Bindungsenergie (eV) eines zweiten Ausführungsbeispiels des neuerungsgemäßen Photokatalysators; -
3 das diffuse Reflexionsspektrum (Kubelka-Munk-Funktion F(R∞) des zweiten Ausführungsbeispiels des neuerungsgemäßen Photokatalysators im Vergleich zu dem von Titandioxid; -
4 die Photomineralisierung von 4-Chlorphenol mit sichtbarem Licht (> 455nm) von Titandioxid (TiO2) und des in Wasser in Gegenwart des zweiten Ausführungsbeispiels des neuerungsgemäßen Photokatalysators als Funktion der Zeit (min), Restgehalt an organischen Gesamtkohlenstoff (ToCI)/TOC0) - Ein erstes Ausführungsbeispiel des kohlenstoffhaltigen Titandioxid-Photokatalysators wurde nach folgendem Verfahren hergestellt:
- 200 ml Titan(IV)chlorid (0,25 Mol) wurden bei 0°C tropfenweise bis zu einem pH-Wert von 5,5 mit einer Lösung von 0,25 Mol/L von Tetrabutylammoniumhydroxid versetzt. Nach Alterung der so erhaltenen Suspension (24 h bei Raumtemperatur) wurde die erhaltene Fällung abfiltriert und an Luft bei 70°C getrocknet. Der Rückstand wurde fein pulverisiert und bei 400°C 1 h in einem Muffelofen kalziniert.
- Das XPS-Photoelektronenspektrum des so erhaltenen Produktes ist in
1 dargestellt. Es wurde mit einem Phi 6500 ESCA Spektrometer gemessen (Pass-Energie 49,95 eV, Al-tandard, 300,00 W, 45,0°, Messwerte bezogen auf Ols Signal bei 530,0 eV). Die gefundenen Cls-Signale bei 284,5, 289,4 und 294,8 eV entsprechen Carbonatkohlenstoff entsprechende Banden finden sich auch im IR-Spektrum bei 1738, 1096 und 798 cm'. - Der Photokatalysator nach dem zweiten Ausführungsbeispiel wurde nach dem folgenden Verfahren hergestellt:
- 5 g Titandioxid (TRONOX Titanhydrat-O; Kerr McGee Pigments GmbH, D-47829 Krefeld-Uerdingen) werden bei Raumtemperatur in 20 mL destilliertem Wasser suspendiert, mit 5 mL Ethylenglykol (Fluka AG) versetzt und 30 min mit Ultraschall behandelt (Sonorex Super RK, Bandelin Electronic, 35 kHz, 120 W eff Hf-Leistung). Nach magnetischem Rühren. über Nacht wird das Lösungsmittel vorzugsweise im Vakuum entfernt, der Rückstand über mindestens 12 Stdn. bei 200°C getrocknet, danach innerhalb einer Stunde im geschlossenen Gefäß auf 300°C erhitzt und drei weitere Stunden auf dieser Temperatur gehalten, wobei ein Farbwechsel von weiß über dunkelbraun nach beige beobachtet wird. Längeres Erhitzen führt zu farblosem, inaktiven Pulver. Elementaranalyse: C 2,58, N 0,02, H 0,40.
- Entsprechende Produkte werden erhalten, wenn anstelle des Ethylenglykols anderer Kohlenstoffquellen wie Glycerin, Kohlehydrate oder Aktivkohle eingesetzt werden; dabei kann die Kohlenstoffquelle 2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Titandioxid, betragen. Das Titandioxid kann wasserhaltig oder wasserfrei sein.
- Das XPS-Photoelektronenspektrum des so erhaltenen Produktes ist in
2 dargestellt. Es wurde mit einem Phi 6500 ESCA Spektrometer gemessen (Pass-Energie 49,95 eV, Al-Standard, 300,00 W, 45,0°, Messwerte bezogen auf Ols-Signal bei 530,0 eV). Das Cls-Signal wird bei 285,6 eV gefunden; Carbonatkohlenstoff entsprechende Signale werden weder hier noch im IR-Spektrum beobachtet. - Ausweislich eines Pulverdiffraktogramms hat das Produkt PK die Kristallform von Anatas.
- Das diffuse Reflektionsspektrum dieses Produktes PK zeigt im Gegensatz zu reinem Titandioxid eine Absorption im Bereich zwischen 400 und 700 nm. Dementsprechend wird bei langwelliger Belichtung einer Suspension des wie vorstehend erhaltenen kohlenstoffhaltigen Titandioxids mit sichtbarem Licht eine Photomineralisierung von Verunreinigungen oder Schadstoffen in wässriger Lösung gefunden, die in Gegenwart von reinem Titandioxid nicht oder nur in völlig unbedeutendem Umfang beobachtet wird:
- 15 mg des Katalysators werden zu 15 ml einer luftgesättigten wässrigen 2,5.10–4 -molaren Lösung von 4-Chlorphenol gegeben und 10 min in einem Ultraschallbad behandelt. Die Belichtung erfolgte wie vorher auf einer optischen Bank unter Zwischenschaltung eines Kantenfilters (≥ 455 nm). Der Abbau des 4-Chlorphenols wird durch Messung der UV-Absorption bei 224 nm oder durch den Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff bestimmt. Nach 30 min war das 4-Chlorphenol zu 30% und nach 180 min zu 100% abgebaut. Die Photomineralisierung im Labor-Tageslicht einer Suspension von 50 mg des Photokatalysators in 50 ml der 4-Chorphenollösung in einem 100 mL Erlenmeyerkolben ergab 45% Abbau in 3 Stdn. und 80% Abbau in 6 Stdn.
- Der Abbau von Luftverunreinigungen (2 Vol.-% Acetaldehyd, jeweils 5 Vol.-% Benzol und Kohlenmonoxid) im diffusen Tageslicht (Lichteinfall durch Laborfenster) wurde in einem 1 L Rundkolben untersucht, der ein 15 cm Papier-Rundfilter enthielt, das mit 12 mg des Photokatalysators beschichtet war. Auch in diesen Fällen verlief der Abbau sehr viel rascher (als in Gegenwart von reinem Titandioxid (10% in 6 Stdn. im Fall von Acetaldehyd), nämlich in 6 Stdn. 90% bzw. 60% bzw. 70%, wobei der Gesamtgehalt an organischem Kohlenstoff bestimmt wurde.
- Der so hergestellte Photokatalysator hat superhydrophile Eigenschaften, wie sich aus der Messung des Kontaktwinkels von Wasser ergibt. Dazu wird der Photokatalysator durch „dip coating" auf ein 5×5 cm großes Aluminiumplättchen aufgebracht und 1 h bei 400°C kalziniert. Nach Aufbewahren bei Tageslicht beträgt der Kontaktwinkel für das Aluminiumplättchen 91°, für das mit unmodifiziertem Titandioxid beschichtete Aluminiumplättchen 21° und für das mit dem Photokatalysator beschichtete Aluminiumplättchen 8°.
Claims (10)
- Kohlenstoffhaltiger Photokatalysator auf der Basis von Titandioxid mit einer gegenüber reinem Titandioxid signifikanten, zum Schadstoffabbau wirksanen Lichtabsorption im Bereich ≥ 400 nm, der eine starke Absorptionsbande im XPS (Röntgen-Photoeektronenspektrum) im Bereich von 280 – 290 eV, bezogen auf die Ols Bande bei 530 eV, aufweist.
- Photokatalysator nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Kohlenstoff im Bereich von 0,4 – 4 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Photokatalysators gleich 100.
- Photokatalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Photokatalysator eine starke Absorptionsbande im Röntgen-Photoelektronenspektrum bei 284,5 eV. bezogen auf die Ols Bande bei 530 eV besitzt.
- Photokatalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Photokatalysator zusätzliche schwächere Absorptionsbanden bei 289,4 und 294,8 eV, bezogen auf die OlsBande bei 530 eV, besitzt.
- Photokatalysator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Photokatalysator im Infrarotspektrum Carbonatbanden bei 1738, 1096 und 798 nm aufweist.
- Photokatalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Photokatalysator eine starke Absorptionsbande im Röntgen- Photoelektronenspektrum bei 285,6 eV bezogen auf die Ols-Bande bei 530 eV besitzt.
- Photokatalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er superhydrophile Eigenschaften hat.
- Photokatalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit dem Photokatalysator beschichtetes Aluminiumplättchen mit Wasser einen Kontaktwinkel von im Bereich von 8° bildet.
- Photokatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxid darin in der Anatas-Kristallmodifikation vorliegt.
- Photokatalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß er durch das folgenden Herstellungsverfahren hergestellt ist: Erstellen einer wäßrigen Suspension von Titandioxid in Gegenwart einer oder mehrerer Kohlenstoffverbindungen, ausgewählt aus der Gruppe Ethylenglykol, Glycerin, Kohlehydrate, Organoammoniumhydroxide; Altem der Suspension über Nacht bei Raumtemperatur mit Ultraschall; Entfernen des Lösungsmittels; Trocknen des Rückstandes bei 70 – 200°C; Kalzinieren des getrockneten Rückstandes bei Temperaturen im Bereich von 300 – 400°C bis zur Farbänderung von weiß über dunkelbraun bis beige.
Priority Applications (21)
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