DE201377C

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Publication number: DE201377C
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I rI r

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JYl 201377'-KLASSE 22 a. GRUPPE - JYl 201377'- CLASS 22 a. GROUP

in BASEL.in Basel.

Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen ο - Oxydisazofarbstoffen gelangt, wenn man m - Amino - ρ - kresol, welches in der Hydroxylgruppe durch den Arylsulforest geschützt ist, mit Diazoverbindungen, insbesondere mit Diazosulfosäuren der Benzol- oder Naphtalinreihe kuppelt, die so erhaltenen Aminoazofarbstoffe sodann weiter diazotiert, mit Azokomponenten vereinigt und zum Schluß durch verseifendeIt has been found that valuable o-oxydisazo dyes are obtained if m - amino - ρ - cresol, which is protected in the hydroxyl group by the aryl sulfo group, with diazo compounds, in particular with diazosulfonic acids of the benzene or naphthalene series coupled, the aminoazo dyes thus obtained are then further diazotized with azo components united and finally by saponifying

ίο Mittel die Arylsulfogrüppe abspaltet. Man erhält so Farbstoffe, welche sich neben vorzüglichen Echtheitseigenschaften ihrer chromierten Färbungen durch stark nach Grün hinneigende Nuancen auszeichnen. So ist der Farbstoff, welcher aus dem Farbstoff: SuIfanilsäure -\- m-Amino-p-kresoltoluolsulfoester -\- ß-Naphtol erhalten wird, bereits ein ausgesprochenes Blaugrün. Der zur Verwendung gelangende ρ - Tolylsulf ο - m - aminoparakresolester wird durch Reduktion des entsprechenden Nitro - ρ - kresolesters hergestellt; er kristallisiert aus Alkohol in sternförmig gruppierten glasglärizenden prismatischen Kristallen vom Schmelzpunkt 78 °.ίο means splitting off the aryl sulfo groups. In this way, dyes are obtained which, in addition to excellent fastness properties of their chromed colorations, are distinguished by nuances strongly tending towards green. So the dye, which is obtained from the dye: sulfanilic acid - \ - m-amino-p-cresol toluene sulfoester - \ - ß-naphtol, is already a distinct blue-green. The ρ - tolyl sulfo - m - aminoparacresol ester used is produced by reducing the corresponding nitro - ρ - cresol ester; it crystallizes from alcohol in star-shaped grouped glass-glazing prismatic crystals with a melting point of 78 °.

Examples.

i. Die aus 17,5 kg Sulfanilsäure in der gewöhnlichen Weise hergestellte Diazoverbindung wird isoliert und in eine alkoholische Lösung von 28 kg p-Tolylsulfonsäure-m-aminoparakresolester eingetragen.' Die Kupplung beginnt sogleich unter Gelbfärbung der Masse und ist nach 24 Stunden beendet. Der Farbstoff ist teilweise ausgeschieden, zum Teil mit dunkelrotgelber Farbe in Lösung. Man verdünnt die Masse mit Wasser, macht sodaalkalisch und salzt etwa noch in Lösung befindlichen Farbstoff aus. Das gelbe schwerlösliche Natronsalz des Farbstoffs wird abgesaugt, hierauf wieder mit Wasser angerührt und durch Zusatz von überschüssiger Salzsäure und 7 kg Natriumnitrit weiter diazotiert. Der unlösliche gelbe Diazokörper wird isoliert und mit einer Lösung von 14,5 kg ß-Naphtol in 20 kg Natronlauge 40⁰ Be., welche mit überschuss!- ger Soda versetzt wird, vereinigt. Die Kombination ist nach kurzer Zeit vollendet und der entstandene blaurote Farbstoff wird entweder sofort oder nach vorhergegangener Isolierung mit 100 kg Natronlauge 40° Be. aufgekocht, bis eine herausgenommene Probe beim Lösen in Wasser keinen weiteren Umschlag nach Grün zeigt. Durch Zusatz von Salzsäure wird ein Teil der Natronlauge neutralisiert, der ausgeschiedene Farbstoff filtriert, gepreßt und getrocknet. Er bildet im trockenen Zustand ein violettschwarzes Pulver, welches sich in heißem Wasser mit grünlichblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst. Wolle wird in saurem Bad bordeaux gefärbt, beim Nachchromieren entwickelt sich daraus ein walk- und lichtechtes Blaugrün.i. The diazo compound prepared in the usual way from 17.5 kg of sulfanilic acid is isolated and added to an alcoholic solution of 28 kg of p-tolylsulfonic acid-m-aminoparacresol ester. The coupling begins immediately with yellowing of the mass and is over after 24 hours. The dye is partly excreted, partly with a dark red-yellow color in solution. The mass is diluted with water, made alkaline with soda and salted out any dye that is still in solution. The yellow sparingly soluble sodium salt of the dye is filtered off with suction, then stirred up again with water and further diazotized by adding excess hydrochloric acid and 7 kg of sodium nitrite. The insoluble yellow diazo is isolated and treated with a solution of 14.5 kg ß-naphthol in 20 kg of sodium hydroxide 40 ⁰ Be, which with surplus -.! Is set ger soda combined. The combination is completed after a short time and the resulting blue-red dye is either immediately or after previous isolation with 100 kg of sodium hydroxide solution at 40 ° Be. boiled until a sample taken out does not show any further change to green when dissolved in water. Some of the sodium hydroxide solution is neutralized by adding hydrochloric acid, and the dye which has separated out is filtered off, pressed and dried. When dry, it forms a violet-black powder, which dissolves in hot water with a greenish-blue color, and in concentrated sulfuric acid with a green color. Wool is dyed burgundy in an acidic bath; when it is re-chromed, it turns into a bleach and lightfast blue-green.

2. Die Diazoverbindung aus 17,5 kg Sulfanilsäure wird in eine Lösung von 28 kg p-Tolylsulfonsäure - m - aminoparakresolester in 50 kg 90 prozentiger Essigsäure eingetragen. Nach vollendeter Kupplung wird der Farbstoff ab-2. The diazo compound from 17.5 kg of sulfanilic acid is dissolved in a solution of 28 kg of p-tolylsulfonic acid - m - aminoparacresol ester registered in 50 kg of 90 percent acetic acid. After coupling is complete, the dye is removed

gesaugt, durch Zugabe von Soda und Wasser ins Natronsalz übergeführt und wie in Beispiel ι weiter diazotiert. Die Diazoverbindung trägt man sodann in eine alkalische Lösung von 22,5 kg Schäffersalz ein und isoliert den gebildeten Farbstoff. Derselbe wird hierauf in wäßriger Lösung mit 20 kg Kalkhydrat so lange erhitzt, bis die Farbe sich nicht mehr verändert, Soda zugegeben, bis aller Kalk ausgefällt ist und die Farbstoff lösung kochend heiß nitriert. Durch Zugabe von Säure und Salz wird der Farbstoff ausgeschieden, isoliert und getrocknet. Der Farbstoff löst sich leicht in Wasser mit grünblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe. Wolle wird im sauren Bad violett gefärbt, durch Chromieren erhält man ein echtes Blaugrün.sucked, converted into sodium salt by adding soda and water and as in the example ι further diazotized. The diazo compound is then carried into an alkaline solution of 22.5 kg of sheep's salt and isolates the dye formed. The same is then heated in aqueous solution with 20 kg of hydrated lime until the color no longer changes changed, soda added until all the lime has precipitated and the dye solution is boiling hot nitrided. The dye is precipitated and isolated by adding acid and salt and dried. The dye dissolves easily in water with green-blue, in concentrated Sulfuric acid with green color. Wool is dyed purple in an acid bath by chroming you get a real blue-green.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of chromable 0 - oxydisazo dyes, consisting of that from the secondary disazo dyes obtained by combining diazo compounds with m-amino-ρ - Cresolarylsulfoester and further coupling with azo components is obtained, the arylsulfo group splits off.