DE2009993A1

DE2009993A1 - Vorrichtung zur photometrischen Analyse

Info

Publication number: DE2009993A1
Application number: DE19702009993
Authority: DE
Inventors: N G Andersson
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1969-03-13
Filing date: 1970-03-04
Publication date: 1970-09-24
Also published as: DK144715C; SE376086B; ES376908A1; NL164667B; FR2038025A5; NL164667C; NL7002765A; BR7017452D0; AT303423B; GB1274781A; DE2009993B2; DK144715B; US3547547A; CH500482A; JPS5023624B1; DE2009993C3; BE747080A

Description

Anmelderin: United States Atomic Energy Commission Washington D. C, USA

Vorrichtung zur photometrischen Analyse

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur raschen, gleichzeitigen photometrischen Analyse und gegebenenfalls auch volumetrischen Messung einer grösseren Zahl einzelner Proben,

Es besteht seit langem ein Bedürfnis nach einer Vorrichtung zur photometrischen Analyse, mit der eine grössere Zahl von einzelnen Proben im klinischen oder chemischen Labor rasch untersucht werden können. Qualitative und quantitative Analysen von Stoffwechselprodukten, Hormonen, Vitaminen, Enzymen, Mineralien, Ausscheidungsprodukten des Körpers, Gallenbestandteilen und Mageninhalt müssen im Labor zur medizinischen Diagnose oder zu Forschungszweeken so häufig vorgenoamen werden, dass ©ine zur raschen und zuverlässigen Mes-

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sung geeignete Vorrichtung erhebliche Einsparungen an Arbeitskräften und Kosten bedeuten würde. Bekannte Vorrichtungen können diese Untersuchungen einer Reihe von Proben meist nur nacheinander, nicht gleichzeitig, ausführen. Das ist nicht nur zeitraubend, sondern führt bei der Analyse sehr kleiner Proben auch zu ungenauen Ergebnissen. Ferner müssen die einzelnen Proben zur photometrischen Analyse zunächst in zahlreichen, zeitraubenden Arbeitsschritten in voneinander getrennten Vorrichtungen präpariert werden. Dies ist besonders zeitraubend und kostspielig.

Ein weiterer Nachteil besteht oft darin, dass das Volumen der zu untersuchenden Proben, sowie der erforderlichen Reagenzien, Enzyme usw. oft grosser sein muss, als dies an sich erwünscht ist. Das ist z. B. dann der Fall, wenn mit kontinuierlicher Überwachung bzw. Steuerung gearbeitet wird, da bei kleineren Proben der Leistungsgrad sinkt. Ungünstig ist auch die Notwendigkeit, einzelne kleine Proben getrennt zu handhaben und in bestimmten Zeitabständen zu mischen.

Zur Behebung dieser Nachteile wurde in der US Anmeldung der Anmelderin, No. 784,739» vorgeschlagen, eine zentrale Transferscheibe zur Aufnahme der Proben vor der Analyse mit einer ringförmigen Anordnung von Küvetten zur Aufnahme der flüssi-

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gen Proben während der photometrisehen Analyse zu umgeben. Durch Drehung der Scheibe und der Küvetten fixessen die Proben von der Scheibe in die Küvetten und werden während der weiteren Drehung photometrisch analysiert, Nachteilig hierbei ist aber, dass die Drehscheibe zur Beschickung mit Proben von Hand jedesmal angehalten werden muss. Dies gilt auch für die Entleerung der Küvetten, d. h. auch hier muss der Rotor abgestoppt werden. Noch umständlicher ist die gegebenenfalls erforderliche Mischung mit weiteren Komponenten. Wiederum müssen Scheibe und Küvetten in der Umdrehung gestoppt werden; sodann muss die Scheibe herausgenommen und durch eine die erforderlichen Zusätze enthaltende Scheibe ausgewechselt werden. Anschliessend muss das System wieder in Gang gesetzt und beschleunigt werden. Bei allen Vorteilen gegenüber dem oben erläuterten Stand der Technik ist diese Anordnung also noch erheblich verbesserungsbedürftig.

Aufgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung zur photometric i sehen Analyse einer Beine einzelner Proben, die rasch und zuverlässig ohne von Hand vorzunehmende Beschickung und Entleerung arbeitet; insbesondere sollen die Arbeitsschritte der Beschickung, gegebenenfalls der volume tr is chen Messung, des Zusatzes weiterer Komponenten und der Mischung, der Umsetzung, der photoaetrischen Messung und der Entnahme kontinuierlich ohne Handbetätigung erfolgen.

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Bei der Lösung wird ausgegangen von einer Drehscheibe mit mehreren kreisförmig angeordneten, mindestens einen Küvettenring bildenden Hohlräumen· Nach dem Erfindungsvorschlag wird an jedem der mindestens einen Küvettenring bildenden Hohlräume ein Siphon angeschlossen, der durch geeignete Betätigungsmittel die Hohlräume während des Umlaufs der Drehscheibe entleert.

In den der weiteren Erläuterung dienenden Zeichnungen zeigen

die Figur 1 in perspektivischer Ansicht und teilweise im Schnitt den photometrischen Analysator der Erfindung;

die Figur 2 schematisch eine für diese Vorrichtung geeignete Drehscheibe zur Aufnahme, zum Messen und zur Weitergabe von flüssigen Proben;

die Figuren 3* 4-, 5j 6 und 7 schematisch die Arbeitsweise der Drehscheibe der Figur 2 in dem erfindungsgemässen photometrischen Analysator.

Der in der Figur 1 gezeigte scheibenförmige Rotorkörper 1 besteht aus einem mit einer Flanschverschraubung versehenen Stahlrotor 2, den Glasplatten 3 "und 4·. einer durchsichtigen Plastikscheibe zur Aufnahme, zum Messen und zur Weitergabe

flüssiger Messproben, den Halteringen 6 und 7 aus Polytetrafluoräthylen, einem mit Schraubenflanschen versehenen Flanschring 8, und einer durchsichtigen Abdeckplatte aus Plastik 9· Die Platten 3 und ²H äie Scheibe 5 und die Halteringe 6 und 7 werden zwischen dem Rotorkörper 2 und dem Flanschring 8 so zusammengedrückt, dass eine oder mehrere Gruppen von Hohlräumen 10, 11, 12 in konzentrischer, kreisförmiger Anordnung mit jeweils zunehmendem Rotorradius entstehen. Ausnehmungen ■* oder Kanäle in der Scheibe 5 bilden Siphons 13» 14-, 15· Diese reichen von den Hohlräumen der Gruppen 10, 11, 12 bis zu den Auslaßsammelleitungen 16 und 17 und den durch den Rotorkörper 2 geführten radialen Kanälen 18. Für die Anordnung und Ausrichtung sei auf die Figur 2 und die Erläuterung weiter unten verwiesen. Die Bezugsziffern 10, 11, 12 bezeichnen sowohl die einzelnen Hohlräume als auch die Hohlraumgruppen bzw. Küvettenringe. Ein ortsfest angeordneter Sammeltrog 19 und eine Abzugsleitung 20 umgeben die Drehscheibe 1 an ihrem radialen Umfang und nehmen die über die Siphons und die Kanäle 18 entleerte Flüssigkeit auf.

Die äusserste Hohlraumgruppe 12 arbeitet als drehbares Kuvettensystem, das die gleichzeitige photometrische Analyse einer grösseren Zahl einzelner Proben ermöglicht. Hierzu sind, im Rotorkörper 2, den Halteringen 6 und 7 "und in* Flansch-

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ring 8 mit den Hohlräumen 12 fluchtende Bohrungen 21 vorgesehen, durch die Lichtstrahlen in und durch die Hohlräume fallen können. Auch die übrigen Rotorteile sind lichtdurchlässig, da die Platten 3 und. 4 aus Glas bestehen· Für die Photomessung sind noch z. B. die in der US Anmeldung Serial No. 784·,739 beschriebenen und nicht zum Gegenstand der vor-

^ liegenden Erfindung gehörenden Systemteile, wie eine Lichtquelle, ein Photodetektor und weitere elektronische Bauteile vorgesehen. Wie in der Figur 1 gezeigt, ist ein zentral gelagertes Rohr 22 durch eine Abdichtung 23 geführt und an die ortsfeste Speisedüse 24 angeschlossen. Durch dieses Rohr werden die Proben bzw. deren Komponenten sowie der zur Betätigung der in der Scheibe 5 befindlichen Siphons benötigte Luftdruck eingeführt. Die Düse 24 ist zur Scheibe 5 achsial zentriert, so dass die Düsenströmung gegen die gezahnte Innenkante der Scheibe 5 gerichtet wird und alle Hohlräume

™ 10 mit einer gleichen Probenmenge versorgt werden. Die gezahnte Innenkante der Scheibe 5 und die Ausrichtung der Hohlräume 10 ist aus der Figur 2 deutlicher ersichtlich.

In der Figur 2 sind als Beispiel nur zwei der z. B. achtzehn Hohlräume in jeder Hohlraumgruppe gezeigt; es können natürlich mehr oder weniger als die drei Gruppen 10, 11, 12 vorgesehen sein. Die zentrale Verteilerkammer 25 besitzt einen

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gezahnten Umfang 26, um bei Drehung der Scheibe 5 die flüssigen Proben gleichmässig auf die volumetrisehen nessräume 10 zu verteilen. Von den Seitenwänden der Hohlräume 10 sind Überlaufkanäle 27 durch die Scheibe zu einer geeigneten Abflußstelle, ζ. B. dem Sammeltrog der Figur 1, geführt· Weitere Auffangmittel können vorgesehen sein, z. S. ein getrennter Sammeltrog unter der Scheibe 5·

Wie aus der Figur ersichtlich, sind die Hohlräume jeder Gruppe zu benachbarten, in grösserem radialen Abstand vom Rotorzentrum liegenden Gruppen um einen Winkel versetzt· Dies ist durch die Anordnung der Siphons 13» 14-» 15 bedingt, die die Flüssigkeit der von ihnen entleerten Hohlräume an einem um einen Winkel versetzten Punkt abgeben. Damit fluchten die um einen Winkel versetzten Hohlräume der Gruppe 11 mit den Auslasspunkten der die Hohlräume der Gruppe 10 entleerenden Siphons. Die Siphons 12, 14, 15 liegen in der Figur 2 ganz an der Oberfläche der Scheibe 5t um das Verständnis ihrer " Arbeitsweise zu erleichtern. In der Figur 1 sind sie durch die Scheibe 5 geführt, so dass sie die Flüssigkeit näher am Mittelpunkt der Hohlräume der benachbarten Gruppen abgeben· Die im Zusammenhang mit den Figuren 3-7 näher beschriebene Betätigung der Siphons und das Mischen der Proben wird durch Anlegen eines Luftdrucks oder Vakuums durch nicht ge-

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zeigte Mittel an die Auslaßsammelleitungen erleichtert. Die zentral gelagerte Verteilerkammer 25 kann zur Aufnahme einer herausnehmbaren Weitergabescheibe für die Aufnahme gemessener und ungemessener Proben entsprechend der TJS Anmeldung Serial No. 784,739 grosser ausgebildet sein. Diase Scheibe wird dann zur Beschickung mit den Reagenzien entsprechend der anhand der Figuren 3-7 beschriebenen Arbeitsweise herausgenommen.

Zur Erläuterung der Arbeitsweise ist in. den Figuren 3-7 ein diagonales Scheibensegment der Scheibe 5 in aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen gezeigt.

Auf der in der Figur 3 gezeigten Stufe wird eine erste Flüssigkeit 28 durch die zentrale Verteilerkammer gegen den gezahnten Umfang gerichtet, bis der Hohlraum 10 bis zur Höhe des Überlaufkanals 27 gefüllt ist. Sodann wird ein Luftdruck an die Verteilerkammer gelegt und durch Betätigung des Siphons 13 die Flüssigkeit 28 aus dem Hohlraum IO abgezogen und in den grösseren Hohlraum 11 gefüllt (s. Fig. 4). Auf der in der Figur 5 gezeigten Stufe 3 wird eine zweite Flüssigkeit 29 in der gleichen Weise in den Hohlraum 10 gefüllt. Auf der Stufe 4 der Figur 6 wird diese zweite Flüssigkeit aus dem Hohlraum 11 abgezogen. Dies geschieht in der gleichen

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Weise "wie auf der zweiten Stufe, Auf der Stufe 5 der Figur 7 wird durch Anlegen eines Luftdrucks an die Sammelleitung 16 der Siphon 14 betätigt und die Flüssigkeit in den Hohlraum 12 gegeben, in welchem sie zur photometrischen Analyse zunächst verbleibt. Durch Wiederholen dieser Arbeitsstufen können weitere Komponenten zugegeben werden. Die Hohlraumgruppen 10, 11, 12 werden radial nach aussen zunehmend grosser, um solche weiteren Komponenten zum Mischen und zur Analyse aufnehmen zu können. Der Mischvorgang kann durch Absen- I ken des Luftdrucks in der Sammelleitung 17 relativ zum Aussendruck erleichtert werden. Dadurch fliesst Luft durch den Siphon 15 und steigt in Form von Luftblasen in der im Hohlraum 12 befindlichen Flüssigkeit auf. Nach der photometrischen Messung wird der Hohlraum durch Anlegen eines Luftdrucks über die Sammelleitung 17 und/oder Anlegen eines Vakuums an den als Entleerungssammelraum für den Siphon 15 wirkenden Sammeltrog 19 entleert.

Das in der US Anmeldung Serial No. 784,739 beschriebene Küvetteneystem kann erfindungsgemäss in der Weise abgewandelt werden, dass um den Rotorumfang ein Sammeltrog und eine Reihe von Siphons 15 angeordnet werden. Ferner kann noch eine Abdeckplatte entsprechend der Platte 9 und ein Lufteinlass zur Betätigung der Siphons vorgesehen sein.

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Abwandlungen sind im Rahmen des Erfindungsgedankens möglich, So kann z. B. die Scheibe eine grössere oder eine kleinere Anzahl von Hohlräumen verschiedener Grosse aufweisen. Die auf der Oberfläche der Scheibe 5 verlaufenden Siphons können in verschiedenen Lagen und mit verschiedener Ausrichtung ohne Beeinträchtigung ihrer Wirkungsweise angeordnet werden.

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Claims

Pat ent an sprüche

ί Vorrichtung zur photometrischen Analyse einer grösseren Zahl einzelner Proben, in der eine Drehscheibe mit mehreren, kreisförmig angeordneten, mindestens einen Küvettenring bildenden Hohlräumen eine Reihe von Proben zur photometrischen Analyse aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, dass an jedem der mindestens einen Küvettenring (10) bildenden Hohlräume ein Siphon (13) angeschlossen ist, der durch geeignete Betäti- | gungsmittel (22, 24) die Hohlräume während des Umlaufs der Drehscheibe entleert.
2. Vorrichtung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Küvettenringe mit einzelnen Hohlräumen (10, 11, 12) untereinander durch Siphons (13» 14, 15) verbunden sind*
3· Vorrichtung gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschickung der Hohlräume des innersten Küvettenring s (10) mit Proben über eine Verteilerkammer (25) mit einem eine gleichmäesige Verteilung bewirkenden gezahnten oder gerillten Umfang (26) erfolgt.
4. Vorrichtung gemäss Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlräume des innersten Küvettenrings (10) an Überlauf kanal· (27) zur Entnahme von Hessproben angeschlossen sind.

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5· Vorrichtung gemäss Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlräume der auf den innersten Küvettenring (10) folgenden Küvettenringe (11, 12) an die mit den Siphons des jeweils vorausgehenden Küvettenrings in Verbindung stehenden Sammelleitungen (16, 1?) angeschlossen sind.
6. Vorrichtung gemäss Ansprüchen 2, 3» 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlräume der konzentrischen Küvettenringe radial nach aussen von Ring zu Hing grosser werden.
7. Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 2-6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Sammeltrog (19) die Drehscheibe umgibt, in welchen die Siphons die Hohlräume des radial gesehen äussersten Küvettenrings entleeren.

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