DE19962452A1 - Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas und nach dem Verfahren hergestelltes opakes Bauteil - Google Patents

Abstract

Um ausgehend von einem bekannten Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas, durch Bereitstellen einer Mischung, umfassend SiO¶2¶-Partikel und ein bei einer Schmelztemperatur volatiles Zusatzmittel, Bilden eines Formlings und Schmelzen des Formlings unter Bildung einer im Formling fortschreitenden Schmelzfront, die Gefahr von Kontaminationen zu verringern, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, einen Formling (1) mit einer Innenbohrung (6) zu bilden und diesen derart zu erhitzen, daß die Schmelzfront (10) von der Innenbohrung (6) nach außen fortschreitet. Das erfindungsgemäße Bauteil aus reinem, opakem Quarzglas weist eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit, mechanische Festigkeit und gute chemische Beständigkeit auf. Es zeichnet sich durch eine von einer Innenwandung (9) umschlossene Öffnung (6) aus, die mit einer inneren SiO¶2¶-Oberflächenschicht (15) mit einer Schichtdicke im Bereich von 30 mum bis 500 mum, die eine Dichte von mindestens 2,15 g/cm·3· aufweist, versehen ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas, durch Bereit­ stellen einer Mischung umfassend SiO₂-Partikel und ein bei einer Schmelztemperatur volatiles Zusatzmittel, Bilden eines Formlings aus der Mischung, und Schmelzen des Formlings durch Erhitzen bei der Schmelztemperatur unter Bildung einer im Formling fortschreitenden Schmelz­ front. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Bauteil aus opakem, porenhaltigem Quarzglas.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Bauteil aus opakem, porenhaltigem Quarzglas, das eine von einer Innenwandung umschlossene Öffnung aufweist.

Opakes Quarzglas wird zur Herstellung von Formkörpern für wärmetechnische Anwendungen eingesetzt, bei denen es auf gute Wärmeisolierung bei gleichzeitig hoher Temperaturstabilität ankommt. Dabei werden zunehmend höhere Anforderungen an die Reinheit derartiger Quarz­ glas-Formkörper gestellt. Als Beispiel seien Anwendungen in der Halbleiterindustrie genannt, bei denen opakes Quarzglas für Rohre, Glocken und für Flansche von Diffusionsrohren einge­ setzt wird. Bei Quarzglas geringer Reinheit tritt durch die darin enthaltenen Verunreinigungen Opazität von allein ein. Demgegenüber wird bei reinen Quarzglas-Ausgangsstoffen die Opazität der Formkörper durch Poren im Quarzglas erreicht. Opazität bedeutet in diesem Zusammen­ hang niedrige Transmission (kleiner ein Prozent) sowohl im Sichtbaren (etwa zwischen 350 nm und 800 nm) als auch im IR-Bereich (etwa von 750 nm bis 4800 nm). Die Herstellung von opa­ kem Quarzglas aus reinen Ausgangsstoffen ist Gegenstand dieser Erfindung.

Ein gattungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von opakem Quarzglas aus reinen Ausgangs­ stoffen ist in der EP-A1 816 297 beschrieben. Darin wird vorgeschlagen, hochreines amorphes SiO₂-Partikel aus gereinigter, natürlicher, kristalliner Quarzkörnung oder aus synthetisch herge­ stelltem, amorphem SiQ mit reinem, pulverförmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) zu mischen, die Pul­ vermischung in einer mit Graphitfilz ausgekleideten Graphitform zu füllen und in einem elek­ trisch beheizten Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1400°C und 1900°C entwe­ der unter Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre zu erhitzen.

Die Heiztemperatur und -dauer wird so gewählt, daß das SiO₂-Partikel unter Bildung eines Formkörpers vollständig geschmolzen wird. Die genannte Temperaturuntergrenze von 1400°C wird dabei durch die Schmelztemperatur des eingesetzten SiO₂-Partikels vorgegeben, während ein Schmelzen bei Temperaturen oberhalb von 1900°C zu sehr großen Blasen führt, die die mechanische Festigkeit des Quarzglases beeinträchtigen. Beim Schmelzen wandert die Front des sich erweichenden und schmelzenden Quarzglases als "Schmelzfront" von der Graphitform aus radial nach innen. Dabei werden durch thermische Zersetzung des Si₃N₄-Pulvers gasförmi­ ge Komponenten, wie Stickstoff, freigesetzt. Die gasförmigen Komponenten führen zu Blasen­ bildung im erweichten Quarzglas und erzeugen so die gewünschte Opazität des Formkörpers.

Ein nach dem bekannten Verfahren hergestellter Formkörper besteht aus opakem Quarzglas, das sich durch eine spezifische Dichte im Bereich zwischen 1,7 und 2,1 g/cm³, einen Gehalt an geschlossenen Blasen mit einem Durchmesser zwischen 10 und 100 µm im Bereich von 3 × 10⁵ und 5 × 10⁶ Blasen/cm³ und durch eine Gesamtblasenfläche von 10 bis 40 cm²/cm³ bei homo­ gener Blasenverteilung auszeichnet.

Entglasungen des opaken Quarzglases führen zu Sprödigkeit und verminderter Temperatur­ wechselbeständigkeit. Um dies zu vermeiden, wird bei dem bekannten Verfahren vorgeschla­ gen, hochreine Ausgangsstoffe einzusetzen. Kontaminationen des Formlings treten jedoch auch während des Herstellungsprozesses auf. Als Kontaminationsquelle kommen bei dem be­ kannten Verfahren die Schmelzform, der Graphitfilz und die Schmelzatmosphäre in Frage. Auch nicht oder nicht vollständig umgesetzte Zusatzmittel-Reste können die Qualität des Formkör­ pers beeinträchtigen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung von reinem, opa­ kem Quarzglas anzugeben, bei dem die Gefahr von Kontaminationen beim Herstellungsprozess verringert ist, und ein Bauteil aus reinem, opakem Quarzglas bereitzustellen, das sich durch hohe Temperaturwechselbeständigkeit und Festigkeit und chemische Beständigkeit auszeich­ net.

Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Ver­ fahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Formling gebildet wird, der eine Innenbohrung aufweist, und daß das Erhitzen des Formlings derart erfolgt, daß die Schmelzfront von der In­ nenbohrung nach außen fortschreitet.

Der Formling wird als lose Schüttung oder als mechanisch, chemisch oder thermisch vorver­ dichteter, poröser Grünkörper aus einer Mischung aus amorphen oder kristallinen SiO₂-Partikeln und dem Zusatzmittel gebildet. Das Zusatzmittel liegt im allgemeinen als Pulver oder als Flüssigkeit vor.

Bei der Schmelzfront handelt es sich um einen unscharfen Grenzbereich zwischen geschmol­ zenem und angeschmolzenem Material. Im angeschmolzenen Material liegen offene Poren und Kanäle vor, während das geschmolzene Material geschlossene Poren aufweist.

Unter der "Schmelztemperatur" wird diejenige höchste Temperatur verstanden, die beim Schmelzen an der Wandung der Innenbohrung des Formlings gemessen wird.

Der Formling wird von der Innenbohrung aus erhitzt, so daß die Schmelzfront von der Innen­ bohrung aus durch die Wandung des Formlings nach außen wandert. Form und Lage der In­ nenbohrung im Formling sind für die Erfindung nicht entscheidend; im einfachsten Fall ist die Innenbohrung als zentrale Durchgangsbohrung ausgebildet.

Erfindungsgemäß wandert die Schmelzfront von der Innenwandung der Innenbohrung durch den Formling nach außen. Sublimierbare Verunreinigungen werden dabei in die Gasphase überführt. In erster Linie sind hier sublimierbare Verunreinigungen relevant, die bei der Schmelztemperatur aus dem SiO₂-Partikel oder aus dem Zusatzmittel entweichen oder die von einer Heizquelle oder der Heizatmosphäre stammen. Die Verunreinigungen werden vor der Schmelzfront nach außen, in Richtung noch poröser Bereiche des Formlings getrieben.

Das bei der Schmelztemperatur volatile Zusatzmittel setzt bei der Schmelztemperatur Gase frei. Die Gase entstehen durch Umsetzung (Verdampfung oder Zersetzung) des Zusatzmittels und führen bestimmungsgemäß zur Blasenbildung im Bereich des erweichten Quarzglases. Auf­ grund der sich nach außen bewegenden Schmelzfront gelangen die Gase in Randbereiche des Formlings wo sie entweichen oder abgesaugt werden können. Zusatzmittel-Reste können die Entglasungsbeständigkeit des opaken Quarzglases beeinträchtigen; da die zentralen Bereiche um die Innenbohrung der Schmelztemperatur am längsten ausgesetzt sind, ist dort die Umset­ zung des Zusatzmittels jedoch vollständig oder am weitesten fortgeschritten. Da das dabei ent­ stehende Gas nach außen getrieben wird, ist auch die Porosität des geschmolzenen Formkör­ pers in diesem Bereich besonders gering und nimmt nach außen hin zu. Darin unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren von dem eingangs beschriebenen bekannten Verfahren. Denn bei diesem wandert die Schmelzfront von außen radial nach innen, so daß sich Verunrei­ nigungen - die beispielsweise aus der Graphit-Schmelzform oder aus dem Graphitfilz stammen - bevorzugt im zentralen Bereich des Formlings anreichern, wo sie im allgemeinen besonders störend wirken und kaum noch zu entfernen sind.

Infolge der oben näher erläuterten Wirkung der radial von innen nach außen wandernden Schmelzfront wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Gefahr einer Kontamination des opaken Quarzglases durch Verunreinigungen, die aus dem Herstellungsprozess resultieren, vermindert. Die Heizquelle in der Innenbohrung des Formlings ist von arteigenem Material (SiO₂-Partikel) umgeben, das gleichzeitig als thermische Isolierung der Heizquelle nach außen dient. Kontaminationen aus einem artfremden Isolationsmaterial werden so vermieden.

Es ist nicht erforderlich, und im Hinblick auf die Erhaltung einer möglichst hohen Reinheit des geschmolzenen Formkörpers im allgemeinen auch nicht erwünscht, daß die Schmelzfront über die gesamte Wandstärke des Formlings fortschreitet. Eine Restschicht ungeschmolzener SiO₂-Partikel erleichtert die Entnahme des geschmolzenen Formkörpers aus einer Form, trägt während des Schmelzens zum Ableiten von Gasen bei und verhindert das Eindiffundieren von Verunreinigungen von außen, wie etwa aus einem artfremden Formmaterial.

Vorteilhafterweise wird der Formling bereichsweise (zonenweise) entlang einer Längsachse der Innenbohrung erhitzt. Diese Verfahrensvariante erlaubt die Einstellung einer besonders hohen Schmelztemperatur. Eine hohe Schmelztemperatur (beispielsweise oberhalb von 1900°C) trägt zu einer vollständigen Umsetzung des eingesetzten Zusatzmittels bei. Zusatzmittel-Reste im geschmolzenen Formkörper werden so vermieden. Bei dieser Verfahrensvariante können auch solche Zusatzmittel, wie Si₃N₄, die ansonsten bei hohen Temperaturen zu einem Wachstum unerwünscht großer Blasen auf Kosten kleinerer Blasen neigen, problemlos eingesetzt werden. Dies wird dadurch erreicht, daß der Formling sukzessive und zonenweise entlang der Innen­ bohrung erhitzt wird. Dabei wird eine Heizquelle kontinuierlich oder in kleinen Schritten relativ zur Innenwandung entlang der Innenbohrung bewegt (in kinematischer Äquivalenz können Formling und/oder Heizquelle bewegt werden). Die Heizquelle erzeugt im Formling einen er­ hitzten und erweichten Bereich geringer Viskosität, der im folgenden als Erweichungszone be­ zeichnet wird. Die Erweichungszone bewegt sich mit der Heizquelle entlang der Innenbohrung. Durch diese ständige Verlagerung der Heizzone wird jeder Bereich des Formlings nur kurzzeitig der Schmelztemperatur ausgesetzt, so daß sich auch die Erweichungszone nur entsprechend kurzzeitig ausbildet und dieser Bereich sogleich wieder abkühlt. In der Erweichungszone ent­ stehende Blasen werden beim Abkühlen sogleich wieder "eingefroren". Ein Blasenwachstum, das eine geringe Viskosität über eine längere Zeitspanne voraussetzt, wird so verhindert. Das Schmelzen des Formlings kann ein mehrmaliges Hin- und Herbewegen der Heizquelle entlang der Längsachse der Innenbohrung erfordern; vorzugsweise erfolgt das Schmelzen aber in nur einem Durchgang.

Dabei hat es sich als günstig erwiesen, den Formling um die Längsachse der Innenbohrung zu rotieren. Die Rotation gewährleistet eine gleichmäßige Erhitzung des Formlings, Temperatur­ spitzen werden vermieden.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der das Erhitzen des Formlings mittels eines Lichtbogens erfolgt, wobei die Schmelztemperatur auf einen Wert oberhalb von 1900°C eingestellt wird. Der Lichtbogen brennt dabei in der Innenbohrung der Formlings. Beim Erhitzen in einem Lichtbogen wird die Mischung aus SiO₂-Partikel und Zusatzmittel besonders hohen Temperaturen oberhalb von 1900°C ausgesetzt. Infolge der hohen Temperaturen laufen Diffu­ sions- und andere Stoffaustauschvorgänge beschleunigt ab. Verunreinigungen, insbesondere in Gasform, lassen sich dadurch wirkungsvoll beseitigen, indem sie expandieren und vor der Schmelzfront nach außen entweichen. Das Zusatzmittel wird möglichst vollständig umgesetzt, so daß Zusatzmittel-Reste vermieden werden. Um die Gefahr einer Verunreinigung des Form­ lings weiter zu verringern, bestehen die für die Erzeugung des Lichtbogens erforderlichen Elek­ troden aus hochreinen Werkstoffen. Es gibt keinen Kontakt der Elektroden mit der Wandung der Innenbohrung. Bei besonders hohen Reinheitsanforderungen wird die Innenbohrung mit einem Gas gespült oder die Heizatmosphäre wird abgesaugt.

Als Ausgangsmaterial (SiO₂-Partikel) für das erfindungsgemäße Verfahren wird reine oder nachgereinigte Körnung aus natürlich vorkommendem Quarz eingesetzt. Bei besonders hohen Anforderungen an die Reinheit des opaken Quarzglases wird als Ausgangsmaterial ein in ei­ nem Granulierverfahren hergestelltes Granulat aus synthetisch erzeugtem SiO₂ bevorzugt. Da­ bei hat es sich als besonders günstig erweisen, poröses Granulat vor dem Einsatz zu verdich­ ten. Das Verdichten erfolgt durch vollständiges oder teilweises Sintern des porösen Granulats. Die höhere Dichte des Granulats vermindert eine Anlagerung oder Absorption von Verunreini­ gungen.

Bevorzugt wird ein Zusatzmittel eingesetzt, das eine oder vorzugsweise mehrere der Kompo­ nenten Siliciumcarbid (SiC), Aluminiumnitrid (AlN), Siliciumnitrid (Si₃N₄), Zirkoniumoxid (ZrO₂) Zirkonsilikat (ZrSiO₄), Kohlenstoff (C) oder eine kohlenstoffhaltige Substanz enthält.

Ergänzend, jedoch vorzugsweise alternativ dazu wird ein Zusatzmittel eingesetzt, das nanoska­ liges SiO₂-Pulver enthält. Bei derartigem nanoskaligem SiO₂-Pulver handelt es sich um Pulver, wie es aufgrund der bekannten Herstellungsverfahren für synthetisches Quarzglas - wie etwa bei der Flammenhydrolyse oder Oxidation von anorganischer Siliziumverbindungen oder bei Sol-Gel-Verfahren organischer Siliziumverbindungen - anfällt. Derartige nanoskalige SiO₂- Pulver zeichnen sich durch eine besonders große Oberfläche aus, die mehrere hundert m²/g (BET-Oberfläche) betragen kann. Es hat sich überraschend gezeigt, daß derartiges SiO₂-Pulver als Zusatzmittel im Sinne dieser Erfindung geeignet ist, da es beim Erhitzen Gase freisetzt, die zur gewünschten Opazität führen. Der besondere Vorteil beim Einsatz von nanoskaligem SiO₂-Pulver als Zusatzmittel besteht darin, daß es sich um ein - dem opaken Quarzglas - artei­ genes Material handelt, so daß ein Eintrag von Fremdstoffen vermieden wird.

Hinsichtlich des Bauteils aus opakem, porenhaltigem Quarzglas wird die oben angegebene Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß es eine von einer Innenwandung umschlossene Öffnung aufweist, und daß die Innenwandung mit einer inneren SiO₂-Oberflächenschicht, die im Bereich einer Schichtdicke von 30 µm bis 500 µm eine Dichte von mindestens 2,15 g/cm³ auf­ weist, versehen ist.

Bei dem Bauteil handelt es sich beispielsweise um einen Hohlzylinder, einen Behälter, einen Flansch, einen Tiegel oder um eine Glocke aus Quarzglas. Das Bauteil kann rotationssymme­ trisch ausgebildet sein. Die der Öffnung des Bauteils zugewandte, freie Oberfläche aus Quarz­ glas wird hier als "SiO₂-Oberflächenschicht" oder als "Oberflächenschicht" bezeichnet.

Die Oberflächenschicht ist porenfrei oder derart porenarm, daß sie eine Dichte von mindestens 2,15 g/cm³ aufweist. Diese Dichte kommt derjenigen von transparentem Quarzglas nahe. Dem­ entsprechend entsprechen die mechanischen und chemischen Eigenschaften der Oberflächen­ schicht denjenigen von dichtem, transparentem Quarzglas. Unter anderem zeichnet sich die Oberflächenschicht und damit das erfindungsgemäße opake Bauteil durch hohe mechanische Festigkeit und Härte, geringe Abrasion und chemische Beständigkeit aus. Die SiO₂-Oberflächenschicht besteht aus dem gleichen Material wie der Rest des Bauteils. Dies wirkt sich auf die Temperaturwechselbeständigkeit des Bauteils vorteilhaft aus.

Die Oberflächenschicht des opaken Quarzglas-Bauteils wird dadurch erzeugt, daß ein Formling als lose Schüttung oder als mechanisch, chemisch oder thermisch vorverdichteter, poröser Grünkörper aus amorphen oder kristallinen SiO₂-Partikeln und einem bei einer Schmelztempe­ ratur volatilen Zusatzmittel gebildet wird. Der Formling weist eine Innenbohrung auf und wird zum Schmelzen derart erhitzt, daß eine Schmelzfront von der Innenbohrung aus nach außen fortschreitet. Im übrigen wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen. Bei diesem Verfahren wird ein geschmolzener Formkörper mit einer Innenbohrung erhalten, der im Bereich um die Innenbohrung am stärksten erhitzt worden ist. Dieser Bereich bildet nach dem Schmelzen die als "Oberflächenschicht" bezeichnete dichte Oberfläche, wäh­ rend die äußeren Bereiche porös sind. Durch Bearbeitung mittels bekannter Verfahren (Heißverformen, Schneiden, Sägen, Bohren usw.) kann aus dem Formkörper das gewünschte Bauteil aus opakem Quarzglas erzeugt werden.

Das erfindungsgemäße Bauteil ist insbesondere für die Herstellung von Behältern, Muffeln, Hit­ zeschilden oder Rohren geeignet, bei denen es auf eine temperaturstabile, chemisch resistente oder dichte, arteigene Innenoberfläche ankommt. Diese Funktionen übernimmt beim erfin­ dungsgemäßen Bauteil die Oberflächenschicht, während die opake Wandung zum Wärmehal­ tevermögen beiträgt.

Die Dicke der Oberflächenschicht ist auf etwa 500 µm begrenzt, damit die Dämmwirkung hin­ sichtlich Wärme und sichtbarer Strahlung erhalten bleibt. Die angegebene Mindestdicke dieser Oberflächenschicht von 30 µm ist erforderlich, um die genannten mechanischen und chemi­ schen Eigenschaften dieser Oberfläche und damit des Bauteils zu gewährleisten.

Als besonders vorteilhaft hat sich eine Schichtdicke der Oberflächenschicht im Bereich von 50 µm bis 200 µm erwiesen.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematische Darstellung im einzelnen:

Fig. 1 den Verfahrensschritt des Schmelzens am Beispiel eines Hohlzylinders in einem Ausschnitt, und

Fig. 2 einen radialen Querschnitt durch ein rotationssymmetrisches Bauteil gemäß der Erfindung.

In Fig. 1 ist schematisch der für das erfindungsgemäße Verfahren wesentliche Verfahrens­ schritt des Schmelzens eines Hohlzylinders 1 dargestellt. Im folgenden wird zunächst die Her­ stellung des Hohlzylinders 1 anhand zweier Ausführungsvarianten erläutert:

Ausführungsvariante 1 für die Herstellung eines Hohlzylinders

Kristalline Körnung aus natürlichem Quarz mit einer Korngröße von 90 bis 315 µm wird mittels Heißchlorierung gereinigt. Die gereinigte kristalline Quarzkörnung wird mittels eines Mischers mit reinem Si₃N₄-Pulver, das einen mittleren Korndurchmesser von ca. 0,5 µm aufweist, homo­ gen vermischt, wobei 0,01 Gew.-% Si₃N₄-Pulver, bezogen auf das Gewicht der Quarzkörnung, eingewogen werden. Das Gemisch aus gereinigter natürlicher Quarzkörnung und Si₃N₄-Pulver wird anschließend in eine rohrförmige Metallform 2 eingefüllt, die um ihre Längsachse 3 rotiert. Die Rotationsrichtung ist in Fig. 1 mit dem Richtungspfeil 4 gekennzeichnet. Unter der Wirkung der Zentrifugalkraft und Zuhilfenahme einer Schablone wird aus der Schüttung an der Innen­ wandung 5 der Metallform 2 ein rotationssymmetrischer Hohlzylinder 1 geformt. Der Hohlzylin­ der 1 hat in der Schüttung eine Schichtdicke von ca. 100 mm und eine Innenbohrung 5 in Form einer Durchgangsbohrung 6 mit einem Innendurchmesser von etwa 110 mm. Durch die Zentri­ fugalkraft wird die Schüttung vor Durchführung der nachfolgenden Verfahrensschritte leicht verfestigt.

Ausführungsvariante 2 für die Herstellung eines Hohlzylinders

Mittels eines üblichen Granulierverfahrens wird ein Granulat aus amorphen, nanoskaligen SiO₂-Partikeln, die durch Flammenhydrolyse von SiCl4 erzeugt sind, hergestellt. Das SiO₂-Granulat wird anschließend bei eine Temperatur von ca. 1300°C unter Bildung hochrei­ ner, amorpher SiO₂-Körnung verdichtet. Die SiO₂-Körnung, deren mittlerer Korndurchmesser bei ca. 250 µm liegt, wird mittels eines Mischers mit hochreinem Si₃N₄-Pulver und hochreinem AlN-Pulver homogen vermischt. Der Gewichtsanteil des Si₃N₄-Pulvers, bezogen auf das Ge­ wicht der Quarzkörnung beträgt dabei 0,008 Gew.-% und der des AlN-Pulvers 15 Gew.-ppm (die Angabe bezieht sich auf Al). Das Pulvergemisch aus SiO₂-Körnung und den Zusatzstoffen wird anschließend wie in Ausführungsvariante 1 beschrieben in einer Metallform 2 zu einem hohlzylindrischen und um die Längsachse 3 rotationssymmetrischen Hohlzylinder 1 geformt, der in diesem Fall in der Schüttung eine Schichtdicke von ca. 27 mm und ein Innenbohrung 5 mit einem Innendurchmesser von etwa 110 mm aufweist.

Ausführungsbeispiel für das Schmelzen eines Formlings

Die folgenden Erläuterungen beziehen sich sowohl auf das Schmelzen des Hohlzylinders 1 nach Ausführungsvariante 1 als auch nach Ausführungsvariante 2.

Der mechanisch vorverdichtete Hohlzylinder 1 wird mittels eines Lichtbogens 7 von der Innen­ bohrung 6 des Hohlzylinders 1 aus zonenweise geschmolzen. Hierzu wird von einem Ende des Hohlzylinders 1 beginnend ein Elektrodenpaar 8 in die Innenbohrung 6 eingeführt und zum ge­ genüberliegenden Ende des Hohlzylinders 1 hin und entlang der Innenwandung 9 kontinuier­ lich bewegt. Die Vorschubgeschwindigkeit des Elektrodenpaares 8 wird auf 55 mm/min einge­ stellt. Durch die Temperatur des Lichtbogens 7 wird der Hohlzylinder 1 erweicht und geschmol­ zen. An der Innenwandung des Hohlzylinders 1 wird eine Maximaltemperatur von über 2100°C erreicht. Dabei bildet sich im Hohlzylinder 1 eine nach außen, in Richtung der Metallform 2 fort­ schreitende Schmelzfront 10, die die Grenzfläche zwischen dem noch offenporigen Bereich 11 des Hohlzylinders 1 und einem bereits teilweise geschmolzenen, opaken Bereich 12 des Hohlzylinders 1 bildet. Die Bewegungsrichtung 13 der Schmelzfront 10, die - durch die Vor­ schubgeschwindigkeit des Elektrodenpaares 8 überlagert - im wesentlichen radial von der In­ nenwandung 9 der Innenbohrung 6 nach außen gerichtet ist, wird in Fig. 1 schematisch an­ hand der Richtungspfeile 14 charakterisiert. Aufgrund der hohen Temperatur beim Schmelzen zersetzt sich das beigemischte Si₃N₄-Pulver. Dabei wird gasförmiger Stickstoff frei, der zur Po­ renbildung im opaken Bereich 12 führt und so die gewünschte Opazität des Bauteils erzeugt. Die Schmelzfront 10 des Hohlzylinders 1 endet ca. 6 cm vor der Innenwandung 5 der Metall­ form 2. Die verbleibende Körnungs-Schicht erleichtert die Entnahme des geschmolzenen Hohlzylinders 1 aus der Metallform 2 und dient gleichzeitig zur Wärmeisolierung.

Der Bereich der Innenwandung 9 der Innenbohrung 6 wird bei diesem Verfahren aufgrund der hohen Temperatur des Lichtbogens 7 stark verdichtet. Dadurch erhält der geschmolzene Form­ körper 12 eine Innenzone 15, die aus transparentem Quarzglas hoher Dichte besteht.

Anhand Fig. 2 wird ein Ausführungsbeispiel für ein erfindungsgemäßes Bauteil, das eine dichte, transparente Innenzone 15 aufweist, näher erläutert. Sofern in Fig. 2 die gleichen Be­ zugsziffern wie in Fig. 1 verwendet werden, so sind damit gleiche oder äquivalente Bestand­ teile des erfindungsgemäßen Bauteils bezeichnet, wie sie anhand Fig. 1 für die identischen Bezugsziffern erläutert sind.

Die Bezugsziffer 16 ist dabei einer rohrförmigen Muffel aus hochreinem opakem Quarzglas ins­ gesamt zugeordnet. Die Muffel 16 hat einen Innendurchmesser von 140 mm, einen Außen­ durchmesser von 180 mm und eine Länge von ca. 240 mm. Die Muffel 16 weist eine Innenzone 15 aus transparentem Quarzglas mit einer Schichtdicke "S" von 200 µm auf. Die Innenzone 15 besteht aus Quarzglas mit einer mittleren Dichte von 2,18 g/cm³, und ist mit dem restlichen Formkörper 12 in Form einer Außenzone aus porenhaltigem, opakem Quarzglas integral ver­ bunden.

Die Innenzone 15 zeichnet sich durch hohe mechanische Festigkeit und hohe chemische Be­ ständigkeit aus. Darüber hinaus bewirkt die Innenzone 15 eine hohe thermische Beständigkeit der Muffel 16, was besonders bei einem Einsatz zur Durchführung wärmetechnischer Prozesse eine wichtige Rolle spielt.

Claims (10)

1. Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas, durch Bereitstellen einer Mischung umfassend SiO₂-Partikel und ein bei einer Schmelztemperatur volatiles Zusatzmittel, Bil­ den eines Formlings aus der Mischung, und Verglasen des Formlings durch Erhitzen bei der Schmelztemperatur unter Bildung einer im Formling fortschreitenden Schmelzfront, dadurch gekennzeichnet, daß ein Formling (1) gebildet wird, der eine Innenbohrung (6) aufweist, und daß das Erhitzen des Formlings (1) derart erfolgt, daß die Schmelzfront (10) von der Innenbohrung (6) nach außen fortschreitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formling (1) zonenweise entlang einer Längsachse (3) der Innenbohrung (6) erhitzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Formling (1) um die Längsachse (3) der Innenbohrung (6) rotiert wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des Formlings (1) mittels eines Lichtbogens (7) erfolgt, und daß die Schmelztemperatur auf einen Wert oberhalb von 1900°C eingestellt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als SiO₂-Partikel ein in einem Granulierverfahren hergestelltes Granulat aus synthetisch erzeugtem SiO₂ eingesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat vorverdichtet wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zusatzmittel eingesetzt wird, das eine, vorzugsweise mehrere der Komponenten Sili­ ciumcarbid (SiC), Aluminiumnitrid (AlN), Siliciumnitrid (Si₃N₄), Zirkoniumoxid (ZrO₂) Zir­ konsilikat (ZrSiO₄), Kohlenstoff (C) oder eine kohlenstoffhaltige Substanz enthält.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zusatzmittel eingesetzt wird, das nanoskaliges SiO₂-Pulver enthält.

9. Bauteil aus opakem, porenhaltigem Quarzglas, das eine von einer Innenwandung (9) umschlossene Öffnung (6) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß es eine sich von der Innenwandung (9) über eine Strecke von 30 µm bis 500 µm radial nach außen erstrec­ kende Innenzone (15) mit einer Dichte von mindestens 2,15 g/cm³ aufweist.

10. Bauteil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenzone (15) sich über eine Strecke im Bereich von 50 µm bis 200 µm erstreckt.