DE19960275A1 - Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen LösungenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Chlorige Säure in
wässrigen Lösungen. Chlordioxid wird in großem Umfang als
Desinfektionsmittel in der Wasseraufbereitung (Trinkwasser,
Abwasser) aber auch in der Industrie (Papierbleiche)
eingesetzt.
Chlordioxid kann aus chemisch-physikalischen Gründen nicht
komprimiert werden und muß daher am Bedarfsort hergestellt
werden. Hierbei wird entweder
- 1. Chlorat in saurer Lösung reduziert, z. B. mit
Schwefeldioxid
2KClO3 + H2SO4 + SO2 → 2ClO2 + 2KHSO4
oder es wird - 2. Chlorit in wäßriger Lösung oxidiert, z. B. mit Chlor,
Hypochlorit oder elektrochemisch (Gl. 1-3):
2ClO2 - + Cl2 → 2ClO2 + 2Cl- (1)
2ClO2 - + HOCl → 2ClO2 + Cl- + OH- (2)
ClO2 - → ClO2 + e- (3)
oder - 3. Chlorit wird in Gegenwart von Säure zu Chordioxid und
Chlorid disproportioniert (Gl. 4)
5ClO2 - + 4H+ → 4ClO2 + Cl- + 2H2O (4)
Während für Großverbraucher auf Chlorat basierende Verfahren
von Bedeutung sind, ist für kleinere Verbraucher (z. B.
Desinfektionsanlagen im Wasserbereich) ein auf Chlorit
beruhendes Darstellungsverfahren wirtschaftlicher (Ullmanns
Enzyklopädie 3. Aufl., Bd 5, S. 554; Erg.band S. 444).
Die Analyse von ClO2 kann erfolgen:
- a) aufgrund seiner oxidierenden Wirkung
- - jodometrisch (2ClO2 + 2I- → I2 + 2ClO2 -)
- - colorimetrisch (Chlorphenolrot-Methode)
- b) aufgrund seiner Absorption im UV-VIS Bereich: λmax = 360 nm, ∈360 = 1120 cm-1 mol-1 (R. C. THOMPSON, G. GORDON, INORG. CHEM. 5 [1966] 562/9)
- c) oder mit ClO2-sensitiven Elektroden.
Diese Methoden haben folgende Nachteile:
- a) es werden auch andere oxidierende Spezies erfaßt;
- b) es dürfen keine gefärbten (um 360 nm absorbierenden) Substanzen anwesend sein;
- c) Querempfindlichkeit z. B. durch Ozon, Chlor usw.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es ein einfaches
Verfahren zur Bestimmung von Chloritionen, Chloriger Säure und
insbesondere Chlordioxid zu schaffen, das die oben genannten
Nachteile nicht aufweist.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein
gattungsgemäßes Verfahren mit den Merkmalen des
kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs. Die Unteransprüche
geben bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
In wäßrigen Lösungen, die Chloritionen enthalten, stellt sich
ein pH-abhängiges Dissoziationsgleichgewicht ein, an dem
Chlordioxid nicht beteiligt ist, und dessen Gleichgewichts
konstante mit Gl. 5 definiert ist.
ClO2 - + H2O ↔ HClO2 + OH-
HClO2 ↔ ClO2 - + H+
K = f[ClO2 -]aH+/[HClO2] = 1.07.10-2 (5)
HClO2 ↔ ClO2 - + H+
K = f[ClO2 -]aH+/[HClO2] = 1.07.10-2 (5)
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass in wäßrigen
Lösungen, die endliche Konzentrationen von Chloritionen und
Chlordioxid enthalten, sich an inerten Metallelektroden (Pt,
Ir, Rh usw.) sehr rasch und exzellent reproduzierbar das Redox-
Gleichgewicht ClO2 + e- ↔ ClO2 - einstellt, das durch das
tabellierte Normalpotential E0 = 0.936 V gekennzeichnet ist.
Die sehr schnelle Potential-Einstellung findet auch in dem für
die Desinfektionspraxis relevanten Bereich pH 5-8 statt, wo
sich z. B. das Redox-Potential von reinen Hypochlorit-Lösungen
(HOCl + H+ + 2e- → Cl- + H2O, E0 = 1.49 V) nur sehr langsam
und schlecht reproduzierbar einstellt.
Die Konzentrations-Abhängigkeit des Redox-Potentials bei einer
bestimmten Temperatur wird durch die Nernst'sche Gleichung
beschrieben (Gl. 6).
ECl02/Cl02- = Eo - (RT/nF).ln(f[ClO2 -]/[ClO2]) (6)
Nach Gl. 6 kann aus dem Redoxpotential die Gleichgewichts
konzentration an Chlordioxid [ClO2] berechnet werden, wenn die
Chlorit-Gleichgewichtskonzentration, [ClO2 -], bekannt ist, was
aber im Allgemeinen nicht der Fall ist.
Das Redoxpotential, zusammen mit dem pH-Wert, kann jedoch zur
Berechnung der Gleichgewichtskonzentrationen von Chlordioxid,
Chlorit und Chloriger Säure herangezogen werden, wenn
- - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung vor und nach Zugabe einer definierten Menge Chlorit (bzw. Verdünnung mit einer Chlorit-Lösung bekannter Konzentration) bestimmt worden sind (Variante A)
- - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung bestimmt werden, die durch Oxidation einer Chlorit-Lösung bekannter Konzentration hergestellt wurde (Variante B)
- - Redoxpotential und pH-Wert einer Chlordioxid-Lösung bestimmt werden, die durch Disproportionierung einer Chlorit- Lösung bekannter Konzentration im sauren Milieu hergestellt wurde (Variante C).
Das Redoxpotential und der pH-Wert einer Chlordioxidlösung
wird vor und nach Zugabe einer definierten Menge einer
Chloritlösung bekannter Konzentration gemessen.
Hierbei gilt für die (unbekannte) Gesamtkonzentration der
Chlorspezies in den Oxidationsstufen +3 und +4 in
der Meßlösung vorher Gl. 7 und nachher Gl. 8.
Cvorher = [ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (7)
Cnachher = Cvorher + Inkrement (8)
Durch die Zugabe des Chlorit-Inkrements ändert sich [ClO2 -] und
[HClO2], nicht aber [ClO2].
Unter Verwendung der Definitionen
V = Volumen der Meßlösung
VΔ = Volumen der zugegebenen Chloritlösung (Inkrement)
CΔ = Konzentration der Chloritlösung
E0* = "korrigiertes Standardpotential"
Eo* = Eo - Eref - Ediff
Eo = standard potential of the reaction ClO2 + e- ↔ ClO2 -
Eref = standard potential of the reference electrode
Ediff = liquid junction potential of the reference electrode
E1 = Potentialdifferenz Pt/Ref der Meßlösung
H1 = Wasserstoffionenaktivität der Meßlösung
Δ = CΔVΔ/(V+VΔ) . . . Chlorit-Inkrement
Φ = V/(V+VΔ) . . . Verdünnungsfaktor
E2 = Potentialdifferenz Pt/Ref nach Zugabe der Chloritlösung
H2 = Wasserstoffionenaktivität nach Zugabe der Chloritlösung
x, y1 und z1 bzw. x, y2 und z2 = Gleichgewichts konzentrationen an ClO2, ClO2 - und HClO2 vor bzw. nach Zugabe des Chlorit-Inkrements
f1, f2 = Aktivitätskoeffizienten vor und nach Inkrement- Zugabe
S = Nernst-Faktor (59.175 bei 25°C)
I = Ionenstärke
Iadd = zusätzliche Ionenstärke (z. B. Puffer)
folgt aus Gl. 5-8 das Gleichungssystem (9)-(17):
V = Volumen der Meßlösung
VΔ = Volumen der zugegebenen Chloritlösung (Inkrement)
CΔ = Konzentration der Chloritlösung
E0* = "korrigiertes Standardpotential"
Eo* = Eo - Eref - Ediff
Eo = standard potential of the reaction ClO2 + e- ↔ ClO2 -
Eref = standard potential of the reference electrode
Ediff = liquid junction potential of the reference electrode
E1 = Potentialdifferenz Pt/Ref der Meßlösung
H1 = Wasserstoffionenaktivität der Meßlösung
Δ = CΔVΔ/(V+VΔ) . . . Chlorit-Inkrement
Φ = V/(V+VΔ) . . . Verdünnungsfaktor
E2 = Potentialdifferenz Pt/Ref nach Zugabe der Chloritlösung
H2 = Wasserstoffionenaktivität nach Zugabe der Chloritlösung
x, y1 und z1 bzw. x, y2 und z2 = Gleichgewichts konzentrationen an ClO2, ClO2 - und HClO2 vor bzw. nach Zugabe des Chlorit-Inkrements
f1, f2 = Aktivitätskoeffizienten vor und nach Inkrement- Zugabe
S = Nernst-Faktor (59.175 bei 25°C)
I = Ionenstärke
Iadd = zusätzliche Ionenstärke (z. B. Puffer)
folgt aus Gl. 5-8 das Gleichungssystem (9)-(17):
ϕ(x + y1 + z1) = x + y2 + z2 - Δ (9)
logf1 = -0.509.√I1/(1 + 0.984.√I1) (14)
logf2 = -0.509.√I2/(1 + 0.984.√I2) (15)
I1 = y1 + Iadd (16)
I2 = y2 + Iadd (17)
Daraus folgt durch Substitution:
x = Δ/{[1+(10ˆ(E0-E2)/S)(1/f2+H2/K)]- ϕ[1+10ˆ(E0-E1)/S(1/f1+H1/K)]}
y1 = x[10ˆ(E0-E1)/S]/f1
y2 = x[10ˆ(E0-E2)/S]/f2
z1 = f1y1H1/K
z1 = f2y2H2/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] in der Meßlösung durch Iteration berechnet werden können.
x = Δ/{[1+(10ˆ(E0-E2)/S)(1/f2+H2/K)]- ϕ[1+10ˆ(E0-E1)/S(1/f1+H1/K)]}
y1 = x[10ˆ(E0-E1)/S]/f1
y2 = x[10ˆ(E0-E2)/S]/f2
z1 = f1y1H1/K
z1 = f2y2H2/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] in der Meßlösung durch Iteration berechnet werden können.
Eine Chloritlösung der Konzentration C wird chemisch, z. B. mit
Chlor oder Hypochlorit, oder mittels elektrischem Strom
teilweise oxidiert (Gl. 1-3):
Es gilt dann nach der Oxidation (siehe Gl. 1-3) für die
Gesamtkonzentration der Chlorspezies in den Oxidationsstufen
+3 und +4 in der Meßlösung:
C = [ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (18)
Unter Verwendung der in Variante A verwendeten Definitionen
folgt aus Gl. 5, 6 und 18 das Gleichungssystem (19)-(23):
C = x + y + z (19)
K = yfH/z (20)
E = Eo - S.log(fy/x) (21)
logf = -0.509.√I/(1+0.984.√I) (22)
I = y + Iadd (23)
Daraus folgt durch Substitution:
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+1}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+1}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
Für eine im sauren Milieu disproportionierende Chloritlösung
der Konzentration C gilt entsprechend Gl. 4 für die
Gesamtkonzentration der Chlorspezies in den Oxidationsstufen
+3 und +4 in der Meßlösung:
C = 5/4[ClO2] + [ClO2 -] + [HClO2] (24)
Unter Verwendung der in Variante A verwendeten Definitionen
folgt aus Gl. 5, 6 und 24 das Gleichungssystem (25)-(29):
C = 5x/4 + y + z (23)
K = yfH/x (24)
E = Eo* - S.log(fy/x) (25)
logf = -0.509.√I/(1+0.984.√I) (26)
I = y + Iadd (27)
Daraus kann durch Substitution abgeleitet werden:
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+5/4}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
x = C/{[10ˆ(E0-Ered)/S](1/f+H/K)+5/4}
y = (C-x)/(1+H/K)
z = fyH/K
womit die Konzentrationen [ClO2], [ClO2 -] und [HClO2] durch Iteration berechnet werden können.
In einem auf 25°C thermostatisierten und gasdicht
verschließbaren Reaktionsgefäß (versehen mit Rührer und
Öffnungen für Platin-, pH- und Referenz-Elektrode) wurden
definierte Volumina verschiedener Verdünnungen einer teilweise
mit Hypochlorit oxidierten Chloritlösung eingebracht und vor
und nach Zugabe eines Chlorit-Inkrementes das Redoxpotential
und der pH-Wert gemessen. Die Chlorit-Inkremente wurden so
gewählt, dass eine Potentialabnahme von mindestens 10-20 mV
stattfand. Dies wurde für den gesamten untersuchten
Konzentrationsbereich mit automatischen Pipetten (50-1000 µL)
und drei Chlorit-Konzentrationen (0.01, 0.1 und 0.5 mol/L
NaClO2) bewerkstelligt.
Die nach Variante A berechneten Ergebnisse, verglichen mit der
photometrischen Methode, sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Unter Berücksichtigung der Tatsache dass das potentiometrische
Verfahren unter Verwendung tabellierter Standard-Potentiale -
d. h. ohne spezielle Eichung auf Chlordioxid - erfolgte, ist
die Übereinstimmung mit der photometrischen Methode
bemerkenswert gut, wobei die Überlegenheit der
potentiometrischen Methode hinsichtlich Reproduzierbarkeit bei
niederen Konzentrationen signifikant ist.
Zu je 50 mL einer mit Phosphat auf pH 6
gepufferten 0.05 M NaClO2 Lösung wurden 0.1 bis 2.0 mL einer
0.194 M NaOCl Lösung gegeben und nach erfolgter Oxidation pH
und Redoxpotential gemessen sowie eine photometrische Messung
durchgeführt. Die in Abb. 1 wiedergegeben Ergebnisse zeigen,
dass bei einer auf den photometrischen Ergebnissen beruhenden
Eichung (E0,korr. = 938, statt 936 mV) eine gute Übereinstimmung
der potentiometrischen Methode mit den berechneten Werten
gegeben ist.
50 mL einer 0.100 M NaClO2 Lösung wurde mit konz.
HCl auf einen pH ≈ 1.5 gebracht und der genaue pH und das
Redoxpotential der disproportionierenden Lösung innerhalb 30 min
mehrmals gemessen. Gleichzeitig wurden jeweils 2 mL der
Reaktionslösung für die photometrische Messung entnommen.
Der zeitliche Verlauf der ClO2 Konzentration, berechnet nach
der potentiometrischen Methode (Variante C) und photometrisch
bestimmt, sind in Abb. 2 wiedergegeben. Auch hier bringt eine
Eichung (E0,korr. = 938, statt 936 mV) eine gute Übereinstimmung
mit den photometrischen Ergebnissen im gesamten vermessenen
Konzentrationsbereich.
Claims (10)
1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen
der Spezies Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder
Chlorige Säure (HClO2) in einer durch Versetzen mit einer
bekannten Menge Chlorit bzw. Verdünnen mit einer Chloritlösung
bekannter Konzentration erhaltenen wässrigen Lösung,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Redoxpotentiale und pH-Werte der mit Chlorit versetzten
bzw. verdünnten Lösung vor und nach dem Versetzen bzw.
Verdünnen gemessen werden und aus den bekannten Gleichungen:
- a) Massenbilanz der Halogenspezies in den Oxidations stufen +3 und +4,
- b) Nernst'sche Gleichung und
- c) Dissoziationskonstante der Chlorigen Säure
2. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen
der Spezies Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder
Chlorige Säure (HClO2) in einer durch Oxidation einer
vorgegebenen Konzentration Chlorit erhaltenen wässrigen
Lösung,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Redoxpotential und der pH-Wert der oxidierten Lösung
gemessen werden und aus den in Anspruch 1 angeführten
Gleichungen die zu bestimmenden Gleichgewichtskonzentationen
berechnet werden.
3. Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen der Spezies
Chlordioxid (ClO2), Chlorit (ClO2 -) und/oder Chlorige Säure
(HClO2) in einer durch Disproportionierung einer vorgegebenen
Konzentration Chlorit im sauren Milieu erhaltenen wässrigen
Lösung,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Redoxpotential und der pH-Wert der disproportionierten
Lösung gemessen werden und aus den in Anspruch 1 angeführten
Gleichungen die zu bestimmenden Gleichgewichtskonzentrationen
berechnet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Desinfektion von Trinkwasser bestimmt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Desinfektion von Schwimmbad-Wasser bestimmt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Desinfektion von Abwasser bestimmt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Desinfektion von Kühlwasser bestimmt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Desinfektion von Lebensmitteln bestimmt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßrigen
Bleichlösungen bestimmt wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration von Chlordioxid in wäßriger Lösung bei
der Beseitigung von Geruchsbelästigungen bestimmt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999160275 DE19960275A1 (de) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999160275 DE19960275A1 (de) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19960275A1 true DE19960275A1 (de) | 2001-06-21 |
Family
ID=7932622
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1999160275 Withdrawn DE19960275A1 (de) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | Verfahren zur Bestimmung von Chlordioxid, Chlorit und/oder Säure in wäßrigen Lösungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19960275A1 (de) |
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---|---|---|---|---|
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DE202010007065U1 (de) | 2010-05-21 | 2010-10-07 | Dr. Reiß GmbH | Chlorit-Mess-System |
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-
1999
- 1999-12-14 DE DE1999160275 patent/DE19960275A1/de not_active Withdrawn
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