DE19948908A1 - Bestimmung der Alkoholkonzentration im Elektrolyt von Brennstoffzellen - Google Patents

Bestimmung der Alkoholkonzentration im Elektrolyt von Brennstoffzellen

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Bestimmung der Alkoholkonzentration im Alkohol/Wasser-Gemisch von mit diesem Gemisch betriebenen Brennstoffzellen, insbesondere Direkt-Methanol-Brennstoffzellen, wird das Alkohol/Wasser-Gemisch mit konstanter Fließgeschwindigkeit durch eine Heizstrecke gefördert, dem Gemisch eine bekannte Wärmemenge zugeführt, die Temperaturdifferenz zwischen Beginn und Ende der Heizstrecke gemessen und daraus die Alkoholkonzentration bestimmt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Alko­ holkonzentration im Alkohol/Wasser-Gemisch von mit diesem Gemisch betriebenen Brennstoffzellen, insbesondere Direkt- Methanol-Brennstoffzellen. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Zur Einhaltung der optimalen Betriebsparameter bei Brenn­ stoffzellen, die mit flüssigen Brennstoffen betrieben werden, ist es erforderlich, die Brennstoffkonzentration zu regeln. Hierzu muß die aktuelle Konzentration bestimmt werden.
Aus der EP-OS 0 684 469 ist ein Meßgerät zur Konzentrations­ bestimmung niedermolekularer Alkohole, wie Methanol, in Was­ ser oder Säuren bekannt. Dieses Meßgerät weist eine poröse Anode zur elektrochemischen Oxidation von Alkohol, eine Kathode zur elektrochemischen Reduktion von Sauerstoff, eine zwischen Anode und Kathode angeordnete ionenleitende Membran und eine diffusionsbegrenzende Membran auf, die auf der von der ionenleitenden Membran abgewandten Seite der Anode ange­ ordnet ist. Das Meßgerät, das quasi eine Brennstoffzelle dar­ stellt, wird beispielsweise in der Brennstoffleitung angeord­ net und potentiostatisch auf einer definierten Zellspannung gehalten. Je nach der Alkoholkonzentration fließt durch diese Brennstoffzelle ein Strom, aus dessen Größe - mittels einer Eichkurve - auf die Konzentration geschlossen werden kann. Eine derartige Vorgehensweise ist relativ aufwendig, da Strom und Spannung gemessen bzw. kontrolliert werden müssen.
Bei sogenannten Direkt-Methanol-Brennstoffzellen (DMFC = Direct Methanol Fuel Cell) wird der Brennstoff Methanol direkt elektrochemisch oxidiert, d. h. ohne den Zwischen­ schritt einer Reformierung umgesetzt (siehe dazu beispiels­ weise M. Waidhas in K. Ledjeff (Hrsg.) "Brennstoffzellen: Entwicklung, Technologie, Anwendung", C.F. Müller Verlag GmbH, Heidelberg 1995, Seiten 137 bis 156). Um bei einer DMFC den optimalen Arbeitspunkt zu erreichen, ist es notwendig, mit verdünntem Brennstoff im Überschuß zu arbeiten.
Zum wirtschaftlichen Betrieb eines Direkt-Methanol-Brenn­ stoffzellensystems ("Stack") ist es erforderlich, daß der überschüssige Brennstoff und das Wasser, das nicht nur als Lösemittel, sondern auch als Reaktant fungiert (Anodenreak­ tion: CH3OH + H2O → CO2 + 6H+ + 6e-), im Kreislauf geführt werden. Dies bedeutet, daß das Methanol/Wasser-Gemisch nach Verlassen des Stacks (und nach Abtrennung des bei der Oxi­ dation des Methanols entstandenen Kohlendioxids) erneut der Anode zugeführt wird. Da für den Betrieb eines DMFC-Stacks eine bestimmte Methanolkonzentration notwendig ist, muß die Methanolkonzentration im Anodenkreislauf gemessen und bei zu niedriger Konzentration die fehlende Brennstoffmenge zu­ dosiert werden.
Zur Online-Bestimmung der Brennstoffkonzentration im Elektro­ lyt von Brennstoffzellen wurde bereits vorgeschlagen, durch Messung der frequenzabhängigen Kapazität einer vom Brenn­ stoff/Elektrolyt-Gemisch durchflossenen Meßzelle die Dielek­ trizitätskonstante des Gemisches zu bestimmen, deren Größe von der Brennstoffkonzentration abhängig ist (deutsche Patentanmeldung Akt. Z. 199 38 790.7). Hierbei ist eine genaue Kontrolle von Druck und Temperatur erforderlich, das Meßgerät muß sehr genau arbeiten. Diese Art der Brennstoffbestimmung ist außerdem empfindlich gegenüber im Elektrolyt gelöstem Kohlendioxid, das beispielsweise im Anodenkreislauf eines mit flüssigem Brennstoff betriebenen DMFC-Stacks stets vorhanden ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Bestimmung der Alkoholkonzentration im Alkohol/Wasser-Gemisch von mit diesem Gemisch betriebenen Brennstoffzellen anzugeben, das sämtliche der an eine derartige Bestimmungsmethode gestellten Anforderungen erfüllt. Hierbei ist vor allem erforderlich, daß die Konzentrationsbestimmung kontinuierlich und parallel zum Betrieb der Brennstoffzellen bzw. des Stacks erfolgen kann und keine Störungen durch im Elektrolyt vorhandenes Kohlendioxid auftreten.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Alkohol/­ Wasser-Gemisch mit konstanter Fließgeschwindigkeit durch eine Heizstrecke gefördert wird, daß dem Gemisch eine bekannte Wärmemenge zugeführt wird, und daß die Temperaturdifferenz zwischen Beginn und Ende der Heizstrecke gemessen und daraus die Alkoholkonzentration bestimmt wird.
Bei diesem Verfahren ist der Brennstoff ein Alkohol. Der Alkohol ist dabei insbesondere Methanol, Ethanol, Propanol oder Glykol.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, daß die spezifische Wärmekapazität eines Alkohol/Wasser-Gemisches deutlich von der Zusammensetzung des Gemisches abhängt, d. h. die Wärmekapazität ändert sich mit dem Alkoholgehalt. So beträgt - beispielsweise bei 25°C - die molare Wärmekapazität (bei konstantem Druck) von Wasser 75,3 J/(mol.K) und diejenige von Methanol 81,1 J/(mol.K) (siehe dazu: CRC Handbook of Chemistry and Physics, 78. Auf­ lage, 1997, Seiten 5-4, 5-18 und 5-27).
Um - zur Bestimmung der Alkoholkonzentration (insbesondere im Anodenkreislauf von Direkt-Methanol-Brennstoffzellen) - die Änderung der Wärmekapazität eines Alkohol/Wasser-Gemisches in Abhängigkeit von der Konzentration auszunutzen, wird beim Verfahren nach der Erfindung deshalb der Anodenflüssigkeit eine bekannte Wärmemenge Q zugeführt und die dabei resul­ tierende Temperaturerhöhung bzw. Temperaturdifferenz regi­ striert. Die Temperaturdifferenz ΔT ist der spezifischen Wärmekapazität CP der Meßflüssigkeit, d. h. der Anodenflüs­ sigkeit, proportional, wobei die spezifische Wärmekapazität von der Zusammensetzung des Alkohol/Wasser-Gemisches abhängt:
Q = Cp.ΔT → Cp = Q/ΔT.
Der besondere Vorteil dieser Meßmethode besteht darin, daß die zugeführte Wärmemenge exakt kontrolliert werden kann, und daß die Meßgrößen Temperaturdifferenz und - soweit erforder­ lich - Fließgeschwindigkeit relativ genau und ohne aufwendige und teure Geräte ermittelt werden können.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung weist eine in einer Leitung für das Alkohol/Wasser- Gemisch angeordnete Meßzelle mit einem Heizelement, eine in dieser Leitung angeordnete Förderpumpe für das Gemisch und Mittel zur Messung der Temperaturdifferenz zwischen Eingang und Ausgang der Meßzelle sowie gegebenenfalls der Fließ­ geschwindigkeit des Gemisches auf. Die Förderpumpe ist vor­ zugsweise vor der Meßzelle angeordnet, sie kann aber auch nach der Meßzelle in die Leitung eingebaut sein.
Die Meßzelle sowie die Mittel zur Messung der Temperatur­ differenz und der Fließgeschwindigkeit sind vorzugsweise in einem Bypass zur Leitung für das Alkohol/Wasser-Gemisch an­ geordnet, d. h. in einer Umführungsleitung. Alternativ können in einem Bypass zur Leitung für das Alkohol/Wasser-Gemisch die Meßzelle und die Mittel zur Messung der Temperaturdiffe­ renz sowie eine Pumpe für das Gemisch angeordnet sein. Das Heizelement ist bei jeder Alternative vorzugsweise eine Schlauchheizung oder eine Heizwendel.
Eine derartige Vorrichtung hat den Vorteil, daß sie billig in der Herstellung ist. Außerdem kann sie klein und kompakt ge­ baut werden, d. h. sie ist miniaturisierbar.
Bei Versuchen zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfin­ dung wurden Methanol/Wasser-Gemische unterschiedlicher Kon­ zentration mit konstanter Fließgeschwindigkeit, beispiels­ weise 100 ml/min. durch eine Meßzelle gepumpt, die mit einer konstanten Heizleistung thermostatisiert wurde. Sobald die Methanolkonzentration erhöht wurde, beispielsweise von 0,5 mol/l auf 1 mol/l, stieg die Temperatur an (ΔT), im angegebenen Fall um ca. 2°C.
In DMFC-Stacks beispielsweise kann die Erfindung deshalb in der Weise umgesetzt werden, daß für eine gegebene Meßzelle mit einem Heizelement - bei konstanter Fließgeschwindigkeit des Methanol/Wasser-Gemisches - eine Eichkurve erstellt wird, indem verschiedenen Gemischen mit jeweils bekannter Methanol­ konzentration jeweils die gleiche Wärmemenge Q zugeführt und dann die Erwärmung ΔT der Flüssigkeit zwischen Zelleingang und Zellausgang gemessen wird. Die Konzentrationsbestimmung eines Gemisches (mit unbekannter Konzentration) kann dann aus dieser Eichkurve bestimmt werden, nachdem für dieses Gemisch die Temperaturdifferenz ΔT ermittelt wurde. Gegebenenfalls müssen auch Eichkurven für verschiedene Fließgeschwindig­ keiten aufgestellt werden.
Für die Anwendung der Vorrichtung bieten sich zwei Möglich­ keiten an:
  • 1. Die Meßzelle mit Heizelement wird direkt in den Anoden­ kreislauf eingebaut und das Alkohol/Wasser-Gemisch mit­ tels der ohnehin vorhandenen Umwälzpumpe, die den Wert dV/dt (Fließgeschwindigkeit) liefert, durch die Meßzelle gepumpt. Bei dieser Ausführungsform muß allerdings das gesamte Gemisch erwärmt werden, was möglicherweise einen hohen Energieaufwand bzw. nur eine kleine Temperatur­ erhöhung bedeutet.
  • 2. Die Meßzelle (samt Heizelement) wird in einen Bypass zum Anodenkreislauf eingebaut. Dies hat den Vorteil, daß nur eine kleine Menge des Alkohol/Wasser-Gemisches erwärmt werden muß. Aufgrund dieser geringen Menge, die eine ge­ ringere Wärmekapazität besitzt, bewirken bereits relativ geringe Wärmemengen gut meßbare Temperaturerhöhungen. Bei dieser Ausführungsform muß allerdings dafür gesorgt wer­ den, daß im Bypass eine konstante Fließgeschwindigkeit (dV/dt) herrscht, beispielsweise durch Einsatz einer (zusätzlichen) Pumpe.

Claims (6)

1. Verfahren zur Bestimmung der Alkoholkonzentration im Alkohol/Wasser-Gemisch von mit diesem Gemisch betriebenen Brennstoffzellen, insbesondere Direkt-Methanol-Brennstoff­ zellen, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkohol/Wasser-Gemisch mit konstanter Fließgeschwindig­ keit durch eine Heizstrecke gefördert wird, daß dem Gemisch eine bekannte Wärmemenge zugeführt wird, und daß die Tempe­ raturdifferenz zwischen Beginn und Ende der Heizstrecke ge­ messen und daraus die Alkoholkonzentration bestimmt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine in einer Lei­ tung für das Alkohol/Wasser-Gemisch angeordnete Meßzelle mit einem Heizelement, eine in dieser Leitung angeordnete Förder­ pumpe für das Gemisch und Mitteln zur Messung der Temperatur­ differenz zwischen Eingang und Ausgang der Meßzelle sowie gegebenenfalls der Fließgeschwindigkeit des Gemisches.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Förderpumpe vor der Meßzelle angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle sowie die Mittel zur Messung der Temperaturdifferenz und der Fließ­ geschwindigkeit in einem Bypass zur Leitung für das Alkohol/­ Wasser-Gemisch angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle sowie die Mittel zur Messung der Temperaturdifferenz zusammen mit einer Pumpe in einem Bypass zur Leitung für das Alkohol/Wasser- Gemisch angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß das Heiz­ element eine Schlauchheizung oder eine Heizwendel ist.
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