DE19944798A1 - Verfahren zur Bestimmung von Brechungsindizes sowie diesem Zweck dienendes optisches Messgerät - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Brechungsindizes, deren Werte einen großen Bereich abdecken. Auch betrifft sie ein Verfahren zur Bestimmung der Doppelbrechung von Flüssigkristallen. Ferner betrifft sie zu derartigen Bestimmungen eingesetzte optische Meßgeräte.

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindex eines flüssigen Materials, eines in einem flüssigen Material dispergierten Materials oder eines Flüssigkristallmaterials sowie das zu dieser Bestimmung eingesetzte optische Meßgerät. Insbesondere betrifft sie ferner die Bestimmung der Doppelbrechung von Flüssigkristallen.

Allgemeiner Stand der Technik

Flüssigkristallmaterialien sind wegen ihrer vorteilhaften Verwendung in elektrooptischen Anzeigen von großem kommerziellem Interesse.

Bei den elektrooptischen Anzeigen kommen die elektrischen bzw. dielektrischen und optischen Anisotropieeigenschaften der Flüssigkristallmaterialien nutzende elektrooptische Effekte zur Anwendung. Es ist daher zur Verwendung von Flüssigkristallen für solche Effekte wesentlich, neben den dielektrischen Eigenschaften der Flüssigkristallmaterialien, d. h. der dielektrischen Leitfähigkeit parallel zum Direktor (ε_"), die dielektrische Leitfähigkeit senkrecht zum Direktor (ε_⟂) sowie deren Differenz, die dielektrische Anisotropie (Δε = ε_" - ε_⟂) auch ihre optischen Eigenschaften zu ermitteln, d. h. den Brechungsindex parallel zum Direktor, der als außerordentlicher Brechungsindex (n_e) bezeichnet wird, den Brechungsindex senkrecht zum Direktor, der als ordentlicher Brechungsindex (n_o) bezeichnet wird, sowie ihren Unterschied, die Anisotropie der Brechungsindizes, in dieser Anmeldung als Doppelbrechung (Δn = n_e - n_o) bezeichnet, zu bestimmen.

Am häufigsten verwendet werden heutzutage nematische Flüssigkristalle, bestehend aus kalamitischen, d. h. stäbchenartigen Molekülen, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchschnittsorientierung ihrer Moleküllängsachsen parallel zu einer Vorzugsrichtung verläuft. Diese Vorzugsrichtung wird im allgemeinen als Direktor bezeichnet.

Daher sind in einer orientierten Probe nematische Flüssigkristalle durch anisotrope physikalische Eigenschaften gekennzeichnet. Das heißt, daß ihre physikalischen Eigenschaften von der Orientierung relativ zum Direktor abhängig sind.

Nematische Flüssigkristalle sind im allgemeinen rotationssymmetrisch bezüglich der Achse des Direktors. Dies wird als einachsig anisotrop bezeichnet. Daher nehmen die meisten ihrer physikalischen Eigenschaften, wie z. B. Brechungsindex, dielektrische Leitfähigkeit und magnetische Suszeptibilität, zwei verschiedene Werte an, je nach dem ob sie parallel oder senkrecht zum Direktor beobachtet werden.

Dem Fachmann stehen mehrere Verfahren zur Bestimmung der Doppelbrechung von Flüssigkristallmedien, insbesondere von nematischen Flüssigkristallmedien zur Verfügung.

Bekannte Verfahren sind die Verwendung des sogenannten Leitz-Jelly-Refraktometers sowie der Einsatz von sich die Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion zu Nutze machenden Refraktometern, wie zum Beispiel das sogenannte Abbe-Refraktometer.

Das Refraktometer nach Leitz-Jelly besteht aus einer einen Schlitz und eine Meßskala aufweisenden Bildebene sowie aus einem Probenhalter. Der Probenhalter weist einen keilförmigen Raum zwischen einem ebenen durchsichtigen Körper und einem Prisma auf. Dieses Prisma ist auf der gegenüberliegenden Seite der Bildebene angeordnet. An der der Bildebene zugekehrten Seite des ebenen durchsichtigen Körpers des Probenhalters ist eine undurchsichtige Platte mit einem engen Loch befestigt.

Der Flüssigkristall wird zwischen dem ebenen durchsichtigen Körper und dem Prisma orientiert. Wird er nun von der Rückseite her beleuchtet, so passiert das durch den Schlitz in der Bildebene und durch das kleine Loch in dem undurchsichtigen Körper hinter dem Probenhalter passierende Licht die Probe und wird dabei in ein ordentliches und ein außerordentliches Strahlenbündel aufgespalten.

Der auf der Prismenseite des Probenhalters befindliche Beobachter kann nun die imaginären Ausgangspunkte beider Strahlenbündel auf der abgestuften Skala der Bildebene ermitteln.

Eine kurze Erklärung der Verwendung des Leitz-Jelly-Refraktometers findet sich z. B. in "Ekisho Kishohen" von K. Okano und S. Kobayashi. Kabushiki Kaisha Baifukan (15.7.1985 und 15.6.1989), ISBN-563-03414-2, Kapitel 10.3.1, S. 212-213.

Eine Beschreibung der Verwendung des Abbe- Refraktometers findet sich z. B. in "Optical anisotropy" [Optische Anisotropie] von U. Finkenzeller und R. E. Jubb, Teil IV von "Physical properties of liquid crystals" [Physikalische Eigenschaften von Flüssigkristallen], Stand November 1997, Hrsg. W. Becker, Merck KGaA, Deutschland.

Diese Verfahren, insbesondere letzteres, haben den Vorteil, daß sowohl der ordentliche als auch der außerordentliche Brechungsindex und daher auch ihre Differenz, die Doppelbrechung, fast gleichzeitig für ein und dieselbe Probe ermittelt werden können. Es besteht daher keine Ungewißheit über etwaige Änderungen der Bedingungen die sich auf die Brechungsindizes auswirken würden, wie z. B. die Orientierung der Probe und die Temperatur der Probe. Tatsächlich werden bei dem Verfahren mit dem Abbe-Refraktometer der ordentliche und der außerordentliche Brechungsindex des Materials nicht gleichzeitig sondern nur nacheinander bestimmt, doch kann eine Veränderung der Grenzbedingungen und der Umgebung durch Wiederholung der vorhergehenden Ablesungen praktisch ausgeschlossen werden. Bei diesem Verfahren handelt es sich daher um ein "quasi gleichzeitiges" Meßverfahren.

Das Verfahren mit einem Leitz-Jelly Refraktometer ermöglicht die Bestimmung eines weiten Bereichs von Werten sowohl für n_e als auch für n_o und daher auch für Δn, doch beträgt die Genauigkeit dieses Verfahrens nur etwa ±0,001 für sowohl n_e als auch n_o und daher bloß ±0,002 für Δn.

Für die meisten praktischen Anwendungszwecke bevorzugt man daher das Verfahren mit dem Abbe- Refraktometer, das zumindest im Idealfall eine Genauigkeit von ±0,0002 für die Brechungsindizes n_e und n_o und von ±0,0004 für die Doppelbrechung Δn aufweist.

Aufgabe der Erfindung

Das Abbe-Refraktometer stellt ein Beispiel für Refraktometer dar, bei denen das Prinzip des Grenzwinkels der Totalreflexion zwischen zwei lichtdurchlässigen Medien mit unterschiedlichen Brechungsindizes zum Einsatz kommt. Natürlicherweise, wenn auch bedauerlicherweise, hängt daher der mit diesem Refraktometer und ebenso auch mit anderen, auf demselben Meßprinzip beruhenden, zugängliche Brechungsindexbereich vom Brechungsindex des verwendeten Meßkörpers ab, bei dem es sich typischerweise um ein Meßprisma handelt.

Der mit handelsüblichen Abbe-Refraktometern (z. B. von Zeiss, Deutschland) zugängliche Brechungsindexgesamtbereich von 1,17 bis 1,85 ist schon ziemlich groß, ist aber nur mit drei verschiedenen Meßprismen zugänglich, wobei mit einem Prisma im Bereich von 1,17 bis 1,56, mit dem nächsten von 1,30 bis 1,71 und dem letzten von 1,45 bis 1,85 gemessen werden kann (Abbe-Refraktometer B, Gebrauchsanleitung, Zeiss, Deutschland).

Die Bestimmung von über einen weiten Bereich variierenden Brechungsindizes von Verbindungen ist daher nur mit verschiedenen Meßprismen möglich. Einerseits ist das Auswechseln der Prismen eines Refraktometers verhältnismäßig wirtschaftlich, erfordert jedoch erhebliche Zeit, besonders in Anbetracht der zur Temperierung der verschiedenen Prismen erforderlichen Zeit. Auch erhöht sich dadurch die Gefahr der Beschädigung der Prismen infolge häufigerer Handhabung und Exposition. Andererseits ist der Paralleleinsatz verschiedener Refraktometer zeitlich effizienter, aber weniger wirtschaftlich. Ferner besteht neuerdings zunehmende Nachfrage nach Flüssigkristallmaterialien mit großen Doppelbrechungswerten, sogar mit Δn < 0,4. Die Bestimmung der Doppelbrechung derartiger Materialien, aber auch schon z. B. der Doppelbrechung von Materialien mit n_o im Bereich von 1,3 bis 1,5 und Δn im Bereich von 0,25 bis 0,40 ist nur mit getrennten Messungen von n_e und n_o möglich, wobei man entweder die Meßprismen des Refraktometers zwischen den Messungen austauscht oder zwei Refraktometer mit verschiedenen Prismen einsetzt. Bei beiden Verfahren geht man jedoch der Vorteile der gleichzeitigen oder fast gleichzeitigen Messung verlustig.

So führen auf mögliche Unterschiede der Meßbedingungen, insbesondere etwa der Orientierung der Probe und Meßtemperatur, zurückzuführende Unsicherheiten zu einer geringeren Genauigkeit und sogar zu systematischen Fehlern.

Es ist daher sehr wünschenswert, die Vorteile des Meßverfahrens mit z. B. dem Abbe-Refraktometer, etwa die gute Meßgenauigkeit und die zumindest quasi gleichzeitige Messung, zu bewahren und gleichzeitig den zugänglichen Brechungsindexbereich erheblich zu erweitern.

Kurze Darstellung der Erfindung

Es wurde nun gefunden, daß das Problem des beschränkten Bereichs der quasi gleichzeitig mit einem den Grenzwinkel messenden Refraktometer, z. B. einem Abbe-Refraktometer, zugänglichen Brechungsindizes gelöst werden kann, indem man einen Meßkörper, z. B. ein Meßprisma, mit mindestens zwei Teilen aus durchsichtigem Material mit unterschiedlichen Brechungsindizes einsetzt.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen optischen Meßinstruments handelt es sich um ein Abbe- Refraktometer mit einem aus mindestens zwei Teilprismen aus durchsichtigem Material mit unterschiedlichen Brechungsindizes bestehenden Meßprisma.

Vorzugsweise weist das Refraktometer einen aus zwei oder mehr Teilen aus festen, lichtdurchlässigen Materialien, von denen mindestens zwei voneinander verschiedene Brechungsindizes aufweisen, aufgebauten Meßkörper auf.

Der Meßkörper kann unterschiedlich geformt sein. Als Form kommen z. B. rhomboedrische Körper, trikline Körper, Abschnitte von drei- oder mehreckigen Säulen oder auch andere Formen in Betracht. Säulenabschnitte sind bevorzugt. Diese Abschnitte können unterschiedliche Schnittflächen aufweisen, wobei ebene Schnittflächen bevorzugt werden. Insbesondere werden ebene Schnittflächen, die zueinander parallel oder geneigt sind bevorzugt. Sind die Schnittflächen parallel zueinander, so können sie zu den übrigen Kanten der drei- oder mehreckigen Säulen geneigt oder parallel verlaufen. Unter Abschnitten von drei- oder mehreckigen Säulen mit parallelen Schnittflächen darstellenden Meßkörpern werden Abschnitte mit Schnittflächen senkrecht zu den Kanten der vieleckigen Säulen besonders bevorzugt. Diese Körper werden im allgemeinen als Prismen bezeichnet. Bei einer weiteren Vorzugsausführungsform des erfindungsgemäßen Meßkörpers handelt es sich um einen Abschnitt einer drei- oder mehreckigen Säule mit zueinander geneigten Schnittflächen. Diese keilförmigen Schnittflächen können z. B. zur Fixierung der mindestens zwei Teile des Meßkörpers (d. h. des keilförmigen Meßprismas) durch eine geeignete Fixiereinrichtung, z. B. ein keilförmiges Gehäuse, genutzt werden. Am meisten bevorzugt werden Meßkörper mit geneigten Schnittflächen oder mit parallelen, zu den anderen Kanten orthogonalen Oberflächen. Letztere, gleichfalls als Prismen bezeichnet, werden besonders bevorzugt.

Die mindestens zwei Materialien mit unterschiedlichem Brechungsindex des Meßkörpers sind vorzugsweise optisch isotrop.

Als Beispiele für derartige isotrope oder fast isotrope Materialien sind verschiedene Gläser und Kristalle zu nennen.

Typische Gläser mit unterschiedlichen Brechungsindizes sind bekannt mit Brechungsindizes im Bereich von z. B. n_d = 1,458 (n_d bedeutet den Brechungsindex bei der He-Linie bei 587,6 nm) und n_D = 1,4584 für 96-%-SiO₂-Silikatglas oder Quarzglas (n_D bedeutet den Brechungsindex bei 589,3 nm, dem Natrium- D-Liniendublett) über n_D = 1,545 für Natronkalkbleiglas bis n_D = 1,693 für Bleiglas mit hohem Bleigehalt.

Beispiele für kristalline, durchsichtige, feste Medien sind Quarz mit n_D,o = 1,5442 und n_D,e = 1,5533, ZrO₂ mit n_D = 2,13 (D'Ans Lax) und TiO₂ (Rutile) n_D,o = 2,6158, n_D,e = 2,9029, TiO₂ (Anatase) n_D,0 = 2,534, n_D,e = 2,493, TiO₂ (Brookite) n_D,1 = 2,5832, n_D,2 = 2,5856, n_D,3 = 2,7414.

Anisotrope, durchsichtige Feststoffe werden vorzugsweise in den jeweiligen Glaszustand umgewandelt, z. B. durch Erhitzen in den Flüssigzustand und nachfolgende rasche Abkühlung, bevor man sie als Materialien für den erfindungsgemäßen Meßkörper einsetzt. Vorteilhaft können aber auch andere makroskopisch isotrope Zustände dieser Materialien eingesetzt werden, wie z. B. amorphe Zustände mit statistisch orientierten Mikrokristalliten.

Die Differenz der Brechungsindizes von mindestens zweien der mindestens zwei Teile des Meßkörpers unterscheiden sich um mindestens 0,05, bevorzugt um mindestens 0,1 und besonders bevorzugt um mindestens 0,3. Die Differenzen liegen jedoch bevorzugt nicht über 1,2, besonders bevorzugt nicht über 0,9.

Man kann aber auch zwei oder mehr Teile zu einem Körper kombinieren, wobei jeder Teil aus verschiedenen der z. B. für die handelsüblichen Meßprismen verwendeten Materialien besteht. Die drei von Zeiss, Deutschland, erhältlichen Meßprismen decken nacheinander die Brechungsindexbereiche ab, laut der Broschüre "Abbe-Refraktometer B, Gebrauchsanleitung".

So ermöglicht schon die erfindungsgemäße Kombination der Materialien der beiden Meßprismen Nr. 1 und 3 die Abdeckung des Brechungsindexbereichs über den kombinierten Bereich von 1,17-1,85.

Die mindestens zwei Teile des Meßkörpers sind so geformt, daß beide eine Oberfläche, vorzugsweise eine plane Oberfläche, aufweisen, die das Material, dessen Brechungsindex bzw. Brechungsindizes zu bestimmen ist bzw. sind, aufnehmen soll.

Diese Oberflächen sind vorzugsweise parallel und liegen vorzugsweise nebeneinander, besonders bevorzugt nebeneinander in derselben Ebene.

Ferner weisen alle der mindestens zwei Teile des Meßkörpers mindestens eine, vorzugsweise plane Oberfläche für den Austritt des Meßlichts auf. Diese Oberflächen sind vorzugsweise parallel zueinander und liegen besonders bevorzugt in derselben Ebene.

So wird vorzugsweise ein kombinierter Meßkörper verwirklicht, der aus mindestens zwei, d. h. zwei oder mehr Teilen mit unterschiedlichem Brechungsindex besteht.

Die Geometrie dieses kombinierten Meßkörpers ist keineswegs auf eine bestimmte Form beschränkt, und es ist dem Fachmann ein leichtes, verschiedene geeignete Formen zu finden und zu definieren.

In einer Vorzugsausführungsform handelt es sich bei dem kombinierten Meßkörper um ein Prisma, das vorzugsweise so aufgebaut ist, daß es handelsübliche Meßprismen ersetzt, d. h. es weist die gleiche Form und (Abmessungen) Volumen auf wie die handelsüblichen Meßprismen, z. B. die von Zeiss, Deutschland, zu beziehenden.

Da der Durchtritt des Meßlichts durch die in Abbe-Refraktometern eingesetzten Meßprismen im allgemeinen quer erfolgt, besteht das erfindungsgemäße Prisma in einer Vorzugsausführungsform der vorliegenden Erfindung aus mindestens zwei Teilen, die dadurch gekennzeichnete Teilprismen darstellen, daß sie in allen Winkeln identisch sind sowie auch in allen Abmessungen bis auf eine. Bei dieser einen Abmessung handelt es sich um die Dicke des Prismas, d. h. seine Ausdehnung in der mit der zu untersuchenden Substanz in Berührung und auf dem Weg des Lichtbündels senkrecht stehenden Oberfläche. Diese Abmessung wird auch als die Höhe (h) des Prismas bezeichnet. Verwiesen sei auch auf Abb. 1.

Auf die gleiche Weise können natürlich auch mehr als zwei Teile, d. h. drei oder mehr Teile, vorzugsweise Teilprismen, kombiniert und so ein Meßkörper, vorzugsweise ein Meßprisma aufgebaut werden. Zwischen zweien der Teile sind dann vorzugsweise ein oder mehrere Teile eingelagert. Alle diese Teile können unterschiedliche Brechungsindizes aufweisen; besteht der Körper z. B. aus drei Teilen i = 1 bis 3, so kann der Brechungsindex n; eines jeden Teils einen anderen der Brechungsindizes der drei Materialien der vorstehend erwähnten Prismen Nr. 1 bis 3, von Zeiss, Deutschland zu beziehen, aufweisen. Es können aber auch zwei oder mehr der Teile gleiche Brechungsindizes aufweisen, solange nur einer der Teile eine sich von jenem der anderen unterscheidenden Brechungsindex aufweist. So kann z. B. zwischen zwei Teilen, vorzugsweise Teilprismen, mit gleichem Brechungsindex ein dritter Teil, vorzugsweise gleichfalls ein Teilprisma, mit einem anderen Brechungsindex eingelagert sein. Auch kann man beispielsweise vier Teile zu zwei Paaren mit untereinander gleichem Brechungsindex einsetzen. In diesen oder in ähnlichen Fällen wechseln sich die Teile mit unterschiedlichem Brechungsindex in dem Meßkörper vorzugsweise ab.

Vorzugsweise besteht der erfindungsgemäße Meßkörper aus zwei bis vier Teilen, von denen mindestens zwei unterschiedliche Brechungsindizes aufweisen. Besonders bevorzugt besteht das Meßprisma aus zwei oder drei, insbesondere zwei Teilen, von denen mindestens zwei unterschiedliche Brechungsindizes aufweisen.

Die Höhen h_i der jeweiligen Teile i können untereinander gleich oder untereinander verschieden sein.

Vorzugsweise werden die Materialien der verschiedenen Teile des Meßkörpers so gewählt, daß ihre Wärmeausdehnungskoeffizienten miteinander vereinbar sind, um Wärmespannungen zu vermeiden oder so klein wie möglich zu halten. Wird zum Zusammenfügen der verschiedenen Teile des Meßkörpers ein Klebstoff verwendet, so wird auch der Klebstoff so gewählt, daß er einen mit jenen der jeweiligen, durch den Klebstoff miteinander verbundenen Teile vergleichbaren Wärmeausdehnungskoeffizient aufweist. Vorzugsweise hat der Klebstoff einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der zwischen den Werten der durch den Klebstoff zusammengefügten Körper liegt, wodurch besonders dann, wenn diese sich stärker voneinander unterscheiden, Wärmespannungen so klein wie möglich gehalten werden können. Zur Verringerung der Wärmespannungen kann man aber auch einen plastisch verformbaren Klebstoff verwenden.

Die Kombination der mindestens zwei Teile des Meßkörpers kann auf verschiedene, dem Fachmann bekannte Weise verwirklicht werden. Auf einfache Weise können sie mittels Haftung zusammengepaßt werden. Dabei kann jedoch gegebenenfalls ein Rahmen angebracht werden, um eine unbeabsichtigte Verschiebung der Teile relativ zueinander zu verhindern. Kommt ein Haftsitz zur Anwendung, so ist ferner sehr darauf zu achten, eine ausgezeichnete Planheit der miteinander in Berührung stehenden Teile sicherzustellen, um die Teile durch Haftkraft aneinander zu passen, nicht nur um optimale Haftkräfte zu erzielen, sondern auch um eine Verschmutzung der Lücke zwischen den Teilen durch die zu untersuchende Substanz zu verhindern. Unterstützt oder sogar ersetzt werden kann ein Haftsitz durch Zusammenpassen über geeignete Aussparungen und entsprechende Ausnehmungen in den jeweiligen Teilen des Meßkörpers.

Ein weiterer geeigneter Weg zum Zusammenfügen der Teile des Meßprismas besteht darin, sie miteiander zu verkleben. Dabei kann ein herkömmlicher Klebstoff aufgebracht werden. Jedoch müssen die verwendeten Klebstoffe so gewählt werden, daß sie mit den zu untersuchenden Materialien verträglich, d. h. darin unlöslich sind, wärmebeständig (vorzugsweise mindestens bis 100°C) sind und geeignete optische Eigenschaften aufweisen, so daß sie das Meßlichtbündel nicht zu sehr stören. Je nach den Brechungsindizes der einander benachbarten Teile des Meßprismas können selbst in einem Prisma verschiedene Klebstoffe zur Anwendung kommen. Unter bestimmten Bedingungen kann man vorteilhaft anisotrope Materialien wie Flüssigkristallpolymere als Klebstoffe einsetzen. Deren Vorstufen können vor dem Aushärten auf den Oberflächen orientiert werden.

Verwendet man einen Meßkörper, der gemäß einer Vorzugsausführungsform der vorliegenden Erfindung Prismenform mit gegeneinander geneigten Schnittflächen der geschnittenen Säule aufweist und hier als keilförmiges Prisma bezeichnet wird, so läßt sich ein besseres oder sogar vollkommenes Zusammenpassen erzielen, indem man eine Fixiereinrichtung, z. B. einen entsprechend geformten, z. B. keilförmigen Druckrahmen anbringt.

Vorzugsweise werden die mit dem erfindungsgemäßen optischen Instrument mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens untersuchten Flüssigkristallproben gleichmäßig auf dem Meßkörper ausgerichtet, und besonders bevorzugt sind sie gleichförmig ausgerichtet und zwischen dem Meßkörper und dem Beleuchtungskörper eingelagert. Vorzugsweise ist die Ausrichtung homöotrop. In einer bevorzugten Ausführungsform ist mindestens einer der Körper und sind vorzugsweise beide Körper mit einem Ausrichtungsmittel wie vorzugsweise Lecithin bedeckt. Aufgebracht werden kann dieses durch Reiben mit einem mit einer Lösung von Lecithin in einem geeigneten Lösungsmittel, vorzugsweise Trichlorethan, benetzten Tuch.

Die Bestimmung des ordentlichen Brechungsindex kann durch Anwenden von polarisiertem Licht oder einfach durch Anbringen eines als Analysator arbeitenden Polarisators auf dem Okular des Meßgeräts, wie z. B. von Finkenzeller und Jubb beschrieben, erfolgen. Der außerordentliche Brechungsindex läßt sich unabhängig vom Einsatz eines Polarisators bestimmen.

Beschreibung der Abbildungen

Abb. 1 zeigt eine schematische Zeichnung eines Meßprismas. Sie gibt die Höhe des Prismas h an.

Abb. 2 zeigt ein Beispiel einer Vorzugsausführungsform eines erfindungsgemäßen Prismas. Dabei sind n₁ und n₂ die jeweiligen Brechungsindizes der zwei lichtdurchlässigen Medien. h₁ und h₂ stellen die jeweiligen Höhen der zwei Teilprismen dar, aus denen das Prisma besteht.

Der diesbezügliche Inhalt aller in dieser Anmeldung zitierten Literaturstellen und Dokumente wird voll umfänglich in den Kontext dieser Anmeldung durch Bezugnahme einbezogen. Dies gilt unter anderem insbesondere für "Optical anisotropy" [Optische Anisotropie] von U. Finkenzeller und R. E. Jubb, Teil IV von "Physical properties of liquid crystals" [Physikalische Eigenschaften von Flüssigkristallen], Stand vom November 1997, Hrsg. W. Becker, sowie "Abbe- Refraktometer B, Gebrauchsanleitung", Zeiss, Deutschland.

Für diese Anmeldung gilt durchweg folgendes, soweit nicht jeweils ausdrücklich anders vermerkt:

• - alle Temperaturangaben erfolgen in Grad Celsius (°C),
• - alle Differenztemperaturangaben erfolgen in Differenzen von Grad Celsius (Grad),
• - alle physikalischen Daten sind bei und für 20°C angegeben,
• - alle Brechungsindizes beziehen sich auf die Wellenlänge der Natriumdublettlinie bei 589,3 nm, allgemein durch den Index "D" in n_D bezeichnet, und
• - alle Konzentrationsangaben erfolgen in Massenprozent.

Beispiele

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne sie in irgendeiner Weise einzuschränken. Verbindungen von Flüssigkristallmaterialien werden in dieser Anmeldung durch Abkürzungen angegeben, die in der folgenden Tabelle aufgeführt sind.

Tabelle 1

Abkürzungen für Flüssigkristallverbindungen

Diese Verbindungen sind Standardprodukte der Merck KGaA, Darmstadt oder mittels bekannter Verfahren zugänglich.

Beispiel 1

Ein Meßprisma wird aus zwei Teilen hergestellt, bei denen es sich jeweils um ein Teilprisma der Form und Größe der vorstehend erwähnten Prismen Nr. 1 und 3, zu beziehen von Zeiss, Deutschland, handelt, nur daß jedes Teilprisma bloß die Hälfte der Höhe der handelsüblichen Prismen aufweist. Die zwei Teile werden durch Haftsitz zusammengefügt und in den Raum für das Meßprisma eines handelsüblichen "Abbe-Refraktometers B" von Zeiss, Deutschland, eingesetzt. Das Meßprisma wurde durch wiederholtes Reiben in einer Richtung mit einem mit einer 0,1%igen Lösung von Lecithin, Merck KGaA (Artikelnummer 5331) in Trichlorethan (gleichfalls von Merck KGaA) benetzten Tuch mit einem Lecithinfilm bedeckt, wobei das Tuch um einen zylindrischen Stab aus Teflon® mit einem Durchmesser von etwa einem Zentimeter und einer Länge von etwa 20 Zentimetern gewickelt war.

Das Beleuchtungsprisma wurde auf seiner Planarseite, die später mit der Meßprobe in Berührung kam, gleichfalls auf dieselbe Weise wie das Meßprisma mit Lecithin bedeckt.

Das Meßprisma wurde mit einem kleinen Tropfen von etwa 50 µl der Flüssigkristallmischung A, deren Zusammensetzung nachstehend angegeben ist, bedeckt und danach mit dem Beleuchtungsprisma abgedeckt. Nach dem Schließen des Refraktometers wurde die Probe 30 Minuten lang bei 20°C temperiert. Dann wurde zuerst der ordentliche Brechungsindex zu 1,4417 bestimmt.

Danach wurde der außerordentliche Brechungsindex zu 1,7738 bestimmt und abermals der ordentliche Index zu 1,4417 innerhalb der Meßgenauigkeit bestimmt und bestätigt.

Tabelle 2

Mischung A

Zusammensetzung

So wurde für eine bestimmte Probe, d. h. mit gleicher Orientierung und bei gleicher Temperatur, die Doppelbrechung Δn zu Δn = n_e - n_o = 1,7738 - 1,4417 = 0,3321 bestimmt.

Vergleichsbeispiel 1

Die Brechungsindizes der Flüssigkristallmischung A sind mit Abbe-Refraktometern mit herkömmlichen Meßprismen bestimmt worden.

Der ordentliche Brechungsindex war nur mit einem Refraktometer mit einem Meßprisma im Bereich von 1,30 bis 1,71, und der außerordentliche Brechungsindex nur mit einem Refraktometer mit einem Prismenbereich von 1,45 bis 1,85 zugänglich.

Die Herstellung und Konfektionierung der Probe erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Sowohl der ordentliche Brechungsindex als auch der außerordentliche Brechungsindex wurden zu Werten bestimmt, die innerhalb des Meßfehlers mit den in Beispiel 1 erhaltenen identisch waren.

Claims (10)

1. Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindex eines Materials mit einem den Grenzwinkel messenden Refraktometer, dadurch gekennzeichnet, daß das Refraktometer einen aus mindestens zwei Teilen aus lichtdurchlässigem Material mit unterschiedlichen Brechungsindizes bestehenden Meßkörper aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtbündel des Refraktometers jeweils mindestens einen Teil der mindestens zwei Teile des Meßkörpers passiert.

3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Meßkörper um ein Meßprisma handelt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den mindestens zwei Teilen des Meßprismas um Prismen i gleicher Form und Größe handelt, nur daß ihre jeweiligen Höhen h_i gleich oder verschieden sein können.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Material, dessen Brechungsindex bestimmt werden soll, um ein Flüssigkristallmaterial handelt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkristallmaterial auf dem Meßkörper ausgerichtet wird.

7. Optisches Meßgerät zur Bestimmung des Brechungsindex von flüssigen, festen in einer Flüssig­ keit dispergierten oder eingetauchten, oder flüssig­ kristallinen Medien durch Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion, dadurch gekennzeichnet, daß es einen aus zwei oder mehr Teilen, von denen zwei oder mehr unterschiedliche Brechungsindizes aufweisen, bestehenden Meßkörper, vorzugsweise ein Meßprisma, aufweist.

8. Optisches Meßgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den zwei oder mehr Teilen um Prismen gleicher Form und Größe handelt, nur flüssigen, festen in einer Flüssigkeit dispergierten oder eingetauchten, oder flüssigkristallinen Medien, daß ihre jeweiligen Höhen gleich oder verschieden sein können.

9. Verwendung eines optischen Meßgeräts nach mindestens einem der Ansprüche 7 und 8 zur Bestimmung des Brechungsindex eines Materials.

10. Verwendung eines optischen Meßgeräts nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Material, dessen Brechungsindex bestimmt werden soll, um einen orientierten Flüssigkristall handelt.