DE19944631A1 - Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma - Google Patents

Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma

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Abstract

Mikrowellenplasmen eignen sich zur effektiven Zerstörung von Mikroorganismen in unterschiedlichen Umgebungen. Typische Anwendungen sind die Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln, pharmazeutischen und kosmetischen Produkten. DOLLAR A Erfindungsgemäß werden eine Apparatur und Verfahren beschrieben, mit denen Hohlkörper sowohl entkeimt als auch beschichtet werden können. Die Beschichtung wird auf der inneren Oberfläche der Körper aufgebracht und wirkt als Diffusionsbarriere für Gase, Geschmacks- und Geruchsstoffe. Beide Prozesse können zeitgleich erfolgen. DOLLAR A Vorteile von Mikrowellenplasmen gegenüber anderen Verfahren sind hohe Konzentrationen reaktiver Teilchen (Radikale), ultraviolette Strahlung und hochfrequente elektromagnetische Felder, die in ihrer Gesamtheit die Entkeimung bewirken. Das Mikrowellenplasma erwärmt das Hohlkörpermaterial zudem nur geringfügig. Somit ist es für den Einsatz an thermolabilen Materialien geeignet, z. B. Polymerwerkstoffe, und ersetzt weniger schonende Verfahren, z. B. bei der Getränkeabfüllung in Kunststoffflaschen.

Description

Gegenstand der Anmeldung, Anwendungsbereiche
Gegenstand der Anmeldung ist eine Apparatur, in der Hohlkörper entkeimt und ihre Oberfläche modifiziert werden können, und die Verfahren hierzu.
Mit Mikrowellenplasmen lassen sich Mikroorganismen effektiv zerstören und Ober­ flächen funktionalisieren. Typische Anwendungen sind die Verlängerung der Halt­ barkeit von Lebensmitteln, pharmazeutischen und kosmetischen Produkten.
Mikrowellenplasmen zeichnen sich durch besonders hohe Konzentrationen reakti­ ver Teilchen, ultraviolette Strahlung, Teilchenbeschuß und hochfrequente elektro­ magnetische Felder aus. Gemeinsam bewirken diese Eigenschaften die Entkei­ mung.
Bei den reaktiven Teilchen handelt es sich um Radikale, ungeladene Reaktions­ zwischenprodukte, Ionen und andere metastabile hochangeregte Spezies.
Zweck der Oberflächenmodifikation ist eine Barriere, um den Stofftransport durch das Holhlkörpermaterial oder aus ihm in den Inhalt zu vermeiden bzw. zu reduzie­ ren. Dazu werden die inneren Oberflächen von Hohlkörpern plasmachemisch be­ handelt. Hierbei kann es sich morphologische Änderungen der Oberfläche, um Beschichtungen oder beides handeln.
Gegenüber anderen Verfahren führt das Mikrowellenplasma nur zu einer unwe­ sentlichen Erwärmung des Hohlkörpermaterials. Somit kann es weniger schonen­ de Verfahren zur Behandlung von thermolabilen Materialien, z. B. Kunststoffe, er­ setzen. Kunststoffe werden zunehmend als Verpackungsmaterial von flüssigen Nahrungsmitteln verwendet. Hier bietet sich die Plasmabehandlung der Verpac­ kung zum Zweck der Entkeimung und Diffusionsminderung an.
Von besonderem Wert ist die Kombination von Entkeimung und Oberflächen­ modifizierung, da dieses neue Kombinationsverfahren wenigstens einen Prozess­ schritt einspart, was den bisherigen Kosten- und Energieaufwand reduziert.
Von Vorteil ist zudem, daß man ohne den Einsatz von aggressiven Chemikalien auskommt, da sich die reaktiven Komponenten nur während der Plasmabehand­ lung, also in-situ, bilden und schnell durch Zerfall, Rekombination und Relaxation wieder verschwinden.
Stand der Technik
Gängige Verfahren zur Entkeimung von Getränkebehältern beruhen auf der An­ wendung von Heißdampf oder Wasserstoffperoxid (H2O2). Letzteres kann als Stan­ dardverfahren zur Entkeimung von Kunststoffgetränkeflaschen betrachtet werden.
Bei der H2O2-Technologie wird der Packstoff durch Tauchbäder oder durch Besprü­ hen mit H2O2 benetzt. Durch Erhitzten erfolgt eine Aktivierung. Die keimtötende Wirkung beruht auf dem oxidierenden Potential des H2O2.
Bei der Dampftechnologie werden in der Regel die fertigen Packmittel beispielswei­ se in einer Druckkammer mit Sattdampf beaufschlagt. Die Wirkung beruht auf der Einwirkung feuchter Hitze. Kunststoffverpackungen verspröden bei dieser Behand­ lung leicht.
Es existieren Entkeimungsverfahren, die auf Hochfrequenzplasmen beruhen. Mi­ krowellenplasmen besitzen gegenüber Hochfrequenzplasmen die Vorteile, daß ihre Plasmadichte (Konzentration geladener Teilchen) bei gleicher Generatorleistung größer ist. Damit ist auch eine höhere Dichte reaktiver Teilchen wie z. B. der Radi­ kale verbunden, die eine bedeutende Rolle bei der Entkeimung mit Plasmen spie­ len.
Das Permeationsverhalten sowie die Migrationseigenschaften der polymeren Ver­ packungsstoffe sind häufig unbefriedigend. Sie besitzen sämtlich eine mehr oder weniger stark ausgeprägte Durchlässigkeit für Sauerstoff, der von außen nach in­ nen dringt und den Inhalt oxidiert, sowie für Kohlendioxid und Aromastoffe, die nach aussen entweichen.
Hinsichtlich der Minimierung dieses Stofftransports durch das und aus dem Verpac­ kungsmaterial werden z. T. mehrschichtige Preforms (die Vorstufe der geblasenen Kunststoffflasche) mit Barriere-Zwischenlagen im Spritzguß hergestellt. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die hohen Fertigungskosten solcher Mehrschichtpre­ forms.
Eine Kombination von Entkeimung und Beschichtung wurde bislang in der Literatur nicht beschrieben.
Beschreibung der Apparatur
Erfindungsgemäß wird diese Problematik mit der hier beschriebenen Apparatur ge­ löst. Abb. 1 zeigt den Querschnitt der Apparatur als Prinzipskizze. Ihre Haupt­ komponenten sind:
  • - Rezipient (1)
  • - MW-Generator (6)
  • - Vakuumpumpstand (9)
  • - Druckmessung (11)
  • - Prozessgasversorgung (13)
  • - Rechner (14)
  • - Ventile (V1, V2)
Der Rezipient (1) fungiert als Mikrowellenresonator. Er setzt sich aus zwei Hälften (1.a und 1.b) zusammen. Beide Hälften sind über einen Flansch (4) verbunden. Die vakuumdichte Verbindung erfolgt über einen Dichtungs-O-Ring (2) aus einem iner­ ten Kunststoff.
Den verschiedenen Größen der Hohlkörper (Flaschen 2) wird erfindungsgemäß durch Verwendung von Einsätzen (10) Rechnung getragen, die der Flaschenform in etwa nachmodelliert sind. Gleiches gilt für Flaschen unterschiedlicher Geometrie. So wird die Gleichmäßigkeit der Plasmabehandlung sichergestellt, auch für ver­ schiedene Flaschenformen und -größen.
Der Raum zwischen dem Rezipienten und der Flaschenwand ist so gering wie mög­ lich zu halten. Zum einen um eine homogene Leistungsdichtenverteilung zu erhal­ ten, zum anderen ist ein kleines Gesamtvolumen wünschenswert, um die Evakuie­ rungszeiten so gering wie möglich zu halten.
Eine zentrale Zuführung über eine Koaxial-Antenne (5) dient dem Einlassen von Prozeßgasen als auch der Einkopplung von Mikrowellen (15), die für die Plasmaer­ zeugung benötigt werden. Gespeist wird die Energie für die Zündung und den Be­ trieb des Plasma aus einem Mikrowellengenerator (6). Vorzugsweise werden 2,45 GHz oder höhere Frequenzen genutzt.
Die Evakuierung des Gefäßes erfolgt in Nähe des Flaschenhalses seitlich, damit ein möglichst großer effektiver Leitwert erzielt wird. Dafür werden ein oder mehrere Bohrungen (7) benötigt. Um die Homogenität des Mikrowellenfeldes zu gewährlei­ sten, sind die Bohrungen mit Netzen oder Lochblechen (8) zu versehen.
Alternativ können die Einsätze für verschiedene Flaschengeometrien aus Lochble­ chen (10) geformt werden, die keine elektromagnetische Strahlung dieser Frequenz transmittieren. Diese Bauvariante verbessert den Leitwert beim Evakuieren und verringert somit die Abpumpzeit.
Zur Prozesskontrolle ist an der Rezipientenseite (1) eine Druckmessröhre (11) an­ geflanscht. Durch ein Fenster (12) am Boden der Rezipientenhälfte (1.b) kann eine optische Überwachung (16) erfolgen.
Beim Ventil V1, das die Verbindung zum Vakuumpumpstand (9) bildet, handelt es sich um einen schnell öffnenden Schieber. Die Dimensionierung des Vakuumpump­ stands folgt entsprechend den benötigten Abpumpzeiten. Mit einer Kombination aus Drehschieberpumpe (65 m3/h), Rootspumpe (500 m3/h) lassen sich so Abpumpzei­ ten von etwa zwei Sekunden realisieren, wenn der Saugflanschdurchmesser wenig­ stens 60 mm beträgt.
Die Prozessgasversorgung (13) umfasst Gasflaschen mit den benötigten Kompo­ nenten, Absperrorgane und Massflowcontroller, die den Gasfluss regeln. Neben Gasen kommen auch Flüssigkeiten als reaktive Komponenten für das Plasma in Frage. Hierfür sind Vorrichtungen zum Dosieren von Flüssigkeiten erforderlich. Die Flüssigkeiten werden innerhalb des Prozessgasmoduls verdampft und mit den Ga­ sen gemischt. Das Ventil V2 trennt den Ausgang der Prozessgasversorgung vom Rezipienten.
Alle Mess- und Steuerleitungen laufen zu einem zentralen Rechner (14), der die Prozessregelung übernimmt. Daran angeschlossen sind Mikrowellengenerator (6), Vakuumpumpstand (9), Druckmessröhre (11), Prozessgasversorgung (13), opti­ scher Detektor (14) und die Ventile (V1, V2).
Beschreibung des Verfahrens
Es werden Verfahren beschrieben, mit denen beliebig geformte Hohlkörper aus einem beliebigen Material entkeimt und innenseitig oberflächenbehandelt werden können.
Erfindungsgemäß ist dieses Verfahren physikalisch und chemisch schonender und energiesparender als unter Stand der Technik beschrieben, da die thermische Be­ lastung gering ist und Prozessschritte entfallen. Es handelt sich also um eine Neue­ rung, die technische und wirtschaftliche Vorteile bietet.
Der Hohlkörper, der vorzugsweise eine Kunststoffflasche ist, wird im unteren Teil des Rezipienten (1.b) eingesetzt, den man mit dem oberen Teil (1.a) über die Dichtung (2) vakuumdicht verschließt. Nachdem bis zu einem Druck von 0,01 bis 10 mbar evakuiert ist, wird die gewünschte Prozeßgasmischung aus der Prozessgas­ versorgung (13) eingelassen und die Gasentladung gezündet.
Erfindungsgemäß kann während der Plasmabehandlung entweder ein bestimmter Druck und eine bestimmte Gaszusammensetzung beibehalten werden, wodurch Oberflächenschichten mit homogener Zusammensetzung entstehen. Oder die Par­ tialdrücke der Komponenten ändern sich entsprechend eines vorgewählten Gra­ dientenprogramms, indem die individuellen Massenflüsse variiert werden.
Letzteres ermöglicht die Abscheidung von Gradientenschichten, deren Zusammen­ setzung sich in Abhängigkeit des Abstands von der Oberfläche ändert. Solche Schichten kombinieren zwei auf die jeweilige Problemstellung optimierte Eigen­ schaften. Im vorliegenden Fall wird damit eine optimale Schichthaftung auf der Hohlkörperseite und eine gute Diffusionsbarriere auf der anderen Seite erhalten.
Wenn die voreingestellte Prozeßzeit erreicht ist, wird mit steriler Luft geflutet, die behandelte Flasche entnommen und sofort keimfrei verschlossen.
Prozessgase können sein: Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Edelgase, Kohlen­ wasserstoffe, Fluorkohlenwasserstoffe, Wasser, Wasserstoffperoxid und siliziumor­ ganische Verbindungen.
Verfahrenstechnisch werden fünf Grundtypen der plasmachemischen Oberflä­ chenmodifikationen unterschieden: Fluorierung, Polymerpfropfung, Siliziumoxid-, polymer- und diamantähnliche (DLC: diamond like carbon) Beschichtung.
Bei der Fluorierung wird nur die oberste Schicht des Basismaterials plasmache­ misch verändert, indem Fluoratome eingebaut werden. Man erzielt damit eine Hy­ drophobizierung der Oberfläche. Höhere Konzentrationen an Fluorkohlenwasser­ stoffen, die hierzu zusammen mit Edelgasen Verwendung finden, führen zur Ab­ scheidung von teflonähnlichen Schichten (Plasmapolymerisation).
Durch die Polymerpfropfung kommt es zu hochgradigen Vernetzungen der Poly­ meroberfläche, die mit Verringerung der Permeabilität einhergeht. In diesem Fall würden vor allem Mischungen aus Kohlenwasserstoffen, Edelgasen und Wasser­ stoff als Plasmagas eingesetzt.
Werden Siliziumorganyle in variierenden Mengenverhältnissen mit Sauerstoff und Edelgasen eingesetzt, lässt sich die Art der Abscheidung durch die Prozessführung von silikonartig bis keramisch, quarzglasähnlich kontrollieren.
Mit Kohlenwasserstoffen in Mischungen mit Wasserstoff, Sauerstoff und Edelgasen erhält man über die Plasmapolymerisation polymere Schichten mit den unterschied­ lichsten Eigenschaften, die über die Prozessführung beeinflusst werden.
Unter besonderen Bedingungen, die wasserstoffreich sind und in bestimmten Tem­ peraturfenstern ablaufen, werden mit Kohlenwasserstoffen auch diamantähnliche Schichten erhalten.

Claims (37)

1. Anordnung zur Behandlung von Substraten in einem Vakuumrezipienten, da­ durch gekennzeichnet, daß die Substrate Hohlkörper sind.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Behandlung der Substrate ein Plasma gezündet wird.
3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Energiequelle um Strahlung im Mikrowellenbereich handelt.
4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkörper Flaschen (3) sind.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen aus polymeren Werkstoffen sind.
6. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen aus Glas sind.
7. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als Behälter für Nahrungsmitteln dienen.
8. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als Behälter für kosmetische Produkte verwendet werden.
9. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als Behälter für pharmazeutische Produkte verwendet werden.
10. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellen­ strahlung über eine Koaxial-Antenne (5) zugeführt wird.
11. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Rezipienten Einsätze (10) befinden.
12. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze (10) den verschiedenen Formen der Hohlkörper (3) nachmodelliert sind.
13. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze aus Lochblechen gefertigt sind.
14. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rezipient ein Fenster (12) zur optischen Prozesskontrolle aufweist.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung zum Entkeimen der inneren Substratoberfläche dient.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung zur plasmachemischen Oberflächenmodifikation der inneren Substratoberfläche dient.
17. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß beide Verfahren, Entkeimung und Oberflächenmodifizierung, in einer Apparatur kom­ biniert werden.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen­ modifikation zur Minderung des Stofftransports in die und aus der Flaschen­ wandung dient.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen­ modifikation durch Plasmapolymerisation erfolgt.
20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen­ modifikation durch Plasmafluorierung erfolgt.
21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen­ modifikation durch Plasmapfropfpolymerisation erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmo­ difikation durch Abscheidung von Silizium-haltigen Schichten erfolgt.
23. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmo­ difikation durch Abscheidung von diamantähnlichen Schichten (DLC) erfolgt.
24. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Sauerstoff eingesetzt wird.
25. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Wasserstoff eingesetzt wird.
26. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Wasserstoffperoxid eingesetzt wird.
27. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Stickstoff eingesetzt wird.
28. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Wasser eingesetzt wird.
29. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Fluorkohlenwasserstoffe eingesetzt werden.
30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Fluorkohlenwasserstoffen um Tetrafluormethan handelt.
31. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Siliziumorganyle eingesetzt werden.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Siliziumorganylen um Hexamethyldisiloxan (HMDSO) handelt.
33. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas­ magas Edelgase eingesetzt werden.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Edelgasen um Helium handelt.
35. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Edelgasen um Argon handelt.
36. Verfahren nach Ansprüche 24-35, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Gemische aus den vorgenannten Gasen handelt.
37. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammenset­ zung über die Prozesszeit geändert wird.
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