DE19907458A1 - Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FettsäurenInfo
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Abstract
Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch Dampfspaltung von Fettsäureniedrigalkylestern, welches sich dadurch auszeichnet, daß man die Hydrolyse in Gegenwart von homogenen Katalysatoren durchführt, die ausgewählt sind aus der Gruppe der aliphatischen und aromatischen Sulfonsäuren.
Description
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der oleochemischen Grundstoffe und betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Fettsäuren durch katalytische Dampfspaltung von Fettsäureestern.
Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren durch Umset
zung von Fettsäurealkylestern, insbesondere Fettsäuremethylestern bekannt. Es handelt sich dabei
vorzugsweise um Verfahren zur Gewinnung der kurzkettigen Fettsäuren, sogenannten Vorlauf-
Fettsäuren.
Ein Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren ist die Verseifung der entsprechenden Methylester und
die anschließende Seifenspaltung. Üblicherweise erfolgte die Gewinnung der Fettsäure in einem zwei
stufigen Verfahren, bei dem zunächst der Fettsäurealkylester mit Glycerin zum Triglycerid umgesetzt
und dieses dann anschließend in Fettsäure und Glycerin gespalten wird. Diese sogenannte Fettspal
tung kann unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Gemäß dem Twitchell-Verfahren
arbeitet man kontinuierlich oder diskontinuierlich unter Atmosphärendruck in Gegenwart von Schwefel
säure oder Alkylarylsulfonsäuren. Daneben ist auch als kontinuierlicher Prozeß das Hoffmann-
Verfahren bekannt, bei dem die Umsetzung im Rohrreaktor bei 25 bis 50 bar und 220 bis 260°C im
Gegenstrom erfolgt. Auch Enzyme lassen sich zur Fettspaltung einsetzen, doch großtechnisch wird am
häufigsten die Umsetzung mit Wasser unter Druck genutzt. Aus der DE-A1 34 03 021 ist ein Verfahren
zur Gewinnung von Fettsäuren durch einen zweistufigen Prozeß bekannt. Neben den zweistufigen
Verfahren sind jedoch auch solche bekannt, bei denen die Fettsäurealkylester direkt gespalten werden.
Eine derartige Spaltung kann sowohl durch Säuren als auch durch Basen herbeigeführt werden. An
schließend wird das Produkt üblicherweise gewaschen, getrocknet und destilliert. Nachteile der bisher
bekannten Verfahren ergeben sich sowohl durch die hohen Kosten für die Prozeßchemikalien aufgrund
einer Verlangsamung der Reaktion mit zunehmender Kettenlänge des eingesetzten Alkylesters als
auch durch Bildung von Nebenprodukten, wie beispielsweise Seifen. Die Säurespaltung von Fettsäu
realkylestern erfolgt im allgemeinen mittels kurzkettiger Carbonsäuren, vorzugsweise Propionsäure. Ein
derartiger Prozeß wird beispielsweise in der US 1,882,808 beschrieben.
Grundsätzlich lassen sich die bereits von der Spaltung der Triglyceride bekannten Verfahren auch auf
die Hydrolyse von Alkylestern übertragen. Doch ergeben sich bei den Verfahren unter hohem Druck
aufgrund der technischen Anforderungen recht hohe Kosten, während die enzymatische Spaltung häu
fig nicht vollständig verläuft und die Auswahl der Enzyme sowie die Prozeßkontrolle kritisch sind. Des
weiteren sei auf die DE-PS 12 55 108 verwiesen, in welcher die Festbetthydrolyse von Carbonsäuree
stern in Gegenwart saurer Ionenaustauscher beschrieben wird. Aus der DE-A1 41 33 328 ist schließlich
die Herstellung von Sorbinsäure aus ihren Estern in Gegenwart von sulfonierten Sty
rol/Divinylbenzolsulfonat-Harzen bekannt.
Gegenstand der WO 94/14 743 ist schließlich ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch sauer
katalysierte Hydrolyse von Fettsäuremethylestern. Als homogene Katalysatoren werden vorzugsweise
nichtsubstituierte, lineare Alkylbenzolsulfonsäuren eingesetzt. Es handelt sich dabei um oberflächenak
tive Substanzen, die eine bessere Durchmischung der wäßrigen Phase mit dem Ester bewirken sollen.
Durch spezielle Mischungsverhältnisse von Ester, Wasser und Katalysator soll erreicht werden, daß die
Reaktion in homogener Phase einphasig abläuft. Die Reaktion wird bei Temperaturen im Bereich von
70 bis 110°C durchgeführt. Bei dieser Methode ergibt sich jedoch ein erheblicher Nachteil durch hohe
Katalysatorverluste. Gleichzeitig erhält man eine Fettsäure von minderer Qualität, da sie noch Neben
produkte enthält.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung hat somit darin bestanden, ein Verfahren zur Herstellung von
Fettsäuren, vorzugsweise solchen mit Kettenlängen im Bereich von C6 bis C12 zur Verfügung zu stel
len, das frei von den geschilderten Nachteilen ist und insbesondere die einfache und kostengünstige
Herstellung von Fettsäuren ausgehend von Fettsäurealkylestern erlaubt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch Dampfspaltung von
Fettsäureniedrigalkylestern, welches sich dadurch auszeichnet, daß man die Hydrolyse in Gegenwart
von homogenen Katalysatoren durchführt, die ausgewählt sind aus der Gruppe der aliphatischen und
aromatischen Sulfonsäuren.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die homogen-katalysierte Dampfspaltung von Fettsäureal
kylestern in Gegenwart von sauren Twitchell-Katalysatoren die gestellte Aufgabe zur vollen Zufrieden
heit löst.
Fettsäureniedrigalkylester, die im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens als Ausgangsstoffe für die
Dampfspaltung in Betracht kommen, folgen vorzugsweise der Formel (I),
R1COO-R2 (I)
in der R1CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 8 bis 12 und ins
besondere 8 bis 10 Kohlenstoffatomen und R2 für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen steht. Typische Beispiele sind die Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, tert.-Butyl- und
vorzugsweise Methylester der Capronsäure, Caprylsäure, 2-Ethylhexansäure, Caprinsäure, Laurinsäu
re, Isotridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Öl
säure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaeosteärinsäure, Arachinsäure, Ga
doleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Mischungen, die z. B. bei der
Druckspaltung von natürlichen Fetten und Ölen oder bei der Reduktion von Aldehyden aus der Ro
elen'schen Oxosynthese anfallen. Es hat sich dabei als besonders vorteilhaft erwiesen, kettenreine
Methylester einzusetzen, um während der Reaktion keine Verschiebung in der Kettenverteilung zu
erhalten.
Als Katalysatoren kommen für das erfindungsgemäße Verfahren die aus der Spaltung von Fetten und
Ölen bekannten Twitchell-Katalysatoren in Frage. Dabei handelt es sich vorzugsweise um nicht substi
tuierte, lineare Alkylbenzolsulfonsäuren, wie z. B. Dodecylbenzolsulfonsäure. Es können jedoch auch
Methansulfonsäure oder p-Toluolsulfonsäure eingesetzt werden. Vorzugsweise werden die Katalysato
ren im Fettsäurealkylyester gelöst, wobei die Einsatzkonzentration typischerweise bei 0,5 bis 8 und
vorzugsweise 2 bis 6 Gew.-% - bezogen auf die Ester - liegt. In einer besonders bevorzugten Ausfüh
rungsform der Erfindung führt man die Hydrolyse zur Verbesserung des Stoffübergangs Ester-
Katalysator-Wasser sowie zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit in Gegenwart von 1 bis 30 Gew.-% Fett
säure und/oder 1 bis 5 Gew.-% Partialglycerid durch, wobei die Acylreste der beiden Co-Katalysatoren
vorzugsweise mit denen des Fettsäurealkylesters übereinstimmen.
Üblicherweise perlt das Wasser für die Hydrolyse in Form von entspanntem Dampf durch den vorge
legten Fettsäurealkylester. Der Dampf führt die Reaktions- und Verdampfungsenthalpie zu. Die Reakti
onstemperatur wird im gesamten Reaktionsraum (Rührkesselreaktor als auch Boden einer Reaktions
kolonne) vorzugsweise so gewählt, daß sie etwa 10 bis 20°C über der druckabhängigen Sattdampf
temperatur des Wasser liegt, wodurch die Ausbildung von zwei Flüssigphasen vermieden wird. Ferner
kommt es weder zur Anreicherung einer wäßrigen Phase noch zu Siedeverzügen. Die Reaktion läuft
bei Normaldruck, vorzugsweise jedoch bei erhöhtem Anlagendruck von 1 bis 12 bar absolut und insbe
sondere 2 bis 8 bar absolut ab. Bei erhöhtem Druck steigt die Wasserlöslichkeit im Fettsäurealkylester.
Das bei der Reaktion entstehende, leichtersiedende Methanol verdampft zusammen mit Wasser und
Ester aus dem Reaktionsgemisch. Zur Verschiebung des Reaktionsgleichgewichtes wird das Methanol
in der Regel aus dem Reaktionssystem ausgeschleust. Nach einem Teilumsatz von 60 bis 95%, vor
zugsweise 65 bis 85% der Theorie empfiehlt es sich, die Reaktion zu unterbrechen, die Wasserzufuhr
zu stoppen, die gelöste Restwassermenge (1,5 Gew.-% bei atm) abzudestillieren und das Reaktions
gemisch zu trocknen. Für die Nachbehandlung der Fettsäure wird üblicherweise zunächst der Rest
ester durch fraktionierte Destillation als esterreicher Vorlauf von der Fettsäure abgetrennt. Bei Einsatz
von kettenreinen Fettsäurealkylestern hat dies den Vorteil, daß man den Restester sauber von der
Fettsäure trennen kann, ohne daß es zu Überschneidungen zwischen Ester und Säuren unterschiedli
cher Kettenlängen kommt. Nach Destillation der reinen Fettsäure bleibt ein katalysatorhaltiger Sumpf
zurück. Sowohl der esterhaltige Vorlauf als auch der katalysatorhaltige Sumpf können anschließend in
die Reaktion zurückgeführt werden. Dabei kann die homogene Hydrolyse entweder diskontinuierlich
z. B. in einem Batchreaktor oder diskontinuierlich z. B. in einer Reaktionskolonne durchgeführt werden.
Die beiden Verfahren werden im folgenden beispielhaft erläutert.
Typischerweise wird die Batchhydrolyse in einem beheizten Reaktor mit Dampflanze, Dephlegmator
bzw. aufgesetzter Kolonne, Kondensator und Druckregelung durchgeführt. Für die Aufarbeitung werden
Phasenabscheider, Fraktionier- und Destillationsapparatur benötigt. Bei dem ersten Ansatz der
Batchfahrweise wird ein fraktionierte Alkylester einer gewählten Kettenlänge (C8, C10 oder C12), 10 bis
20 Gew.-% Fettsäure - bezogen auf den Ester gleicher Kettenlänge - und mit 2 bis 6 Gew.-% saurem
Katalysator in einem Batchreaktor vorgelegt und auf eine Temperatur aufgeheizt, welche 10 bis 20°C
höher als die druckabhängige Sattdampftemperatur des Wassers (p = 1 bar-abs, T = 110 bis 120°C)
liegt. Als Katalysator werden die als Twitchell-Reagenzien bekannten sauren homogenen Katalysatoren
eingesetzt, wie insbesondere Dodecylbenzolsulfonsäure, Methansulfonsäure oder p-Toluolsulfonsäure.
Die Reaktionstemperatur ist dabei vorzugsweise so zu wählen, daß sich das Wasser zwar im
Ester/Fettsäuregemisch gut löst, es aber noch nicht zur Zweiphasenbildung mit der Gefahr des Siede
verzuges kommt. Ab der zweiten Batchfahrweise wird im Reaktor frischer fraktionierter Alkylester zu
sammen mit dem esterhaltigen Vorlauf der Fraktionierung und dem katalysatorhaltigen Sumpf der Fett
säuredestillation vorgelegt. Die Menge an frisch zugeführtem Katalysator sinkt dabei in der Regel auf 0
bis 0,5 Gew.-% bezogen auf die organische Phase ab. Es wird keine zusätzliche Fettsäure mehr zu
geführt. Wasserdampf perlt typischerweise mit 1 bis 5 ma/h % bezogen auf die organische Phase
durch den Alkylester, der dabei hydrolysiert wird. Unter den atmospärischen Reaktionsbedingungen
lösen sich etwa 1,5 bis 2% Wasser in der Esterphase. Das entstehende Methanol wird in der Regel
durch den Überschuß an Wasserdampf abgestrippt, wodurch auch der Ester mitentfernt wird. Im auf
gesetzten Dephlegmator bzw. Kolonne wird bei 70 bis 85°C der abgetrennte Ester und eine Teilmen
ge an Wasser kondensiert und in den Reaktor zurückgeführt, so daß der Ester im Rückfluß kocht. Im
Kondensator wird das Wasser-Methanol-Gemisch verflüssigt und einem Phasenabscheider zugeführt.
Restmengen des Esters scheiden sich dabei als Oberphase ab und werden in den Reaktor zurückge
führt. Nach Erreichen eines Teilumsatzes von 60 bis 95 und vorzugsweise 65 bis 80% der Theorie
wird die Reaktion zur Verbesserung der Raum-Zeit-Ausbeute unterbrochen und das Reaktionsgemisch
aufgearbeitet. Für die erste Aufarbeitungstufe des Reaktionsproduktes wird in einem ersten Schritt der
Restmethylester als esterreicher Vorlauf abdestilliert. Der Vorlaufester enthält nun typischerweise 85
bis 90 Gew.-% Ester. Die erste Aufarbeitungsstufe kann in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne
oder in einer Fraktionierapparatur wie z. B. einer Fraktionierkolonne erfolgen. Bei Einsatz eines Reak
tors mit aufgesetzter Kolonne erfolgt der erste Schritt der Aufarbeitung in der selben Anlage. Der Anla
gendruck wird soweit gesenkt, daß zunächst das noch gelöste Wasser verdampft und ausgeschleust
wird. Das verdampfende Methylester-Fettsäure Gemisch wird sodann in der aufgesetzten Kolonne
fraktioniert. Der Druck-Temperaturverlauf ist abhängig von der eingesetzten Kettenlänge. Der esterrei
che Vorlauf wird ausgeschleust und kann bei der nächsten Charge wieder eingesetzt werden. Sobald
die Kopftemperatur der Kolonne die Siedetemperatur der Fettsäure erreicht hat, wird die Vorlaufdestil
lation abgebrochen. In der gleichen Apparatur oder einer Destillationsapparatur erfolgt die zweite Auf
arbeitung. Die reine Fettsäure wird abdestilliert. Die Prozessbedingungen entsprechen der Dampf
druckkurve der jeweiligen Kettenlänge an Fettsäure. Der bei der Destillation verbleibende katalysator
haltige Sumpf wird in der Regel wieder der nächsten Charge zugeführt, sein Katalysator ist noch aktiv.
Die kontinuierliche Hydrolyse wird in der Regel in einer Reaktionskolonne mit Fraktionieraufsatz, Druck
regelung und Kondensator durchgeführt. Als Reaktionskolonne bezeichnet man eine kontinuierlich
betriebene Kolonne mit erhöhtem hold up. Es kann eine Bodenkolonne mit Glockenböden sein. Die
Glockenböden sind so gestaltet, daß sich auf den Böden eine höhere Flüssigkeitsschicht als bei Frak
tionierkolonnen einstellt. Beim Anfahren wird fraktionierter, frischer Fettsäurealkylester einer Kettenlän
ge zusammen mit dem sauren Katalysator, Zusatz-Fettsäure und Lösungsvermittler am Kopf der be
heizten Reaktionskolonne heiß zugeführt. Bei Wiedereinsatz des recyclierten Vorlaufesters und des
recyclierten, katalysatorhaltigen Sumpfproduktes werden diese zusammen mit dem frischen Fettsäu
realkylester am obersten Boden der Kolonne zugeführt. Auf die Zufuhr von zusätzlichem Katalysator
und Zusatzfettsäure wird verzichtet. Auf den untersten Böden wird Sattdampf oder vorteilhaft heißes
Wasser zugeführt. Das Wasser verdampft im Sumpfverdampfer. Der Sattdampf strömt in die Kolonne
im Gegenstrom zur organischen Phase aufwärts. Das Massenverhältnis Wasser/organische Phase
beträgt vorzugsweise 0,1 bis 0,4. Bei zu heißem Dampf wird zuviel Methylester/Fettsäure durch den
überhitzten Dampf abgestrippt. Es kommt auf den unteren Böden zum Leerblasen der Böden und auf
den oberen Böden zum Stauen der Flüssigkeit. Das Stauen kann zur Ausbildung einer unerwünschten
wäßrigen Zweitphase führen. Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit wird die Kolonne unter
Druck betrieben, vorteilhaft bei 4 bis 8 bar absolut. Die Hauptmenge der mitabgetrennten Alkylester
wird im Fraktionieraufsatz kondensiert und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Nicht kondensierte
Alkylester setzen sich im Phasenabscheider als Oberphase ab und werden in den Reaktionsraum zu
rückgeführt. Zur Vermeidung von zwei Phasen liegt günstigerweise die Temperatur der organischen
Phase am Kopf der Kolonne 20 bis 40°C über der druckabhängigen Sattdampftemperatur des Was
sers. Das Fettsäureprodukt wird am Sumpf der Kolonne ausgeschleust. Für die Fettsäure-
Nachbehandlung wird zuerst der Restester durch fraktionierte Destillation als esterreicher Vorlauf von
der Fettsäure abgetrennt. Nach Destillation der reinen Fettsäure verbleibt ein katalysatorhaltiger Sumpf
übrig. Der esterhaltige Vorlauf als auch der katalysatorhaltige Sumpf werden recycliert und zusammen
mit dem frischen Fettsäurealkylester Feed am Kopf der Kolonne wieder zugeführt. Verluste an Kataly
sator werden durch frischen Katalysator ersetzt.
Dieses Beispiel beschreibt eine erste Batchfahrweise. In einen Rührkessel mit Dampflanze,
Dephlegmator, Kondensator und Phasenabscheider wurden 3300 g fraktionierter Caprylsäuremethyl
ester, 330 g fraktionierte Caprylsäure und 99 g Dodecylbenzolsulfonsäure zusammen vorgelegt und
auf 115°C aufgeheizt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die Dampflanze in das
Reaktionsgemisch. Im Dephlegmator wurde der mitabgestrippte Methylester bei 80°C von den Was
ser/Methanol-Brüden abgetrennt und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Nach 3 h war eine Säure
zahl von 200 erreicht. Die Reaktion wurde bei einer Säurezahl von 310 nach 8 h abgebrochen.
Dieses Beispiel beschreibt die Semibatchfahrweise. In der Anlage aus Beispiel 1 wurde
1100 g frischer Methylester und 2600 g Fettsäure-Ester Gemisch aus Beispiel 1 eingesetzt. Es wurde
kein weiterer Katalysator zugeführt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die
Dampflanze in das Reaktionsgemisch. Nach 4 h wurde die Reaktion bei einer Säurezahl von 300 ab
gebrochen.
Dieses Beispiel beschreibt die Fraktionierung. Aus dem Reaktionsprodukt aus den Bei
spielen 1 und 2 wurden in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne zunächst noch 1,5% gelöstes
Wasser abdestilliert. Dann wurden 21% Methylester-Fettsäure Vorlauf abgezogen. Als die Kopftempe
ratur die Siedetemperatur der Caprylsäure anzeigte, wurden 69% wasserklare Fettsäure destilliert. Die
Säurezahl betrug 390.
Dieses Beispiel beschreibt die Batchfahrweise mit recycliertem Vorlauf und katalysatorhalti
gem Sumpf der Fraktionierung. 582 g Vorlauf und 355 g Sumpf aus Beispiel 3 wurden zusammen mit
2430 g frischem Caprylsäuremethylester im Reaktor vorgelegt. Es wurde kein weiterer Katalysator zu
geführt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die Dampflanze in das Reaktionsge
misch. Die Reaktion wurde nach 6 h bei einer Säurezahl von 305 abgebrochen.
Dieses Beispiel beschreibt die Fraktionierung von Reaktionsprodukt mit Recyclat. Aus dem
Reaktionsprodukt aus Beispiel 4 wurden in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne zuerst das gelöste
Wasser abdestilliert. Dann wurden 21% eines Vorlaufes bestehend aus Methylester und Fettsäure mit
einer SZ = 75 abgezogen. Als die Kopftemperatur die Siedetemperatur der Caprylsäure anzeigte, wur
den 71% wasserklare Fettsäure destilliert. Die Säurezahl betrug 389.
Dieses Beispiel beschreibt die Reaktion in der Reaktionskolonne mit 17 Böden und mit
Lösungsvermittler. Auf 185°C erhitzter Caprylsäuremethylester, in dem 0,2 Gew.-% Methansulfonsäu
re und 2% Caprylsäuremono/diglycerid mit OHZ = 45 gelöst waren, wurden am Kopf einer Reaktions
kolonne mit Glockenböden zudosiert. Der Mantel war mit 200°C und der Sumpf der Kolonne mit 240°C
heißem Wärmeträgeröl beheizt. Der Ester strömte von oben nach unten durch die Reaktionskolonne
und wurde auf seinem Weg kontinuierlich hydrolisiert. Auf den untersten Böden wurde Wasser mit 147°C
zugeführt. Der Anlagendruck betrug 7,5 bar absolut. Das Verhältnis Ester/Wasserdampf betrug =
2,1 Massenanteile. Zusätzlich wurde ein geringer Stickstoffstrom auf den unteren Böden zugeführt. Die
Verweilzeit der organischen Phase betrug 7 h. Die organische Phase verließ die Reaktionskolonne am
Sumpf mit einer Säurezahl von 340.
Dieses Beispiel beschreibt die Reaktion in der Reaktionskolonne ohne Lösungsvermittler.
Auf 180°C erhitzter Caprylsäuremethylester, in dem 0,2 Gew.-% Methansulfonsäure gelöst waren,
wurden am Kopf in eine Reaktionskolonne mit Glockenböden zudosiert. Der Mantel war mit 200°C und
der Sumpf der Kolonne mit 240°C heißem Wärmeträgeröl beheizt. Der Ester strömte von oben nach
unten durch die Reaktionskolonne und wurde auf seinem Weg kontinuierlich hydrolisiert. Auf den unter
sten Böden wurde Wasser mit 147°C zugeführt. Der Anlagendruck lag bei 8,5 bar absolut. Das Ver
hältnis Ester/Wasserdampf betrug = 2,38 Massenanteile. Zusätzlich wurde ein geringer Stickstoffstrom
auf den unteren Böden zugeführt. Die Verweilzeit der organischen Phase betrug 6,8 h. Die organische
Phase verließ die Reaktionskolonne am Sumpf mit einer Säurezahl von 300.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch Dampfspaltung von Fettsäureniedrigalkylestern,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse in Gegenwart von homogenen Katalysatoren
durchführt, die ausgewählt sind aus der Gruppe der aliphatischen und aromatischen Sulfonsäuren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäureniedrigalkylester spal
tet, die der Formel (I) folgen,
R1COO-R2 (I)
in der R1CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht.
R1COO-R2 (I)
in der R1CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse
mit Methansulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure und/oder Dodecylbenzolsulfonsäure durchführt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse in Gegenwart 1 bis 30 Gew.-% Fettsäure durchführt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse in Gegenwart 1 bis 5 Gew.-% Partialglyceriden durchführt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse mit entspanntem Sattdampf durchführt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse bei einer Temperatur durchführt, welche 10 bis 40°C oberhalb der druckabhängigen
Temperatur des eingesetzten Sattdampfes liegt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse bei einem Druck von 1 bis 8 bar absolut durchführt.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse nach einem Teilumsatz von 60 bis 95% der Theorie abbricht.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Hydrolyse kontinuierlich in einer Reaktionskolonne durchführt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999107458 DE19907458C2 (de) | 1999-02-20 | 1999-02-20 | Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren |
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DE1999107458 DE19907458C2 (de) | 1999-02-20 | 1999-02-20 | Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren |
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Publication Number | Publication Date |
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2146638A (en) * | 1983-09-12 | 1985-04-24 | Kao Corp | Producing fatty acids from lower alkyl esters of fatty acids |
-
1999
- 1999-02-20 DE DE1999107458 patent/DE19907458C2/de not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB2146638A (en) * | 1983-09-12 | 1985-04-24 | Kao Corp | Producing fatty acids from lower alkyl esters of fatty acids |
Also Published As
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