DE19907458C2

DE19907458C2 - Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren

Info

Publication number: DE19907458C2
Application number: DE1999107458
Authority: DE
Inventors: Gerhard Wollmann; Bernhard Gutsche; Udo Steinberner; Ralf Christoph
Original assignee: Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: BASF Personal Care and Nutrition GmbH
Priority date: 1999-02-20
Filing date: 1999-02-20
Publication date: 2003-05-08
Anticipated expiration: 2019-02-21
Also published as: DE19907458A1

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der oleochemischen Grundstoffe und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch katalytische Dampfspaltung von Fettsäureestern.

Stand der Technik

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren durch Umset zung von Fettsäurealkylestern, insbesondere Fettsäuremethylestern bekannt. Es handelt sich dabei vorzugsweise um Verfahren zur Gewinnung der kurzkettigen Fettsäuren, sogenannten Vorlauf-Fettsäu ren.

Ein Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren ist die Verseifung der entsprechenden Methylester und die anschließende Seifenspaltung. Üblicherweise erfolgte die Gewinnung der Fettsäure in einem zwei stufigen Verfahren, bei dem zunächst der Fettsäurealkylester mit Glycerin zum Triglycerid umgesetzt und dieses dann anschließend in Fettsäure und Glycerin gespalten wird. Diese sogenannte Fettspal tung kann unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Gemäß dem Twitchell-Verfahren arbeitet man kontinuierlich oder diskontinuierlich unter Atmosphärendruck in Gegenwart von Schwefel säure oder Alkylarylsulfonsäuren. Daneben ist auch als kontinuierlicher Prozeß das Hoffmann-Verfah ren bekannt, bei dem die Umsetzung im Rohrreaktor bei 25 bis 50 bar und 220 bis 260°C im Gegen strom erfolgt. Auch Enzyme lassen sich zur Fettspaltung einsetzen, doch großtechnisch wird am häufig sten die Umsetzung mit Wasser unter Druck genutzt. Aus der DE-A 134 03 021 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren durch einen zweistufigen Prozeß bekannt. Neben den zweistufigen Verfah ren sind jedoch auch solche bekannt, bei denen die Fettsäurealkylester direkt gespalten werden. Eine derartige Spaltung kann sowohl durch Säuren als auch durch Basen herbeigeführt werden. Anschlie ßend wird das Produkt üblicherweise gewaschen, getrocknet und destilliert. Nachteile der bisher be kannten Verfahren ergeben sich sowohl durch die hohen Kosten für die Prozeßchemikalien aufgrund einer Verlangsamung der Reaktion mit zunehmender Kettenlänge des eingesetzten Alkylesters als auch durch Bildung von Nebenprodukten, wie beispielsweise Seifen. Die Säurespaltung von Fettsäurealkyle stern erfolgt im allgemeinen mittels kurzkettiger Carbonsäuren, vorzugsweise Propionsäure. Ein derarti ger Prozeß wird beispielsweise in der US 1,882,808 beschrieben.

Grundsätzlich lassen sich die bereits von der Spaltung der Triglyceride bekannten Verfahren auch auf die Hydrolyse von Alkylestern übertragen. Doch ergeben sich bei den Verfahren unter hohem Druck aufgrund der technischen Anforderungen recht hohe Kosten, während die enzymatische Spaltung häu fig nicht vollständig verläuft und die Auswahl der Enzyme sowie die Prozeßkontrolle kritisch sind. Des weiteren sei auf die DE-PS 12 55 108 verwiesen, in welcher die Festbetthydrolyse von Carbonsäuree stern in Gegenwart saurer Ionenaustauscher beschrieben wird. Aus der DE-A 141 33 328 ist schließlich die Herstellung von Sorbinsäure aus ihren Estern in Gegenwart von sulfonierten Sty rol/Divinylbenzolsulfonat-Harzen bekannt.

Gegenstand der WO 94/14743 ist schließlich ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch sauer katalysierte Hydrolyse von Fettsäuremethylestern. Als homogene Katalysatoren werden vorzugsweise nichtsubstituierte, lineare Alkylbenzolsulfonsäuren eingesetzt. Es handelt sich dabei um oberflächenak tive Substanzen, die eine bessere Durchmischung der wäßrigen Phase mit dem Ester bewirken sollen. Durch spezielle Mischungsverhältnisse von Ester, Wasser und Katalysator soll erreicht werden, daß die Reaktion in homogener Phase einphasig abläuft. Die Reaktion wird bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 110°C durchgeführt. Bei dieser Methode ergibt sich jedoch ein erheblicher Nachteil durch hohe Katalysatorverluste. Gleichzeitig erhält man eine Fettsäure von minderer Qualität, da sie noch Neben produkte enthält.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung hat somit darin bestanden, ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren, vorzugsweise solchen mit Kettenlängen im Bereich von C₆ bis C₁₂ zur Verfügung zu stellen, das frei von den geschilderten Nachteilen ist und insbesondere die einfache und kostengünstige Her stellung von Fettsäuren ausgehend von Fettsäurealkylestern erlaubt.

Beschreibung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch Dampfspaltung von Fett säureniedrigalkylestern in Gegenwart von aliphatischen oder aromatischen Sulfonsäuren, welches sich dadurch auszeichnet, daß während der Hydrolyse 1 bis 30 Gew.-% Fettsäure und/oder 1 bis 5 Gew.-% Partialglyceride zugegen sind.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die homogen-katalysierte Dampfspaltung von Fettsäureal kylestern in Gegenwart von sauren Twitchell-Katalysatoren und 1 bis 30 Gew.-% Fettsäure und/oder 1 bis 5 Gew.-% Partialglyceride die gestellte Aufgabe zur vollen Zufriedenheit löst.

Fettsäureniedrigalkylester

Fettsäureniedrigalkylester, die im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens als Ausgangsstoffe für die Dampfspaltung in Betracht kommen, folgen vorzugsweise der Formel (I),

R¹COO-R² (I)

in der RICO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 8 bis 12 und insbe sondere 8 bis 10 Kohlenstoffatomen und R² für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht. Typische Beispiele sind die Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, tert.-Butyl- und vorzugsweise Methylester der Capronsäure, Caprylsäure, 2-Ethylhexansäure, Caprinsäure, Laurin säure, Isotridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaeostearinsäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Mischungen, die z. B. bei der Druckspaltung von natürlichen Fetten und Ölen oder bei der Reduktion von Aldehyden aus der Ro elen'schen Oxosynthese anfallen. Es hat sich dabei als besonders vorteilhaft erwiesen, kettenreine Methylester einzusetzen, um während der Reaktion keine Verschiebung in der Kettenverteilung zu er halten.

Katalysatoren

Als Katalysatoren kommen für das erfindungsgemäße Verfahren die aus der Spaltung von Fetten und Ölen bekannten Twitchell-Katalysatoren in Frage. Dabei handelt es sich vorzugsweise um nicht substi tuierte, lineare Alkylbenzolsulfonsäuren, wie z. B. Dodecylbenzolsulfonsäure. Es können jedoch auch Methansulfonsäure oder p-Toluolsulfonsäure eingesetzt werden. Vorzugsweise werden die Katalysato ren im Fettsäurealkylyester gelöst, wobei die Einsatzkonzentration typischerweise bei 0,5 bis 8 und vorzugsweise 2 bis 6 Gew.-% - bezogen auf die Ester - liegt.

Bei der Erfindung führt man die Hydrolyse zur Verbesserung des Stoffübergangs Ester-Katalysator- Wasser sowie zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit in Gegenwart von 1 bis 30 Gew.-% Fettsäure und/oder 1 bis 5 Gew.-% Partialglycerid durch, wobei die Acylreste der beiden Co-Katalysatoren vor zugsweise mit denen des Fettsäurealkylesters übereinstimmen.

Hydrolyse

Üblicherweise perlt das Wasser für die Hydrolyse in Form von entspanntem Dampf durch den vorge legten Fettsäurealkylester. Der Dampf führt die Reaktions- und Verdampfungsenthalpie zu. Die Reakti onstemperatur wird im gesamten Reaktionsraum (Rührkesselreaktor als auch Boden einer Reaktions kolonne) vorzugsweise so gewählt, daß sie etwa 10 bis 20°C über der druckabhängigen Sattdampf temperatur des Wasser liegt, wodurch die Ausbildung von zwei Flüssigphasen vermieden wird. Ferner kommt es weder zur Anreicherung einer wäßrigen Phase noch zu Siedeverzügen. Die Reaktion läuft bei Normaldruck, vorzugsweise jedoch bei erhöhtem Anlagendruck von 1 bis 12 bar absolut und insbeson dere 2 bis 8 bar absolut ab. Bei erhöhtem Druck steigt die Wasserlösichkeit im Fettsäurealkylester. Das bei der Reaktion entstehende, leichtersiedende Methanol verdampft zusammen mit Wasser und Ester aus dem Reaktionsgemisch. Zur Verschiebung des Reaktionsgleichgewichtes wird das Methanol in der Regel aus dem Reaktionssystem ausgeschleust. Nach einem Teilumsatz von 60 bis 95%, vorzugs weise 65 bis 85% der Theorie empfiehlt es sich, die Reaktion zu unterbrechen, die Wasserzufuhr zu stoppen, die gelöste Restwassermenge (1,5 Gew.-% bei atm) abzudestillieren und das Reaktionsge misch zu trocknen. Für die Nachbehandlung der Fettsäure wird üblicherweise zunächst der Rest-ester durch fraktionierte Destillation als esterreicher Vorlauf von der Fettsäure abgetrennt. Bei Einsatz von kettenreinen Fettsäurealkylestern hat dies den Vorteil, daß man den Restester sauber von der Fett säure trennen kann, ohne daß es zu Überschneidungen zwischen Ester und Säuren unterschiedlicher Kettenlängen kommt. Nach Destillation der reinen Fettsäure bleibt ein katalysatorhaltiger Sumpf zurück. Sowohl der esterhaltige Vorlauf als auch der katalysatorhaltige Sumpf können anschließend in die Re aktion zurückgeführt werden. Dabei kann die homogene Hydrolyse entweder diskontinuierlich z. B. in einem Batchreaktor oder diskontinuierlich z. B. in einer Reaktionskolonne durchgeführt werden. Die bei den Verfahren werden im folgenden beispielhaft erläutert.

Diskontinuierliche Fahrweise

Typischerweise wird die Batchhydrolyse in einem beheizten Reaktor mit Dampflanze, Dephlegmator bzw. aufgesetzter Kolonne, Kondensator und Druckregelung durchgeführt. Für die Aufarbeitung werden Phasenabscheider, Fraktionier- und Destillationsapparatur benötigt. Bei dem ersten Ansatz der Batchfahrweise wird ein fraktionierte Alkylester einer gewählten Kettenlänge (C₈, C₁₀ oder C₁₂), 10 bis 20 Gew.-% Fettsäure - bezogen auf den Ester gleicher Kettenlänge - und mit 2 bis 6 Gew.-% saurem Katalysator in einem Batchreaktor vorgelegt und auf eine Temperatur aufgeheizt, welche 10 bis 20°C höher als die druckabhängige Sattdampftemperatur des Wassers (p = 1 bar-abs, T = 110 bis 120°C) liegt. Als Katalysator werden die als Twitchell-Reagenzien bekannten sauren homogenen Katalysatoren eingesetzt, wie insbesondere Dodecylbenzolsulfonsäure, Methansulfonsäure oder p-Toluolsulfonsäure. Die Reaktionstemperatur ist dabei vorzugsweise so zu wählen, daß sich das Wasser zwar im Ester/Fettsäuregemisch gut löst, es aber noch nicht zur Zweiphasenbildung mit der Gefahr des Siede verzuges kommt. Ab der zweiten Batchfahrweise wird im Reaktor frischer fraktionierter Alkylester zu sammen mit dem esterhaltigen Vorlauf der Fraktionierung und dem katalysatorhaltigen Sumpf der Fett säuredestillation vorgelegt. Die Menge an frisch zugeführtem Katalysator sinkt dabei in der Regel auf 0 bis 0,5 Gew.-% bezogen auf die organische Phase ab. Es wird keine zusätzliche Fettsäure mehr zuge führt. Wasserdampf perlt typischerweise mit 1 bis 5 ma/h % bezogen auf die organische Phase durch den Alkylester, der dabei hydrolysiert wird. Unter den atmospärischen Reaktionsbedingungen lösen sich etwa 1,5 bis 2% Wasser in der Esterphase. Das entstehende Methanol wird in der Regel durch den Überschuß an Wasserdampf abgestrippt, wodurch auch der Ester mitentfernt wird. Im aufgesetzten Dephlegmator bzw. Kolonne wird bei 70 bis 85°C der abgetrennte Ester und eine Teilmenge an Was ser kondensiert und in den Reaktor zurückgeführt, so daß der Ester im Rückfluß kocht. Im Kondensator wird das Wasser-Methanol-Gemisch verflüssigt und einem Phasenabscheider zugeführt. Restmengen des Esters scheiden sich dabei als Oberphase ab und werden in den Reaktor zurückgeführt. Nach Er reichen eines Teilumsatzes von 60 bis 95 und vorzugsweise 65 bis 80% der Theorie die Reaktion wird zur Verbesserung der Raum-Zeit-Ausbeute unterbrochen und das Reaktionsgemisch aufgearbeitet. Für die erste Aufarbeitungstufe des Reaktionsproduktes wird in einem ersten Schritt der Restmethylester als esterreicher Vorlauf abdestilliert. Der Vorlaufester enthält nun typischerweise 85 bis 90 Gew.-% Ester. Die erste Aufarbeitungsstufe kann in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne oder in einer Frak tionierapparatur wie z. B. einer Fraktionierkolonne erfolgen. Bei Einsatz eines Reaktors mit aufgesetzter Kolonne erfolgt der erste Schritt der Aufarbeitung in der selben Anlage. Der Anlagendruck wird soweit gesenkt, daß zunächst das noch gelöste Wasser verdampft und ausgeschleust wird. Das verdampfende Methylester-Fettsäure Gemisch wird sodann in der aufgesetzten Kolonne fraktioniert. Der Druck-Tem peraturverlauf ist abhängig von der eingesetzten Kettenlänge. Der esterreiche Vorlauf wird ausge schleust und kann bei der nächsten Charge wieder eingesetzt werden. Sobald die Kopftemperatur der Kolonne die Siedetemperatur der Fettsäure erreicht hat, wird die Vorlaufdestillation abgebrochen. In der gleichen Apparatur oder einer Destillationsapparatur erfolgt die zweite Aufarbeitung. Die reine Fettsäure wird abdestilliert. Die Prozessbedingungen entsprechen der Dampfdruckkurve der jeweiligen Ketten länge an Fettsäure. Der bei der Destillation verbleibende katalysatorhaltige Sumpf wird in der Regel wieder der nächsten Charge zugeführt, sein Katalysator ist noch aktiv.

Kontinuierliche Fahrweise

Die kontinuierliche Hydrolyse wird in der Regel in einer Reaktionskolonne mit Fraktionieraufsatz, Druck regelung und Kondensator durchgeführt. Als Reaktionskolonne bezeichnet man eine kontinuierlich be triebene Kolonne mit erhöhtem hold up. Es kann eine Bodenkolonne mit Glockenböden sein. Die Gloc kenböden sind so gestaltet, daß sich auf den Böden eine höhere Flüssigkeitsschicht als bei Fraktionier kolonnen einstellt. Beim Anfahren wird fraktionierter, frischer Fettsäurealkylester einer Kettenlänge zusammen mit dem sauren Katalysator, Zusatz-Fettsäure und Lösungsvermittler am Kopf der beheizten Reaktionskolonne heiß zugeführt. Bei Wiedereinsatz des recyclierten Vorlaufesters und des recy clierten, katalysatorhaltigen Sumpfproduktes werden diese zusammen mit dem frischen Fettsäurealky lester am obersten Boden der Kolonne zugeführt. Auf die Zufuhr von zusätzlichem Katalysator und Zusatzfettsäure wird verzichtet. Auf den untersten Böden wird Sattdampf oder vorteilhaft heißes Wasser zugeführt. Das Wasser verdampft im Sumpfverdampfer. Der Sattdampf strömt in die Kolonne im Gegenstrom zur organischen Phase aufwärts. Das Massenverhältnis Wasserorganische Phase beträgt vorzugsweise 0,1 bis 0,4. Bei zu heißem Dampf wird zuviel Methylester/Fettsäure durch den überhitzten Dampf abgestrippt. Es kommt auf den unteren Böden zum Leerblasen der Böden und auf den oberen Böden zum Stauen der Flüssigkeit. Das Stauen kann zur Ausbildung einer unerwünschten wäßrigen Zweitphase führen. Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit wird die Kolonne unter Druck betrieben, vorteilhaft bei 4 bis 8 bar absolut. Die Hauptmenge der mitabgetrennten Alkylester wird im Fraktionieraufsatz kondensiert und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Nicht kondensierte Alkylester setzen sich im Phasenabscheider als Oberphase ab und werden in den Reaktionsraum zurückgeführt.

Zur Vermeidung von zwei Phasen liegt günstigerweise die Temperatur der organischen Phase am Kopf der Kolonne 20 bis 40°C über der druckabhängigen Sattdampftemperatur des Wassers. Das Fettsäu reprodukt wird am Sumpf der Kolonne ausgeschleust. Für die Fettsäure-Nachbehandlung wird zuerst der Restester durch fraktionierte Destillation als esterreicher Vorlauf von der Fettsäure abgetrennt. Nach Destillation der reinen Fettsäure verbleibt ein katalysatorhaltiger Sumpf übrig. Der esterhaltige Vorlauf als auch der katalysatorhaltige Sumpf werden recycliert und zusammen mit dem frischen Fett säurealkylester Feed am Kopf der Kolonne wieder zugeführt. Verluste an Katalysator werden durch frischen Katalysator ersetzt.

Beispiele Beispiel 1

Dieses Beispiel beschreibt eine erste Batchfahrweise. In einen Rührkessel mit Dampflanze, Dephlegmator, Kondensator und Phasenabscheider wurden 3300 g fraktionierter Caprylsäuremethyl ester, 330 g fraktionierte Caprylsäure und 99 g Dodecylbenzolsulfonsäure zusammen vorgelegt und auf 115°C aufgeheizt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die Dampflanze in das Reaktionsgemisch. Im Dephlegmator wurde der mitabgestrippte Methylester bei 80°C von den Was ser/Methanol-Brüden abgetrennt und in den Reaktionsraum zurückgeführt. Nach 3 h war eine Säurezahl von 200 erreicht. Die Reaktion wurde bei einer Säurezahl von 310 nach 8 h abgebrochen.

Beispiel 2

Dieses Beispiel beschreibt die Semibatchfahrweise. In der Anlage aus Beispiel 1 wurde 1100 g frischer Methylester und 2600 g Fettsäure-Ester Gemisch aus Beispiel 1 eingesetzt. Es wurde kein weiterer Katalysator zugeführt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die Dampflanze in das Reaktionsgemisch. Nach 4 h wurde die Reaktion bei einer Säurezahl von 300 abge brochen.

Beispiel 3

Dieses Beispiel beschreibt die Fraktionierung. Aus dem Reaktionsprodukt aus den Beispie len 1 und 2 wurden in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne zunächst noch 1,5% gelöstes Wasser abdestilliert. Dann wurden 21% Methylester-Fettsäure Vorlauf abgezogen. Als die Kopftemperatur die Siedetemperatur der Caprylsäure anzeigte, wurden 69% wasserklare Fettsäure destilliert. Die Säure zahl betrug 390.

Beispiel 4

Dieses Beispiel beschreibt die Batchfahrweise mit recycliertem Vorlauf und katalysatorhalti gem Sumpf der Fraktionierung. 582 g Vorlauf und 355 g Sumpf aus Beispiel 3 wurden zusammen mit 2430 g frischem Caprylsäuremethylester im Reaktor vorgelegt. Es wurde kein weiterer Katalysator zu geführt. 200 g/h Wasser wurden verdampft und perlten durch die Dampflanze in das Reaktionsgemisch. Die Reaktion wurde nach 6 h bei einer Säurezahl von 305 abgebrochen.

Beispiel 5

Dieses Beispiel beschreibt die Fraktionierung von Reaktionsprodukt mit Recyclat. Aus dem Reaktionsprodukt aus Beispiel 4 wurden in einem Reaktor mit aufgesetzter Kolonne zuerst das gelöste Wasser abdestilliert. Dann wurden 21% eines Vorlaufes bestehend aus Methylester und Fettsäure mit einer SZ = 75 abgezogen. Als die Kopftemperatur die Siedetemperatur der Caprylsäure anzeigte, wur den 71% wasserklare Fettsäure destilliert. Die Säurezahl betrug 389.

Beispiel 6. Dieses Beispiel beschreibt die Reaktion in der Reaktionskolonne mit 17 Böden und mit Lö sungsvermittler. Auf 185°C erhitzter Caprylsäuremethylester, in dem 0,2 Gew.-% Methansulfonsäure und 2% Caprylsäuremono/diglycerid mit OHZ = 45 gelöst waren, wurden am Kopf einer Reaktionsko lonne mit Glockenböden zudosiert. Der Mantel war mit 200°C und der Sumpf der Kolonne mit 240°C heißem Wärmeträgeröl beheizt. Der Ester strömte von oben nach unten durch die Reaktionskolonne und wurde auf seinem Weg kontinuierlich hydrolisiert. Auf den untersten Böden wurde Wasser mit 147 °C zugeführt. Der Anlagendruck betrug 7,5 bar absolut. Das Verhältnis Ester/Wasserdampf betrug = 2,1 Massenanteile. Zusätzlich wurde ein geringer Stickstoffstrom auf den unteren Böden zugeführt. Die Verweilzeit der organischen Phase betrug 7 h. Die organische Phase verließ die Reaktionskolonne am Sumpf mit einer Säurezahl von 340.

Vergleichs-Beispiel 7

Dieses Beispiel beschreibt die Reaktion in der Reaktionskolonne ohne Lö sungsvermittler. Auf 180°C erhitzter Caprylsäuremethylester, in dem 0,2 Gew.-% Methansulfonsäure gelöst waren, wurden am Kopf in eine Reaktionskolonne mit Glockenböden zudosiert. Der Mantel war mit 200°C und der Sumpf der Kolonne mit 240°C heißem Wärmeträgeröl beheizt. Der Ester strömte von oben nach unten durch die Reaktionskolonne und wurde auf seinem Weg kontinuierlich hydrolisiert. Auf den untersten Böden wurde Wasser mit 147°C zugeführt. Der Anlagendruck lag bei 8,5 bar abso lut. Das Verhältnis Ester/Wasserdampf betrug = 2,38 Massenanteile. Zusätzlich wurde ein geringer Stickstoffstrom auf den unteren Böden zugeführt. Die Verweilzeit der organischen Phase betrug 6,8 h. Die organische Phase verließ die Reaktionskolonne am Sumpf mit einer Säurezahl von 300.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Fettsäuren durch Dampfspaltung von Fettsäureniedrigalkyle stern in Gegenwart von aliphatischen oder aromatischen Sulfonsäuren, dadurch gekennzeich net, daß während der Hydrolyse 1 bis 30 Gew.-% Fettsäure und/oder 1 bis 5 Gew.-% Partial glyceriden zugegen sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäureniedrigalkylester spaltet, die der Formel (I) folgen,
R¹COO-R² (I)
in der R¹CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R² für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen steht.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hy drolyse mit Methansulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure und/oder Dodecylbenzolsulfonsäure durchführt.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse mit entspanntem Sattdampf durchführt.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse bei einer Temperatur durchführt, welche 10 bis 40°C oberhalb der druck abhängigen Temperatur des eingesetzten Sattdampfes liegt.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse bei einem Druck von 1 bis 8 bar absolut durchführt.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse nach einem Teilumsatz von 60 bis 95% der Theorie abbricht.