DE19852969A1 - Feuchtedetektor und Verfahren zur Herstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Feuchtedetektor sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. DOLLAR A Der erfindungsgemäße Feuchtedetektor besteht aus einem Träger, auf dem zumindest zwei Elektroden angeordnet sind. Zwischen den Elektroden erstreckt sich eine Schicht aus einem bestimmten hygroskopischen Material. Dieses hygroskopische Material zeichnet sich dadurch aus, daß bei Aufnahme von Feuchtigkeit und Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden eine Elektrolyse von Wasser in der Schicht stattfindet. Der Elektrolysestrom wird zum Nachweis der Feuchte herangezogen. DOLLAR A Der vorgestellte Feuchtedetektor kann direkt in elektronische Schaltungen integriert werden, weist eine gute Langzeitstabilität und eine kurze Ansprechzeit auf.

Description

Die Erfindung betrifft einen Feuchtedetektor, der insbesondere zur Detektion geringer Feuchte in besonders überwachungsbedürftiger Umgebung geeignet ist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Der vorgestellte Feuchtedetektor kann direkt in elektronische Schaltungen integriert werden, so daß die Feuchte direkt am Wirkungsort detektiert wird.

Beim Einsatz von Feuchtedetektoren bzw. -sensoren wird das Ziel verfolgt, den Wassergehalt in der Umgebungsatmosphäre kontinuierlich, zuverlässig, genau und reproduzierbar zu überwachen. Durch den Einsatz weiterer technischer Hilfssysteme (Aktoren) sollte es darüber hinaus möglich sein, die Zusammensetzung der zu überwachenden Atmosphäre zu beeinflussen bzw. feuchte­ empfindliche elektronische Bauteile zu schützen.

Im Stand der Technik sind eine Vielzahl von unterschiedlichen Feuchtemeßsystemen bekannt, die im folgenden kurz erläutert werden.

Bei Feuchtemessungen mit Farbhygrometern wird die Farbveränderung von kristallwasserhaltigen Salzen beobachtet. Farbhygrometer bestehen aus einer Reihe unterschiedlicher mit Skalenwerten versehener Zell­ stoffplättchen, die mit Salzen aus z. B. Kobalt(111)- Verbindungen, Kupfersulfat oder Nickelchlorid getränkt sind. Bei Temperaturen von 15-25°C kann eine Genauig­ keit 0-25% r. F. erreicht werden. Dies läßt allerdings lediglich einen Einsatz zur Grobanzeige der Feuchte zu. Mechanische Hygrometer nutzen die Eigenschaft bestimmter organischer Substanzen aus, sich unter Feuchte auszudehnen oder zu verkürzen (z. B. Haar­ hygrometer). Diese Feuchtemeßgeräte sind einfach und preiswert herzustellen, besitzen jedoch oftmals eine sehr hohe Hysterese und lange Ansprechzeiten. Außerdem ist die Umsetzung der Meßwerte in elektrische Signale sehr schwierig und verursacht hohe Kosten.

Psychrometer arbeiten mit zwei baugleichen Temperaturfühlern, die sich in einem Luftstrom befinden. Einer der beiden Fühler wird über einen Baumwollstrumpf ständig feucht gehalten. Bedingt durch die Verdunstungskälte kühlt der feuchte Temperatur­ fühler ab. Diese Verdunstungskälte ist proportional zur verdampften Wassermenge aus dem Baumwollstrumpf. Da die vorbeistreichende Luft durch die verdampfte Wasser­ menge aus dem Baumwollstrumpf gesättigt wird, kann die gemessene Temperaturdifferenz zwischen beiden Fühlern als Maß für Luftfeuchtigkeit der ankommenden Luft betrachtet werden. Die Nachteile des Verfahrens liegen in der sehr langen Ansprechzeit und den relativ hohen Meßfehlern, die durch Vereisen des feuchten Temperatur­ fühlers hervorgerufenen werden.

Wird feuchte Luft bis zu der Temperatur abgekühlt, bei der sich durch Ausscheiden von Wasser der Sättigungszustand einstellt, so kann durch die ermittelte Taupunkttemperatur die absolute Feuchte der betreffenden Luft festgestellt werden. Auf diesem Prinzip arbeiten Taupunkthygrometer. Technisch wird hierzu mittels eines Kühlmediums oder eines Peltier- Elements eine kleine Fläche im Taupunktmeßgerät so weit abgekühlt, bis die zu messende feuchte Luft an der gekühlten Fläche die Sättigungsfeuchte erreicht und der Wasserdampf zu kondensieren beginnt, d. h. die Fläche betaut. Auf diese Oberfläche ist z. B. eine photoelek­ trische Zelle gerichtet, die bei der Betauung ihr Ausgangssignal verändert. Die Temperatur der Meßfläche wird als Taupunkttemperatur definiert. Taupunktmeß­ geräte sind sehr stabil, genau und schnell.

Das Psychrometer und der Taupunkt-Sensor sind einerseits zwar sehr genau, aber auf der anderen Seite sehr kostenintensiv und unhandlich groß, wodurch der Einsatz der beiden Meßgeräte sehr stark beschränkt ist. Sie werden vorwiegend nur zu Präzisionsmessungen verwendet und fest in Klimakammern installiert. Zur Messung kleiner und trockener Volumina sind sie wegen der oben erwähnten Nachteile schlecht zu verwenden. Diesem aufwendigen Verfahren stehen die nachfolgend dargestellten kompakten Feuchtesensoren gegenüber. Ein Vertreter für kompakte Feuchtesensoren auf der Basis organischer Polymere ist der "Humicape"-Sensor, der aus in Ethylendichlorid gelöstem Zelluloseacetat oder kreuzverknüpften Copolymeren aus Styrensulfonat, Vinyl-Polymer, N,N-Methylen-bis-Acrylamid und Poly­ vinylchlorid besteht. Gegenüber keramischen Feuchte­ sensoren ist die kurze Lebensdauer organischer Feuchte­ sensoren allerdings sehr nachteilig. Hinzu kommt bei diesen Materialien die Problematik einer reproduzier­ baren Sensorherstellung mittels Spray-Coating, Dip- Coating oder ähnlichen Verfahren.

Für die Herstellung von Feuchtesensoren sind poröse keramische Materialien besonders gut geeignet, da sie in Bezug auf ihre mechanische Haftfestigkeit, Reproduzierbarkeit, Lebensdauer, einfache Handhabung und Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen sehr gute Eigenschaften besitzen. Der Aufbau dieser Feuchte­ sensoren besteht im allgemeinen aus einer beidseitig mit Metall bedampften sensitiven Schicht, die aus gesinterten, keramischen, porösen, feuchtesensitiven Materialien besteht. Die sensitive Schicht dient hierbei als Dielektrikum eines Plattenkondensators, wobei die beiden Metallfilme die Elektroden darstellen. Durch die Luftfeuchtigkeit ändert sich die Dielektrizi­ tätskonstante der sensitiven Schicht und somit auch die Kapazität des Plattenkondensators bzw. die Leitfähig­ keit der sensitiven Schicht.

Nachteilig wirken sich bei keramischen Feuchtesen­ soren Hystereseerscheinungen und Alterungsphänomene besonders bei hohen Feuchtekonzentrationen aus.

Als weitere Möglichkeit der Feuchtemessung sind elektrolytische Feuchtesensoren bekannt. Bei diesem Typus handelt es sich im wesentlichen um ein Feuchte­ meßgerät, das auf der Basis von Lithiumchlorid-Fühlern arbeitet. Man nutzt hier zwei Eigenschaften des LiCl aus. Zum einen ist Lithiumchlorid hygroskopisch, d. h. es adsorbiert Wassermoleküle, und zum anderen ist die daraus entstehende Salzlösung ein Elektrolyt, der den elektrischen Strom leitet.

Ein großer Nachteil der Elektrolyt-Feuchtesensoren auf Basis von LiCl ist deren relativ langsame Ansprech­ zeit. Aber auch in sehr feuchter Umgebung sollten sie nicht eingesetzt werden, da dies zu negativen Ein­ flüssen in der Präzision und der Lebensdauer des Sensors führt. Besonders nachteilig sind hierbei die Alterungseffekte des Sensors aufgrund der Kristall­ bildung des LiCl.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Feuchtedetektor sowie ein Verfahren zu dessen Her­ stellung anzugeben, der eine schnelle Ansprechzeit, hohe Empfindlichkeit sowie gute Langzeitstabilität aufweist.

Die Aufgabe wird mit dem Feuchtedetektor gemäß Anspruch 1 und dem Verfahren gemäß Anspruch 13 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Feuchtedetektors und des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.

Der erfindungsgemäße Feuchtedetektor besteht aus einem Träger, auf dem zumindest zwei Elektroden, vorzugsweise in Interdigitalstruktur, angeordnet sind. Zur elektrischen Isolation vom Träger kann zusätzlich eine isolierende Zwischenschicht zwischen Träger und Elektroden vorgesehen sein. Zwischen den Elektroden erstreckt sich eine Schicht aus einem bestimmten hygroskopischen Material. Dieses hygroskopische Material zeichnet sich dadurch aus, daß bei Aufnahme von Feuchtigkeit und Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden eine Elektrolyse von Wasser in der Schicht stattfindet.

Der hierdurch hervorgerufene Elektrolysestrom wird zum Nachweis der Feuchte herangezogen. Hierbei wird vorzugsweise ein Schwellwert des Stromes vorgegeben, bei dessen Überschreitung die Feuchte in der Umgebung des Detektors einen bestimmten Wert erreicht hat. Eine Überschreitung des Schwellwertes wird erfaßt und gegebenenfalls in ein Signal zur Auslösung einer Folgeaktion, beispielsweise die Auslösung eines Alarmes oder die Betätigung eines Aktors, abgegeben.

Im Gegensatz zu den bereits angeführten elektro­ lytischen Feuchtesensoren auf Basis von Ionenkristallen wie LiCl bewirkt das erfindungsgemäß eingesetzte hygroskopische Material eine Elektrolyse des Wassers in der Sensorfläche, d. h. in der zwischen den Elektroden befindlichen hygroskopischen Schicht. Bei einem Sensor mit einer Schicht aus LiCl gemäß dem Stand der Technik wird das LiCl durch die Feuchte in eine Salzlösung umgewandelt, so daß eine Elektrolyse von Li⁺ und Cl^-- Ionen stattfindet. Dies ruft jedoch die oben ange­ führten Nachteile hervor.

Der Einsatz des erfindungsgemäßen Sensors hat jedoch den überraschenden Vorteil, daß durch die Ausnutzung der Elektrolyse von Wasser keine Veränderung des Sensormaterials erfolgt, so daß eine gute Langzeit­ stabilität des Detektors resultiert.

Vorzugsweise wird ein hygroskopisches Material eingesetzt, das mit Wasser eine chemische Reaktion eingeht, die durch Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden rückgängig gemacht werden kann.

Beispiele für solche Materialien sind Stoffe, die mit Wasser eine Säure oder Base bilden. Durch die Rück­ reaktion bei Anlegen der elektrischen Spannung an die Elektroden steht somit das Wasser in der Sensorfläche zur Elektrolyse zur Verfügung.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird als hygroskopisches Material P₂O₅ eingesetzt.

Die besonderen Vorteile dieses Materials gegenüber dem bei herkömmlichen Elektrolytsensoren eingesetzten LiCl bestehen in den erreichbaren kurzen Ansprechzeiten des Detektors, die auf die stark hygroskopische Eigen­ schaft des P₂O₅ zurückzuführen sind. Hierdurch werden empfindlichere Messungen ermöglicht. Ein weiterer Vorteil besteht in der guten Haftfähigkeit dieses Materials auf dem Substrat, so daß kein zusätzlicher Binder erforderlich ist. Auch bei dieser Ausführungs­ form des Feuchtedetektors kann, wie bereits oben dargelegt, die Alterung des "sensitiven" Materials vernachlässigt werden.

Das aus P₂O₅ bestehende, sensitive Material wird hierbei vorzugsweise, wie weiter unten beschrieben, durch Spray-Coating, Elektrolysieren und Ausheizen als geschlossene Schicht auf die Elektrodenstruktur auf­ gebracht.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Feuchtedetektors besteht der Träger aus einem Substrat aus halbleiterkompatiblem Material, beispielsweise aus Al₂O₃, Si, SiO₂ oder Si₃N₄.

Hierdurch läßt sich der Detektor vorteilhaft direkt in die elektronischen Schaltungen bzw. auf ein gemeinsames Substrat mit den Schaltungen integrieren, deren Umgebungsfeuchte überwacht werden soll.

Die Elektroden können beispielsweise in Planar­ technik auf das Substrat aufgebracht werden. Die Schicht kann sich hierbei entweder nur zwischen den Elektroden erstrecken oder diese auch vollständig bedecken.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstel­ lung des Feuchtedetektors wird zunächst ein Substrat bereitgestellt, auf das die Elektroden, beispielsweise in Dünnfilm- oder Dickfilmtechnik aufgebracht werden. Weiterhin wird ein hygroskopisches Material eingesetzt, das mit Wasser eine chemische Reaktion eingeht, die durch Anlegen einer elektrischen Spannung rückgängig gemacht werden kann. Das hygroskopische Material wird in wäßriger Form auf das Substrat aufgebracht, so daß es sich zumindest zwischen den Elektroden erstreckt. Das Aufbringen kann beispielsweise mittels der Technik des Spray-Coatings erfolgen. Schließlich wird das hygroskopische Material durch Anlegen einer für die Elektrolyse von Wasser ausreichenden elektrischen Spannung an die Elektroden bei erhöhter Temperatur getrocknet. Die Trocknung erfolgt hierbei durch die erhöhte Temperatur und die Elektrolyse des Wassers.

In einer bevorzugten Ausführungsform zur Her­ stellung der Schicht werden die Elektroden, beispiels­ weise mittels Spray-Coating, mit wäßriger P₂O₅ bedeckt, so daß eine geschlossene Schicht aus feuchtesensitivem Material entsteht. Diese Schicht aus wäßriger P₂O₅ wird, wie bereits ausgeführt, durch Elektrolyse von Wasser unter permanent erhöhter Temperatur getrocknet, so daß eine feuchtesensitive Schicht aus getrocknetem Sensormaterial entsteht.

Die aufgebrachte Schicht zeichnet sich durch extrem hygroskopische und elektrolytische Eigenschaften aus, deren elektrische Leitfähigkeit sich in Abhängig­ keit von der Wasserdampf-Konzentration ändert. Während der Messung werden die absorbierten Wassermoleküle in Wasserstoff und Sauerstoff elektrolysiert, wobei der Gleichgewichts-Elektrolysestrom als indirektes Maß für die Feuchtigkeit steht.

Selbstverständlich läßt sich die hygroskopische Schicht für den Feuchtedetektor auch mit anderen Verfahren auf das Substrat bzw. die Elektroden aufbringen, beispielsweise durch Auftropfen in einem geeigneten, leicht flüchtigen Lösungsmittel, das sich anschließend von selbst verflüchtigt.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Figur näher erläutert.

Die Figur zeigt hierbei ein Beispiel für den möglichen Aufbau eines erfindungsgemäßen Feuchte­ detektors. Der Detektor besteht aus einem Substrat (1), auf dessen Vorderseite zwei voneinander beabstandete Elektroden (2, 3) in Interdigitalstruktur (nicht dargestellt) aufgebracht sind, so daß die einzelnen "Finger" der Elektroden ineinandergreifen. Die Inter­ digitalstruktur wird von einer geschlossenen Schicht (4) aus dem hygroskopischen Material bedeckt. Ein derartiger Detektor läßt sich mit Abmessungen von beispielsweise 2 mm × 3 mm für das Substrat (1) realisieren.

Die hygroskopische Schicht (4) besteht im vor­ liegenden Beispiel aus P₂O₅, einem stark hygros­ kopischen Material. Auf dem Substrat (1) sind Inter­ digitalelektroden (2, 3) aus Platin aufgebracht.

Die Interdigitalelektroden werden durch Abscheiden von Platin und nachfolgende Strukturierung mit üblichen Photolithographietechniken, wie sie zum Beispiel in D. Widmann et al., "Technologie hochintegrierter Schal­ tungen", 2. Aufl., Springer-Verlag, Berlin 1996 nachzu­ lesen sind, auf das Substrat aufgebracht. Die Inter­ digitalstruktur kann hierbei mit Dick- oder Dünnfilm­ technik beliebig konfiguriert werden.

Zum Aufbringen der hygroskopischen Schicht wird zunächst eine Lösung von wäßriger P₂O₅ mittels Spray- Coating auf das Substrat aufgebracht. In dem dadurch entstandenen Oberflächenfilm wird das Wasser durch Elektrolyse von Wasser unter permanentem Heizen zersetzt und somit die Schicht getrocknet. Die Elektro­ lyse des Wassers wird durch Anlegen einer Spannung von wenigen Volt an die Interdigitalelektroden bewirkt. Das gleichzeitige Heizen auf eine Temperatur von oberhalb 100°C kann durch unterschiedliche Heiztechniken, beispielsweise in einem Ofen, durch Bestrahlung, durch zusätzliche Heizelemente im Substrat o. ä. erfolgen.

Der Elektrolysestrom geht mit zunehmender Aus­ trocknung der P₂O₅-Lösung auf einen Gleichgewichts­ zustand zurück, der mit sich ändernder Luftfeuchtigkeit in der Umgebung variiert. Dieser Effekt wird zur Detektion der Feuchte bzw. von Feuchteeinbrüchen in besonders überwachungsbedürftiger Umgebung eingesetzt.

Der eigentliche Meß- bzw. Detektionsvorgang besteht somit in der Erfassung einer Veränderung des Elektrolysestroms bei Anliegen einer Spannung an den Elektroden.

Der beispielhaft dargestellte Detektor weist kurze Ansprechzeiten aufgrund der starken Hydrophilie des Sensormaterials auf. Hierdurch werden genaue Feuchte­ messungen auch sehr geringer Feuchte durch exakte Strommessungen ermöglicht. Die Alterung des "sensi­ tiven" Materials kann vernachlässigt werden.

In einer weitergehenden Ausgestaltung des Feuchte­ detektors ist auf der Rückseite des Substrates eine Heizvorrichtung zur Beheizung der hygroskopischen Schicht vorgesehen. Mittels dieser Heizvorrichtung kann die hygroskopische Schicht nach "Feuchteunfällen", d. h. bei plötzlicher sehr hoher Wasseraufnahme, schneller regeneriert werden. Weiterhin kann die Heizvorrichtung bereits beim Aufbringen der Schicht vorteilhaft zur Beheizung eingesetzt werden, wie oben erläutert. Die Heizvorrichtung besteht hierbei beispielsweise aus einer mäanderförmigen Struktur eines leitfähigen Materials mit hohem Widerstand, die in Planartechnik auf der rückseitigen Oberfläche des Substrats aufge­ bracht sein kann.

Selbstverständlich kann die Heizvorrichtung auch an anderer Stelle, beispielsweise in einer von der Elektrodenstruktur isolierten Zwischenschicht zwischen Substrat und Elektrodenstruktur vorgesehen sein.

Claims (13)

1. Feuchtedetektor, der auf einem Träger (1) eine zwischen zwei Elektroden (2, 3) angeordnete Schicht (4) aus hygroskopischem Material aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Material so gewählt ist, daß die von der Schicht (4) aufgenommene Feuchte bei Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden (2, 3) elektrolysiert wird.

2. Feuchtedetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hygroskopische Material mit Wasser eine chemische Reaktion eingeht, die durch Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden (2, 3) rückgängig gemacht werden kann.

3. Feuchtedetektor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das hygroskopische Material mit Wasser eine Säure oder Base bildet.

4. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das hygroskopische Material aus P₂O₅ besteht.

5. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß am Träger (1) eine Heizvorrichtung zum Aufheizen der Schicht (4) vorgesehen ist.

6. Feuchtedetektor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung die Einstellung unter­ schiedlicher Betriebstemperaturen der Schicht (4) ermöglicht.

7. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) eine Dicke von maximal 2 µm aufweist.

8. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2, 3) eine Interdigital­ struktur bilden.

9. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (1) ein Substrat aus halbleiter­ kompatiblem Material ist.

10. Feuchtedetektor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2, 3) in Planartechnik aufgebracht sind.

11. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2, 3) von der Schicht (4) bedeckt werden.

12. Feuchtedetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin eine Spannungsquelle zum Anlegen einer Gleichspannung an die Elektroden (2, 3) sowie eine Meßeinrichtung zum Erfassen der Größe eines zwischen den Elektroden fließenden Elektrolysestroms vorgesehen sind.

13. Verfahren zur Herstellung eines Feuchtedetektors nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit folgenden Schritten:

• - Bereitstellen eines Substrates (1);
• - Aufbringen von Elektroden (2, 3) auf das Substrat;
• - Bereitstellen eines hygroskopischen Materials, das mit Wasser eine chemische Reaktion eingeht, die durch Anlegen einer elektrischen Spannung rückgängig gemacht werden kann;
• - Aufbringen des hygroskopischen Materials in wäßriger Form auf das Substrat (1), so daß es sich zwischen den Elektroden (2, 3) erstreckt;
• - Trocknen des hygroskopischen Materials durch Anlegen einer für die Elektrolyse von Wasser ausreichenden elektrischen Spannung an die Elektroden (2, 3) bei erhöhter Temperatur.
• - Verfahren nach Anspruch 13, wobei als hygroskopisches Material P₂O₅ verwendet wird.
• - Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, wobei das hygroskopische Material in wäßriger Form mittels Spray-Coating aufgebracht wird.
• - Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei die Elektroden (2, 3) in Dünnfilmtechnik aufgebracht werden.
• - Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei die Elektroden (2, 3) in Dickfilmtechnik aufgebracht werden.