DE19852894B4 - Verfahren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenreaktion und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenreaktion und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid (PSA) durch katalytische Gasphasenoxidation eines aus o-Xylol oder Naphthalin bestehenden Einsatzstoffes, bei welchem vorgewärmte und mit dem Einsatzstoff beladene komprimierte Luft (9) in einem Reaktorgehäuse (2) zunächst in einer Heizstufe (HST) auf die Anspringtemperatur erwärmt und anschließend bei horizontaler Strömungsführung in mehreren aufeinander folgenden Oxidationsstufen (I–VI) unter Anreicherung mit PSA jeweils zunächst über eine Katalysatormasse geführt und dann gekühlt wird, worauf das derart mit PSA beladene Reaktionsgas (10) aus dem Reaktorgehäuse (2) der Desublimation zugeführt wird.

Description

  • Phthalsäureanhydrid (PSA) wird durch gezielte Teiloxidation von o-Xylol oder Naphthalin bzw. einem Gemisch aus diesen beiden Einsatzstoffen in einem Reaktor gewonnen. Der zur Gewinnung notwendige Sauerstoff wird der Luft entnommen, die gleichzeitig als Trägergas dient. Bei den heute üblichen Anlagengrößen beträgt die angesaugte verdichtete und auf ca. 180°C vorgewärmte Luftmenge zwischen 20.000 und 100.000 Nm3/h. Der Einsatzstoff wird vor dem Reaktor in den vorgewärmten heißen Luftstrom gesprüht bzw. verdampft oder dampfförmig zugemischt.
  • Die bekannten Reaktoren sind als Röhrenreaktoren ausgebildet. In diesen wird das Gemisch aus der Luft und dem Einsatzstoff an Katalysatoren zu PSA oxidiert. Hierbei entstehen als unerwünschte Nebenprodukte zu PSA Wasser, CO, CO2, Maleinsäureanhydrid, Phthalid usw. Die Reaktion ist stark exotherm. Dazu wird bei den bekannten Röhrenreaktoren der größte Teil der anfallenden Wärme über ein flüssiges Salzbad nach außen abgeführt. Ein weiterer Teil der Wärme wird in Form des auf ca. 380°C erhitzten und mit PSA beladenen Reaktionsgases abgeführt. Dieses Reaktionsgas wird nach dem Austritt aus dem Reaktor in Wärmeaustauschern auf ca. 170°C gekühlt und schließlich in Abscheider geleitet, in denen das PSA durch Desublimation gewonnen wird.
  • Die bekannten Röhrenreaktoren besitzen zwischen einer oberen Gaseintrittshaube und einer unteren Gasaustrittshaube eine Vielzahl von Austauscherrohren (zwischen etwa 5.000 und 25.000). Diese Austauscherrohre werden vor der Inbetriebnahme der Röhrenreaktoren nahezu über die gesamte Länge mit einem Katalysator befüllt.
  • Dazu wird die eigentliche aktive Katalysatormasse in der Regel auf ring- oder kugelförmige keramische Trägerkörper aufgebracht.
  • Im oberen Teil der Austauscherrohre wird das in die Röhrenreaktoren eintretende Gemisch aus Luft und Einsatzstoffen durch die heißen Austauscherrohre auf Reaktionstemperatur erhitzt. Danach erfolgt die Oxidation über mehrere Zwischenprodukte zum gewünschten Produkt PSA und den vorstehend erwähnten unerwünschten Nebenprodukten. Im Laufe dieser Oxidation steigt die Temperatur in den Austauscherrohren bis zum sogenannten "Hotspot" an und fällt dann zu den unteren Enden der Austauscherrohre hin wieder annähernd auf die Temperatur des die Austauscherrohre umgebenden flüssigen Salzbads ab. Über die unten liegenden Gasaustrittshauben verlässt das mit PSA beladene Reaktionsgas dann die Röhrenreaktoren.
  • Die die Austauscherrohre und auch die Reaktorgehäuse kühlenden flüssigen Salzbäder müssen in einer relativ aufwendigen Weise dauernd umgepumpt und gleichmäßig um alle Austauscherrohre geführt werden, damit eine unerwünschte Überoxidation an zu heißen Stellen bzw. eine unzureichende Oxidation an zu kalten Stellen vermieden wird. Aus diesem Grund dürfen die flüssigen Salzbäder auch nur sehr geringe Temperaturdifferenzen von ca. 3°C aufweisen.
  • Die von den Salzbädern aufgenommene Wärme wird außerhalb der Reaktorgehäuse in Salzbadkühler in Form von Hochdruckdampf abgeleitet.
  • Aufgrund des Sachverhalts, dass das Gemisch aus Luft und Einsatzstoff, aber auch das mit PSA beladene Reaktionsgas, im gesamten Temperaturbereich explosiv sind, müssen die Reaktorgehäuse in verschiedenen Bereichen durch große und zudem empfindliche Berstsicherungen geschützt werden.
  • Da die Röhrenreaktoren mit flüssigem Salz praktisch gleicher Temperatur gekühlt werden, lassen sich beim Stand der Technik keine optimalen Reaktionstemperaturen einstellen. Vielmehr bildet sich je nach Katalysator ein typisches Temperaturprofil über die Rohrlänge aus mit einem "Hotspot" bei etwa 40% der Rohrlänge. Die Folge davon sind Bildung von unerwünschten Nebenprodukten, Überoxidation und eine eng begrenzte Lebensdauer der Katalysatoren.
  • Um diese Nachteile wenigstens teilweise zu vermeiden, wurde vorgeschlagen, zwei in Reihe geschaltete Röhrenreaktoren oder einen Röhrenreaktor mit zwei Reaktionszonen und getrennter Salzbadkühlung zu verwenden (europäische Patentanmeldungen 0 686 633 A1 und 0 453 951 A1). Da die Konstruktion, die Fertigung und der Betrieb solcher Röhrenreaktoren sehr aufwendig sind, konnten diese sich bislang in der Praxis nicht durchsetzen. Es ist auch technisch sehr schwierig, für alle Austauscherrohre in den Reaktorgehäusen die gleiche Kühlung zu erreichen. Dadurch kann nicht ausgeschlossen werden, dass im bekannten Fall in den vielen Tausend Austauscherrohren zum Teil unterschiedliche Reaktionen ablaufen.
  • Ein weiteres Problem ist das Befüllen der Austauscherrohre mit einer Katalysatormasse. Dieses Befüllen muss extrem sorgfältig erfolgen, damit jedes Austauscherrohr auch die gleiche Menge Katalysatormasse erhält und gasseitig den gleichen Druckverlust aufweist. Der Aufwand zum Füllen und Testen (ca. 3 bis 4 Wochen) ist demzufolge sehr hoch und unwirtschaftlich.
  • Ferner wird es mit zunehmender Beladung der Luft mit dem Einsatzstoff in einem Röhrenreaktor schwieriger und aufwendiger, die anfallende Wärme über das Salzbad abzuleiten. Grund hierfür ist die proportionale Zunahme der Reaktionswärme mit zunehmender Beladung der Luft mit PSA.
  • Außerdem sind luftseitig ein hoher Druckverlust und damit hohe Gebläsekosten nicht zu vermeiden.
  • Es ist auch eine ziemliche Gefahr der Bildung von Salzbadlecks vorhanden. Des Weiteren bedürfen die bekannten Röhrenreaktoren lange Aufheiz- und Abkühlphasen. Auch ist die Inspektion der Röhrenreaktoren mit einer Reihe von Problemen verbunden.
  • Wie vorstehend schon erwähnt, entstehen bei hohen Beladungen vermehrt unerwünschte Nebenprodukte, die destillativ nur aufwendig zu beseitigen sind. Man hat daher in der Praxis vereinzelt einen separaten Nachreaktor (Post-Reaktor) einem Hauptreaktor nachgeschaltet. In diesem Post-Reaktor wird ein Teil der Nebenprodukte verbrannt, ein sehr kleiner Teil auch zu PSA umgewandelt. In der Regel wird dann das aus dem Hauptreaktor tretende Reaktionsgas vor dem Eintritt in den Post-Reaktor noch in einem Zwischenkühler vorgekühlt ( DE 198 07 018 A1 ).
  • Ein kugelförmiger Reaktor mit einer Vielzahl zylindrischer Reaktionskammern und ein Verfahren zur Durchführung von Reaktionen in diesem Reaktor gehen aus der DE 32 40 089 A1 hervor. In dem kugelförmigen Reaktor findet die katalytische Reaktion eines unter hohem Druck stehenden Reaktionsgases in mehreren Stufen statt. Das Reaktionsgas wird über mehrere integrierte Reaktionskammern mit Katalysatormasse geführt und dazwischen geheizt oder gekühlt.
  • Aus der DD 275 572 A3 ist ein Reaktor für die Durchführung von stark exothermischen und endothermischen katalytischen Prozessen bekannt. Der Reaktor eignet sich zur Dampfphasenoxydation von o-Xylol und/oder Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid. Der Katalysator ist hierbei auf Rohrwände aufgetragen.
    •
  • Der Erfindung liegt ausgehend vom Stand der Technik die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Gasphasenreaktion sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, welche sowohl herstellungstechnisch als auch betriebstechnisch einfacher sind und welche es erlauben, auf einem höheren Sicherheitsstandard bei weniger Nebenprodukten eine größere Ausbeute an Produkten zu gewinnen.
  • Was die Lösung des verfahrenstechnischen Teils dieser Aufgabe anlangt, so besteht diese in den Merkmalen des Anspruchs 1.
  • Danach wird die gesamte Reaktion in einem Reaktorgehäuse in mehrere Schritte aufgeteilt. Zunächst wird die in das Reaktorgehäuse eintretende vorgewärmte und mit dem aus o-Xylol oder Naphthalin bestehenden Einsatzstoff beladene, komprimierte Luft in einer Heizstufe auf Anspringtemperatur erhitzt. Im Anschluss an die Heizstufe wird die beladene Luft bei horizontaler Strömungsführung in mehreren aufeinander folgenden Oxidationsstufen unter Anreicherung mit PSA jeweils zunächst über eine Katalysatormasse geführt und dann gekühlt. Abschließend wird das derart mit PSA beladene Reaktionsgas aus dem Reaktorgehäuse der Desublimation zugeführt.
  • Die Anzahl der Reaktionsstufen, welche von dem zunehmend mit dem Produkt beladenen Reaktionsgas durchströmt werden, dürfte für einen praxisgerechten Betrieb zwischen 5 und 8 liegen. Die Kontaktzeit des Reaktionsgases mit der jeweiligen Katalysatormasse kann in den einzelnen Reaktionsstufen gleich oder auch unterschiedlich lang sein. Außerdem ist es möglich, eine Veränderung der Anzahl der Reaktionsstufen sowohl hinsichtlich der Katalysatoren als auch der Kühlung vorzusehen, und zwar je nach Einsatzstoff, Beladungskonzentration oder Art der verwendeten Katalysatormasse.
  • Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, dass nunmehr ein flüssiges Salzbad komplett fortfällt. Demzufolge besteht auch keine Gefahr von Detonationen mehr, wenn durch eine Leckage Salz und organische Bestandteile des Reaktionsgases spontan reagieren.
  • Ein weiterer bedeutender Vorteil der Erfindung ist die Ausbeutesteigerung an Produkt um einige Prozentpunkte. Der Grund liegt darin, dass für die einzelnen Reaktionsstufen maßgeschneiderte Katalysatormassen bei optimaler Reaktionstemperatur weniger Nebenprodukte und mehr Produkt erzeugen. Weniger Nebenprodukte bedeuten gleichzeitig eine einfachere Destillation des Rohprodukts und damit geringere Investitions- und Betriebskosten.
  • Die dem Reaktor zuzuführende Gasmenge sowie die Beladung mit dem Einsatzstoff können in weiten Grenzen variiert werden, da jeweils die Katalysatormasse optimal eingesetzt werden kann.
  • Die erfindungsgemäße mehrstufige Reaktion hat gegenüber der Oxidation in einem Röhrenreaktor den Vorteil hoher Flexibilität. Ein Röhrenreaktor kann nur an einem Punkt optimal betrieben werden. Dies ist bedingt durch die Salzbadtemperatur mit den Auswirkungen auf die Beladung und die Ausbeute. Eine einmal festgelegte Katalysatorkombination ist nicht mehr veränderbar. Die Erfindung erlaubt es hingegen, immer optimale Betriebsweisen in den einzelnen Reaktionsstufen zu gewährleisten.
  • Vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche 2 und 3.
  • Damit Ablagerungen des Einsatzstoffs und/oder von PSA an kalten Teilen des Reaktorgehäuses verhindert werden, aber auch zur Verkürzung der Aufheizzeit beim Anfahren des Reaktors, können gemäß Anspruch 2 das Reaktorgehäuse und die Katalysatormassen vor dem Anfahren des Reaktors aufgeheizt werden. Dies kann mit Dampf geschehen. Es können aber auch Thermoöl oder elektrischer Strom verwendet werden. Gelangt Dampf zur Anwendung, so sollte dieser einen möglichst hohen Druck aufweisen. In diesem Falle ist es zweckmäßig, die erste Oxidationsstufe nach der Heizstufe mit einer hochaktiven Katalysatormasse auszustatten, damit hier die notwendige Temperatur während des Anfahrens durch die Reaktionswärme erreicht wird. Bei der Verwendung von Thermoöl wird zudem der Vorteil einer leichten Temperaturregelung erzielt. Außerdem kann das Thermoöl zur Beheizung in der Destillation verwendet werden. Für den Ölkreislauf ist dann nur ein gemeinsamer Anfahrbrenner vorzusehen.
  • Ein weiteres vorteilhaftes Merkmal der Erfindung wird in den Merkmalen des Anspruchs 3 erblickt. Danach kann die beim Kühlen anfallende Wärme zur Erwärmung der mit dem Einsatzstoff beladenen Luft in der Heizstufe benutzt werden. Hierbei kann es sich um eine interne Wärmeverschiebung handeln. Dazu ist ein geeignetes Wärmeträgeröl von Vorteil.
  • Die gegenständliche Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe wird in den Merkmalen des Anspruchs 4 gesehen.
  • Entsprechend diesen Merkmalen ist ein Reaktorgehäuse vorgesehen, das in Strömungsrichtung des vorgewärmten und mit dem Einsatzstoff beladenen Gases, insbesondere Luft, einen gleichbleibenden Querschnitt aufweist. Die mit dem Einsatzstoff beladene Luft gelangt zunächst an eine Aufheizeinheit in der Heizstufe, wo die Luft auf die optimale Anspringtemperatur erhitzt wird. Diese Aufheizeinheit kann außerdem so ausgebildet sein, dass sie durch ihren Widerstand als Gleichrichter wirkt. Aufgrund dessen wird der der Aufheizeinheit direkt nachgeschaltete Katalysator der ersten Reaktionsstufe, insbesondere Oxidationsstufe, über den gesamten Querschnitt mit fast gleichmäßiger Luftgeschwindigkeit und -temperatur beaufschlagt, was sich dann auch in den nachfolgenden Reaktionsstufen mit Vorteil bemerkbar macht.
  • Der Aufheizeinheit sind in mehreren Reaktionsstufen abwechselnd Katalysatoren zur Teilreaktion, insbesondere zur Teiloxidation von Produkt, insbesondere von PSA, und Kühleinheiten zur Kühlung des Reaktionsgases auf die optimale Reaktionstemperatur des jeweils nachfolgenden Katalysators vorgesehen. Die Bettlängen der diversen Katalysatoren können gleich oder unterschiedlich sein.
  • Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Vorrichtung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche 5 bis 16.
  • Nach Anspruch 5 sind die Anströmquerschnitte der Aufheizeinheit, der Katalysatoren und der Kühleinheiten gleich groß bemessen. Auf diese Weise ergibt sich ein einfacher Aufbau für die Katalysatoren und die Kühleinheiten mit dem Ergebnis einer für die katalytische Teilreaktion, insbesondere Teiloxidation, wünschenswerten gleichmäßigen Gasgeschwindigkeit in allen Bereichen des Reaktorgehäuses.
  • Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung beschreiben die Merkmale des Anspruchs 6. Danach sind die Aufheizeinheit, die Katalysatoren und die Kühleinheiten modulartig gestaltet und auswechselbar in das Reaktorgehäuse integriert. Diese modulartige Gestaltung erlaubt es, die Katalysatoren und Kühleinheiten in auf den Querschnitt des Reaktorgehäuses abgestellte Rahmen einzubetten und damit sowohl für die Katalysatoren als auch die Kühleinheiten identische Anströmquerschnitte zu erzielen, was bei einem einfachen Aufbau mit einer gleichmäßigen Gasgeschwindigkeit verbunden ist.
  • Die modulartige Gestaltung erlaubt es, die Katalysatoren, die Kühleinheiten und die Aufheizeinheit über die Rahmen einzeln in das Reaktorgehäuse einzugliedern, so dass auch die einzelnen Rahmen für sich aus dem Reaktorgehäuse entfernt und wieder eingesetzt werden können. Auf diese Art und Weise kann die Wartung, die Reinigung und auch der Wechsel einer Katalysatormasse sehr schnell durchgeführt werden. Ferner erlaubt es die modulartige Gestaltung, falls es z.B. die technische Entwicklung sinnvoll erscheinen lässt, zu einem späteren Zeitpunkt Kühleinheiten umfassende Module gegen Module mit Katalysatoren oder umgekehrt auszutauschen. Außerdem können in wirtschaftlicher Weise Freifelder für eine spätere Erweiterung oder Nachrüstung vorgesehen werden. Auch ist es im Rahmen der Erfindung möglich, einzelne Module mit Katalysatoren und/oder Kühleinheiten wirtschaftlich vorzuhalten, um dann im Bedarfsfall in kurzer Zeit einen Austausch vornehmen zu können.
  • Die Erfindung lässt es zu, jeden Katalysator und jede Kühleinheit in einen Rahmen einzugliedern und für sich als Modul zu handhaben. Nach Anspruch 7 ist es aber auch denkbar, einen Katalysator und eine Kühleinheit gemeinsam in einem Rahmen anzuordnen und dadurch als auswechselbares Modul zusammenzufassen. Hierdurch wird Platz und Raum gespart, was mit einer Verkürzung des Reaktorgehäuses und damit Einsparung von Material verbunden ist.
  • Obwohl es nach der Erfindung im Prinzip nebensächlich ist, wie die Aufheizeinheit oder die Kühleinheit ausgebildet sind, das heißt, es können Wärmeaustauscher mit Glattrohren oder mit anderen geeigneten Wärmeübertragungsflächen verwendet werden, sieht gemäß einer bevorzugten Ausführungsform Anspruch 8 vor, dass die Aufheizeinheit und die Kühleinheiten durch Rippenrohr-Wärmeaustauscher gebildet sind.
  • Entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 9 können als Katalysatoren aufgeschüttete, mit einer Katalysatormasse versehene Ringe, Kugeln oder ähnliche Trägerkörper zum Einsatz gelangen.
  • Denkbar sind nach Anspruch 10 aber auch Waben, die den zusätzlichen Vorteil haben, dass sie als Module sehr schnell ein- und ausgebaut werden können.
  • Die zum weiteren Vorwärmen des Gas/Einsatzstoff-Gemischs in der Aufheizeinheit erforderliche Wärme kann nach Anspruch 11 bevorzugt mindestens einer der in den nachfolgenden Reaktionsstufen, insbesondere Oxidationsstufen, angeordneten Kühleinheiten mit Wärmeabgabe entnommen werden. Hierbei handelt es sich dann um eine interne Wärmeverschiebung. Zum Beispiel kann dazu ein geeignetes Wärmeträgeröl verwendet werden, das den Vorteil einer einfachen Temperaturregelung hat. Außerdem kann dieses heiße Wärmeträgeröl zur Beheizung in der Destillation verwendet werden. Dazu ist dann lediglich ein gemeinsamer Ölkreislauf mit einem gemeinsamen Anfahrbrenner erforderlich.
  • Damit im Falle einer Explosion oder Verpuffung keine zu hohen Drücke im Reaktorgehäuse entstehen, sind nach Anspruch 12 an mehreren dazu geeigneten Stellen des Reaktorgehäuses Berstöffnungen vorgesehen. Deren Größe hängt von der jeweiligen Gemischzusammensetzung, den Temperaturen und dem zu entlastenden Volumen ab. Die Berstöffnungen können durch Entfernen der eigentlichen Berstsicherungen gleichzeitig als Mannlöcher zur Inspektion, Wartung und Reinigung des Reaktorgehäuses genutzt werden.
  • Um das Reaktorgehäuse durch die Berstöffnungen nicht unnötig groß werden zu lassen und um das zu entlastende Volumen möglichst klein zu halten, kann es gemäß Anspruch 13 von Vorteil sein, die Berstöffnungen direkt den Katalysatoren zuzuordnen. Die Berstöffnungen mit den Berstsicherungen bilden dann zweckmäßig Bestandteil eines für sich in das Reaktorgehäuse integrierbaren Rahmens mit einem Katalysator.
  • Nach Anspruch 14 ist das Reaktorgehäuse beheizbar. Insbesondere zur Verkürzung der Aufheizzeit beim Anfahren ist dies von Vorteil, aber auch um Ablagerungen von Einsatzstoff oder Produkt an kalten Gehäuseteilen zu verhindern. Hierzu kann Dampf, Thermoöl oder elektrischer Strom verwendet werden. Beispielsweise können außenseitig des Reaktorgehäuses Heizrohre angebracht sein, die mit einem entsprechenden Wärmeträger beaufschlagbar sind.
  • In einer weiteren Ausführungsform nach Anspruch 15 dient die Aufheizeinheit als Gleichrichter.
  • Ferner können gemäß Anspruch 16 die Katalysatoren unterschiedliche Bettlängen aufweisen.
    •
  • Die Erfindung ist nachfolgend anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 im schematischen vertikalen Längsschnitt einen Reaktor zur Oxidation von PSA aus einem Luft/Einsatzstoff-Gemisch;
  • 2 einen auf den Reaktor der 1 bezogenen Verlauf der Temperatur des den Reaktor durchströmenden Gemisches/Reaktionsgases;
  • 3 und 4 in vergrößerter schematischer Darstellung eine Oxidationsstufe des Reaktors der 1 mit einem Katalysator und einer Kühleinheit und
  • 5 ebenfalls in vergrößerter schematischer Darstellung eine weitere Ausführungsform einer Oxidationsstufe des Reaktors der 1.
  • Mit 1 ist in der 1 ein Reaktor bezeichnet, der Bestandteil einer ansonsten nicht näher veranschaulichten Anlage zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid (PSA) bildet. Der Reaktor 1 besitzt ein langgestrecktes, im Querschnitt quaderförmiges Reaktorgehäuse 2 mit einem bis auf eine Eintrittshaube 3 und eine Austrittshaube 4 über den restlichen Längenabschnitt 5 gleichbleibendem Querschnitt. Die äußeren Oberflächen der Eintrittshaube 3, der Austrittshaube 4 und des dazwischen liegenden Längenabschnitts 5 sind mit Rohren 6 bestückt, welche mit einem geeigneten Wärmeträger, wie z.B. Thermoöl beaufschlagbar sind.
  • Ferner ist der 1 zu entnehmen, dass an der Eintrittshaube 3, an der Austrittshaube 4 sowie in dem dazwischen liegenden Längenabschnitt 5 in der Wandung des Reaktorgehäuses 2 Berstöffnungen 7 mit Berstsicherungen 8 eingegliedert sind.
  • Das Reaktorgehäuse 2 weist in Strömungsrichtung des über die Eintrittshaube 3 eintretenden Gemischs 9 aus Luft und Einsatzstoff, wie beispielsweise o-Xylol, bzw. des über die Austrittshaube 4 das Reaktorgehäuse verlassenden, mit PSA beladenen Reaktionsgases 10 zunächst in der Nähe der Eintrittshaube 3 in einer Heizstufe HST eine Aufheizeinheit 11 zur Erhitzung des Gemischs 9 auf. Die Aufheizeinheit 11 ist modulartig gestaltet und als in einen nicht näher dargestellten Rahmen eingliederbarer Rippenrohr-Wärmeaustauscher ausgebildet. Der Rahmen ist mittels einer Rahmenplatte 12 umfangsseitig einer Öffnung 12a des Reaktorgehäuses 2 lösbar festgelegt. Die Anschlüsse zur Zu- und Abführung des Heizmediums zur Aufheizeinheit 11 sind mit 13 und 14 bezeichnet.
  • In Strömungsrichtung des Gemischs 9 ist der Aufheizeinheit 11 in einer ersten Oxidationsstufe I im Abstand ein Katalysator 15 nachgeschaltet. Der Katalysator 15 umfasst eine Katalysatormasse, die auf Ringen, Kugeln, Waben oder ähnlichen Trägerkörpern aufgebracht ist. Die Katalysatormasse ist in dem in einen Rahmen 16 eingebetteten Katalysator 15 aufgeschüttet (siehe auch 3). Dieser Katalysator 15 ist somit ebenfalls modulartig gestaltet und über eine Rahmenplatte 17 umfangsseitig einer Öffnung 18 in der Wandung 19 des Reaktorgehäuses 2 festgelegt.
  • Zwischen der Aufheizeinheit 11 und dem Katalysator 15 befindet sich ein Temperaturmesspunkt 20.
  • Im Abstand zu dem Katalysator 15 ist in der ersten Oxidationsstufe I eine Kühleinheit 21 in das Reaktorgehäuse 2 lösbar integriert (siehe auch 4). Die Kühleinheit 21 besteht aus einem Rippenrohr-Wärmeaustauscher. Sie ist modulartig mittels einer Rahmenplatte 22 umfangsseitig einer in der Wandung 19 des Reaktorgehäuses 2 vorgesehenen Öffnung 23 fixiert. Die Anschlüsse zur Zu- und Abführung des Kühlmediums sind mit 24 und 25 bezeichnet.
  • Zwischen dem Katalysator 15 und der Kühleinheit 21 ist ein weiterer Temperaturmesspunkt 26 vorgesehen.
  • Wie die 1 dann weiter erkennen lässt, sind in stufenweiser Hintereinanderschaltung auf die erste Oxidationsstufe I mit dem Katalysator 15 und der Kühleinheit 21 in einer zweiten Oxidationsstufe II ein Katalysator 27 und eine Kühleinheit 28, in einer dritten Oxidationsstufe III ein Katalysator 29 und eine Kühleinheit 30, in einer vierten Oxidationsstufe IV ein Katalysator 31 und eine Kühleinheit 32 und in einer fünften Oxidationsstufe V ein Katalysator 33 sowie ein Freifeld 34 vorgesehen. Auch die modulartig gestalteten Katalysatoren 27, 29, 31 und 33 sowie die Kühleinheiten 28, 30 und 32 sind über Rahmenplatten 17, 22 gemäß 3 umfangsseitig von Öffnungen 18, 23 in der Wandung 19 des Reaktorgehäuses 2 lösbar festgelegt. Allerdings sind die in Strömungsrichtung liegenden Bettlängen der Katalysatoren 15, 27, 29, 31 und 33 unterschiedlich gestaltet. Die Katalysatormassen der Katalysatoren 15, 27, 29, 31 und 33 sind beim Ausführungsbeispiel identisch gestaltet. Die Kühleinheiten 28, 30 und 32 sind wie die Kühleinheit 21 als Rippenrohr-Wärmeaustauscher ausgebildet und mit Anschlüssen 24, 25 für ein Heizmedium versehen.
  • Die 3 lässt ferner noch erkennen, dass statt der zwischen den Katalysatoren 15, 27 und 31 einerseits sowie den diesen nachgeschalteten Kühleinheiten 21, 28 und 32 andererseits in der Wandung 19 des Reaktorgehäuses 2 befindlichen Berstöffnungen 7 eine solche Berstöffnung 7 gemäß der strichpunktierten Linienführung auch unmittelbar einem Katalysator 15, 27, 29, 31 und 33 zugeordnet sein kann. Die Berstöffnung 7 befindet sich dann in der Rahmenplatte 17.
  • Während bei der Darstellung der 1, 3 und 4 die Katalysatoren 15, 27, 29, 31 und 33 sowie die Kühleinheiten 21, 28, 30 und 32 in einem bestimmten Abstand hintereinander angeordnet und jeweils für sich lösbar in das Reaktorgehäuse 2 integriert sind, geht aus der 5 eine Ausführungsform hervor, bei welcher ein Katalysator 35 und eine Kühleinheit 36 als Oxidationsstufe VI modulartig in nur einem Rahmen 37 gelagert und über eine Rahmenplatte 38 umfangsseitig einer in der Wandung 19 des Reaktorgehäuses 2 vorgesehene Öffnung 39 festgelegt sind. Folglich sind dieser Katalysator 35 und die Kühleinheit 36 auch gemeinsam aus dem Reaktorgehäuse 2 ziehbar und wieder integrierbar.
  • Bei gemeinsamer Betrachtung der 1 und 2 ist der Verlauf der Gastemperatur vom Eintritt des Gemischs 9 in die Eintrittshaube 3 bis zum Verlassen des Reaktionsgases 10 über die Austrittshaube 4 erkennbar.
  • Es ist zu sehen, dass das Gemisch 9 mit einer Temperatur von etwa 180°C in das Reaktorgehäuse 2 eintritt. Beim Durchströmen der Aufheizeinheit 11 wird das Gemisch 9 dann auf eine Temperatur von etwa 270°C gebracht. Diese Temperatur reicht als Anspringtemperatur aus, damit in dem nachfolgenden Katalysator 15 der ersten Oxidations stufe I eine optimale Teiloxidation mit etwa 380°C stattfinden kann.
  • Das jetzt teilweise mit PSA beladene Reaktionsgas durchströmt dann die Kühleinheit 21 der ersten Oxidationsstufe I und wird hier auf etwa 300°C rückgekühlt. Dadurch wird eine Temperatur erzeugt, welche auch für den nachfolgenden Katalysator 27 der zweiten Oxidationsstufe II wieder eine optimale Teiloxidation gewährleistet.
  • Der Temperaturverlauf gemäß 2 zeigt dann weiterhin mit der notwendigen Klarheit, dass jede einem Katalysator 27, 29 und 31 nachgeschaltete Kühleinheit 28, 30 und 32 dafür Sorge trägt, dass der jeweils folgende Katalysator 29, 31 und 32 wieder eine optimale Teiloxidation gewährleistet, so dass dann letztlich aus der Austrittshaube 4 ein mit PSA beladenes Reaktionsgas 10 mit einer Temperatur von ca. 380°C austritt.
  • Die Temperaturmesspunkte zwischen der ersten Oxidationsstufe I und der zweiten Oxidationsstufe II, in der zweiten Oxidationsstufe II, zwischen der zweiten Oxidationsstufe II und der dritten Oxidationsstufe III, in der dritten Oxidationsstufe III, zwischen der dritten Oxidationsstufe III und der vierten Oxidationsstufe IV, in der vierten Oxidationsstufe IV, zwischen der vierten Oxidationsstufe IV und der fünften Oxidationsstufe V und hinter der fünften Oxidationsstufe V sind mit 40–47 bezeichnet.
  • Die 1 lässt ferner noch erkennen, dass die Anströmquerschnitte für die Katalysatoren 15, 27, 29, 31 und 33 sowie für die Kühleinheiten 21, 28, 30 und 32 identisch sind. Dadurch ergeben sich auch für die Rahmen 16 gleiche Ausbildungen und ein sehr einfacher Modulaufbau, so dass sich letztlich für die katalytische Teiloxidation an den Katalysatormassen in den Katalysatoren 15, 27, 29, 31 und 33 eine wünschenswerte gleichmäßige Geschwindigkeit ergibt.
  • Derselbe Sachverhalt gilt, wenn die Oxidationsstufe VI gemäß 5 zur Anwendung gelangt.
    • 1
    Reaktor
    2
    Reaktorgehäuse
    3
    Eintrittshaube v. 2
    4
    Austrittshaube v. 2
    5
    Längenabschnitt zw. 3 u. 4
    6
    Rohre auf 3–5
    7
    Berstöffnungen
    8
    Berstsicherungen v. 7
    9
    Gemisch
    10
    Reaktionsgas
    11
    Aufheizeinheit
    12
    Rahmenplatte f. 11
    12a
    Öffnung in 19
    13
    Anschluss v. 11
    14
    Anschluss v. 11
    15
    Katalysator
    16
    Rahmen f. 15
    17
    Rahmenplatte v. 16
    18
    Öffnung in 19
    19
    Wandung v. 2
    20
    Temperaturmesspunkt
    21
    Kühleinheit
    22
    Rahmenplatte v. 21
    23
    Öffnung in 19
    24
    Anschluss v. 21
    25
    Anschluss v. 21
    26
    Temperaturmesspunkt
    27
    Katalysator v. II
    28
    Kühleinheit v. II
    29
    Katalysator v. III
    30
    Kühleinheit v. III
    31
    Katalysator v. IV
    32
    Kühleinheit v. IV
    33
    Katalysator v. V
    34
    Freifeld v. V
    35
    Katalysator v. VI
    36
    Kühleinheit v. VI
    37
    Rahmen f. 35 u. 36
    38
    Rahmenplatte v. 37
    39
    Öffnung in 19
    40
    Temperaturmesspunkt
    41
    Temperaturmesspunkt
    42
    Temperaturmesspunkt
    43
    Temperaturmesspunkt
    44
    Temperaturmesspunkt
    45
    Temperaturmesspunkt
    46
    Temperaturmesspunkt
    47
    Temperaturmesspunkt
    I
    1. Oxidationsstufe
    II
    2. Oxidationsstufe
    III
    3. Oxidationsstufe
    IV
    4. Oxidationsstufe
    V
    5. Oxidationsstufe
    VI
    6. Oxidationsstufe
    HST
    Heizstufe

Claims (16)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Phthalsäureanhydrid (PSA) durch katalytische Gasphasenoxidation eines aus o-Xylol oder Naphthalin bestehenden Einsatzstoffes, bei welchem vorgewärmte und mit dem Einsatzstoff beladene komprimierte Luft (9) in einem Reaktorgehäuse (2) zunächst in einer Heizstufe (HST) auf die Anspringtemperatur erwärmt und anschließend bei horizontaler Strömungsführung in mehreren aufeinander folgenden Oxidationsstufen (I–VI) unter Anreicherung mit PSA jeweils zunächst über eine Katalysatormasse geführt und dann gekühlt wird, worauf das derart mit PSA beladene Reaktionsgas (10) aus dem Reaktorgehäuse (2) der Desublimation zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Patentanspruch 1, bei welchem vor dem Anfahren des Reaktors (1) das Reaktorgehäuse (2) und die Katalysatormassen aufgeheizt werden.
  3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, bei welchem die beim Kühlen anfallende Wärme zur Erwärmung der mit dem Einsatzstoff beladenen Luft (9) in der Heizstufe (HST) genutzt wird.
  4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, bei welcher in dem Reaktorgehäuse (2) mit einem in horizontaler Strömungsrichtung des vorgewärmten und mit dem Einsatzstoff beladenen Gases (9) gleichbleibenden Querschnitts in stufenweiser Hintereinanderschaltung zunächst eine Aufheizeinheit (11) zur Erhitzung des Gases (9) auf die optimale Anspringtemperatur und dann abwechselnd mehrere Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) zur Teilreaktion des Einsatzstoffs und Kühleinheiten (21, 28, 30, 32, 36) zur Kühlung des mit dem Einsatzstoff beladenen Reaktionsgases (10) auf die optimale Reaktionstemperatur des jeweils nachfolgenden Katalysators (27, 29, 31, 33, 35) vorgesehen sind.
  5. Vorrichtung nach Patentanspruch 4, bei welcher die Anströmquerschnitte der Aufheizeinheit (11), der Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) und der Kühleinheiten (21, 28, 30, 32, 36) gleich groß bemessen sind.
  6. Vorrichtung nach Patentanspruch 4 oder 5, bei welcher die Aufheizeinheit (11), die Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) und die Kühleinheiten (21, 28, 30, 32, 36) modulartig gestaltet und auswechselbar in das Reaktorgehäuse (2) integriert sind.
  7. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 6, bei welcher die Katalysatoren (35) und die diesen jeweils nachgeschalteten Kühleinheiten (36) zu gemeinsam auswechselbaren Modulen zusammengefasst sind.
  8. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 7, bei welcher die Aufheizeinheit (11) und die Kühleinheiten (21, 28, 30, 32, 36) durch Rippenrohr-Wärmeaustauscher gebildet sind.
  9. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 8, bei welcher für die Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) aufgeschüttete, mit der Katalysatormasse versehene Ringe, Kugeln oder ähnliche Trägerkörper zum Einsatz gelangen.
  10. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 8, bei welcher für die Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) mit der Katalysatormasse versehene Waben zum Einsatz gelangen.
  11. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 10, bei welcher die Aufheizeinheit (11) mit wenigstens einer Kühleinheit (21, 28, 30, 32, 36) Wärme austauschend gekoppelt ist.
  12. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 11, bei welcher das Reaktorgehäuse (2) Berstöffnungen (7) mit Berstsicherungen (8) aufweist.
  13. Vorrichtung nach Patentanspruch 12, bei welcher die Berstöffnungen (7) den Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33) zugeordnet sind.
  14. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 13, bei welcher das Reaktorgehäuse (2) beheizbar ist.
  15. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 14, bei welcher die Aufheizeinheit (11) als Gleichrichter dient.
  16. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 4 bis 15, bei welcher die Katalysatoren (15, 27, 29, 31, 33, 35) unterschiedliche Bettlängen aufweisen.
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