DE19847695A1 - Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls - Google Patents

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls

Info

Publication number
DE19847695A1
DE19847695A1 DE19847695A DE19847695A DE19847695A1 DE 19847695 A1 DE19847695 A1 DE 19847695A1 DE 19847695 A DE19847695 A DE 19847695A DE 19847695 A DE19847695 A DE 19847695A DE 19847695 A1 DE19847695 A1 DE 19847695A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
single crystal
crystal
pulling
thin
phase boundary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19847695A
Other languages
English (en)
Inventor
Andreas Ehlert
Erich Dornberger
Wilfried Von Ammon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siltronic AG
Original Assignee
Wacker Siltronic AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Siltronic AG filed Critical Wacker Siltronic AG
Priority to DE19847695A priority Critical patent/DE19847695A1/de
Priority to US09/413,711 priority patent/US6267815B1/en
Priority to JP29148899A priority patent/JP3210303B2/ja
Publication of DE19847695A1 publication Critical patent/DE19847695A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls, wobei ein monokristalliner Impflingskristall mit schmelzflüssigem Material in Kontakt gebracht wird und eine Phasengrenze zwischen festem und schmelzflüssigem Material gebildet wird, und schmelzflüssiges Material unter Ausbilden eines Dünnhalskristalls und eines zylinderförmigen Einkristalls zum Erstarren gebracht wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß beim Ziehen des Dünnhalskristalls darauf geachtet wird, daß der Quotient V/G(r) größer ist als eine Konstante C¶krit¶ mit dem Wert 1,3*10·-3· cm·2·/Kmin, wobei V die Ziehgeschwindigkeit, G(r) der axiale Temperaturgradient an der Phasengrenze und r der radiale Abstand vom Zentrum des Dünnhalskristalls sind.

Description

Die am häufigsten eingesetzten Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch die Erstarrung von schmelzflüssigem Material sind das Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) und das Zonenschmelzen (FZ-Verfahren). Diese Verfahren sind beispielsweise in Semiconductor Silicon Crystal Technology von F. Shimura (Academic Press, London 1988, Seiten 124-127, 130-131 und 135) am Beispiel der Herstellung von Einkristallen aus Silicium beschrieben.
Die Herstellung von Siliciumeinkristallen nach den genannten Verfahren gliedert sich in mehrere Phasen:
Nach dem Schmelzen von polykristallinem Silicium (Poly- Silicium) wird ein Impflingskristall vorgegebener Kristallorientierung mit der Schmelze in Kontakt gebracht und danach ein 2-3 mm dünner und mehrere Zentimeter langer Dünnhalskristall gezogen, dessen Durchmesser anschließend auf den Solldurchmesser des herzustellenden Siliciumeinkristalls gesteigert wird. Die Phase des Ziehens des Dünnhalskristalls dient dazu, im Impflingskristall vorhandene Versetzungen zu eliminieren und wird im Stand der Technik nach dem Prinzip von Dash durchgeführt (W. C. Dash, J. Appl. Phys. 29 (1958), 736-737). Gelingt es während dieser Phase nicht, die Versetzungen zu eliminieren, so ist es nicht möglich, anschließend einen versetzungsfreien Siliciumeinkristall herzustellen.
Solche Siliciumeinkristalle sind das Grundmaterial für elektronische Bauelemente, deren Funktionstüchtigkeit beispielsweise von der Defektfreiheit des Grundmaterials abhängt, woraus die Forderung nach defektfreien und damit auch versetzungsfreien Einkristallen resultiert.
Im Zusammenhang mit der Herstellung von Siliciumeinkristallen wurde eine Studie veröffentlicht (E. Dornberger und W. v. Ammon, Journal Of The Electrochem. Soc., Vol. 143, No. 5. May 1996, 1648-1653), die das Auftreten bestimmter Kristalldefekte beim Ziehen eines Einkristalls mit bestimmten Parametern, die beim Ziehen des Einkristalls eine Rolle spielen, in Beziehung setzt.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben nun gefunden, daß bei der Herstellung eines Einkristalls nicht nur die Bedingungen während des Ziehens des Einkristalls von besonderer Bedeutung sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls, wobei ein monokristalliner Impflingskristall mit schmelzflüssigem Material in Kontakt gebracht wird und eine Phasengrenze zwischen festem und schmelzflüssigem Material gebildet wird, und schmelzflüssiges Material unter Ausbilden eines Dünnhalskristalls und eines zylinderförmigen Einkristalls zum Erstarren gebracht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß beim Ziehen des Dünnhalskristalls darauf geachtet wird, daß der Quotient V/G(r) größer ist, als eine Konstante Ckrit mit dem Wert 1,3.10-3 cm2/Kmin, wobei V die Ziehgeschwindigkeit, G(r) der axiale Temperaturgradient an der Phasengrenze und r der radiale Abstand vom Zentrum des Dünnhalskristalls sind.
Es wurde gefunden, daß bei Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens die Gefahr einer Versetzungsbildung beim Ziehen des Einkristalls verringert wird und damit die Ansetzhäufigkeit (Anzahl der notwendigen Versuche zur Herstellung eines versetzungsfreien Einkristalls) sowie die Ansetzzeit (Zeit vom ersten Kontakt des Impflingskristalls mit der Siliciumschmelze bis zum Abschluß des Ziehens des Dünnhalskristalls) abnimmt.
Der Quotient V/G(r) kann angehoben und so in den gewünschten Bereich gebracht werden, indem bei vorgegebenen thermischen Verhältnissen die Ziehgeschwindigkeit angehoben wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, den axialen Temperaturgradienten an der Phasengrenze zu verkleinern, beispielsweise durch Bereitstellen eines den Dünnhalskristall umgebenden Wärmeschildes.
Die Fig. 1 und 2 verdeutlichen die Wirkung der beschriebenen Maßnahmen.
In beiden Figuren ist der berechnete Quotient V/G(r) über r des Dünnhalskristalls aufgetragen. Die fett gezeichnete Linie hat den Wert ckrit und trennt Bereiche, in denen im Dünnhalskristall Leerstellen-Defekte (vacancy regime) beziehungsweise Zwischengitter-Defekte (interstitial regime) überwiegen. Fig. 1 und Fig. 2 unterscheiden sich insbesondere dadurch, daß bei den in Fig. 2 dargestellten Ziehversuchen (Ziehprozeß 2) ein Wärmeschild eingesetzt wurde, der ein größeres G(r) erzeugte, als der bei den Versuchen gemäß Fig. 1 (Ziehprozeß 1) verwendete Wärmeschild. Die Vergrößerung von G(r) bei ansonsten identischer Ziehgeschwindigkeit V führt zu einer Verringerung des Quotienten V/G(r) und damit zu der Gefahr einer Unterschreitung der Konstante Ckrit in den Bereich, in dem im Siliciumeinkristall Zwischengitter-Defekte dominieren (interstitial regime).
Die nachfolgenden Beispiele verdeutlichen die Wirksamkeit des vorgeschlagenen Verfahrens bei der industriellen Herstellung von Siliciumeinkristallen. Verwendet wurde für die nachfolgenden Versuchsdurchführungen eine Czochralski- Kristallziehanlage nach dem Stand der Technik. Die Einwaage von hochreinem Poly-Silicium betrug 70 kg.
Beispiel 1
Die Auswirkung des Quotienten V/G(r) auf die Ansetzhäufigkeit wird in Fig. 3 demonstriert. In dieser Abbildung wird die Ansetzhäufigkeit zweier Ziehprozesse über einen Auswertezeitraum von 40 Wochen dargestellt und miteinander verglichen. Der Ziehprozeß 2 ist dadurch gekennzeichnet, daß er im Vergleich zum Ziehprozeß 1 einen größeren Quotienten V/G(r) bei sonst identischen Ziehbedingungen aufweist (vergleiche auch Fig. 1 und 2). Durch die Anhebung des Quotienten V/G(r) beim Dünnhalsziehen in den Bereich des vacancy regimes wird die Gefahr einer Versetzungsbildung vermindert und damit beim optimierten Ziehprozeß (Ziehprozeß 2) die Ansetzhäufigkeit verringert.
Beispiel 2
Die Anhebung des Quotienten V/G(r) kann auch durch eine Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit V erfolgen, was in den Fig. 4a und 4b demonstriert wird.
In beiden Versuchen wurde bei sonst identischen Ziehbedingungen während des Dünnhalsziehens die mittlere Ziehgeschwindigkeit vom Anfang bis zum Ende des Dünnhalskristalls gesteigert. In beiden Fällen wurde eine maximale Ziehgeschwindigkeit von 8 mm/min nicht überschritten.
Versuch 1 führte zu keinem versetzungsfreien Dünnhals und damit auch zu keinem versetzungsfreien Siliciumeinkristall.
Durch eine Optimierung der Ziehgeschwindigkeit führte der Versuch 2 zu einem versetzungsfreien Dünnhalskristall und damit auch zu einem versetzungsfreien Siliciumeinkristall.
Im Versuch 1 betrug die Ziehgeschwindigkeit im letzten Teil des Dünnhalskristalls (Bereich 170-200 mm) typischerweise zwischen 2-8 mm/min. Im Versuch 2 betrug die Ziehgeschwindigkeit im letzten Teil des Dünnhalskristalls (Bereich 170-200 mm) typischerweise zwischen 4-8 mm/min.
Diese Anhebung der Ziehgeschwindigkeit im Versuch 2 war ausreichend, um einen versetzungsfreien Einkristall herzustellen.

Claims (5)

1. Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls, wobei ein monokristalliner Impflingskristall mit schmelzflüssigem Material in Kontakt gebracht wird und eine Phasengrenze zwischen festem und schmelzflüssigem Material gebildet wird, und schmelzflüssiges Material unter Ausbilden eines Dünnhalskristalls und eines zylinderförmigen Einkristalls zum Erstarren gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ziehen des Dünnhalskristalls darauf geachtet wird, daß der Quotient V/G(r) größer ist, als eine Konstante Ckrit mit dem Wert 1,3.10-3 cm2/Kmin, wobei V die Ziehgeschwindigkeit, G(r) der axiale Temperaturgradient an der Phasengrenze und r der radiale Abstand vom Zentrum des Dünnhalskristalls sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einkristall gemäß der Czochralski-Methode gezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einkristall gemäß dem Zonenzieh-Verfahren gezogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ziehen des Dünnhalskristalls ein Wärmeschild bereitgestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein versetzungsfreies Stück des Dünnhalskristalls abgetrennt und als Impflingskristall zum Ziehen eines Einkristalls bereitgestellt wird.
DE19847695A 1998-10-15 1998-10-15 Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls Ceased DE19847695A1 (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19847695A DE19847695A1 (de) 1998-10-15 1998-10-15 Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls
US09/413,711 US6267815B1 (en) 1998-10-15 1999-10-05 Method for pulling a single crystal
JP29148899A JP3210303B2 (ja) 1998-10-15 1999-10-13 単結晶引上法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19847695A DE19847695A1 (de) 1998-10-15 1998-10-15 Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19847695A1 true DE19847695A1 (de) 2000-04-20

Family

ID=7884652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19847695A Ceased DE19847695A1 (de) 1998-10-15 1998-10-15 Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls

Country Status (3)

Country Link
US (1) US6267815B1 (de)
JP (1) JP3210303B2 (de)
DE (1) DE19847695A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004040053B4 (de) * 2003-08-21 2009-04-09 Covalent Materials Corp. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls
DE102012207505A1 (de) 2012-05-07 2013-11-07 Wacker Chemie Ag Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6866713B2 (en) * 2001-10-26 2005-03-15 Memc Electronic Materials, Inc. Seed crystals for pulling single crystal silicon
DE10205085B4 (de) * 2002-02-07 2006-03-23 Siltronic Ag Einkristall aus Silicium und Verfahren zu dessen Herstellung
US20120279438A1 (en) * 2011-05-03 2012-11-08 Memc Electronic Materials, Inc. Methods for producing single crystal silicon ingots with reduced incidence of dislocations
JP7363525B2 (ja) * 2020-01-28 2023-10-18 住友電装株式会社 配線部材

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5078830A (en) * 1989-04-10 1992-01-07 Mitsubishi Metal Corporation Method for growing single crystal
EP0866150A1 (de) * 1997-03-21 1998-09-23 Wacker Siltronic Gesellschaft für Halbleitermaterialien Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3460551B2 (ja) * 1997-11-11 2003-10-27 信越半導体株式会社 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法
JP3747123B2 (ja) * 1997-11-21 2006-02-22 信越半導体株式会社 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウエーハ

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5078830A (en) * 1989-04-10 1992-01-07 Mitsubishi Metal Corporation Method for growing single crystal
EP0866150A1 (de) * 1997-03-21 1998-09-23 Wacker Siltronic Gesellschaft für Halbleitermaterialien Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DASH, W.C.: 'Silicon Crystals Free of Dislocation'. In: J. Appl. Phys. 29, 1958, S. 736-737 *
DONBERGER, E. et.al.: TheDependence of Ruig-Like Distribution Stack Faults on the Axial TemperatureGradient of Growing Czochralski Silicon Crystals. In: J.Electrochem. Soc. Vol. 143 (5), 1996, S. 1648-53 *
F.Schimura in Semiccnductor Silicon Crystal Technogy, 1988, London:Academic Press, S. 124-127, 130, 131 und 135 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004040053B4 (de) * 2003-08-21 2009-04-09 Covalent Materials Corp. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls
DE102012207505A1 (de) 2012-05-07 2013-11-07 Wacker Chemie Ag Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung
EP2662334A1 (de) 2012-05-07 2013-11-13 Wacker Chemie AG Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung
US9296616B2 (en) 2012-05-07 2016-03-29 Wacker Chemie Ag Granular polycrystalline silicon and production thereof

Also Published As

Publication number Publication date
US6267815B1 (en) 2001-07-31
JP2000119090A (ja) 2000-04-25
JP3210303B2 (ja) 2001-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0328048B1 (de) Herstellung von Halbleiterscheiben mit verbesserter Kontrolle der Innenstörstellen
DE19806045B4 (de) Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumstäben unter Steuern desZiehgeschwindigkeitsverlaufs in einem Heißzonenofen
EP0962555B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls
DE69824647T2 (de) Silicium mit niedriger Fehlerdichte
DE19861325B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines Siliziumstabs unter Steuern des Ziehgeschwindigkeitsverlaufs in einem Heißzonenofen
DE2639707C2 (de) Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration beim Ziehen von Siliciumkristallen
DE1135671B (de) Verfahren zum Herstellen eines pn-UEbergangs und/oder eines Gradienten eines elektrisch wirksamen Elements in einem Halbleiterkristall
EP1992593A2 (de) Polykristalliner Siliciumstab für das Zonenschmelzverfahren und ein Verfahren zu dessen Herstellung
DE102015226399A1 (de) Siliciumscheibe mit homogener radialer Sauerstoffvariation
DE60106074T2 (de) Verfahren zur herstellung von silizium mit niedriger defektdichte mit hoher wachstumrate
DE19847695A1 (de) Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls
DE60010496T2 (de) Czochralski-Verfahren zur Herstellung Silizium-Einkristalle durch Steuerung der Abkühlgeschwindigkeit
DE19529481A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen
DE112018002163T5 (de) Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls, Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Silicium-Wafers, Silicium-Einkristall, und epitaktischer Silicium-Wafer
DE112012004790B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls
DE102008013325B4 (de) Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silicium und Verfahren zu deren Herstellung
DE2161072C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer Halbleiterverbindung und Schiffchen zur Durchführung dieses Verfahrens
DE60209988T2 (de) Impf-Kristall für die Herstellung von Siliciumeinkristallen und Verfahren zur Herstellung von Siliciumeinkristallen
DE102014221421B3 (de) Verfahren zur Herstellung einer epitaktischen Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silizium
DE10106369A1 (de) Verfahren zur Herstellung von versetzungsfreien Silicium-Einkristallen
DE1246683B (de) Verfahren zur Herstellung eines langgestreckten, dendritischen Halbleiterkoerpers
DE2323211A1 (de) Verfahren zur herstellung einer intermetallischen einkristall-halbleiterverbindung
DE112012003652B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkristalls
DE112004001269T5 (de) InP-Einkristall, GaAs-Einkristall und Verfahren zu deren Herstellung
DE2728314C3 (de) Verfahren zum Ziehen eines Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristalls aus einer Schmelze

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection