DE19845363A1 - On-Line Partikelgrößenmeßgerät - Google Patents

On-Line Partikelgrößenmeßgerät

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DE19845363A1
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Winfried Clemens
Juergen Petruschke
Andreas Boyer
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • GPHYSICS
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0007Investigating dispersion of gas
    • G01N2015/0011Investigating dispersion of gas in liquids, e.g. bubbles

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Lasermeßgerät zur Online-Messung von Partikelgrößenverteilungen in Produktionsprozessen. DOLLAR A Das Meßverfahren folgt dem "Time Of Transition"-Prinzip, bei dem ein Laserstrahl sehr stark fokussiert und von einer Ablenkeinheit über die zu messenden Partikel gelenkt wird. Die Laserstrahlung wird hinter der Meßebene gesammelt und mit einem Detektor gemessen. Trifft der Strahl auf ein Partikel, wird er zeitweilig unterbrochen. Aus dieser Zeit und der bekannten Ablenkgeschwindigkeit kann die Partikelgröße berechnet werden. DOLLAR A Es wird eine Anordnung vorgeschlagen, die dazu geeignet ist, direkt in Produktionslinien eingesetzt zu werden und es gestattet, an einem kontinuierlichen Produktstrom in Luft frei fallende Partikel zu messen.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Für viele Produktionsprozesse, die pulverförmige Medien herstellen, ist es wichtig, die Partikelgrößenverteilung des Produktes bereits während des Produktionsprozesses, also "Online" messen zu können. Beispiele hierfür finden sich in der Zement-, der Lebensmittel- (z. B. Mehl), der Druck-, der pharmazeutischen- und weiteren Industrien.
Desweiteren kommen hier alle Prozesse in Frage, die kleine Partikel, Zellen oder ähnliches erzeugen.
Es ist gängige Praxis, in größeren zeitlichen Abständen Proben aus den Prozessen zu nehmen und deren Partikelgrößenverteilung im Labor "Offline" zu messen. Diese Vorgehensweise führt zu starken Schwankungen von Produktqualität und -menge, da Abweichungen vom Sollwert erst mit großer zeitlicher Verzögerung korrigiert werden und die Korrektur u. U. erst zu einem Zeitpunkt erfolgt, wo die aktuelle Korngrößenverteilung bereits wieder von der zuletzt gemessenen abweicht.
In IL 90-93634 wird z. B. eine Anordnung und Methode zur Messung von Partikelgrößenverteilungen beschrieben, die unter der Bezeichnung "Time Of Transition" bekannt ist. Sie setzt einen HeNe-Laser ein, dessen Strahl mit einem Raumfilter (einer Anordnung aus Linsen und einer präzise justierten sehr kleinen Lochblende) in einen TEM00- Mode überführt wird. Dieser Strahl wird mit einem rotierenden Glaskeil um seine Ausbreitungsrichtung abgelenkt und mit einer Linse stark fokussiert (Strahldurchmesser im Bereich von µm), anschließend mit einer weiteren Linse wieder gesammelt und auf einen Detektor gelenkt. In der Brennebene der ersten Linse beschreibt der Fokus einen Kreis. Partikel, die mit einem Objektträger in die Brennebene gebracht werden, unterbrechen den Strahl, wenn er über sie hinwegläuft. Die Dauer der Unterbrechung wird vom Detektor gemessen und aus der bekannten Geschwindigkeit des Strahls die Partikelgröße ermittelt.
Um ein genaues Ergebnis zu erhalten, dürfen sich die Partikel nur langsam im Vergleich zum Strahl bewegen. Aus diesem Grunde werden sie mit einem Objektträger langsam durch die Meßzone bewegt. Ein typischer Meßvorgang dauert 5-10 Minuten.
Eine solche Anordnung eignet sich aus folgenden Gründen nicht zur Online-Messung an Produktionsanlagen, wo mit Erschütterungen, Temperaturgängen und weiteren Störungen zu rechnen ist:
  • 1. HeNe-Laser sind Gaslaser, die mit Hochspannung betrieben werden müssen und eine Glasröhre haben. Sie sind empfindlich gegen Erschütterungen, Temperaturwechsel und evtl. auftretendes Tauwasser. Die Hochspannung stellt unter Produktionsbedingungen ein Gefährdungspotential dar.
  • 2. Das Raumfilter dient zur Erzeugung eines TEM00-Mode, da nur dieser auf genügend kleine Durchmesser fokussiert werden kann. Eine solche Anordnung ist bereits alleine sehr empfindlich für Erschütterungen und Temperaturgänge. Der Laserstrahl muß aber noch in diese Anordnung eingekoppelt werden und darf ihr gegenüber nicht schwanken.
  • 3. Meßdauer und -genauigkeit hängen direkt von der Geschwindigkeit des rotierenden Strahls ab, da jeweils ein Partikel gemessen wird und dieses sich relativ zum Strahl möglichst langsam oder gar nicht bewegen darf. Die erforderliche Bewegung des Strahls wird mit einem rotierenden Glaskeil hervorgerufen. Um eine für Meßzwecke ausreichende Genauigkeit zu erreichen, muß der Keil in einem hochpräzisen Hohlwellenlager auf Drehzahl gebracht werden. Die erreichbaren Drehzahlen stoßen schnell an mechanische Grenzen, da für Frequenzen von 100-200 Hz bereits starke Antriebe erforderlich sind, die ihrerseits wieder Erschütterungen des optischen Aufbaus hervorrufen.
  • 4. Die Anordnung mit einem rotierenden Glaskeil gibt die direkt die Bewegungsfigur des Laserfokus in Form eines Kreises vor. Andere Formen sind nicht möglich. Der Durchmesser des Kreises wird vom Keilwinkel und der Brennweite der fokussierenden Linse vorgegeben. Eine, durch Änderung der Aufgabenstellung evtl. erforderliche, Variation dieses Durchmesser kann nur durch einen Austausch der Komponenten erfolgen.
  • 5. Eine Online-Messung, insbesondere an trockenen Materialien, muß in der Lage sein, in Luft frei fallende Partikel, die kontinuierlich aus dem Produktstrom abgezweigt werden, messen zu können. Der Strahl muß sich dazu 5-10 mal schneller bewegen als die Partikel. Hierzu sind Ablenkgeschwindigkeiten erforderlich, die sich mit dem rotierenden Glaskeil nicht erreichen lassen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Messung von Partikelgrößenverteilungen zu schaffen, die unempfindlich gegen Erschütterungen, Temperaturgänge, und Witterung ist, und es gestattet, frei fallende Partikel in einem kontinuierlichen Produktstrom zu messen.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Aus der Mikrowellentechnik ist bekannt, daß geeignet dimensionierte Wellenleiter nur den elektromagnetischen Grundmode transportieren. Dieses Prinzip läßt sich auf den optischen Transport von Licht in Glasfasern übertragen. Erfindungsgemäß wird der Strahl eines Diodenlasers in eine "Single-Mode-Faser" eingekoppelt, die nur diesen TEM00-Mode verlustfrei transportiert. Da sich der Laser in einem festen Gehäuse befindet und die Faser mit einem Präzisionsstecker mit diesem Gehäuse verbunden wird, entfallen Justageprobleme. Die Faser selbst ist grundsätzlich unempfindlich gegen Erschütterungen. Der Ausgang der Faser besitzt ebenfalls einen optischen Präzisionsstecker und wird ohne weitere Justage mit der nächsten Einheit zum Ablenken des Strahls verbunden.
Zum schnellen Ablenken des Strahls können beispielsweise elektro- oder akustooptische Deflektoren eingesetzt werden, die Ablenkfrequenzen bis zu mehreren MHz erreichen. Ablenkfrequenzen von einigen KHz lassen sich mit elektromagnetisch, elektrostatisch oder piezoelektrisch bewegten, mechanischen Scannern erreichen.
Elektro- und akustooptische Deflektoreinheiten bestehen aus Kristallen oder Glas und sind nicht empfindlich gegen Erschütterungen oder Temperaturschwankungen. Mechanische Scanner werden in geschlossenen Regelkreisen betrieben, die auf elektronischem Wege für eine hohe effektive "Steifheit" und Temperaturunabhängigkeit der mechanischen Komponenten sorgen.
Mit diesen Ablenkeinheiten sind leicht Ablenkgeschwindigkeiten erreichbar, die eine Messung an in Luft frei fallenden Partikeln ermöglichen. Die Bewegung kann mit elektronischen Funktionsgeneratoren gesteuert werden, wodurch nahezu beliebige Bewegungsformen möglich sind. Insbesondere ist es einfach möglich die Amplitude der Ablenkung den jeweiligen Erfordernissen anzupassen.
Der Strahl beschreibt in der Brennebene hinter der Sammellinse (9) ebenfalls eine Figur, die vollständig auf dem Detektor liegen muß. Dies kann zu Schwankungen im Signal führen, da bekannt ist, daß großflächige Detektordioden eine räumlich variierende Empfindlichkeit haben, außerdem kann ein zu stark fokussierter Strahl die Detektordiode zerstören. Darüber hinaus ist die Ansprechgeschwindigkeit des Detektors umso größer, je kleiner seine Fläche ist, was für den Meßprozeß vorteilhaft ist. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung wird deshalb der Strahl hinter der Sammellinse (9) von einer nichtabbildenden Optik, beispielsweise einer Ulbrichtkugel (12), aufgefangen und diffus auf einen Detektor reflektiert. Dies erlaubt den Einsatz eines kleinen Detektors mit hoher Ansprechgeschwindigkeit, vermeidet die Zerstörung durch einen zu kleinen Fokus auf der Detektorfläche und umgeht das Problem der lokal variierenden Detektorempfindlichkeit.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.
Es zeigen
Fig. 1 eine Prinzipskizze des optischen Aufbaus eines Partikelmeßgerätes.
Fig. 2 eine Ausführung mit einer nichtabbildenden Optik zum Auffangen des Lichts nach der Sammellinse (9).
Der Strahl einer Laserdiode (1) wird über eine optische Steckereinheit (2a) in eine Single- Mode Lichtleitfaser (2) eingekoppelt. Am Austrittsstecker der Faser (2b), der mit der mechanischen Halterung der folgenden Einheiten (3, 4, 5, 6) fest verbunden ist, tritt der Strahl als TEM00-Mode (3) aus und wird von der Linse (4) in einen parallelen Strahl gewandelt.
Die Ablenkeinheit (5) lenkt den Strahl in einer oder zwei Dimensionen ab und erzeugt die gewünschte Bewegungsform, die vom Funktionsgenerator (5a) gesteuert wird. Die Fokussierlinse (6) fokussiert den Strahl in ihrer Brennebene, wo er sich entsprechend bewegt. Frei fallende Partikel (7) die vom Strahlfokus (8) in der Brennebene überstrichen werden, unterbrechen den Strahl zeitweilig.
Der hinter der Brennebene wieder divergierende Strahl wird von der Sammellinse (9) gesammelt und auf den Detektor (10) gelenkt.
Das Signal des Detektors wird von einer Elektronik (11) gemessen und ausgewertet.
In der in Fig. 2 dargestellten Ausführung wird der Strahl hinter der Sammellinse (9) von einer nichtabbildenden Optik aufgefangen und diffus auf den Detektor (10) gelenkt.
In einer nicht dargestellten Ausführung entfällt Linse (4) und die Ablenkeinheit lenkt direkt den aus dem Stecker (2b) divergierenden Strahl ab.
Um ein Verschmutzen der Linsen (6) und (9) zu vermeiden, kann man jeweils ein Fenster vor diese Linsen setzen. Es ist vorteilhaft, die gesamte Anordnung auf eine gemeinsame Grundplatte zu setzen und durch fixierte Steckereinheiten Justagen zu vermeiden.
In ebenfalls nicht dargestellten Ausführungen sind die zu messenden Partikel in einer Flüssigkeit suspendiert oder werden auf einem optisch transparenten Trägermaterial in die Brennebenen der Linse (6) transportiert.

Claims (10)

1. Vorrichtung zur On-Line-Messung von Partikelgrößenverteilungen nach dem "Time Of Transition-Verfahren", dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlquelle ein Halbleiterlaser (1) mit einer Single-Mode-Lichdeitfaser (2) ist.
2. Vorrichtung zur On-Line-Messung von Partikelgrößenverteilungen nach dem "Time Of Transition-Verfahren", dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlquelle ein Halbleiterlaser (1) mit einem integrierten Single-Mode-Filter ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ablenkeinheit (5) ein elekrooptischer Deflektor eingesetzt wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ablenkeinheit (5) ein akustooptischer Deflektor eingesetzt wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ablenkeinheit (5) ein elektrostatisch bewegter, mechanischer Scanner eingesetzt wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ablenkeinheit (5) ein elektromagnetisch bewegter, mechanischer Scanner eingesetzt wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ablenkeinheit (5) ein piezoelektrisch bewegter, mechanischer Scanner eingesetzt wird.
8. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinheit den Strahl in einer oder mehreren Dimensionen ablenkt.
9. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinheit durch einen Funktionsgenerator (5a) angesteuert wird.
10. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung nach der Sammellinse (9) durch eine nichtabbildende Sammeloptik (12) aufgefangen und auf den Detektor (10) gelenkt wird.
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