DE19841361A1 - Microwave-aided production of shaped detergents such as tablets using binder with specified minimum dielectric loss factor to prevent formation of free water - Google Patents
Microwave-aided production of shaped detergents such as tablets using binder with specified minimum dielectric loss factor to prevent formation of free waterInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von tensidhaltigen Wasch- oder Reinigungsmittelformkörpern.The present invention relates to a process for the preparation of surfactant-containing Detergent tablets.
Wasch- und Reinigungsmittelformkörper können durch Verpressung, Gießen der Schmel zen oder durch Mikrowellentechniken hergestellt werden.Detergent tablets can be formed by pressing, pouring the melt zen or be produced by microwave techniques.
Das Verpressen und Verschmelzen der Komponenten führt in der Regel zu Formkörpern, die zwar eine hohe Bruchstabilität aufweisen, sich aber aufgrund ihrer Kompaktheit nicht schnell genug lösen, so daß die Aktivsubstanzen im Waschgang zu langsam freigesetzt werden.The pressing and fusing of the components usually leads to moldings, which have high fracture stability, but are not compact due to their compactness dissolve quickly enough so that the active substances are released too slowly in the wash cycle become.
Mit Hilfe der Mikrowellentechnik können Formkörper erhalten werden, die sich durch eine gute Festigkeit auszeichnen, aber gleichzeitig eine sehr hohe Zerfallsgeschwindigkeit in Wasser aufweisen.With the help of microwave technology, moldings can be obtained which are characterized by a good strength, but at the same time a very high decay rate in Have water.
In der intern. Anmeldung WO 94/25563 wird die Herstellung von wasch- und reinigungs aktiven Formkörpern unter Anwendung der Mikrowellentechnik beschrieben. Es werden sog. Makrosolids erhalten, die bis zu 40 Gew.-% an Tensiden, bei Einsatz von kristallinen, zumindest teilweise hydratisierten Schichtsilikaten als Bindemittel sogar bis zu 60 Gew.-%, an Tensiden enthalten können. The international application WO 94/25563 describes the production of washing and cleaning active moldings described using microwave technology. It will so-called macrosolids, which contain up to 40% by weight of surfactants when using crystalline at least partially hydrated layered silicates as binders even up to 60% by weight, may contain surfactants.
In der Deutschen Patentanmeldung 44 29 550.2 wird ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, die Aniontenside in substantiellen Mengen, d. h. in Mengen oberhalb 10 Gew.-%, sowie anorganischen Salze in Mengen unterhalb 60 Gew.-% enthalten, be schrieben, wonach die anionischen Tenside in Form eines oder mehrerer Compounds ein gesetzt werden.In the German patent application 44 29 550.2 a method for the production of Shaped bodies, the anionic surfactants in substantial amounts, d. H. in amounts above 10% by weight, and inorganic salts in amounts below 60 wt .-%, be wrote after which the anionic surfactants in the form of one or more compounds be set.
Bei der Herstellung von Formkörpern mit Hilfe der Mikrowellentechnik muß aber berück sichtigt werden, daß diese Technik im Vergleich zu den üblicherweise eingesetzten Verfah ren wie Verpressen und Verschmelzen aufwendiger und damit teurer ist. Weiterhin ist nachteilig, daß zur Herstellung der Formkörper entweder freies Wasser benötigt wird oder hydratisierte Salze eingesetzt werden müssen, die das Hydratwasser bei leichter Erwär mung abspalten. Bei Einsatz von freiem Wasser ist die Rieselfähigkeit des Vorgemisches nicht in ausreichendem Maß gegeben, wodurch sich Probleme bei der Abfüllung des Vor gemisches in die entsprechenden Formen und Behälter ergeben können. Ferner kann freies Wasser ebenso wie bei hohen Temperaturen freiwerdendes Hydratwasser zu einem Abbau von empfindlichen Komponenten, wie z. B. Enzymen führen, was sich negativ auf die Her stellungskosten auswirkt.In the production of moldings with the help of microwave technology must be considered be seen that this technology compared to the commonly used procedure such as pressing and fusing is more complex and therefore more expensive. Still is disadvantageous that either free water is required for the production of the moldings or Hydrated salts must be used, which the water of hydration with easy heating split off. If free water is used, the flowability of the premix is great insufficiently given, which creates problems when filling the pre Mix can result in the appropriate shapes and containers. Furthermore, free Water as well as hydrate water released at high temperatures for degradation of sensitive components, such as B. Enzymes lead, which has a negative impact on the her impacting costs.
Aus der Deutschen Patentanmeldung 196 01 840.4 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern mittels Mikrowellentechnik bekannt, bei dem den Ausgangsstoffen amorphes Natriumsilikat, welches einen Wassergehalt von weniger als 15 Gew.-% aufweist, in fester Form zugemischt wird.From the German patent application 196 01 840.4 is a process for the production of Shaped bodies known by means of microwave technology, in which the starting materials are amorphous Solid sodium silicate, which has a water content of less than 15% by weight Form is added.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Her stellung von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern mittels Mikrowellentechnik bereit zustellen, bei dem Formkörper mit einer guten Formstabilität und einer hohen Zerfallsge schwindigkeit erhalten werden, wobei aber die Bildung von freiem Wasser möglichst ver mieden wird.The present invention was based on the object of an improved method for manufacturing Provision of detergent tablets using microwave technology deliver the molded article with good dimensional stability and a high disintegration speed are obtained, but the formation of free water ver ver is avoided.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung ten sidhaltiger Wasch- oder Reinigungsmittelformkörper mit Hilfe der Mikrowellentechnik, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe mit einem Bindemittel, das einen dielek trischen Verlustfaktor von e' ≧ 0,03 bei 2.450 MHz aufweist, zu einem Vorgemisch ver mischt und anschließend in an sich bekannter Weise in Formkörper überführt werden.The present invention accordingly relates to a process for the production detergent tablets with the help of microwave technology, characterized in that the starting materials with a binder that a dielek loss factor of e '≧ 0.03 at 2,450 MHz, to a premix mixes and then be converted into moldings in a manner known per se.
Durch den Einsatz von Substanzen, die einen dielektrischen Verlustfaktor von e' ≧ 0,03 (bei 2.450 MHz) aufweisen, als Bindemittel können mit Hilfe der Mikrowellentechnik Wasch- und Reinigungsmittelformkörper mit guter Bruchstabilität und schnellem Auflöse vermögen erhalten werden, wobei jedoch während der Herstellung kein freies Wasser auf tritt. Es kommt daher nicht zu Beeinträchtigungen bei der Verarbeitbarkeit, insbesondere bei der Rieselfähigkeit, des Vorgemisches und der Abbau von feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen, wie Enzyme, wird weitgehend vermieden.By using substances with a dielectric loss factor of e '≧ 0.03 (at 2,450 MHz), can be used as a binder using microwave technology Detergent tablets with good breaking stability and quick dissolution assets can be obtained, but no free water during production occurs. There is therefore no impairment in processability, in particular in the pourability, the premix and the breakdown of moisture-sensitive Substances such as enzymes are largely avoided.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weist das Bindemittel ei nen dielektrischen Verlustfaktor von e' ≧ 0,1, vorzugsweise von e' ≧ 0,2 und insbesondere von e' ≧ 0,4, jeweils bei 2.450 MHz, auf. Als erfindungsgemäß eingesetzte Bindemittel mit einem dielektrischen Verlustfaktor von e' ≧ 0,03 (bei 2.450 MHz) haben sich Polywachse (bei Raumtemperatur feste, wachsartige Polyethylenglycole), Zucker, Zuckeralkohole, hy drathaltige Salze von Polyhydroxycarbonsäuren, wie der Essigsäure und der Weinsäure besonders geeignet erwiesen. Vorzugsweise werden Polywachse, Zuckeralkohole, wie Sor bit, Na-Acetat.3H2O und Na/K-Tartrat.4H2O eingesetzt.In preferred embodiments of the present invention, the binder has a dielectric loss factor of e '≧ 0.1, preferably of e' ≧ 0.2 and in particular of e '≧ 0.4, in each case at 2,450 MHz. Particularly suitable binders used according to the invention with a dielectric loss factor of e '≧ 0.03 (at 2,450 MHz) are polywaxes (wax-like polyethylene glycols solid at room temperature), sugars, sugar alcohols, hydrated salts of polyhydroxycarboxylic acids, such as acetic acid and tartaric acid proven. Poly waxes, sugar alcohols such as Sor bit, Na acetate.3H 2 O and Na / K tartrate.4H 2 O are preferably used.
Das bzw. die erfindungsgemäß eingesetzte(n) Bindemittel können im erfindungsgemäßen verfahren in variierenden Mengen eingesetzt werden. Üblicherweise liegt der Gehalt der Formkörper an erfindungsgemäß eingesetzten Bindemittel(n) zwischen 1 und 40 Gew.-%, bezogen auf den Formkörper, wobei Bindemittelgehalte zwischen 5 und 30 Gew.-% bevor zugt und Bindemittelgehalte zwischen 10 und 20 Gew.-% besonders bevorzugt sind.The binder (s) used according to the invention can be used in the invention processes are used in varying amounts. Usually the content of the Shaped body of binder (s) used according to the invention between 1 and 40% by weight, based on the molded article, the binder contents being between 5 and 30% by weight increases and binder contents between 10 and 20 wt .-% are particularly preferred.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist der Begriff "Formkörper" nicht auf eine be stimmte Raumform beschränkt. Prinzipiell ist jede Raumform möglich, die den Ausgangs stoffen aufgrund eines äußeren Behältnisses aufgezwungen werden kann. Bevorzugt sind Tabletten im herkömmlichen Sinne, d. h. zylinderförmige Körper, wobei die Höhe des Zy linders kleiner ist als sein Durchmesser.In the context of the present invention, the term “molded body” is not intended to be certain spatial form limited. In principle, any spatial form is possible, which is the output substances can be imposed due to an outer container. Are preferred Tablets in the traditional sense, i.e. H. cylindrical body, the height of the Zy is smaller than its diameter.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper mit Hilfe der Mikrowellentechnik wird die Gesamtrezeptur, bestehend aus den einzelnen Inhaltsstoffen, sowie ggf. weiteren einzelnen nichttensidischen Rohstoffen, gemäß WO 94/25563 in eine Form gefüllt und mit Mikrowellen bestrahlt. Unter "Mikrowellen" im Rahmen der genannten Patentanmeldung wird der gesamte Frequenzbereich zwischen 3 und 300.000 MHz verstanden, der also ne ben dem eigentlichen Mikrowellenbereich von oberhalb 300 MHz auch den Radiowellen bereich von 3 bis 300 MHz umfaßt.To produce the moldings according to the invention with the aid of microwave technology is the overall recipe, consisting of the individual ingredients, as well as any other individual non-surfactant raw materials, according to WO 94/25563 filled in a mold and with Microwaves irradiated. Under "microwaves" in the context of the mentioned patent application the entire frequency range between 3 and 300,000 MHz is understood, that is ne ben the actual microwave range of above 300 MHz also the radio waves range from 3 to 300 MHz.
Die Strahlungsenergie wird von den Bindemitteln aufgenommen und führt dabei zu er höhten Temperaturen und schließlich zu einer lokalen Versinterung der Inhaltsstoffe an den Kontaktstellen, wobei die Hohlräume im Formkörper erhalten bleiben, also eine vollstän dige Verschmelzung der Inhaltsstoffe untereinander vermieden wird. Damit überhaupt ein lokales Sintern der Ausgangsstoffe (Bindemittel) möglich ist, sollte zumindest ein Teil von ihnen Sintereigenschaften an der Oberfläche besitzen. Dazu ist es erforderlich, daß die Ausgangsstoffe selber, d. h. die Bindemittel, oder deren Oberfläche dazu in der Lage sind, aus den Mikrowellen Energie aufzunehmen, so daß durch die Energieaufnahme des Bin demittels Verschmelzung der Kontaktstellen der Inhaltsstoffe erfolgt. Die Hohlräume, die zwischen den einzelnen Inhaltsstoffen vor der Bestrahlung mit Mikrowellen vorliegen, bewirken ein hohe Porosität der entstandenen Formkörper und tragen somit zur Verbesse rung der Löseeigenschaften der Formkörper bei.The radiation energy is absorbed by the binders and leads to it high temperatures and finally to a local sintering of the ingredients on the Contact points, whereby the cavities in the molded body are preserved, that is, a complete one merging of ingredients is avoided. With that at all local sintering of the starting materials (binders) is possible, should at least a part of they have sintering properties on the surface. This requires that the Starting materials themselves, d. H. the binders, or the surface of which are capable of to absorb energy from the microwaves, so that through the energy absorption of the bin by means of fusion of the contact points of the ingredients. The cavities that between the individual ingredients before exposure to microwaves, cause a high porosity of the formed bodies and thus contribute to improvement tion of the release properties of the molded articles.
Sollten trotzdem bei diesem Verfahren auch in Abhängigkeit von der Rezeptur Formkörper resultieren, die keine ausreichende Stabilität und Festigkeit besitzen, so kann dieses Pro blem dadurch entstanden sein, daß die Fülldichte der Form nicht hoch genug war, also die Ausgangsstoffe durch ein übliches Befüllen der Form keine ausreichende Menge an Kon taktstellen untereinander aufwiesen. In diesem Fall kann durch ein Verfahren Abhilfe ge leistet werden, wobei die gefüllte Form vor der Bestrahlung mit Mikrowellen einer Vor verpressung mit geringem Druck unterworfen wird. Hierzu sind alle dem Fachmann be kannten (Vor-) Verpressungsverfahren geeignet. Die Vorverpressungen werden vorzugs weise bei Drucken von 0,1 bis 5 bar und insbesondere bei 0,1 bis 2 bar, entsprechend 1 bis 50 N/cm2 bzw. 1 bis 20 N/cm2, durchgeführt. Hierdurch werden genügend große Kontakt stellen der einzelnen Ausgangsstoffe im Formkörper erzielt.Should result in this process, depending on the recipe, moldings that do not have sufficient stability and strength, this problem can be caused by the fact that the filling density of the mold was not high enough, that is, the starting materials by a usual filling of the mold did not have a sufficient number of contact points. In this case, a remedy can be provided by a method, the filled form being subjected to a prior compression with low pressure before irradiation with microwaves. All (pre-) compression processes known to the person skilled in the art are suitable for this. The pre-compressions are preferably carried out at pressures of 0.1 to 5 bar and in particular at 0.1 to 2 bar, corresponding to 1 to 50 N / cm 2 or 1 to 20 N / cm 2 . This results in sufficiently large contact points of the individual starting materials in the molded body.
Als weitere Bestandteile enthalten die erfindungsgemäßen Formkörper Tenside. Als Tensi de kommen die anionischen, nichtionischen, kationischen, zwitterionischen oder amphote re Tenside in Betracht. Hierbei sind insbesondere anionische und nichtionische Tenside bevorzugt.The moldings according to the invention contain surfactants as further constituents. As a tensi de come the anionic, nonionic, cationic, zwitterionic or amphote re surfactants. Anionic and nonionic surfactants in particular prefers.
Als anionische Tenside werden vorzugsweise C8-C22-Alkylsulfate, C8-C22-Alkansulfonate, C8-C22-Olefinsulfonate, C8-C22-Alkylbenzolsulfonate, C8-C22-Fettsäureethersulfate, C8-C22- Fettsäurestersulfonate, sulfierte Fettsäureglycerinester, 2,3-C8-C22-Alkylsulfate, Salze, Mo noester und/oder Diester der Alkylsulfobernsteinsäure (Sulfosuccinate), Schwefelsäuremo noester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten geradkettigen oder verzweigten C7-C21- Alkohole, Fettsäureseifen oder deren Mischungen eingesetzt.Preferred anionic surfactants are C 8 -C 22 alkyl sulfates, C 8 -C 22 alkanesulfonates, C 8 -C 22 olefin sulfonates, C 8 -C 22 alkyl benzene sulfonates, C 8 -C 22 fatty acid ether sulfates, C 8 -C 22 - Fatty acid ester sulfonates, sulfated fatty acid glycerol esters, 2,3-C 8 -C 22 alkyl sulfates, salts, monoesters and / or diesters of alkyl sulfosuccinic acid (sulfosuccinates), sulfuric acid monoesters of the straight-chain or branched C 7 -C 21 ethoxylated with 1 to 6 moles of ethylene oxide - Alcohols, fatty acid soaps or mixtures thereof are used.
Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise die Addukte von 1 bis 40 Mol Alkylen oxid, vorzugsweise Ethylenoxid und/oder Propylenoxid, an C8-C22-Alkohole oder Phenole, Alkylpolyglykoside, alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und pro poxylierte Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkyl kette, insbesondere Fettsäuremethylester, Aminoxide, Polyhydroxyfettsäureamide oder deren Gemische eingesetzt.The non-ionic surfactants used are preferably the adducts of 1 to 40 mol of alkylene oxide, preferably ethylene oxide and / or propylene oxide, with C 8 -C 22 alcohols or phenols, alkyl polyglycosides, alkoxylated, preferably ethoxylated or ethoxylated and propoxylated fatty acid alkyl esters, preferably with 1 to 4 carbon atoms in the alkyl chain, in particular fatty acid methyl esters, amine oxides, polyhydroxy fatty acid amides or mixtures thereof.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die einzelnen Ausgangsstoffe in Form von Compounds, das heißt bereits vorgefertigte Gemische aus ein zelnen Ausgangsstoffen, eingesetzt. Besonders bevorzugt werden Tensidcompounds einge setzt, insbesondere aniontensidhaltige Compounds, die auch nichtionische, amphotere oder kationische Tenside enthalten können. Die Tensidcompounds weisen üblicherweise einen Tensidgehalt von mindestens 10 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 60 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das Compound, auf. Der Einsatz von derartigen Tensidcompounds, auch von hochkonzentrierten Tensidcompounds mit Gehalten von bis zu etwa 95 Gew.-% an Tensiden bewirkt lokale Tensidkonzentrationsunterschiede in der Tablette, was sich nicht nur bei der Verarbeitung, sondern auch beim späteren Zerfall des Formkörpers in der Waschflotte als Vorteil erwiesen hat.In a preferred embodiment of the present invention, the individual Starting materials in the form of compounds, that is, pre-made mixtures of one individual starting materials used. Surfactant compounds are particularly preferred sets, in particular compounds containing anionic surfactants, which are also nonionic, amphoteric or can contain cationic surfactants. The surfactant compounds usually have one Surfactant content of at least 10% by weight, preferably at least 40% by weight, particularly preferably 60 to 95% by weight, based on the compound. The use of such Tenside compounds, also of highly concentrated surfactant compounds with contents of up to to about 95 wt .-% of surfactants causes local surfactant concentration differences in the Tablet, which is not only in the processing but also in the later disintegration of the Shaped body in the wash liquor has proven to be an advantage.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden aniontensidhaltige Com pounds eingesetzt, welche verschiedene Aniontenside - beispielsweise Alkylsulfate und Alkylbenzolsulfonate und/oder Seife oder Alkylsulfate und sulfierte Fettsäureglycerinester - und/oder Aniontenside in Kombination mit Niotensiden - beispielsweise Alkylsulfate und ethoxylierte Fettalkohole oder Alkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, ethoxylierte Fettalko hole und/oder Alkylglykoside oder Alkylsulfate, Seife, ethoxylierte Fettalkohole und Glucamide - enthalten. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Compounds, welche Anion tenside und Niotenside im Gewichtsverhältnis von 10 : 1 bis 1 : 10 enthalten.In a preferred embodiment of the invention, Com pounds used, which various anionic surfactants - for example alkyl sulfates and Alkylbenzenesulfonates and / or soap or alkylsulfates and sulfated fatty acid glycerol esters - And / or anionic surfactants in combination with nonionic surfactants - for example alkyl sulfates and ethoxylated fatty alcohols or alkyl sulfates, alkylbenzenesulfonates, ethoxylated fatty alcohols hole and / or alkyl glycosides or alkyl sulfates, soap, ethoxylated fatty alcohols and Glucamide - included. These are preferably compounds which are anions surfactants and nonionic surfactants in a weight ratio of 10: 1 to 1:10.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht dabei vor, daß in dem Ver fahren mindestens zwei verschiedenartige Compounds eingesetzt werden. Insbesondere ist es dabei bevorzugt, anionische Tenside und nichtionische Tenside getrennt in verschiede nen Compounds unterzubringen.Another preferred embodiment of the invention provides that in ver drive at least two different types of compounds are used. In particular is it is preferred to separate anionic surfactants and nonionic surfactants into different ones to house compounds.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsformen der Erfindung bestehen mindestens 15 Gew.-%, vorzugsweise 35 Gew.-% und insbesondere mindestens 50 Gew.-% der Gesamt rezeptur der hergestellten Wasch- oder Reinigungsmittelformkörper aus einem oder meh reren verschiedenartigen Compounds. Dabei kann es besonders vorteilhaft sein, mindestens 75 Gew.-% und bis 100 Gew.-% der Gesamtrezeptur als Compound, das gegebenenfalls nachbehandelt wurde, einzusetzen.In a particularly advantageous embodiment of the invention, there is at least 15% by weight, preferably 35% by weight and in particular at least 50% by weight of the total recipe of the detergent tablets produced from one or more different types of compounds. It can be particularly advantageous, at least 75% by weight and up to 100% by weight of the total formulation as a compound, which, if appropriate was treated afterwards.
In einer weiteren Ausführungsform werden die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper mit weiteren Substanzen, insbesondere Inhaltsstoffen von Wasch- oder Reinigungsmitteln nachbehandelt. Dies trifft insbesondere für Stoffe zu, die bei den Bedingungen der Herstel lung, wie hohe Temperaturen oder Drucke nicht stabil sind. Dazu gehören beispielsweise Enzyme und Parfümstoffe. Bei der Verwendung der Mikrowellentechnik kann es vorteil haft sein, daß Enzyme aufgrund der besseren möglichen Temperatursteuerung bzw. der geringeren Temperaturbelastung der Gesamtmischung mit bestrahlt werden.In a further embodiment, the shaped articles produced according to the invention with other substances, especially ingredients of washing or cleaning agents aftertreated. This is especially true for substances that are subject to the conditions of manufacture how high temperatures or pressures are not stable. These include, for example Enzymes and perfumes. When using microwave technology, it can be advantageous be liable that enzymes due to the better possible temperature control or lower temperature load of the entire mixture can be irradiated with.
Eine weitere Stabilisierung der erfindungsgemäßen Formkörper kann erreicht werden, wenn sie nach der Lehre der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 002 293 mit einer Hülle aus hydratisierten Salzen, wie beispielsweise Natriumacetattrihydrat oder der Di-, Hepta- oder Dodecahydrate des Dinatriumhydrogenphosphats versehen werden.A further stabilization of the moldings according to the invention can be achieved if according to the teaching of European patent application EP-A-0 002 293 with a Shell made of hydrated salts, such as sodium acetate trihydrate or the di-, Hepta or dodecahydrates of the disodium hydrogen phosphate are provided.
Die Formkörper können alle üblichen Inhaltsstoffe von Wasch- oder Reinigungsmitteln in ihrer Gesamtrezeptur enthalten. Zu diesen zählen neben den bereits ausführlich beschriebe nen Tensiden insbesondere anorganische und organische Buildersubstanzen, Komponen ten, welche die Wiederanschmutzung des textilen Gewebes verhindern (soil repellents), und Vergrauungsinhibitoren, alkalische Salze, Bleichmittel und Bleichaktivatoren, Schauminhibitoren, textilweichmachende Stoffe, neutrale Salze sowie Farb- und Duftstof fe.The moldings can contain all the usual ingredients of washing or cleaning agents contain their total recipe. These include, in addition to those already described in detail NEN surfactants in particular inorganic and organic builder substances, components which prevent the textile from being soiled again (soil repellents), and graying inhibitors, alkaline salts, bleaching agents and bleach activators, Foam inhibitors, fabric softening substances, neutral salts as well as color and fragrance fe.
Als anorganische Buildersubstanzen eignen sich neben den herkömmlichen Phosphaten insbesondere Alumosilikate vom Zeolith-Typ. Der eingesetzte feinkristalline, synthetische und gebundenes Wasser enthaltende Zeolith ist vorzugsweise Zeolith A und/oder P in Waschmittelqualität. Geeignet sind jedoch auch Zeolith X sowie Mischungen aus A, X und/oder P.In addition to the conventional phosphates, suitable inorganic builders are suitable in particular zeolite-type aluminosilicates. The fine crystalline, synthetic and bound water containing zeolite is preferably zeolite A and / or P in Detergent quality. However, zeolite X and mixtures of A, X are also suitable and / or P.
Geeignete Substitute bzw. Teilsubstitute für Phosphate und Zeolithe sind kristalline, schichtförmige Natriumsilikate der allgemeinen Formel NaMSixO2x+1.yH2O, wobei M Natri um oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Derartige kristalline Schichtsilikate werden beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 164 514 beschrieben. Bevor zugte kristalline Schichtsilikate sind solche, in denen M für Natrium steht und x die Werte 2 oder 3 annimmt. Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-Natriumdisilikate Na2Si2O5.yH2O bevorzugt. Suitable substitutes or partial substitutes for phosphates and zeolites are crystalline, layered sodium silicates of the general formula NaMSi x O 2x + 1.yH2 O, where M is sodium or hydrogen, x is a number from 1.9 to 4 and y is a number from 0 to 20 and preferred values for x are 2, 3 or 4. Such crystalline layered silicates are described, for example, in European patent application EP-A-0 164 514. Preferred crystalline layered silicates are those in which M is sodium and x is 2 or 3. In particular, both β- and δ-sodium disilicates Na 2 Si 2 O 5 .yH 2 O are preferred.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Polycarbonsäuren, wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernstein säure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren und Mischungen aus diesen.Usable organic builders are, for example, the preferred ones in the form of their Sodium salts used polycarboxylic acids, such as citric acid, adipic acid, amber acid, glutaric acid, tartaric acid, sugar acids, aminocarboxylic acids, nitrilotriacetic acid (NTA), provided that such use is not objectionable for ecological reasons, and mixtures of these. Preferred salts are the salts of polycarboxylic acids such as Citric acid, adipic acid, succinic acid, glutaric acid, tartaric acid, sugar acids and Mixtures of these.
Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der Polyacryl säure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse von 800 bis 150.000 (auf Säure bezogen). Geeignete copolymere Polycarboxylate sind ins besondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacryl säure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäu re enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen 5000 bis 200.000, vorzugsweise 10.000 bis 120.000 und insbesondere 50.000 bis 100.000. Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere mit mehr als zwei ver schiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die als Monomere Salze der Acryl säure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-Derivate (DE 43 00 772) oder die als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate (DE 42 21 381) enthalten.Suitable polymeric polycarboxylates are, for example, the sodium salts of polyacrylics acid or polymethacrylic acid, for example those with a relative molecular weight from 800 to 150,000 (based on acid). Suitable copolymeric polycarboxylates are ins especially those of acrylic acid with methacrylic acid and acrylic acid or methacrylic acid with maleic acid. Copolymers of acrylic acid have been found to be particularly suitable Maleic acid, 50 to 90 wt .-% acrylic acid and 50 to 10 wt .-% maleic acid re included. Their relative molecular weight, based on free acids, is in general 5000 to 200,000, preferably 10,000 to 120,000 and in particular 50,000 to 100,000. Also particularly preferred are biodegradable polymers with more than two ver different monomer units, for example those that act as monomers salts of acrylic acid and maleic acid as well as vinyl alcohol or vinyl alcohol derivatives (DE 43 00 772) or the monomeric salts of acrylic acid and 2-alkylallylsulfonic acid and Sugar derivatives (DE 42 21 381) contain.
Weitere bevorzugte Copolymere sind solche, die in den deutschen Patentanmeldungen DE 43 03 320 und P 44 17 734.8 beschrieben werden und als Monomere vorzugsweise Acro lein und Acrylsäure/Acrylsäuresalze bzw. Vinylacetat aufweisen.Other preferred copolymers are those described in German patent applications DE 43 03 320 and P 44 17 734.8 are described and as monomers preferably acro flax and acrylic acid / acrylic acid salts or vinyl acetate.
Weitere geeignete Buildersysteme sind Oxidationsprodukte von carboxylgruppenhaltigen Polyglucosanen und/oder deren wasserlöslichen Salzen, wie sie beispielsweise in der inter nationalen Patentanmeldung WO-A-93/08251 beschrieben werden oder deren Herstellung beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/16110 beschrieben wird. Other suitable builder systems are oxidation products of carboxyl-containing ones Polyglucosans and / or their water-soluble salts, such as those used in the inter national patent application WO-A-93/08251 described or their preparation is described, for example, in international patent application WO-A-93/16110.
Ebenso sind als weitere bevorzugte Buildersubstanzen auch die bekannten Polyasparagin säuren bzw. deren Salze und Derivate zu nennen.The known polyasparagins are also other preferred builder substances acids or their salts and derivatives.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dial dehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxyl gruppen aufweisen, beispielsweise wie in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 280 223 beschrieben erhalten werden können. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden wie Glyoxal, Glutaraldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Po lyolcarbonsäuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.Other suitable builder substances are polyacetals, which are produced by the implementation of Dial dehyden with polyol carboxylic acids, which have 5 to 7 carbon atoms and at least 3 hydroxyl have groups, for example as in European patent application EP-A-0 280 223 described can be obtained. Preferred polyacetals are made from dialdehydes such as glyoxal, glutaraldehyde, terephthalaldehyde and mixtures thereof and from Po receive lyolcarboxylic acids such as gluconic acid and / or glucoheptonic acid.
Die anorganischen und/oder organischen Buildersubstanzen werden vorzugsweise in Men gen von etwa 10 bis 60 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 50 Gew.-%, in den Tabletten ein gesetzt.The inorganic and / or organic builder substances are preferably in Men gen of about 10 to 60 wt .-%, in particular from 15 to 50 wt .-%, in the tablets set.
Zusätzlich können die Formkörper auch Komponenten enthalten, welche die Öl- und Fett auswaschbarkeit aus Textilien positiv beeinflussen. Dieser Effekt wird besonders deutlich, wenn ein Textil verschmutzt wird, das bereits vorher mehrfach mit einem erfindungsgemä ßen Waschmittel, das diese Öl- und fettlösende Komponente enthält, gewaschen wird. Zu den bevorzugten Öl- und fettlösenden Komponenten zählen beispielsweise nichtionische Celluloseether wie Methylcellulose und insbesondere Methylhydroxypropylcellulose mit einem Anteil an Methoxyl-Gruppen von 15 bis 30 Gew.-% und an Hydroxypropoxyl- Gruppen von 1 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den nichtionischen Celluloseether, sowie die aus dem Stand der Technik bekannten Polymere der Phthalsäure und/oder der Terephthalsäure bzw. von deren Derivaten, insbesondere Polymere aus Ethylenterephtha laten und/oder Polyethylenglykolterephthalaten oder anionisch und/oder nichtionische mo difizierten Derivaten von diesen. Sie können bereits in geringen Mengen wirksam werden. Ihr Gehalt beträgt deshalb vorzugsweise 0,2 bis 10 Gew.-% und insbesondere bis 5 Gew.-%.In addition, the moldings can also contain components that contain the oil and fat influence washability from textiles positively. This effect is particularly evident if a textile is soiled that has already been used several times with an inventive ß detergent containing this oil and fat-dissolving component is washed. To The preferred oil and fat dissolving components include, for example, nonionic Cellulose ethers such as methyl cellulose and in particular methyl hydroxypropyl cellulose a proportion of methoxyl groups of 15 to 30% by weight and of hydroxypropoxyl Groups of 1 to 15% by weight, based in each case on the nonionic cellulose ether, as well as the polymers of phthalic acid and / or of the known from the prior art Terephthalic acid or its derivatives, in particular polymers of ethylene terephthalate latates and / or polyethylene glycol terephthalates or anionic and / or nonionic mo differentiated derivatives of these. They can take effect in small quantities. Their content is therefore preferably 0.2 to 10% by weight and in particular up to 5% by weight.
Vergrauungsinhibitoren haben die Aufgabe, den von der Faser abgelösten Schmutz in der Flotte suspendiert zu halten und so das Vergrauen zu verhindern. Hierzu sind wasserlösli che Kolloide meist organischer Natur geeignet, beispielsweise die wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von Ethercarbonsäuren oder Ethersulfon säuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Schwefelsäureestern der Cel lulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure Gruppen enthaltende Polyamide sind für diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich lösliche Stärkepräparate und andere als die obengenannten Stärkeprodukte verwenden, z. B. abgebaute Stärke, Aldehydstärken usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar. Bevorzugt werden jedoch Celluloseether, wie Carboxymethylcellulose (Na-Salz), Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose und Misch ether, wie Methylhydroxyethyl-cellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylcarboxy methylcellulose und deren Gemische, sowie Polyvinylpyrrolidon beispielsweise in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Formkörper, eingesetzt.Graying inhibitors have the task of removing the dirt detached from the fiber in the To keep the fleet suspended and thus prevent graying. For this are water-soluble Suitable colloids mostly organic in nature, for example the water-soluble salts polymeric carboxylic acids, glue, gelatin, salts of ether carboxylic acids or ether sulfone acids of starch or cellulose or salts of acidic sulfuric acid esters of Cel lulose or starch. Water-soluble polyamides containing acidic groups are also suitable for suitable for this purpose. Soluble starch preparations and others other than that can also be used Use the above starch products, e.g. B. degraded starch, aldehyde starches, etc. Polyvinyl pyrrolidone can also be used. However, cellulose ethers such as Carboxymethyl cellulose (Na salt), methyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose and mixed ethers, such as methylhydroxyethyl cellulose, methylhydroxypropyl cellulose, methylcarboxy methyl cellulose and mixtures thereof, and polyvinyl pyrrolidone, for example in quantities from 0.1 to 5% by weight, based on the moldings.
Weitere geeignete Inhaltsstoffe der Formkörper sind wasserlösliche anorganische Salze wie Bicarbonate und Carbonate. Der Gehalt der Formkörper an Natriumcarbonat und/oder -bi carbonat beträgt dabei vorzugsweise bis zu 50 Gew.-%, vorteilhafterweise zwischen 10 und 25 Gew.-%.Other suitable ingredients of the moldings are water-soluble inorganic salts such as Bicarbonates and carbonates. The content of the shaped bodies in sodium carbonate and / or -bi Carbonate is preferably up to 50 wt .-%, advantageously between 10 and 25% by weight.
Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Verbindungen haben das Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung. Weitere brauchbare Bleichmittel sind beispielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyrophos phate, Citratperhydrate sowie H2O2 liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Perben zoate, Peroxophthalate, Diperazelainsäure oder Diperdodecandisäure. Der Gehalt der Formkörper an Bleichmitteln beträgt vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% und insbesondere 10 bis 20 Gew.-%, wobei vorteilhafterweise Perboratmonohydrat und/oder Percarbonat einge setzt werden.Among the compounds which serve as bleaching agents and supply H 2 O 2 in water, sodium perborate tetrahydrate and sodium perborate monohydrate are of particular importance. Further usable bleaching agents are, for example, sodium percarbonate, peroxypyrophosphate, citrate perhydrates and H 2 O 2 -producing peracidic salts or peracids, such as perbenzoates, peroxophthalates, diperazelaic acid or diperdodecanedioic acid. The bleaching agent content of the moldings is preferably 5 to 25% by weight and in particular 10 to 20% by weight, with perborate monohydrate and / or percarbonate advantageously being used.
Um beim Waschen bei Temperaturen von 60°C und darunter eine verbesserte Bleichwir kung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in die Präparate eingearbeitet werden. Bei spiele hierfür sind mit H2O2 organische Persäuren bildende N-Acyl- bzw. O-Acyl- Verbindungen, vorzugsweise N,N'-tetraacylierte Diamine, p-(Alkanoyloxy)benzolsulfonat ferner Carbonsäureanhydride und Ester von Polyolen wie Glucosepentaacetat. Weitere be kannte Bleichaktivatoren sind acetylierte Mischungen aus Sorbitol und Mannitol, wie sie beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 525 239 beschrieben werden. Der Gehalt der bleichmittelhaltigen Formkörper an Bleichaktivatoren liegt in dem üblichen Bereich, vorzugsweise zwischen 1 und 10 Gew.-% und insbesondere zwischen 3 und 8 Gew.-%. Besonders bevorzugte Bleichaktivatoren sind N,N,N',N'- Tetraacetylethylendiamin (TAED), 1,5-Diacetyl-2,4-dioxo-hexahydro-1,3,5-triazin (DADHT) und acetylierte Sorbitol-Mannitol-Mischungen (SORMAN).In order to achieve an improved bleaching effect when washing at temperatures of 60 ° C. and below, bleach activators can be incorporated into the preparations. Examples of these are N-acyl or O-acyl compounds which form organic peracids with H 2 O 2 , preferably N, N'-tetraacylated diamines, p- (alkanoyloxy) benzenesulfonate and also carboxylic anhydrides and esters of polyols such as glucose pentaacetate. Other known bleach activators are acetylated mixtures of sorbitol and mannitol, as are described, for example, in European patent application EP-A-0 525 239. The bleach activators contain bleach activators in the usual range, preferably between 1 and 10% by weight and in particular between 3 and 8% by weight. Particularly preferred bleach activators are N, N, N ', N'-tetraacetylethylene diamine (TAED), 1,5-diacetyl-2,4-dioxo-hexahydro-1,3,5-triazine (DADHT) and acetylated sorbitol-mannitol mixtures (SORMAN).
Beim Einsatz in maschinellen Waschverfahren kann es von Vorteil sein, den Formkörpern übliche Schauminhibitoren zuzusetzen. Als Schauminhibitoren eignen sich beispielsweise Seifen natürlicher oder synthetischer Herkunft, die einen hohen Anteil an C12-C18- Fettsäuren aufweisen. Geeignete nichttensidartige Schauminhibitoren sind beispielsweise Organopolysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, ggf. silanierter Kieselsäure so wie Paraffine, Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kiesel säure oder Bistearylethylendiamid. Mit Vorteilen werden auch Gemische aus verschiede nen Schauminhibitoren verwendet, z. B. solche aus Silikonen, Paraffinen oder Wachsen. Vorzugsweise sind die Schauminhibitoren, insbesondere Silikon- oder Paraffin-haltige Schauminhibitoren, an eine granulare, in Wasser lösliche bzw. dispergierbare Trägersub stanz gebunden. Insbesondere sind dabei Mischungen aus Paraffinen und Bistearylethylen diamiden bevorzugt.When used in machine washing processes, it may be advantageous to add customary foam inhibitors to the moldings. Suitable foam inhibitors are, for example, soaps of natural or synthetic origin, which have a high proportion of C 12 -C 18 fatty acids. Suitable non-surfactant-like foam inhibitors are, for example, organopolysiloxanes and their mixtures with microfine, optionally silanized silica, such as paraffins, waxes, microcrystalline waxes and their mixtures with silanized silica or bistearylethylenediamide. Mixtures of various foam inhibitors are also used with advantages, for. B. from silicone, paraffins or waxes. The foam inhibitors, in particular silicone- or paraffin-containing foam inhibitors, are preferably bound to a granular, water-soluble or dispersible carrier substance. Mixtures of paraffins and bistearylethylene diamides are particularly preferred.
Als Salze von Polyphosphonsäuren werden vorzugsweise die neutral reagierenden Natri umsalze von beispielsweise 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonat, Diethylentriaminpentame thylenphosphonat oder Ethylendiamintetramethylenphosphonat in Mengen von 0,1 bis 1,5 Gew.-% verwendet.The salts of polyphosphonic acids are preferably the neutral reacting sodium salts of, for example, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonate, diethylenetriaminepentame ethylene phosphonate or ethylenediaminetetramethylene phosphonate in amounts of 0.1 to 1.5% by weight used.
Als Enzyme kommen solche aus der Klasse der Proteasen, Lipasen, Amylasen, Cellulasen bzw. deren Gemische in Frage. Besonders gut geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis und Streptomyces griseus gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Vorzugsweise werden Proteasen vom Subtilisin-Typ und insbe sondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden, eingesetzt. Dabei sind En zymmischungen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder Protease und Lipase oder Protease und Cellulase oder aus Cellulase und Lipase oder aus Protease, Amylase und Li pase oder Protease, Lipase und Cellulase, insbesondere jedoch Cellulase-haltige Mischun gen von besonderem Interesse. Auch Peroxidasen oder Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Die Enzyme können an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsubstanzen eingebettet sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen. Der An teil der Enzyme, Enzymmischungen oder Enzymgranulate kann beispielsweise etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis etwa 2 Gew.-% betragen.Enzymes come from the class of proteases, lipases, amylases, cellulases or their mixtures in question. Bacterial strains or are particularly well suited Mushrooms such as Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis and Streptomyces griseus enzymatic agents. Proteases of the subtilisin type and esp special proteases obtained from Bacillus lentus. Here are En enzyme mixtures, for example of protease and amylase or protease and lipase or Protease and cellulase or from cellulase and lipase or from protease, amylase and Li pase or protease, lipase and cellulase, but especially cellulase-containing mixtures of particular interest. Peroxidases or oxidases have also been found in some Cases proved to be suitable. The enzymes can be adsorbed on carriers and / or in Envelope substances must be embedded to protect them against premature decomposition. The An part of the enzymes, enzyme mixtures or enzyme granules can for example be about 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.1 to about 2 wt .-%.
Die Formkörper können als optische Aufheller Derivate der Diaminostilbendisulfonsäure bzw. deren Alkalimetallsalze enthalten. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4'-Bis(2-anilino-4- morpholino-1,3,5-triazinyl-6-amino)stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Morpholino-Gruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Me thylaminogruppe, eine Anilinogruppe oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen. Wei terhin können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle anwesend sein, z. B. die Alkalisalze des 4,4'-Bis(2-sulfostyryl)-diphenyls, 4,4'-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)- diphenyls, oder 4-(4-Chlorstyryl)-4'-(2-sulfostyryl)-diphenyls. Auch Gemische der vorge nannten Aufheller können verwendet werden. The moldings can be derivatives of diaminostilbenedisulfonic acid as optical brighteners or their alkali metal salts. Are suitable for. B. Salts of 4,4'-bis (2-anilino-4- morpholino-1,3,5-triazinyl-6-amino) stilbene-2,2'-disulfonic acid or the like Compounds which, instead of the morpholino group, a diethanolamino group, a Me wear thylamino group, an anilino group or a 2-methoxyethylamino group. Wei thereafter brighteners of the substituted diphenylstyryl type may be present, e.g. B. the alkali salts of 4,4'-bis (2-sulfostyryl) diphenyl, 4,4'-bis (4-chloro-3-sulfostyryl) - diphenyls, or 4- (4-chlorostyryl) -4 '- (2-sulfostyryl) diphenyls. Mixtures of the pre named brighteners can be used.
Aus den unten aufgeführten Compounds, Pulvern und Flüssigkeiten wurde gemäß der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO 94/25563 eine Tablette hergestellt. Als Aus gangsstoffe wurden granulierte Compounds verwendet, die in einem Mischer zu einem homogenen Gesamtgemisch vermischt wurden, welches anschließend in einen Formkörper gefüllt und 10 Sekunden mit einem Druck von 13 N/cm2 vorverpreßt wurde (die auf die Kreisfläche ausgeübte Kraft betrug 35 N auf einer Fläche von 2,7 cm2). Anschließend er folgte die Mikrowellenbestrahlung bei 2450 MHz und 250 Watt. Die Bestrahlung dauerte 13,5 Sekunden. Die Tabletten hatten einen Durchmesser von 4 cm, eine Höhe von 2,5 cm und ein Gewicht von 20 g. Das eingesetzte amorphe Natriumsilikat (Modul 2,0) hatte einen Wassergehalt von 13 Gew.-% (Gemessen als Glühverlust, hergestellt nach dem Verfahren der DE 44 00 024).A tablet was produced from the compounds, powders and liquids listed below in accordance with the teaching of international patent application WO 94/25563. As starting materials, granulated compounds were used, which were mixed in a mixer to form a homogeneous overall mixture, which was then poured into a shaped body and pre-pressed for 10 seconds at a pressure of 13 N / cm 2 (the force exerted on the circular area was 35 N) an area of 2.7 cm 2 ). Then he followed the microwave radiation at 2450 MHz and 250 watts. The irradiation lasted 13.5 seconds. The tablets had a diameter of 4 cm, a height of 2.5 cm and a weight of 20 g. The amorphous sodium silicate used (module 2.0) had a water content of 13% by weight (measured as loss on ignition, produced by the process of DE 44 00 024).
Dehydol® LT7 C12 Dehydol® LT7 C 12
-C18 -C 18
Fettalkohol mit 7 EO (Fa. Henkel)
2 Fatty alcohol with 7 EO (Henkel)
2nd
Texapon® LS C12 Texapon® LS C 12
-C14 -C 14
Fettalkoholsulfat (Fa. Henkel)
3 Fatty alcohol sulfate (Henkel)
3rd
Sokalan® CP5 Maleinsäure-Acrylsäure-Copolymer Na-Salz (Fa. BASF) Sokalan® CP5 maleic acid-acrylic acid copolymer Na salt (from BASF)
In Tabelle 1 ist die Zusammensetzung der erfindungsgemäß hergestellten Formkörper wie dergegeben. Die Mengen Angaben bedeuten Gew.-%, bezogen auf den gesamten Formkör per.In Table 1, the composition of the moldings produced according to the invention is as given. The amounts stated are% by weight, based on the total molded article by.
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