DE19814226A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Partikeln - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Feststoffpartikeln aus Schmelzen, Suspensionen und Lösungen. Mit einer Sprühvorrichtung werden grobe Partikel (2) aus der Flüssigkeit (1) hergestellt und in einer Wirbelschicht (3) aus feinen Partikeln (4), die sich unter der Zerstäubungsvorrichtung befindet, durch Kühlen oder Trocknen zur Erstarrung gebracht. Dabei lagert sich eine dünne Schicht feiner Partikel (4) als Hülle an die groben Partikel (2) an. Die groben Partikel werden oben in die Wirbelschicht aufgegeben und unten gemeinsam mit feinen Partikeln ausgetragen. Nach der Trennung im Sichter (5) von groben und feinen Partikeln werden die groben Partikel (2) in einer nachgeschalteten zweiten Wirbelschicht (6) weiter verfestigt. Die feinen Partikel (4) werden in einem getrennten Apparat (10) ebenso durch Versprühen hergestellt.

Description

Die Erfindung betrifft das Herstellen von Partikeln aus Schmelzen, Suspensio­ nen und oder Lösungen durch grobteiliges Versprühen dieser Flüssigkeiten mit anschließendem Erstarren der erzeugten Partikeln in einer Wirbelschicht aus feinen Partikeln.

Das Herstellen von Partikeln aus Schmelzen, Lösungen und oder Suspensio­ nen erfolgt üblicherweise in Prill- bzw. Sprühtürmen. Wenn die Verfestigung durch Trocknung der versprühten Partikeln erfolgt, spricht man von Sprühtrock­ nung. Die Flüssigkeit wird mit Düsen oder auch mit Rotationszerstäubern zu­ nächst versprüht. Die Partikeln werden dann im umgebenden Gas auf ihre End­ fallgeschwindigkeit abgebremst und erstarren anschließend auf ihrem Weg durch den Apparat entweder durch Kristallisation oder durch Trocknung. Die Gasführung kann sowohl im Gleich- als auch im Gegenstrom zur Partikelbewe­ gung erfolgen.

Die zur Erstarrung der Partikeln notwendige Zeit t hängt dabei stark von der Partikelgröße d ab. Angenähert gilt t ∼ d². Die Fallgeschwindigkeit der Partikeln, im umgebenden Gasstrom nimmt mit zunehmender Partikelgröße zu und des­ halb die Verweilzeit bei vorgegebener Apparateabmessung ab. Aus diesem Grund ist die erreichbare maximale Partikelgröße in der Praxis begrenzt. Große Partikeln erfordern bei diesem Verfahren hohe Apparate um die nötige Verweil­ zeit einzuhalten. Außerdem sorgt die Turbulenz in der Gasphase für eine sto­ chastische Querbewegung der Partikeln im Gas, wodurch es zur Agglomeration der Partikeln kommen kann oder diese an der Wand des Apparates anhaften, solange die Oberfläche der Partikeln noch nicht verfestigt ist. Deshalb ist es er­ forderlich neben großen Apparatehöhen auch große Strömungs- bzw. Appara­ tequerschnitte vorzusehen um die Kollisionshäufigkeit der Partikeln zu reduzie­ ren. Zudem wird häufig eine hohe Temperaturdifferenz zwischen Oberflächent­ emperatur der Partikeln und der Gastemperatur eingestellt, damit die Abmes­ sung des Sprühturms begrenzt werden kann. Diese Maßnahme führt allerdings im Falle der Sprühtrocknung häufig zur Ausbildung von hohlen Partikeln mit ei­ ner harten Schale. Das Redispergierverhalten dieser Partikeln in ihrer weiteren Anwendung ist dann häufig unbefriedigend.

Übliche Partikelgrößen liegen bei der Sprühtrocknung aus den erwähnten Gründen im Korngrößenbereich d < 400 µm. Häufig erfolgt nach dem Erstarren der Partikeln noch ein weiterer Behandlungsschritt, in dem die verfestigten Parti­ keln noch weiter abgekühlt oder getrocknet werden. Weil die Oberfläche der Partikeln bereits erstarrt ist, können sie in einem dem Sprühturm nachgeschal­ teten wesentlich kleineren Apparat, z. B. in einer Wirbelschicht in dichter Anord­ nung, weiter gekühlt oder getrocknet werden, wobei die Berührung der Parti­ keln nicht mehr zum Verkleben führt. Dieses Vorgehen ermöglicht eine Begren­ zung der Abmessungen des Sprühturms und eine günstigere Energieausnüt­ zung. Bei vorgegebenen Apparateabmessungen kann die Temperaturdifferenz zwischen Oberflächentemperatur der Partikeln und der Gastemperatur be­ grenzt werden und dadurch im Fall der Sprühtrocknung die Neigung zur Ausbil­ dung von hohlen Partikeln mit harten Schalen zumindest reduziert werden.

Bei dieser Nachbehandlung aber auch schon bei der ersten Tropfenbildung, die eine bestimmte Partikelgrößenverteilung aufweist, fällt häufig Feingut an, das meist mit einer pneumatischen Förderung wieder in die Nähe der Sprühvorrich­ tung aufgegeben wird, um es wieder einzubinden. Somit arbeitet der gesamte Prozeß praktisch ohne Staubanfall. Dieses Vorgehen wird beispielsweise in Broschüren der Firmen NIRO, Kopenhagen oder APV-Anhydro beschrieben.

Für einige technische Anwendungen sind Partikelgrößen im Bereich d < 400 µm erwünscht Gröbere Partikeln haben den Vorteil, daß sie meist staubarm sind und eine verbesserte Rieselfähigkeit aufweisen. Zur Herstellung von Partikeln im Korngrößenbereich 0,4 < d < 20 mm werden daher häufig sog. Aufbauagglo­ merationsverfahren eingesetzt. Bei diesen Verfahren wird Pulver mit einem Bin­ demittel agglomeriert, das feinteilig in die bewegte Partikelschüttung eingedüst wird. Dies kann z. B. in Drehtrommeln, rotierenden Tellern oder auch in Wirbel­ schichten erfolgen.

Bei einem anderen Verfahren wird die gesamte Flüssigkeit, eine Schmelze, Su­ spension oder Lösung feinteilig versprüht und die Sprühpartikeln auf schon vor­ handene gröbere Partikeln angelagert und verfestigt. Erfolgt dieser Prozeß in einer Wirbelschicht spricht man von "Sprühbettgranulierung". Dies ist beispiel­ haft in folgender Literatur beschrieben: H. Uhlemann, Chem.-Ing.-Tech. 62 (1990), S. 822-834.

Dieses Verfahren erfordert einerseits das feinteilige Versprühen der gesamten Flüssigkeit mit vergleichsweise hohem Energieaufwand, andererseits ein klas­ sierendes System, das dafür sorgt, daß die Partikelabmessungen im ge­ wünschten Korngrößenbereich bleibt bzw. nur Partikeln oberhalb der ge­ wünschten Partikelgröße aus dem Wirbelbett ausgetragen werden. Außerdem ist der auf das Apparatevolumen bezogene Granulatdurchsatz vergleichsweise niedrig, wenn Verklumpungen im Apparat vermieden werden sollen.

Eine Kombination von Sprühtrocknung und Wirbelschichtagglomeration ist z. B. das Sogenannte FSD-Verfahren, bei dem die im Sprühtrocker gebildeten Sprühpartikeln in einem integrierten Wirbelbett agglomeriert werden. Siehe z. B.: R. Herbener, Chem.-Ing.-Tech. 59 (1987) 5. 112-117. Auf diese Weise gelingt es ebenso mit einem Sprühverfahren größere Partikeln herzustellen. Diese Partikeln bestehen aus Agglomeraten der Sprühpartikeln, weisen häufig eine unregelmäßige Form und eine z. T. grobporige Struktur auf, die gerade für Instantprodukte häufig erwünscht ist, da diese in Flüssigkeiten rasch zerfallen und somit gute Redispergiereigenschaften aufweisen.

Für einige Anwendungen ist die im letzten Verfahren entstehende unregelmäßi­ ge Form der Partikeln jedoch von Nachteil, da sie zu verstärktem Abrieb bei der Handhabung dieser Produkte führt. Außerdem müssen bei Vorlage von trocke­ nem Pulver die bereits weitgehend getrockneten Partikeln zur Agglomeration abermals befeuchtet werden. Diese Feuchte muß ebenso mit erhöhtem Ener­ gieaufwand abgetrocknet werden.

Alle beschriebenen Verfahren lassen sich sinngemäß auch auf Schmelzen an­ wenden, wobei das Gas als Kühlmedium wirkt und die Erstarrungswärme ab­ führt.

Ziel der Erfindung ist es, die aufgeführten Nachteile der erwähnten Verfahren zu beseitigen.

Erfindungsgemäß wird eine Schmelze, eine Suspension und oder eine Lösung grobteilig mit Partikelgrößen d < 400 µm versprüht. Die dabei erzeugten groben Sprühpartikeln werden anschließend unter Vermeidung von Agglomerations­ vorgängen dieser groben Sprühpartikeln in einer Wirbelschicht aus feinen Parti­ keln, mit einer mittleren Partikelgröße, die maximal 1/5 der groben Partikeln bzw. maximal x_max = 125 µm beträgt, durch Kühlen oder Trocknen zum Erstar­ ren gebracht und danach eine Trennung von groben und feinen Partikeln durchgeführt, wobei die feinen Partikeln in die Wirbelschicht zurückgeführt wer­ den.

Unter einer Wirbelschicht wird eine pneumatische Wirbelschicht und oder eine mechanische Wirbelschicht verstanden, bei der die Partikeln durch eine konti­ nuierliche Gasströmung, durch eine Vibration des Bodens und oder durch Pul­ sation des Gases durchmischt werden. Auch eine Kombination von pneumati­ scher und mechanischer Wirbelschicht kann für das erfindungsgemäße Verfah­ ren eingesetzt werden.

Die versprühte Flüssigkeit kann entweder eine Schmelze, eine feststoffpartikel­ haltige Schmelze, eine Lösung und oder eine Suspension sein. Ein typisches Beispiel für die Kombination einer Lösung und einer Suspension ist z. B. eine Suspension von Zeoliten in Wasser mit Natriumkarbonat als gelösten Stoff. Derartig komplex zusammengesetzte Flüssigkeiten kommen bei der Sprüht­ rocknung häufig vor, so z. B. beim Trocknen von Waschmitteln oder von Milch.

Meist führen die gelösten Stoffe selbst durch das Ausbilden von Kristallbrücken bei der Trocknung zur notwendigen Festigkeit der gebildeten Partikeln. Natür­ lich sind noch komplexere Flüssigkeiten denkbar, wie z. B. Emulsionen, die ne­ ben der kontinuierlichen und der dispersen Flüssigkeit auch noch gelöste und ungelöste Feststoffe enthalten.

Die Abmessung der groben Sprühpartikeln liegt typischerweise im Bereich von 300 µm < d < 3000 µm, vorzugsweise im Bereich 400 µm < d < 2000 µm. Beim Versprühen der Flüssigkeit kommt es im Fall von Suspensionen und oder Lösungen vor allem darauf an, daß die Feststoffkonzentration so hoch wie möglich gewählt wird. Diesem Bestreben sind häufig Grenzen gesetzt, da die Fließfähigkeit und damit die Fähigkeit zur Ausbildung von Gleichgewichtsflä­ chen (Minimalflächen) wie an Tropfenoberflächen erschwert wird. Im Extrem­ fall können auch durch Portionierung hergestellte Partikeln aus Pasten, deren Oberflächen keine Gleichgewichtsflächen mehr einnehmen, in die Wirbel­ schicht aufgegeben werden.

Die hohe Feststoffkonzentration in den groben Partikeln bewirkt einerseits ei­ nen bestimmten Widerstand gegen Verformung beim Absinken der Partikeln in der Wirbelschicht und zum anderen das Anlagern einer nur dünnen Schicht aus dem Pulver der Wirbelschicht. Angenähert kann man davon ausgehen, daß der Sättigungsgrad nach dem Anlagern des Pulvers ca. den Wert S = 1 annehmen wird. Unter dieser Voraussetzung ist die Menge des angelagerten Staubes je nach Zustand der Flüssigkeit, wie Temperatur im Fall von Schmelzen oder Feststoffkonzentration im Fall von Suspensionen bei 3-20% der Tropfenmas­ se. Naturgemäß soll die Konzentration der grobteilig versprühten Suspension möglichst hoch sein, damit die Menge des angelagerten Pulvers so gering wie möglich ist.

Die groben Partikeln bzw. Tropfen sollen beim Eintauchen in die Wirbelschicht nicht zu stark deformiert werden. Die Bremskraft kann berechnet werden, wenn man z. B. annimmt, daß die Tropfen mit der Oberflächenspannung σ, der Dichte ρ_s und der Sinkgeschwindigkeit v_s in die Wirbelschicht eintauchen. Sie beträgt angenähert F_B = v_s (1 - ε)ρ_s Φ d²π/4. Der Abscheidegrad Φ, der die Menge an abgelagerten Feinpartikeln am Grobpartikel angibt, kann beispielsweise nach F. Löffler: "Staubabscheiden", Thieme Verl., 1988 bestimmt werden. ε ist der Lückengrad in der Wirbelschicht. Die Kapillarkraft F_σ = πdσ, die den Tropfen als runde Partikeln zu erhalten sucht, soll möglichst größer sein als die Bremskraft F_B. Die Bremskraft kann dadurch reduziert werden, daß der Lückengrad ε in der Wirbelschicht so hoch wie möglich gewählt wird. Dies ist in Wirbelschichten der Fall, die mit vergleichsweise hohen Gasgeschwindigkeiten betrieben werden, deren Wert 50% der Sinkgeschwindigkeit der feinen Parti­ keln übersteigt. Man spricht in diesem Fall auch von stark expandierten bzw. sehr hohen Gasgeschwindigkeiten auch von zirkulierenden Wirbelschichten. Sie weisen einen Lückengrad von ε < 0,6 auf.

Der Eintrag der groben Partikeln in die Wirbelschicht erfolgt erfindungsgemäß von oben, der Austrag der Partikeln aus der Wirbelschicht erfolgt unten. Nach dem Austrag wird eine Trennung der feinen und groben Partikeln vorgenom­ men. Diese Trennung kann z. B. in einem externen Sichter oder in einer Siebma­ schine erfolgen. Im Prinzip ist es möglich, den Partikelaustrag aus der Wirbel­ schicht mit Schnecken oder pneumatischen Ejektoren durchzuführen.

Ebenso ist es möglich den Austrag selbst als Sichter auszuführen, wie dies in den Aufbauagglomerationsverfahren üblich ist. Die Beschreibung sichtender Austragsvorrichtungen kann z. B. aus H. Uhlemann, Chem.-Ing.-Tech. 62 (1990), S. 822-834. entnommen werden. Dazu werden ein oder mehrere Aus­ trittskanäle von unten nach oben mit einem Gas durchströmt, wobei die Gasge­ schwindigkeit größer ist als die Sinkgeschwindigkeit der feinen Partikeln. Auf diese Weise werden nur die groben Partikeln ausgetragen.

Die Verweilzeit der Partikeln in der Wirbelschicht kann so eingestellt werden, daß die Partikeln entweder vollständig bis in ihren Kern verfestigt werden oder nur an ihrer Oberfläche soweit verfestigt werden, daß sie in einem nachfolgen­ den Behandlungsschritt z. B. in einer zweiten Wirbelschicht nach der Abtrennung der feinen Partikeln weiter bis in ihren Kern hinein verfestigt werden. Die Verfe­ stigung der Partikeln in der ersten Wirbelschicht erfolgt dabei, sowohl durch An­ lagern von Pulverpartikeln an die Oberfläche der großen Partikeln, als auch durch das Gas, das im Fall der Erstarrung von Schmelzen als Kühlgas oder bei der Trocknung von Suspensionen oder Lösungen als Trocknungsgas die Wir­ belschicht durchströmt. Im Fall der Kühlung von Schmelzetropfen in der Wirbel­ schicht wirken die feinen Partikeln außerdem als Keime, die ein rascheres Er­ starren der groben Partikel ermöglichen. Dies ist insbesondere für Stoffe von Bedeutung, die eine behinderte Keimbildung aufweisen.

Erfindungsgemäß werden die für die Wirbelschicht benötigten feinen Partikeln bzw. das Pulver ebenso durch das Versprühen einer Schmelze, Suspension oder Lösung mit Düsen, vorzugsweise mit pneumatischen Zerstäuberdüsen her­ gestellt.

Das Herstellen des Pulvers kann in einem externen Apparat erfolgen oder auch durch Versprühen der Flüssigkeit oberhalb der Wirbelschicht. Im Fall des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens reicht es nun aus, lediglich maximal 20% der ge­ samten Endpartikelmasse als feinteiliges Pulver herzustellen. Das Erstarren in einem getrennten Apparat hat den Vorteil, daß dieser wegen der kurzen Erstar­ rungszeit mit kleinem Volumen ausgeführt und mit gesondert eingestellten Pro­ zeßbedingungen, wie Gastemperatur und -Durchsatz betrieben werden kann.

Das Herstellen der feinen Partikeln erfolgt erfindungsgemäß ebenso durch Ver­ sprühen einer Flüssigkeit, die die gleichen Feststoffkomponenten enthält, je­ doch häufig einen niedrigeren Feststoffgehalt aufweist, als die Flüssigkeit, die zur Herstellung der groben Partikeln eingesetzt wird. Die niedrigere Konzentra­ tion erleichtert das feinteilige Versprühen. In einigen Fällen kann es sinnvoll sein die Fließfähigkeit, z. B. von Suspensionen, außerdem durch die Zugabe oberflä­ chenaktiver Stoffe, wie z. B. Tenside zu erhöhen. Gerade beim feinteiligen Ver­ sprühen kommt es auf eine gute Fließfähigkeit der Flüssigkeit an, damit die ge­ wünschten feinen Partikeln x_max < 125 µm erreicht werden.

Im Gegensatz zur Sprühbettgranulierung wird bei dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren nur ein kleiner Anteil der Flüssigkeit je nach Konzentration meist weniger als 30% feinteilig versprüht. Dies ist deshalb von Vorteil, weil das feinteilige Versprühen einen erhöhten Energieaufwand erfordert. Außerdem liegt die End­ partikelgröße der erzeugten Partikeln nahe bei der Tropfengröße der grobteilig versprühten Partikeln. Lediglich durch den Anlagerungsvorgang der feinen Par­ tikeln oder durch Schrumpfungsvorgänge können Unterschiede auftreten, die in der Regel nicht mehr als 10% ausmachen. Eine aufwendige Korngrößenkontrol­ le kann entfallen. Es ist lediglich eine Abtrennung der feinteiligen Partikeln von den groben erforderlich, die wegen der großen Partikelgrößenunterschiede rela­ tiv einfach realisiert werden kann.

Für den Fall, daß eine Schichtstruktur der hergestellten Partikeln gewünscht wird, bei der die Zusammensetzung der Schale von der des Kerns abweichen soll, ist es erforderlich für das Pulver eine Flüssigkeit mit anderer stofflicher Zu­ sammensetzung zu wählen als für die groben Partikeln. Im Prinzip ist es durch die Anlagerung des Pulvers möglich, nahezu beliebige stoffliche Variationen herzustellen.

Erfindungsgemäß werden die groben Sprühpartikeln mit Hohlkegeldüsen herge­ stellt. Diese erlauben das Herstellen von Sprüh-Partikeln, deren Abmessungen eine vergleichsweise enge Verteilung aufweisen.

Erfindungsgemäß werden die groben Sprühpartikeln mit einem Rotationszer­ stäuber erzeugt. Auch mit diesen Zerstäubern lassen sich bei laminaren Strö­ mungszuständen enge Tropfengrößenverteilungen realisieren.

Zur Anpassung der Geometrie der Wirbelschicht an das Sprühbild des Zerstäu­ bers ist es zweckmäßig sowohl bei der Verwendung einer Hohlkegeldüse als auch beim Einsatz des Rotationszerstäubers den Apparat in dem die Wirbel­ schicht betrieben wird, mit ringförmigen Querschnitt auszubilden.

Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung wird zum Herstellen der gro­ ben Partikeln eine Brause eingesetzt, aus der die Flüssigkeit durch laminaren Strahlzerfall zertropft wird und ein darunter angeordneter Behälter in dem die Wirbelschicht erzeugt wird.

Die Erfindung wird durch die beigefügte Abbildung näher erläutert. Fig. 1 zeigt das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Flüssigkeit (1) wird ober­ halb der Wirbelschicht (3) zu groben Partikeln (2) versprüht. Sie fallen in die Wir­ belschicht (3) aus feinem Pulverpartikeln (4), die im hier gezeigten Fall ebenso durch Versprühen hergestellt werden. Die Wirbelschicht aus feinen (4) und gro­ ben Partikeln (2) wird von einem Gas durchströmt, das die Oberfläche der gro­ ben Partikeln in der Wirbelschicht (3) zur Erstarrung bringt. Gleichzeitig wird die Verfestigung durch oberflächiges Anlagern des Pulvers (4) an die groben Parti­ keln (2) beschleunigt. Das Zusammenkleben bzw. die Agglomeration der groben Partikeln (2) wird durch die angelagerte Pulverschicht vermieden. Nach einer Trennung der groben Partikeln (2) vom Pulver (4) im Sichter (5) sind die groben Partikeln an ihrer Oberfläche soweit verfestigt, daß sie in einer zweiten Wirbel­ schicht (6) ohne Verklebungen bis in ihren Kern verfestigt werden können. Die feinen Partikeln (4) werden in einem gesonderten Apparat, z. B. in einem Flug­ stromtrockner (10) ebenso durch Versprühen - im hier gezeichneten Fall - aus der gleichen Flüssigkeit (1) hergestellt. Nach der Abtrennung der Partikeln (4) in einem Filter vom Abgas (12) werden die feinen Partikeln (4) in einem Behälter gesammelt und in die Wirbelschicht (3) z. B. mit einem Injektor eingeblasen. Das Frischgas (11) wird mit den Wärmetauschern (7) auf die gewünschten Prozeß­ temperaturen eingestellt. Im Fall der Trocknung wird das Gas in der Regel er­ hitzt, im Fall der Erstarrung von Schmelzen kann es zweckmäßig sein, das Gas zu kühlen. Das aus der ersten Wirbelschicht austretende Gas wird im Filter (8) von den feinen Partikeln getrennt und diese wieder zurückgeführt. Es ist vorteil­ haft einen Teil des Gases über einen Kreislauf (9) zurückzuführen und nur einen Teil des Gases (12) auszuschleusen. In anderen Fällen z. B. bei explosionsfähigen Stoffen kann es sinnvoll sein, eine geschlossene Kreislaufführung, z. B. mit einem nicht brennbaren Gas wie Stickstoff oder Wasserdampf vorzusehen. Für den Fall der Trocknung ist dann ein zusätzlicher Kondensationsschritt erforderlich, um die in die Gasphase übergeführte Wassermenge auszuschleusen.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert.

In eine Wirbelschicht aus feinen Wachspartikeln mit d_max < 125 mm wurden grobe Wachstropfen mit Durchmessern je nach Einstellung von 0,4-0,8 mm aufgege­ ben. Die Erzeugung der groben Wachstropfen erfolgte durch laminaren Strahl­ zerfall an Kapillarbrausen mit geeigneten Düsendurchmessern. Das Herstellen der feinen Wachspartikel erfolgte durch Versprühen der Wachsschmelze mit ei­ ner pneumatischen Zerstäuberdüse. Die Wirbelschicht hatte eine Schichthöhe von 0,5 m. Die Leerrohr-Gasgeschwindigkeit betrug w = 1 m/s. Der Massenanteil der groben Tropfen in der Wirbelschicht betrug ca. 20%.

Unter den vorliegenden Bedingungen konnten Wachspartikel bis zu d = 1 mm Durchmesser ohne merkliche Deformation zur Erstarrung gebracht bzw. herge­ stellt werden. Wie Versuche zeigten, werden bei größeren Tropfenabmessungen diese beim Eintauchen in die Wirbelschicht stark deformiert und es entstehen un­ regelmäßige Partikeln.

Ähnliche Ergebnisse lieferte ein Versuch zum Erstarren von Wachspartikeln in Kalksteinmehl mit x_max < 100 µm. Auch bei dieser Stoffkombination lassen sich runde Wachspartikeln bis zu einem Durchmesser von ca. d = 1 mm herstellen. In die Oberfläche der Wachspartikeln sind naturgemäß feine Kalksteinpartikeln ein­ gelagert.

In einem weiteren Versuch wurde eine Titandioxid-Suspension in Wasser mit 70-Gewichtsprozent TiO₂ zertropft und die Tropfen in eine Wirbelschicht aus Wachs­ partikeln aufgegeben. Es konnten bei Gastemperaturen von 45°C Partikeln bis ca. 2 mm Durchmesser hergestellt werden, die nur geringe Deformationen an ih­ rer Oberfläche aufweisen. Die Wachspartikeln lösen sich im nachgeschalteten Nachtrockner fast vollständig aus der Oberfläche und hinterließen dabei kleine Eindellungen auf der Oberfläche der großen Partikeln.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen fester Partikeln im Korngrößenbereich von d = 0,4 bis 3 mm, bei dem eine Schmelze, eine Suspension und oder eine Lösung zu Tropfen im gleichen Korngrößenbereich versprüht wird dadurch gekennzeichnet, daß die­ se groben Sprühpartikeln anschließend unter Vermeidung von Agglomerationsvor­ gängen zwischen diesen groben Sprühpartikeln in einer Wirbelschicht aus feinen Partikeln, deren maximale Partikelgröße x_max = d/5 beträgt, durch Kühlen oder Trocknen und durch Anlagern der feinen Partikeln zum Erstarren gebracht werden und bei dem danach eine Trennung von groben und feinen Partikeln durchgeführt wird, wobei die Wirbelschicht einen Lückengrad ε < 0,6 aufweist und die feinen Partikeln in die Wirbelschicht zurückgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 bei dem der Eintrag der groben Partikeln in die Wir­ belschicht oben und der Austrag aus der Wirbelschicht unten erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 bei dem die groben Partikeln in einer nach­ geschalteten mechanisch oder pneumatisch erzeugten zweiten Wirbelschicht wei­ ter gekühlt oder getrocknet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 bei dem die Trennung von groben und feinen Partikeln in einem pneumatischen Sichter erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 bei dem die feinen Partikeln ebenso durch Versprühen einer Flüssigkeit, z. B. mit pneumatischen Zerstäuberdüsen hergestellt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 bei dem die feinen Partikeln ebenso durch Versprühen einer Flüssigkeit hergestellt werden, die die gleichen Feststoffkompo­ nenten enthält, jedoch einen niedrigeren Feststoffgehalt aufweist, als die Flüssig­ keit, die zur Herstellung der groben Partikeln eingesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 bei dem die feinen Partikeln durch Versprühen einer Flüssigkeit hergestellt werden, die eine andere Zusammensetzung aufweist als die aus der die groben Sprühpartikeln erzeugt werden.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7 gekenn­ zeichnet durch einen von der Wirbelschicht getrennten Apparat, in dem die feinen Partikeln durch Versprühen erzeugt werden.

9. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 8 bei dem die groben Sprühpartikeln mit einem Rotationszerstäuber oder einer Hohlkegeldüse erzeugt werden und einen darunter angeordneten ringförmigen Behälter für die Wirbelschicht.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-8 bestehend aus einer Brause, aus der die Flüssigkeit zur Herstellung der groben Partikeln durch laminaren Strahlzerfall zertropft wird und einen darunter angeordneten Be­ hälter für die Wirbelschicht.