DE19801892A1 - Fußbodenklebstoffe - Google Patents

Fußbodenklebstoffe

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Martin Dr Meister
Bernd Dr Reck
Dieter Dr Urban
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige Zusammensetzung, enthaltend ein Gemisch aus
10 bis 50 Gew.-% eines Polymeren A) mit einem Gelgehalt kleiner 40 Gew.-% und einem zahlenmittleren Molgewicht Mn der löslichen Anteile kleiner 30.000 und
50 bis 90 Gew.-% eines Füllstoffs B) wobei die Gewichtsangaben auf die Gewichtssumme des Polymeren A) und des Füllstoffs B) bezogen sind.
Desweiteren betrifft die Erfindung die Verwendung dieser wäßrigen Zusammensetzung als Klebstoff für Fußbodenbeläge.
Generell sollen Klebstoffe eine gute Adhäsion, d. h. eine gute Haftung zum Substrat und eine gute Kohäsion, d. h. einen guten Zusammenhalt in der Klebstoffschicht, aufweisen. An Klebstoffe für Fußbodenbeläge werden besondere Anforderungen gestellt. Hier ist vor allem ein gutes Naßanzugsvermögen gewünscht. Ein gutes Naßanzugsvermögen bedeutet, daß nach Verlegen z. B. eines Teppich­ bodens auf den mit der wäßrigen Dispersion beschichteten Unter­ grund der Teppichboden zunächst noch ausgerichtet und die Lage korrigiert werden kann, dann aber bald eine rutschfeste Verkle­ bung gegeben ist, deren Festigkeit mit fortlaufender Trocknung zunimmt.
Ein gutes Trockenanzugsvermögen bedeutet, daß auch nach längerer Ablüftzeit ein Teppichboden nach Verlegen auf den dann trockenen Untergrund einen festen, rutschfesten Verbund ergibt.
Darüberhinaus ist ein Verzicht auf flüchtige organische Bestand­ teile, z. B. Lösemittel oder Weichmacher erwünscht, um spätere Belastungen durch entsprechende Emissionen zu vermeiden.
Gewünscht ist auch ein geringer Bindemittelgehalt. Bei Zusatz von Tackifiern soll das Eigenschaftsniveau insbesondere die Kohäsion möglichst gut bleiben.
Fußbodenkleber sind bereits aus EP-A-490191 und WO 95/21884 bekannt.
Aufgabe gegenüber diesem Stand der Technik war, Fußbodenkleber mit verbesserten anwendungstechnischen Eigenschaften, ins­ besondere einem guten Naßanzugsvermögen zur Verfügung zu stellen. Aufgabe war auch, den Bindemittelanteil in den Fußbodenklebstof­ fen aus Kostengründen möglichst gering zu halten. Soweit ein Zusatz von Tackifiern (klebrigmachenden Harzen) gewünscht ist, soll dies ohne Beeinträchtigung von z. B. Naß- und Trockenanzugs­ vermögen möglich sein.
Demgemäß wurde die oben beschriebene wäßrige Zusammensetzung und ihre Verwendung als Fußbodenklebstoff gefunden.
Die wäßrigen Zusammensetzung enthält vorzugsweise
10 bis 45 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 40 Gew.-% des ein­ gangs definierten Polymeren A) und
55 bis 90 Gew.-%, besonders bevorzugt 60 Gew.-% bis 85 Gew.-% eines Füllstoffs B)
Die Gewichtsprozente beziehen sich dabei auf die Gewichtssumme aus A) und B).
Bei dem Polymeren A) handelt es sich vorzugsweise um ein radika­ lisch polymerisiertes Polymer aus ethylenisch ungesättigten Mono­ meren.
Das Polymer enthält vorzugsweise sog. Hauptmonomere, ausgewählt aus C1-C20-Alkyl(meth)acrylaten, Vinylestern von bis zu 20 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren, Vinylaromaten mit bis zu 20 C-Atomen, ethylenisch ungesättigten Nitrilen, Vinylhalogeniden, nicht aro­ matischen Kohlenwasserstoffen mit mindestens 2 konjugierten Dop­ pelbindungen oder Mischungen dieser Monomeren.
Die vorstehend genannten Monomeren bzw. Mischungen dieses Monome­ ren sind vorzugsweise zu 60 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 80 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 90 bis 99,8 Gew.-%, bezogen auf das Polymer, im Polymer enthalten.
Im einzelnen zu nennen sind z. B. (Meth)acrylsäurealkylester mit einem C1-C10-Alkylrest, wie Methylmethacrylat, Methylacrylat, n-Butylacrylat, Ethylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat.
Insbesondere sind auch Mischungen der (Meth)acrylsäurealkylester geeignet.
Vinylester von Carbonsäuren mit 1 bis 20 C-Atomen sind z. B. Vinyllaurat, -stearat, Vinylpropionat, Versaticsäurevinylester und Vinylacetat.
Als vinylaromatische Verbindungen kommen Vinyltoluol, α- und p-Methylstyrol, α-Butylstyrol, 4-n-Butylstyrol, 4-n-Decylstyrol und vorzugsweise Styrol in Betracht. Beispiele für Nitrile sind Acrylnitril und Methacrylnitril.
Die Vinylhalogenide sind mit Chlor, Fluor oder Brom substituierte ethylenisch ungesättigte Verbindungen, bevorzugt Vinylchlorid und Vinylidenchlorid.
Als nicht aromatische Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 8 C-Atomen und mindestens zwei olefinischen Doppelbindungen seien Butadien, Isopren, und Chloropren genannt.
Besonders bevorzugt sind (Meth)acrylsäureester und deren Mischun­ gen.
Weitere Monomere, die z. B. von 0 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 0 bis 20 Gew.-% und besonders bevorzugt von 0,2 bis 10 Gew.-% im Polymer enthalten sein können, sind insbesondere C1-C10-Hydroxy­ alkyl(meth)acrylate, (Meth)acrylamid sowie dessen am Stickstoff mit C1-C4-Alkyl substituierten Derivate, ethylenisch ungesättigte Carbonsäuren, Dicarbonsäuren, deren Halbester und Anhydride, z. B. (Meth)acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure- und Fumarsäurehalbester und Itaconsäure. Ganz besonders bevorzugt ist ein Gehalt von 0,2 bis 5 Gew.-% einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure.
Die Glasübergangstemperatur des Polymeren liegt vorzugsweise zwi­ schen -50 und +20°C, insbesondere zwischen -35°C und +20°C, beson­ ders bevorzugt zwischen -30°C und -0°C und ganz besonders bevor­ zugt zwischen -28°C und -5°C.
Die Glasübergangstemperatur des Polymeren läßt sich nach üblichen Methoden wie Differentialthermoanalyse oder Differential Scanning Calorimetrie (s. z. B. ASTM 3418/82, sog. "midpoint temperature") bestimmen.
Der Gelgehalt des Polymeren A) liegt unter 40 Gew.-%, vorzugs­ weise unter 30 Gew.-%, besonders bevorzugt unter 20 Gew.-% bezogen auf das Polymer A). Der Gelgehalt sollte vorzugsweise über 5 Gew.-% liegen.
Der Gelgehalt ist der Gehalt an unlöslichen Bestandteilen.
Der Gelgehalt wird durch die nachfolgende Methode bestimmt und definiert: Die Dispersion wird bei 21°C zu einem Film der Dicke von ca. 1 mm getrocknet. Ein Gramm des Polymerfilms wird in 100 ml Tetrahydrofuran gegeben und eine Woche bei 21°C stehen ge­ lassen. Danach wird die erhaltene Lösung bzw. Mischung mit Hilfe eines Gewebefilters (Maschenweite 125 µm) filtriert. Der Rückstand (gequollener Film) wird bei 21°C 2 Tage im Vakuumtrockenschrank getrocknet und anschließend gewogen. Der Gelgehalt ist die Masse des gewogenen Rückstands dividiert durch die Masse des eingesetz­ ten Polymerfilms.
Die in Tetrahydrofuran löslichen Anteile des Polymeren betragen entsprechend 60 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 80 bis 100 Gew.-% insbesondere bis 95 Gew.-%, bezogen auf das Polymer.
Das zahlenmittlere Molekulargewicht Mn dieser löslichen Anteile ist vorzugsweise kleiner als 20.000, bevorzugt kleiner als 15.000 und das gewichtsmittlere Molekulargewicht Mw ist vorzugsweise größer 250.000 (bestimmt durch Gelpermeationschromatographie mit Polystyrol als Standard an einer Polymerlösung in Tetrahydrofuran nach Sedimetation der unlöslichen Bestandteile).
Mn liegt im allgemeinen jedoch nicht unter 5000 g/mol und Mw liegt im allgemeinen nicht über 800.000 g/mol.
Die Herstellung des Polymeren erfolgt durch radikalische Poly­ merisation. Geeignete Polymerisationsmethoden, wie Substanz-, Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation sind dem Fachmann bekannt.
Vorzugsweise wird das Copolymerisat durch Lösungspolymerisation mit anschließender Dispergierung in Wasser oder besonders bevor­ zugt durch Emulsionspolymerisation hergestellt, so daß wäßrige Copolymerdispersionen entstehen.
Die Emulsionspolymerisation kann diskontinuierlich, mit oder ohne Verwendung von Saatlatices, unter Vorlage aller oder einzelner Bestandteile des Reaktionsgemisches, oder bevorzugt unter teil­ weiser Vorlage und Nachdosierung der oder einzelner Bestandteile des Reaktionsgemisches, oder nach dem Dosierverfahren ohne Vor­ lage durchgeführt werden.
Die Monomeren können bei der Emulsionspolymerisation wie üblich in Gegenwart eines wasserlöslichen Initiators und eines Emulga­ tors bei vorzugsweise 30 bis 95°C polymerisiert werden.
Geeignete Initiatoren sind z. B. Natrium-, Kalium- und Ammonium­ persulfat, tert.-Butylhydroperoxide, wasserlösliche Azoverbin­ dungen oder auch Redoxinitiatoren wie H2O2/Ascorbinsäure.
Als Emulgatoren dienen z. B. Alkalisalze von längerkettigen Fett­ säuren, Alkylsulfate, Alkylsulfonate, alkylierte Arylsulfonate oder alkylierte Biphenylethersulfonate. Des weiteren kommen als Emulgatoren Umsetzungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylen- oder Propylenoxid mit Fettalkoholen, -säuren oder Phenol, bzw. Alkylphenolen in Betracht.
Im Falle von wäßrigen Sekundärdispersionen wird das Copolymerisat zunächst durch Lösungspolymerisation in einem organischen Lösungsmittel hergestellt und anschließend unter Zugabe von Salz­ bildnern, z. B. von Ammoniak zu Carbonsäuregruppen enthaltenden Copolymerisaten, in Wasser ohne Verwendung eines Emulgators oder Dispergierhilfsmittels dispergiert. Das organische Lösungsmittel kann abdestilliert werden. Die Herstellung von wäßrigen Sekundär­ dispersionen ist dem Fachmann bekannt und z. B. in der DE-A-37 20 860 beschrieben.
Zur Einstellung des Molekulargewichts können bei der Polymerisa­ tion Regler eingesetzt werden. Geeignet sind z. B. -SH enthaltende Verbindungen wie Mercaptoethanol, Mercaptopropanol, Thiophenol, Thioglycerin, Thioglykolsäureethylester, Thioglykolsäuremethyl­ ester und tert.-Dodecylmercaptan.
Der Feststoffgehalt der erhaltenen Polymerdispersionen beträgt vorzugsweise 40 bis 80, besonders bevorzugt 45 bis 75 Gew.-%. Hohe Polymerfeststoffgehalte können z. B. nach Verfahren, welche in der deutschen Patentanmeldung P 43 07 683.1 oder der EP 37 923 beschrieben sind, eingestellt werden.
Die wäßrige Zusammensetzung enthält neben dem Polymeren noch mindestens den Füllstoff B). Als solche in Betracht kommen z. B. feingemahlene oder gefällte Kreiden mit einem mittleren Teilchen­ durchmesser von im allgemeinen zwischen 2 und 50 µm und/oder Quarzmehl mit einem üblichen mittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 50 µm.
Die Zusammensetzung kann weiterhin Netz- oder Dispergiermittel z. B. für die Füllstoffe, Verdicker und auch z. B. noch weitere übliche Zuschlagstoffe, wie Entschäumer und Konservierungsstoffe enthalten.
Netz- oder Dispergiermittel können z. B. in Mengen von 0 bis 5 Gew.-%, Verdicker in Mengen von 0 bis 10 Gew.-%, Konser­ vierungsmittel in Mengen von 0 bis 1 Gew.-% und Entschäumer in Mengen von 0 bis 5 Gew.-% in der wäßrigen Zusammensetzung enthalten sein. Die Gewichtsangaben beziehen sich dabei auf die Summe aller Bestandteile der wäßrigen Zusammensetzung, mit Aus­ nahme von Wasser.
Die Zusammensetzung ist vorzugsweise im wesentlichen frei, vor­ zugsweise frei von organischen Lösungsmitteln und Weichmachern wie z. B. Butylacetat, Toluol oder Phthalsäureester. Sie enthält daher organische Verbindungen mit einem Siedepunkt unterhalb 300°C bei Normaldruck (1 bar) in Mengen unter vorzugsweise 0,5 Gew.-% besonders bevorzugt unter 0,1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt unter 0,05 Gew.-% und insbesondere unter 0,01 Gew.-%. Besonders bevorzugt erfüllt die erfindungsgemäße Zusammensetzung bzw. der erfindungsgemäße Fußbodenklebstoff Anforderungen der Emissions­ freiheit, wie sie von der Gemeinschaft Emissionskontrollierter Verlegewerkstoffe definiert werden.
Die Emissionen werden mit einer Kammerprüfmethode bestimmt. Der Fußbodenklebstoff bzw. die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird mit 300 g/m2 auf eine Glasplatte aufgetragen, deren Größe sich nach dem Kammervolumen richtet. Die Beladung der Kammer beträgt 0,4 m2 der beschichteten Glasplatte pro m3 Kammervolumen. Die Emissionsbedingungen in der Edelstahlprüfkammer (Volumen mindes­ tens 125 Liter) sind 23°C, 50% rel. Luftfeuchte und ein stündli­ cher Luftwechsel der einen Austausch der gesamten Luft alle 2 Stunden bewirkt. Nach 10 Tagen werden die Langzeitemissionen bestimmt. Dazu wird ein definiertes Volumen des Luftstroms über Adsorbentien geleitet. Nach Desorption werden die emittierten Stoffe gaschromatographisch (GC-MS-Kopplung) oder flüssigkeits­ chromatographisch bestimmt. Die Langzeitemissionen werden in µg/m3 bestimmt, wobei Toluol als Standardsubstanz eingesetzt wird. Emittierte Substanzen, deren Kammerkonzentration größer als 20 µg/m3 ist, werden identifiziert und mit der identifizierten Reinsubstanz und kalibriert. Emittierte Substanzen, deren Kammer­ konzentration kleiner als 20 µg/m3 ist, werden nicht einzeln iden­ tifiziert. Die Kalibrierung erfolgt in diesen Fällen mit Toluol.
Die Werte aller Substanzen werden addiert.
Im Falle der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt der Emis­ sionswert für die Summe aller organischen Verbindungen maximal vorzugsweise 1500 µg/m3, und insbesondere maximal 500 µg/m3.
Die Zusammensetzung kann klebrigmachende Harze (Tackifier), wie Kolophoniumharze oder modifizierte Kolophoniumharze z. B. auf Basis von hydrierter Abietinsäure oder Abietinsäureestern enthal­ ten.
Der Gehalt an Tackifiern kann vorzugsweise 1 bis 40 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Summe aus Polymer A) und Füllstoff B) betragen.
Die Herstellung der wäßrigen Zusammensetzung kann in einfacher Weise dadurch erfolgen, daß der bei der Emulsionspolymerisation erhaltenen wäßrigen Polymerdispersion die Füllstoffe und gegebe­ nenfalls weitere Additive unter Rühren zugesetzt werden.
Der Wassergehalt der fertigen Zubereitung liegt im allgemeinen bei 7 bis 50, insbesondere 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte wäßrige Zubereitung.
Die wäßrige Zusammensetzung eignet sich insbesondere als Kleb­ stoff zum Verkleben von Substraten aus Kunststoff, Holz, Metall, Textilien aus gewebten und oder ungewebten Fasern.
Ganz besonders eignet sich die wäßrige Zubereitung als Fußboden­ kleber für Teppichböden oder sonstige Bodenbeläge z. B. aus PVC (in Ausführungen als Mehrschichtbeläge oder Homogenbeläge), Schaumstoffbeläge mit Textilunterseite (z. B. Jute), Polyester­ vlies, Gummibeläge, Textilbeläge, z. B. auch mit unterschiedlicher Rückenausstattung (wie Polyurethanschaum, Styrol -Butadien- Schaum, textiler Zweitrücken), Nadelfilzbodenbeläge, Polyolefinbeläge oder Linoleumbeläge, auf Untergründen wie Holz, Estrich, Beton, keramische Fliesen, Metalluntergründe oder ähnliches.
Der Kleber kann z. B. mit einer Zahnleiste auf den Untergrund auf­ getragen werden. Nach dem üblichen Ablüften wird der Bodenbelag eingelegt. Arbeitstechnisch ist der erfindungsgemäße Kleber den lösungsmittelhaltigen Kunstharzklebern und den klassischen Dispersionseinseitklebern gleichzusetzen. In der Verarbeitbarkeit ähnelt der neue Kleber lösungsmittelhaltigen Klebern. Die erfin­ dungsgemäße Klebstoffzusammensetzung weist ein gutes Niveau von anwendungstechnischen Eigenschaften wie Schälfestigkeit, Scherfe­ stigkeit, Naßanzugsvermögen und Trockenanfaßvermögen auf. Die er­ findungsmäßige Zusammensetzung erreicht dieses gute Eigenschafts­ niveau mit deutlich geringerem Gehalt an Bindemittel, d. h. an Po­ lymer A). Auch nach Zusatz von Tackifiern, z. B. zur Erhöhung der Klebrigkeit bleibt die Naßanzugsfestigkeit auf hohem Niveau.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben, auf das Gewicht.
Beispiele I. Dispersionen
Nachstehend sind zum Vergleich einige Verkaufsprodukte aufge­ führt, die für Fußbodenklebstoffe empfohlen werden. Die Disper­ sion Acronal DS entspricht im Monomeraufbau Acronal 378 und hat daher die gleiche Glasübergangstemperatur Tg. Der Gehalt an Reg­ ler wurde variiert, um das gewünschte Molgewicht zu erhalten.
Tabelle 1
Physikalische Daten der Dispersionen
II. Fußbodenklebstoffe
Die Dispersionen wurden mit Füllstoff und mit weiteren Additiven gemischt.
In Tabelle 2 sind die Mischungskomponenten und ihre Gewichtsteile aufgeführt.
Tabelle 2
Die Menge der Polymerdispersion wurde so bestimmt, daß sich jeweils 17 Gew.-Teile Polymer (fest) ergaben.
Die Menge an Verdicker (Latekoll) wurde so bestimmt, daß die Viskosität gleich war.
1): Verdicker
2): Entschäumer
3): Emulgierhilfsmittel
4): Emulgierhilfsmittel
5): Dispergierhilfsmittel für Pigment
6): Dispergierhilfsmittel für Pigment
7) -
8): Tackifier (Harz auf Basis des Triethylenglycolesters der Abietinsäure)
9): Füllstoff
III. Anwendungstechnische Prüfung Naßanzugsvermögen (NAV)
Der Klebstoff wird mit einem DIN-Rakel auf eine Zementfaser­ platte (z. B. Eternit® 2000) (20 × 50 cm) in Abzugsrichtung aufgetragen. Auftragsmenge ca. 350-400 g/m2. Nadelfilzbe­ läge (NBB Streifen) werden nach 10 Minuten Ablüften in das Kleberbett eingelegt und mit einer 2,5 kg Walze durch 3 mal Hin- und Herrollen angepreßt. In den angegebenen Zeit­ abständen werden die Beläge mit einem Abzugsgerät abgezogen und dabei die Zunahme des Abschälwiderstandes in N 5 cm bestimmt.
Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Schälfestigkeit: Bestimmt nach DIN 53269.
Tabelle 3

Claims (9)

1. Wäßrige Zusammensetzung, enthaltend ein Gemisch aus
10 bis 50 Gew.-% eines Polymeren A) mit einem Gelgehalt klei­ ner 40 Gew.-% und einem zahlenmittleren Mol­ gewicht Mn der löslichen Anteile kleiner 30.000 und
50 bis 90 Gew.-% eines Füllstoffs B), wobei die Gewichts­ angaben auf die Gewichtssumme des Polymeren A) und des Füllstoffs B) bezogen sind.
2. Wäßrige Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei der Gewichts­ anteil des Polymeren 10 bis 45 Gew.-% und des Füllstoffs 55 bis 90 Gew.-% beträgt.
3. Wäßrige Zusammensetzung gemäß Anspruch l oder 2, wobei das Polymere in Form einer 40 bis 75%igen wäßrigen Dispersion vorliegt.
4. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gehalt an flüchtigen organischen Bestandteilen, d. h. organischen Verbindungen mit einem Siedepunkt bei 1 bar unter 300°C kleiner als 0,5 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Zusammensetzung, ist.
5. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Polymere A) zu 60 bis 100 Gew.-% aus sogenannten Hauptmonomeren, ausgewählt aus C1-C20-Alkyl(meth)acrylaten, Vinylestern von bis zu 20 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren, Vinylaromaten mit bis zu 20 C-Atomen, ethylenisch ungesättig­ ten Nitrilen, Vinylhalogeniden, nicht aromatischen Kohlenwas­ serstoffen mit mindestens 2 konjugierten Doppelbindungen oder Mischungen dieser Monomeren besteht.
6. Wäßrige Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Glasübergangstemperatur des Polymeren A) -50°C bis +20°C beträgt.
7. Verwendung von wäßrigen Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 als Klebstoff.
8. Verwendung von wäßrigen Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 als Fußbodenkleber.
9. Mit einer wäßrigen Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 beschichtete Substrate.
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