DE19757851C1 - Vorrichtung zur Erzeugung von Radikalen und/oder Reaktionsprodukten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung von Radikalen und/oder Re­ aktionsprodukten durch thermische Dissoziation von Gasmolekülen mit einer Gas­ zuführung zum Transport der Gasmoleküle in eine elektrisch leitendes Material enthaltende Kapillare mit einem offenen Ende zur Effusion der Radikale und/oder der Reaktionsprodukte, einer mit dem dem offenen Ende abgewandten Teil der Kapillare in elektrischer Verbindung stehenden ersten elektrischen Leitung, einer zweiten elektrischen Leitung, und einer mit beiden Leitungen elektrisch verbunde­ nen Heizvorrichtung zur Erhitzung der Kapillare.

Solche Vorrichtungen eignen sich zur Modifikation von Materialoberflächen, wes­ halb sie insbesondere für die Oberflächen- und Materialforschung interessant sind. Zusätzlich werden diese Quellen auch in der Halbleiterindustrie eingesetzt, wo beispielsweise mittels Wasserstoffatomen die Oberflächen von Wafern gerei­ nigt oder geätzt werden oder durch Radikale eine gezielte Dotierung erfolgt. Für derartige Anwendungen werden heute verschiedene Vorrichtungen teilweise unter Ultrahochvakuumbedingungen betrieben, bei denen die Radikalbildung durch Dis­ soziation von Gasmolekülen erfolgt.

Bei Plasmaquellen erfolgt diese Dissoziation durch eine Gasentladung, wodurch sich ein hoher Radikalfluß erzeugen läßt. Zusätzlich werden jedoch auch in gro­ ßem Maße Ionen und schnelle Neutralteilchen sowie angeregte Atome und eine damit verbundene UV-Strahlung erzeugt, wobei das Ionen-zu-Radikal-Verhältnis je nach Rezipientendruck durchaus im Bereich von einigen Promille sein kann. Für die Anwendung der Plasmaquellen im Hochvakuum ist im allgemeinen eine zusätzliche Ausrüstung (z. B. eine mehrfach differentielle Pumpfstufe) notwendig, die den Einsatz dieser Quellen verteuert.

Die Erzeugung von Radikalen kann auch über dissoziative Adsorption an einer Membran erfolgen, wobei nach Diffusion des Adsorbats auf die andere Membran­ seite Atome desorbiert werden. Eine solche ESD-(Elektronen-stimulierte-Desorp­ tions-)Quelle erzeugt ebenfalls einen nicht zu vernachlässigenden Ionenanteil, wo­ bei die kinetische Energie der Radikale je nach Gasart bis zu einigen Elektronen­ volt betragen kann. Ferner lassen sich mit solchen Quellen nur kleine Radikalflüs­ se herstellen.

Eine weitere Möglichkeit, Radikale zu erzeugen, besteht in der Verwendung einer resistiv geheizten Quelle, bei der die Dissoziation von Gasmolekülen thermisch erfolgt. Dabei wird ein elektrisch leitendes, gasführendes, Röhrchen elektrisch be­ heizt, wobei durch eine Öffnung in der Mantelfläche des Röhrchens ein Gasge­ misch aus Radikalen und Gasmolekülen entweicht. Die kinetische Energie der Radikale beträgt hierbei nur etwa 0,25 eV (bei 2000 K) und es werden keine Ionen erzeugt. Da der Dissoziationsgrad stark von der Temperatur abhängt und da aus Materialgründen in der Regel nur bis auf etwa 1700 K geheizt werden kann, ins­ besondere wenn Platin als Röhrchenmaterial verwendet wird, ist der Radikalfluß bei diesen Quellen vergleichsweise gering.

Bei durch Elektronenstöße geheizten Quellen werden die Radikale ebenfalls durch thermische Dissoziation erzeugt. Bei diesen Quellen ist der Einsatz von Wolfram möglich, so daß Temperaturen bis zu etwa 2000 K leicht erreichbar sind. Durch die spezielle Ausgestaltung eines gasführenden Wolframröhrchens in Form einer geraden Kapillare mit einem offenen Ende wird ein höherer Radikalfluß erzielt (U. Bischler und E. Bertel; "Simple source of atomic hydrogen for ultrahigh vaccum applications", J. Vac. Sci. Technol. A11(2); 458 (1993)).

Bei diesem Quellentyp wird die Kapillare an ihrem freien (offenen) Ende von au­ ßen durch mittels Elektronenstößen beschleunigte Elektronen aufgeheizt, wobei die Gasmoleküle an der Innenwand der Kapillare dissoziieren und ein Gasmole­ kül-Radikalgemisch in ein Vakuum effundiert. Durch eine nach der Kapillaröffnung angebrachte Blende wird die Wärmestrahlung der Vorrichtung von der Probe ab­ geschirmt. Ferner läßt sich durch die Länge des Dissoziationsbereichs in der Ka­ pillare und deren Querschnitt die Winkelverteilung der Radikalemission beeinflus­ sen. Auch bei dieser Quelle treten aufgrund der beschleunigten freien Elektronen unvermeidlich Ionen auf, die nur schwer und nur mit erheblichem Aufwand (z. B. durch elektrische und/oder magnetische Felder) zu beseitigen sind. Die Notwen­ digkeit einer Elektronenbeschleunigungsspannung erfordert einen zusätzlichen konstruktiven Aufwand, insbesondere im Hinblick auf die Betriebs- und Bediensi­ cherheit, da hierfür üblicherweise Spannungen im Bereich von 500 V und mehr verwendet werden. Nachteilig wirkt sich bei diesem Quellentyp auch die Möglich­ keit einer Gasentladung aus, was die Quelle in ihrer Anwendung, insbesondere hinsichtlich Druckbereich und Gasart, einschränken kann.

Die bisher beschriebenen Vorrichtungen haben den Nachteil, daß der Radikalfluß entweder zu gering ist, wie z. B. bei den resistiv geheizten Quellen und der ESD-Quelle, daß der Radikalfluß, wie bei den elektronenstoßgeheizten Quellen, den Plasmaquellen und den ESD-Quellen, durch Ionen verunreinigt ist, oder daß ein hoher Betriebsaufwand erforderlich ist, z. B. im Hinblick auf die Sicherheit bei elektronenstoßgeheizten Quellen aufgrund der notwendigen Hochspannung zur Elektronenbeschleunigung (wobei aufgrund möglicher Gasentladungen zusätzlich Einschränkungen auftreten können) oder im Hinblick auf das Vakuumsystem bei Plasmaquellen, da hier ein erhöhter technischer Aufwand, z. B. in Form von meh­ reren differentiellen Pumpstufen notwendig ist. Ein zusammenfassender Vergleich der Vor- und Nachteile der einzelnen Quellen mit ihren charakteristischen Merk­ malen ist in Tabelle 1 wiedergegeben.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben genannten Nachteile zu beheben und eine verbesserte Vorrichtung zu schaffen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die zweite elektrische Leitung zur Herstellung eines elektrischen Kontakts mit der Kapillare im Bereich des offenen Endes einen Mantelbereich der Kapillare mindestens teilweise umfaßt und gegen diesen anliegt.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt die Dissoziation der Gasmoleküle thermisch, wodurch vorteilhaft keine Ionen, oder hochangeregte Atome und die damit verbundene UV-Strahlung entsteht. Durch die Verwendung einer Kapillare, die vorteilhaft zylinderförmig ausgebildet ist, läßt sich ein höherer Radikalfluß als bei den resistiv geheizten Quellen erzeugen. Durch die vorteilhafte Anbringung der zweiten elektrischen Leitung im Bereich des offenen Endes, wobei diese Lei­ tung an einem Mantelbereich der Kapillare an liegt und diesen teilweise umfaßt, wird im wesentlichen der Bereich des offenen Endes der Kapillare erhitzt. Durch das Anliegen des zweiten Leiters an diesem Bereich wird ein erhöhter elektrischer Widerstand ausgebildet und damit die Heizenergie in erheblichem Maße an der Kontaktstelle verbraucht. Bei der Verwendung von Metallen für die Leiter und die Kapillare wirkt sich bei dieser Art der Kontaktbildung der positive Temperaturkoef­ fizient des spezifischen elektrischen Widerstands zusätzlich vorteilhaft aus, da die Heizenergie aufgrund der Widerstandszunahme im wesentlichen an den heißen Stellen der Kapillare verbraucht wird. Durch die erfindungsgemäße Kontaktausbil­ dung lassen sich somit bereits mit sehr kleinen Heizenergien leicht Temperaturen von über 2000 K am offenen Ende der Kapillare erreichen, wobei vorteilhaft der dem offenen Ende abgewandte Kapillarbereich auf deutlich niedrigerer Tempera­ tur,z. B. Raumtemperatur, ist und damit den Einsatz von konventionellen Kontak­ tierungs- und Befestigungsmitteln erlaubt. Da bei der erfindungsgemäßen Anord­ nung der zweiten elektrischen Leitung besonders bevorzugte Bereiche der Kapil­ lare erhitzt werden, werden die Desorptionsverunreinigungen durch ausgasende andere Quellenbestandteile oder die Verunreinigungen durch Materialdämpfe mi­ nimiert, wodurch sich die Quelle insbesondere für die Anwendung im Ultrahochva­ kuum eignet. Ferner lassen sich durch den erfindungsgemäßen Kontakt vorteilhaft thermische Spannungen und die damit verbundenen Materialschädigungen an der Kapillare oder der Zuleitung vermeiden, wodurch die Standzeit der erfindungsge­ mäßen Quelle erheblich erhöht und der Betriebsaufwand gesenkt wird. Zusätzlich kann dadurch die Betriebstemperatur der Vorrichtung wesentlich gesteigert wer­ den. Dies führt zu einer Erhöhung der Dissoziationsrate und damit zu einer Erhö­ hung des Radikalflusses. Durch den reinen Berührungskontakt zwischen zweiter Leitung und Kapillare ist der Wärmewiderstand zwischen Leitung und Kapillare vorteilhaft erhöht, wodurch der Wärmefluß von der Kapillare zur zweiten Leitung reduziert wird. Dies begünstigt ebenfalls das schnelle Erreichen hoher Temperatu­ ren, die auch 2500 K übersteigen können, womit die Kapillare wesentlich stärker erhitzt werden kann als im Falle der elektronenstoßgeheizten Quelle.

Wird die zweite Leitung aufgrund ihrer Eigenelastizität an einem Mantelbereich der Kapillare gehalten, indem die Leitung die Kapillare eng umschließt so lassen sich besser steuerbare Heizbedingungen erreichen, insbesondere im Hinblick auf das Temperaturzeitverhalten, die erreichbare Endtemperatur und die Temperatur­ verteilung in der Kapillare und an der zweiten Leitung. Vorteilhaft kann hierbei auf zusätzliche Befestigungshilfsmittel in der Nähe der Kapillare für die zweite Leitung verzichtet werden, was wiederum ein schnelles Aufheizen begünstigt und wodurch das erhitzte Material auf das minimal Notwendige reduziert wird, was insbesonde­ re für den Einsatz der Vorrichtung im Ultrahochvakuumbereich wichtig ist.

Als zweite Leitung wird vorzugsweise ein Draht verwendet, wobei der Draht­ durchmesser bevorzugt dem Kapillarumfang angepaßt ist, damit z. B. ein Um­ schlingen oder Umwickeln des Drahtes um die Kapillare möglich ist. Damit der Draht aufgrund seiner Eigenelastizität an der Kapillare gehalten wird, wird dieser vorzugsweise wendelförmig um einen Mantelbereich in der Nähe des offenen En­ des der Kapillare angebracht. Dabei ist vorteilhaft der Radius der Drahtwendel ge­ ringfügig kleiner als der Radius der Kapillare, wodurch der Draht an der Kapillare federnd gehalten wird. Zur federnden Halterung der zweiten Leitung sind bereits Drahtwendeln von einer Windung, vorzugsweise jedoch von 1,5 Windungen aus­ reichend, es können aber auch Wendeln mit mehreren Windungen verwendet werden. Durch die Anzahl der Wendelwindungen läßt sich vorteilhaft das axiale Temperaturprofil der Kapillare und damit die Winkelverteilung der effundierten Radikale beeinflussen. Dabei wird der axiale Temperaturgradient entlang der Ka­ pillare auch wesentlich durch die Wärmeleitung der Drahtwendel mitbestimmt. Die Ausbildung des zweiten elektrischen Leiters als eine die Kapillare umfassende Wendel hat zusätzlich den Vorteil der Ausbildung eines radialsymmetrischen Temperaturprofils an dem von der Leitung umfaßten Kapillarbereich.

Alternativ kann die zweite elektrische Leitung (z. B. der Draht) auch mittels Befe­ stigungshilfsmitteln, z. B. aus Keramik oder Metall, an der Kapillaroberfläche zur Anlage gebracht werden. Solche Befestigungshilfsmittel sind dann vorteilhaft, wenn z. B. der Draht (zweite elektrische Leitung) die Kapillare mit weniger als einer Windung umschlingt.

Um auch bei hohen Temperaturen eine hohe Betriebssicherheit zu gewährleisten, wird als zweite Leitung bevorzugt ein Wolframdraht gewählt und die Kapillare aus Wolfram hergestellt. Da Wolfram neben dem höchsten Schmelzpunkt aller Metalle bei Temperaturen über 1700°C auch die höchste Zugfestigkeit aufweist, ergibt sich auch eine hohe mechanische Stabilität. Ein zusätzlicher Vorteil bei der Ver­ wendung von Wolfram ist, daß auch bei hohen Temperaturen die Kontamination des Radikalflusses durch die Dämpfe des Kapillarmaterials und des Leitungsma­ terials sehr gering ist, da Wolfram in diesem Temperaturbereich ebenfalls den niedrigsten Dampfdruck von allen Metallen hat.

Neben Wolfram eignet sich auch Tantal, Iridium, Rhenium oder eine eines oder mehrere dieser Elemente enthaltende Legierung, wobei die zweite Leitung und die Kapillare auch aus verschiedenen Materialien bestehen können. Tantal läßt sich aufgrund seiner guten Dehnbarkeit leicht verarbeiten, insbesondere lassen sich problemlos dünne Drähte herstellen. Iridium als korrosionsbeständiges Metall eig­ net sich insbesondere für die Dissoziation von molekularem Sauerstoff und damit zum Betrieb einer Sauerstoffatomquelle. Rhenium ist insbesondere in Kombinati­ on mit Wolfram oder als Wolfram-Rhenium-Legierung zur Ausbildung von Ther­ moelementen oder zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Wolf­ ram vorteilhaft. Es kann z. B. als zweite Leitung in Drahtform eingesetzt werden. Wird z. B. eine Wolframkapillare und ein Rheniumdraht oder ein Draht aus Wolf­ ram-Rhenium-Legierung verwendet, so kann die am Berührungskontakt sich ausbildende Thermospannung vorteilhaft zur Temperaturmessung verwendet werden, wobei ein weiterer Temperatursensor entfallen kann. Die Verwendung ei­ nes Wolfram-Rhenium-Thermoelements hat zusätzlich den Vorteil, daß sich sehr hohe Temperaturen bis zu etwa 2200°C bestimmen lassen.

Die Kapillare oder die zweite Leitung kann auch aus Kohlenstoff (Graphit) oder ei­ ner Metall-Kohlenstoff-Verbindung (z. B. Tantalcarbid (TaC) oder Hafniumcarbid (HfC)) oder allgemein einer Hochtemperaturkeramik bestehen, die sich insbeson­ dere durch sehr hohe Schmelz- bzw. Sublimationspunkte auszeichnen, weshalb sehr hohe Temperaturen erreichbar sind.

Ferner kann die Kapillare auch aus einer metallbeschichteten Keramik bestehen, die inert gegenüber dem zu dissoziierenden Gas und dessen Dissoziationsproduk­ ten ist.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Heizvorrichtung eine Gleich­ spannungsquelle oder eine Wechselspannungsquelle umfassen. Dabei hat die Verwendung einer Wechselspannungsquelle den Vorteil, daß eine am Berüh­ rungskontakt zwischen der Kapillare und der zweiten Leitung sich ausbildende Thermospannung leicht durch Abtrennung des Wechselspannungsanteils meßbar ist.

Zur Ausbildung hoher Temperaturen kann die Kapillare in dem Bereich, der durch die zweite elektrische Leitung umschlossen wird, mit reduzierter Wandstärke aus­ gebildet werden. Dadurch wird der elektrische Widerstand und der Wärmewider­ stand der Kapillare lokal erhöht und somit an dieser Stelle die elektrische Energie effektiver in Wärmeenergie umgewandelt. Zusätzlich werden die Wärmeverluste des heißen Kapillarbereichs aufgrund des höheren Wärmewiderstands und insbe­ sondere der durch die verringerte Oberfläche stark reduzierten Wärmeabstrah­ lung verringert. Dadurch lassen sich vorteilhaft mit sehr kleinen elektrischen Lei­ stungen sehr hohe Temperaturen erzeugen, die beispielsweise die Temperaturen elektronenstoßgeheizter Quellen erheblich übersteigen.

Zur kontrollierbaren Einstellung eines Temperaturprofils z. B. entlang der Kapillar­ achse wird vorteilhaft eine dritte elektrische Leitung, die in Achsrichtung der Kapil­ lare in einem Abstand zur zweiten elektrischen Leitung an der Kapillare zur Anla­ ge kommt, angebracht, wobei die dritte Leitung die Kapillare vorteilhaft entspre­ chend der zweiten Leitung zumindest teilweise umfaßt. Durch die individuelle Ein­ stellung der Stromstärke durch die zweite und dritte elektrische Leitung sowie durch den Abstand der zweiten und dritten Leitung läßt sich das axiale Tempera­ turprofil einstellen oder z. B. ein bestimmter Kapillarbereich auf etwa konstante Temperatur erhitzen. Der Kontakt zwischen dritter Leitung und Kapillare sowie das Leitungsmate­ rial der dritten Leitung kann analog dem Kontakt und dem Material der zweiten Leitung ausgebildet sein.

Zur Kühlung der die Kapillare umfassenden elektrischen zweiten und/oder dritten Leitung und zur Herstellung eines elektrischen Kontakts mit der Stromquelle sind die der Kapillare abgewandten Enden der elektrischen Leitung vorteilhaft jeweils mittels eines Metallblocks zwischen diesem und einem Teil einer die Kapillare haltenden Haltevorrichtung eingespannt. Dabei kann sowohl der Metallblock wie auch die Haltevorrichtung durch Kühlmittel (z. B. Wasser oder flüssiger Stickstoff) gekühlt werden, um ein Überhitzen der elektrischen Leitung zu vermeiden. Durch die Kühlwirkung des Metallblocks und der Haltevorrichtung kann vorteilhaft der Metallblock oder die Haltevorrichtung und damit die zweite und/oder dritte Leitung zur Kapillare mittels einer kommerziellen Stromleitung, z. B. einem Kupferkabel oder Kupferstab, elektrisch mit der Heizvorrichtung verbunden werden.

Das dem offenen Ende etwa gegenüberliegende Ende der Kapillare ist mit der Gaszuführung ultrahochvakuumdicht über eine Verschraubung verbunden, wobei die Verbindung vorteilhaft einen elektrischen Kontakt zur ersten elektrischen Lei­ tung herstellt. Wird zur Gaszuführung ein elektrisch leitendes Rohr verwendet, so kann dieses als erste elektrische Leitung dienen, weshalb keine weitere Leitungs­ führung notwendig ist. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Vorrich­ tung im Ultrahochvakuumbereich eingesetzt wird, da dann eine Leitungsdurchfüh­ rung in den Hochvakuumbereich eingespart werden kann, wodurch sich auch die Leckrate der Vakuumanlage verringert. Ferner wird durch die elektrische Verbin­ dung der Gaszuführung und der Kapillare das der Kapillaröffnung abgewandte Ende der Kapillare auch thermisch an die Gaszuführung bzw. die Verschraubung angekoppelt, wodurch dieses Kapillarende gekühlt wird. Dadurch kann die Gaszu­ führung und/oder die Kapillare z. B. in der Nähe der Verschraubung an einer Hal­ tevorrichtung mit üblichen Befestigungsmitteln befestigt werden.

Zur Abschirmung von Wärmestrahlung ist die Kapillare vorteilhaft von einer Infra­ rotabschirmung umgeben, welche zugleich auch als Haltevorrichtung für die Kapil­ lare und die Gaszuführung dient. Die Infrarotabschirmung kann aus einem Metall­ rohr bestehen, das die Kapillare und die Verschraubung vorzugsweise konzen­ trisch umschließt und an dessen einer Stirnseite in der Nähe der Kapillarmündung eine metallische Blende befestigt ist. An der anderen Stirnseite des Metallrohrs wird die Gaszuführung und die Kapillare gehaltert. Die Blende weist in axialer Verlängerung der Kapillare eine Öffnung auf, die den Austritt der Radikale unter einem bestimmten Winkelbereich erlaubt. Das zur Infrarotabschirmung dienende Metallrohr ist vorteilhaft wenigstes abschnittsweise entlang seiner Symmetrieach­ se geteilt, so daß nach Abnahme wenigstens eines Teils der Infrarotabschirmung die Kapillare oder ein Kapillarteil bzw. eine elektrische Zuleitung zur Kapillare frei­ gelegt ist. Hierdurch kann vorteilhaft mit minimalem Montageaufwand der wesent­ liche Teil der Vorrichtung überprüft und gegebenenfalls die Kapillare und/oder die elektrische Zuleitung zur Kapillare ausgetauscht werden.

Zur Erhöhung der Effizienz der Infrarotabschirmung ist die Haltevorrichtung wie oben erwähnt vorteilhaft mit Kühlmittelkanälen versehen, wobei sowohl gasförmi­ ge wie auch flüssige Kühlmittel eingesetzt werden können. Als Material für die In­ frarotabschirmung wird bevorzugt Kupfer verwendet.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist aufgrund ihrer Konstruktionsmerkmale nicht auf den Einsatz im Vakuum beschränkt, sondern auch z. B. unter Einsatz eines Inertgases bei Normaldruck bzw. im Hochdruckbereich einsetzbar.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich ferner neben Radikalen auch Reaktionsprodukte erzeugen, die z. B. durch thermische Dissoziation von moleku­ laren Gasen oder Gasgemischen innerhalb der Kapillare entstehen. Dabei können die effundierenden Reaktionsprodukte sowohl die Dissoziationsprodukte selbst oder aber auch Reaktionsprodukte der Dissoziationsprodukte untereinander oder mit weiteren Reagenzien aus dem Gasgemisch sein, welches durch die Kapillare strömt oder im Rezipienten vorhanden ist.

Damit läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung als Generator für Reaktions­ produkte verwenden, wodurch eine Vorratshaltung dieser entfallen kann. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn es sich um wenig stabile oder toxische Reak­ tionsprodukte handelt, deren Handhabung, insbesondere auch bei der Vorratshal­ tung, einen erhöhten Aufwand erfordert.

Die Erfindung wird nun an einem Ausführungsbeispiel und der sich darauf bezie­ henden Figuren beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein Funktionsschema der erfindungsgemäßen ionenfreien Hochflußvor­ richtung;

Fig. 2 eine Kapillare für die erfindungsgemäße Vorrichtung;

Fig. 3 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 4 eine Schnittdarstellung entlang einer axialen Ebene parallel zur Seitenan­ sicht aus Fig. 3;

Fig. 5 eine Schnittdarstellung entlang einer axialen Ebene senkrecht zur Seiten­ ansicht aus Fig. 3.

Fig. 1 zeigt ein Funktionsschema der erfindungsgemäßen ionenfreien Hochfluß-Vor­ richtung, die eine Kapillare 100, elektrische Zuleitungen 105, 200, einen Me­ tallblock 13 und eine als Heizvorrichtung dienende Spannungsquelle U umfaßt. Die Kapillare 100 ist mit einem Ende B an eine Gaszuführung angeschlossen, durch welche das Gas X₂ in die Kapillare strömt. Dabei kann das Gasmolekül des Gases X₂ auch mehr als zwei Atome umfassen oder X₂ kann ein Gasgemisch aus mehreren Gasen sein. Das andere Ende der Kapillare ist offen und bildet die Ka­ pillarmündung 103, aus der die Dissoziationsprodukte (Reaktionsprodukte, Radi­ kale) X emittiert werden. Die Kapillarmündung 103 befindet sich üblicherweise im Vakuum und der Druck in der Gaszuführung liegt im Bereich von 10^-2 mbar. Die Kapillarmündung 103 kann jedoch auch Normaldruck oder sogar Überdruck aus­ gesetzt sein, wobei zwischen der Gaszuführung und dem Rezipienten (in den die Kapillare 100 mündet) eine Druckdifferenz besteht, die auch durchaus wesentlich höher als 10^-2 mbar sein kann. Der Kapillardurchmesser wird bevorzugt sehr viel kleiner als die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle X₂ gewählt, die z. B. bei diesem Druckbereich (10^-2 mbar) für Wasserstoff typischerweise im Zentimeterbe­ reich liegt. Vorzugsweise wird der Kapillarinnendurchmesser in einem Bereich von 0,5-1,0 mm gewählt. Bei dieser Wahl der Geometrie ist der ausströmende Gasfluß in guter Näherung unabhängig von der Viskosität des Gases und wird im wesentli­ chen durch die Knudsen-Effusion beschrieben.

Die Kapillare 100 ist elektrisch leitend oder enthält elektrisch leitendes Material, so kann z. B. eine Keramikkapillare mit einer elektrisch leitenden Schicht bedampft sein. In der Nähe der Gaszuführung ist die Kapillare mit einer elektrischen Leitung 105 elektrisch leitend verbunden, eine zweite elektrische Leitung 200 befindet sich in der Nähe der Kapillarmündung und stellt durch Anliegen an die Kapillare einen elektrischen Kontakt mit dieser her, wobei die zweite elektrische Leitung einen Mantelbereich der Kapillare teilweise umfaßt. Hierfür wird die zweite Leitung 200 bevorzugt als Wendel 202 ausgebildet, die die Kapillare umschlingt und deren der Kapillare abgewandten Enden 201 mittels eines Metallblocks 13 zwischen diesem und einer Haltevorrichtung (nicht dargestellt) eingespannt wird. Der Metallblock 13 dient sowohl zur Befestigung der zweiten Leitung 200 als auch zu deren Kühlung und zum Anschluß einer Spannungsquelle U.

Zwischen dem Metallblock 13 und der Kapillare 100, die mit der ersten Leitung 105 an einem der Kapillarmündung 103 abgewandten Bereich der Kapillare ver­ bunden ist, wird über eine Spannungsquelle eine elektrische Spannung U ange­ legt. Der durch die Kapillare 100 und die zweite elektrische Leitung 200 fließende Strom erwärmt zuerst den Bereich A der Kapillarmündung stärker als die übrigen Kapillarbereiche. Hierfür ist neben dem Kapillarwiderstand sowohl der Widerstand der zweiten elektrischen Leitung 200 als auch der Übergangswiderstand von der zweiten Leitung auf die Kapillare mitverantwortlich. Durch die lokale Erhöhung der Temperatur im Bereich A in der Nähe der Kapillarmündung erhöht sich auch auf­ grund des positiven Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands (von Metallen) der Widerstand der zweiten Leitung und der Kapillare in diesem Bereich, wodurch die Temperatur und damit auch der Widerstand weiter ansteigt. Die elek­ trische Leistung wird somit im wesentlichen im Bereich A der Kapillarmündung de­ poniert. Dadurch ist es möglich, bereits mit einer geringen elektrischen Leistung im Bereich der Kapillarmündung A Temperaturen von über 2000 K zu erhalten. Die Moleküle X₂ (die nicht notwendigerweise zweiatomig sein müssen, sondern auch mehr als zwei Atome umfassen oder Moleküle eines Gasgemisches sein können) dissoziieren an der heißen Kapillarinnenwand im Bereich A und die Dis­ soziationsprodukte (Radikale) effundieren durch die Kapillaröffnung z. B. in das Vakuum eines Rezipienten (nicht dargestellt).

Die axiale Ausdehnung des heißen Kapillarbereichs A kann z. B. durch die Strom­ stärke und/oder durch die Anzahl der Windungen der Wendel 202 eingestellt wer­ den. Dieses Temperaturprofil hat unmittelbaren Einfluß auf die polare Winkelver­ teilung der effundierten Radikale, die in guter Näherung durch eine cosⁿθ-Vertei- Iung beschrieben werden kann, wobei der Exponent n im wesentlichen durch das axiale Temperaturprofil bzw. den heißen Bereich A bestimmt ist.

In Fig. 2 ist ein Beispiel einer metallischen Kapillare für die erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, die vorzugsweise aus Wolfram besteht, wodurch die Vor­ richtung besonders für den Einsatz im Ultrahochvakuumbereich geeignet ist. Die Kapillare 100 kann, wie in Fig. 1 dargestellt, zylindrisch mit konstanter Wanddicke oder, wie in Fig. 2 dargestellt, mit einer sich in Axialrichtung ändernden Wanddic­ ke ausgebildet sein. Die in Fig. 2 dargestellte Kapillare 100 der Länge L umfaßt einen Bereich L1 (z. B. 10 mm) mit einem Außendurchmesser D1 (z. B. 1,6 mm) und einem Bereich L-L1 (z. B. 40 mm) mit einem Außendurchmesser D2 (z. B. 1,2 mm). Der Innendurchmesser d ist vorzugsweise über die Kapillarlänge L konstant (z. B. 0,6 mm). Durch die unterschiedlichen Wanddicken der Kapillare ergeben sich lokal unterschiedliche thermische und elektrische Widerstände der Kapillare, die die Ausbildung eines heißen Kapillarbereichs mit Temperaturen von etwa 2000 K erleichtern. Die dargestellte Kapillare 100 wird im Bereich 101 mit einer geeigne­ ten Verbindung (z. B. einer Metallverschraubung oder Quetschverschraubung) mit der Gaszuführung verbunden. Im Bereich 104 der Kapillarmündung 103 wird eine Drahtzuleitung z. B. in der in Fig. 1 dargestellten Form angebracht. Dieser Bereich 104 wird dann wie oben beschrieben auf etwa 2000 K erhitzt und über einen zur thermischen Isolation dienenden Kapillarabschnitt 102 in einem Abstand vom Gas­ anschluß bzw. Befestigungsbereich 101 gehalten. Durch die reduzierte Wanddic­ ke wird zum einen die Wärmeleitung zum Bereich 101 reduziert, wodurch die elektrische Leistung effektiver in die Erhitzung des Kapillarbereichs A in der Nähe der Kapillarmündung (siehe Fig. 1) umgesetzt wird, und andererseits der elektri­ sche Kapillarwiderstand lokal erhöht, was wiederum die Ausbildung einer heißen Zone im Bereich A der Kapillarmündung begünstigt. Zusätzlich wird aufgrund der reduzierten Oberfläche die Wärmeabstrahlung erheblich reduziert, was Tempera­ turen auch wesentlich über 2000 K ermöglicht.

Zur Einstellung des axialen Temperaturprofils der Kapillare kann im Bereich 104a in einem Abstand zur Drahtzuleitung (200) (zweite Leitung) eine weitere (dritte) Leitung analog zur zweiten Leitung angebracht werden. Durch die individuelle Einstellung der Stromstärke (die z. B. auch Null betragen kann) durch die zweite und dritte Leitung läßt sich das axiale Temperaturprofil der Kapillare steuern und damit auch die polare Winkelverteilung der effundierten Radikale. Die Wanddicke der Kapillare kann zusätzlich im Kontaktbereich der zweiten und/oder dritten Lei­ tung verringert werden, um den elektrischen und thermischen Widerstand in die­ sem Bereich weiter zu erhöhen und die Strahlungsverluste zu verringern. Das Profil der Wanddicke läßt sich z. B. über Funkenerosion auf nahezu beliebige Wei­ se gestalten, diese Bearbeitungsmethode erlaubt insbesondere auch die Bearbei­ tung von Wolfram-Kapillaren.

Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die für den Einsatz im Ultrahochvakuumbereich geeignet ist. Die Kapillare 100 (z. B. aus Fig. 2) wird an ihrem verstärkt ausgebildeten Ende 101 durch eine Schraub- oder Quetschverbindung über eine Mutter 16 mit der Gaszuführung 3a verbunden. Die Art der Verbindung wird durch die Fig. 4 und 5 verdeutlicht, die horizontale und vertikale Schnittdarstellungen der Vorrichtung aus Fig. 3 zeigen, wobei glei­ che Teile mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet sind. Die Gasleitung 3a ist über einen Lötadapter 17 (siehe Fig. 4, 5) mit einer Reduzierverschraubung 16a ver­ bunden, die die Kapillare 100 an ihrem verdickten Ende 101 aufnimmt und über die Mutter 16 mit der Reduzierverschraubung 16a verbindet. Die Reduzierver­ schraubung 16a wird über eine Halteklemme 6 an einem als Haltevorrichtung die­ nenden Metallrohr 8, 9 gehalten. Das Metallrohr und die Halteklemme sind vor­ zugsweise aus Kupfer ausgebildet. Das als Haltevorrichtung dienende Metallrohr 8, 9 umschließt wenigstens den heißen Kapillarbereich A in der Nähe der Kapil­ larmündung 103 (siehe Fig. 1, 2) und an seiner Stirnseite in der Nähe der Kapil­ larmündung 103 ist eine Blende 10 mit geeigneten Befestigungsmitteln (z. B. Schrauben) 11 angebracht. Die Blende wird ebenfalls bevorzugt aus Kupfer aus­ gebildet, ferner sind Blende und die Schrauben zusätzlich über eine Isolationske­ ramik 12 elektrisch isoliert. Die Blende 10, deren Öffnung etwa gleich dem Kapil­ lardurchmesser ist, und das Metallrohr 8, 9 dienen auch zur thermischen Ab­ schirmung des heißen Kapillarbereichs A der Kapillare 100, um etwaiges Proben­ material vor zu starker Erwärmung zu schützen. Um die thermische Abschirmung zu verbessern, wird das Metallrohr 8 für die Zuleitung von Kühlmitteln, z. B. Was­ ser oder flüssiger Stickstoff, vorzugsweise mit Kühlmittelkanälen ausgestattet. Entsprechende Kühlmittelleitungen sind in den Fig. 3, 4 und 5 mit 4 bezeich­ net. Die Gaszuführung 3a ist vorzugsweise ein Metallrohr, das ebenso wie die Kühlmittelleitungen 4 einen flexiblen Edelstahlschlauch 3 umfassen kann, wodurch eine axiale Justierung der Kapillare 100 ermöglicht wird.

Die metallische Gaszuführung 3, 3a bildet vorteilhaft zugleich die erste elektrische Leitung zur Kapillare, wodurch auf eine Durchführung in den Vakuumbereich ver­ zichtet werden kann. Die zweite elektrische Leitung der Kapillare wird z. B. durch den Draht 200 gebildet, der an einen Bereich 104 in der Nähe der Kapillarmün­ dung 103 in der oben beschriebenen Art und Weise einen elektrischen Berüh­ rungskontakt zur Kapillare 100 bildet. Die der Kapillare 100 abgewandten Enden des vorzugsweise aus Wolfram bestehenden Drahts sind zwischen z. B. aus Kup­ fer bestehenden Metallblöcken 13, 13a (siehe Fig. 5) eingespannt. Die Metallblöc­ ke 13, 13a werden z. B. über eine Schraube 14 an der Blende 10 gehalten und sind über eine an die Spannungsquelle führende Stromzuführung 5, die über eine Isolierkeramik 12 an der Halteklemme 6 befestigt ist, elektrisch verbunden. Durch diese Art der Befestigung der zweiten Zuleitung 200 wird der der Kapillare abge­ wandte Bereich der zweiten Zuleitung durch die Metallblöcke 13, 13a gekühlt. Dies erlaubt das Anbringen einer konventionellen Stromzuführung 5, ferner wird der heiße Leitungsbereich im wesentlichen auf den vorderen Kapillarbereich A beschränkt wodurch die elektrische Energie dort effektiv in thermische Energie umgewandelt wird. Um die mechanischen Spannungen auf die zweite Zuleitung (Draht) 200 aufgrund unterschiedlicher Längenausdehnungs­ koeffizienten von Wolfram und Kupfer zu verringern, wird vorteilhaft zwischen den Kupferblöcken 13, 13a und dem Wolframdraht 200 im Einspannbereich beidseitig zusätzlich eine Wolframplatte oder auch eine Molybdänplatte 13b angebracht. Da der Längenausdehnungskoeffizient von Molybdän und Wolfram etwa gleich ist, werden auch bei der Verwendung von Molybdän Drahtbeschädigungen verhin­ dert. Ferner werden Oberflächenveränderungen des Kupfers der Einspannvorrich­ tung durch den heißen Wolframdraht 200 vermieden. Zur elektrischen Isolation ist zwischen dem Metallrohr 8 und der Blende 10 eine Saphirscheibe 18 angebracht. Um die Kapillare auf die Blendenöffnung zu zentrieren, kann die Blende 10 radial etwas verschoben werden. Dies läßt sich z. B. dadurch erreichen, daß die Bohrun­ gen in der Blende 10, die die Befestigungsschrauben 11 und die Isolierkeramik 12 aufnehmen, etwas vergrößert ausgebildet sind. Durch die Justierschraube 19 läßt sich die Kapillare axial justieren, zusätzlich dient die Justierschraube 19 zur ther­ mischen Ankopplung an das Metallrohr 8 und damit zur Kühlung der Kapillare 100 im Verbindungsbereich mit der Gasleitung 3a, so daß dort Raumtemperatur er­ reicht wird.

Um die Montage der Kapillare 100 und des Filaments 200 zu vereinfachen, ist das Metallrohr 8 vorteilhaft wenigstens abschnittsweise z. B. entlang seiner Symme­ trieachse geteilt, so daß ein Rohrabschnitt 9 der über Befestigungsmittel 15 (z. B. Schrauben) am Metallrohr 8 gehalten wird, abnehmbar ist. Ebenso ist die Halte­ klemme 6 vorteilhaft als abnehmbarer Rohrabschnitt ausgebildet, der mit den Be­ festigungselementen 7 (z. B. Schrauben) am Metallrohr 8 befestigt wird. Das als Haltevorrichtung für die Kapillare dienende Metallrohr 8 ist selbst in einem Hal­ terohr 1 befestigt, in welchem die Gaszuführung 3, 3a, die Kühlvorrichtung 4 und die Stromzuführung 5 verlaufen. An diesem Halterohr 1 sind Bohrungen 2 ange­ bracht, um ein Ausgasen der Vorrichtung und der Anschlußleitungen beim Betrieb der Vorrichtung im Vakuum zu beschleunigen. Das Halterohr 1 ist an einem Flansch (nicht dargestellt) mit entsprechenden Durchführungen für die Strom-, Gas- und Kühlmittelleitungen befestigt, um das Halterohr an einem Vakuumrezi­ pienten anzuflanschen.

Nachfolgend werden drei Dimensionierungsbeispiele der Kapillare 100 und der zweiten Leitung 200 angegeben, die einen zuverlässigen Betrieb der Vorrichtung mit hoher Betriebsdauer erlauben. Bei den drei Beispielen werden jeweils eine Wolframkapillare und ein Wolframdraht für die zweite elektrische Zuleitung ver­ wendet. Die Vorrichtung kann dabei sowohl mit Gleich- als auch mit Wechsels­ pannung betrieben werden.

Erstes Dimensionierungsbeispiel

Die Kapillarlänge beträgt L = 50 mm, der Kapillardurchmesser beträgt D1 = 1,6 mm, D2 = 1,2 mm und d = 0,6 mm (siehe Fig. 2) und die Länge, die zum Einspan­ nen in die Schraubverbindung 16, 16a dient, L1 = 10 mm. Der Durchmesser des Wolframdrahts 200 ist 0,3 mm, wobei der Draht wendelförmig mit 1,5 Windungen die Wolframkapillare 100 in der Nähe der Kapillarmündung umfaßt. Dabei ist der Wendeldurchmesser der Wendel 1,1 mm, so daß die Wendel stramm und durch ihre Eigenelastizität gehalten an einem Mantelbereich der Kapillare 100 zur Anla­ ge kommt. Bei dieser Dimensionierung sind Bereiche des Wolframdrahts 200 etwa so heiß wie die Kapillarmündung, an der sich bei 1,4 V und 27 A eine Temperatur T = 2000 K einstellt. Die polare Winkelverteilung der effundierten Radikale wird in diesem Falle sehr gut durch eine cos⁵θ-Verteilung beschrieben.

Zweites Dimensionierungsbeispiel

Es wird eine Wolframkapillare wie beim ersten Dimensionierungsbeispiel verwen­ det und ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,5 mm. Der Wolframdraht 200 umfaßt ebenfalls 1,5 Windungen einer Wendel, jedoch ist die Wendel so ge­ staltet, daß sie nicht stramm und durch ihre Eigenelastizität gehalten an der Kapil­ lare anliegt, sondern lediglich locker auf dem Kapillarmantel aufsitzt. Der Wendel­ durchmesser der Wendel beträgt hierfür etwa 1,2 mm und entspricht dem Außen­ durchmesser der Kapillare. Bei einer Spannung von U = 1,6 V und einem Strom von 36 A erhitzt sich die Kapillare in einem Bereich von etwa 20 mm auf eine Temperatur von 2000 K, wobei der Wolframdraht eine deutlich niedrigere Tempe­ ratur aufweist. Aufgrund des axial ausgedehnten heißen Kapillarbereichs erhält man eine stark in Vorwärtsrichtung gerichtete polare Winkelverteilung der effun­ dierten Radikale.

Drittes Ausführungsbeispiel

Der Außendurchmesser der Wolframkapillare ist über den gesamten Kapillarbe­ reich konstant und beträgt D = D2 = 1,6 mm, die Kapillarlänge beträgt L = 70 mm und L1 = 10 mm für den Einspannbereich. Der Innendurchmesser der Kapillare ist im Einspannbereich L1 = 0,6 mm und auf der übrigen Kapillarlänge L-L1 von 0,6 mm auf 1,1 mm erweitert. Der Wolframdraht hat einen Durchmesser von 0,5 mm und umfaßt ebenfalls 1,5 Windungen, die stramm durch die Eigenelastizität an der Kapillare zur Anlage kommen. Dabei beträgt der Wendeldurchmesser der Wendel etwa 1,5 mm. Bei einer Spannung von 2,9 V und einem Strom von 47 A erhitzt sich die Wolframkapillare etwa in einem Bereich von 40 mm auf 2000 K, wodurch sich bei dieser Dimensionierung ebenfalls eine stark nach vorwärts gerichtete po­ lare Winkelverteilung der effundierten Radikale ergibt. Ferner erhält man aufgrund des größeren Öffnungsdurchmessers der Kapillarmündung vorteilhaft einen we­ sentlich höheren Radikalfluß.

Die angegebenen Dimensionierungsbeispiele dienen lediglich zur Veranschauli­ chung der Erfindung und schränken die erfindungsgemäße Vorrichtung in keiner Weise ein.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung steht eine ionenfreie, preisgünstige ul­ trahochvakuumtaugliche Quelle für hohen Radikalfluß (siehe Tabelle 1) bei gerin­ gem Platzbedarf sowie geringem Betriebsaufwand zur Verfügung, die bedarfswei­ se je nach Ausbildung und Anbringung des Filaments bzw. je nach Ausbildung der Kapillare mit breiter oder stark in Vorwärtsrichtung gerichteter polarer Winkelver­ teilung der effundierten Radikale betrieben werden kann. Dabei kann ferner unter Zuhilfenahme eines zweiten Filaments (dritte elektrische Zuleitung) diese Winkel­ verteilung auch während des Betriebs gesteuert werden. Die Radikalausbeute ist aufgrund des hohen Dissoziationsgrades der Moleküle, der je nach Rezepienten­ druck zwischen etwa 30% und nahezu 100% liegt, ebenfalls sehr gut. Aufgrund der gezielten lokalen Heizung erhält man einen Radikalfluß mit hoher Reinheit, da nur die notwendigen Kapillarbereiche auf hohe Temperatur gebracht werden und die Kapillarumgebung gekühlt wird, wobei die Haltevorrichtung, die gleichzeitig als Infrarotabschirmung dient, selbst auch als Kühlfalle dienen kann. Die Desorpti­ onsverunreinigungen des Radikalflusses sind dadurch minimiert. Durch geeignete Materialien für die Kapillare und die zweite (dritte) elektrische Leitung, wie z. B. Wolfram, wird aufgrund des geringen Dampfdrucks dieser Materialien die Kontamination des Radikalflusses durch das Kapillar- bzw. Filamentmaterial mi­ nimiert. Wie erwähnt, werden durch die thermische Dissoziation vorteilhaft keine Ionen, schnelle Neutralteilchen, hochangeregte Atome und keine UV-Strahlung erzeugt. Dies macht den Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch für die Halbleiterindustrie interessant. Dabei können mehrere Vorrichtungen parallel be­ trieben werden, um den Radikalfluß weiter zu steigern. Die vorteilhaft angebrachte Infrarotabschirmung verhindert ferner ein Aufheizen bzw. ein Schädigen empfind­ licher Proben. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Kontakts zwischen Kapillare und Filament ergibt sich eine hohe Betriebssicherheit, da mögliche ther­ mische Spannungen nicht zur Zerstörung der Kapillare oder der zweiten (dritten) Zuleitung führen. Durch die einfache Ausbildung der Vorrichtung ist sie ferner auch in Vakuumanlagen mit differentiell gepumpten Blenden einsetzbar. Da sich die Vorrichtung mit Niederspannungsquellen betreiben läßt, ist ebenfalls eine ho­ he Bediensicherheit gegeben, was zu erheblicher Reduktion der Kosten beiträgt.

Ferner läßt sich die beschriebene Vorrichtung auch als Generator für Reaktions­ produkte verwenden, wobei diese nicht notwendigerweise Radikale sein müssen.

So läßt sich z. B. Azomethan (CH₃ - N = N - CH₃) bei etwa 1000°C in Stickstoff N₂ und CH₃ aufspalten. Ist dem Azomethan zusätzlich Wasserstoffgas (H₂) beige­ setzt, so können die CH₃-Gruppen mit atomarem Wasserstoff (H), der ebenfalls durch thermische Dissoziation entsteht, zu Methan (CH₄) reagieren, das dann in den Probenraum emittiert wird. Dabei kann das axiale Temperaturprofil der Kapil­ lare den Reaktionen angepaßt werden. Im dargestellten Beispiel können die CH₃-Grup­ pen und die H-Atome auch in verschiedenen Kapillaren, die vorteilhaft mit unterschiedlicher Temperatur betrieben werden, erzeugt werden, wobei die Reak­ tion zu Methan dann in einem Probenraum erfolgt, in den beide Kapillaren ihre Reaktionsprodukte effundieren.

Claims (25)

1. Vorrichtung zur Erzeugung von Radikalen, insbesondere Wasserstoffradika­ len, und/oder Reaktionsprodukten durch thermische Dissoziation von Gasmo­ lekülen mit einer Gaszuführung (3, 3a) zum Transport der Gasmoleküle in ei­ ne elektrisch leitendes Material enthaltende Kapillare (100) mit einem offenen Ende (103) zur Effusion der Radikale und/oder der Reaktionsprodukte, einer mit dem dem offenen Ende abgewandten Teil (B) der Kapillare (100) in elek­ trischer Verbindung stehenden ersten elektrischen Leitung (105), einer zwei­ ten elektrischen Leitung (200), und einer mit beiden Leitungen elektrisch ver­ bundenen Heizvorrichtung (U) zur Erhitzung der Kapillare (100), dadurch ge­ kennzeichnet, daß die zweite elektrische Leitung (200) zur Herstellung eines elektrischen Kontakts mit der Kapillare (100) im Bereich des offenen Endes (103, A) einen Mantelbereich der Kapillare mindestens teilweise umfaßt und gegen diesen anliegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite elektrische Leitung (200) aufgrund ihrer Eigenelastizität den Mantelbereich der Kapillare (100) eng umschließt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite elektrische Leitung (200) ein Draht ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht (200) wendelförmig den Mantelbereich der Kapillare (100) umschließt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtwen­ del (202) wenigstens eine Windung umfaßt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite elektrische Leitung (200) aus Wolfram, Tantal, Iridium, Rhenium oder einer eines oder mehrere dieser Metalle enthaltenden Legierung be­ steht.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Drahts (200) zwischen 0,3 mm und 0,5 mm ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite elektrische Leitung (200) aus Kohlenstoff besteht.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser (d) der Kapillare (100) nur einen Bruchteil der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle beträgt.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (100) aus Wolfram, Tantal, Iridium, Rhenium oder einer eines oder mehrere dieser Metalle enthaltenden Legierung besteht.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (100) aus einer metallbeschichteten Keramik oder Kohlenstoff besteht.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung (U) eine Gleich- oder Wechselstromquelle umfaßt, die zwischen der ersten (105) und zweiten elektrischen Leitung (200) einen elek­ trischen Spannungsabfall erzeugt.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (100) im Kontaktbereich der zweiten elektrischen Leitung (200) mit reduzierter Wandstärke ausgebildet ist, um lokal den Wärmewiderstand und den elektrischen Widerstand der Kapillare zu erhöhen.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte elektrische Leitung in Axialrichtung der Kapillare (100) in einem Abstand zur zweiten elektrischen Leitung (200) an der Kapillare zur Anlage kommt und diese wenigstens teilweise umfaßt, und daß der elektrische Strom durch die zweite und die dritte elektrische Leitung einzeln einstellbar ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß die die Kapillare (100) umfassende zweite elektrische Leitung (200) zur Her­ stellung eines elektrischen Kontakts und zur Kühlung mit ihrem der Kapillare abgewandten Ende mittels eines Metallblocks (13) zwischen diesem und ei­ nem Teil einer Haltevorrichtung (8,10) eingespannt ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-15, dadurch gekennzeichnet, daß das dem offenen Ende (103) gegenüberliegende Ende (B) der Kapillare (100) mit der Gaszuführung (3, 3a) vakuumdicht über eine metallische Verschrau­ bung (16, 16a) verbunden ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (100) und die Verschraubung (16, 16a) konzentrisch von einem als Haltevor­ richtung dienenden Metallrohr (8) umschlossen sind, an dessen einer Stirnsei­ te in der Nähe der Kapillarmündung (103) eine metallische Blende (10) befe­ stigt ist, und an dessen anderer Stirnseite die Verschraubung (16, 16a) der Gaszuführung und der Kapillare (100) gehaltert ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeich­ net, daß das dem offenen Ende (103) gegenüberliegende Ende (B) der Kapil­ lare (100) an die Haltevorrichtung (8, 6) und/oder die Gaszuführung (16, 16a) wärmeleitend angekoppelt ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwi­ schen dem Metallrohr (8) und der metallischen Blende (10) zur elektrischen Isolation eine Saphirscheibe (18) angebracht ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallrohr (8) wenigstens abschnittsweise entlang seiner Symmetrie­ achse geteilt ist, und daß bei Abnahme wenigstens eines Teils (6, 9) die Kapil­ lare (100) oder ein Kapillarteil und/oder die zweite elektrische Leitung (200) freigelegt ist.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17-20, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock (13) zum Einspannen der die Kapillare (100) umfassen­ den elektrischen Leitung (200) an der metallischen Blende (10) befestigt ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17-21, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kühlung der Haltevorrichtung (6, 8, 9) an dieser Kühlmittelkanäle an­ gebracht sind.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17-22, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltevorrichtung (6, 8, 9) und die metallische Blende (10) aus Kupfer besteht.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-23, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromstärke der Heizvorrichtung (U) zur Einstellung des axialen Tempera­ turgradients der Kapillare (100) und damit der Winkelverteilung der effundier­ ten Radikale oder Reaktionsprodukte einstellbar ist.

25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-24, dadurch gekennzeichnet, daß das Radikal atomarer Wasserstoff aus thermisch dissoziiertem Wasserstoff­ gas ist.