DE19745793A1 - Verfahren zur Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes von Mahlgut - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorausbestim­ mung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinerndem minera­ lischem Mahlgut, insbesondere von Zementklinker, Schlacken, Zementrohmaterialien oder dgl.

Mahlanlagen bzw. Mühlen zur Zerkleinerung von minerali­ schem Mahlgut erfordern neben einer sehr robusten Kon­ struktion und entsprechend verschleißgeschützten Zer­ kleinerungswerkzeugen einen relativ großen Energieauf­ wand für die Zerkleinerungs- bzw. Mahlarbeit. So stellt insbesondere das Mahlen von Zementklinker eine beson­ ders energieaufwendige und damit teure Herstellungsstufe bei der Herstellung von Zement dar, zumal hier beson­ ders große Partikelfeinheiten gefordert sind. Man ist daher bestrebt, die Mahlbarkeit der verschiedenen Klin­ kerarten bereits bei der Rohmaterialzusammenstellung sowie während des Brenn- und/oder Kühlprozesses - so­ weit möglich und sinnvoll - im Sinne einer leichteren Mahlbarkeit zu beeinflussen. Aus diesem Grunde hat es sich als zweckmäßig erwiesen, schon während der Her­ stellung des Zementklinkers dessen Mahlwiderstand und damit den zu erwartenden spezifischen Kraftbedarf etwa einer Zementmühle vorauszubestimmen, um dadurch gegebe­ nenfalls noch während der Klinkerherstellung die Mahl­ barkeit des Zementklinkers in gewisser Weise steuern zu können.

Die Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes kann aber auch beispielsweise in solchen Betrieben von Nutzen sein, in denen fremdbezogene Klinkerarten, Hochofen­ schlacke und dgl. zu Zement vermahlen werden. In diesem Falle besteht somit die Möglichkeit, bei der Zusammen­ stellung der verschiedenen Mahlgutkomponenten u. a. auch auf einen möglichst geringen Mahlwiderstand zu achten, damit die Zerkleinerungsenergie so gering gehalten wer­ den kann.

In entsprechender Weise kann die Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes auch für die Zerkleinerung von anderen mineralischen Mahlgutern, z. B. Gesteine, Erze oder dgl. von Bedeutung sein.

Diese Vorausbestimmung der Mahlbarkeit bzw. des Mahlwi­ derstandes erfolgt heutzutage in der Praxis fast aus­ schließlich mit physikalischen Untersuchungsverfahren.

Hierbei wird beispielsweise eine Klinkerprobe in einer Labormühle gemahlen und die für verschiedene Mahlfein­ heiten notwendige Mahlenergie gemessen. Zu diesen aus der Praxis bekannten Verfahren zählen der sog. Zeisel- und der Labor-Kugelmühlentest, die die derzeit zumin­ dest im mitteleuropäischen Raum am häufigsten angewen­ deten Testverfahren zur Mahlbarkeits- bzw. Mahlwider­ standsbestimmung von Zementklinker sind. Im angelsäch­ sischen Raum wird außerdem häufig auch der sog. Mahl­ barkeitstest nach Bond zur Beurteilung des Mahlwider­ standes von Klinker herangezogen.

Des weiteren sind verschiedene Bemühungen bekannt ge­ worden, die Mahlbarkeit von Zementklinker durch ver­ hältnismäßig umständliche und zeitaufwendige mikrosko­ pische Bestimmungsverfahren zu ermitteln, die sich je­ doch nicht nur als relativ aufwendig, sondern auch als zu ungenau erwiesen haben.

Alle derzeit aus der Praxis bekannten Verfahren zur Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes insbesondere von Zementklinker oder dgl. haben somit einen gemeinsamen Nachteil, daß sie nämlich verhältnismäßig zeitaufwendig und teuer sind. Bei dem besonders häufig angewendeten Zeisel-Test ist noch eine spezielle Aufbereitung des Probenmateriales erforderlich, da lediglich eine Klin­ kerkornfraktion in einem Körnungsbereich von etwa 0,8 bis 1,0 mm für den Test verwendet wird, während z. B. bei Klinkern mit verhältnismäßig hohem Feinanteil (kleiner als 1 mm) letzterer unberücksichtigt bleibt. Für die Durchführung eines sog. Zeisel-Tests ist im üb­ rigen ein spezielles Gerät erforderlich, das nur in verhältnismäßig wenigen Betrieben vorhanden ist, so daß zur Durchführung eines solchen Zeisel-Tests geeignete Mahlgutproben zumeist in ein entsprechendes Untersu­ chungslabor geschickt werden müssen. Bedenkt man dabei ferner, daß für die Durchführung eines solchen Zeisel- Tests eine Zeit von etwa 7 bis 8 Stunden, d. h. ein gan­ zer Arbeitstag erforderlich ist, dann können durch den Versand von Proben und die Durchführung dieses Tests durchaus mehrere Tage vergehen, bis einem Verarbei­ tungsbetrieb die Ergebnisse des Mahlbarkeitstests vor­ liegen, so daß erst danach evtl. Maßnahmen ergriffen werden können, durch die auf das Mahlgut im Sinne einer Herabsetzung des Mahlwiderstandes und damit des spezi­ fischen Kraftbedarfs einer entsprechenden Mühle einge­ wirkt werden kann.

Es sei schließlich auch noch erwähnt, daß eine mög­ lichst genaue Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes beispielsweise von zu zerkleinernden Zementklinkern, Hochofenschlacken und dgl. bei der Projektierung und richtigen Auslegung der Mühle bzw. Mahlanlage von Be­ deutung ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine relativ schnelle und kostengünstige Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinerndem mineralischem Gut, insbesondere von Zementklinker und dgl., ermöglicht und dabei ver­ hältnismäßig genaue Ergebnisse für die gesamten Mahl­ gutproben liefert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kenn­ zeichen des Anspruches 1 angegebenen Verfahrensschritte gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren zur Vorausbe­ stimmung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinerndem mi­ neralischem Gut wird so vorgegangen, daß in einem er­ sten Verfahrensschritt zunächst eine Kalibrationskurve für wenigstens ein repräsentatives mineralisches Ver­ gleichsmahlgut aus einer Anzahl von physikalisch aufbe­ reiteten und ausgewerteten Vergleichsmahlgutproben er­ stellt wird. In einem zweiten Verfahrensschritt erfolgt dann ein labormäßiges Ermitteln zumindest der wesentli­ chen mineralischen Eigenschaften der Hauptmineralien eines zu zerkleinernden neuen bzw. unbekannten Mahl­ gutes durch Röntgendiffraktion von mehreren Proben die­ ses Mahlgutes bei Aufnahme von Diffraktogrammen von al­ len Mahlgutproben sowie durch Auswertung dieser Dif­ fraktogramme in einer gemeinsamen, rechnergestützten automatischen Profilanalyse für dieses neue Mahlgut.

Hiernach wird dann in einem weiteren Verfahrensschritt der Mahlwiderstand des neuen Mahlgutes unter Verwendung der Werte aus der Kalibrationskurve (erster Verfahrens­ schritt) und der Werte aus der automatischen Profilana­ lyse (zweiter Verfahrensschritt) errechnet, was grund­ sätzlich nach jeder geeigneten Methode sowie mit Hilfe einer Regressionsgleichung geschehen kann, vorzugsweise jedoch mit Hilfe eines entsprechend angepaßten Daten­ verarbeitungs- bzw. Rechnerprogrammes automatisch durchgeführt wird. Das Ergebnis dieser Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes des Mahlgutes ist dann der spezi­ fische Kraftbedarf einer für die Zerkleinerung dieses mineralischen Mahlgutes bestimmten Mühle, ausgedrückt in kWh/t Mahlgut.

Bei der praktischen Durchführung dieses erfindungsgemä­ ßen Bestimmungsverfahrens kann man auf einfache Weise so vorgehen, daß zum Erstellen der Kalibrationskurve, also gewissermaßen einer Eichkurve, wenigstens ein re­ präsentatives industrielles Vergleichsmahlgut, vorzugs­ weise jedoch mehrere für die jeweiligen Betriebsver­ hältnisse repräsentative Vergleichsmahlgüter in einer ausreichenden Anzahl von Vergleichsproben in entspre­ chender Weise (z. B. durch den weiter oben erwähnten Zeisel-Test) physikalisch aufbereitet und dann entspre­ chend ausgewertet werden. Diese Erstellung der Kalibra­ tionskurve aus den Vergleichsgutproben braucht für den jeweiligen Verarbeitungsbetrieb bei im wesentlichen gleichbleibenden mineralischen Mahlgütern im allgemei­ nen nur einmal erstellt zu werden und kann dann für die Errechnung des Mahlwiderstandes von jeweils neuen bzw. hinsichtlich des Mahlwiderstandes unbekannten Mahlgü­ tern immer wieder verwendet werden (gegebenenfalls kann aber im Bedarfs falle in größeren Zeitintervallen auch eine neue Kalibrationskurve gewissermaßen als Kontroll­ kurve erstellt werden). Das labormäßige diffraktometri­ sche Ermitteln zumindest der wesentlichen mineralischen Eigenschaften der in einem zu zerkleinernden neuen bzw. unbekannten Mahlgut enthaltenen Hauptmineralien kann heutzutage in fast jedem modernen Betriebslabor, bei­ spielsweise einer Zementfabrik oder dgl., und damit ge­ wissermaßen vor Ort sehr rasch durchgeführt werden und Gleiches gilt für die Auswertung der Diffraktogramme der verschiedenen Mahlgutproben in einer gemeinsamen rechnergestützten automatischen Profilanalyse und dem darauffolgenden Errechnen des zu bestimmenden Mahlwi­ derstandes für dieses neue bzw. unbekannte Mahlgut.

In praxisnahen Versuchen, die dieser Erfindung zugrundeliegen, konnte beispielsweise bei der Vorausbe­ stimmung des Mahlwiderstandes eines neuen, hinsichtlich seiner Mahlbarkeit noch unbekannten Zementklinkers festgestellt werden, daß dieses labormäßige Ermitteln und Errechnen des Mahlwiderstandes für den Zementklin­ ker etwa eine halbe Stunde in Anspruch nahm, was eine deutliche Beschleunigung der Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes eines Mahlgutes im Vergleich zu den eingangs geschilderten bekannten Testverfahren (beispielsweise nach dem sog. Zeisel-Test) bedeutet. Darüber hinaus konnte festgestellt werden, daß relativ genaue Testergebnisse für das gesamte neue Mahlgut ge­ liefert werden können, d. h. der zu erwartende spezifi­ sche Kraftbedarf beispielsweise einer Zementmühle kann verhältnismäßig genau - und dabei äußerst rasch, wie zuvor erwähnt - vorausbestimmt werden. In einem Verar­ beitungsbetrieb, beispielsweise in einer Zementfabrik, ergeben sich somit in äußerst vorteilhafter Weise Mög­ lichkeiten, etwa bei der Rohmaterialzusammenstellung, während des Brennprozesses und/oder während des Abküh­ lens des Zementklinkers die Mahlbarkeit bzw. den Mahl­ widerstand im Hinblick auf einen geringeren Mahlener­ gieverbrauch - soweit vertretbar - beeinflussen zu können.

Was die diffraktometrische Untersuchung der Mahlgutpro­ ben anbelangt, so sei noch hinzugefügt, daß Röntgendif­ fraktometer in handelsüblicher Ausführung verwendet werden können und heutzutage praktisch in jedem moder­ nen Labor für die Zementherstellung vorhanden sind. Darüber hinaus können für dieses erfindungsgemäße Be­ stimmungsverfahren Mahlgutproben verwendet werden, die dem Betriebslabor ohnehin für andere Gutuntersuchungen angeliefert und somit gewissermaßen in einem weiteren bzw. letzten Untersuchungsschritt noch für die Voraus­ bestimmung des Mahlwiderstandes benutzt werden. All dies trägt somit ebenfalls zu einer deutlichen Verein­ fachung des erfindungsgemäßen Bestimmungsverfahrens bei.

Für die gemeinsame Auswertung der Diffraktogramme der verschiedenen Mahlgutproben kann grundsätzlich jede geeignete automatische Profilanalyse zur Anwendung kommen. Besonders rasch und zuverlässig hat sich die rechnergestützte automatische Profilanalyse nach dem sog. "Rietveld-Verfahren" erwiesen (die Anwendung die­ ses Rietveld-Verfahrens bzw. der Rietveld-Analyse ist beispielsweise in "WORLD CEMENT", Sept. 95, Seiten 76 bis 84 beschrieben).

Bei diesem erfindungsgemäßen Bestimmungsverfahren ist es ferner zweckmäßig, daß alle ausreichend vorgebrochen bereitgestellten Mahlgutproben unter exakt gleichen Mahlbedingungen in einer Labor-Feinmühle fein aufgemah­ len und zu Probentabletten verpreßt und dann diffrakto­ metrisch untersucht werden. Auf diese Weise werden ex­ akt gleiche Voraussetzungen für aussagekräftige und ge­ naue Untersuchungsergebnisse geschaffen, für deren Be­ stimmung chemische und mineralogische Daten benutzt werden. Diese Bestimmungsergebnisse können dann bei­ spielsweise für die Steuerung von Zementmühlen im Rah­ men von Experten-Systemen zur Optimierung der Mahlbar­ keit beispielsweise von Zementklinker usw. herangezogen werden.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ferner zweck­ mäßig so vorgegangen, daß sowohl die Vergleichsmahlgut­ proben als auch die Mahlgutproben des neuen, bislang hinsichtlich seines Mahlwiderstandes noch unbekannten Mahlgutes diffraktometrisch und gegebenenfalls zusätz­ lich chemisch zumindest hinsichtlich ihrer quantita­ tiven Phasengehalte, ihrer Kristallitgrößen, ihrer Git­ terspannungen sowie hinsichtlich der Fehlordnung ihrer Kristalle wenigstens für die Hauptmineralien im Mahlgut untersucht werden und dabei eine mutiple Regressions­ analyse zwischen den Mahlwiderständen gemäß der Kali­ brationskurve und den diffraktometrisch und chemisch ermittelten Größen des neuen Mahlgutes durchgeführt wird.

Wie bereits weiter oben mehrfach erwähnt worden ist, kann das erfindungsgemäße Bestimmungsverfahren für ver­ schiedenartige mineralische Mahlgüter verwendet werden; ganz besonders vorteilhaft kann es jedoch bei der Vor­ ausbestimmung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinern­ dem Zementklinker (oder ähnlichen bzw. vergleichbaren Mahlgütern) angewendet werden. Im einzelnen kann dabei unter Beachtung der oben erläuterten Verfahrensweise zweckmäßig im einzelnen so vorgegangen werden, daß

• a) durch die rechnergestützte automatische Profilana­ lyse (vorzugsweise nach dem Rietveld-Analyseverfah­ ren) von den Klinkermineralien Alit (Trikalziumsilikat) und Belit (Dikalziumsilikat) je­ weils wenigstens deren Phasengehalt, deren Kristal­ litgröße und deren Gitterspannungsparameter bestimmt werden,
• b) von allen Mahlgutproben, deren Kaliumgehalt - vor­ zugsweise durch Röntgenfluoreszenzanalyse - ermit­ telt wird und
• c) beim Errechnen des Mahlwiderstandes der Gesamtmahl­ gutproben aus dem neuen Zementklinker zumindest ei­ nige der zuvor unter a) und b) ermittelten Größen in der multiplen Regressionsanalyse verwendet werden. Während hierbei im allgemeinen die ermittelten Grö­ ßen für den Alitgehalt, den Belitgehalt sowie die Kristallitgrößen für Alit und Belit in aller Regel in die Regressionsanalyse eingehen, können die Grö­ ßen für die Gitterspannungsparameter von Alit und Belit und gegebenenfalls Fehlordnungen der Kristalle in der Regressionsanalyse unberücksichtigt bleiben, wenn diese zuletzt genannten Größen relativ kleine Regressionskoeffizienten darstellen.

Gerade im Zusammenhang mit der Vorausbestimmung bzw. einer damit möglichen bewußten Überwachung des Mahlwi­ derstandes von Zementklinker kann es für eine Optimie­ rung sowohl des Ofenbetriebes als auch des Zementmüh­ lenbetriebes sowie im Rahmen von entsprechenden Leis­ tungstests besonders vorteilhaft sein, die Daten für die Mahlbarkeit bzw. den Mahlwiderstand des den Zement­ mühlen zugeführten Zementklinkers in der erfindungsge­ mäßen Weise vor Ort festzustellen. Bei den heutzutage in den meisten Zementwerken routinemäßig betriebenen Überwachungen für die chemischen Rohmaterial-Zusammen­ setzungen wird meist außerachtgelassen, daß - wie z. T. oben bereits angedeutet - auch bei gleicher chemischer Zusammensetzung des Rohmehls oder des Klinkers durchaus beträchtliche Schwankungen in der Mahlbarkeit des Klin­ kers auftreten können. Dies hängt u. a. bekanntlich da­ mit zusammen, daß der Mahlwiderstand mit zunehmender Kristallitgröße anwächst, wobei der direkte Faktor Kri­ stallitgröße seinerseits von zahlreichen indirekten Faktoren wie Flammenführung, Länge der Sinterzone, Vor­ calcinationsgrad, Rohmehlhomogenität usw. abhängt. Auch die Phasenzusammensetzung im Zementklinker spielt eine wesentliche Rolle. So ist das Klinkermineral Belit schwerer zu mahlen als Alit. Änderungen bei der Brenn­ prozeßführung können daher selbst bei gleichbleibenden chemischer Zusammensetzung des Zementrohmateriales oder des gebrannten Klinkers zu starken Schwankungen in der Phasenzusammensetzung führen, d. h. auch der Phasenge­ halt an Belit und damit die Mahlbarkeit des Klinkers kann in großen Bereichen schwanken.

Es ist nun ferner bekannt, daß man in einem sog. Nie­ dertemperatur-Brennverfahren einen Belit-Klinker bei relativ günstigen energetischen Bedingungen herstellen kann. Diese an sich attraktive Herstellung von Belit- Klinker verliert jedoch einen Großteil der Energieein­ sparung dadurch wieder, daß der Mahlprozeß für diesen Belit-Klinker - wie oben erwähnt - erschwert wird. Durch eine sinnvolle Überwachung und Steuerung des Mahlwiderstandes besteht daher u. U. auch die Möglich­ keit, im Sinne einer Energieeinsparung am Mahlprozeß auf die Brennbedingungen bei der Herstellung von Belit­ klinker - soweit vertretbar - einzuwirken.

Es ist bereits weiter oben gesagt worden, daß das Er­ gebnis der erfindungsgemäßen Vorausbestimmung der Mahl­ barkeit eines zu zerkleinernden mineralischen Gutes bzw. eines Zementklinkers den zu erwartenden spezifi­ schen Kraftbedarf einer entsprechenden Mühle (Zementmühle) in kWh/t Mahlgut ausgedrückt wird. Dieser spezifische Kraftbedarf wird jeweils auf eine bestimmte Feinheit bezogen, nämlich die spezifische Oberfläche nach Blaine (in cm²/g). Bei dem Aufmahlen der zu prü­ fenden Klinkerproben wird es für zweckmäßig angesehen, daß diese zur Durchführung der Röntgendiffraktion alle auf gleiche Feinheiten von < 1.800 Blaine aufgegeben werden. In der Praxis kann dieser Blaine-Wert etwa 3.000 betragen.

Bei dieser erfindungsgemäßen Vorausbestimmung des Mahl­ widerstandes von Zementklinkerproben können diese ent­ sprechend den betrieblichen Gegebenheiten sowohl mit an sich bekannten, üblichen Zuschlagstoffen zum Ermahlen von Zement als auch ohne diese Zuschlagstoffe unter­ sucht werden. Die Genauigkeit und Schnelligkeit bei der Durchführung dieses erfindungsgemäßen Bestimmungsver­ fahrens werden dadurch nicht beeinträchtigt.

Claims (7)

1. Verfahren zur Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinerndem mineralischem Mahlgut, insbe­ sondere von Zementklinker, Schlacken, Zementrohmate­ rialien oder dgl., gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

• a) Erstellen einer Kalibrationskurve für wenigstens ein repräsentatives mineralisches Vergleichs­ mahlgut aus einer Anzahl von physikalisch aufbe­ reiteten und ausgewerteten Vergleichsmahlgutpro­ ben;
• b) labormäßiges Ermitteln zumindest der wesentli­ chen mineralischen Eigenschaften der Hauptmine­ ralien eines zu zerkleinernden neuen Mahlgutes durch Röntgendiffraktion von mehreren Proben dieses Mahlgutes bei Aufnahme von Diffraktogram­ men von allen Mahlgutproben sowie durch Auswer­ tung dieser Diffraktogramme in einer gemeinsamen rechnergestützten automatischen Profilanalyse für dieses neue Mahlgut;
• c) Errechnen des Mahlwiderstandes dieses neuen Mahlgutes unter Verwendung der Werte aus der Ka­ librationskurve und der Werte aus der automati­ schen Profilanalyse.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Errechnen des Mahlwiderstandes für das neue Mahlgut mit Hilfe einer Regressionsgleichung und/oder mit Hilfe eines vorzugsweise automatischen Rechnerprogrammes durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle ausreichend vorgebrochen bereitgestellten Mahlgutproben unter exakt gleichen Mahlbedingungen in einer Laborfeinmühle fein aufgemahlen und zu Pro­ bentabletten verpreßt und dann diffraktometrisch un­ tersucht werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Vergleichsmahlgutproben als auch die Mahlgutproben des neuen Mahlgutes diffraktometrisch und gegebenenfalls zusätzlich chemisch zumindest hinsichtlich ihrer quantitativen Phasengehalte, ih­ rer Kristallitgrößen, ihrer Gitterspannungen sowie hinsichtlich der Fehlordnung ihrer Kristalle wenig­ stens für die Hauptmineralien im Mahlgut untersucht werden und dabei eine multiple Regressionsanalyse zwischen den Mahlwiderständen gemäß der Kalibrati­ onskurve und den diffraktometrisch und chemisch er­ mittelten Größen des neuen Mahlgutes durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Vorausbestimmung des Mahlwiderstandes von zu zerkleinerndem Zementklinker

• a) durch die rechnergestützte automatische Profil­ analyse von den Klinkermineralien Alit (Trikalzium-Silikat) und Belit (Dikalzium-Sili­ kat) wenigstens jeweils deren Phasengehalt, de­ ren Kristallitgrößen und deren Gitterspannungs­ parameter bestimmt werden,
• b) von allen Mahlgutproben deren Kaliumgehalt - vorzugsweise durch Röntgen-Fluoreszenzanalyse - ermittelt wird und
• c) beim Errechnen des Mahlwiderstandes der Gesamt­ mahlgutproben aus dem neuen Zementklinker zumin­ dest einige der unter a) und b) ermittelten Grö­ ßen in der multiplen Regressionsanalyse verwen­ det werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Klinkerproben zur Durchführung der Röntgen- Diffraktion alle auf gleiche Feinheiten von < 1.800 Blaine aufgemahlen werden.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zementklinkerproben mit oder ohne Zuschlag­ stoffen zum Ermahlen von Zement untersucht werden.