DE19724228A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Größenverteilung, optischen Eigenschaften und/oder Konzentration von Partikeln - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Größenverteilung, optischen Eigenschaften und/oder Konzentration von Partikeln

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DE19724228A1 DE1997124228 DE19724228A DE19724228A1 DE 19724228 A1 DE19724228 A1 DE 19724228A1 DE 1997124228 DE1997124228 DE 1997124228 DE 19724228 A DE19724228 A DE 19724228A DE 19724228 A1 DE19724228 A1 DE 19724228A1
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    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211Investigating a scatter or diffraction pattern

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Description

Mit Streulichtmessungen an Partikeln oder Partikelkollektiven werden Konzentrationen und Größenverteilungen von Partikeln in einem Trägermedium festgestellt. Zugrunde liegt die nach der Mie-Theorie (/1/, /2/, /6/) für geometrisch einfach geformte Partikel berechenbare räumliche Streulichtintensitätsverteilung. Um auf die oben genannten Partikelparameter schließen zu können /7/, muß unter vielen Streuwinkeln, möglichst zum gleichen Zeitpunkt, die Lichtintensität gemessen werden. Ziel der vorliegenden kompakten Streulichtmeßeinrichtung ist es, möglichst die vollständige Streumatrix /1/ der Streulichtintensität unter allen Winkeln zwischen 0° und 180° on-line zu messen und daraus die Größenverteilung und optischen Materialeigenschaften eines Partikelkollektives zu bestimmen.
Das Partikelkollektiv wird mit Licht, vorzugsweise Laserlicht, bestrahlt, wobei das Licht horizontal und vertikal polarisiert oder unpolarisiert sein kann. Die Lichtquellen sollen elektrisch modulierbar sein. Das von den Partikeln gestreute Licht wird mit Hilfe eines, um das Streuvolumen, drehbar gelagerten und rotierenden Spiegelelements umgelenkt. Der Winkel der spiegelnden Fläche ist so eingestellt, daß das gestreute Licht senkrecht zur Rotationsebene umgelenkt wird, oder es wird so umgelenkt, daß sich der Kreis, den das gestreute Licht bildet, in endlicher Entfernung auf der Rotationsachse annähernd zu einem Punkt zusammenzieht. Die spiegelnde Fläche ist entweder so ausgelegt, daß sie nur einen begrenzten Streuwinkelbereich umlenkt oder vor der Fläche wird eine Blende eingebaut, die den umgelenkten Streuwinkelbereich begrenzt. In den Strahlengang des gestreuten Lichtes können zwei Polarisatoren in jeder Halbebene (beispielsweise ein Polarisator im Winkelbereich 0° bis 180° und der zweite im Bereich 180° bis 360°) angeordnet werden. Über einen weiteren Spiegel und ggf. einer Sammeloptik wird das gestreute Licht auf einen Detektor umgeleitet. Das Laserlicht wird in einer Binärfolge moduliert, so daß das Signal des gestreuten Lichtes mit einem signalangepaßten Filter /4/ mit einem verbesserten Signal-/Rauschverhältnis ermittelt werden kann. Die binären Folgen /Auszustände der beiden Laserlichtquellen kann so gewählt werden, daß sie nicht nacheinander angesteuert werden, sondern parallel mit diesen Folgen angesteuert werden können (Code-Multiplex). Dazu müssen diese Folgen so gewählt werden, daß die Kreuzkorrelationsfunktionen zwischen dem Signal der Modulationsfolge des einen Lasers und dem Filter zu dem anderen Laser möglichst schwach ist. Um Parameterdrift der Lichtquellen, Detektoren und Verstärker und Verschmutzung zu kompensieren, wird die Streulichtintensitätsverteilung auf einen Streuwinkel normiert.
Bekannte technische Lösungen
Stand der Technik ist es, die Partikel unter einer Vielzahl von diskreten Winkeln zu bestrahlen und die Streulichtintensität auch unter einer Vielzahl von diskreten Winkeln zu detektieren (DE 38 13 718 A1, DE 43 34 208 A1, DE 44 14 166 C1, /8/). Womit versucht wird der Forderung gerecht zu werden, daß die Streulichtintensitäten unter möglichst vielen Winkeln zur Partikelcharakterisierung herangezogen werden müssen. Aufgrund des Materialaufwandes, sind die Anzahl der möglichen Streuwinkel begrenzt. Andererseits ist es im labormäßigen Maßstab üblich, einen Detektor auf einem Drehtisch in einer lichtdichten Kammer um das Streuvolumen herumzudrehen, so daß die Auflösung der Streulichtverteilung kontinuierlich bzw. quasikontinuierlich gemessen werden kann (/3/, /7/, /9/). Der Lichtstrahl des einfallenden Lichts wird mechanisch oder elektrisch zerhackt, so daß die detektierte Streulichtintensität von einem Lock-In-Verstärker verstärkt und zur Meßwertauswertung einem Rechner zugeführt werden kann.
Vorteile der Erfindung
Die Vorteile des Verfahrens sind:
  • - Es besitzt erheblich weniger und leichtere und nur passive bewegliche Bauelemente, so daß durch die geringere Trägheit Meßdurchläufe während der Aufenthaltsdauer eines Partikels im Streuvolumen realisierbar sind und dadurch werden Schwankungen der Streulichtintensitätsverteilung durch Konzentrationsänderungen während eines Meßdurchgangs verhindert.
  • - Die Streulichtintensitätsverteilung und der Polarisationsgrad kann kontinuierlich bzw. quasikontinuierlich unter jedem Streuwinkel gemessen werden und bei anisotropen Partikeln kann unter jedem Winkel die Streumatrix bestimmt werden.
  • - Der Detektor kann an einer Stelle fest montiert werden, was insbesondere dann vorteilhaft ist, wenn zur Detektion ein Photomultiplier eingesetzt wird.
  • - Es ist kompakt und transportabel und die Partikel können on-line charakterisiert werden.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Anwendbar ist das Meßverfahren in der Klima- / Umweltmeßtechnik für Feldmessungen der Partikelparameter in Luft und (Ab-)Wasser, bei der Abgasmeßtechnik zur Ermittlung der Staubkonzentration und -zusammensetzung und bei allen Verfahrensschritten, bei denen feinkörnige Misch- oder Schüttgüter verwendet werden, wie Zement- und Glasherstellung, zur Überwachung der Zusammensetzung und/oder der Emissionen.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 (Bild 1 und 2)
Das partikelhaltige Medium wird der Vorrichtung über das Partikeleinlaßrohr 14 zugeführt und über das Partikelauslaßrohr 15 abgesaugt. Um die gemeinsame Achse (Rotationsachse 17) von Einlaß- 14 und Auslaßrohr 15 rotiert eine Scheibe 22 auf der ein Spiegelsegment 6 im Winkel von 45° zur Rotationsebene 18 montiert ist um das Streuvolumen 5. Von der Lichtquelle 1, vorzugsweise ein Laser, wird ein Lichtstrahl 19 auf das Streuvolumen 5 gerichtet. Das Streuvolumen 5 befindet sich im Schnittpunkt aus Rotationsachse 17 und Lichtstrahl 19. Das Streuvolumen 5 wird durch den Strahldurchmesser des Lichtstrahls 19 und dem Durchmesser des Partikelstroms im Streuvolumen 5 bestimmt. Das von den Partikeln in der Rotationsebene 18 im Winkelbereich 0° bis 360° gestreute Licht wird von dem rotierenden Spiegelsegments 6 senkrecht zur Rotationsebene 18 umgelenkt, mit Ausnahme der Winkelbereiche, bei denen das Spiegelsegment 6 durch den Lichtstrahl 19 tritt. Das gestreute Licht 8 wird nochmals mit Hilfe eines planen Spiegels 9, der sich im Winkel von 45° zur Rotationsachse im Strahlengang des gestreuten Lichtes 8 befindet und mindestens so groß ist, daß er den gesamten Kreis, den das Streulicht 8 erzeugen kann, in Richtung des Detektors 11 um 90° umlenkt. Eine Sammeloptik 10 fokussiert das Streulicht auf einen lichtempfindlichen Detektor 11. Der Lichtstrahl 19 trifft hinter dem Streuvolumen 5 auf eine Lichtfalle 3. Das Signal des Detektors wird vorverstärkt 23 und dem signalangepaßten Filter 24 zugeführt. Vor der A/D-Wandlung 28 wird das Signal an den Meßbereich des A/D-Wandlers 28 mit dem Verstärker 26 angepaßt. Das digitalisierte Signal wird einem Rechner 30 zugeführt. Der Rechner 30 steuert den Modulator und die Ansteuerung 31 der Lichtquelle l. Das Modulationssignal 33 wird dem signalangepaßten Filter 24 zugeführt. Das Meßsignal 35 wird wird im Rechner 30 auf einen festen Winkel normiert und ausgewertet. Der Lichtstrahl 19 wird beim Durchtritt des Spiegelsegments 6 abgeschaltet.
Beispiel 2 (Bild 3 und 4)
Das partikelhaltige Medium wird durch die Durchflußküvette 16 geleitet. Die Symmetrieachse der Durchflußküvette 16 ist die Rotationsachse 17 der Scheibe 22. Um die Durchflußküvette 16 rotiert ein Spiegelsegment 6 um das Streuvolumen 5. Von den Lichtquellen 1 und 2, vorzugsweise horizontal und vertikal polarisiertes Laserlicht und vorzugsweise nah nebeneinander angeordnet, werden Lichtstrahlen 20 und 21 auf das Streuvolumen 5 gerichtet. Das Streuvolumen 5 befindet sich im Schnittpunkt aus Rotationsachse 17 und den Lichtstrahlen 20 und 21. Das Streuvolumen 5 wird durch die Strahldurchmesser der Lichtstrahlen 20 und 21 und dem Innendurchmesser der Durchflußküvette 16 bestimmt. Das Spiegelsegment 6 ist in einem Winkel von mehr als 45° zur Rotationsebene 18 so montiert, daß der Kreis, den das von den Partikeln gestreute Licht 8 bildet, in endlicher Entfernung 37 auf der Rotationsachse 17 sich annähernd zu einem Punkt zusammenzieht. Das Spiegelsegment 6 wird von einer Blende 7 abgedeckt, so daß der umgelenkte Streuwinkelbereich einfach auf die gewünschte Breite eingestellt werden kann. Im Strahlengang des gestreuten Lichtes 8 befindet sich im Winkelbereich 0° bis 180° ein Filter 12, das nur horizontal polarisiertes Licht durchläßt und im Winkelbereich 180° bis 360° befindet sich ein Filter 13 für vertikal polarisiertes Licht. Das gestreute und gefilterte Licht 8 wird nochmals mit Hilfe eines planen Spiegels 9, der sich im Winkel von 45° zur Rotationsachse 17 befindet und mindestens so groß ist, daß er den gesamten Kreis, den das Streulicht 8 erzeugen kann, in Richtung des Detektors 11 um 90° umlenkt. Die Lichtstrahlen 20 und 21 treffen hinter dem Streuvolumen 5 auf die Lichtfallen 3 und 4. Das Signal des Detektors wird vorverstärkt 23 und den signalangepaßten Filtern 24 und 25 zugeführt. Vor der A/D-Wandlung 28 und 29 werden die Signale an den Meßbereich der A/D- Wandler 28 und 29 mit den Verstärkern 26 und 27 angepaßt. Die digitalisierten Signale werden einem Rechner 30 zugeführt. Der Rechner 30 steuert die Modulatoren und die Ansteuerungen 31 und 32 der Lichtquellen 1 und 2. Das Modulationssignal 33 wird dem signalangepaßten Filtern 24 und das Modulationssignal 34 wird dem signalangepaßten Filter 25 zur optimalen Signalauswertung zugeführt. Die Meßsignale 35 und 36 werden im Rechner 30 auf einen festen Winkel normiert und ausgewertet. Aus dem Meßsignal 35 wird im Winkelbereich 0° bis 180° die horizontale Streulichtkomponente der horizontalen Lichtstrahls 20 und im Winkelbereich 180° bis 360° die gedrehte vertikale Streulichtkomponente des horizontal polarisierten Lichtstrahls 20 ermittelt. Aus dem Meßsignal 36 wird im Winkelbereich 0° bis 180° die gedrehte horizontale Streulichtkomponente der vertikalen Lichtstrahls 21 und im Winkelbereich 180° bis 360° die vertikale Streulichtkomponente des vertikal polarisierten Lichtstrahls 21 ermittelt. Die Lichtstrahlen 20 und 21 werden beim Durchtritt des Spiegelsegments 6 abgeschaltet.
ähnliche Schriften
DE 38 13 718 A1
DE 43 34 208 A1
DE 44 14 166 C1
Literatur
/1/ Bayvel, L.P.: Electromagnetic scattering and its applications, Appl. Science Publishers, London, 1981
/2/ Born, M.: Optik, Kapitel Metalloptik, Springer, Berlin, 1965
/3/ Dyja, H.: Experimentelle und theoretische Untersuchungen eines Meßsystems zur Bestimmung der von Partikeln gestreuten Strahlung, Universität Duisburg, 1984
/4/ Hänsler, E.: Grundlagen der Theorie statistischer Signale, Springer Verlag, Berlin, 1983
/5/ Ishimaru, A: Wave propagation and scattering in random media, Academic Press, New York, 1978
/6/ Mie,G.: Beiträge zur Optik trüber Medien, speziell kolloidaler Metallösungen, Ann. d. Physik, 25, 377-445, 1908
/7/ Pinnick, R.G.: Polarized light scattered from monodisperse randomly oriented nonsperical aerosol particles, App. Optics, Vol. 15, No. 2, 384, 1976
/8/ Wyatt, P.J.: Aerosol particle analyzer, App. Optics, Vol. 27, No. 2, 217, 1988
/9/ Burns, M.: Laser spectrophotometer for measuring differential cross sections of biological particles, App. Optics, Vol. 15, No. 3, 1976
Bezugszeichenliste
1
Lichtquelle
2
Lichtquelle
3
Lichtfalle
4
Lichtfalle
5
Streuvolumen
6
Spiegelsegment
7
Blende
8
gestreutes Licht
9
Spiegel
10
Optik
11
Detektor
12
Polarisationsfilter
13
Polarisationsfilter
14
Partikeleinlaßrohr
15
Partikelauslaßrohr
16
Durchflußküvette
17
Rotationsachse
18
Rotationsebene
19
einfallender Lichtstrahl
20
horizontal polarisierter Lichtstrahl
21
vertikal polarisierter Lichtstrahl
22
rotierende Scheibe
23
Vorverstärker
24
Filter
25
Filter
26
Verstärker
27
Verstärker
28
A/D Wandler
29
A/D-Wandler
30
Rechner
31
Licht-Modulator und -Ansteuerung
32
Licht-Modulator und -Ansteuerung
33
Modulationssignal
34
Modulationssignal
35
Meßsignal
36
Meßsignal
37
Schnittpunkt

Claims (8)

1. Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Größenverteilung, optischen Eigenschaften und/oder Konzentration von Partikeln oder Partikelkollektiven in Trägermedien in Durchflußküvetten oder offenen Partikelströmen durch Detektion der gestreuten Strahlung unter verschiedenen Streuwinkeln, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) eine elektrisch modulierte Lichtquelle die Partikel senkrecht zur Partikelströmung in einem räumlich begrenzten Streuvolumen (5) bestrahlt;
  • b) die senkrecht zur Partikelströmung gestreute Strahlung über ein spiegelndes Element (6), das um das Streuvolumen (5) und die Partikelströmung rotiert, in Richtung oder annähernd in Richtung der Rotationsachse (17) umlenkt;
  • c) der Winkelbereich, in dem das Streulicht bei jedem Drehwinkel umgelenkt wird, durch die Breite des rotierenden spiegelnden Elements (6) oder einer davorgelagerten mitrotierenden Blende (7) begrenzt ist; d) das umgelenkte Streulicht über einen weiteren Spiegel (9) auf das optische Detektionssystem (11) abgebildet wird;
  • e) sich das Detektionssystem (11) an einer festen Position befindet;
  • f) die gestreute Stahlung kontinuierlich bzw. quasikontinuierlich im Winkelbereich von 0° bis 360°, mit Ausnahme der Winkelbereiche, bei denen das rotierende spiegelnde Element (6) durch den Lichtstrahl (19,20,21) der Lichtquelle tritt, gemessen wird;
  • g) zur Auswertung des Detektorsignals an das modulierte Licht signalangepaßte Filter herangezogen werden:
  • h) die Streulichintensität auf die Intensität bei einen festen Winkel, vorzugsweise zwischen 80° und 100° (260° und 280°), normiert wird.
2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle ein elektrisch modulierbarer Laser oder eine Leuchtdiode verwendet wird.
3. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquellen zwei nah nebeneinander angeordnete elektrisch modulierbare Laser verwendet werden und der Stahl eines Lasers horizontal und der Strahl des anderen Lasers vertikal polarisiert ist.
4. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang des gestreuten Lichtes in einer Halbebene (beispielsweise im Winkelbereich von 0° bis 180°) ein horizontal polarisierendes Element und in der anderen Halbebene (beispielsweise im Winkelbereich von 180° bis 360°) ein vertikal polarisierendes Element eingefügt ist.
5. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das senkrecht zur Partikelströmung gestreute Licht der Partikel über das rotierende spiegelnde Element parallel zur Rotationsachse umgelenkt wird und das Streulicht nach einer weiteren Umlenkung über einen zweiten Spiegel durch eine Sammeloptik auf den Detektor fokussiert wird.
6. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das senkrecht zur Partikelströmung gestreute Licht der Partikel über das rotierende spiegelnde Element so umgelenkt wird, daß der Kreis, den das Streulicht danach bildet, sich in endlicher Entfernung auf der Rotationsachse annähernd zu einem Punkt zusammenzieht und damit nach der Umlenkung durch einen zweiten Spiegel die Fokussierung auf den Detektor erreicht wird.
7. Anordnung nach Anspruch 1, 2 und 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein an das modulierte Lichtsignal signalangepaßtes Filter zur Streulichtsignalauswertung herangezogen wird.
8. Anordnung nach Anspruch 1, 3, 4 und 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwei jeweils an das Lichtsignal eines Lasers signalangepaßte Filter zur Streulichtsignalauswertung herangezogen werden und, daß die Autokorrelationsfunktion eines Laserlichtsignals zum jeweils zugehörigen Filter maximal wird und daß die Kreuzkorrelationsfunktion eines Laserlichtsignals zum nichtzugehörigen Filter minimal wird.
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